2025届高三化学二轮复习 实验评价专项突破 课件

物质制备实验大题 ——实验评价专项突破 1 气体制备→净化→核心反应(物质的制备→产物收集、检验)→尾气处理 物质制备类实验的思维模型 【2021山东】(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是____； 2 【2022山东】 实验室利用FeCl2•4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题： (1)装置c、d共同起到的作用是______________________________。 3 【2022年1月浙江】 下图中装置中U形管内NaOH固体的作用是 。 实验评价 4 专项突破1：实验安全的评价 专项突破2：原料利用和产物产量的评价 专项突破3：误差分析 5 【练习1】二氧化氯常温下是一种黄绿色具有刺激性气味的气体，常用于自来水消毒和果蔬保鲜等方面。氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO2制备方法，其原理是用NaClO3与CH3OH在催化剂、60°C时，发生反应得到 ClO2与空气混合，浓度较大时易爆炸 专项突破1：实验安全的评价 ClO2，用如图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和氧化性进行研究。 已知： ClO2易溶于水但不与水反应，气体浓度较大时易爆炸，实验室用稳定剂吸收ClO2，生成NaClO2，使用时加酸只释放出ClO2一种气体 (5)不能用排空气法来收集得到纯净的ClO2的原因是________________。 根据题目的信息做答；可燃性气体在加热或点燃的实验中要有防爆炸的处理环节 ①防爆炸 6 【练习2】(2020浙江选考)制备硫代硫酸钠并进一步检验其性质 专项突破1：实验安全的评价 该实验的目的是？ 核心反应装置是？ (1)步骤Ⅰ：单向阀的作用是_____________; 防 止 倒 吸 制备SO2 ②防倒吸 7 防倒吸装置 贴在液面，水倒吸回落反复进行 水倒流后储存在左侧集气瓶中 气体难溶于CCl4 从而防止倒吸 储液式 气体易溶于水，难溶于试管中的溶剂 储液式 悬空式 8 【练习3】(2021山东卷改编)六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨还原为金属钨再制备WCl6 (2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置A替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管； 专项突破1：实验安全的评价 ③防堵塞 A 替换后的装置A有何作用？ 该装置有何弊端？ 如何改进？ 9 易升华，“防止堵塞”安全装置 产物升华 固体易气化，再凝华在后侧，堵塞管道 若细导管堵塞，可以加热疏通 前方加一平衡压强装置，观察到液面上升，则后方堵塞 选用加粗的玻璃管、导管 堵塞时导管液面上升 平衡压强液体容易滴下 导管口堵棉花，防止固体堵塞 10 ④防污染安全装置及防爆沸装置 在装置末端放置一个 点燃的酒精灯 CO可以用燃烧法 转化为无毒的CO2气体 氯气，硫化氢可以用NaOH溶液吸收 以防止污染大气 有毒有味的气体可以用气球收集后再处理 11 【练习1】利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋，在碱性环境下制取CaO2·8H2O的装置如下： 专项突破2：原料利用和产物产量的评价 该实验的目的是？ B是整个反应中的什么装置？ 装置B中用冰水浴控制温度，其可能的原因是__________________。 防止H2O2受热分解，提高H2O2利用率；增加氨气溶解；促进CaO2·8H2O结晶析出 12 【练习2】(2020山东学业水平20)某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示(夹持装置略):已知:锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在, 碱性减弱时易发生反应: 3Mn+2H2O=== 2Mn+MnO2↓+4OH 专项突破2：原料利用和产物产量的评价 实验的目的是什么？核心反应区在哪？ 实验核心反应区应保证什么样的条件？ (2)上述装置存在一处缺陷,会导致KMnO4产率降低,改进的方法是_____。 在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶 13 【练习3】(2022山东高考)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。 (1)实验开始先通N2 一段时间后，先加热装置____(填“a”或“b”)。装置c、d共同起到的作用是__________。 专项突破2：原料利用和产物产量的评价 实验目的是什么？ 实验应在什么样的条件下进行？ 该实验的核心反应区在哪？ a 冷凝回流 14 孟氏洗瓶/多孔式气体洗瓶 优点1:气体的吸收面积大 优点2:防止溶液倒吸到前一个装置 一般的洗气瓶： 1.气体与溶液反应 2.去除气体杂质 3.干燥气体 15 专项突破1、2答题流程总结： 总结 1．明确实验目的 2．理解实验原理 3．判断考查点属于实验思维模型中的哪一部分 16 【 2023济南一模】三草酸合亚铁酸钾K4[Fe(C2O4)3]·xH2O是一种橙色固体，能溶于水，难溶于乙醇，在分析化学中用作吸氧剂。可通过如下实验装置(夹持装置省略)，先制得难溶于水的FeC2O4再制取三草酸合亚铁酸钾 专项突破3：误差分析 17 (2)向生成FeC2O4的B装置中重新加入H2C2O4-K2C2O4混合溶液，充分反应后加入乙醇，从而获得K4[Fe(C2O4)3]·xH2O沉淀。 专项突破3：误差分析 对所得产品洗涤干净后进行如下分析： 取mg产品进行含铁量的测定，平均分成三份加入锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解后，用c mol·L-1的KMnO4溶液滴定，三次实验消耗KMnO4溶液的平均体积为V ml. 18 产品中铁元素的质量分数表达式为_______；若产品加入锥形瓶后放置时间过长，则测定的质量分数将_______(填“偏高”“偏低” 或“不变”。 专项突破3：误差分析 放置时间过长，产品会被空气氧化，V变小，结果偏低 误差分析解题方法：误差分析应该分析----影响因素对测量的数据的影响 ①直接滴定型 19 【2023年潍坊期末】(5)粗产品纯度的测定： I．称取mg CC13CHO(相对分子质量为147.5)粗产品，配成待测溶液，然后用酸式滴定管量取x mL 0.100mol·L-1碘标准溶液加入待测溶液，再加入适量碳酸钠溶液，使反应：CC13CHO+OH-→CHC13+HCOO-、HCOO-+I2==H++2I-+CO2↑充分进行； II．再加适量盐酸调节溶液的pH，并立即用0.020mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至终点，发生反应：I2+2S2=2I-+S4； III．重复上述操作3次，平均消耗Na2S2O3溶液y mL。 测得产品的纯度表达式为__________， 下列情况可能导致产品纯度的测量值偏小的是_________(填标号)。 a. 量取碘标准液时，酸式滴定管未用碘标准液润洗 b. 在滴定终点读数时，俯视标准液液面 c. Na2S2O3溶液部分被氧化 d. 步骤II加入盐酸调节溶液pH，调节后溶液pH过低 专项突破3：误差分析 ②间接滴定型 cd 20 (1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是__________________。 【2021山东卷18题】六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨还原为金属钨再制备WCl6，装置如图所示(夹持略)。回答下列问题： 挑战真题 排除装置中的空气 21 (2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___________________________________________________________；操作④是______________，目的是__________________。 挑战真题 吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E 再次通入N2 排除装置中的H2 【2021山东卷18题】六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨还原为金属钨再制备WCl6，装置如图所示(夹持略)。回答下列问题： 22 (3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下： ①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1 g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2 g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3 g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。 挑战真题 根据题意可知1分钟m(CS2跑)的质量为(m1－m2)g； 开盖加入待测样品时，m3=m2+m(样品)－(m1－m2) ， 则m(样品)=m3－m2+(m1－m2)=(m3+m1－2m2)g 23 ②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过离子交换柱发生反应： W+Ba(IO3)2===BaWO4+2；交换结束后，向所得含的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：+5I-+6H+===3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2===2I-+S4。滴定达终点时消耗c mol·L-1的Na2S2O3溶液V mL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg·mol-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将______(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 挑战真题 W+Ba(IO3)2===Ba(WO3)2+2 +5I-+6H+===3I2+3H2O I2+2S2===2I-+S4 WCl6—12 S2 12 x c V×10-3 WCl6的量不变， 但m3变小 不变 偏大 24 课堂小结 实验评价突破方法： 25 巧审题，明确实验目的和原理 看准图——分析实验装置的作用 判误差，看因素最终对测量数据的影响 乐学实学　挑战高考　勤勉向上 成就辉煌六月！ 谢谢观看 26 $$