2025届高三化学二轮复习 专题训练 基础小专题 　实验基本操作 讲义

2025高考化学二轮复习 基础小专题 　实验基本操作 课前学习任务 一、必备知识 1.掌握必备基本实验操作 (1)测定溶液pH 将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上,用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央,待变色稳定后再和标准比色卡对照,读出对应的pH。 (2)容量瓶检漏 向容量瓶中加入一定量的水,塞好瓶塞,用食指摁住瓶塞,另一只手托住瓶底,把容量瓶倒立过来,观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水,将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧,把容量瓶倒立过来,再检查是否漏水。如果仍不漏水,即可使用。 (3)检查滴定管是否漏水 ①酸式滴定管:关闭活塞,向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若2 min内不漏水,将活塞旋转180°,重复上述操作。如果仍不漏水,即可使用。 ②碱式滴定管:向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若2 min内不漏水,轻轻挤压玻璃球,放出少量液体,再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水,即可使用。 (4)滴定管赶气泡 ①酸式滴定管:右手将滴定管倾斜30°左右,左手迅速打开活塞使溶液冲出,从而使溶液充满尖嘴。 ②碱式滴定管:将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,用两指捏住胶管,轻轻挤压玻璃球,使溶液从尖嘴流出,即可赶出碱式滴定管中的气泡。 (5)装置气密性检查 ①简易装置(如图):将导气管一端放入水中(液封气体),用手捂热试管,观察现象。若导管口有气泡冒出,冷却到室温后,导管口形成一段水柱,表明装置气密性良好。 ②有长颈漏斗的装置(如图):关闭止水夹,向长颈漏斗中加入适量水,长颈漏斗中会形成一段水柱,停止加水,过一段时间后,若漏斗中的水柱高度不变化,则装置气密性良好。 2.几种特殊试剂的存放 (1)钾、钙、钠在空气中极易氧化,遇水发生剧烈反应,应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。 (2)白磷着火点低(40 ℃),在空气中能缓慢氧化而自燃,少量的白磷通常保存在冷水中。 (3)液溴有毒且易挥发,需盛放在磨口的细口瓶里,并加些水(水覆盖在液溴上面),起水封作用。 (4)碘易升华且具有强烈刺激性气味,盛放在磨口的广口瓶里。 (5)浓硝酸、硝酸银见光易分解,应保存在棕色瓶中,贮放在黑暗而且温度低的地方。 (6)氢氧化钠固体易潮解,应盛放在易于密封的干燥广口瓶中保存;其溶液盛放在无色细口瓶里,瓶口用橡皮塞塞紧,不能用玻璃塞。 3.物质的检验与鉴别 (1)气体的检验 根据气体物质特有的性质及反应现象进行确认。如SO2:无色,有刺激性气味;能使品红溶液褪色,加热后恢复红色;能使酸性KMnO4溶液、溴水褪色(还有乙烯等气体);能使澄清石灰水变浑浊(还有CO2气体)。 (2)溶液或固体的检验 根据组成物质的离子特有的性质及反应现象, 对是否存在该物质进行确认。 4.离子的检验 (1)常见阴离子的检验 ①利用盐酸和其他试剂检验:C、S、S。 ②利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验:Cl-、Br-、I-。 ③利用某些特征反应检验。如I-:滴入淀粉溶液和氯水,溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳,四氯化碳层呈紫红色)。 (2)常见阳离子的检验 ①利用NaOH溶液检验:Cu2+、Fe3+、Fe2+、Al3+、N、Mg2+。 ②利用焰色试验检验:Na+、K+。 ③利用某些特征反应检验。 课堂学习任务 练真题 例1　[2024·湖南卷] 下列实验事故的处理方法不合理的是 (　) 实验事故 处理方法 A 　被水蒸气轻微烫伤 　先用冷水处理,再涂上烫伤药膏 B 　稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上 　用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗 C 　苯酚不慎沾到手上 　先用乙醇冲洗,再用水冲洗 D 　不慎将酒精灯打翻着火 　用湿抹布盖灭 例2　[2023·山东卷] 实验室安全至关重要,下列实验室事故处理方法错误的是(　) A.眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用饱和碳酸钠溶液冲洗 B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2%的硼酸溶液冲洗 C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火 D.活泼金属燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火 例3　[2022·湖南卷] 化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是 (　) 　A.碱式 滴定管排气泡 　B.溶液 加热 　C.试剂存放 　D.溶液滴加 例4　[2024·湖北卷] 关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是 (　) A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 练模拟 1.下列有关实验方法正确的是 (　) A.通过X射线衍射可获得青蒿素的分子结构 B.用广泛pH试纸测得醋酸溶液的pH为2.0 C.用淀粉溶液检验海水中的碘元素 D.用25 mL碱式滴定管量取16.60 mL高锰酸钾溶液 2.[2024·浙江嘉兴二模] 下列说法不正确的是 (　) A.实验中可将未用完的钾、白磷放回原试剂瓶 B.实验室用电石制取乙炔,为了减缓反应速率,常用饱和食盐水代替水作反应试剂 C.用加热使碘升华的方法除去铁粉中混有的I2 D.用银氨溶液可鉴别乙醇、乙醛、乙酸乙酯和溴苯 3.[2024·辽宁沈阳二中三模] 下列物质的鉴别或检验能达到目的的是 (　) A.用澄清石灰水鉴别CO2和SO2气体 B.用溴的四氯化碳溶液鉴别苯和己烷 C.用金属钠检验乙醇中是否含有乙醛 D.用红色石蕊试纸检验苏打溶液的酸碱性 课后学习任务 1.[2024·湖南邵阳三模]下列有关实验操作的叙述错误的是( ) A.用剩的药品能否放回原试剂瓶,应视具体情况而定 B.在蒸馏操作中,应先通入冷凝水再加热蒸馏烧瓶 C.在实验室配制FeCl3溶液时,常将FeCl3晶体先溶于较浓的盐酸中,再加水稀释 D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应先在较高温度下制得浓溶液,再冷却结晶、过滤、干燥 2.规范操作是实验安全和成功的重要保证。下列实验操作正确的是( ) A.装置甲:配制一定物质的量浓度的氢氧化钠溶液 B.装置乙:测定某溶液的pH C.装置丙:灼烧Na2CO3固体 D.装置丁:除去废铁屑表面的油污 3.下列实验操作规范且能达到实验目的的是( ) 选项 实验目的 实验操作 A 称取2.0gNaOH固体 先在托盘上各放一张滤纸,然后在右盘上添加2g砝码,左盘上添加NaOH固体 B 用KMnO4标准溶液滴定H2C2O4溶液 滴定时左手控制活塞,右手摇动锥形瓶,眼睛时刻关注着滴定管的读数 C 萃取溴水中的溴 振荡分液漏斗中的混合液体时,需用一只手压住分液漏斗的玻璃塞,另一只手握住旋塞,将分液漏斗倒转过来,用力振荡 D 配制一定物质的量浓度的溶液 摇匀后发现液面低于刻度线,用胶头滴管加蒸馏水至溶液凹液面与刻度线相切 4.下列实验能达到实验目的且符合实验要求的是( ) A.装置甲:关闭a、打开b,检查装置气密性 B.装置乙:灼烧海带 C.装置丙:排出盛有K2Cr2O7溶液滴定管尖嘴内的气泡 D.装置丁:制备Fe(OH)3胶体 5.[2024·重庆模拟预测]下列实验操作正确且能达到实验目的的是( ) A.用甲装置判断Fe和Cu金属的活泼性 B.用乙装置制取少量H2 C.用丙装置除去NaCl固体中的NH4Cl D.用丁装置鉴别NaHCO3溶液和Na2CO3溶液 6.[2024·广东东师附深模拟]实验室制备乙酸乙酯的过程中,下列实验操作不正确的是( ) A.向试管中加入药品和用品 B.乙酸乙酯的生成 C.乙酸乙酯的收集 D.乙酸乙酯的分离 答案解析 练真题· 例1　B　[解析] 被水蒸气轻微烫伤,先用冷水冲洗一段时间,再涂上烫伤药膏,故A正确;稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上,立即用大量的水冲洗,再用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗,故B错误;苯酚有毒,对皮肤有腐蚀性,常温下苯酚在水中溶解度不大,但易溶于乙醇,苯酚不慎沾到手上,先用乙醇冲洗,再用水冲洗,故C正确;不慎将酒精灯打翻着火时,用湿抹布盖灭,湿抹布可以隔绝氧气,也可以降温,故D正确。 例2　A　[解析] 眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再立即送医院诊治,故A错误;皮肤溅上碱液,立即用大量水冲洗,再用2%的硼酸中和残余的碱,故B正确;电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火,故C正确;活泼金属会与水反应,所以燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火,故D正确。 例3　A　[解析] 碱式滴定管排气泡时,把橡皮管向上弯曲,出口向上倾斜,轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管使溶液从尖嘴冲出,气泡随之排出,A符合操作规范;用试管加热溶液时,试管夹应夹在距离管口的处,B不符合操作规范;实验室中,盐酸和NaOH要分开存放,有机物和无机物要分开存放,C不符合操作规范;用滴管滴加溶液时,滴管不能伸入试管内部,应悬垂在试管口上方滴加,D不符合操作规范。 例4　B　[解析] 二氯甲烷和四氯化碳互溶,二者沸点不同且相差较大,可以用蒸馏的方法将二者分离,A正确;苯酚和NaHCO3溶液形成乳浊液,不能用过滤的方法将二者分离,B错误;使用乙醚从中药青蒿中提取(固液萃取)并用柱色谱分离得到青蒿素,C正确;泥沙不溶于水,食盐和苯甲酸的溶解度差异较大,加热溶解样品,趁热过滤除泥沙,冷却结晶析出苯甲酸,过滤、洗涤、干燥得苯甲酸,可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来,D正确。 模拟练 1.A　[解析] 将X射线衍射技术用于有机化合物晶体结构的测定,可以获得更为直接而详尽的结构信息,X射线衍射已成为物质结构测定的一种重要技术,可通过X射线衍射获得青蒿素的分子结构,故A正确;用广泛pH试纸测得的某溶液的pH只能为整数,故B错误;海水中没有碘单质,所以不能用淀粉溶液检验海水中的碘元素,故C错误;高锰酸钾可氧化橡胶,所以应选25 mL酸式滴定管量取高锰酸钾溶液,故D错误。 2.C　[解析] 钾、白磷等物质易燃烧,为防止发生火灾,实验中可将未用完的钾、白磷放回原试剂瓶,A正确。电石与水的反应非常剧烈,为了减缓反应速率,可用饱和食盐水代替水,B正确。加热使碘升华,但铁粉会与碘反应生成FeI2,C错误。银氨溶液与乙醇互溶;与乙醛反应有银镜生成;与乙酸乙酯不反应,不互溶,乙酸乙酯在上层;与溴苯不反应,不互溶,溴苯在下层;现象各不相同,可以鉴别,D正确。 3.D　[解析] CO2和SO2气体均能使澄清石灰水变浑浊,不能鉴别,A错误;苯和己烷均能溶于四氯化碳且均不与Br2和CCl4反应,现象相同,不能鉴别,B错误;乙醇能与金属钠反应产生氢气,乙醛不与钠反应,不能检验乙醇中是否含有乙醛,C错误;苏打溶液显碱性,能使红色石蕊试纸变蓝,D正确。 课后练 1.D　[解析] 一般剩余药品不能放回原试剂瓶,防止污染试剂,特殊药品如钠等可放回原试剂瓶,视具体情况而定,A正确;在蒸馏操作中,应先通入冷凝水再加热蒸馏烧瓶,如果先加热,蒸气不能得到充分冷凝,且冷凝器温度过高,通入冷却水时易发生炸裂事故,B正确;FeCl3为强酸弱碱盐,水溶液呈酸性,原因是发生水解反应:Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+,实验室配制FeCl3的水溶液时,常将FeCl3固体先溶于较浓的盐酸中,然后用蒸馏水稀释到所需的浓度,以抑制其水解,C正确;由于氯化钠的溶解度随温度升高变化不大,而硝酸钾的溶解度随温度升高变化很大,适合用蒸发结晶、趁热过滤的方法进行分离混有少量硝酸钾的氯化钠,D错误。 2.D　[解析] 容量瓶不能用于溶解药品,A错误;测定溶液的pH不能把pH试纸直接放入溶液,需要把试纸放在玻璃片或白瓷板上,用玻璃棒蘸取溶液滴在试纸上,然后和标准比色卡对比,B错误;瓷坩埚中的二氧化硅和碳酸钠在高温下发生反应,不能用瓷坩埚灼烧碳酸钠,C错误;碳酸钠水解导致溶液显碱性,且加热促进水解,可以用热的饱和碳酸钠溶液除去废铁屑表面的油污,D正确。 3.C　[解析] NaOH易潮解且具有腐蚀性,故称取NaOH固体时应将NaOH固体放于烧杯中,A错误;滴定时左手控制活塞,右手摇动锥形瓶,眼睛应时刻关注锥形瓶内溶液颜色变化,B错误;振荡分液漏斗中的混合液体时,左手握住漏斗上口颈部,并用食指根部(或手掌)顶住玻璃塞,以防玻璃塞松开,用右手大拇指、食指按住分液漏斗的活塞,防止振摇时活塞转动或脱落,且便于旋开活塞放气,漏斗下端向上倾斜,C正确;摇匀后液面低于刻度线是因为部分溶液会附着在容量瓶内壁上,为正常现象,不能再用胶头滴管加蒸馏水至溶液凹液面与刻度线相切,D错误。 4.B　[解析] 关闭a、打开b,橡胶管使蒸馏烧瓶和分液漏斗连通,液体依然可以顺利流下,无法检查装置气密性,故A错误;灼烧固体在坩埚中进行,故B正确;重铬酸钾溶液具有强氧化性,能腐蚀橡胶管,即重铬酸钾溶液应盛装在酸式滴定管中,而图中是碱式滴定管,故C错误;制备氢氧化铁胶体时,应向沸水中滴加饱和氯化铁溶液,继续煮沸至液体呈红褐色,故D错误。 5.B　[解析] 常温下,浓硝酸能使Fe发生钝化,所以在装置甲中,Cu作负极,不能用此装置判断Fe和Cu金属的活泼性,A错误;安全漏斗中,滞留在漏斗颈内的酸液可起到液封的作用,所以利用装置乙,可以制取少量H2,B正确;加热固体时不能用蒸发皿,应该用坩埚,C错误;向NaHCO3溶液和Na2CO3溶液中滴入Ca(OH)2溶液时均生成白色沉淀CaCO3,不能用Ca(OH)2溶液鉴别二者,D错误。 6.D　[解析] 实验室制备乙酸乙酯的过程中先在试管中加入3 mL乙醇,然后边振荡边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL乙酸,再放入碎瓷片以防暴沸,A正确;将乙醇、乙酸和浓硫酸混合液体加入试管中,共热发生酯化反应,碎瓷片可防暴沸,B正确;生成的乙酸乙酯产物通入饱和碳酸钠溶液中,碳酸钠溶液可除去乙酸乙酯中混有的乙醇和乙酸,同时降低乙酸乙酯的溶解度,导管在液面上方以防倒吸,C正确;将乙酸乙酯与碳酸钠溶液通过分液方法分离,D错误。 学科网（北京）股份有限公司 $$