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第一章 有机化合物的结构特点与研究方法
第二节 研究有机化合物的一般方法
第1课时 有机化合物的分离、提纯
学习目标 核心素养
1.通过蒸馏法、萃取法、重结晶法实验原理和基本操作的学习,认识科学探究过程的步骤,学会研究有机化合物的一般步骤和方法。
2.初步学会分离提纯有机物的常规方法。 科学探究与创新意识:通过实验探究蒸馏法、萃取法、重结晶法等在有机物分离和提纯中的应用,培养实验探究问题和自行设计实验方案解决问题的能力。
第1课时 有机化合物的分离、提纯
第1课时 有机化合物的分离、提纯
较大
液态
少量
热稳定性
第1课时 有机化合物的分离、提纯
温度计
冷凝管
蒸馏烧瓶
第1课时 有机化合物的分离、提纯
蒸馏烧瓶支管口处
使液体平稳沸腾,防止暴沸
下
上
第1课时 有机化合物的分离、提纯
固体物质
液液
固液
溶解度
溶剂
第1课时 有机化合物的分离、提纯
不互溶
大于
乙醚
乙酸乙酯
二氯甲烷
液体
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分液漏斗
第1课时 有机化合物的分离、提纯
3.重结晶:重结晶是提纯 固体 有机化合物常用的方法。
(1)原理:利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的 溶解度 不同而将杂质除去。
(2)溶剂的选择
①杂质在所选溶剂中的 溶解度很小或溶解度很大 ,易于除去。
固体
溶解度
溶解度很小或溶解度很大
②被提纯的有机化合物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大,能够进行 冷却结晶 。
冷
却结晶
第1课时 有机化合物的分离、提纯
(3)实验探究:重结晶法提纯苯甲酸的装置图及操作步骤如下。
第1课时 有机化合物的分离、提纯
1.现有三组液体:①碘水;②30%的乙醇溶液;③水和汽油,分离以上各混合液的正确方法依次是 ( )
A.分液、萃取、蒸馏 B.萃取、蒸馏、分液
C.分液、蒸馏、萃取 D.蒸馏、萃取、分液
第1课时 有机化合物的分离、提纯
解析 ①碘不易溶于水,易溶于有机溶剂,则选择萃取法分离;②30%的乙醇溶液,乙醇与水互溶,但两者沸点不同,则选择蒸馏法分离;③水和汽油不互溶,静置后分层,则选择分液法分离。
答案 B
第1课时 有机化合物的分离、提纯
第1课时 有机化合物的分离、提纯
第1课时 有机化合物的分离、提纯
第1课时 有机化合物的分离、提纯
1.操作Ⅰ的名称是什么?乙醚溶液中所溶解的主要成分是什么?
提示:由题意可知,白色糊状物主要成分为苯甲醇和苯甲酸钾;加入水和乙醚后,根据相似相溶原理,乙醚中主要溶有苯甲醇,水中主要溶有苯甲酸钾,两种液体可用分液法分离。
2.操作Ⅱ的名称是什么?有什么判断依据?产品甲是什么?
提示:溶解在乙醚中的苯甲醇沸点与乙醚沸点相差较大,可采用蒸馏法分离二者,所以操作Ⅱ是蒸馏,产品甲是苯甲醇。
第1课时 有机化合物的分离、提纯
3.操作Ⅲ的名称是什么?有什么判断依据?产品乙是什么?
提示:水溶液中含有苯甲酸钾,加入盐酸后生成的苯甲酸为微溶于水的晶体,可过滤分离,所以操作Ⅲ是过滤,产品乙是苯甲酸。
第1课时 有机化合物的分离、提纯
1.有机物分离、提纯的常用方法
方法 目的 主要仪器 实例
蒸馏 分离、提纯沸点相差很大的液态混合物 蒸馏烧瓶、冷凝管 分离乙酸和乙醇
萃取 将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂 分液漏斗 用四氯化碳将碘水中的碘提取出来
第1课时 有机化合物的分离、提纯
续表
方法 目的 主要仪器 实例
分液 分离互不相溶的液态混合物 分液漏斗 分离汽油和水
重结晶 利用温度对溶解度的影响提纯有机物 烧杯、酒精灯、蒸发皿、漏斗 提纯苯甲酸
洗气 分离提纯气体混合物 洗气瓶 除去甲烷中的乙烯
第1课时 有机化合物的分离、提纯
2.物质分离、提纯方法的选择
首先要熟记各种分离、提纯方法的适用范围,然后根据被提纯物质与杂质性质的差异选择合适的分离、提纯方法。
(1)根据物质的溶解性差异,可选用结晶、过滤的方法将混合物分离。
(2)根据物质的沸点差异,可选用蒸馏的方法将互溶的液体混合物分离。
第1课时 有机化合物的分离、提纯
(4)根据混合物中各组分的性质可采用加热、调节pH、加适当的试剂等方法,使某种成分发生转化,再用物理方法分离而除去。
(3)根据物质在不同溶剂中溶解度的差异,用萃取的方法把溶质从一种溶剂中转移到另一种溶剂中。
第1课时 有机化合物的分离、提纯
第1课时 有机化合物的分离、提纯
第1课时 有机化合物的分离、提纯
除去下列括号内的杂质通常采用的方法是什么?将答案填在横线上。
(1)H2O(NaCl、MgCl2) 。
(2)CH3OH(H2O) (已知CH3OH为甲醇,沸点为64.7 ℃)。
(3) (NaCl) 。
(4) (Br2) 。
第1课时 有机化合物的分离、提纯
答案 (1)蒸馏 (2)蒸馏(或先加入生石灰后再蒸馏) (3)重结晶(或趁热过滤后结晶) (4)碱洗分液(或用NaOH溶液碱洗分液)
解析 蒸馏是根据液体的热稳定性及与杂质(可以是液体也可以是固体)的沸点差别大小(一般约相差30 ℃)来提纯液态物质;重结晶用于固体的分离。
第1课时 有机化合物的分离、提纯
第1课时 有机化合物的分离、提纯
[对应学生用书第16页]
1.下列说法不正确的是 ( )
A.蒸馏是分离、提纯液态有机化合物的常用方法
B.重结晶的首要工作是选择适当的溶剂
C.萃取包括液-液萃取和固-液萃取
D.研究有机化合物可首先进行元素定量分析,再分离、提纯
第1课时 有机化合物的分离、提纯
解析 研究有机化合物的基本步骤首先应该是分离、提纯,然后再进行元素定量分析,所以D不正确。
答案 D
第1课时 有机化合物的分离、提纯
2.以下关于萃取、分液操作的叙述中,正确的是 ( )
A.将所需试剂加入分液漏斗,塞上玻璃塞,按如图所示用力振荡
B.振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振荡并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.分液时,需先将上口玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,再打开活塞
第1课时 有机化合物的分离、提纯
解析 一只手压住玻璃塞,一只手握住活塞,把分液漏斗倒转过来振荡,A错误;振荡几次后打开活塞放气,不需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气,B错误;将分液漏斗放在铁架台上静置待液体分层,C错误;分液时将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,再打开活塞,待下层液体流尽时,关闭活塞,从上口倒出上层液体,D正确。
答案 D
第1课时 有机化合物的分离、提纯
第1课时 有机化合物的分离、提纯
第1课时 有机化合物的分离、提纯
4.选择下列实验方法分离、提纯物质,将分离、提纯方法的字母填在横线上。
A.萃取 B.重结晶 C.分液 D.蒸馏 E.过滤 F.洗气
(1)分离水和汽油的混合物: 。
(2)分离四氯化碳(沸点为76.75 ℃)和甲苯(沸点为110.6 ℃)的混合物: 。
(3)提取碘水中的碘: 。
(4)除去混在乙烷中的乙烯: 。
(5)从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾: 。
第1课时 有机化合物的分离、提纯
解析 (1)水与汽油分层。(2)四氯化碳和甲苯互溶,但沸点不同。(3)碘易溶于有机溶剂。(4)乙烯与溴水反应,而乙烷不能。(5)硝酸钾和氯化钠的溶解度随温度的影响变化程度不同。
答案 (1)C (2)D (3)A (4)F (5)B
第1课时 有机化合物的分离、提纯
[对应学生用书第14页]
一、研究有机化合物的基本步骤
eq \x(\a\al(分离、,提纯)) → eq \x(\a\al(确定,实验式)) → eq \x(\a\al(确定,分子式)) → eq \x(\a\al(确定分,子结构))
二、分离、提纯
1.蒸馏
(1)用途:分离和提纯______有机化合物的常用方法。
(2)适用范围:当液态有机化合物含有______杂质,而且该有机化合物____________较高,其沸点与杂质的沸点相差______时,可用蒸馏法提纯。
(3)实验装置
注意事项:
①温度计水银球位于________________________。
②碎瓷片的作用:_________________________________。
③冷凝管中水流的方向是___口进入,___口流出。
(4)实例:分离、提纯二氯甲烷(沸点40 ℃)、三氯甲烷(沸点62 ℃)和四氯化碳(沸点77 ℃)的方法就是蒸馏法。
2.萃取
萃取包括_________萃取和_________萃取。
(1)萃取的原理
①液液萃取是利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的_________不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
②固液萃取是用______从____________中溶解出待分离组分的过程。
(2)萃取剂的选择
①萃取剂与原溶剂_________。
②待分离组分在萃取剂中的溶解度______原溶剂。
③萃取剂与原溶液的成分不反应。
常用的萃取剂有______(C2H5OC2H5)、____________、____________等。
(3)将萃取后的两层______分开需要进行分液。
(4)装置图(如图)
注意事项:
①分液时,上层液体从上口倒出。
②萃取剂与原溶剂不能互溶,且不与溶质反应。
2.分离乙苯(沸点:136.2 ℃)和乙醇需要用到的仪器是( )
解析 乙苯和乙醇互溶,二者的沸点相差较大,可采用蒸馏法分离,蒸馏操作所需的仪器有蒸馏烧瓶、锥形瓶、冷凝管、温度计等,A为冷凝管,符合题意。
答案 A
[对应学生用书第15页]
要点 有机物分离、提纯的常用方法及选择
已知:苯甲醛在空气中易被氧化;苯甲醇的沸点为205.7 ℃;苯甲酸的熔点为122 ℃,沸点为249 ℃,在水中的溶解度为0.34 g (25 ℃);乙醚的沸点为34.8 ℃,微溶于水。实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理如下:
制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下所示:
[例] (保定唐县一中高二月考)下列有关实验的说法错误的是( )
A.在蒸馏实验中,温度计的水银球位于蒸馏烧瓶支管口处是为了测出馏分的沸点
B.用重结晶法提纯苯甲酸;用分液法分离水和汽油的混合物
C.用催化加氢的方法可除去乙烷中混有的少量乙烯
D.分液时,需先将上口玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,再打开旋塞
[解析] 蒸馏时,需要测定馏分的温度,则温度计的水银球位于蒸馏烧瓶支管口处,A正确;重结晶苯甲酸,加热促进溶解,然后趁热过滤减少苯甲酸的损失,再冷却结晶,汽油不溶于水,用分液法分离水和汽油的混合物,B正确;用催化加氢的方法除去乙烷中混有的少量乙烯,容易引入氢气杂质,C错误;分液时为保持内外压强相等,需先将上口玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,再打开旋塞,D正确。
[答案] C
3.(湖南教学教研联盟联考)实验室可按如图所示流程制备醋酸丁酯。此过程中一定没有涉及的化学仪器是( )
eq \x(\a\al(冰醋酸、,正丁醇、,磷钼杂多酸(催化剂)))
eq \o(—————————→,\s\up17(加热、冷凝回流3 h))
eq \o(——→,\s\up17(冷却))
eq \o(—————————→,\s\up17(洗涤、干燥、蒸馏))
eq \x(醋酸丁酯)
解析 实验过程中涉及蒸馏操作,因此需用到蒸馏烧瓶、直形冷凝管、温度计,A、C、D不符合题意;实验过程中不涉及蒸发操作,因此不需要用到蒸发皿,B符合题意。
答案 B
$$