《分析化学》提高分析结果准确度的方法（举一反三考点练）- 讲义

举一反三考点练 《分析化学》提高分析结果准确度的方法-讲义 1、掌握提高分析结果准确度的方法。 知识点一 选择合适的分析方法并减小测量误差 1、选择合适的分析方法 根据分析对象选择：不同的物质或项目需要不同的分析方法，如酸碱滴定法适用于测定酸或碱的浓度，分光光度法适用于测定有颜色的物质浓度等。 根据分析要求选择：对于高含量组分的测定，可选用准确度较高的重量分析法或滴定分析法；对于微量组分的测定，宜采用灵敏度较高的仪器分析法。 2、减小测量误差 仪器误差：要对仪器进行校准，如滴定管、移液管、容量瓶等玻璃仪器在使用前需进行校准，以确保其体积准确；分析天平要定期校准，保证称量的准确性。 试剂误差：使用纯度符合要求的试剂，对于纯度不够的试剂要进行提纯；还要注意防止试剂被污染，如配制好的标准溶液要妥善保存，避免与空气、容器等发生反应或被杂质污染。 操作误差：严格按照操作规程进行实验，如在滴定操作中，要正确控制滴定速度、终点判断等；在称量时，要注意样品的取放、天平的使用规范等。 (1)称量： 在测定方法选定后，为了保证分析结果的准确度，必须尽量减小测量误差。例如，在重量分析中，测量步骤是称 量，这就应设法减少称量误差。 一般分析天平的称量误差是0.0001g, 用减量法称量两次，可能引起的最大误差 是0.0002g,为了使称量时的相对误差在0.1%以下，试样质量就不能太小，从相对误差的计算中可得到： 可见试样质量必须在0.2g 以上才能保证称量的相对误差在0.1%以内。 (2)滴定： 在滴定分析中，滴定管读数常有±0.01mL 的误差。在一次滴定中，需要读数两次，这样可能造成±0.02mL 的 误差。所以，为了使测量时的相对误差小于0.1%,消耗滴定剂体积必须在20mL 以上。一般常控制在30mL 左右，以保证误差小于0.1%。 对于高含量组分的测定，以下哪种方法是合适的？（ ） A. 仪器分析法 B. 重量分析法 C. 分光光度法 D. 滴定分析法 【答案】B 【解析】高含量组分的测定，可选用准确度较高的重量分析法或滴定分析法。 1. 在减小测量误差中，以下哪项不是仪器误差的校准措施？（ ） A. 对滴定管进行校准 B. 对移液管进行校准 C. 对分析天平进行定期校准 D. 对试剂进行提纯 【答案】D 【解析】仪器误差的校准措施包括对滴定管、移液管、容量瓶等玻璃仪器以及分析天平的校准，而试剂提纯属于试剂误差的处理。 2. 在重量分析中，为了使称量的相对误差在0.1%以下，试样质量至少应为多少？（ ） A. 0.1g B. 0.2g C. 0.3g D. 0.4g 【答案】B 【解析】为了使称量时的相对误差在0.1%以下，试样质量必须在0.2g以上。 3. 在滴定分析中，为了使测量时的相对误差小于0.1%，消耗滴定剂体积至少应为多少？（ ） A. 10mL B. 20mL C. 30mL D. 40mL 【答案】B 【解析】 为了使测量时的相对误差小于0.1%，消耗滴定剂体积必须在20mL以上，一般常控制在30mL左右。 1. 在重量分析中，一般分析天平的称量误差是：（ ） A. 0.0001g B. 0.001g C. 0.01g D. 0.1g 【答案】A 【解析】一般分析天平的称量误差是0.0001g。 2. 以下哪种方法适用于测定有颜色的物质浓度？（ ） A. 酸碱滴定法 B. 分光光度法 C. 重量分析法 D. 仪器分析法 【答案】B 【解析】分光光度法适用于测定有颜色的物质浓度。 3. 在重量分析中，用减量法称量两次可能引起的最大误差是：（ ） A. 0.0001g B. 0.0002g C. 0.001g D. 0.002g 【答案】B 【解析】用减量法称量两次可能引起的最大误差是0.0002g。 · 选择合适的分析方法：根据分析对象和要求选择方法，如酸碱滴定法测酸碱浓度，分光光度法测有色物质浓度；高含量组分用重量或滴定分析法，微量组分用仪器分析法。 · 减小测量误差：校准仪器（如滴定管、移液管、分析天平），使用纯度合格的试剂并防止污染，严格按操作规程实验（如滴定速度、称量规范）。 · 控制称量和滴定误差：重量分析中，试样质量需≥0.2g以保证相对误差<0.1%；滴定分析中，滴定剂体积需≥20mL，常控制在30mL左右，以保证误差<0.1%。 知识点二 增加平行测定次数和消除系统误差 1、增加平行测定次数 取平均值：一般要求平行测定 3～5 次，通过多次测量取平均值来减小随机误差。因为根据概率论中的大数定律，当测量次数足够多时，测量值的算术平均值会趋近于真实值。 判断精密度：通过计算相对平均偏差、标准偏差等统计量来衡量平行测定结果的精密度，若精密度不符合要求，需查找原因并重新测定。 2、消除系统误差 对照试验：采用已知准确含量的标准样品或标准方法与待测试样同时进行分析，若标准样品的测定结果与已知值相符，说明分析方法和操作没有系统误差；若存在偏差，则可根据偏差大小对试样的测定结果进行校正。 a.用标准试样 b.用已知的标准方法 c. 回收试验：采用标准样加入法，用自己的分析方法，在同样条件下，测定分析试样的结果，再与未加标准样品 的试样测定结果比较，可以检验是否存在方法误差。 空白试验：在不加试样的情况下，按照与测定试样相同的条件和步骤进行试验，所得结果称为空白值。从试样的测定结果中扣除空白值，可消除由试剂、蒸馏水、实验器皿和环境等因素引入的杂质所造成的系统误差。 校准仪器和量器：对分析仪器如分光光度计、pH 计等进行校准，确保仪器测量的准确性；对滴定管、移液管、容量瓶等量器进行校准，使量取的体积准确无误。 方法校正：对分析方法进行改进和完善，如在重量分析中，考虑沉淀的溶解损失、共沉淀等因素，对分析结果进行校正；在滴定分析中，考虑指示剂的变色点与化学计量点的差异等，选择更合适的指示剂或进行终点校正。 增加平行测定次数的主要目的是：（ ） A. 增加实验的复杂性 B. 减小随机误差 C. 提高实验的难度 D. 增加实验时间 【答案】B 【解析】增加平行测定次数是为了通过多次测量取平均值来减小随机误差。 1. 一般要求平行测定的次数为：（ ） A. 1～2次 B. 3～5次 C. 6～8次 D. 9～10次 【答案】B 【解析】一般要求平行测定3～5次。 2. 通过计算相对平均偏差、标准偏差等统计量来衡量的是：（ ） A. 准确度 B. 精密度 C. 灵敏度 D. 选择性 【答案】B 【解析】通过计算相对平均偏差、标准偏差等统计量来衡量平行测定结果的精密度。 3. 对照试验中，采用已知准确含量的标准样品或标准方法与待测试样同时进行分析，若标准样品的测定结果与已知值相符，说明：（ ） A. 分析方法和操作存在系统误差 B. 分析方法和操作没有系统误差 C. 分析方法和操作存在随机误差 D. 分析方法和操作没有随机误差 【答案】B 【解析】若标准样品的测定结果与已知值相符，说明分析方法和操作没有系统误差。 1. 回收试验的主要目的是：（ ） A. 检验试剂纯度 B. 检验分析方法的灵敏度 C. 检验是否存在方法误差 D. 检验仪器的准确性 【答案】C 【解析】回收试验可以检验是否存在方法误差。 2. 空白试验的主要作用是：( ) A. 检验试剂纯度 B. 消除系统误差 C. 检验仪器准确性 D. 检验操作规范性 【答案】B 【解析】空白试验可以消除由试剂、蒸馏水、实验器皿和环境等因素引入的杂质所造成的系统误差。 3. 在重量分析中，考虑沉淀的溶解损失、共沉淀等因素，对分析结果进行校正属于：（ ） A. 对照试验 B. 回收试验 C. 方法校正 D. 空白试验 【答案】C 【解析】在重量分析中，考虑沉淀的溶解损失、共沉淀等因素，对分析结果进行校正属于方法校正。 · 增加平行测定次数：一般要求平行测定3～5次，取平均值以减小随机误差。通过计算相对平均偏差、标准偏差等统计量判断精密度，若不符合要求需重新测定。 · 消除系统误差：采用对照试验（用标准试样或标准方法）、回收试验和空白试验，校准仪器和量器，改进分析方法（如重量分析中考虑沉淀损失，滴定分析中选择合适指示剂）。 · 提高测量准确性：通过上述措施，确保分析结果的准确性和可靠性，减少误差来源。 知识点三 数据处理与结果报告 有效数字的处理：按照有效数字的运算规则进行计算和记录，在数据记录、计算和报告时，要根据测量仪器的精度和分析方法的准确度确定有效数字的位数，不能随意多保留或舍弃数字。 异常值的判断与处理：对于明显偏离其他测量值的异常值，要根据统计学方法如 Q 检验法、格鲁布斯检验法等进行判断，若确为异常值，应予以剔除，然后重新计算平均值和标准偏差等统计量。 结果的表示：根据分析要求和标准规范，正确表示分析结果，包括平均值、标准偏差、置信区间等信息，使分析结果能够准确、清晰地反映样品的真实情况。 有效数字的处理主要依据是什么？（ ） A. 测量仪器的精度 B. 个人喜好 C. 实验室环境 D. 实验时间 【答案】A 【解析】有效数字的处理要根据测量仪器的精度和分析方法的准确度确定。 1. 在数据记录、计算和报告时，有效数字的位数应如何确定？（ ） A. 随意多保留或舍弃数字 B. 根据测量仪器的精度和分析方法的准确度 C. 根据实验者的经验 D. 根据实验的复杂性 【答案】B 【解析】有效数字的位数应根据测量仪器的精度和分析方法的准确度确定，不能随意多保留或舍弃数字。 2. 异常值的判断通常采用哪种方法？（ ） A. 随机猜测 B. 统计学方法 C. 个人经验 D. 实验重复次数 【答案】B 【解析】异常值的判断通常采用统计学方法，如Q检验法、格鲁布斯检验法等。 3. 如果一个测量值明显偏离其他测量值，应如何处理？（ ） A. 直接保留 B. 直接剔除 C. 进行统计学检验后决定是否剔除 D. 重新测量 【答案】C 【解析】对于明显偏离其他测量值的异常值，要根据统计学方法进行判断，若确为异常值，应予以剔除。 1. 在处理异常值时，以下哪种方法不属于统计学检验方法？（ ） A. Q检验法 B. 格鲁布斯检验法 C. 随机猜测法 D. t检验法 【答案】C 【解析】统计学检验方法包括Q检验法和格鲁布斯检验法，而随机猜测法不属于科学的统计学检验方法。 2. 在数据处理中，有效数字的运算规则主要用于：（ ） A. 增加数据的复杂性 B. 确保数据的准确性 C. 提高数据的美观性 D. 增加数据的长度 【答案】B 【解析】有效数字的运算规则用于确保数据的准确性和可靠性。 3. 在分析结果的表示中，以下哪项信息不是必须包含的？（ ） A. 平均值 B. 标准偏差 C. 实验者的姓名 D. 置信区间 【答案】C 【解析】分析结果的表示应包括平均值、标准偏差、置信区间等信息，而实验者的姓名不是必须包含的。 · 有效数字处理：按运算规则计算和记录，根据仪器精度和方法准确度确定位数，不随意保留或舍弃数字。 · 异常值处理：用Q检验法、格鲁布斯检验法等判断异常值，确认后剔除，并重新计算统计量。 · 结果表示：按分析要求和标准规范，正确报告平均值、标准偏差、置信区间等信息，准确反映样品真实情况。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$