2025届高三化学一轮复习 假期作业66　物质的分离与提纯

2025届高三高考化学一轮复习 假期作业66　物质的分离与提纯 一、单项选择题 1.中医书籍《本草衍义》中张仲景治伤寒，对茵陈蒿的使用有以下叙述：“方用山茵陈、山枙子各三分，秦艽、升麻各四钱，末之。每用三钱，水四合，煎及二合，去滓，食后温服，以知为度。”文中没有涉及的操作方法是（　　） A．称量 B．结晶 C．过滤 D．蒸发 2.某实验小组只领取下列仪器（或用品）：铁架台（带铁夹、铁圈）、三脚架、石棉网、烧杯、漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴、滤纸。只应用上述仪器用品，不能进行的实验操作是（　　） A．蒸发 B．萃取 C．过滤 D．蒸馏 3.工业上综合利用铝土矿（主要成分为Al2O3，还含有Fe2O3、FeO、SiO2）的部分工艺流程如下： 铝土矿滤渣硅酸钠 实验室模拟上述流程中，用不到的装置是（　　） 4.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（　　） 选项 目的 分离方法 原理 A 分离氢氧化铁胶体与FeCl3溶液 过滤 胶体粒子不能通过滤纸 B 用乙醇提取碘水中的碘 萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 C 用MgCl2溶液制备无水MgCl2固体 蒸发 MgCl2受热不分解 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 5.用化学沉淀法除去粗盐中的杂质离子，包括粗盐溶解、加沉淀剂、过滤、调节pH、蒸发结晶等步骤。下列说法错误的是（　　） A．沉淀剂的添加顺序可以是NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液 B．向滤液中滴加盐酸，调节pH至滤液呈中性 C．蒸发结晶时，当蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，利用余热将滤液蒸干 D．溶解、过滤、蒸发结晶等过程都使用玻璃棒搅拌溶液 6.下列实验过程中出现异常情况，其可能原因分析错误的是（　　） 选项 异常情况 可能原因分析 A 蒸发结晶：蒸发皿破裂 将溶液蒸干或酒精灯灯芯碰到热的蒸发皿底部 B 分液：分液漏斗中的液体难以滴下 没有打开分液漏斗的活塞，或玻璃塞上凹槽与漏斗口侧面的小孔没有对齐 C 萃取：液体静置不分层 加入萃取剂的量较多 D 检验Fe2＋：加入KSCN溶液，溶液呈红色 Fe2＋已部分被氧化成Fe3＋ 7.某兴趣小组为制备1­氯­2­甲基丙烷（沸点69℃），将2­甲基­1­丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流（伴有HCl气体产生）。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥、过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是（夹持及加热装置略）（　　） A B C D 8.[2024·山东寿光、青州联考]某同学欲从苯与溴反应后的混合物中分离出溴苯和无水FeBr3。下列设计能达到相应实验目的的是（　　） A．装置甲中AgNO3溶液中产生淡黄色沉淀证明苯与溴发生取代反应 B．向反应后混合物中加入蒸馏水，用乙装置分离有机层和水层，可观察到图中所示的现象 C．用装置丙将分液后的水层蒸发至干燥，再灼烧制得无水FeBr3 D．将经水洗、碱洗、水洗后的粗溴苯蒸馏后可以得到纯溴苯 二、不定项选择题 9.已知苯酚为弱酸，C6H5OH＋NaOH―→C6H5ONa＋H2O，实验室回收废水中苯酚的过程如图所示。下列分析错误的是（　　） A.操作Ⅰ中苯作萃取剂 B．苯酚钠在苯中的溶解度比在水中的大 C．通过操作Ⅱ苯可循环使用 D．三步操作均需要分液漏斗 10.下列物质分离（括号内的物质为杂质）的方法错误的是（　　） A．硝基苯（苯）——蒸馏 B．乙烯（SO2）——氢氧化钠溶液 C．己烷（己烯）——溴水，分液 D．乙酸乙酯（乙醇）——碳酸钠溶液，分液 11.下列除去杂质的方法中，正确的是（　　） 选项 物质（括号内为杂质） 除杂试剂和方法 A 苯（苯酚） 加入过量的浓溴水，过滤 B 乙酸乙酯（乙酸） NaOH溶液，分液 C CO2（SO2） 饱和NaHCO3溶液，洗气 D HNO3溶液（H2SO4） 加适量BaCl2溶液，过滤 12.[2024·上海浦东四校联考]青蒿素是无色针状晶体，易溶于有机溶剂，几乎不溶于水，熔点为156～157℃，热稳定性差；乙醚的沸点为34.5℃。屠呦呦提取青蒿素的流程可简化如下： 下列说法错误的是（　　） A.破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素浸取率 B．操作Ⅰ需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯 C．操作Ⅱ利用了乙醚与青蒿素的沸点相差较大 D．操作Ⅲ的主要过程是加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 13.实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下： 已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚（Et2O，沸点34.6℃）中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是（　　） A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下 B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出 C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的 D．蒸馏时选用球形冷凝管 三、非选择题 14.（1）利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2（C2O4）3·5H2O]的实验流程如图所示。 所得Fe2（C2O4）3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是________________________________________________________________________。 （2）用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 15.茴香油是一种淡黄色液体，其主要成分是茴香脑（熔点22～23℃，沸点233～235℃，不溶于水，易溶于乙醚），茴香油在水蒸气作用下挥发，实验室提取茴香油的流程如图所示： 水蒸气蒸馏装置如下图所示。实验时，向a处烧瓶中加入约占其容积的蒸馏水，加入1～2粒沸点。向c处烧瓶中加入茴香籽粉和热水，安装装置。打开T形管b处的螺旋夹，加热a处烧瓶，当有水蒸气从T形管口冲出时，接通d处冷凝水并关闭b处的螺旋夹，水蒸气进入c处烧瓶中开始蒸馏并收集馏分。 回答下列问题： （1）d处仪器名称是　　　　。蒸馏过程中装置中若发生堵塞，其现象是　　　　　　　。 （2）当观察到　　　　　　　　时停止蒸馏。水蒸气蒸馏结束时，应先　　　　　　　　，再停止加热。 （3）操作A需使用下列玻璃仪器中的　　　（填字母）。 （4）操作A之前需加入NaCl使馏出液饱和，目的是　　　　　　　　，将粗品进行蒸馏是为了除去　　　　　　　　。 参考答案 1．解析：秦艽、升麻各四钱，要通过称量得到，A项不符合题意；最后以液体服用，未采用结晶方法，B项符合题意；去滓是过滤的过程，C项不符合题意；每用三钱，水四合，煎及二合，水减少，采用蒸发的方法，D项不符合题意。 答案：B 2．解析：蒸发需要铁架台(带铁夹、铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯；萃取需要分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁夹、铁圈)等；过滤需要漏斗、烧杯、铁架台(带铁夹、铁圈)、滤纸、玻璃棒等；蒸馏需要铁架台(带铁夹、铁圈)、酒精灯、温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶等，D项不能进行。 答案：D 3．解析：稀硫酸溶解铝土矿时，需要将固体与液体分离，所以会使用过滤装置，A不符合题意；在整个操作过程中，没有将溶液浓缩或蒸发结晶的操作，所以不需要此装置，B符合题意；焙烧二氧化硅与氢氧化钠的固体混合物时，需要使用铁坩埚，C不符合题意；用稀硫酸溶解铝土矿时，需要使用烧杯进行溶解，D不符合题意。 答案：B 4．解析：胶体粒子可以通过滤纸，但不能通过半透膜，故A项错误；乙醇与水互溶，致使碘、水、乙醇三者混溶，不能用乙醇萃取的方法进行分离，故B项错误；用MgCl2溶液制备无水MgCl2固体，要先升温蒸发，然后降温结晶获得六水合氯化镁，然后通过干燥氯化氢气流加热得到MgCl2，故C项错误；丁醇和乙醚的沸点相差大，可以用蒸馏的方法分离，故D项正确。 答案：D 5．解析：首先加入NaOH去除粗盐中的Mg2＋和少量Ca2＋，然后加入BaCl2去除粗盐中的SO，最后加入Na2CO3可以去除粗盐中的Ca2＋和上一步加入的过量的Ba2＋，A正确；滴加盐酸使溶液呈中性，说明溶液中溶质为NaCl，B正确；蒸发时，当蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，利用余热将滤液蒸干，C正确；过滤过程中玻璃棒的作用为引流，D错误。 答案：D 6．解析：液体静置不分层一定是萃取剂选的不对，不是萃取剂量多量少的问题，C项错误。 答案：C 7．解析：依题意，制备产品需要“搅拌、加热回流”，A项正确；副产物氯化氢极易溶于氢氧化钠溶液，不能直接将尾气通入氢氧化钠溶液中，这样易发生倒吸现象，B项错误；分液收集二氯甲烷层需用到分液漏斗，振荡时需将分液漏斗倒转过来放气，避免分液漏斗内气压过大，发生危险，C项正确；蒸馏时需要用温度计指示温度，冷凝水从下口进、上口出，提高冷凝效率，D项正确。 答案：B 8．解析：溴易挥发，有部分进入硝酸银溶液中，与硝酸银溶液反应也生成淡黄色沉淀，因此不能通过得到淡黄色沉淀证明苯与溴发生了取代反应，A不符合题意；溴苯的密度比水大，在下层，B不符合题意；FeBr3与水发生水解反应生成氢氧化铁和溴化氢，HBr易挥发，加热蒸干再灼烧得不到无水FeBr3，可通过在HBr气流中加热蒸干制得，C不符合题意；经水洗、碱洗(主要除去多余的溴单质)、水洗后用分液漏斗分离得到苯和溴苯的混合物，再蒸馏除去苯，可以得到纯溴苯，D符合题意。 答案：D 9．解析：操作Ⅰ是苯萃取废水中的苯酚，进行分液得到苯酚的苯溶液，苯为萃取剂，A项正确；苯酚钠属于钠盐，易溶于水，在苯中的溶解度比在水中的小，故B项错误；操作Ⅱ得到苯与苯酚钠溶液，苯可以循环利用，C项正确；操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为分液操作，用到分液漏斗，D项正确。 答案：B 10．解析：硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，可以用蒸馏法分离，A正确；乙烯不与氢氧化钠溶液反应且不溶于水，二氧化硫是酸性氧化物，可以被氢氧化钠溶液吸收，可以实现两种气体分离，B正确；己烷和己烯为互溶液体，己烷不与溴水反应，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以与溴水发生加成反应生成二溴代物，属于有机物，仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分离，C错误；乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，液体分层，通过分液进行分离，D正确。 答案：C 11．解析：向苯(苯酚)中加入浓溴水，苯酚与浓溴水反应生成三溴苯酚，但三溴苯酚能溶于苯，所以不能通过过滤除去，故A错误；二者均与NaOH溶液反应，不能除杂，应用饱和碳酸钠溶液，分液除杂，故B错误；二氧化硫与碳酸氢钠反应生成二氧化碳，则可用饱和NaHCO3溶液洗气除杂，故C正确；硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀和盐酸，生成的盐酸为新杂质，故D错误。 答案：C 12．解析：将固液分离的操作Ⅰ是过滤，故B正确；操作Ⅱ是蒸馏，利用了乙醚与青蒿素的沸点相差较大，故C正确；青蒿素易溶于有机溶剂，几乎不溶于水，故D错误。 答案：D 13．解析：萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A错误；分液时，密度大的液体在下层，密度小的液体在上层，下层液体由分液漏斗下口放出，下层液体放完后，密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出，B正确；Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子，该离子在乙醚中生成缔合物，乙醚与水不互溶，故分液后水相为无色，则水相中不再含有Fe3＋，说明已经达到分离目的，C正确；蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中，D错误。 答案：AD 14．答案：(1)除去杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗 (2)取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加稀硝酸酸化，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现 15．解析：(1)由题中图示信息可知，该装置为蒸馏装置，d处仪器名称为直形冷凝管，蒸馏过程中装置中若发生堵塞，会使装置内压强增大，使a处的水压向安全管，会发生安全管内水位上升的现象。(2)茴香油是一种淡黄液体，且茴香油不溶于水，当观察到接液管处馏出液无油状液体时，说明茴香油蒸馏完全，可以停止蒸馏；水蒸气蒸馏结束时，为了防止倒吸，应先打开b处螺旋夹，再停止加热。(3)由题意可知，在操作A前加入乙醚进行萃取，则操作A是分液操作，需要分液漏斗、烧杯，选AD。(4)向馏出液中加入NaCl至饱和，可以降低产品的溶解度，有利于液体分层；粗产品中混有乙醚，蒸馏是为了除去乙醚。 答案：(1)直形冷凝管　安全管内水位上升 (2)接液管内无油状液体流出　打开b处螺旋夹 (3)AD (4)降低产品的溶解度，有利于液体分层　乙醚 学科网（北京）股份有限公司 $$