内容正文:
训练(三) 有机化合物的分离、提纯
[对应素能提升训练第5页]
1.我国明代《本草纲目》中收载药物1 892种,其中“烧酒”条目下写道:“自元时始创其法,用浓酒和糟入甑,蒸令气上……其清如水,味极浓烈,盖酒露也。”这里所用的“法”是指 ( )
A.萃取 B.渗析
C.蒸馏 D.过滤
解析 这里所用的“法”是指我国古代制烧酒的方法——蒸馏,加热使酒精汽化再冷凝收集得到烧酒,C正确。
答案 C
2.粗苯甲酸的提纯实验中,涉及的操作是( )
解析 粗苯甲酸的提纯步骤为将粗苯甲酸制成热的饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质,缓慢冷却结晶,滤出晶体,洗涤晶体。由提纯步骤可知,提纯过程中涉及了溶解、过滤,不涉及蒸馏、溶液配制和分液,故选A。
答案 A
3.现有四组混合物:①乙酸乙酯和乙酸钠溶液;
②乙醇和甘油;③溴化钠和单质溴的水溶液;
④碘和四氯化碳的混合物。分离以上各混合物的正确方法依次是 ( )
A.分液、萃取、蒸馏、萃取
B.萃取、蒸馏、分液、萃取
C.分液、蒸馏、萃取、蒸馏
D.蒸馏、萃取、分液、萃取
解析 ①中两物质互不相溶,且上下分层,可用分液法分离;②和④中物质均相互溶解,且沸点相差较大,可用蒸馏法分离;③中溴化钠易溶于水,而单质溴易溶于有机溶剂,故可用萃取法分离。
答案 C
4.实验室制备乙酸异戊酯的有关信息如下:
物质
相对分子质量
密度/(g·cm-3)
沸点/℃
水中溶解性
乙酸异戊酯
130
0.867 0
142
难溶
在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后操作正确的是( )
A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
解析 乙酸异戊酯的密度比水的密度小,分液时在上层,故应先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出。
答案 D
5.在一定条件下,甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的沸点、熔点如下:
对二甲苯
邻二甲苯
间二甲苯
苯
沸点/℃
138
144
139
80
熔点/℃
13
-25
-47
6
下列说法不正确的是 ( )
A.该反应属于取代反应
B.甲苯的沸点高于144 ℃
C.用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来
D.从二甲苯混合物中,用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来
解析 甲苯生成二甲苯和苯,可分别理解成甲苯中苯环上的氢原子被甲基取代、甲苯中的甲基被氢原子取代,A项正确;同系物中,碳原子数越多,沸点越高,所以甲苯的沸点应低于对二甲苯,即低于138 ℃,B项错误;苯的沸点最低,且与二甲苯的沸点相差较大,可最先分离出来,C项正确;三种二甲苯之间沸点相近,但熔点差异大,将温度控制在一定条件下,可使对二甲苯结晶析出,D项正确。
答案 B
6.下图是一些实验操作的装置,关于这些操作及装置的说法,正确的是( )
A.甲为过滤装置,实验者用玻璃棒引流,且玻璃棒底端紧靠漏斗壁
B.乙为蒸馏装置,实验者将蒸馏烧瓶置于水浴装置中,能更精确地控制温度;且冷凝管中的冷凝水下进上出,利用逆流交换原理,冷却更充分
C.丙为萃取操作,实验者用左手托住分液漏斗活塞,右手抵住玻璃塞,将分液漏斗按图所示双手用力振荡,使液体混合
D.丁为蒸发结晶装置,实验者用玻璃棒不断搅拌溶液,以促进液体挥发,烧杯底部垫上石棉网,能让容器受热更加均匀
解析 玻璃棒底端应靠在三层滤纸一侧,故A错误;温度计测定馏分的温度,则温度计水银球应该置于蒸馏烧瓶支管口处,故B错误;丙为萃取操作,实验者用左手托住分液漏斗活塞,右手抵住玻璃塞,将分液漏斗按图示双手用力振荡,使液体混合,故C正确;蒸发结晶应在蒸发皿中进行,故D错误。
答案 C
7.(广东汕头金山中学月考)超临界状态下的CO2流体的溶解性与有机溶剂相似,可用于提取中草药中的有效成分,工艺流程如图所示。下列说法错误的是( )
A.浸泡时加入乙醇有利于中草药中有效成分的浸出
B.高温条件下更有利于用超临界CO2进行萃取
C.升温、减压的目的是使CO2与产品分离
D.CO2流体萃取中草药具有无溶剂残留、绿色环保等优点
解析 中草药中有效成分多为有机化合物,易溶于乙醇,加入乙醇有利于中草药中有效成分的浸出,A正确;高温条件下CO2容易挥发,不利于用超临界CO2流体进行萃取,B错误;升温、减压有利于CO2挥发,从而实现CO2与产品的分离,C正确;CO2流体无毒,且易挥发,容易与产品分离,因此具有无溶剂残留、绿色环保等优点,D正确。
答案 B
8.按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
下列说法错误的是( )
A.步骤(1)需要过滤装置
B.步骤(2)需要用到分液漏斗
C.步骤(3)需要用到坩埚
D.步骤(4)需要蒸馏装置
解析 步骤(1)的操作应为过滤,需要过滤装置;步骤(2)分液得到水层和有机层,需用到分液漏斗;步骤(3)的操作应为蒸发结晶,需用蒸发皿而不是坩埚;步骤(4)从有机层中分离出甲苯需用蒸馏的方法。
答案 C
9.(石家庄二中月考)乙苯经水蒸气稀释后脱氢制备苯乙烯的原理为。在生成和纯化苯乙烯的实验过程中,下列操作未涉及的是( )
解析 乙苯经水蒸气稀释后脱氢制备苯乙烯,在催化剂作用下加热制得,A不符合题意;由实验目的和原理知,A项装置中的圆底烧瓶中收集到的是液态有机物和水,故不需要进行蒸发浓缩、降温结晶操作,B符合题意;反应所得苯乙烯和乙苯混合液与水溶液不互溶分层,通过分液先分离出有机混合液,C不符合题意;利用苯乙烯和乙苯的沸点不同通过蒸馏分离出苯乙烯,D不符合题意。
答案 B
10.实验室用下列仪器组装一套蒸馏石油的装置,并进行蒸馏得到汽油和煤油。
(1)写出下列仪器的名称:
①________;②________;③________。
(2)将以上仪器按从左到右的顺序,用字母a、b、c……进行连接:e接________;________接________;________接________接________。
(3)仪器①的A口是________,B口是________。
(4)蒸馏时,温度计水银球应放在____________________。
(5)在②中注入原油后,加几片碎瓷片的目的是____________________。
解析 (2)组装仪器按“从左到右,从下到上”的顺序,该装置为蒸馏石油的装置,用铁架台固定蒸馏烧瓶,蒸馏烧瓶上口插入温度计,支管连接冷凝管,然后接牛角管,最后连接锥形瓶,所以仪器连接顺序是e→c;d→a→b→f→g。
(3)冷凝水应是下进上出,使冷凝更充分。
(4)温度计测量的是蒸气的温度,故温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口下沿处。
(5)为防止烧瓶内液体受热不均匀而局部突然沸腾(暴沸)冲出烧瓶,需要在烧瓶内加入几片碎瓷片。
答案 (1)(直形)冷凝管 蒸馏烧瓶 锥形瓶
(2)c d a b f g
(3)进水口 出水口
(4)蒸馏烧瓶支管口下沿处
(5)防止暴沸
11.苯甲酸重结晶实验基本操作如下:
①将粗苯甲酸1 g加到100 mL的烧杯中,再加入50 mL蒸馏水,在石棉网上边搅拌边加热,使粗苯甲酸溶解。
②全部溶解后再加入少量蒸馏水并搅拌。
③然后,使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100 mL烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。
④滤出晶体。
回答下列问题:
(1)上述四步操作过程中需用到玻璃棒的步骤有 。
(2)步骤②的目的是 。
(3)观察滤液冷却时的实验现象 。
(4)重结晶后苯甲酸的状态为 。
(5)为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时温度越低越好?请说明理由 。
解析 (1)在溶解粗苯甲酸时需要玻璃棒搅拌,在过滤操作时需要玻璃棒引流,防止液体飞溅;因此步骤①②③④均会用到玻璃棒。(2)为了避免过滤过程中苯甲酸结晶析出,可以在溶解粗苯甲酸后再向溶液中添加少量的蒸馏水。(3)冷却苯甲酸的溶液,会观察到苯甲酸晶体析出,并且越来越多。(4)经过重结晶后的苯甲酸为晶体的状态。(5)冷却含苯甲酸的滤液时,降温要适当,否则温度过低,部分杂质也有可能析出。
答案 (1)①②③④ (2)减少过滤时苯甲酸的损失,防止过饱和和提前析出晶体 (3)析出晶体,且越来越多(4)晶体 (5)杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出
12.(宁夏银川高二期中)实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理如下。
已知:苯甲醛易被空气氧化;苯甲醇的沸点为205.3 ℃;苯甲酸的熔点为121.7 ℃,沸点为249 ℃,溶解度为0.34 g;乙醚的沸点为34.8 ℃,乙醚难溶于水。
制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下:
试根据上述信息回答下列问题:
(1)操作Ⅰ的名称是________,乙醚溶液中所溶解的主要成分是________。
(2)操作Ⅱ的名称是________,产品甲是________。
(3)操作Ⅲ的名称是________,产品乙是________。
(4)如图所示,操作Ⅱ中温度计水银球放置的位置应是________(填“a”“b”“c”或“d”),收集产品甲的适宜温度为________。
解析 (1)由题意可知,白色糊状物为苯甲醇和苯甲酸钾,加入水和乙醚后,乙醚中溶有苯甲醇,水中溶有苯甲酸钾,乙醚难溶于水,分层,两种液体可用分液法分离,故操作Ⅰ为萃取、分液。
(2)溶解在乙醚中的是苯甲醇,其沸点远高于乙醚,可用蒸馏法分离。
(3)加入盐酸后生成的苯甲酸为微溶于水的晶体,可通过过滤的方法分离。
(4)温度计水银球应在蒸馏烧瓶的支管口下沿处;乙醚的沸点是34.8 ℃,苯甲醇的沸点为205.3 ℃,故应该控制温度在34.8 ℃,使乙醚蒸出,从而得到较纯净的苯甲醇。
答案 (1)萃取、分液 苯甲醇 (2)蒸馏 苯甲醇
(3)过滤 苯甲酸 (4)b 34.8 ℃
学科网(北京)股份有限公司
$$