课下巩固训练3 有机物的分离、提纯-【正禾一本通】2024-2025学年高中化学选择性必修3同步课堂高效讲义配套练习（人教版2019）

[课下巩固训练(三)]　有机物的分离、提纯 __________________________________________________________________ (选择题每小题5分，非选择题每小题10分) 【基础达标练】 1．分离下列液体混合物时，可按萃取、分液的顺序进行的是(　　) A．醋酸和水 B．酒精和苯 C．油和水 D．液溴和水 解析：选D。醋酸易溶于水，二者混合后形成醋酸溶液，可采用蒸馏法分离，A不符合题意；酒精和苯互溶，形成溶液，可采用蒸馏法分离，B不符合题意；油和水不互溶，二者混合后产生分层现象，可采用分液法分离，C不符合题意；液溴和水混合后形成溴水，分离时，先加入萃取剂进行萃取，再进行分液，D符合题意。 2．部分加热和夹持装置省略，下列实验装置和操作错误的是(　　) 解析：选B。球形冷凝管容易在球部积留蒸馏液，不适宜作为倾斜式蒸馏装置，应该使用直形冷凝管，锥形瓶不应使用瓶塞，B错误。 3．下列有关萃取、分液的说法中不正确的是(　　) A．分液操作中，应关闭分液漏斗上端的玻璃塞，防止有机试剂挥发，造成环境污染 B．振荡分液漏斗中的溶液时，一只手压住口部，另一只手握住活塞部分倒转振荡 C．萃取操作中，振荡分液漏斗中的溶液时应及时放气 D．分液操作时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 解析：选A。分液操作中，应打开分液漏斗上端的玻璃塞，使得液体能够顺利放出，A错误。 4．下列是我国古代常见的操作方法。其中操作原理与化学实验中的分离除杂方法相似的是(　　) 凡煮汤，欲微火，令小沸……箅渣取液 经月而出蒸烤之……终乃得酒可饮 凡渍药酒，皆需细切……便可漉出 海陆取卤，日晒火煎……卤水成盐 A.分液 B.蒸发 C.萃取 D.蒸馏 解析：选C。箅渣取液为固液分离，属于过滤操作，不是分液操作，A错误；利用沸点不同蒸馏出乙醇，为蒸馏操作，不是蒸发操作，B错误；用酒精萃取出药物中的有机成分，为萃取操作，C正确；海水晒盐为蒸发原理，不涉及蒸馏，D错误。 5．实验室用环己醇和浓磷酸制备环己烯，所得的粗产品可经以下步骤提纯： 下列仪器在环己烯的分离提纯时需要用到的是(　　) A．①③④⑤ B．③④⑥⑦ C．①②⑤⑦ D．②④⑤⑥ 解析：选C。加入碳酸钠溶液中和过量磷酸需要在①烧杯中进行，萃取分液需要在②分液漏斗中进行，过滤除去氯化钙需要用到⑤漏斗，最后蒸馏需要用⑦蒸馏烧瓶，需要用到①②⑤⑦。 6．下列物质提纯或分离所采用的方法最合适的是(　　) A．用萃取法提取青蒿液中的青蒿素 B．用蒸馏法分离苯和水 C．用萃取法除去工业乙醇中的甲醇 D．用过滤法分离CH2Cl2和CHCl3 解析：选A。青蒿素在水中的溶解度较小，在乙醚等有机溶剂中溶解度较大，可以用萃取法提取青蒿液中的青蒿素，A正确；苯和水不互溶，可以用分液的方法分离苯和水，B错误；乙醇和甲醇互溶，不能用萃取法分离混合物，C错误； CH2Cl2和CHCl3都是液体，不能用过滤法分离，应该用蒸馏法分离CH2Cl2和CHCl3，D错误。 7．饮茶是中国人的传统饮食文化之一，为方便饮用，可通过以下方法制取罐装饮料茶： 下列说法不正确的是(　　) A．操作①利用了物质的溶解性 B．操作②用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒 C．操作③是萃取分液，封口的目的是隔绝空气 D．抗氧化剂的作用是延长饮料茶的保质期 解析：选C。茶汤中加入抗氧化剂没有出现分层，不是萃取分液操作，但封罐可以隔绝空气，防止氧化变质，C错误；抗氧化剂能延长茶的保质期，D正确。 8．为了提纯下表所列物质(括号内为杂质)，有关除杂试剂和分离方法的选择均正确的是(　　) 选项 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法 A 己烷(己烯) 溴水 分液 B 淀粉溶液(NaCl) 水 过滤 C CH3CH2OH(CH3COOH) CaO 蒸馏 D CO2(SO2) Na2CO3溶液 洗气 解析：选C。向A选项试样中加入溴水，己烯与Br2反应的产物与己烷仍互溶，用分液法不能将己烷提纯；B中淀粉溶液和NaCl溶液均可透过滤纸；D中除杂试剂Na2CO3既可与杂质SO2反应，又可吸收被提纯气体CO2，可改用NaHCO3溶液为除杂试剂。 9．回答下列问题。 (1)若用蒸馏的方法分离甘油(沸点为290 ℃)和水的混合物，被蒸馏出来的物质是________________。 (2)若用蒸馏的方法分离出CCl4(沸点为76.8 ℃)中含有的CH3CH2OCH2CH3(沸点为45 ℃)，应控制的适宜温度为___________________。 (3)如图用(杯酚)识别C60和C70，则操作①②③分别为________________ ______________________(填操作名称)。 答案： (1)水　(2)45 ℃　(3)过滤、过滤、蒸馏 【能力提升练】 10．八角油的主要成分茴香脑()是难溶于水、易溶于有机溶剂的淡黄色液体。实验室用水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取八角油的装置如下图所示。下列说法错误的是(　　) A．图中虚框内的仪器为直形冷凝管 B．乙装置中圆底烧瓶倾斜的目的是防止飞溅物进入导管 C．当丙处不再产生油状液体时，先停止加热，后打开活塞K D．馏出液加NaCl至饱和可以提高八角油的产率 解析：选C。直形冷凝管用于蒸馏冷凝液体，A正确；乙装置中圆底烧瓶倾斜可以防止飞溅起的液体进入冷凝管中，起到缓冲气流的作用，B正确；当丙处不再产生油状液体时，先打开活塞K，再停止加热(防倒吸)，最后关闭冷凝水，C错误；馏出液加氯化钠至饱和，盐溶液的浓度增加，降低八角油的溶解度，利于析出，提高八角油的产率，D正确。 11．实验室利用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的流程如下。已知：①苯甲醛在强碱性环境下可生成苯甲醇(易溶于乙醚)和苯甲酸盐(易溶于水)；②苯甲酸易溶于热水、难溶于冷水。下列说法正确的是(　　) A．可选用带磨口玻璃塞的锥形瓶作苯甲醛的反应容器 B．“操作Ⅰ”和“操作Ⅱ”相同 C．“操作Ⅲ”需使用温度计、酒精灯、球形冷凝管 D．提纯粗苯甲酸的具体操作：加热溶解、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 解析：选D。苯甲醛与NaOH、H2O发生反应生成苯甲醇和苯甲酸钠，加入水和乙醚，苯甲醇易溶于乙醚，而苯甲酸钠为可溶性盐，易溶于水，可用分液的方法将两种溶液分离，水溶液中为苯甲酸钠，乙醚溶液中为苯甲醇，然后根据苯甲醇和乙醚沸点的差异采用蒸馏的方法将二者分离。向苯甲酸钠溶液中加入盐酸反应制得苯甲酸，根据题中给出的物理性质可知其为难溶于冷水的固体，应采用过滤的方法将其分离出来。苯甲醛反应时使用NaOH溶液，玻璃中的SiO2能与NaOH反应，故不能选用带磨口玻璃塞的锥形瓶作苯甲醛的反应容器，A错误；由分析可知，“操作Ⅰ”为分液，“操作Ⅱ”为过滤洗涤，二者不相同，B错误；由分析可知，“操作Ⅲ”为蒸馏，需使用温度计、酒精灯、直形冷凝管，不能用球形冷凝管，C错误；苯甲酸在冷水中溶解度较小，且随温度升高而增大，故提纯粗苯甲酸采用重结晶法，其具体操作：加热溶解、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，D正确。 12．从含KI、KNO3等成分的废水中回收I2和KNO3流程如图，下列说法不正确的是(　　) A．步骤1中有机相应从分液漏斗的下口放出，无机相从上口倒出 B．步骤2分离操作可选用蒸馏 C．步骤3可利用碘易升华的性质提纯粗碘 D．步骤4将溶液蒸发至有大量晶体析出时，再用余热蒸干 解析：选D。步骤1中氯气与碘离子反应生成碘单质，碘易溶于有机溶剂，且四氯化碳的密度比水大，则有机相应从分液漏斗的下口放出，无机相从上口倒出，A正确；步骤2为分离碘的四氯化碳溶液，可采用减压蒸馏的方法分离四氯化碳和碘，B正确；碘易升华，而杂质无此性质，步骤3可利用碘易升华的性质提纯粗碘，C正确；步骤4为制备硝酸钾固体，由于硝酸钾的溶解度随温度的升高明显增大，所以应用加热浓缩、冷却结晶、过滤的方法获得硝酸钾晶体，D错误。 13．实验室制备乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)的反应原理如下：2CH3COOC2H5CH3COCH2COOC2H5＋CH3CH2OH，制备装置(烧瓶中物质充分反应后再滴加乙酸溶液)如图所示。 已知：①几种物质的部分性质如表所示。 物质 沸点/℃ 相对分子质量 在水中的溶解性 乙酸乙酯 77.2 88 微溶 乙酰乙酸乙酯 181(温度超过95 ℃时易分解) 130 微溶 乙酸 118 60 易溶 ②10 mL乙酸乙酯粗品中含乙酸乙酯8.8 g和少量乙醇。 ③CH3COCH2COOC2H5的亚甲基上的H有一定的酸性，制备时部分形成乙酰乙酸乙酯的钠盐。 回答下列问题： (1)仪器X的名称是__________。仪器Z的名称是__________，其作用是__________________________________________，冷凝水从________(填“a”或“b”)端流进。 (2)制备反应需要加热才能发生，最适合的加热方式为________(填字母)。 A．酒精灯直接加热 B．水浴加热 C．垫陶土网用酒精灯加热 D．油浴加热 (3)仪器Y盛放碱石灰的作用是______________________________________ _________________________________________________________________。 (4)提纯产品时需要进行蒸馏，如图所示的装置中温度计位置正确的是________(填字母)。 解析：(2)根据题中信息可知，乙酰乙酸乙酯在温度超过95 ℃时易分解，则可以选择水浴加热，故选B。(3)该反应使用了单质钠和乙醇钠，这两者都可以和水反应，则碱石灰的作用是防止水蒸气进入三颈烧瓶中与钠、乙醇钠反应。(4)蒸馏时温度计水银球应该放在蒸馏烧瓶的支管口处，故选C。 答案：(1)恒压滴液漏斗　球形冷凝管　冷凝回流提高原料利用率　a (2)B (3)防止水蒸气进入三颈烧瓶中与钠、乙醇钠反应 (4)C 14．实验室以苯甲酸和乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，实验装置如图(加热及夹持装置已省略)。 反应原理：＋C2H5OH＋H2O。 物质 颜色、状态 沸点/℃ 密度/(g·cm-3) 苯甲酸 无色晶体 249(100 ℃升华) 1.27 苯甲酸乙酯 无色液体 212.6 1.05 乙醇 无色液体 78.3 0.79 环己烷 无色液体 80.8 0.73 实验步骤如下： 步骤1：在三颈烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、20 mL环己烷、5 mL浓硫酸、沸石，并通过分液漏斗加入60 mL(过量)乙醇，控制温度在65～70 ℃加热回流2 h。反应时“环己烷—乙醇—水”会形成共沸物(沸点62.6 ℃)蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去水，回流环己烷和乙醇。 步骤2：反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体，关闭旋塞，继续加热维持反应。 步骤3：将三颈烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。 步骤4：用分液漏斗分离出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213 ℃的馏分，得到产品10.00 mL。 请回答下列问题： (1)制备苯甲酸乙酯时，应采用________方式加热；冷凝管中冷却水从______进入。(填“a”或“b”) (2)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜规格为________(填字母)。 A．100 mL B．150 mL C．250 mL D．500 mL (3)加入环己烷的目的是______________________________________________。 (4)装置中分水器的作用是____________________________________________； 判断反应已经完成的标志是__________________________________________。 (5)步骤3若加入Na2CO3不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到有白烟生成，产生该现象的原因是_______________________________________________。 (6)步骤4中对水层用乙醚再萃取后合并至有机层的目的是_______________ _________________________________________________________________。 (7)图中关于步骤4中对水层的萃取分液的相关操作的正确顺序为______(用字母排序)；对粗产物进行蒸馏时应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”)。 (8)本实验中苯甲酸乙酯的产率为______。(保留两位有效数字) 解析：(2)由题意可知，三颈烧瓶中混合溶液的体积为85 mL，由三颈烧瓶加热时溶液的体积不能超过容积的，不能低于容积的的原则可知，选用三颈烧瓶最适宜规格为150 mL。(5)步骤3加入碳酸钠溶液的目的是将苯甲酸转化为苯甲酸钠，防止之后蒸馏时，未除净的苯甲酸加热升华产生白烟。(6)步骤4中对水层用乙醚再萃取后合并至有机层的目的是将水层中的苯甲酸乙酯萃取出来，防止产品损耗导致产量降低。(7)步骤4中对水层的萃取分液的相关操作为将乙醚加入盛有水层的分液漏斗中，将分液漏斗倒转过来用力振荡，静置，然后打开分液漏斗活塞，将下层水层从分液漏斗的下口放出，正确顺序为CBAD；蒸馏时，为便于馏出物顺利流下，应选择直形冷凝管。(8)由题意可知，制备苯甲酸乙酯时，加入的乙醇过量，由12.20 g苯甲酸反应制得10.00 mL苯甲酸乙酯可知，苯甲酸乙酯的产率为×100%＝70%。 答案：(1)热水浴　b (2)B (3)通过形成“环己烷—乙醇—水”共沸物，易蒸馏出水 (4)分离出生成物水，使平衡向正反应方向移动，提高苯甲酸的转化率　水层高度不变 (5)未除净的苯甲酸加热升华产生白烟 (6)减少产品损耗，提高产量 (7)CBAD　直形 (8)70% 学科网（北京）股份有限公司 $$