1.2.1 分离、提纯 课件 2024-2025学年高二下学期化学人教版（2019）选择性必修3

` 第一章 认识有机化合物 高中化学选择性必修三 第2节 第一课时 研究有机化合物的一般方法 1 研究有机化合物的基本步骤： 分离、提纯 元素定量分析确定实验式 测定相对分子质量确定分子式 波谱分析确定结构式 粗品 纯品 一、分离、提纯(多用物理方法） 物理方法： 有机物提纯的常用物理方法 蒸馏 化学方法： 色谱法 萃取、分液 重结晶 一般是加入或通过某种试剂进行化学反应 利用有机物与杂质物理性质差异进行分离 原则： ①不增、不减、易分离、易复原 ②方法简便易行 ③途径最佳（步骤少、转化率高、无副产物等） ---提纯液态有机物 利用混合物中各种成分互溶但沸点不同而使其分离的方法。（如石油的分馏） 1、液体有机混合物 2、有机物热稳定性较强； 3、有机物与杂质沸点相差较大。（30℃左右） 1、蒸馏 （1）原理： （2）适用条件： 蒸馏烧瓶 温度计 直形冷凝管 牛角管 锥形瓶 酒精灯 (3)装置及仪器： (4)操作步骤： ①组装仪器 ②检查气密性 ③加瓷片、加工业乙醇 ④先通冷却水再加热蒸馏，收集馏分（77-79。C) ⑤实验后：先停止加热再停水 检查装置气密性：用酒精灯对蒸馏烧瓶微热，伸入到水槽的牛角管有连续均匀的气泡冒出，且停止加热后，牛角管口形成一段水柱，说明不漏气 。 球形冷凝管 用于冷凝回流沸点高 的液体。 蛇形冷凝管 用于冷凝回流沸点低 的液体。 直形冷凝管 多用于蒸馏操作。 ①蒸馏烧瓶中所盛液体体积：1/3≤V≤2/3 ②蒸馏烧瓶加热时要垫上石棉网（玻璃底大的都需要垫石棉网） ③蒸馏烧瓶中加入沸石，防止暴沸 ④温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处 实验中若发现未加沸石，立即停止加热，冷却后，补加沸石。 5.注意事项： ⑤冷水从下口进，上口出 ⑥检查装置气密性：用酒精灯对蒸馏烧瓶微热，伸入到水槽的牛角管有连续均匀的气泡冒出，且停止加热后，牛角管口形成一段水柱，说明不漏气 ⑦操作顺序：实验前：先通水，再加热；实验后：先停止加热，再停水 有些时候为了提高沸点，可以加入一些其他物质 如：乙醇和水的混合物，可以加入氧化钙，提高水的沸点。 练习1:欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时，可选用的方法是（ ） A.加入无水CuSO4，再过滤 B.加入生石灰，再蒸馏 C.加入浓硫酸，再加热，蒸出乙醇 D.将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出苯 √ 注：检验酒精中是否含有水，选用无水CuSO4，变蓝即有水； 若要除去酒精中的水，加入生石灰CaO，再蒸馏即可。 (1)原理： 液­液萃取：利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 固­液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。 (2)装置及仪器： 2、萃取、分液 萃取剂的选择 ①与原溶剂不反应，不互溶；②与溶质不反应。 ③溶质在萃取剂中溶解度更大; 常见的萃取剂：苯、乙醚、汽油、四氯化碳 （原溶剂是水时不可用乙醇做萃取剂！！！） 如何提纯碘水中的碘单质？ 水（H2O） 苯（C6H6） 四氯化碳 （CCl4） 碘（I2） 棕黄 紫红色 紫红色 表一：碘溶解于不同溶剂中的颜色 水（H2O） 苯（C6H6） 四氯化碳 （CCl4） 碘（I2） 0.029g 14.1g 2.9g 表二：碘在不同溶剂中的溶解度(25℃) 溶解性：碘在CCl4和C6H6中的溶解度大于碘在水中的溶解度。 水不溶于四氯化碳、苯 萃取剂： 苯 四氯化碳 溴橙碘黄水中藏，橙紫双红有机相 密度： 四氯化碳>水>苯 10 振荡，放气→ 静置→ 分液 注意： 1、溶液不能超过分液漏斗容积的2/3； 2、分液时下层液体，从下口流出；上层液体，从上口倒出。（下层下出，上层上出。） 检漏 →加液 → 用CCl4萃取碘水中的碘 (3)萃取操作过程： 11 瓶塞（玻璃塞） 凹槽、小孔 静置时：将瓶塞打开或将瓶塞的凹槽对准小孔。 分液后的碘的四氯化碳溶液中如何分离出碘单质？ （已知：四氯化碳沸点：76.8 ℃ 碘单质沸点：184.35 ℃） 【思考交流】 蒸馏（CCl4被蒸出进入锥形瓶，碘单质留在蒸馏烧瓶） 固-液萃取： 用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的的过程。 利用乙醚提炼出抗疟有效成分青蒿素。 3、分液： (1)分液和萃取是两个不同的操作方法,分液可以单独进行,但萃取之后一般要进行分液。 (2)分液是将两种互不相溶的液体混合物进行分离的操作。 完整线路：萃取----分液----蒸馏（适用于两个互溶的有机液体） 1、下列关于萃取的操作说法正确的(　 ) A. 从溴水中提取溴，可加入酒精作萃取剂 B. 萃取操作完成后，静置分液，上、下层液体均从下口放出 C. 用一种有机溶剂，提取水溶液中的某物质，静置分液后，“水层”应在上层 D. 萃取时，所加入的溶剂应与原溶剂互不相溶，且与溶质相互间不反应 D 【练习】 [练习2]下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是（　　　） A.乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B.四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水 C.甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D.汽油和水，苯和水，己烷和水 BD 注：烃类，酯类，卤代烃与水不互溶； 某些醇，酸，醛与水互溶 结晶：溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。　　 实验原理：根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，使被提纯物质从过饱和溶液中析出晶体。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。 [结晶方法] 蒸发结晶 冷却结晶 ①蒸发结晶： 对象：针对溶解度随温度变化不大的可溶性固体物质 原理：利用加热的方法，将溶剂蒸发获取晶体 ②冷却结晶： 对象：针对溶解度随温度变化大的可溶性固体物质 原理：通过降低温度使某种成分溶解度降低，形成过饱和溶液，从而析出晶体。 NaCl( KNO3 ) KNO3(NaCl) 蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥 蒸发浓缩、冷却结晶、 过滤、洗涤、干燥 结晶：固体溶质从溶液中析出的过程。 重结晶：将已知晶体用合适的溶剂溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤，再次析出晶体，得到更加纯净的晶体 溶液 晶体 合适的结晶方法 溶液 晶体(较纯) 粗产品 合适的 结晶方法 用合适的 溶剂溶解 资料卡片 3、重结晶 重结晶法提纯苯甲酸 提纯原理： 泥沙难溶于水，氯化钠易溶于水，苯甲酸的溶解度受温度影响较大。 加热溶解→趁热过滤→冷却结晶→过滤、洗涤、干燥 20 [仪器用品] 玻璃棒、烧杯、石棉网、铁架台、三脚架、 酒精灯、漏斗 [实验步骤] 加热溶解→趁热过滤→冷却结晶→过滤、洗涤、干燥 1、溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？ 2、趁热过滤的目的是什么？ 3、实验操作中多次使用了玻璃棒，分别起到哪些作用？ 4、如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？ 促进苯甲酸溶解 除去泥沙，并防止苯甲酸晶体低温析出 ①溶解时搅拌，加快溶解速度；②过滤时引流； 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入硝酸银溶液后，无明显现象，说明氯化钠已除净。 5、为了得到更多的苯甲酸，是不是结晶时温度越低越好？ 温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出，达不到提纯目的。 6、在晶体析出后，分离晶体和滤液时，要用少量的冷溶剂洗涤晶体，其洗涤的目的是什么？为什么要用冷溶剂？ 洗涤除去晶体表面附着的可溶性杂质； 用冷溶剂洗涤可降低洗涤过程中晶体的损耗。 1、洗涤沉淀或晶体的方法： 把蒸馏水（或可溶性的溶剂）沿玻璃棒注入到漏斗中至没过晶体（或沉淀），静置，使水自然流下，重复操作2~3次，直至晶体被洗净。 2、检验洗涤效果：（一般检验Cl-、SO42-等能生成沉淀的离子） 取最后一次的洗出液，再选择适当的试剂，观察是否有沉淀生成。 注意： Cl-：加入硝酸银溶液 SO42-：加入氯化钡溶液 总结归纳 25 例题．选择下列实验方法分离、提纯物质，将分离、提纯方法的序号填在横线上。A．萃取分液　B．升华 　C．重结晶 　 D．分液　 E．蒸馏 F．过滤　G．洗气 (1)_____分离食盐水与沙子的混合物。 (2)_____从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾。 (3)_____分离水和汽油的混合物。 (4)_____分离CCl4(沸点为76.75 ℃)和甲苯(沸点为110.6 ℃)的混合物。 (5)______除去混在乙烷中的乙烯。 (6)_____提取碘水中的碘。 F CF D E G A 25 4、色谱法 （1）原理 利用吸附剂对不同有机物吸附作用不同分离提纯有机物。 （2）常用吸附剂 碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等 （3）分类 纸上色谱法、薄层色谱法、 气相色谱法、液相色谱法等 柱色谱装置 1.正误判断，正确的打“√”，错误的打“×” (1)酒精易溶于水，所以酒精与汽油可用分液漏斗进行分离( ) (2)直接蒸馏含水10%的酒精可得到无水乙醇( ) (3)利用蒸馏法分离液态有机物时，温度计可以插入液面以下( ) (4)碘在水中的溶解度很小，但易溶于有机溶剂，所以可用酒精萃取碘水中的碘单质( ) (5)苯萃取碘水分液后，可将苯蒸馏出去得到被提纯的碘，加热时温度不能太高，否则碘升华( ) (6)重结晶中要求杂质溶解度比被提纯的物质小才能进行分离( ) (7)分离和提纯都只用到物质的物理性质，与化学性质无关( ) (8)重结晶的三个基本步骤中都用到了玻璃棒( ) × × × × √ × × × 27 2、下列分离或除杂的方法不正确的是（ ） A. 用分液法分离水和酒精 B. 用蒸馏法分离苯和溴苯 C. 用重结晶方法提纯苯甲酸 D. 用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中混有的少量氯化氢气体 3、下列实验方案不合理的是（ ） A. 用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中混有的乙酸等 B. 分离苯和硝基苯的混合物，可用蒸馏法 C. 可用苯将溴从溴苯中萃取出来 D. 可用水来鉴别苯、乙醇、四氯化碳 A C 4、（双选）下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是 （ ） A. 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B. 四氯化碳和水，溴苯和水，苯和水 C. 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D. 汽油和水，苯和水，己烷和水 5、下列除去杂质的方法正确的是（ ） ① 除去乙烷中少量的乙烯：光照条件下通入Cl 2，气液分离；② 除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸钠溶液洗涤，分液、干燥、蒸馏；③ 除去CO2中少量的SO2：气体通过盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶；④ 除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸馏 A．① ② B．② ④ C．③ ④ D．② ③ B B D $$