1.2研究有机化合物的一般方法1 课件 2024-2025学年高二下学期化学人教版（2019）选择性必修3

第二节 研究有机化合物的一般方法 研究有机化合物的基本步骤： 粗产品 分离提纯 定性分析 定量分析 睿 叢 鑫 重结晶 确定元素种类 僵 红外光谱 核磁共振氢谱 一、分离、提纯 1、蒸馏 (1)适用范围：提纯互溶且 沸点 不同的液态 (2)适用条件：有机物与杂质的沸点相差较大， (3)实验装置：牛角管、接收器 (锥形瓶)、 温度 水银球位于支管[ 温度计 球形冷凝管直形冷凝管蛇形冷凝管 液体体积不少于 1/3,不多于2/3 冷凝管 尾接管（牛角管） 蒸馏烧瓶 防止液体溅出 碎瓷片 防止暴沸 石棉网 均匀受热 冷凝水 锥形 下进上出 思考：乙醇中混有水通过直接蒸馏的方式能否进行分离？ 吸水剂 蒸馏 工业乙醇 (生石灰) 无水乙醇99.5% 工业乙醇 95.6% 蒸馏 以上 共沸：指两组分或多组分的液体混合物以特定比例组成时，在恒定压力下沸腾， 其蒸气组成比例与溶液相同的现象。 向乙醇中加入生石灰，再进行蒸馏。 2、萃取和分液 1.分液 (1)适用范围：分离两种 互不相容 的液体的操作方法。 (2)实验装置：分液使用的仪器是 分液漏斗 另外还需要烧杯与铁 架台进行辅助。 ①分液漏斗使用前要 检漏 ②分液时，先把下层液体从 下口 放出，再把上层液体从 上口 倒出。 A. 分液漏斗 常见有机物的密度特点： ①CC4、含溴的液态有机物、硝基苯密度 般大于水： ②液态的烃和酯的密度一般小于水。 B 烧杯 Ⅱ.萃取 液一液萃取是利用溶质在两种互不相溶的溶剂里溶解能力的不同，用一种溶剂 (萃取剂)将其从原溶剂中提取出来的方法。 1、萃取剂：①萃取剂与原溶剂不互溶 ②溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度： ③萃取剂与原溶液中的成分不反应。 如：从溴水中提取单质溴，需要先用CCL萃取溴水中的溴，然后分液。 向100ml溴的饱和溶液中加入5ml的CCL4,充分混合后静置，实验现象为 溴水和CC 的混合物 (1)加萃取剂 (2)振荡萃取 (3)静置分层(4)分液 液体分层，下层橙红色，上层趋于无色。 2、萃取操作： 将分液漏斗上口 玻璃塞打开 m人Cc 加水验 装液十萃取 振荡，放 静置分 分 漏 剂 气 上层液体： 从分液漏斗 上口倒出 3、重结晶 (1)实验原理： 是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除 去的方法。 (2)溶剂的选择 ①选用合适的溶剂， 使得杂质在所选溶剂中溶解度 很小或者很大，易于除去： 杂质在热过滤时被滤去 杂质留在母液中，不析出 ②被提纯的有机化合物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶。 探究：重结晶法提纯苯甲 酸 【问题】某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸需要经过哪些步骤？ 【资料卡片】 1、纯净的苯甲酸为无色结晶，其结构可表示为 COOH, 2、熔点122℃，沸点249℃。 3、苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸在水中的溶解度如下： 温度/℃ 25 50 75 溶解度/g 0.34 0.85 2.2 【设计实验】提纯苯甲酸的步骤？ 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 过滤、洗涤晶体 边加热边搅拌， 一贴，二低，三靠； 缓慢冷却结晶 白色晶体 至固体溶解 【问题讨论】 ①重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步骤？ 苯甲酸在不同温度的蒸馏水中溶解度不同。 加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤洗涤、干燥称量。 ②溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？ 加热是为了增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解。 趁热过滤是为了防止苯甲酸提前结晶析出。 ③实验操作中多次用到了玻璃棒，分别起到了哪些作用？ 搅拌和引流。 ④如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？ 用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，取少量最后一次洗涤后的液体， 滴加几滴硝酸银溶液，观察是否有沉淀产生。若无沉淀产生，则氯化钠被除净。 ⑤温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为得更多苯甲酸晶体，是不是结晶温度越低越好？ 温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质析出，达不到提纯苯甲酸的目的： 温度极低时，溶剂（水）也会结晶，给实验操作带来麻烦。