内容正文:
学生用书 P72
[答题模板]
(1)用特定洗涤液洗涤的目的
蒸馏水 除去表面的可溶性杂质
冰水
除去表面的可溶性杂质,降低××的
溶解损耗
××饱
和溶液
除去表面的可溶性杂质,降低××的
溶解损耗
醇洗
减少固体溶解,除去××晶体表面水
分,易于干燥
(2)洗涤操作
沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或
其他洗涤液)至恰好浸没沉淀,待其自然流尽后,
重复操作2~3次.
(3)检验沉淀是否洗净
取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中,加入
××试剂(必要时加热,如检验 NH+4 ),不产生×
×沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体),
说明沉淀已经洗涤干净.
[典例剖析]
[例] (2019新课标Ⅱ卷)咖啡
因是一种生物碱(易溶于水及
乙醇,熔点234.5℃,100℃以
上开始升华),有兴奋大脑神经
和利尿等作用.茶叶中含咖啡
因约1%~5%、单宁酸(Ka 约
为10-6,易溶于水及乙醇)约
3%~10%,还含有色素、纤维素等.实验室从茶叶
中提取咖啡因的流程如图所示.
茶叶末
索氏提取
茶叶残渣→
提取液→ 蒸馏浓缩→
浓缩液
生石灰
↓
粉状物→ 分离提纯→ 咖啡因
索氏提取装置如图所示.实验时烧瓶中溶剂受热
蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝
后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取.
萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回
烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取.回答下列
问题:
(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细
的目的是 .圆底烧瓶中加
入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒 .
(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是
.与常规的萃取相比,采用索氏提
取器的优点是
.
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除
去大部分溶剂.与水相比,乙
醇作为萃取剂的优点是
.“蒸馏浓缩”
需选用的仪器除了圆底烧瓶、
蒸馏头、温度计、接收管之外,
还有 (填标号).
A.直形冷凝管 B.球形冷凝管
C.接收瓶 D.烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收
.
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因.
将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有
小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是
.
解析:(1)萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面
积,从而使提取更充分;由于需要加热,为防止液体
暴沸,加热前还要加入几粒沸石;(2)由于乙醇易挥
发,易燃烧,为防止温度过高挥发出的乙醇燃烧,因
此提取过程中不可选用明火直接加热;根据题干中
的已知信息可判断与常规的萃取相比较,采用索式
提取器的优点是使用溶剂量少,可连续萃取(萃取
效率高);(3)乙醇是有机溶剂,沸点低,因此与水相
09
高考总复习 化学
比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低,易浓
缩;蒸馏浓缩时需要冷凝管,为防止液体残留在冷
凝管中,应该选用直形冷凝管,而不需要球形冷凝
管,A正确,B错误;为防止液体挥发,冷凝后得到
的馏 分 需 要 有 接 收 瓶 接 收 馏 分,而 不 需 要 烧 杯,
C正确,D错误,答案选 AC.(4)由于茶叶中还含
有单宁酸,且单宁酸也易溶于水和乙醇,因此浓缩
液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸,同时也吸收
水;(5)根据已知信息可知咖啡因在100℃以上时
开始升华,因此该分离提纯方法的名称是升华.
答案:(1)增加固液接触面积,提取充分 沸石
(2)乙醇易挥发,易燃 使用溶剂量少,可连续萃取
(萃取效率高) (3)乙醇沸点低,易浓缩 AC
(4)单宁酸 水 (5)升华
[规范精练]
1.(2025哈尔滨市高三开学考)3,5G二甲氧基苯酚
是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬
素的合成.一种以间苯三酚为原料的合成反应
如下:
HO
OH
OH
+2CH3OH
氯化氢的甲醇溶液
→
H3CO
OH
OCH3
+2H2O
甲醇、乙醚和3,5G二甲氧基苯酚的部分物理性质见
下表:
物质
沸点
/℃
熔点
/℃
密度(20℃)
/gcm-3
溶解性
甲醇 64.7 ——— 0.7915 易溶于水
乙醚 34.5 ——— 0.7138 微溶于水
3,5G二
甲氧基
苯酚
———
33~
36
———
易溶于甲醇、
乙 醚,微 溶
于水
(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃
取.①分离出甲醇的操作是
.
②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗
净,分液时有机层在分液漏斗的 填(“上”或
“下”)层.
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3 溶液、饱
和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤.用饱和NaHCO3溶
液洗涤的目的是 ;用饱和食盐
水洗涤的目的是 .
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正
确的操作顺序是 (填字母).
a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶 c.过滤除去干燥剂
d.加入无水CaCl2 干燥
(4)固液分离常采用减压过滤.为了防止倒吸,减
压过滤完成后应先 ,再 .
解析:间苯三酚和氯化氢的甲醇溶液反应后,生成
3,5G二甲氧基苯酚,同时产品中还含有过量的甲
醇,HCl和水,然后除去其中的这些杂质即可.
(1)①根据表中给出的物理性质数据,除去甲醇可
采用蒸馏,②之后利用3,5G二甲氧基苯酚易溶于乙
醚、微溶于水的性质,加入乙醚进行萃取,静置后分
层,乙醚的密度比水小,因而有机层在上层.
(2)分离后的有机层,除了产品3,5G二甲氧基苯酚,
还有乙醚、HCl、水.利用这些物质的物理化学性
质差 异,先 加 入 饱 和 NaHCO3 溶 液 洗 涤,除 去
HCl,再加入饱和食盐水除去过量的 NaHCO3,同
时又减少产物3,5G二甲氧基苯酚的溶解度,减少溶
解的损失.
(3)洗涤后的产品中还有乙醚和水两种杂质.操作
是先除水再除乙醚.除水先加入无水CaCl2 干燥,
然后过滤,除去干燥剂,之后蒸馏除去乙醚,再采用
重结晶的方法得到纯度较高的产品.正确的顺序
是:dcab.
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第三章 化学实验基础知识
(4)减压过滤时,当漏斗颈下再无液滴滴下时,可判
断已抽吸干燥,此时过滤完全,先拆去连接抽气泵
和吸滤瓶的橡皮管,后关闭抽气泵,以免循环水真
空抽气泵中的水倒吸污染滤液.
答案:(1)①蒸馏 ②检查是否漏水 上 (2)除去
HCl 除去少量NaHCO3 且减少产物损失
(3)dcab (4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管
关闭抽气泵
2.(2025成都市高三期中统考)锶(Sr)为第五周期
第ⅡA 族元素.高纯六水氯化锶晶体(SrCl2
6H2O)具有很高的经济价值,61℃时晶体开始失
去结晶水,100℃时失去全部结晶水.用工业碳酸
锶粉末(含少量Ba、Fe的化合物等杂质)制备高纯
六水氯化锶晶体的过程如图所示.
工业
碳酸锶
①
→ 浆液
↓
工业盐酸
②
→ 溶液
↓
适量
1molL-1
硫酸
↑
少量30%H2O2
调节pH
至8~10
过滤
③
滤液 ←
加热蒸发、
冷却结晶
过滤
④
←
氯化锶
晶体
洗涤
干燥
⑤
←
六水
氯化锶
滤渣 ←
(1)写出在浆液中加入盐酸时主要发生反应的离子
方程式: .
(2)步骤③所得滤渣的主要成分为
(填化学式),调节溶液pH至
8~10,宜选用的试剂为 (填字母).
A.稀硫酸 B.氢氧化锶粉末
C.氢氧化钠 D.氧化锶粉末
(3)步骤⑤用饱和氯化锶溶液洗涤晶体,而不选用
蒸馏水洗涤的优点是
.
(4)工业上用热风吹干六水氯化锶,选择的适宜温
度范围为 (填字母).
A.50~60℃ B.70~80℃
C.80~100℃ D.100℃以上
解析:工业碳酸锶粉末(含少量Ba、Fe的化合物等
杂质),碳酸锶浆液中加盐酸溶解,碳酸锶转为氯化
锶,同时生成氯化钡、氯化亚铁等,溶液中加硫酸生
成BaSO4 沉淀、加双氧水把Fe2+ 氧化为Fe3+,调
节溶液pH生成氢氧化铁沉淀,过滤除去Ba、Fe等
杂质,滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得
氯化锶晶体.
(1)在浆液中加入盐酸,碳酸锶和盐酸反应生成氯
化锶、二 氧 化 碳、水,发 生 反 应 的 离 子 方 程 式 为
SrCO3+2H+Sr2++H2O+CO2↑.
(2)溶液中加硫酸,Ba2+ 与SO2-4 反应生成BaSO4
沉淀,加双氧水把Fe2+ 氧化为Fe3+,调节溶液pH
生成氢氧化铁沉淀,步骤③所得滤渣的主要成分为
BaSO4、Fe(OH)3;为不引入新杂质,调节溶液pH
至8~10,宜选用的试剂为氢氧化锶粉末,氧化锶
粉末.
(3)步骤⑤中,为减小氯化锶的溶解度,洗涤氯化锶
晶体最好选用氯化锶饱和溶液.
(4)六水氯化锶晶体(SrCl26H2O),61℃时晶体
开始失去结晶水,100℃时失去全部结晶水,工业
上用热风吹干六水氯化锶,选择的适宜温度范围为
50~60℃.
答案:(1)SrCO3+2H+Sr2++H2O+CO2↑
(2)BaSO4、Fe(OH)3 BD (3)减少氯化锶晶体的
损失 (4)A
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