板块一 题型突破二 化学实验综合-【衡中学案】2025年高考化学二轮总复习学案

确;浓疏酸使糖脱水后,C与浓疏酸反应生成二氧化疏,固 题型突破二 化学实验综合 体变黑影胀,可知浓梳酸具有脱水性和强氧化性,D项错误 3.D 笨甲酸重结晶实验步骤是加热溶解,趁热过滤,冷却结品, 2024真题赏析 再过滤;与粗盐提纯为溶解、过滤、蒸发结品;两个过程均不需 1.(1)直形冷凝管 除去市售的澳中少量的Cl。 Br.+K.Co 要温度计,故答案为D △2KBr+2CO.f 4.D 氧气密度比空气大,应该使用向上排空气方法收集,A错 (2)蒸发 2Mn0.+101+16H'2Mn*+51.+8H.0 误;氢气密度比空气大,应该使用向上排空气方法收集,B错 (3)液封 降低温度(4)0.31m 误;U形管内不可放置液体干燥剂,C错误;实验室制备CH (5)玻璃棒引流,玻璃棒下端靠在三层滤纸处 时会产生杂质H.S和PH.,CuSO.溶液会吸收杂质而不与 【解析】(1)仪器C为直形冷凝管,用于冷凝蒸气;市售的澳 C.H.反应,C.H.可以利用浓疏酸干燥并用向下排空气法收 集,D正确。 中含有少量的Cl.,Cl.可与CaBr。发生氧化还原反应而除去, 水浴加热时,Br。、1.蒸发进入装置D中,分别与K.C.O.发生 5.B 3mol·L一的疏酸不是浓疏酸,所以无法与铜反应生成二 氧化还原反应:Br.+K.C.0.2KBr+2CO.f、1.+KC0 氧化磕,A项错误;浓疏酸与木炭共热反应生成二氧化碳和二 -2K1+200.1。(2)将D中溶液转移至蒸发血中,边加热 氧化磕,用品红溶液检验二氧化疏,用高酸钾溶液除去二氧 化疏,用澄清石灰水检验二氧化碳,B项正确;铜稀疏酸原 边向其中滴加酸化的KMnO.溶液至出现红棕色气体(Br。). 电池中n为负极,Cu为正极,装置③中电子流动方向不对.C 即说明KMnO.已将KI全部氧化,发生反应的离子方程式为 项错误;确酸会挥发,可能是硝酸与建酸钟溶液反应,无法比 2MnO.+101+16H'2Mn*+51.+8H.0:KBr几乎未被 较出C和Si的非金属性强弱,D项错误 氧化,继续加热将溶液蒸千所得固体R的主要成分为KBr 6.B 已知反应KMnO.+16HCI(浓)2KCl+2MnCl.+5Cl (3)密度;Br。>H.O,D中冷的蒸水起到液封的作用,同时 +8H.O,故固体a可为KMnO.,A正确;①处纸条无明显现 冷的蒸水混度较低,可减少澳的挥发;(4)根据转移电子相 象,说明C.本身不具有漂白性,②处纸条褪色,说明Cl.与水 等可得关系式6KBr~6e -K.Cr.O.,则理论上需要K.Cr.O 反应的产物具有漂白性,B错误;③处试纸变蓝,说明有礁单 的物质的量为×11mol,实际所需称取K.Cc:0.的质量为 质生成.即发生了反应:2K1+Cl.-2KCl+1..根据氧化剂 的氧化性强于氧化产物可知氧化性:Cl.>1..C正确;实验结 束后,装置内还有大量的未参与反应的有毒气体C.,故需打 具体操作:漏斗下端管口紧靠烧杯内壁,转移溶液时用破璃棒 开止水夹K向装置中鼓入空气以促进尾气吸收,防止污染环 引流,玻璃棒下端靠在三层滤纸处,滤液沿烧杯壁流下。 境,D正确。 2.(1)催化剂 无有毒气体二氧化疏产生 考前名校押题 练预测 (2)吸收生成的水,使平衡正向移动,提高乙酸乙蔽的产率 1.C I为氢气的发生装置.II中NH.与NaClO反应制备水合 (3)AD 腊,III为NH。的尾气处理,需要防倒吸,据此回答。I中盛放 (4)分液漏斗(5)73.5% (6)90 浓氛水的仪器为分液漏斗,A正确;可用浓氢水和CaO固体反 【解析】乙酸与过量乙醇在一定湿度下、碗酸氢纳作催化 应制备NH.,B正确;笨的密度比NaClO溶液的小,为防倒吸 剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制 试剂Y应选择密度比NaClO溶液大的液体CCL. 等.C错误; 取乙酸乙醋,用饱和碳酸钓溶液除去其中的乙酸至无二氧化 II中发生反应的化学方程式为NaClO+2NH.一-N.H.· 碳逸出,分离出有机相、洗浇、加无水疏酸铁后过滤,滤液蒸馆 时收集73~78C分,得纯度为98.0%的乙酸乙翻6.60g H.O+NaCl.D正确 (1)该实验可实现乙酸乙的绿色制备及反应过程可视化,用 2.D 由图可知,①中高酸钾受热分解制备氧气,装置②中氛 浓H.SO.时,浓磕酸的作用是催化剂和吸水剂,所以NaHSO 化锁与氢氧化共热反应制备氢气,装置③中氢气在催化剂 在反应中起催化剂作用;浓碗酸还具有强氢化性和脱水性,用 作用下与氧气发生催化氧化反应生成一氧化氛,装置④中一 浓H.S0.在加热条件下反应时,可能发生副反应,且浓碗酸的 氧化氮与过量的氧气反应生成二氧化氮,二氧化氢与水蒸气 还原产物二氧化疏是有毒气体,所以用其代替浓H.SO.的优 反应生成确酸,硝酸与氢气反应生成硝酸镂,会有白烟产生, 点是副产物少,可绿色制备乙酸乙献,无有毒气体二氧化碗产 装置中氮的氧化物与氧气溶于水反应生成硝酸,硝酸与铜 生。(2)变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可吸收加热时 反应生成淡蓝色的硝酸铜。KClO。需要在二氧化的催化下 生成的水,使平衡正向移动,提高乙酸乙脂的产率。(3)若向 分解生成氧气.①中固体药品不可用KC0.代替,A错误:装 反应液中直接加入变色硅胶,则反应后需要过滤出硅胶,而使 置③中氛气在催化剂作用下与氧气发生催化氧化反应生成一 用小孔冷凝杜承载则无需分离,故A正确;反应的平衡常数只 氧化氮,化学方程式为4NH,+50.维化刘4NO+6H.0.B错 与温度有关,使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数 故B错误;小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中,不能起到沸石 误;装置④中反应生成的一氧化氮与过量的氧气反应生成二 作用,不能防止暴沸,故C错误;由题中“反应液由蓝色变为紫 氧化氮,二氧化氮与水蒸气反应生成硝酸,硝酸与复气反应生 色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热”可知,若向反应液 成NH.NO.,会有白烟产生,C错误;装置中氮的氧化物与氧 中直接加入变色硅胶,则变色硅胶由蓝色变为粉红色,会影响 气溶于水反应生成硝酸,硝酸与铜反应生成淡蕴色的硝酸铜. 观察反应液由蓝色变为紫色,所以使用小孔冷凝柱承载不影 D正确。 响甲基紫指示反应进程,故D正确。(4)容量瓶用于配制一 -310一 定物质的量浓度的溶液,分离有机相和洗浇有机相不需要容 突破点1 量瓶:漏斗用于固液分离,分离有机相和洗泽有机相不需要漏 实验仪器与物质制备 斗:分离液态有机相和洗条液态有机相也不需要洗气瓶;分离 高考真题赏析 明考向 有机相和洗涂有机相时均需使用的是分液漏斗。(5)由反应1.分液漏斗 检漏 CH.CoOH+ CH.CH.OHso. △CH.CoOC.H+H.O可知, 2.分液漏斗 HCl 【解析】装置中,仪器a的名称是分液漏斗;由于二氧化碳中 100mmol乙酸与150mmol乙醇反应时,理论上可获得的乙酸 乙的质量为0.1molx88g/mol=8.8g.则该实验乙酸乙脂 含有挥发出的氢化氧气体,b中碳酸氢钓可与氧化氢反应,则 除去的物质是HCl。 8.8g C.H.“OH作为反应物进行反应,则因为CH.CO0H4 【解析】滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、 破式滴管、铁架台等,故选AD;滴定时发生的反应为HCl+ NaOHNaCl+HO.故c(HCl)-e(NaOH).V(NaoH) 的摩尔质量为90g/mol,所以质谱检测目标产物分子离子峰 V(HCl) . 500 0 md.x22.00 ml.0. 550 0 mol·1。 的质荷比数值应为90 3.(1)容量瓶,量简 20.00mL. (2)Sn}*易被空气氧化为Sn*,离子方程式为2Sn+0。+ 4.具支试管 防倒吸 4H'-2Sn +2H.0,加人Sn发生反应Sn'+Sn 【解析】由图可知,仪器A的名称为具支试管;钢和浓硝酸 2Sn.可防止Sn氧化 反应生成硝酸铜和二氧化氮,其中二氧化氮易溶于水,需要防 (3)适当升高温度可加快赤铁矿试样的溶解速率,同时温度也 例吸,则装置B的作用为防倒吸 5.(1)桓压滴液漏斗 增大S0.的溶解度、增大H.50.的浓度, 不宜过高,防止H以挥发太多 (4)偏小(5)3.6V% 同时为步骤II提供低温 (2)防止过多的MnO.与H.s0.反应生成MnSO.,同时防止反 (6)更安全,对环境更友好 H.0 酸性越强.KMnO.的氧化 应太快、放热太多、不利于控制温度低于10C 性越强,Cl”被KMnO.氧化的可能性越大,对Fe2*测定结果造 (3)除去过量的s0.(或Hs0) 成干扰的可能性越大,因此在用KMnO.标准液进行滴定时. (4)静置.向上层清液中继续滴加几滴饱和Na.C0.溶液,若 要控制溶液的pH 不再产生沉淀,说明Mn*已沉淀完全 【解析】浓盐酸与试样反应,使得试样中Fe元素以离子形式 (5)D AE 存在,滴加稍过量的SnCl,使Fe'还愿为Fe*,冷却后滴加 【解析】 步骤II中MnO.与H.SO.在低于10C时反应生成 HgCl..将多余的Sn'氧化为Sn'.加入疏酸和碎酸混合液 MnS.O,反应的化学方程式为MnO.+2H,SO.一-MnS.O+ 后,滴加指示剂,用K.Cr.O.进行滴定,将Fe}'氧化为Fe' 2H.0.步骤II中滴加饱和Ba(OH).除去过量的SO.(或 化学方程式为6Fe*'+Cr.0]+14H'-2Cr'+6Fe*+ H.SO.).步骤IV中滴入饱和Na.CO.溶液发生反应MnS.O.+ 7H.0。(1)配制K.Cr.O.标准溶液和SnCl.溶液需要用到容 Na.CO.-MnCO. 1 +Na.S.O.经过滤得到Na.S.O. 溶液 量瓶和量简,演定需要用到酸式滴定管,但给出的为戒式滴定 步骤V中Na.S.O。溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗泽、干 管,因此给出仪器中,本实验必须用到容量瓶、量简。(2)Sn^} 燥得到Na.S.0。·2H.0。(1)根据仪器a的特点知,仅器a为 易被空气氧化为Sn*,离子方程式为2Sn}+0+4H- 恒压滴液漏斗;步骤I中采用冰水浴是为了增大SO.的溶解 2$n*'+2H.0,加入Sn,发生反应Sn'+Sn2Sn}'.可防 度、增大H.S0。的浓度,同时为步骤II提供低温。(2)由于 止S氧化。(3)步骤I中“微热”是为了加快赤铁矿试样的 MnO.具有氧化性、SO.(或H.SO.)具有还原性.步骤II应分数 溶解速率,同时温度也不宜过高、防止HCl挥发太多。(4)步 次加入MnO.,原因是;防止过多的MnO.与H.SO.反应生成 骤I中,若未“立即滴定”,Fe易被空气中的O,氧化为 MnSO.,同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于 Fe*,导致测定的铁含量偏小。(5)根据方程式6Fe}*+ 10C。(3)步骤II中滴加饱和Ba(OH):溶液的目的是除去 Cr 0 +14H'2Cr'+6Fe*'+7H.0,可得an(Fe*)=6 过量的sO.(或H.SO.).防止后续反应中sO.与Na.CO.溶液 xn(Cr.0 )=6xl0cVmol,ag试样中Fe元素的质量为6 反应,增加饱和Na.CO.溶液的用量、并使产品中混有杂质。 x10-cV molx56g/mol-0.33eVg,质量分数为0.336eVg (4)步骤IV中生成MnCO.沉淀,判断Mn}*已沉淀完全的操作 ag 100% -3.6eV %。(6)①SnCl,-HgCl.一K.cCro0. 方法中. 是:静置,向上层清液中继续滴加几滴饱和Na.CO.溶液,若不 再产生沉淀,说明Mn”已沉淀完全。(5)步骤V的正确操作 HgC3.氧化Sn}的离子方程式为Hg{}'+S}'Sn*'+Hg, 或现象为:将滤液倒入蒸发血中→用酒精灯加热一用玻璃棒 生成的Hg有剧毒,因此SnCl.-TiCl.-KMnO.滴定法相比千 不断揽抖→蒸发血中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发叹 SnCl.-HgCl.-K.Cr.O.滴定法的优点是:更安全,对环境更 冷却→过滤、洗涂、千燥得到Na.S.O。·2H.O.依次填入 友好;②2mL0.3mol·LNaCl溶液+0.5ml.试剂X.为空 DA E。 白试验,因此X为H.0;由表格可知,酸性越强,KMnO.的氧6.(1)b(2)Ti(OH) 化性越强.C被KMnO.氧化的可能性越大.对Fe'测定结果 (3)AgNO.(或AgNO.4HNO。、硝酸银、酸化的硝酸银) 造成干扰的可能性越大,因此在用KMnO.标准液进行滴定 (4)碱石灰[或生石灰(CaO)、NaOH.KOH以及这些物质的组 时,要控制溶液的pH。 合均可] -311一 (5)6Tio.+8NH.s006riN+12H.0+N. 备的产品被氧化。(5)[Cu(CH.CN).]ClO.为离子化合物,具 (6)吸收氛气与水(7)①bdee ②80.0%(或80%0.8) 有强极性,在水中溶解度较大,在温度较高的环境下蒸难以 【解析】稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成,向盐 分离,若直接将水蒸干难以获得晶体状固体,因此需先蒸饷至 酸中滴入TiCl.,揽摔并加热,TiCl.在盐酸中水解生成白色沉 接近饱和,再经步骤d冷却结晶,从而获得晶体。(6)为了使母 淀TiO.·xH.O.将TiO.·xH.0洗泽,烧制得TiO.。装置B 液中的[Cu(CH.CN).]ClO.结品,可向母液中加入极性较小的 中利用浓氢水和生石灰反应制备NH.,利用装置C除去NH. 溶剂,与水混溶的同时扩大与[Cu(CH.CN).]ClO.的极性差, 中的水蒸气,则试剂X可以是碱石灰,装置D中,NH.和TiO 进而使[Cu(CH.CN).]ClO.析出,因此可选用的溶剂为乙醇, 故答案为B。(7)3.71gCu(Cl0.)。·6H.0的物质的量为 在800C下反应生成TiN.N.和H.O.化学方程式为6Ti0。+ 8NH. s00T 6TiN+12HO+N.,装置E中装有CaCl,可以吸 收生成的水蒸气及过量的NH.。(1)装置A中冷凝水应从下 口进上口出,则冷凝水的入口为b。(2)TiCl.水解生成 Ti(OH)..TiCl.水解生成的胶体主要成分为Ti(OH)。 x100%=81.2% (3)TiO。·xH.0沉淀中含有少量的Cl杂质,判断Ti0。· 强基培优精练 提能力 1.(1)分液漏斗(2)除去N0气体中混有的少量NO。 xH.O沉淀是否洗浇干净,只需检脸洗条液中是否含有Cl. (3)AC 若最后一次洗潦液中不含Cl,则证明TiO。·xH.O沉淀清洗 (4)排除装置中的空气.防止生成的NO被空气中的0.氧化 干净,检验Cl,应选用的试剂是硝酸酸化的AgNO.。(4)由 为NO.将装置内剩余的NO全部排人尾气处理装置中,以防 分析可知,装置C中试剂X为减石灰。(5)由分析可知,该反 污染环境 【解析】用CaO.与NO制备亚硝酸,实验开始前先通氮气 是为了排除装置内的空气,在装置I中由铜和稀硝酸反应制 (6)由分析可知,装置E的作用是吸收氢气与水。(7)①该实 取一氧化氛,反应方程式为3Cu48HNO。(稀)一 验应先称取一定量的TiO.圈体,将TiO。放入管式妒中,提前 3Cu(NO.)。+2NOf+4H.O.产生的气体中混有少量的NO. 通入NH,排出管式炉中空气后再进行加热,当反应结束后, 可用II装置进行除杂,则II装置中盛放的试剂为蒸水,发生 应先停止加热,待冷却至室温后再停止通入NH..则正确的实 反应的化学方程式为3NO。+H.O--2HNO.+NO,装置III为 验操作步骤为abdee:;②0. 800g Ti0.的物质的量为80g/mol 0.800g 干燥装置,通过IV中与过氧化锈反应生成亚硝酸,装置V为 =0. 01 mol,则 TiN的理论产量为0.01 molx62 g/mol=0.62g. 防止尾气处理装置中的水蒸气进入装置IV中,装置VWI为尾气 反应后制余固体质量为0.656g,则固体质量减少质量为0.800g” 吸收装置,据此分析解题。(1)根据实验装置图可知,仅器a 为分液漏斗。(2)装置II的作用是除去NO气体中混有少量 的NO.。(3)装置II为千燥装置,即千燥NO,胆砚和CuO没 N.~固体减少6x(32-14)g,则TN的实际产量= 有吸水性,NO与碱石灰、浓硅酸不反应,故能用来替代装置l 6x62x0.144 6x18 的是AC。(4)向三颈烧瓶中加入稀硝酸之前,应向装置中通 -80%。 入一段时间的N,目的是排除装置中的空气,防止生成的NO 被空气中的O,氧化为NO.,反应结束后继续通入一段时间 7.(1)D(2)球形冷凝管 (3)溶液蓝色褪去变为无色 N..以将装置内剩余的NO全部排入尾气处理装置中,以防污 (4)排出装置内空气,防止制备的产品被氧化 (5)冷却过程 染环境. 中降低[Cu(CH.CN)]Cio.在水中的溶解度 2.(1)防止打翻坍竭或防止堪璃从泥三角上掉落 (2)氧化亚 (6)B(7)81.2% 铁离子 【解析】 将Cu(CiO):·6H.O和Cu粉以及乙晴(CH.CN)加入 (3)使Fe完全水解,并转化生成Fe(OH).沉淀 过滤速率 两颈烧瓶中,经水浴加热并回流进行充分反应,反应结束后过滤 快,避免产品结晶析出 除去未反应完全的Cu.然后利用乙睛的挥发性进行蒸饷除去乙 (4)出现品膜时已成热饱和溶液,余热可以使大部分品体析出 睛,将剩余溶液进行冷却结晶分离出[Cu(CH.CN).]ClO 免品体失去结品水 【解析】 用托盘天平称取3.0g废铜粉,将钢粉放入干燥的 (1) 表示需佩戴护目镜, 表示当心火灾, 址坍中,加热并不断用破璃棒揽摔,将钢粉完全灼烧转化为黑 色,停止加热,将冷却的CuO倒入小烧杯中,加入碗酸,微热使 之溶解,在粗CuS0.溶液中,滴加2mL.3%的双氧水氧化 表示注意烫伤, 表示排风 表示必 Fe*,反应后慢慢加入CuCO.粉末,调节溶液pH=4.再加热 至沸,趁热减压过滤,将滤液转移至洁净的烧杯中。在精制的 须洗手,故答案为D。(2)装置I中仪器M的名称为球形冷 CuSO.溶液中,滴加3mol·L 碗酸酸化,调节溶液至pH=1 凝管。(3)Cu(CiO)。·6H.0在乙晴中为蓝色 后再在蒸发血蒸发至液面出现晶膜时停止加热,在室温下冷 [Cu(CH.CN).]ClO.在乙睛中为无色,因此装置I中反应完 却至晶体析出,然后减压过滤。(1)步骤I中,摔时易将坍 全的现象是溶液蓝色褪去变为无色,可证明Cu(ClO.)。· 遇打翻,因此“揽择时必须用址坍铀夹住地坍”的原因是防止 6H.O已充分反应完全。(4)由于制备的[Cu(CH.CN).]ClO 打翻地锅或防止堆坍从泥三角上掉落。(2)步骤II中,根据后 中Cu元素为+1价,具有较强的还原性,容易被空气中氧气氧 面要将亚铁离子全部氧化,因此双氧水的作用是氧化亚铁离 化,因此装置I和II中N.气球的作用是排出装置内空气,防止制 子。(3)步骤II中,“控制溶液pH=4,再加热至沸”的目的是 -312一 铁离子水解,加入碳酸铜,致使铁离子水解平衡不断正向移 称取10.0gTi0,样品,反应后称得瓷舟中回体的质量为8.2g. 动,使得Fe'完全水解,加热至沸其目的是转化生成 由方程式6Ti0.+8NH.6riN+12H.O+N.可知,量的变 Fe(OH).沉淀。相比于过滤,趁热减压过滤的优点是:过滤速 化关系为6TiO.~6TiN~108,则生成TiN为10.0-8.2x6 mol 率快,避免产品结晶析出。(4)步骤IV中,蒸发、结晶制备 108 CuSO.·5H.O时,蒸发至刚出现晶膜即停止加热,其原因是出 =0.1 ml,由钛元素守恒可知,TiN 的产率为 现晶膜时已成热饱和溶液,余热可以使大部分晶体析出。用 0.1molx62g/molx100%=80%。(6)由题图可知,氛原子 滤纸吸干晶体,而不用酒精灯烘干,原因是避免晶体失去结 002 g/o 品水。 3.(1)球形冷凝管 (2)受热均匀,便于控制温度 位于钛原子国成的正八面体的体心:氧原子与钛原子半径设 (3)无气泡产生(4)分离固液速率更快,且产品更易于干燥 为a、b,由晶胞边长和面对角线关系可知,/2x2(a+b)=4a (5)①从滴定管上口加入少量标准溶液,倾斜着转动滴定管 则a:b=1:(/2-1)。 使液体润湿滴定管内壁,然后从下部放出,重复2~3次 ②13.8eV%③D 突破点2 实验操作的目的及原因分析 高考真题赏析 明考向 【解析】利用丙二酸、慷和叱喧反应制备a-畦丙酸, 1.(1)+312NaNO.+2Co(NO.).+H.O+2CH.COOH 三颈绕瓶在95C下回流2小时,停止反应,经调pH、脱色、趁 2Na.[Co(NO.).]+4NaNO.+2CH. COONa+2H,0 热过滤、抽滤、洗潦可得粗产品,再利用滴定原理测定产品纯 (2)增加NaNO.的溶解度(3)加速产品干燥 度。(1)根据仪器构造可知,仪器A的名称是球形冷凝管 (2)与酒精灯加热相比,使用油浴加热的优点是受热均匀,便 (4)透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色.若呈紫色则含钾元素 【解析】三颈烧瓶中加入NaNO。和热蒸水,将物料溶解加 于控制温度。(3)由于反应中有C0,生成,会产生气泡,当不 入Co(NO.).·6H.O再加入醋酸,冷却至室温后,再从仪器b 产生气泡时表明三颈烧瓶中反应已完成。(4)抽滤使得内外 缓慢滴入30%双氧水,待反应结束,滤去固体,在滤液中加入 压强差变大,优点是分离固液速率更快,且产品更易于干燥 95%乙醇降低溶解度,析晶,过滤洗浇干燥,得到产物。 (5)①滴定管需要用标准溶液润洗,润洗滴定管的具体操作为 (1)Na.[Co(NO.)。]中是+1价、亚硝酸根是-1价,根据化 从滴定管上口加入少量标准溶液,倾斜着转动滴定管,使液体 合价代数和为0,钻的化合价是+3,制备该配合物的化学方程 润湿滴定管内壁,然后从下部放出,重复2~3次;②a-畦喻丙 式为12NaNO.+2Co(NO.)+H.O.+2CH.COOH 嫦酸中含有l个竣基,则由反应的计量关系可知:n(x-映喻丙 2Na.[Co(NO.).]+4NaNO.+2CH.COONa+2H.O.(2)步辈 酸)=n(NaOH)=cVx10mol.产品的质量分数为 eVx10 mox138g/molx100%13. 8eV%;③称量样品时, ①中,用热蒸水的目的是增加NaNO.的溶解度。(3)步骤 ③中,用乙酸洗涂固体产品的作用是加速产品干燥。(4)实验 ng 将样品放在托盘天平的右盘,造成所测样品质量偏小,所测结 室检验样品中钾元素的常用方法是:将铀丝用盐酸洗净后,在 外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时,用铀丝蘸取样品在 果偏小,A不符合题意;加热回流阶段,油浴时没有批择,出现 焦化现象,样品损失,所测结果偏小,B不符合题意:滴定过程 外焰上灼烧,透过茄色钻玻璃观察火培的顽色,若呈紫色则含 中,读数时,滴定前仰视,滴定后俯视,读数偏小,所测结果份 钾元素。 一2.①干馆 ②Co.+C高2co 小.C不符合题意;滴定前,尖嘴管有气泡,滴定后无气泡,读 ③i.有白色沉淀生成 数偏大,所洲结果偏大,D符合题意。 ii. CO+2[Ag(NH.)]OH2Ag 1+(NH.).CO.+2NH 考前名校押题 练预测 ii.偏大 (1)恒压滴液漏斗 NH.·H.O+CaO-Ca(OH).+NH.1 【解析】稀盐酸与碳酸反应生成二氧化碳、氧化锈和水, (2)藏右灰 由于盐酸易挥发,二氧化碳中含有氛化氢杂质,用饱和碳酸氢 高温6riN+12H.0+N: (3)6TiO.+8NH. (4)吸收生成的水 钢溶液吸收氛化氢,再用浓破酸干燥气体,二氧化碳通到灼热 的焦炭中反应生成一氧化碳,将混合气体通入足量氢氧化领 蒸气及过量的NH. 溶液中吸收二氧化碳,一氧化碳与银氢溶液反应生成银单质。 (5)80%(6)正八面体1:(2-1) ①将煤样隔绝空气在900C加热1小时得焦炭,即隔绝空气 【解析】装置A中利用浓氢水和生石灰反应制备NH。,利用 加强热使之分解,则该过程称为干。②蒙置lI中,高温下二 装置B除去NH.中的水蒸气,则B中试剂可以是碱石灰,装 氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳,其发生反应的化学方程式 置C中,NH.和TiO.在800C下反应生成TiN、N.和H.O.化 学方程式为6TO.+8NH.6TiN+12H.0+N.,装置D中 为CO.+C高温2co。③i.d中二氧化碳和氢氧化领反应生 成碳酸领沉淀和水,其反应的现象是有白色沉淀生成 装有CaCl。,可以吸收生成的水蒸气及过量的NH。。(1)仅器 li.e中生成的固体为Ag,根据氧化还原反应分析得到C0变 a的名称是惬压滴液漏斗,装置A中发生反应为浓氢水和生 为碳酸按,则反应的化学方程式为C0+2[Ag(NH.)。]OH 石灰生成氢气和氢氧化,化学方程式为NH.·H.O+CaO -Ca(OH)。4NH.1。(2)由分析可知,B中试剂为减石灰。 -2Ag+(NH.).CO;+2NH。i.d和e的连接顺序颠 倒,二氧化碳和银氢溶液反应,二氧化碳与氢氧化锁反应的量 (3)实验尾气为无色气体,则装置中NH.和TiO.在800C下发 生氧化还原反应生成TiN、N.和H,O,化学方程式为6TiO。+ 减少,则将造成a偏大。 8NH. 高6riN+12H.0+N。(4)装置D中装有 CaCl,可以 1.(1)ZnC.+2H.0zn(0H)。+C.H。f 强基培优精练 提能力 吸收生成的水蒸气及过量的NH,防止污染空气。(5)反应前 (2)安全瓶,防倒吸 -313一 夜(紫色)变浅(不能写褪色)2MnO+ (3)氢氧化钟溶液 (3)NaOH溶液过量,反应后溶液中Fe'浓度很小.不易被吸 5H.S+ 6H'5S1+2Mn}*+8H.0.2MnO. +10C+ 附在Fe(OH).表面 16H'-2Mn*+5C.f+8H0 (4)Fe(OH).沉淀中混有Fe(OH)..导致Fe(OH).沉淀不够 (4)用试管在④处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度 紧密,与溶液的接触面积增大,更容易吸附Fe} (5)h (5)保证NaOH溶液过量(或保证FeSO.溶液不足) 【解析】H.还原WO。制备金属W,装置0用于制备氢气,因 【解析】 装置A为氢气的发生装置,B为制备氢氧化亚铁的 盐酸易挥发,则①、②、③应分别用于除去H.S.HCl、氧气和 装置,C为防倒吸装置,连在AB之间,D为NH.的尾气处理 水,得到干燥的氢气与WO。在加热条件下制备W,实验结束 装置,据此回答。(1)装置A中盛装生石灰的仅器的名称是 后应先停止加热再停止通入氢气,以避免W被重新氧化,以 三颈烧瓶,制备氢氧化亚铁,根据分析可知,装置的连接顺序 此解答该题。(1)类比碳化(CaC。)与水生成氢氧化和乙 为ACBD,装置C的作用是做安全瓶,防倒吸。(2)装置B中 块的反应,乙nC,与水反应生成氢氧化碎和乙快,化学方程式 发生反应的离子方程式为Fe}*+2NH.+2H,0Fe(OH)。! 为乙nC.+2H.0Zn(OH)。+C.H.f。(2)装置a中没有 +2NH'.反应结束后,继续通一段时间的N.,目的是防止折除 试剂,作用是安全瓶,防倒吸。(3)由分析,②中液体是用于除 装置时残留的氛气逸出,污染空气。(3)实验1中沉淀无灰绿 去氢气中的氢气,应为氢氧化钢溶液,为了确保实验科学性 色的原因是NaOH溶液过量,反应后溶液中Fe””浓度很小,不 要确保破化氢吸收完全,故洗气瓶①中的实验现象:有沉淀产 易被吸附在Fe(0H)。表面。(4)实验3中立即出现灰绿色浑 生、紫色变浅但未褪色,高酸钾有强氧化性,与H.S.HCl反 浊的原因是Fe(OH)。沉淀中混有Fe(OH).,导致Fe(OH)。沉 应,生成破单质、氧气和二价猛离子,离子方程式为2MnO + 淀不够紧密,与溶液的接触面积增大,更容易吸附Fe} 5H.S+6H'-5S1+2Mn*+8H.0.2MnO.+10C+ (5)若尽可能制得白色Fe(OH)。沉淀,需要控制的实验条件 16H 2Mn'+5Cl.f+8H.0。(4)可燃性气体点燃或者 除了隔绝氧气外,还有保证NaOH溶液过量(或保证FeSO,溶 加热前需要验纯,故管式炉加热前,需要进行的操作是:用试 液不足)。 管在④处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度。(5)实验 突破点3 综合实验中的定量分析与计算 结束后应先停止加热再停止通入氧气,以避免W被重新氧 化,故选b。 高考真题赏析 明考向 2.(1)关闭K.、K,打开K,在硬质玻璃管处微热,若装置C中 1.(1)AD(2)浓磕酸 防止倒吸 导气管口有气泡冒出,停止微热,导气管内有水柱上升,且较 (3)当加入最后半滴KIO。碱性标准溶液后,溶液由无色突变 长时间不回落,则装置B气密性良好 19.200V。 为蓝色且30;内不变色 (2)打开KK.,关闭K. (3)Cr.0.43CCl.2CrCl.+3CoCl. 水浴加热装置A (4)催化剂 通人F的气体温度过高,导致部分1.升华,从而 消耗更多的K1O,碱性标准溶液 不变 (4)揽动CC.,加快其挥发 【解析】由题中信息可知,利用“燃烧一酸钾滴定法”测定 (5)C0C.+40HC0+2Cl+2H.0 钢铁中碗含量的实验中,将氧气经千燥、净化后通入管式妒中 (6)装置B.C间缺少干燥装置;装置BC间导管太细,易堵塞 将钢铁中碗氧化为SO.,然后将生成的SO.导入碑液中吸收, (合理即可) 【解析】三化络易潮解,高温下易被氧化,因此反应前需 通过消耗KIO,破性标准溶液的体积来测定钢铁中疏的含量 要除去装置内的空气,先通入氮气,除去装置中原有的空气, (1)取20.00mL.0.1000mol·1. K10.的减性溶液和一定量 的K1固体,配制1000mL.K10.碱性标准溶液(稀释了50倍 随后加热A中四氛化碳使其汽化为气态CCl.进入B中,加热 后KI0.的浓度为0.0020mol·L~).需要用减式滴定管或 条件下与Cr.O.反应生成CrCl.生成的COCl.被NaOH溶液 吸收。(1)检验装置B气密性的方法:关闭K、K。,打开K, 移液管量取20.00mL.0.1000mol·L *K10。的减性落液,需 在硬质破璃管处微热,若装置C中导气管口有气泡冒出,停止 要用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体,需要在烧杯 微热,导气管内有水柱上升,且较长时间不回落,则装置B气 中溶解K固体,溶解时要用到破璃棒揽择,需要用1000ml 密性良好。(2)通入纯净的N:时,需打开K.、K..关闭K。 容量瓶配制标准溶液,需要用胶头滴管定容,因此,下列仪器 (3)CrO.与CCl.反应,生成CrCl;和光气.Cr0+3cCl. 必须用到的是AD。(2)装置B和C的作用是充分干燥O,浓 -2CrCl。+3coCl。;实验中为了得到足够浓度的气态cCl. 疏酸具有吸水性,常用于干燥某些气体,因此B中的试剂为浓 碗酸。装置F中通气管末端多孔破璃泡内置一密度小于水的 可采取的方法:水浴加热装置A。(4)反应过程中,通入N的 磨秒浮子,其目的是防止例吸,因为磨秒浮子的密度小于水 作用:揽动CCl.,加快其挥发。(5)光气有毒,可用装置C中 若球泡内水面上升,磨秒浮子也随之上升,磨沙浮子可以作为 NaOH溶液吸收,题中所给信息:COCl。+H.O--CO。+ 一个磨秒玻璃塞将导气管的出气口堵塞上,从而防止倒吸 2HCl.故与NaOH溶液反应的离子方程式为COCl.+4OH (3)该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示演 C0 +2Cl+2H.0。(6)该装置存在的弊端有装置B、C 定终点的,因此,该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴 间缺少干燥装置;装置B、C间导管太细,易堵塞。 KI0.碱性标准溶液后,溶液由无色突变为蓝色且30s内不变 考前名校押题 练预测 色;由S元素守恒及sO.+1.+2H.0HsO.+2HK10.+ (1)三颈烧瓶 ACBD 做安全瓶,防倒吸 5K1+6HCl31.+6KCl+3H.0可得关系式3S~3SO.~31 (2)Fe}*+2NH.+2H.O-Fe(OH)1+2NH 防止拆除 ~KIO.,若滴定消耗K10.减性标准溶液VmL,则n(KlO.)= 装置时残留的氛气逸出,污染空气 Vx10-Lx0.002 0 mol·L=2. 000 0x10-*Vmol.n(S)= -314一 3n(Kl0 )=3x2.000x10*Vmol=6.0000 x10Vmol.样品中 完全吸收。(2)①若pH过小,H'与CrO 反应生成Cr,0. 破的质量分数是6.0x10-Vmol x32g. molx100%= Cr0 的浓度减小.使滴定终点滞后,所测Cl含量偏大,若 ax10g 19.20V%。(4)若装置D中瓷舟未加盖,燃烧时产生粉尘中 pH过大,碱性增强,Ag'与OH反应,生成黑色的Ag.O.干扰 终点判定。②如果指示刻的浓度过大,Cl还没有反应完全 时,CrO与Ag就会提前反应,致使终点提前到达,所以 含有铁的氧化物,铁的氧化物能催化SO,的氧化反应从而促 进S0.的生成,因此,粉尘在该过程中的作用是催化剂;若装 Cr0 的浓度不能过大,根据K(AgCl)=1.0x10-”,溶液中 置E冷却气体不充分,则逼入F的气体温度过高,可能导致部 c(Cl)=c(Ag')=1.0x10mol·L,再根据K(Ag.CrO)= 分1.升华,这样就要消耗更多KI0.碱性标准溶液,从而可能 2.0x10-",计算得到c(Cro )=0.02ml·L。 导致测定结果偏大;若滴定过程中,有少量10 不经1,直接 考前名校押题 练预测 将S0.氧化成H,S0.,从电子转移守恒的角度分析,10 得到 (1)酸式滴定管、锥形瓶 6e 被还原为1,仍能得到关系式3S~350。~K10,测定结果 (2)酬融溶液 防止盐酸浓度局部过高,使得二氧化碳逸出 不变。 黄色变为橙色 2.80.0 (3) (V-2V)x10-x84 -x100% 【解析】 已知:2K'+Na'+[Co(NO.)。]-中性或酸性 【解析】(1)利用中和滴定的方法测定产品中碳酸氢钟含 K. Na[Co(NO.)。]1(亮黄色),足量KC1与1.010g产品反应 量,中和滴定时用到的玻璃仪器除胶头滴管外还需要用到酸 生成0.872g亮黄色沉淀,则n(K.Na[Co(NO.)。])= 式滴定管和锥形瓶。(2)测定产品中碳酸氢纳含量时,先向 n(Na[Co(N,)。])-0.872 mol=0. 002 mol.m(Na.[Co(NO.).]) 436 溶液中滴入酸耿溶液做指示剂,将溶液中的碳酸氢铀转化为 氧化纳,滴定终点的实验现象为溶液由浅红色变为无色;然后 x100% 再向溶液中滴入甲基橙溶液做指示剂,将溶液中的碳酸氢钩 =80%。 转化为氧化钢,滴定终点的实验现象为溶液黄色变为橙色;滴 提能力 强基培优精练 定过程中,为防止盐酸浓度局部过高,使得二氧化碳逸出导致 1.(1)NH:+NO) -N.+2H.o (2)1-8.2x(25a-60V) 滴定误差,滴定时盐酸需要逐滴加入并不断振荡。(3)滴定 3n 过程中,盼酥溶液做指示剂时发生的反应为Na.CO.+HCl 【解析】(1)由题干信息可知,用NH.除去NO生成N,根 --NaHCO.+NaCl.甲基橙溶液做指示削时发生的反应为 据氧化还原反应配平可知,该反应的离子方程式为NH'+ NaHCO.+HCl一H.CO.+NaCl.由题意可知.产品中碳酸氢 NO. -N。+2H.0。(2)根据得失电子守恒可知,该反应的 钢消耗盐酸的体积为(V.-2V)mL.,则产品中碳酸氢纳的质 量分数为(V-2V)x10-*x84 关系式为3n(NO )=n(Fe*).6n(Cr.O )=n(Fe*).则亚 tx100%。 铁离子总的物质的量为2.5ax10mol.K.Cr.0. 消耗的亚铁 离子的物质的量为n(Fe}')=6n(Cr.0 )=6xbVx10} 突破点4 实验方案的设计与评价 mol,剩余的亚铁离子的物质的量为n(Fe?*)=(25a-6xbV) 高考真题赏析 明考向 x10^mol.根据关系式3n(NO)=n(Fe*).样品中 1. Cu+H.0.+2H'C'+2H.0 0. 既不是氧化剂,也不 是还原剂 锈的物质的量为士x(25a-6bV)xi10mol,硝酸的质量 【解析】根据实验现象,钢片溶解,溶液变蓝,可知在酸性条 件下钢和过氧化氢发生反应,生成疏酸铜,离子方程式为Cu +H.O.+2H Cu*'+2H.0;碗酸铜可以催化过氧化氧分 解生成氧气,则产生的气体为O;在铜和过氧化氢的反应过 x(25a-66V)x10g,硝酸的百分含量为 程中,氢元素的化合价没有发生变化,故从氧化还原角度说明 H'的作用是:既不是氧化剂,也不是还原剂。 mg 3m H.O[C(NH.)]2H.O214[C(NH):]'+0. 产品纯度为1-8.2x(25a-66V)% 3m +8NH.·H.O4[Cu(NH.)]'+4OH+6H,0 2.(1)①甲基橙 ②0.008 ③将样品中产生的氢气排出,保证 (3)2Cu+I.2Cal或2Cu+KI.2Cul+KI 白色沉淀 逐渐溶解,溶液变为无色 被盐酸完全吸收 铜与的反应为可逆反应(或1. (2)①H与CrO}反应生成Cr.0.CrO 的浓度减小,使滴 浓度小未能氧化全部的Cu或生成的Cul覆盖在Cu表面) 定终点滞后,所测Cl含量偏大 碱性增强,Ag 与OH 反 (4)铜、含nmol I.的4mol·L.的KI溶液 应,生成黑色的Ag.0.干扰终点判定 ②0.02 (5)在实验I、实验II、实验II中Cu'可以进一步与1结合生 【解析】(1)盐酸吸收氛气后有剩余,用NaOH标准溶液滴 成Cul沉淀或[Cul.],Cu'浓度减小使得Cu氧化性增强 定,溶液中含有氧化按和盐酸,所以用甲基橙作指示剂,不能 发生反应2Cu*+41-2Cul1+1和2C'+61 用盼献,否则所用NaOH标准溶液体积偏大,会导致所测氢气 2[Cul]+h。 含量偏小;n(NH)=(20x10x0.5-20x10 *x0.1)mol 【解析】因1.溶解度较小,Cu与1.接触不充分,K1将1.转 -0.008mol;通入氮气将样品中产生的氢气排出,保证被盐酸 化为1 可以提高Cu与I 的接触面积,提高反应速率。加入 -315一 CCl..多次萃取分液可以分离出溶液中的1.,使1.+I-I5 以隔绝空气,避免空气进入到溶液中,从而防止Fe(OH),氧 平衡逆向移动,1.浓度减小,1浓度增加,[Cul。]浓度增加, 化变质。(5)①由以上实验可得到的规律是:NaHCO.的浓度 加入氢水后转化为[Cu(NH。)。]',被氧化为[Cu(NH,)]}* 越大,Fe(OH)。的稳定时间越长;②NaHCO.溶液的浓度为 故而产生无色溶液变为蓝色溶液的现象。(1)提高K1浓度, 1.5mol·L-时,Fes0.溶液的浓度为1.5mol·L^时, 便于提高1. 的浓度,与Cu接触更加充分,Cu与1的反应速 Fe(OH),的稳定时间最长,故FeSO.溶液的最佳浓度为 率加快,故实验I<实验lI。(2)加入CCl.,1。+1平 1.5mol·L 。(6)延长Fe(OH).沉淀的稳定时间还可以采 衡逆向移动,1.浓度减小,1浓度增加,其目的为:除去1,防 取的措施为;向配制好的FeS0,溶液中加入铁屑,进一步防止 止千扰后续实验。加入浓氢水后[Cul。]转化为 FeSO.被氧化 [Cu(NH.)]',无色的[Cu(NH。)]'被氧化为蓝色的 2.(1)酒精喷灯 防倒吸 (2)2AgNO.2Ag+2NO.t+0.f [Cu(NH)],方程式为[Cul]+2NH·HO [Cu(NH.)]'+2HO+214[Cu(NH)]'+O.+8NH· (3)溶液中AgNO.水解生成AgOH.AgOH分解生成Ag.0 H.04[Cu(NH).]*'+4OH+6H.0。(3)结合实验III (4)固体部分溶解 推测实验I和IlI中的白色沉淀可能是Cul,实验I中钢被氧化 AgO+4NH.·H.O2[Ag(NH.)]OH+3H.O 稀硝酸 的化学方程式是2Cu+I.2Cul或2Cu+K1。-2Cul+ (5)硝酸银溶液中,硝酸银转化为银和氧化银的过程同时存 K1:2Cu+1.2CuI反应为可逆反应,加入浓K1溶液,1.浓 在。瓶口和瓶壁见光较多,硝酸银和氧化银分解成银;瓶底见 度减小,Cul转化为Cu和I.,故产生白色沉淀溶解,出现红色 光较少,同时有银和氧化银生成 固体的过程或1 浓度小未能氧化全部的钢,或生成的Cul覆 (6)加入适量稀硝酸、棕色的细口瓶、低温避光处 盖在Cu表面。(4)要验证l.能将Cu氧化为Cu2*,需设计原 【解析】加热a试管,硝酸银发生分解反应,b试管是安全 电池负极材料为Cu,b为含nmol1.的4mol·L的KI溶液 瓶,防止倒吸,c试管内氢氧化钢吸收氛氧化物防止污染,d管 口用带火星木条检验是否有氧气放出。(1)根据图示,仪器e (5)含nmol1.的4mol·L 的K1溶液,铜与礁反应的体系在 名称为酒精喷灯:试管b中两侧导管都刚露出橡胶塞,所以b 原电池装置中,I.将Cu氧化为Cu}';而在实验I、实验IlI和 是安全瓶,主要作用是防倒吸。(2)a中有银白色金属光泽的 实验II中Cu以Cu'形式存在,这是由于在实验I、实验II、实 固体生成,则硝酸银分解有银生成,a、b中出现红棕色气体 验III中Cu'可以进一步与I结合生成Cul沉淀或[Cul。] 导管口d处逸出的气体可使带火星的木条复燃,则硝酸银分 Cu'浓度减小使得Cu{'氧化性增强,发生反应2C*}'+41 -2Cal+1.和2Cu'+612[Cul]+。 解生成二氧化氮和氧气,试营a中反应的化学方程式为 2AgNO.高2Ag+2NO.1+0.f。(3)溶液中AgNO.水解 强基培优精练 提能力 生成AgOH,AgOH分解生成Ag.O.所以甲、乙同学猜想固体中 1.(1)容量瓶 胶头滴管 可能含有Ag.0。(4)①氧化银难溶于水,可溶于氢水。甲同 (2)空气中的氧气进入到溶液中氧化氢氧化亚铁 学步骤ii加入过量数水,得出固体A为Ag和Ag.O的混合 (3)Fe(OH).被空气中的氧气氧化为Fe(OH). 物,可知步骤ii的现象为固体部分溶解;Ag.O溶于氛水生成 (4)①Fe*'+2HCO.-Fe(OH)1+2CO.f ②笨在液面 氢氧化二氢合银,相应的化学方程式为Ag.O+4NH.·H.O 上,可以隔绝空气,避免Fe(OH)。被氧化 2{Ag(NH。).0H+3H.0;②银可溶于稀硝酸.不溶千氢 (5)①NaHCO。溶液的浓度越大,Fe(OH):的稳定时间就越长 水,乙得出固体B为Ag的结论,可知,乙同学步骤iì加入的试 ②1.5 剂为稀硝酸。(5)硝酸银溶液中,硝酸银转化为银和氧化银的 (6)向配制好的FeSO.溶液中加入铁屑,进一步防止Fe50.被 过程同时存在。瓶口和瓶壁见光较多,硝酸银和氧化银分解 氧化 成银;瓶底见光较少,同时有银和氧化银生成,所以固体A与 【解析】 1 Fe(OH),具有较强的还原性,新制的白色Fe(OH)。 固体B成分不同。(6)硝酸银可以水解,加稀硝酸可以抑制 会逐渐转变为灰绿色,为能较长时间观察到白色沉淀,需隔绝 硝酸银水解,硝酸银见光易分解,所以实验室保存硝酸银溶液 空气或通过调节NaHCO,溶液和FeSO.溶液的浓度来延长 采取的措施为加入适量稀硝酸、棕色的细口瓶、低温避光处。 Fe(0H),存在的时间。(1)配制实验所需一定物质的量浓度 考前名校押题 练预测 的溶液备用,配制溶液时所用仪器有托盘天平、烧杯、量筒、玻 (1)检验装置的气密性 分液漏斗 璃棒、一定规格的容量瓶、胶头滴管。(2)实验时发现即使是 (2)排尽装置内的空气.防止Cu与稀硝酸反应生成的N0被 用煮沸过的蒸水配制实验所用的溶液,新生成的Fe(OH). 氧化 也仅能存在几分钟,这是由于Fe(OH):不稳定,具有强的还 (3)Gu+2NO.+4H'Cu}*+2N0. f+2H.0 原性,容易被进入到溶液中的氧气氧化变为红褐色Fe(OH)。, (4)bceda 液面上方出现红棕色气体 用化学方程式表示为:4Fe(OH)+0。+2H.0 (5)猜想2 取装置B中的溶液适量于试管中,加入适量蒸 4Fe(OH)。。(3)Fe(OH)。固体变色的原因是Fe(OH)。逐渐 水稀释,若溶液变为蓝色,说明猜想1成立 被空气中的氧气氧化为Fe(O日)..物质的颜色由白色迅速变 【解析】研究钢与浓、稀HNO。反应的差异,先利用二氧化碳 为灰绿色,最后变为红褐色。(4)①该反应过程中NaHCO。溶 将装置中的空气排出,防止Cu与稀硝酸反应生成的NO被氧 液和FeSO.溶液反应生成Fe(OH)。,同时反应产生CO,气 化,装置B中滴加浓硝酸时Cu与浓硝酸反应生成二氧化氛 体,反应的离子方程式为Fe*+2HCOFe(OH)。14 在C中验证铜和稀硝酸的反应,最后尾气处理,以此来解答。 2C0.^;②结合原理和装置特点分析能较长时间观察到白色 (1)装置连接后首先需要做的是检验装置的气密性;装置B Fe(OH)。的原因是:在液面上覆盖了一层笨,笨在液面上可 中装浓硝酸的仪器名称是分液漏斗。(2)由于装置中含有空 -316一 气,会千扰NO检验,所以实验一中“关闭K。、K,打开K”的 应速率大于Y(g)Z(g)的反应速率,则反应X(g) 目的是排尽装置内的空气,防止Cu与稀硝酸反应生成的NO Y(g)的活化能小于反应Y(g)Z(g)的活化能。X(g) 被氧化。(3)装置B中浓硝酸和铜反应生成硝酸铜、二氧化 一Y(g)和Y(g)-Z(g)的AH都小于0,而图像显示Y的 氛和水,发生反应的离子方程式为Cn+2NO +4H 能量高于X.即图像显示X(g)Y(g)为吸热反应,A项不 Cu*+2NO.t+2H.0。(4)实验二是验证铜与稀硝酸的反 符合题意;图像显示X(g)一Y(g)和Y(g)一Z(g)的AH 应,因此首先把生成的二氧化氢转化为硝酸,所以后续操作顺 都小于0,且X(g)一Y(g)的活化能小于Y(g)-Z(g)的 序为待装置B中反应完全后打开K、打开K,加入蒸水、插 活化能,B项符合题意;图像显示X(g)一Y(g)和Y(g) 入铜丝、关闭K、打开止水夹,即beeda,打开止水夹后氧气把 Z(g)的AP都小于0.但图像上X(g)-一Y(g)的活化能大于 NO氧化为二氧化氛,则装置C的具支试管中的现象为液面上 Y(g)-一Z(g)的活化能,C项不符合题意;图像显示X(g) 方出现红棕色气体。(5)继续实验,打开K..一段时间后,装 -Y(g)和Y(g)-一Z(g)的A都大于0.且X(g) 置B中溶液变为蓝色,由于A装置中二氧化碳把二氧化氮带 Y(g)的活化能大于Y(g)-一Z(g)的活化能,D项不符合 出,因此说明猜想2可能成立,要验证猜想1的可能性,实验 题意。 方案为取装置B中的溶液适量于试管中,加入适量蒸水稀 3.D NC1,中中心原子N周围的价层电子对数为3+-(5-3 释,若溶液变为蓝色,说明猜想1成立。 x1)=4,故空间构型为三角锥形,其分子中正、负电荷中心不 专题六 化学反应机理与能量、速率与限度 重合,为极性分子,而SiCL.中中心原子周围的价层电子对数 微专题1 反应历程、机理与能量变化 为4+(4-4x1)-4.是正四面体形结构,为非极性分子,A 高考真题赏析 明考向 错误;NCI.和NH.中中心原子N周围的价层电子对数均为3 1.A 据图示可知.b电极上HCHO转化为HCOO,而HCHO转 +(5-3x1)=4.故二者N均为sp{杂化,B错误;由题干 化为HCOO为氧化反应,所以b电极为阳极,a电极为阴极。 NC. 反应历程图可知.NC.水解时首先H.O中的H原子与 ,o NCl.上的孤电子对结合.0与C结合形成HClO.而SiCL.上 HCHO为阳极反应物,由反应机理 _0□ H H 无孤电子对,故SiC.的水解反应机理与之不相同,C错误 NHCI. 和NH.分子中均存在N一H键和孤电子对,故均能与 Ho0 H.O形成氢键,D正确。 HH 4.B Ru(II)被氧化至Ru(III)后,[L-Ru-NH.]2中的Ru H00 带有更多的正电荷,其与N原子成键后,Ru吸引电子的能力 H00 后生成的 转化为HCOOH。由 比Ru(II)强,这种作用使得配体NH.中的N-H键极性变强 H H HH 且更易断裂,因此其失去质子(日')的能力增强,A正确; 原子守恒和电荷守恒可知,在生成HCOOH的同时还生成了 Ru(II)中R的化合价为+2.当其变为Ru(I)后,Ru的化 H,生成的HCOOH再与氢氧化钾中和:HCOOH+OH- 合价变为+3.Bu(III)失去2个质子后,N原子产生了1个孤 HCO0 +H.0.而生成的H在阳极失电子发生氧化反应生 电子对,Ru的化合价不变;M为[L-Ru-NH.]',当 成氢气,即2H -2e --H.f,阴极水得电子生成氢气: [L-Bu-NH]变为M时,N原子的孤电子对拆为2个电子 2H.0+2e-H.+20H。由以上分析可知,阳极反应; 并转移给Bu1个电子,其中Ru的化合价变为+2,因此,B不 ①HCHO+OH-→HcoOH+-H.②HcoOH+OH 正确;该过程M变为[L-Ru-NH.-NH,-R-L]'时,有 N-N键形成,N-N是非极性键,C正确;从整个过程来看,4 HC00+H.0.阴极反应2H.0+2e-H.f+20H. 个NH,失去了2个电子后生成了1个N.H.和2个NH. 即转移2mol电子时,阴、阳两极各生成1molH,共2molH. Ru(II)是催化剂,因此,该过程的总反应式为4NH。-2e 而传统电解水:2H.o电2H.1+0.f,转移2mol电子,只 --N.H.+2NH.,D正确。 有阴极生成1molH.,所以相同电量下B.理论产量是传统电 5.C 由能量变化图可知,E。=0.70eV-(-0. 71eV)= 解水的2倍,故A错误;阴极水得电子生成氢气,阴极反应为 1.41eV.A项正确;由能量变化图可知.步骤2道向反应的 2H.0+2e-H.f+20H,故B正确;由电极反应式可知. A=-0.71v-(-1.00 V)=+0.29 V.B项正确:由 电解过程中阴极生成O日,负电荷增多,阳极负电荷减少,要 量变化图可知.步骤1的活化能E.=0.70eV,步骤2的活化 使电解质溶液呈电中性,O日通过阴离子交换膜向阳极移动 能E =-0.49eV-(-0.71eV)=0.22eV.步骤1的活化能 即向b极方向移动,故C正确;由以上分析可知,阳极反应沸 大于步骤2的活化能,步骤1的反应比步骤2慢,C项错误;该 及:①HCHO+0H-一HCOOH+H②HCOOH+ 过程甲烧转化为甲醇,属于加氧氧化,该过程实现了甲烧的氧 化,D项正确。 0H-HC00+H.O.由(①+②)x2得阳极反应为6. bac 2HCHO-2e+40H2HC00+2H.0+Hf.故D 【解析】催化剂通过降低反应活化能提高反应速度,则催化 正确。 活性由强到弱的顺序为b>a>c。 2.B 由图可知,反应初期随着时间的推移X的浓度逐渐减小、 强基培优精练 提能力 Y和Z的浓度逐渐增大,后来随着时间的推移X和Y的浓度 1.B 由图可知,反应的历程分3步进行,A正确;结合图示,生 逐渐减小、Z的浓度继续逐渐增大,说明X(g)一Y(g)的反 成N吸收的能量更多,活化能更大,生成N的反应更难发生. -317一060 题型突破二化学实验综合 ●题型功能 1.能力考查：信息的获取与加工，实验探究与创新和批判性思维能力：掌握化学实验的基本方法与技能：能对 实验方案，实验过程和实验结论进行评价，提出进一步探究的设想：能运用变量控制的方法探究合适的反应条件， 安全、顺利地完成实验：能用数据、图表、符号等描述实验证据并据此进行分析推理形成结论：设计合理方案以及 科学探究的能力。 2.热点考查：考查实验仪器的使用、实验基本操作、常见无机物和有机物的制备、物质的分离提纯和检验方 法、实验方案的设计与评价、实验条件的控制、实验现象的分析与描述、实验数据的分析处理和有关计算等。 ●题型情境 主要以化学实验基础知识、元素及其化合物性质为载体，试题情境主要有以物质的制备和纯化作为实验的探 究情境和定性与定量的分析情境两种。 ●题型结构 原理突破点，：化学方程式 气体发生，提纯、性质验 水流、开关，加热 证、尾气处理装置的连接 通气等先后顺序 个 个 题干：买验目的，原理，物质性质 设问：仪器及装置识别和作用→试剂作用→突验操作先 后顺序→现象判断→数据处理→误差分析→方案评价 物质性质作用：影 滴定终点、反 应用关系式法、电 可行性、科学 响溶解性、防性 应终止等现象 子转粉宁恒法等 性，安全性 ●命题趋势 实验综合题仍以仪器类、操作类，试剂类、评价类、探究类和计算类作为命题的热点。考查方式(1)仪器类： 是什么一→选什么一→为什么→怎么用→怎么连；(2)试剂：是什么→选什么→为什么：(3)实验步骤可能增添实验步 骤的补充和实验方案的表述考查。命题方式将会把实验装置，实验数据和实验有关图像融合在一起，体现命题的 创新性要求。 2024真题赏析 题型物质制备类综合实验 1.(2024·河北选考)市售的溴（纯度99%）中含有少量的C2和2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设 计实验制备高纯度的溴。 回答下列问题： (1)装置如图（夹持装置等略），将市售的溴滴人盛有浓CBr溶液 的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 →市件的淡 :CaBr2溶液的作用为 :D中发生的主要反应的化学方程式为 (2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中 滴加酸化的KMO,溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液B 毛气吸收 子+浓Cabr溶液 蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为 水浴训热 热的kC,0溶液强 10 (3)利用图示相同装置，将R和K,Cr,O,固体混合均匀放人B中，D 中加人冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H,SO,水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏， 得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为 061 (4)为保证溴的纯度，步骤(3)中K,Cx,0,固体的用量按理论所需量的子计算，若固体R质量为m克（以KB 计)，则需称取 gK,Cr0,(M=294g·mol)(用含m的代数式表示)。 利用电子守恒是立关系6球8r一6e-k,c0, ,调少因温度降低杂质析出使产品纯度降低 (5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁， 转移溶液时用 滤液沿烧杯壁流下 2.(2024·辽宁选考)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： 1.向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHS0,固体及4~6滴1%m甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷 凝柱中装入变色硅胶。 变色硅胶 Ⅱ，加热回流50mn后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉 红色，停止加热。 小孔板 Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na,CO,溶液至无CO2逸出，分离出 有机相。 小孔冷凝柱 温控滋力搅拌器 V.洗涤有机相后，加人无水MgSO,过滤。 V.蒸馏滤液，收集73~78℃馏分，得无色液体6.60g,色谱检测纯度为98.0%。 回答下列问题： (1)NaHS04在反应中起 作用，用其代替浓H,S0,的优点是 (答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加人变色硅胶的优点是 (填标号)。 A.无需分离 B.增大该反应平衡常数 C.起到沸石作用.防止暴沸 D.不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 ,产品实际产量与理论产量的比 (5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至0.1%)。 (6)若改用C,H,OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确 至1)。 其最大数值就是所测物质的相对分子质量 【思维模型】有机制备实验题解题流程 明确反应原理 依据买验要求，确定制备有机物的反应原理。一般题目中都提供反应原理，但需 要抓住反应的特点（如可逆反应等），异分析可能发生的制反应 熟知天验仅器 利用合适的买验仪器和装置，达到控制反应条件的目的，通过分析袭置的特点及 物质的制备原理，确定每个装置的作用 分析朵质成分 依据有机物的制备原理，确定反应物、生成物的成分，并推测可能发生的副反应 利用趣日提供的各物爱的海解性、密度等信息判断严品中可能混有的来质 除杂方案设计 依据产品和杂质的性质差异（如海解性，婚点，流点、密度，物质的状态等）选 择合造的分离提纯方法 依据题目提供的反应原理和试利的用量，计算严品的理论产量，则产品严率为 产奉（纯度）计算 实称产是×100% 理论严量 062 题型2定量类综合实验 3.(2024·安微选考)测定铁矿旷石中铁含量的传统方法是SCl,一HgCl,一K,Cr,0,滴定法。研究小组用该方法测 定质量为ag的某赤铁矿试样中的铁含量。 【配制溶液】 ①cmol·L1K,Cr,O,标准溶液。 ②SnCl2溶液：称取6 g SnCl,2·2H,0溶于20mL浓盐酸，加水至100mL,加入少量锡粒。 【测定含量】按下图所示（加热装置略去）操作步骤进行实验。 表而m 澈热溶解后，将溶液 边振荡边滴加5C 加人硫酸和读酸 移人鞋形湘：水洗 蓉液至黄色汀头，过 混合液后，前加 涤表而凸面和烧杯 量12滴：冷却滴 指示剂。即川 内壁.洗涤液并人锥 入g山，饱和游液。 K,CGr,),标准液 形原 静置 滴定 数起 步骤1 步紫川 步条Π 处用 浓盐酸试样 已知：氯化铁受热易升华：室温时HgCl,可将Sn2·氧化为Sn·,难以氧化Fe2·:Cr,0可被Fe2·还原为C·。 回答下列问题： (1)下列仪器在本实险中必须用到的有 (填名称)。 (2)结合离子方程式解释配制SCL2溶液时加入锡粒的原因： (3)步骤I中“微热”的原因是 (4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (5)若消耗cmdl·LK,CrO,标准溶液VmL,则ag试样中Fe的质量分数为 (用含a,c、V的代 数式表示)。 (6)SnCl,-TiCl,-KMnO,滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCl,和TiCl,将铁矿石试样中Fe3·还 原为Fe2+,再用KMnO,标准溶液滴定。 测定亚铁离子的含量，不需要指示剂 ①从环保角度分析，该方法相比于SCL,一HgCL2一K,CrO,滴定法的优点是 ②为探究KMO,溶液滴定时，C在不同酸度下对Fe2+测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴0.1 mol·L-'KMnO,溶液，现象如下表： 溶液 现象 空白实验 2mL0.3mol·L1NaCl溶液+0.5mL试剂X 紫红色不褪去 实验i 2mL0.3mal·L-NaCl溶液+0.5mL0.1mol·L-'硫酸 紫红色不褪去 实验iⅱ 2mL0.3ml·L-NaCl溶液+0.5mL6mol·L硫酸 紫红色明显变浅 表中试剂X为 :根据该实验可得出的结论是 063 突破点1实验仪器与物质制备 〈高专真题赏新 明考向人 角度●实验仪器 1.(2023·河北选考)仪器a的名称是 使用前应 稀盐假 磁力搅拌器 CaCO: NaTIC,依HS04 泡和溶液 第1题图 第2题图 2.(2023·重庆选考)装置中，仪器a的名称是 :b中除去的物质是 (填化学式)。 3.(2023·广东选考)盐酸浓度的测定：移取20.00mL待测液，加入指示剂，用0.5000m%l·LNa0H溶液滴定 至终点，消耗Na0H溶液22.00mL。 上述滴定操作用到的仪器有 ,该盐酸浓度为 mol·L-。 B 4.(2023·湖北选考)铜与浓硝酸反应的装置如图，仪器A的名称为 ,装置B的作用为 B的作用其实就是安全试管，防 浓硝政、 止（中的碱液倒吸到拭管A中 饲片 NWO帝液 角度2无机物制备 5.(2024·甘肃选考)某兴趣小组设计了利用Mn02和H,S0,生成MnS,0。,再与Na,C0,反应制备Na,S,0。· 2H,0的方案： 适量水 通人SO至饱和加人M01.停止通入S0,、滴入饱和N,C0,溶液、过滤 冰水浴 控制温度 2,滴人饱和 取滤液 →Na2S20。·2H,0 低于0℃ Ba(OH)3溶液 (1)采用右图所示装置制备S02,仪器a的名称为 :步骤I中采用冰水浴是为 了 (2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2,原因是 (3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是 (4)步骤V生成MnCO,沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是 064 (5)将步骤V中正确操作或现象的标号填入相应括号中。 将滤液倒入 用酒精 ）+( 停止加热 )·过滤 蒸发皿中 灯加热 A.蒸发皿中出现少量品体 B.使用漏斗趁热过滤 C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D.用玻璃棒不断搅拌 E.等待蒸发皿冷却 6.(2023·福建选考)某研究小组以TiCl为原料制备新型耐热材料TN。 步骤一：TCL,水解制备TO2(实验装置如图A,夹持装置省略)：滴入TCL,边搅拌边加热，使混合液升温至 80℃，保温3小时。离心分离白色沉淀T02·xH,0并洗涤，殿烧制得T02。 恒压滴液漏斗的作用是控制滴加液体的量和平 温度计 →衡气压，球形冷凝管的作用是冷凝回流易挥发 的反应物，提高反应物的利用车 稀盐酸 热搅拌器 A (1)装置A中冷凝水的入口为 (填“a”或“b”) (2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TC1,水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。 (3)判断TO2·xH,0沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 步骤二：由TO,制备TN并测定产率（实验装置如右图，夹 持装置省略)。 (4)装置C中试剂X为 浓氨水 管式炉 (5)装置D中反应生成TN、N2和HO,该反应的化学方程 式为 棉 花 (6)装置E的作用是 盛布T02的瓷} (7)实验中部分操作如下： :灰 a.反应前，称取0.800gTi02样品：b.打开装置B中恒 试剂X 压滴液漏斗旋塞；心.关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞： D d.打开管式炉加热开关，加热至800℃左右：e.关闭管式炉加热开关，待装置冷却：￡.反应后，称得瓷舟中固 体质量为0.656g。 ①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。②TN的产率为 角度3有机物制备 7.(2024·湖南选考)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH,CN):]CO4的反应原理如下： Cu(CIO,)26H,O+Cu +8CH,CN =2[Cu(CH CN)]CIO,+6H2O 实验步骤如下： 反应物月流o过b,热e、钻d 户物 滤造 乙 母被结品 分别称取3.71gCu(CIO)2·6H,0和0.76gCu粉置于100mL乙腈(CH,CN)中反应，回流装置图和蒸馏装置 图（加热、夹持等装置略）如下： 065 装图1 装置图业 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂： ②相关物质的信息如下： 化合物 [Cu(CH,CN)]CIO Cu(Cl0)2·6H,0 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)。 (2)装置I中仪器M的名称为 (3)装置I中反应完全的现象是 才[G(G)]CI0,中Gu元素为+1价，具有较强的还原性.容易板空气中氧气重亿，防止制备的产品板氧化 (4)装置I和Ⅱ中N2气球的作用是 (5)[Cu(CH,CN):]CIO,不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结品获得。这样处 理的目的是 (6)为了使母液中的[Cu(CH,CN)4]CIO,结品，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)。 A.水 B.乙醇 C.乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32g,则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。 规律方法整合 建模型 ●仪器的连接 总体原则：“自下而上，从左到右”。 量气装置应：“短”进“长”出 洗气装置应：“长”进“短”出 干燥管应：“大”进“小”出 ●常用实验装置分析 实验装置 主要作用 ①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下； 橡皮管 降低液体体积对气体体积测量的干扰 ②作用：干燥或除去气体中的杂质 ③作用：干燥气体或吸收气体：防止空气中二氧化 3 碳、水蒸气对实验有干扰 066 ④作用：安全瓶，防止瓶内压强过大 ⑤作用：混合气体：干燥气体：通过观察气泡速率控 制流量 玻璃管 ⑥作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室 温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管 内凹液面最低处读出数值一口诀：先冷却，后调 浓HS0. 平，再欢数 4) ⑦中仪器名称与作用：为布氏漏斗，b为抽滤瓶或 吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小， 加快过滤的速率 。91 二颈烧意激恒正润液泥斗分薇剂直形冷彩管球形冷溉常 ①有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装 告球形冷联爸 长导 置，以提高原料的利用率和产物的产率。 永回流用 冷任作刀 ②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因 滴液 此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物 计 幻防顺 的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反 烧原 应条件，以减少副反应的发生。 温汁 ③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离、提 冷衡学 纯方法 牛角驿 接收器 自装置中气压原理的运用 1.装置的气密性检查 (1)热胀冷缩模型 打开 关 闭 弹簧火 弹夹2 桥热法的装置 ----------- (2)液面差法模型 关闭 打 弹箭夹2 岳夹1 孔料板 闭 液法的装学 067 2.防倒吸平衡气压 (1)常见的防倒吸装置 NH或H CCL (2)常见平衡气压的措施 图中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡气压的作用 皮 支管1 纳管 【思维模型】 1,气体制备装置连接流程 气体发生模置 除朵装置 习 干嶸校置 收集装置 接→尾气吸收装置 个 选择个 选择个 选择个 选提个 决定 除杂试剂状态 干燥剂状态 收集方法 吸收刑特点 个 密度水溶性 反应是否加热、 分析 杂质气体 反应物状态及性康 种类及性皮 气体性质 2.有机物制备流程模型 原料和 确定制 选择合理的 分高、 于季 目标产品 备原理 仪器和装置 提纯 计算 原子利用率 操作 反应是件 依据严品和杂质的性 高，污来小 简单 控制方使 质差异选择合适方法 强县培优精练 提能力 角度实验仪器 1,(2024·河北沧州二模节选)亚硝酸钙是一种白色粉末，易潮解，在钢筋混凝土工程中，主要用作水泥硬化促进 剂和防冻阻锈剂。实验室中采用如图装置制取少量亚硝酸钙。 无水 -稀硝假 氯化钙Ca0 酸性 溶液 回答下列问题： (1)装置1中仪器a的名称是 (2)装置Ⅱ的作用是 (3)如图装置中，能用来替代装置Ⅲ的是 (填标号)。 068 氧化铜 酸 B C. D (4)滴入稀硝酸前，需要向装置中通人一段时间N2,待反应结束后还需继续通人一段时间N,两次通八2的目 的分别是 角度②无机物制备 2.(2024·河北保定二模节选)硫酸铜是较重要的铜盐之一，在电镀、印染、颜料、农药等方面有广泛应用。 CuS0,·5H,0的制备实验如下： I.制备C0。洗净的瓷坩埚经充分灼烧干燥并冷却后，在托盘天平上称取3.0g废铜粉（铜粉的含量为98%） 放入其内。将坩埚置于泥三角上，用煤气灯氧化焰小火微热，待铜粉干燥后，加大火焰高温灼烧，并不断搅拌， 搅拌时必须用坩埚钳夹住坩埚。灼烧至铜粉完全转化为黑色，停止加热并冷却至室温。 Ⅱ.制备粗CS0.溶液。将冷却的Cu0倒人100mL小烧杯中，加人18mL3mol·L硫酸，微热使之溶解。 Ⅲ.精制CuSO,溶液。在粗CuS0,溶液中，滴加2mL3%的双氧水，将溶液加 白米水龙为 热，随后检验溶液中是否存在Fe2+。当Fe2·完全反应后，慢慢加人CuCO,粉 末，同时不断搅拌直到溶液pH=4,在此过程中，要不断地用pH试纸测溶液的 布氏深斗 H,控制溶液pH=4,再加热至沸，趁热减压过滤（如右图所示），将滤液转移 至洁净的烧杯中。 V.制备CuS04·5H20。在精制的CuSO,溶液中，滴加3mol·L硫酸酸化， 调节溶液至pH=1后，将溶液转移至洁净的蒸发皿中，水浴加热，蒸发至液面 吸滤瓶 出现晶膜时停止加热。在室温下冷却至晶体析出，然后减压过滤，品体用滤纸（布氏烧派） 安全舶 吸干后，称重得到产品7.0g。 回答下列问题： (1)步骤【中，“搅拌时必须用坩埚钳夹住坩埚”的原因是 (2)步骤Ⅲ中，双氧水的作用是 (3)步骤Ⅲ中，“控制溶液pH=4,再加热至沸”的目的是 相比于过滤，趁热减压过滤的优点是 (4)步骤V中，蒸发、结品制备CS0,·5H,0时，蒸发至刚出现品膜即停止加热，其原因是 用滤纸吸干品体，而不用酒精灯烘干，原因是 角度3有机物制备 3.(2024·湖北十堰市二模)-呋喃丙烯酸是一种重要的有机酸，其实验室制备原理如下： 吡啶 O CHO +CH,(C00H)295c间流)0 +C02↑+H,0 CH-CHCOOH 制备《-呋喃丙烯酸的步骤如下：向三颈烧瓶中依次加人丙二酸、糠醛和吡啶 在95℃下回流2小时，停止反应：将混合物倒入装有100mL蒸馏水的烧杯何k分液漏斗 中，加入固体碳酸钠中和至弱碱性，加入活性炭后煮沸5~10min脱色，趁热 过滤：滤液在冰水浴中边搅拌边滴加浓盐酸至不再有沉淀生成，抽滤，用冷水 温度计 洗涤2~3次，得到粗产品。实验装置如图所示。 (1)仪器A的名称是 (2)与酒精灯加热相比，使用油浴加热的优点是 油浴 (3)三颈烧瓶中反应已完成的标志是 (4)分离出品体时需减压抽滤，装置如图所示，抽滤的优点是 069 白来水龙头 子布氏斗 相当于减压过滤，过滤彻症，沉淀物便于干燥 吸波瓶 (布氏烧瓶) 安全瓶 (5)为精确测定产品纯度，拟用以下实验方案： 称取mg&-呋喃丙烯酸样品，加入1：1的乙醇水溶液中，滴入2~3滴酚酞作指示剂，用浓度为cml·L 的氢氧化钠标准溶液滴定至终点，做3组平行实验，所消耗NOH溶液的平均体积为VmL。 ①滴定管需要用标准溶液润洗，润洗滴定管的具体操作为 ②产品的纯度是 (以质量分数表示)。 ③下列操作会使测定结果偏大的是 (填标号)。 A.称量样品时，将样品放在托盘天平的右盘 B.加热回流阶段，油浴时没有搅拌，出现焦化现象 C.滴定过程中，读数时，滴定前仰视，滴定后俯视 D.滴定前，尖嘴管有气泡，滴定后无气泡 考前名較抑题 练预测 钾(2024·河北张家口三模)氮化钛(TN)是一种优良的结构材料，可用于喷汽推进器及火箭等。实验室用T0 在高温条件制备TN并测定产率的装置如图所示（夹持装置省略）。 浓氨水 管式炉 巫 盛有T0,的瓷州 生板 D 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 装置A中发生反应的化学方程式为 (2)装置B中的试剂是 (3)实验尾气为无色气体.写出制备TN反应的化学方程式 (4)D中CaCl,的作用是 (5)反应前称取10.0gT02样品，反应后称得瓷舟中固体的质量为8.2g,则TN 的产率为 (6)已知TN晶体的晶胞结构如图所示，氮原子位于钛原子围成的 ●1i (填立体构型)的中心，假设钛原子与氮原子相切，则氮原子与钛原子半径的比 值为 (列出计算式即可)。