专题12 化学实验仪器与基本操作 -备战2025年高考化学【二轮·突破提升】专题复习讲义（新高考通用）

备战2025年高考化学【二轮·突破提升】专题复习讲义 专题12 化学实验仪器与基本操作 讲义包含四部分：把握命题方向►精选高考真题►高效解题策略►各地最新模拟 综合近几年新高考对于这部分知识点的考查，选择题仍是出题的主要形式，大题主要是仪器的识别和选择，总体难度比较小。题目将会结合元素化合物的性质，考查实验仪器的选择、基本操作、物质的制备、性质、检验、分离和提纯。 预计2025年会保持对传统知识点的考查，如常见气体实验室制法的反应原理，气体的净化、干燥、收集、尾气吸收，气密性检查等，仍然会注重萃取、分液、过滤、蒸发、重结晶等基本操作，以及对容量瓶、滴定管、三颈烧瓶、冷凝管等重要仪器用法的考查。 所以要求考生了解题型的知识点及要领，对于常考的模型要求有充分的认知，从实验原理、实验装置、实验操作、现象等角度对实验进行分析，注重元素及其化合物基础知识的掌握。 1．（2022·浙江·高考真题）名称为“吸滤瓶”的仪器是 A． B． C． D．   【答案】D 【详解】A．图示实验仪器为蒸馏烧瓶，A不合题意；     B．图示实验仪器为分液漏斗，B不合题意；     C．图示实验仪器为容量瓶，C不合题意；     D．图示实验仪器为吸滤瓶，其特征是一个厚壁的带分支的锥形瓶，D符合题意； 故答案为：D。 2．（2022·天津·高考真题）下列实验操作中选用仪器正确的是 用量筒量取10.00mL盐酸 用瓷坩埚加热熔化NaOH固体 用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物 配制一定温度的NaCl饱和溶液，用温度计测温并搅拌 A B C D A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．筒量精确度为0.1mL，取10.00mL盐酸只能用酸式滴定管，故A错误； B．瓷坩埚与熔化NaOH会反应，因此用铁坩埚加热熔化NaOH固体，故B错误； C．乙酸异戊酯和水是不相溶的两种液体，因此可用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物，故C正确； D．不能用温度计搅拌溶液，故D错误。 综上所述，答案为C。 3．（2024·江西·高考真题）“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是 A． B． C． D． 【答案】C 【详解】A．图为蒸馏，不能分离稀土离子，故A错误； B．图中为过滤，不能分离稀土离子，故B错误； C．图中分液漏斗可萃取、分液分离稀土离子，故C正确； D．图中为抽滤装置，不能分离稀土离子，故D错误； 故选C。 4．（2021·山东·高考真题）关于下列仪器使用的说法错误的是 A．①、④不可加热 B．②、④不可用作反应容器 C．③、⑤可用于物质分离 D．②、④、⑤使用前需检漏 【答案】A 【分析】①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗 A．锥形瓶可以加热，但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A项符合题意； B．酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项不符合题意； C．蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C项不符合题意； D．酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D项不符合题意； 故选A。 5．（2022·海南·高考真题）下列实验操作规范的是 A．过滤 B．排空气法收集 C．混合浓硫酸和乙醇 D．溶液的转移 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范； B．CO2的密度大于空气，可用向上排空气法收集CO2，B操作规范； C．混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范； D．转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范； 答案选B。 6．（2023·湖南·高考真题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是 A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥ C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥ 【答案】A 【详解】A．粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A选项装置选择不合理； B．蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B选项装置选择合理； C．浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C选项装置选择合理； D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D选项装置选择合理； 故答案选A。 7．（2024·吉林·高考真题）下列实验操作或处理方法错误的是 A．点燃前，先检验其纯度 B．金属K着火，用湿抹布盖灭 C．温度计中水银洒落地面，用硫粉处理 D．苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗 【答案】B 【详解】A．H2为易燃气体，在点燃前需验纯，A正确； B．金属K为活泼金属，可以与水发生反应，不能用湿抹布盖灭，B错误； C．Hg有毒且易挥发，温度计打碎后应用硫粉覆盖，使Hg转化为难挥发的HgS，C正确； D．苯酚易溶于乙醇等有机物质中，苯酚沾到皮肤上后应立即用乙醇冲洗，稀释后再用水冲洗，D正确； 故答案选B。 8．（2024·山东·高考真题）下列图示实验中，操作规范的是 A．调控滴定速度 B．用试纸测定溶液 C．加热试管中的液体 D．向试管中滴加溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．调控酸式滴定管的滴加速度，左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞，手心空握，所以A选项的操作符合规范； B．用pH试纸测定溶液pH不能将pH试纸伸入溶液中，B操作不规范； C．加热试管中的液体，试管中液体体积不能超过试管体积的三分之一，且手握试管夹时，应手握试管夹的长柄，不要把拇指按在短柄上，以免打开试管夹，使试管脱落，C操作不规范； D．向试管中滴加液体，胶头滴管应该在试管上方竖直悬空，且不应用两根手指捏住胶头滴管，否则挤压时胶头滴管会晃动，D操作不规范； 故选A。 9．（2024·海南·高考真题）下列包装标签上的安全标识与试剂对应正确的是 A B C D 丁烷 葡萄糖 浓硫酸 氯化钡 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．丁烷易燃，属于易燃气体，故A正确； B．葡萄糖没有腐蚀性，不属于腐蚀类物质，故B错误； C．浓硫酸是硫酸浓度很大的水溶液，不属于加压气体，故C错误； D．氯化钡的性质稳定，没有爆炸性，不属于爆炸类物质，故D错误； 故选A。 10．（2023·山东·高考真题）实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是 A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗 B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用的硼酸溶液冲洗 C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火 D．活泼金属燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火 【答案】A 【详解】A．眼睛溅进酸液，直接用大量水冲洗，故A错误； B．立即用大量水冲洗，尽可能减少碱对皮肤的伤害，再用2%的硼酸中和残余的碱，故B正确； C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火，故C正确； D．活泼金属会与水反应，所以燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火，故D正确； 答案为A。 11．（2024·湖南·高考真题）下列实验事故的处理方法不合理的是 实验事故 处理方法 A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理，再涂上烫伤药膏 B 稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上 用的NaHCO3溶液冲洗 C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗，再用水冲洗 D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．被水蒸气轻微烫伤，先用冷水冲洗一段时间，再涂上烫伤药膏，故A正确； B．稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上，先用大量的水冲洗，再涂上的NaHCO3溶液，故B错误； C．苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，常温下苯酚在水中溶解性不大，但易溶于乙醇，苯酚不慎沾到手上，先用乙醇冲洗，再用水冲洗，故C正确； D．酒精灯打翻着火时，用湿抹布盖灭，湿抹布可以隔绝氧气，也可以降温，故D正确； 故选B。 12．（2024·广西·高考真题）将NaCl固体与浓硫酸加热生成的HCl气体通至饱和NaCl溶液，可析出用于配制标准溶液的高纯度NaCl，下列相关实验操作规范的是 A．制备HCl B．析出NaCl C．过滤 D．定容 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．NaCl固体与浓硫酸加热生成的HCl气体，缺少加热装置，故A错误； B．氯化氢易溶于水，为充分吸收氯化氢并防止倒吸，氯化氢气体应从连接倒置漏斗的导管通入，故B错误； C．用过滤法分离出氯化钠晶体，故C正确； D．配制氯化钠溶液，定容时眼睛平视刻度线，故D错误； 选C。 13．（2024·安徽·高考真题）测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。 【配制溶液】 ①标准溶液。 ②溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。 【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。 已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为。难以氧化；可被还原为。回答下列问题： (1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。 【答案】(1)容量瓶、量筒 【详解】（1）配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定管，因此给出仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒； 14．（2024·新课标卷·高考真题）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： (1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。 (2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。 【答案】 (1)酸式滴定管 (2)铁架台 球形冷凝管 【详解】（1）己-2，5-二酮的摩尔质量为，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积为，又酮类物质对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管。 （2）③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。 15．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)； A．    B．    C．    D．    E． (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ； 【答案】 (1)D (2)球形冷凝管 【详解】（1）表示需佩戴护目镜，表示当心火灾，表示注意烫伤，表示排风，表示必须洗手，故答案为D。 （2）装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。 16．（2024·广东·高考真题）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。 (3)工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。 ①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。 i．该过程中用到的仪器有 。 【答案】(3)BD 【详解】（3）①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度，该过程用到下列仪器中的烧杯、酸式滴定管，故选BD； 17．（2024·湖北·高考真题）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题： (1)配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。 a．    b．     c．    d． 【答案】(1)bc 【详解】（1）配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等等，因此选bc。 18．（2024·河北·高考真题）市售的溴(纯度)中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题： (1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 ；溶液的作用为 ；D中发生的主要反应的化学方程式为 。 (2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为 。 【答案】 (1)直形冷凝管 除去市售的溴中少量的 (2)蒸发皿 【详解】（1）仪器C为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴中含有少量的，可与发生氧化还原反应而除去；水浴加热时，、蒸发进入装置D中，分别与发生氧化还原反应，、，由于Br2为进入D的主要物质，故主要反应的化学方程式为； （2）将D中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体()，即说明已将全部氧化，发生反应的离子方程式为；几乎未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体R的主要成分为； 19．（2024·浙江·高考真题）某小组采用如下实验流程制备： 已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 请回答： (1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断步骤I反应结束的实验现象是 。 【答案】(1)球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色） 【详解】（1）由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液显紫红色，是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I反应结束的实验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）。 20．（2024·广西·高考真题）二氧化硫脲(TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：。其制备与应用探究如下： Ⅰ．由硫脲制备TD 按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。 Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除)探究 将高岭土原矿(质量分数为)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液，用分光光度法测得该清液中浓度为，计算的去除率。 回答下列问题： (1)仪器的名称是 。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 【详解】（1）由图，仪器的名称是恒压滴液漏斗； 【策略1】熟记常考装置图 1、熟记实验装置图与目的正误判断20例 序号 装置图 实验目的 正误 1 该装置可测量Cu与浓硝酸反应产生气体的体积 × 2 该装置可用于实验室制备Fe(OH)3 × 3 该装置用于制备并收集NO气体 × 4 该装置用于除去碳酸氢钠固体中的少量碳酸钠 × 5 该装置用于Na2CO3和稀H2SO4反应制取少量的CO2气体 × 6 用该装置加热硫酸铜晶体制备无水硫酸铜 × 7 用该装置分离氢氧化钙固体中混有的少量氯化铵固体 × 8 该装置可用于吸收NH3或HCl气体，并防止倒吸 × 9 该装置可用于分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种纯净物 × 10 该装置可用于制备并收集乙酸乙酯 × 11 该装置可用于制备并收集氨气 √ 12 该装置可用于分离乙酸与乙醇 × 13 如图洗气瓶中产生的白色沉淀为BaSO3 × 14 用图中方法不能检查此装置的气密性 × 15 如图所示装置用于石灰石与稀盐酸反应制取CO2气体 √ 16 利用该装置可证明SO2有漂白性 × 17 模拟外加电流的阴极保护法 √ 18 利用该装置合成氨并检验氨的存在 × 19 利用该装置验证牺牲阳极的阴极保护法 × 20 利用该装置测定一定质量的Na2O和Na2O2混合物中Na2O2的质量分数 √ 2、常考仪器组合型实验方案的设计与评价 实验 装置 易错点或 注意事项 ①不能在容量瓶中溶解溶质 ②玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上 ①要用玻璃棒引流 ②漏斗末端要紧靠烧杯内壁 ①分液漏斗末端要紧靠烧杯内壁 ②下层液体要从下口放出，上层液体从上口倒出 实验装置 易错点或 注意事项 ①温度计水银球的位置应位于支管口处 ②水流方向为自下而上 ③为防止暴沸应加碎瓷片或沸石 ①右端导管要靠近液面 ②用饱和Na2CO3溶液 除去乙酸，吸收乙醇，分离乙酸乙酯 ①气体流向为长进短出 ②洗气时所选液体是否正确 实验装置 易错点或 注意事项 ①制备H2、O2、SO2、CO2、NH3(浓 氨水与碱石灰反应)可选A装置 ②MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选B装置 ①反应的试管的管口要略向下倾斜 ②制备NH3时棉花的作用是防止氨气与空气对流 若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚 【策略2】熟记实验装置的易错点 （1）温度计：控制反应，温度计应插入到液面以下，蒸馏时温度计的水银球应往于支管口附近测蒸气的温度，石油蒸馏出的馏分依然是混合物。 （2）坩埚加热灼烧固体药品，蒸发皿蒸发溶液不可混用；在试管中加热固体药品要试管口略向下倾斜，液体加热要略向上倾斜。 （3）洗气瓶洗气时长进短出，原则是先除杂后干燥；Cl2、NH3、HCl、SO2等气体尾气处理时注意防倒，可用倒扣的漏斗、球形干燥管、安全瓶等方法，CCl4和苯等隔离法防倒吸时要注意隔离液的密度，气体要通入吸收液下层的隔离液中。 （4）收集气体要看密度和性质，NO、CO、N2、C2H4、C2H2等密度与空气接近的不可用排气法收集，不可用单孔密封的容器收集气体。密度比空气大的要用瓶口向上收集法，长进短出，密度比空气小的要用瓶口向下收集法，长进短出，排出空气。 （5）长颈漏斗加反应液后要液封，以防制备的气体逸出；对于易挥发的反应物如浓盐酸、乙醇、乙酸等会对产物的检验或者结论产生干扰时，在检验前要加除杂装置。 （6）电镀时镀层金属与电源的正极相连，待镀物品与电源的负极相连，电解质为含镀层金属离子的盐溶液。 【策略3】熟记常见实验原理的错误 （1）制取CO2用CaCO3与稀盐酸而不是稀硫酸，因产生微溶物CaSO4覆盖阻止反应进一步发生。 （2）不可用澄清石灰水Ca(OH)2、Ba(OH)2溶液来鉴别Na2CO3、NaHCO3，因都产生白色沉淀。 （3）Cl2和饱和NaCl溶液不能完成喷泉实验，形成喷泉的条件是：该气体要极易溶解该溶液或能与其发生反应，如Cl2、CO2、SO2和NaOH溶液可完成喷泉实验。 （4）收集乙酸乙酯不可用NaOH溶液，乙酸乙酯在NaOH溶液会发生水解反应，可用饱和的Na2CO3溶液收集。 （5）甲醛、CuSO4等重金属盐等使蛋白质沉淀是变性，而饱和(NH4)2SO4、NaCl等无机盐溶液使之沉淀是盐析。 （6）AlCl3、FeCl3、CuCl2、MnCl2等可水解产生挥发性酸的盐不可以用直接加热蒸干其溶液制固体,应在HCl的氛围中脱水干燥，抑制水解。 （7）不可用溴水除去苯中的苯酚，因生成的三溴苯酚依然与苯互溶，应加NaOH溶液然后分液。 （8）注意工业制法与实验室制法的不同：如Cl2工业制法是电解饱和NaCl溶液，实验室制法是MnO2与浓盐酸；NH3工业制法是N2和 H2高温高压催化剂（合成氨），实验室制法是NH4Cl与Ca(OH)2加热；制取漂白粉是Cl2与石灰乳而不是澄清石灰水（含量低，工业生产要考虑产率与成本）。 【策略4】熟记常见实验操作的易错点 （1）过滤或移液时应用玻璃棒引流，蒸发时要搅拌；焰色反应不可用玻璃棒蘸取待测物灼烧，因为玻璃中含有金属钠元素，应用铂丝或无锈铁丝。 （2）检验Fe2+应先加KSCN无现象，后加氯水，溶液显血红色，先后操作的顺序不可颠倒。 （3）PH试纸测定PH值不可用水润湿，若湿润的PH试纸测酸则PH值偏大，测碱则偏小。 （4）不可自容量瓶、量筒中直接溶解配制一定物质的浓度的溶液；分液漏斗不能分离互溶的液体，容量瓶、分液漏斗在使用前要检漏。 （5）滴定实验时滴点管一定要用标准液或待测液润洗，而锥形瓶不可以；NaOH等易潮解、变质的药品不可放置于称量纸上称量，而应放置于烧杯中快速称量，左物右码不可颠倒。 （6）未对挥发性的杂质除杂就检验物质：如浓盐酸、CH3COOH、CH3CH2OH、SO2等对其它反应的产物检验产生干扰。 【策略5】熟记常见实验条件的易错点 （1）淀粉、纤维素等水解产物或醛基的检验应调溶液呈碱性，然后加新制的Cu(OH)2悬浊液或银氨溶液加热。 （2）Fe(NO3)2溶液不可用稀硫酸来检验其是否原先已经氧化变质，因NO3-(H+)、ClO-、MnO4-、Cl2、H2O2等具有氧化性能氧化Fe2+、I-、SO32-、SO2等，在NO3-(H+)、酸性KMnO4、ClO—(HClO)、H2O2、Na2O2等强氧化剂的环境中会被氧化Fe3+、I2、SO42-。 （3）卤代烃中卤素原子的检验，水解或消去后应调溶液呈酸性， 再加AgNO3溶液。 （4）Cu与浓硫酸，MnO2与浓盐酸要加热才能反应，MnO2与稀盐酸不反应, 浓盐酸与高锰酸钾制Cl2则无需加热。 【策略6】常见的物质制备类装置分析 (1)硝基苯的制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①试剂加入的顺序：先浓硝酸再浓硫酸→冷却到55～60℃，再加入苯(苯的挥发性)； ②浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂； ③硝基苯分离提纯：蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤，最后将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯； 漏斗分离。分液后再蒸馏便可得到纯净溴苯(分离苯)； ④玻璃管的作用：冷凝回流； ⑤为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是水浴加热；温度计的位置：水浴中； (2)溴苯的制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①溴应是纯溴(液溴)，而不是溴水；加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3； ②加药品的顺序：铁苯溴 ③长直导管的作用：导出气体和充分冷凝回流逸出的苯和溴的蒸气(冷凝回流的目的是提高原料的利用率)； ④导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，防止倒吸，进行尾气吸收，以保护环境免受污染； ⑤溴苯分离提纯：先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧化钠溶液洗涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、干燥(除去水)，蒸馏(除去苯)可得纯净的溴苯； (3)乙酸乙酯的制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①浓硫酸的作用是：催化剂、吸水剂(使平衡右移)，除去生成物中的水，使反应向生成物的方向移动，增大乙酸乙酯的产率； ②饱和Na2CO3溶液的作用： a．中和挥发出来的乙酸； b．吸收挥发出来的乙醇； c．降低乙酸乙酯在水中的溶解度，以便于分层，分液； ③加入碎瓷片的作用：防止暴沸； ④实验中药品的添加顺序：先乙醇再浓硫酸最后乙酸； ⑤实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的转化率； ⑥导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的：防止倒吸； (4)乙烯的工业室制法——石蜡油分解产物的实验探究 实验操作 实验现象 B中溶液紫色褪去；C中溶液红棕色褪去；D处点燃后，火焰明亮且伴有黑烟； 实验结论 石蜡油分解的产物中含有不饱和烃； 注意事项 ①从实验现象得知生成气体的性质与烷烃不同，但该实验无法证明是否有乙烯生成； ②科学家研究表明，石蜡油分解的产物主要是乙烯和烷烃的混合物； ③石蜡油：17个C以上的烷烃混合物； (5)气体制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A装置； ②MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置； (6)铝热反应 装置 装置的易错点或注意事项 ①反应特点：在高温下进行，反应迅速并放出大量的热，新生成的金属单质呈液态易Al2O3分离，铝热反应不是一个反应，而是一类反应； ②应用：焊接钢轨 ③蒸发皿盛沙：防止高温熔融物溅落炸裂蒸发皿； ④镁条：制造高温条件，引起氯酸钾分解，引发铝热反应； ⑤氯酸钾：制造氧气利于反应； ⑥Al与MgO不能发生铝热反应； (7)氢氧化亚铁制备 装置 图1　　 　　 图2 图3 原理分析 方法一：有机覆盖层法：将吸有NaOH溶液的胶头滴管插到液面以下，并在液面上覆盖一层苯或煤油(不能用CCl4)，以防止空气与Fe(OH)2接触发生反应，如图1所示； 法二：还原性气体保护法：用H2将装置内的空气排尽后，再将亚铁盐与NaOH溶液混合，这样可长时间观察到白色沉淀，如图2所示； 方法三：电解法：用铁作阳极，电解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆盖苯(或煤油)，如图所示； (8)浓硫酸与铜的反应 装置 装置的易错点或注意事项 ①通过可抽动的铜丝来控制反应的发生或停止； ②浸有碱液的棉花团可以吸收多余的SO2，以防止污染环境； ③反应后的溶液中仍剩余一定量的浓硫酸，要观察CuSO4溶液的颜色，需将冷却后的混合液慢慢倒入盛有适量水的烧杯里，绝不能直接向反应后的液体中加入水； 【策略7】其它实验装置分析 (1)启普发生器的使用 装置 装置的易错点或注意事项 ①适用条件：固+液常温下进行的反应； ②固体必须是块状固体，不能是粉末； ③大理石和稀盐酸、锌粒和稀盐酸或稀硫酸、硫化亚铁和稀硫酸或稀盐酸； (2)强酸制弱酸 装置 装置的易错点或注意事项 (1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：硫酸>碳酸>硅酸； (2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气； (3)中和热测定 装置 装置的易错点或注意事项 ①温度计的位置：小烧杯中； ②大小烧杯口相平； ③环形玻璃搅拌棒不能金属材质的环形搅拌棒代替，因为金属易导热，会导致能量损失； (4)套管实验 装置 装置的易错点或注意事项 A中放碳酸钠，B中放碳酸氢钠； (5)喷泉实验 实验装置 原理 烧瓶内气体与液体接触→气体溶解或发生化学反应→烧瓶内压强减小→外部液体迅速进入形成喷泉； 引发喷泉 打开橡皮管上的弹簧夹，挤压滴管的胶头，则烧杯中的水由玻璃管进入烧瓶，形成喷泉； 注意事项 ①喷泉实验的原理：因为烧瓶内气体易溶于水或易与水反应，使瓶内压强减小，形成压强差，大气压将烧杯中的水压入烧瓶而形成喷泉； ②能形成喷泉的条件：从原理上讲，气体要易溶于水或易与水反应，以形成足够大的压强差；从实验条件上讲，烧瓶内气体要充满，气体和仪器均要干燥，装置的气密性要好； ③可以形成喷泉的组合：液体是水时，NH3、HCl、SO2、NO2＋O2等气体均可；液体是NaOH溶液时，Cl2、CO2、H2S、SO2等气体均可。总之，组合条件是：气体在溶液中的溶解度很大或通过反应，使气体的物质的量迅速减小，产生足够的压强差(负压)； (6)实验测定化学反应速率 实验装置 实验仪器 锥形瓶、双孔塞、分液漏斗、直角导气管、50 mL注射器、铁架台、秒表； 注意事项 ①不能用长颈漏斗，因为生成的氢气会从长颈漏斗逸出，应用分液漏斗； ②若无秒表，无法测定化学化学反应速率； (7)原电池装置图 装置图 注意事项 注意盐桥电池电极和电解质溶液 (8)电镀池的构成 装置图 注意事项 阳极：镀层金属浸入电镀液中与直流电源的正极相连作阳极； 阴极：待镀金属制品与直流电源的负极相连作阴极； 电镀液：含有镀层金属离子的电解质溶液； 1．（2025·河南·模拟预测）下列图示中，操作规范的是 A．配制溶液 B．洗涤盛有废液的试管 C．蒸发浓缩NaCl溶液 D．长期存放标准溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．配制溶液不能在量筒中进行溶解配制，A错误； B．废液应先倒入指定废液缸中，再清洗试管，B错误； C．用蒸发皿进行蒸发浓缩NaCl溶液，并用玻璃棒不断搅拌，C正确； D．长期存放标准溶液应用密封的细口瓶，容量瓶用于溶液配制不能长期储存溶液，D错误； 故选C。 2．（2024·黑龙江吉林·模拟预测）下列实验所用主要仪器合理的是 A．除去粗盐中的少量泥沙——分液漏斗 B．用酸性KMnO4标准溶液滴定草酸溶液——酸式滴定管 C．配制一定质量分数的NaCl溶液——容量瓶 D．实验室用自来水制取蒸馏水——球形冷凝管 【答案】B 【详解】A．除去粗盐中的少量泥沙应该用普通漏斗，A错误； B．酸性KMnO4具有强氧化性，应该用酸式滴定管，B正确； C．配制一定质量分数的NaCl溶液主要用烧杯，容量瓶主要配制一定物质的量浓度的溶液，C错误； D．实验室用自来水制取蒸馏水应该用直形冷凝管，D错误； 故选B。 3．（2024·黑龙江·三模）下列关于如图仪器使用的说法错误的是 A．b和f可用于海带的灼烧 B．a和c可用于溶液的配制 C．d和e可用于物质的分离 D．均属于硅酸盐材料 【答案】A 【详解】A．海带的灼烧需使用坩埚，A错误； B．溶液的配制需要用到烧杯和容量瓶，B正确； C．分液漏斗和漏斗可用于物质的分离，C正确； D．普通玻璃和陶瓷均属于硅酸盐材料，D正确； 故选A。 4．（2025·山东日照·模拟预测）下列实验中，所选用的实验仪器(夹持装置略)能完成相应实验的是 A．灼烧干海带：选用①、⑥、⑦ B．NaCl溶液的蒸发结晶：选用①、⑦、⑧ C．除去NaCl溶液中的少量：选用③、④、⑥ D．配制100mL 0.1的NaOH溶液：选用③、⑤、⑥ 【答案】C 【详解】A．用酒精灯和坩埚灼烧干海带，仪器⑦是蒸发皿，不是坩埚，故A错误； B．NaCl溶液的蒸发结晶需选用酒精灯、蒸发皿、玻璃棒，即选用①、⑥、⑦，故B错误； C．BaSO4是难溶物，需要用过滤法除去，选用③、④、⑥，故C正确； D．配制100mL 0.1的NaOH溶液，选用托盘天平、烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶和胶头滴管，选用③、⑤、⑥、⑨，故D错误； 故选：C。 5．（2025·内蒙古·模拟预测）化学实验是化学探究的一种重要途径。下列有关实验的描述正确的是 A．进行焰色试验时，可用玻璃棒替代铂丝 B．可用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚 C．容量瓶、滴定管、分液漏斗使用前均需要检验是否漏液 D．制备金属镁的电解装置失火时，可以使用二氧化碳灭火器灭火 【答案】C 【详解】A．玻璃中含有钠等金属元素，进行焰色试验时，不可用玻璃棒替代铂丝，故A错误； B．瓷坩埚的主要成分中含有二氧化硅，能够与氢氟酸反应，不能用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚，故B错误； C．容量瓶颈上有玻璃塞，酸式滴定管下端有玻璃活塞，碱式滴定管下端有玻璃珠，分液漏斗下端有玻璃活塞，它们是否密封不能直接观察出来，故使用前均需要检验是否漏水，故C正确； D．由于镁可以在CO2中继续激烈燃烧，反应原理为：2Mg+CO22MgO+C，故金属镁着火时，不可用二氧化碳灭火器灭火，故D错误； 故选C。 6．（2024·湖南邵阳·三模）规范化学实验操作是进行科学实验的基础，下列实验操作不正确的是 A．在粗盐提纯的实验中洗涤NaCl晶体：沿玻璃棒往漏斗中加蒸馏水至液面浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3次 B．使用酸式滴定管前检漏，发现漏水时在瓶塞和瓶口内侧涂抹少量凡士林以防漏水 C．不慎将水银洒在桌面上时，首先应尽量回收，再用硫粉覆盖 D．以酚酞为指示剂，用盐酸滴定氢氧化钠，当滴入最后半滴盐酸标准溶液后，溶液由红色变成无色时判断滴定终点 【答案】D 【详解】A. 洗涤沉淀/晶体的规范操作是：沿玻璃棒往漏斗中加蒸馏水至液面浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3次，A项正确； B. 凡士林常可用于玻璃塞或活塞处防止漏水，B项正确； C. 水银有毒，不小心洒在桌面上时应先尽量回收，再用硫粉覆盖，使其转化为硫化汞，C项正确； D.用盐酸滴定氢氧化钠时，当滴入最后半滴盐酸标准溶液后，溶液由红色变成无色，且半分钟内不变色时才可以判断滴定终点，D项错误； 答案选D。 7．（2024·吉林长春·一模）下列实验装置、操作及能够达成的目的均正确的是 A．图甲：灼烧海带制海带灰 B．图乙：准确量取15.00mL稀硫酸 C．图丙：制备NaHCO3晶体 D．图丁：准确测定中和反应的反应热 【答案】B 【详解】A．图甲：灼烧海带制海带灰时，应将坩埚的盖子打开，并且需要玻璃棒，故A错误； B．图乙：能用酸式滴定管(精确度为)准确量取稀硫酸，故B正确； C．图丙：应向饱和食盐水中先通入足量氨气，再通入足量制备晶体，方程式为：，且不需要水浴加热，故C错误； D．图丁：准确测定中和反应的反应热，缺少玻璃搅拌器，故D错误。 故选B。 8．（2024·陕西·一模）下列有关化学实验安全的必备知识，说法正确的是 A．实验室中金属钠着火时，可以用泡沫灭火器灭火 B．等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理 C．浓硫酸不慎溅到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后再涂上3%~5%的碳酸氢钠溶液 D．实验室制乙酸乙酯时，应将导管直接插入饱和碳酸钠溶液中收集产物 【答案】C 【详解】A．金属钠着火时，与空气中的氧气反应生成过氧化钠，过氧化钠与水，二氧化碳反应，而干冰灭火器和泡沫灭火器都生成二氧化碳，只能用干燥沙土盖灭，A错误； B．难溶于水，且性质稳定，不溶于水和酸，因此可以用作“钡餐”来诊断消化道疾病，这说明它对人体无害，无毒性‌， B错误； C．浓硫酸溅到皮肤上时，先用大量的水冲洗，然后再涂上3%~5%的碳酸氢钠溶液，C正确； D．实验室制乙酸乙酯时，应将导管末端应该在饱和碳酸钠溶液液面上，收集产物，D错误； 故选C。 9．（2024·山东淄博·三模）下列关于试剂配制和存放的说法错误的是 A．氯水、澄清石灰水、银氨溶液需现用现配制 B．未用完的强氧化剂、需放回原试剂瓶 C．配制硫酸需用到烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管 D．存放溶液需隔绝空气加入稀硫酸和铁粉，防止水解和氧化 【答案】B 【详解】A．氯水中次氯酸见光分解、导致氯水变质，澄清石灰水会吸收二氧化碳而变质，银氨溶液久置会产生爆炸性物质，故均需现用现配制，A正确； B．未用完的强氧化剂如、等可能已被污染或变质，不能放回原试剂瓶， B错误； C．由配制一定质量分数的溶液步骤可知，配制硫酸需用到烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管，C正确； D．具有强还原性易被氧气氧化，且易水解，则存放溶液需隔绝空气加入稀硫酸和铁粉，防止水解和氧化，D正确； 故选B。 10．（2025·山东泰安·模拟预测）下列实验操作或实验仪器使用正确的是 A．用酒精灯直接加热蒸发皿 B．测定“84”消毒液的pH，用洁净的玻璃棒蘸取少许“84”消毒液滴在pH试纸上 C．容量瓶、滴定管使用前均需用蒸馏水洗净、烘干、检查是否漏水 D．可用碱式滴定管量取25.00mLKMnO4标准溶液置于锥形瓶中 【答案】A 【详解】A．溶液蒸发浓缩时，可用酒精灯直接加热蒸发皿，故A错误； B．“84”消毒液的主要成分次氯酸钠具有强氧化性，能使有机色质漂白褪色，所以不能用pH试纸测定“84”消毒液的pH，故B错误； C．容量瓶、滴定管都是精量器，使用前都不能加热烘干，否则会造成仪器变性而影响精确度，故C错误； D．高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管中的橡胶管，所以不能用碱式滴定管量取25.00mL高锰酸钾溶液，故D错误； 故选A。 11．（2024·山东青岛·三模）利用热重分析法测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验。下列相关说法错误的是 A．坩埚使用前需洗净、擦干，置于180℃烘箱中干燥1小时 B．用坩埚钳夹持灼热的坩埚时需先将坩埚钳预热 C．称重前应将灼热的坩埚转移至干燥器中迅速盖紧干燥器 D．完成该实验至少需要进行4次称量 【答案】C 【详解】A．坩埚使用前需洗净、擦干，置于180℃烘箱中干燥1小时，A正确 B．用坩埚钳夹持灼热的坩埚时需先将坩埚钳预热，B正确； C．称重前应将灼热的坩埚转移至干燥器中冷却三十分钟，至室温后迅速称定重量，C错误； D．在硫酸铜晶体结晶水测定的实验中至少4次称量，分别为：坩埚质量、坩埚和样品质量、灼烧后坩埚和样品质量、再灼烧后坩埚和样品质量，D正确； 故选C。 12．（2024·安徽·三模）掌握化学实验技能是进行科学研究的基本保证，下列有关说法正确的是 A．图甲为埋在地下的钢管道采用外加电流法防腐 B．装置乙可模拟侯氏制碱法获得 C．图丙所示装置可吸收多余氨气且能防止倒吸 D．测定未知溶液的浓度 【答案】D 【详解】A．图甲为埋在地下的钢管道采用牺牲阳极的阴极保护法防腐，A错误； B．极易溶于水，应采取防倒吸措施，故装置乙中短导管通氨气，长导管通，可模拟侯氏制碱法获得，B错误； C．极易与稀硫酸反应，该装置中导管通入稀硫酸中，不能防倒吸，应采用盛有与稀硫酸溶液的试剂瓶，可吸收多余氨气且能防止倒吸，C错误； D．标准酸性溶液可以盛装在酸式滴定管中，采用氧化还原滴定法测定未知溶液的浓度，D正确； 答案选D。 13．（2024·湖南邵阳·模拟预测）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是 A．重结晶法提纯含杂质的① B．蒸馏法淡化海水：③⑤⑥ C．浓硫酸催化乙醇制备乙醚：③⑤ D．标准液滴定测定草酸溶液浓度：④⑥ 【答案】B 【详解】A．粗KNO3中含有少量氯化钠，需要利用重结晶来提纯KNO3，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，故A项装置选择合理； B．蒸馏法淡化海水，不需要使用温度计，直接煮沸即可，故B项装置选择不合理； C．浓硫酸催化乙醇制乙醚需要控制反应温度，需要利用温度计测量反应体系的温度，故C项装置选择合理； D．用KMnO4标准液滴定测定草酸溶液浓度，KMnO4标准液盛装在酸式滴定管中，故D项装置选择合理； 故答案选B。 14．（2025·安徽合肥·模拟预测）进行下列实验操作时，选用仪器不正确的是 A．利用仪器甲准确量取一定体积的溶液 B．利用仪器乙加热胆矾使其失去结晶水 C．利用仪器丙分离饱和碳酸钠溶液和乙酸乙酯 D．利用仪器丁配制的水溶液 【答案】D 【详解】A．溶液具有强氧化性，因此选用酸式滴定管，故A正确； B．固体灼烧应用坩埚，故B正确； C．碳酸钠溶液和乙酸乙酯互不相溶，因此可以用分液漏斗分离两者，故C正确； D．容量瓶是用于配制一定物质的量浓度溶液，HF会与玻璃仪器中的二氧化硅反应，因此不能用容量瓶配制HF水溶液，故D错误； 故答案选D。 15．（2024·陕西渭南·模拟预测）为达到相应实验目的，下列所选玻璃仪器和试剂均准确、全面的是(不考虑存放试剂的容器和连接装置) 选项 实验目的 玻璃仪器 试剂 A 葡萄糖的银镜反应实验 试管、酒精灯、烧杯、量筒、胶头滴管 10%葡萄糖溶液、新制的银氨溶液 B 实验室制备乙烯 蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、导管 75%乙醇、浓硫酸 C 配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液 100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒 蒸馏水、NaCl固体 D 萃取溴水中的溴单质 长颈漏斗、烧杯 苯、溴水 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．葡萄糖的银镜反应实验用试剂是：10%葡萄糖溶液、新制的银氨溶液，用温水浴加热，所用仪器有试管、酒精灯、烧杯、量筒、胶头滴管，A正确； B．实验室用乙醇在170℃浓硫酸催化下发生消去反应生成乙烯，给出的仪器还缺少胶头滴管，试剂为乙醇、浓硫酸和碎瓷片，不能用75%的乙醇，B错误； C．配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签，仪器中还缺少胶头滴管，C错误； D．萃取碘水中的碘单质需要用分液漏斗，不是长颈漏斗，D错误； 故答案选A。 16．（2024·河南·三模）如图所示装置适合常温下，用难溶块状固体与液体反应制备气体。选择相应药品用该装置能制备下列气体且能控制反应的是 装置 选项 药品 气体 A 浓盐酸、 B 浓氨水、生石灰 C 锌粒、盐酸 D 硫酸、粉末 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．二氧化锰是粉末状固体，浓盐酸和二氧化锰制氯气，需要加热，故不能使用启普发生器制备氯气，不选A； B．生石灰与水反应生成浊液，易堵塞启普发生器，故不选B； C．锌粒和盐酸常温下反应生成氢气，能用启普发生器制备，故选C； D．亚硫酸钠粉末与硫酸反应生成二氧化硫，但不符合启普发生器的使用要求，故不选D； 选C。 17．（2024·河北唐山·模拟预测）铬酰氯()为深红色液体，在空气中易发烟，主要在有机合成中作氧化剂或氯化剂，也可用作染料的溶剂。实验室制备铬酰氯的实验装置如下(加持及加热装置略去)： (1)已知铬酰氯的沸点为117℃，由此推断其属于 晶体(填晶体类型)。 (2)盛放碱石灰的装置A的仪器名称为 ，碱石灰的作用是 。 【答案】 (1)分子 (2)球形干燥管 尾气处理、防止空气中进入 【详解】（1）铬酰氯的沸点为117℃，沸点不高，由此推断其属于分子晶体； （2）A的仪器名称为球形干燥管，碱石灰的作用是：尾气处理、防止空气中进入 18．（2024·贵州遵义·一模）我国是呋喃甲醛()的主要出口国，呋喃甲酸()是呋喃甲醛深加工产品之一，由呋喃甲醛制备呋喃甲酸方法如下(装置如图，夹持装置省略)。 Ⅰ．实验原理： Ⅱ．实验步骤： ①向仪器a中加入g呋喃甲醛，控制温度在8～12℃下滴加一定量的NaOH溶液，搅拌半小时，反应完全后得黄色浆状物。 ②在搅拌下加入少量的水使固体完全溶解，转移至某仪器中，加入乙醚进行操作b． ③向水层溶液中滴加盐酸至pH为2～3，进行操作c，得到粗产品。 ④重结晶得到精产品g。 已知：主要物质的相关物理性质如下： 物质 相对分子质量 熔点℃ 沸点℃ 溶解性 呋喃甲醛 96 -36.5 161.7 微溶于水，易溶于乙醚 呋喃甲醇 98 -29 171 溶于水，易溶于乙醚 呋喃甲酸 112 134 231 可溶于水(1g溶质完全溶解需要26mL冷水或4mL热水) 乙醚 74 -116.2 34.6 微溶于水 回答下列问题： (1)实验装置中仪器a的名称为 ；操作b的名称为 ，所用到的玻璃仪器主要有 。 【答案】(1)三颈烧瓶 萃取 分液漏斗、烧杯 【详解】（1）根据实验装置图，仪器a是三颈烧瓶；反应后加入乙醚，由于呋喃甲酸在乙醚中有较好的溶解性，而反应后的其他物质在乙醚中的溶解性不同，这里操作b是萃取，萃取用到的玻璃仪器主要有分液漏斗、烧杯； 19．（2024·河南·模拟预测）六水合碘酸钙为白色微溶于水的晶体，主要用作防臭剂、药物和食品添加剂。某实验小组利用如图所示装置制备，然后加入制备六水合碘酸钙。回答下列问题： Ⅰ．六水合碘酸钙的制备。 i．将碘单质溶于碘化钾溶液中配制成碘液； ii．按图组装仪器并检查装置气密性，然后向仪器中添加药品； iii．打开，缓慢向装置A中滴加浓盐酸制备氯气； iv．当装置C中黄褐色的碘液变为无色时，关闭，停止制备氯气； v．打开活塞，向装置中通入一段时间； vi．打开玻璃塞M，向装置C中缓慢加入固体，至溶液接近中性； vii．充分反应后经抽滤、洗涤、常温干燥得到六水合碘酸钙。 (1)碘化钾能够增大单质碘在水中的溶解度的原因为 (用离子方程式表示)。 (2)盛放浓盐酸的仪器名称为 ；试剂X为 。 【答案】 (1)I2+I- (2)恒压滴液漏斗 饱和食盐水 【详解】（1）碘化钾能够与碘发生I2+I-反应，从而增大了碘在水中的溶解度； （2）盛放浓盐酸的仪器名称为恒压滴液漏斗；试剂X 为饱和食盐水，目的是除去氯气中的氯化氢； 20．（2024·全国·模拟预测）肼()和硫酸肼()均具有强还原性，极易被氧化为。某小组同学设计实验制备硫酸肼并测定其纯度。回答下列问题： Ⅰ．制备肼。实验室利用如图装置，模拟尿素法用尿素()和次氯酸钠反应制备肼。 (1)仪器a的名称为 ，与普通分液漏斗相比，其优点为 。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 可以平衡压强，使液体顺利滴下 【详解】（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗，与普通分液漏斗相比，其优点为可以平衡压强，使液体顺利滴下； 故答案为：恒压滴液漏斗；可以平衡压强，使液体顺利滴下； 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！1 学科网（北京）股份有限公司 $$ 备战2025年高考化学【二轮·突破提升】专题复习讲义 专题12 化学实验仪器与基本操作 讲义包含四部分：把握命题方向►精选高考真题►高效解题策略►各地最新模拟 综合近几年新高考对于这部分知识点的考查，选择题仍是出题的主要形式，大题主要是仪器的识别和选择，总体难度比较小。题目将会结合元素化合物的性质，考查实验仪器的选择、基本操作、物质的制备、性质、检验、分离和提纯。 预计2025年会保持对传统知识点的考查，如常见气体实验室制法的反应原理，气体的净化、干燥、收集、尾气吸收，气密性检查等，仍然会注重萃取、分液、过滤、蒸发、重结晶等基本操作，以及对容量瓶、滴定管、三颈烧瓶、冷凝管等重要仪器用法的考查。 所以要求考生了解题型的知识点及要领，对于常考的模型要求有充分的认知，从实验原理、实验装置、实验操作、现象等角度对实验进行分析，注重元素及其化合物基础知识的掌握。 1．（2022·浙江·高考真题）名称为“吸滤瓶”的仪器是 A． B． C． D．   2．（2022·天津·高考真题）下列实验操作中选用仪器正确的是 用量筒量取10.00mL盐酸 用瓷坩埚加热熔化NaOH固体 用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物 配制一定温度的NaCl饱和溶液，用温度计测温并搅拌 A B C D A．A B．B C．C D．D 3．（2024·江西·高考真题）“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是 A． B． C． D． 4．（2021·山东·高考真题）关于下列仪器使用的说法错误的是 A．①、④不可加热 B．②、④不可用作反应容器 C．③、⑤可用于物质分离 D．②、④、⑤使用前需检漏 5．（2022·海南·高考真题）下列实验操作规范的是 A．过滤 B．排空气法收集 C．混合浓硫酸和乙醇 D．溶液的转移 A．A B．B C．C D．D 6．（2023·湖南·高考真题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是 A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥ C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥ 7．（2024·吉林·高考真题）下列实验操作或处理方法错误的是 A．点燃前，先检验其纯度 B．金属K着火，用湿抹布盖灭 C．温度计中水银洒落地面，用硫粉处理 D．苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗 8．（2024·山东·高考真题）下列图示实验中，操作规范的是 A．调控滴定速度 B．用试纸测定溶液 C．加热试管中的液体 D．向试管中滴加溶液 A．A B．B C．C D．D 9．（2024·海南·高考真题）下列包装标签上的安全标识与试剂对应正确的是 A B C D 丁烷 葡萄糖 浓硫酸 氯化钡 A．A B．B C．C D．D 10．（2023·山东·高考真题）实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是 A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗 B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用的硼酸溶液冲洗 C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火 D．活泼金属燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火 11．（2024·湖南·高考真题）下列实验事故的处理方法不合理的是 实验事故 处理方法 A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理，再涂上烫伤药膏 B 稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上 用的NaHCO3溶液冲洗 C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗，再用水冲洗 D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭 A．A B．B C．C D．D 12．（2024·广西·高考真题）将NaCl固体与浓硫酸加热生成的HCl气体通至饱和NaCl溶液，可析出用于配制标准溶液的高纯度NaCl，下列相关实验操作规范的是 A．制备HCl B．析出NaCl C．过滤 D．定容 A．A B．B C．C D．D 13．（2024·安徽·高考真题）测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。 【配制溶液】 ①标准溶液。 ②溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。 【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。 已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为。难以氧化；可被还原为。回答下列问题： (1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。 14．（2024·新课标卷·高考真题）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： (1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。 (2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。 15．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)； A．    B．    C．    D．    E． (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ； 16．（2024·广东·高考真题）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。 (3)工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。 ①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。 i．该过程中用到的仪器有 。 17．（2024·湖北·高考真题）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题： (1)配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。 a．    b．     c．    d． 18．（2024·河北·高考真题）市售的溴(纯度)中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题： (1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 ；溶液的作用为 ；D中发生的主要反应的化学方程式为 。 (2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为 。 19．（2024·浙江·高考真题）某小组采用如下实验流程制备： 已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 请回答： (1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断步骤I反应结束的实验现象是 。 20．（2024·广西·高考真题）二氧化硫脲(TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：。其制备与应用探究如下： Ⅰ．由硫脲制备TD 按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。 Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除)探究 将高岭土原矿(质量分数为)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液，用分光光度法测得该清液中浓度为，计算的去除率。 回答下列问题： (1)仪器的名称是 。 【策略1】熟记常考装置图 1、熟记实验装置图与目的正误判断20例 序号 装置图 实验目的 正误 1 该装置可测量Cu与浓硝酸反应产生气体的体积 × 2 该装置可用于实验室制备Fe(OH)3 × 3 该装置用于制备并收集NO气体 × 4 该装置用于除去碳酸氢钠固体中的少量碳酸钠 × 5 该装置用于Na2CO3和稀H2SO4反应制取少量的CO2气体 × 6 用该装置加热硫酸铜晶体制备无水硫酸铜 × 7 用该装置分离氢氧化钙固体中混有的少量氯化铵固体 × 8 该装置可用于吸收NH3或HCl气体，并防止倒吸 × 9 该装置可用于分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种纯净物 × 10 该装置可用于制备并收集乙酸乙酯 × 11 该装置可用于制备并收集氨气 √ 12 该装置可用于分离乙酸与乙醇 × 13 如图洗气瓶中产生的白色沉淀为BaSO3 × 14 用图中方法不能检查此装置的气密性 × 15 如图所示装置用于石灰石与稀盐酸反应制取CO2气体 √ 16 利用该装置可证明SO2有漂白性 × 17 模拟外加电流的阴极保护法 √ 18 利用该装置合成氨并检验氨的存在 × 19 利用该装置验证牺牲阳极的阴极保护法 × 20 利用该装置测定一定质量的Na2O和Na2O2混合物中Na2O2的质量分数 √ 2、常考仪器组合型实验方案的设计与评价 实验 装置 易错点或 注意事项 ①不能在容量瓶中溶解溶质 ②玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上 ①要用玻璃棒引流 ②漏斗末端要紧靠烧杯内壁 ①分液漏斗末端要紧靠烧杯内壁 ②下层液体要从下口放出，上层液体从上口倒出 实验装置 易错点或 注意事项 ①温度计水银球的位置应位于支管口处 ②水流方向为自下而上 ③为防止暴沸应加碎瓷片或沸石 ①右端导管要靠近液面 ②用饱和Na2CO3溶液 除去乙酸，吸收乙醇，分离乙酸乙酯 ①气体流向为长进短出 ②洗气时所选液体是否正确 实验装置 易错点或 注意事项 ①制备H2、O2、SO2、CO2、NH3(浓 氨水与碱石灰反应)可选A装置 ②MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选B装置 ①反应的试管的管口要略向下倾斜 ②制备NH3时棉花的作用是防止氨气与空气对流 若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚 【策略2】熟记实验装置的易错点 （1）温度计：控制反应，温度计应插入到液面以下，蒸馏时温度计的水银球应往于支管口附近测蒸气的温度，石油蒸馏出的馏分依然是混合物。 （2）坩埚加热灼烧固体药品，蒸发皿蒸发溶液不可混用；在试管中加热固体药品要试管口略向下倾斜，液体加热要略向上倾斜。 （3）洗气瓶洗气时长进短出，原则是先除杂后干燥；Cl2、NH3、HCl、SO2等气体尾气处理时注意防倒，可用倒扣的漏斗、球形干燥管、安全瓶等方法，CCl4和苯等隔离法防倒吸时要注意隔离液的密度，气体要通入吸收液下层的隔离液中。 （4）收集气体要看密度和性质，NO、CO、N2、C2H4、C2H2等密度与空气接近的不可用排气法收集，不可用单孔密封的容器收集气体。密度比空气大的要用瓶口向上收集法，长进短出，密度比空气小的要用瓶口向下收集法，长进短出，排出空气。 （5）长颈漏斗加反应液后要液封，以防制备的气体逸出；对于易挥发的反应物如浓盐酸、乙醇、乙酸等会对产物的检验或者结论产生干扰时，在检验前要加除杂装置。 （6）电镀时镀层金属与电源的正极相连，待镀物品与电源的负极相连，电解质为含镀层金属离子的盐溶液。 【策略3】熟记常见实验原理的错误 （1）制取CO2用CaCO3与稀盐酸而不是稀硫酸，因产生微溶物CaSO4覆盖阻止反应进一步发生。 （2）不可用澄清石灰水Ca(OH)2、Ba(OH)2溶液来鉴别Na2CO3、NaHCO3，因都产生白色沉淀。 （3）Cl2和饱和NaCl溶液不能完成喷泉实验，形成喷泉的条件是：该气体要极易溶解该溶液或能与其发生反应，如Cl2、CO2、SO2和NaOH溶液可完成喷泉实验。 （4）收集乙酸乙酯不可用NaOH溶液，乙酸乙酯在NaOH溶液会发生水解反应，可用饱和的Na2CO3溶液收集。 （5）甲醛、CuSO4等重金属盐等使蛋白质沉淀是变性，而饱和(NH4)2SO4、NaCl等无机盐溶液使之沉淀是盐析。 （6）AlCl3、FeCl3、CuCl2、MnCl2等可水解产生挥发性酸的盐不可以用直接加热蒸干其溶液制固体,应在HCl的氛围中脱水干燥，抑制水解。 （7）不可用溴水除去苯中的苯酚，因生成的三溴苯酚依然与苯互溶，应加NaOH溶液然后分液。 （8）注意工业制法与实验室制法的不同：如Cl2工业制法是电解饱和NaCl溶液，实验室制法是MnO2与浓盐酸；NH3工业制法是N2和 H2高温高压催化剂（合成氨），实验室制法是NH4Cl与Ca(OH)2加热；制取漂白粉是Cl2与石灰乳而不是澄清石灰水（含量低，工业生产要考虑产率与成本）。 【策略4】熟记常见实验操作的易错点 （1）过滤或移液时应用玻璃棒引流，蒸发时要搅拌；焰色反应不可用玻璃棒蘸取待测物灼烧，因为玻璃中含有金属钠元素，应用铂丝或无锈铁丝。 （2）检验Fe2+应先加KSCN无现象，后加氯水，溶液显血红色，先后操作的顺序不可颠倒。 （3）PH试纸测定PH值不可用水润湿，若湿润的PH试纸测酸则PH值偏大，测碱则偏小。 （4）不可自容量瓶、量筒中直接溶解配制一定物质的浓度的溶液；分液漏斗不能分离互溶的液体，容量瓶、分液漏斗在使用前要检漏。 （5）滴定实验时滴点管一定要用标准液或待测液润洗，而锥形瓶不可以；NaOH等易潮解、变质的药品不可放置于称量纸上称量，而应放置于烧杯中快速称量，左物右码不可颠倒。 （6）未对挥发性的杂质除杂就检验物质：如浓盐酸、CH3COOH、CH3CH2OH、SO2等对其它反应的产物检验产生干扰。 【策略5】熟记常见实验条件的易错点 （1）淀粉、纤维素等水解产物或醛基的检验应调溶液呈碱性，然后加新制的Cu(OH)2悬浊液或银氨溶液加热。 （2）Fe(NO3)2溶液不可用稀硫酸来检验其是否原先已经氧化变质，因NO3-(H+)、ClO-、MnO4-、Cl2、H2O2等具有氧化性能氧化Fe2+、I-、SO32-、SO2等，在NO3-(H+)、酸性KMnO4、ClO—(HClO)、H2O2、Na2O2等强氧化剂的环境中会被氧化Fe3+、I2、SO42-。 （3）卤代烃中卤素原子的检验，水解或消去后应调溶液呈酸性， 再加AgNO3溶液。 （4）Cu与浓硫酸，MnO2与浓盐酸要加热才能反应，MnO2与稀盐酸不反应, 浓盐酸与高锰酸钾制Cl2则无需加热。 【策略6】常见的物质制备类装置分析 (1)硝基苯的制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①试剂加入的顺序：先浓硝酸再浓硫酸→冷却到55～60℃，再加入苯(苯的挥发性)； ②浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂； ③硝基苯分离提纯：蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤，最后将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯； 漏斗分离。分液后再蒸馏便可得到纯净溴苯(分离苯)； ④玻璃管的作用：冷凝回流； ⑤为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是水浴加热；温度计的位置：水浴中； (2)溴苯的制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①溴应是纯溴(液溴)，而不是溴水；加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3； ②加药品的顺序：铁苯溴 ③长直导管的作用：导出气体和充分冷凝回流逸出的苯和溴的蒸气(冷凝回流的目的是提高原料的利用率)； ④导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，防止倒吸，进行尾气吸收，以保护环境免受污染； ⑤溴苯分离提纯：先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧化钠溶液洗涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、干燥(除去水)，蒸馏(除去苯)可得纯净的溴苯； (3)乙酸乙酯的制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①浓硫酸的作用是：催化剂、吸水剂(使平衡右移)，除去生成物中的水，使反应向生成物的方向移动，增大乙酸乙酯的产率； ②饱和Na2CO3溶液的作用： a．中和挥发出来的乙酸； b．吸收挥发出来的乙醇； c．降低乙酸乙酯在水中的溶解度，以便于分层，分液； ③加入碎瓷片的作用：防止暴沸； ④实验中药品的添加顺序：先乙醇再浓硫酸最后乙酸； ⑤实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的转化率； ⑥导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的：防止倒吸； (4)乙烯的工业室制法——石蜡油分解产物的实验探究 实验操作 实验现象 B中溶液紫色褪去；C中溶液红棕色褪去；D处点燃后，火焰明亮且伴有黑烟； 实验结论 石蜡油分解的产物中含有不饱和烃； 注意事项 ①从实验现象得知生成气体的性质与烷烃不同，但该实验无法证明是否有乙烯生成； ②科学家研究表明，石蜡油分解的产物主要是乙烯和烷烃的混合物； ③石蜡油：17个C以上的烷烃混合物； (5)气体制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A装置； ②MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置； (6)铝热反应 装置 装置的易错点或注意事项 ①反应特点：在高温下进行，反应迅速并放出大量的热，新生成的金属单质呈液态易Al2O3分离，铝热反应不是一个反应，而是一类反应； ②应用：焊接钢轨 ③蒸发皿盛沙：防止高温熔融物溅落炸裂蒸发皿； ④镁条：制造高温条件，引起氯酸钾分解，引发铝热反应； ⑤氯酸钾：制造氧气利于反应； ⑥Al与MgO不能发生铝热反应； (7)氢氧化亚铁制备 装置 图1　　 　　 图2 图3 原理分析 方法一：有机覆盖层法：将吸有NaOH溶液的胶头滴管插到液面以下，并在液面上覆盖一层苯或煤油(不能用CCl4)，以防止空气与Fe(OH)2接触发生反应，如图1所示； 法二：还原性气体保护法：用H2将装置内的空气排尽后，再将亚铁盐与NaOH溶液混合，这样可长时间观察到白色沉淀，如图2所示； 方法三：电解法：用铁作阳极，电解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆盖苯(或煤油)，如图所示； (8)浓硫酸与铜的反应 装置 装置的易错点或注意事项 ①通过可抽动的铜丝来控制反应的发生或停止； ②浸有碱液的棉花团可以吸收多余的SO2，以防止污染环境； ③反应后的溶液中仍剩余一定量的浓硫酸，要观察CuSO4溶液的颜色，需将冷却后的混合液慢慢倒入盛有适量水的烧杯里，绝不能直接向反应后的液体中加入水； 【策略7】其它实验装置分析 (1)启普发生器的使用 装置 装置的易错点或注意事项 ①适用条件：固+液常温下进行的反应； ②固体必须是块状固体，不能是粉末； ③大理石和稀盐酸、锌粒和稀盐酸或稀硫酸、硫化亚铁和稀硫酸或稀盐酸； (2)强酸制弱酸 装置 装置的易错点或注意事项 (1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：硫酸>碳酸>硅酸； (2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气； (3)中和热测定 装置 装置的易错点或注意事项 ①温度计的位置：小烧杯中； ②大小烧杯口相平； ③环形玻璃搅拌棒不能金属材质的环形搅拌棒代替，因为金属易导热，会导致能量损失； (4)套管实验 装置 装置的易错点或注意事项 A中放碳酸钠，B中放碳酸氢钠； (5)喷泉实验 实验装置 原理 烧瓶内气体与液体接触→气体溶解或发生化学反应→烧瓶内压强减小→外部液体迅速进入形成喷泉； 引发喷泉 打开橡皮管上的弹簧夹，挤压滴管的胶头，则烧杯中的水由玻璃管进入烧瓶，形成喷泉； 注意事项 ①喷泉实验的原理：因为烧瓶内气体易溶于水或易与水反应，使瓶内压强减小，形成压强差，大气压将烧杯中的水压入烧瓶而形成喷泉； ②能形成喷泉的条件：从原理上讲，气体要易溶于水或易与水反应，以形成足够大的压强差；从实验条件上讲，烧瓶内气体要充满，气体和仪器均要干燥，装置的气密性要好； ③可以形成喷泉的组合：液体是水时，NH3、HCl、SO2、NO2＋O2等气体均可；液体是NaOH溶液时，Cl2、CO2、H2S、SO2等气体均可。总之，组合条件是：气体在溶液中的溶解度很大或通过反应，使气体的物质的量迅速减小，产生足够的压强差(负压)； (6)实验测定化学反应速率 实验装置 实验仪器 锥形瓶、双孔塞、分液漏斗、直角导气管、50 mL注射器、铁架台、秒表； 注意事项 ①不能用长颈漏斗，因为生成的氢气会从长颈漏斗逸出，应用分液漏斗； ②若无秒表，无法测定化学化学反应速率； (7)原电池装置图 装置图 注意事项 注意盐桥电池电极和电解质溶液 (8)电镀池的构成 装置图 注意事项 阳极：镀层金属浸入电镀液中与直流电源的正极相连作阳极； 阴极：待镀金属制品与直流电源的负极相连作阴极； 电镀液：含有镀层金属离子的电解质溶液； 1．（2025·河南·模拟预测）下列图示中，操作规范的是 A．配制溶液 B．洗涤盛有废液的试管 C．蒸发浓缩NaCl溶液 D．长期存放标准溶液 A．A B．B C．C D．D 2．（2024·黑龙江吉林·模拟预测）下列实验所用主要仪器合理的是 A．除去粗盐中的少量泥沙——分液漏斗 B．用酸性KMnO4标准溶液滴定草酸溶液——酸式滴定管 C．配制一定质量分数的NaCl溶液——容量瓶 D．实验室用自来水制取蒸馏水——球形冷凝管 3．（2024·黑龙江·三模）下列关于如图仪器使用的说法错误的是 A．b和f可用于海带的灼烧 B．a和c可用于溶液的配制 C．d和e可用于物质的分离 D．均属于硅酸盐材料 4．（2025·山东日照·模拟预测）下列实验中，所选用的实验仪器(夹持装置略)能完成相应实验的是 A．灼烧干海带：选用①、⑥、⑦ B．NaCl溶液的蒸发结晶：选用①、⑦、⑧ C．除去NaCl溶液中的少量：选用③、④、⑥ D．配制100mL 0.1的NaOH溶液：选用③、⑤、⑥ 5．（2025·内蒙古·模拟预测）化学实验是化学探究的一种重要途径。下列有关实验的描述正确的是 A．进行焰色试验时，可用玻璃棒替代铂丝 B．可用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚 C．容量瓶、滴定管、分液漏斗使用前均需要检验是否漏液 D．制备金属镁的电解装置失火时，可以使用二氧化碳灭火器灭火 6．（2024·湖南邵阳·三模）规范化学实验操作是进行科学实验的基础，下列实验操作不正确的是 A．在粗盐提纯的实验中洗涤NaCl晶体：沿玻璃棒往漏斗中加蒸馏水至液面浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3次 B．使用酸式滴定管前检漏，发现漏水时在瓶塞和瓶口内侧涂抹少量凡士林以防漏水 C．不慎将水银洒在桌面上时，首先应尽量回收，再用硫粉覆盖 D．以酚酞为指示剂，用盐酸滴定氢氧化钠，当滴入最后半滴盐酸标准溶液后，溶液由红色变成无色时判断滴定终点 7．（2024·吉林长春·一模）下列实验装置、操作及能够达成的目的均正确的是 A．图甲：灼烧海带制海带灰 B．图乙：准确量取15.00mL稀硫酸 C．图丙：制备NaHCO3晶体 D．图丁：准确测定中和反应的反应热 8．（2024·陕西·一模）下列有关化学实验安全的必备知识，说法正确的是 A．实验室中金属钠着火时，可以用泡沫灭火器灭火 B．等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理 C．浓硫酸不慎溅到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后再涂上3%~5%的碳酸氢钠溶液 D．实验室制乙酸乙酯时，应将导管直接插入饱和碳酸钠溶液中收集产物 9．（2024·山东淄博·三模）下列关于试剂配制和存放的说法错误的是 A．氯水、澄清石灰水、银氨溶液需现用现配制 B．未用完的强氧化剂、需放回原试剂瓶 C．配制硫酸需用到烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管 D．存放溶液需隔绝空气加入稀硫酸和铁粉，防止水解和氧化 10．（2025·山东泰安·模拟预测）下列实验操作或实验仪器使用正确的是 A．用酒精灯直接加热蒸发皿 B．测定“84”消毒液的pH，用洁净的玻璃棒蘸取少许“84”消毒液滴在pH试纸上 C．容量瓶、滴定管使用前均需用蒸馏水洗净、烘干、检查是否漏水 D．可用碱式滴定管量取25.00mLKMnO4标准溶液置于锥形瓶中 11．（2024·山东青岛·三模）利用热重分析法测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验。下列相关说法错误的是 A．坩埚使用前需洗净、擦干，置于180℃烘箱中干燥1小时 B．用坩埚钳夹持灼热的坩埚时需先将坩埚钳预热 C．称重前应将灼热的坩埚转移至干燥器中迅速盖紧干燥器 D．完成该实验至少需要进行4次称量 12．（2024·安徽·三模）掌握化学实验技能是进行科学研究的基本保证，下列有关说法正确的是 A．图甲为埋在地下的钢管道采用外加电流法防腐 B．装置乙可模拟侯氏制碱法获得 C．图丙所示装置可吸收多余氨气且能防止倒吸 D．测定未知溶液的浓度 13．（2024·湖南邵阳·模拟预测）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是 A．重结晶法提纯含杂质的① B．蒸馏法淡化海水：③⑤⑥ C．浓硫酸催化乙醇制备乙醚：③⑤ D．标准液滴定测定草酸溶液浓度：④⑥ 14．（2025·安徽合肥·模拟预测）进行下列实验操作时，选用仪器不正确的是 A．利用仪器甲准确量取一定体积的溶液 B．利用仪器乙加热胆矾使其失去结晶水 C．利用仪器丙分离饱和碳酸钠溶液和乙酸乙酯 D．利用仪器丁配制的水溶液 15．（2024·陕西渭南·模拟预测）为达到相应实验目的，下列所选玻璃仪器和试剂均准确、全面的是(不考虑存放试剂的容器和连接装置) 选项 实验目的 玻璃仪器 试剂 A 葡萄糖的银镜反应实验 试管、酒精灯、烧杯、量筒、胶头滴管 10%葡萄糖溶液、新制的银氨溶液 B 实验室制备乙烯 蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、导管 75%乙醇、浓硫酸 C 配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液 100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒 蒸馏水、NaCl固体 D 萃取溴水中的溴单质 长颈漏斗、烧杯 苯、溴水 A．A B．B C．C D．D 16．（2024·河南·三模）如图所示装置适合常温下，用难溶块状固体与液体反应制备气体。选择相应药品用该装置能制备下列气体且能控制反应的是 装置 选项 药品 气体 A 浓盐酸、 B 浓氨水、生石灰 C 锌粒、盐酸 D 硫酸、粉末 A．A B．B C．C D．D 17．（2024·河北唐山·模拟预测）铬酰氯()为深红色液体，在空气中易发烟，主要在有机合成中作氧化剂或氯化剂，也可用作染料的溶剂。实验室制备铬酰氯的实验装置如下(加持及加热装置略去)： (1)已知铬酰氯的沸点为117℃，由此推断其属于 晶体(填晶体类型)。 (2)盛放碱石灰的装置A的仪器名称为 ，碱石灰的作用是 。 18．（2024·贵州遵义·一模）我国是呋喃甲醛()的主要出口国，呋喃甲酸()是呋喃甲醛深加工产品之一，由呋喃甲醛制备呋喃甲酸方法如下(装置如图，夹持装置省略)。 Ⅰ．实验原理： Ⅱ．实验步骤： ①向仪器a中加入g呋喃甲醛，控制温度在8～12℃下滴加一定量的NaOH溶液，搅拌半小时，反应完全后得黄色浆状物。 ②在搅拌下加入少量的水使固体完全溶解，转移至某仪器中，加入乙醚进行操作b． ③向水层溶液中滴加盐酸至pH为2～3，进行操作c，得到粗产品。 ④重结晶得到精产品g。 已知：主要物质的相关物理性质如下： 物质 相对分子质量 熔点℃ 沸点℃ 溶解性 呋喃甲醛 96 -36.5 161.7 微溶于水，易溶于乙醚 呋喃甲醇 98 -29 171 溶于水，易溶于乙醚 呋喃甲酸 112 134 231 可溶于水(1g溶质完全溶解需要26mL冷水或4mL热水) 乙醚 74 -116.2 34.6 微溶于水 回答下列问题： (1)实验装置中仪器a的名称为 ；操作b的名称为 ，所用到的玻璃仪器主要有 。 19．（2024·河南·模拟预测）六水合碘酸钙为白色微溶于水的晶体，主要用作防臭剂、药物和食品添加剂。某实验小组利用如图所示装置制备，然后加入制备六水合碘酸钙。回答下列问题： Ⅰ．六水合碘酸钙的制备。 i．将碘单质溶于碘化钾溶液中配制成碘液； ii．按图组装仪器并检查装置气密性，然后向仪器中添加药品； iii．打开，缓慢向装置A中滴加浓盐酸制备氯气； iv．当装置C中黄褐色的碘液变为无色时，关闭，停止制备氯气； v．打开活塞，向装置中通入一段时间； vi．打开玻璃塞M，向装置C中缓慢加入固体，至溶液接近中性； vii．充分反应后经抽滤、洗涤、常温干燥得到六水合碘酸钙。 (1)碘化钾能够增大单质碘在水中的溶解度的原因为 (用离子方程式表示)。 (2)盛放浓盐酸的仪器名称为 ；试剂X为 。 20．（2024·全国·模拟预测）肼()和硫酸肼()均具有强还原性，极易被氧化为。某小组同学设计实验制备硫酸肼并测定其纯度。回答下列问题： Ⅰ．制备肼。实验室利用如图装置，模拟尿素法用尿素()和次氯酸钠反应制备肼。 (1)仪器a的名称为 ，与普通分液漏斗相比，其优点为 。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！1 学科网（北京）股份有限公司 $$