热点题型03 化学微型实验-2025年高考化学【热点·重点·难点】专练（天津专用）

热点题型03 化学微型实验 一、气体的制备 1.气体发生装置 (1)设计原则 根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。 (2)气体发生装置的基本类型 制取装置 气体 反应原理 固＋固气 O2 2KClO32KCl＋3O2↑ NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 固＋液气 Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑ 固(块状)＋液→气 H2 2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋ CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O H2S FeS＋2H＋===Fe2＋＋H2S↑ 固＋液―→气 O2、H2、 CO2、NH3、 Cl2、SO2、 CH≡CH O2：H2O2与MnO2 H2：Zn与稀硫酸 CO2：CaCO3与稀盐酸 NH3：浓氨水与CaO Cl2：浓盐酸与KMnO4 SO2：亚硫酸钠与较浓硫酸 CH≡CH：CaC2与水(饱和食盐水) 固＋液气 CH2==CH2 C2H5OHCH2===CH2↑＋H2O 2.气体净化(干燥)装置 (1)设计原则 根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。 (2)除杂装置基本类型 装置示意图 适用范围 试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体 杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体 3.气体收集装置 收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体(举例) 排水法 难溶于水或微溶于水且不与水反应 O2、H2、NO、 CO等 排空气法 向上排空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应 Cl2、SO2、 NO2、CO2 向下排空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应 H2、NH3 a用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。 b用于收集少量气体。 c、d用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。 e用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。 二、气体制备过程中反应条件的控制 1.排气方法 防止空气中的成分O2、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如N2)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如NH3、Cl2、SO2)等排尽装置中的空气。 2.控制气体的流速及用量 (1)用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 (2)观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。 (3)平衡气压如图2所示，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 3.压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 4.温度控制 (1)控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。 (2)采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 (3)常考温度控制方式： ①水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。 ②油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。 ③冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 三、无机物的制备 1.物质(固体物质)制备的三大原则 (1)选择最佳反应途径 如用铝制取氢氧化铝： 2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑、Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4]===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n[Al(OH)4]－＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。 (2)选择最佳原料 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱(如氢氧化钠)溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。 (3)选择适宜操作方法 如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，所以要注意隔绝空气。 2.物质制备实验的操作顺序 (1)实验操作顺序 装置选择与连接⇨气密性检查⇨装入固体试剂⇨加入液体试剂⇨按程序实验⇨拆卸仪器⇨其他处理等 (2)加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。 其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的 物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 (3)防止实验中反应物或产物变质或损失 ①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水； ②易挥发的液体产物要及时冷却； ③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)； ④注意防止倒吸的问题。 四、有机物的制备 1.有机物制备的注意要点 (1)熟知常用仪器及用途 (2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式 ①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉 加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 ②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 ③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止液体暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。 五、微型实验设计中易出现的误区 (1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO时应先通H2，再加热。可燃性气体点燃前先验纯等)。 (2)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，切割白磷宜在水中进行等)。 (3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施防止吸水，以保证达到实验目的)。 (4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。 (5)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。 (6)仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。 (7)实验操作顺序，试剂加入顺序等。 （建议用时：40分钟） 考向01 气体的制备 1.（江苏省南通市海安高级中学2024届高三二模）实验室制备NH3的实验原理及装置均正确的是 A．制取氨气 B．干燥氨气 C．收集氨气 D．吸收氨气 2.（安徽2025届高三大联考）Cl2O是一种有强烈刺激性气味的气体，具有强氧化性，易与水反应生成HClO，与有机物或还原剂接触或加热时易燃烧爆炸，某研究小组利用HgO与Cl2制备Cl2O，装置如图所示，已知Cl2O的沸点为3.8℃；Cl2的沸点为-34.6℃，下列说法正确的是 A．装置③中盛装的是饱和食盐水 B．装置④⑤不能使用橡胶管连接 C．装置⑤中液氨用于吸收Cl2O D．装置⑤逸出气体可用水吸收后排放 3.（广东省湛江市2025届高三调研）1873年，卡尔·冯·林德发明了以氨为制冷剂的冷冻机。兴趣小组利用下列装置制得并收集氨气，后续用于模拟制冷过程。下列装置(“→”表示气流方向)难以达到目的的是 A．制备氨气 B．净化氨气 C．收集氨气 D．尾气处理 4.（陕西省铜川市王益中学2024届高三模拟）实验室利用以下装置配制2的稀硝酸并制取NO，其中装置及操作均正确且能达到实验目的的是 A．用装置甲制备NO气体 B．用装置乙收集NO气体 C．用装置丙进行NO的尾气吸收 D．用装置丁配制100mL2溶液 5.（江西师大附中2024届高三下学期三模）某小组探究的催化氧化，实验装置如图，③中气体颜色无明显变化，④中收集到红棕色气体，一段时间后产生白烟。 下列分析正确的是 A．①中固体药品可用代替，②中固体药品可为与 B．③、④中现象说明③中的反应是 C．④中白烟的主要成分是 D．一段时间后，⑤中溶液可能变蓝 考向02 无机物的制备实验 6.（天津市第四十七中学2024届高三模拟）工业上制备高纯硅，一般需要先制得98%左右的粗硅，再以 粗硅为原料制备高纯硅，工艺流程如下：工业上还以粗硅为原料采用熔融盐电解法制取甲硅烷()，电解装置如图所示： 下列有关说法正确的是 A．制备粗硅的化学方程式： B．制备高纯硅的工艺中可循环使用的物质只有 C．阴极发生的电极反应： D．、、都属于共价晶体 7.（天津市北辰区2024届三模）硝酸可用于制化肥、农药、染料等。工业制备硝酸的过程如下图所示，下列说法正确的是 A．图中A和B分别为氧气和水 B．常温下，铝与浓硝酸不反应，可用铝罐材料盛装浓硝酸 C．尾气不需要净化处理，可以直接排放 D．合成氨塔中采用高温有利于提高反应物的平衡转化率 8.（陕西省渭南高级中学2025届高三联考）钛酸钡()具有高介电常数和低介电损耗的性质，是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一，被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。一种超细微粉末的制备方法如图所示。下列说法错误的是 A．煅烧时得到的气体A是CO、、 B．用溶液2提取的一种副产物可作肥料 C．流程中的三步反应均为非氧化还原反应 D．配制溶液时，应先将固体溶于浓盐酸再加水稀释 9.（辽宁省锦州市锦州中学2024届高三三模）一种工业制备无水氯化镁的工艺流程如下： 下列说法正确的是 A．物质X常选用的试剂是氢氧化钠 B．沉镁工序后的实验操作是过滤 C．“氯化”过程中发生的反应为 D．工业上常用电解溶液制备金属镁 10.（2024届湖南省长沙市第一中学高三三模）氯化铜广泛用作媒染剂、氧化剂、木材防腐剂、食品添加剂、消毒剂等，在空气中易潮解。某兴趣小组利用如图所示装置制备氯化铜。下列说法正确的是 A．仪器a为恒压滴液漏斗，可防止HCl挥发到空气中 B．B中盛放浓硫酸，C中盛放饱和食盐水 C．D装置后需连接盛有氢氧化钠溶液的烧杯，防止污染 D．实验时，先点燃D处酒精灯，再滴加浓盐酸 考向03 有机物的制备实验 11.（天津市和平区2023-2024学年高三第二次质量调查） 柱色谱法包含两个相，一个是固定相，一个是流动相。当两相相对运动时，反复多次地利用混合物中所含各组分分配平衡性质的差异，最后达到彼此分离的目的。茉莉醛（)是一种合成香料、制备茉莉醛的工艺流程如图所示。下列说法正确的是 已知:①庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物②茉莉醛易被浓硫酸氧化。 A．乙醇的主要作用是助溶剂 B．操作X为过滤 C．可将最后两步“蒸馏”和“柱色谱法分离” 替换为“真空减压蒸馏” D．可采用与浓硫酸共热的方法来除去产品中少量的庚醛自缩物 12.（湖北省腾云联盟2024-2025学年高三联考）乙醚是一种重要的有机溶剂，其沸点为。实验室常通过以下装置(夹持及加热装置已略去)制备乙醚。 下列说法错误的是 A．冷凝水应该从a口进，b口出 B．直形冷凝管不能换为球形冷凝管 C．温度过高容易产生乙烯等副产物 D．冰水浴收集的液体经过分液即可获得纯乙醚 13.（山西省三晋名校2024-2025学年高三模拟）丁二酸酐（）是合成消炎镇痛药奥沙普秦的中间体。某同学在干燥反应瓶中加入71g丁二酸、120mL（1.28mol）乙酸酐，加热搅拌回流1h，反应完毕，倒入干燥烧瓶中，放置0.5h，冷冻结晶，抽滤（利用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，以实现固液分离的操作）、干燥，得到粗品，再用乙醚洗涤，得到白色柱状结晶精品51g；实验装置如图1和图2所示，下列叙述正确的是 A．图1中仪器A的进水口为a B．该反应的产率约为84.76% C．图2装置抽滤比普通过滤要慢 D．图2装置可以分离所有固液混合物 14.（湖北省云学高中联盟2025届高三联考）下图为实验室制备乙酸丁酯所使用的装置(加热夹持仪器略去)，下列有关说法错误的是 物质 乙酸 1-丁醇 乙酸丁酯 沸点/℃ 117.9 117.2 126.3 A．反应可使用浓硫酸作催化剂 B．分水器中水层高度不变时可停止加热a C．仪器b可以换成仪器c(蛇形冷凝管) D．可采取不断蒸出乙酸丁酯的方式来增大产率 15.（黑龙江省佳木斯市第一中学2023-2024学年高三第一次调研）苯甲酸乙酯(无色液体，难溶于水，沸点213℃)天然存在于桃、菠萝、红茶中，稍有水果气味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加剂。在环己烷中通过反应制备，实验室中的反应装置如图所示： 已知：环己烷沸点为80.8℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃。下列说法错误的是 A．实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、浓硫酸、苯甲酸、无水乙醇、环己烷 B．实验时最好采用水浴加热，且冷却水应从b口流出 C．当分水器内下层液体高度不再发生变化时，实验结束，即可停止加热 D．依次通过碱洗分液，水洗分液的方法将粗产品从圆底烧瓶的反应液中分离出来 16.（贵州省2024届高三联考）实验室制备易溶于水的气体的原理是用亚氯酸钠固体与氯气反应：，实验装置如图。有关实验叙述错误的是 A．F为收集装置，应选用的装置是①： B．A中烧瓶内发生反应的离子方程式： C．E中盛有液体目的是用于除去中的未反应的 D．作为一种广谱型的消毒剂，将成为自来水的消毒剂新品 17.（湖南省雅礼中学2024届高三三模）某小组在实验室模拟侯氏制碱工艺制备，装置如图所示(夹持装置略去)，下列离子方程式错误的是 A．①中： B．②中： C．③中： D．④中： 18.（黑龙江省双鸭山市友谊中学2024届高三模拟）有化合物M()常温下为白色粉末，可用作化妆品防腐药，可由和在催化下制得．制备时，部分实验装置如图所示，已知：①；②。下列说法正确的是 A．应先加入,再加入和 B．冷凝回流装置选用直形冷凝管比球形冷凝管效果好 C．应将料液转移至蒸发皿加热蒸发至水分全部蒸干得到产品 D．生成M的反应为加成反应 19.（山东省潍坊市2024届高三三模）环戊酮是合成新型降压药物的中间体，实验室制备环戊酮()的反应原理如下： 已知：a．己二酸，熔点为，左右升华； b．环戊酮沸点，着火点。 步骤如下： I．将己二酸和适量置于蒸馏烧瓶中，维持温度，均匀加热20分钟； Ⅱ．在馏出液中加入适量的浓溶液，振荡锥形瓶、分液除去水层；向有机层中加入，振荡分离出有机层； Ⅲ．对Ⅱ所得有机层进行蒸馏，收集馏分，称量获得产品，计算产率。 对于上述实验，下列说法正确的是 A．步骤I中，为增强冷凝效果应选用球形冷凝管 B．步骤I中，为保证受热均匀应采取水浴加热的方式 C．步骤Ⅱ中，分液操作需要的玻璃仪器有：分液漏斗、烧杯、玻璃棒 D．步骤Ⅲ中，应收集范围内的馏分 20.（山东省淄博市2024届高三三模）实验室制备乙酸异戊酯（沸点142℃）的原理及装置如图，利用环己烷—水的共沸体系（沸点69℃）带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷（沸点81℃）。下列说法错误的是 A．锥形瓶中会出现分层现象 B．共沸体系带水促使反应正向进行 C．根据带出水的体积可估算反应进度 D．反应时水浴温度需严格控制在69℃ 1 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 $$ 热点题型03 化学微型实验 一、气体的制备 1.气体发生装置 (1)设计原则 根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。 (2)气体发生装置的基本类型 制取装置 气体 反应原理 固＋固气 O2 2KClO32KCl＋3O2↑ NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 固＋液气 Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑ 固(块状)＋液→气 H2 2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋ CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O H2S FeS＋2H＋===Fe2＋＋H2S↑ 固＋液―→气 O2、H2、 CO2、NH3、 Cl2、SO2、 CH≡CH O2：H2O2与MnO2 H2：Zn与稀硫酸 CO2：CaCO3与稀盐酸 NH3：浓氨水与CaO Cl2：浓盐酸与KMnO4 SO2：亚硫酸钠与较浓硫酸 CH≡CH：CaC2与水(饱和食盐水) 固＋液气 CH2==CH2 C2H5OHCH2===CH2↑＋H2O 2.气体净化(干燥)装置 (1)设计原则 根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。 (2)除杂装置基本类型 装置示意图 适用范围 试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体 杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体 3.气体收集装置 收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体(举例) 排水法 难溶于水或微溶于水且不与水反应 O2、H2、NO、 CO等 排空气法 向上排空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应 Cl2、SO2、 NO2、CO2 向下排空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应 H2、NH3 a用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。 b用于收集少量气体。 c、d用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。 e用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。 二、气体制备过程中反应条件的控制 1.排气方法 防止空气中的成分O2、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如N2)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如NH3、Cl2、SO2)等排尽装置中的空气。 2.控制气体的流速及用量 (1)用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 (2)观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。 (3)平衡气压如图2所示，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 3.压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 4.温度控制 (1)控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。 (2)采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 (3)常考温度控制方式： ①水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。 ②油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。 ③冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 三、无机物的制备 1.物质(固体物质)制备的三大原则 (1)选择最佳反应途径 如用铝制取氢氧化铝： 2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑、Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4]===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n[Al(OH)4]－＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。 (2)选择最佳原料 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱(如氢氧化钠)溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。 (3)选择适宜操作方法 如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，所以要注意隔绝空气。 2.物质制备实验的操作顺序 (1)实验操作顺序 装置选择与连接⇨气密性检查⇨装入固体试剂⇨加入液体试剂⇨按程序实验⇨拆卸仪器⇨其他处理等 (2)加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。 其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的 物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 (3)防止实验中反应物或产物变质或损失 ①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水； ②易挥发的液体产物要及时冷却； ③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)； ④注意防止倒吸的问题。 四、有机物的制备 1.有机物制备的注意要点 (1)熟知常用仪器及用途 (2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式 ①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉 加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 ②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 ③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止液体暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。 五、微型实验设计中易出现的误区 (1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO时应先通H2，再加热。可燃性气体点燃前先验纯等)。 (2)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，切割白磷宜在水中进行等)。 (3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施防止吸水，以保证达到实验目的)。 (4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。 (5)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。 (6)仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。 (7)实验操作顺序，试剂加入顺序等。 （建议用时：40分钟） 考向01 气体的制备 1.（江苏省南通市海安高级中学2024届高三二模）实验室制备NH3的实验原理及装置均正确的是 A．制取氨气 B．干燥氨气 C．收集氨气 D．吸收氨气 【答案】C 【解析】NH4Cl在试管底加热时发生分解，生成NH3和HCl，在试管口遇冷又化合为NH4Cl固体，附着在试管内壁或导管内，不能制取NH3，A不符合题意；氯化钙通常可作中性气体或酸性气体的干燥剂，但能与NH3反应生成CaCl2∙8NH3而不能用于干燥NH3，B不符合题意；NH3的密度比空气小，可用向下排空气法收集，为防止氨气与空气发生对流，在集气试管口通常放一团疏松的棉花，C符合题意；将NH3通入稀H2SO4溶液中，会发生倒吸，煤油起不到防止倒吸的作用，D不符合题意；故选C。 2.（安徽2025届高三大联考）Cl2O是一种有强烈刺激性气味的气体，具有强氧化性，易与水反应生成HClO，与有机物或还原剂接触或加热时易燃烧爆炸，某研究小组利用HgO与Cl2制备Cl2O，装置如图所示，已知Cl2O的沸点为3.8℃；Cl2的沸点为-34.6℃，下列说法正确的是 A．装置③中盛装的是饱和食盐水 B．装置④⑤不能使用橡胶管连接 C．装置⑤中液氨用于吸收Cl2O D．装置⑤逸出气体可用水吸收后排放 【答案】B 【解析】由实验装置图可知，装置①中浓盐酸与高锰酸钾反应制备氯气，装置②中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置③中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置④中氯气与氧化汞在冰水浴中反应制备一氧化二氯，装置⑤中盛有的液氨没有与一氧化二氯接触，目的是用于冷凝收集一氧化二氯。由分析可知，装置③中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，故A错误；由题意可知，一氧化二氯与有机物或还原剂接触或加热时易燃烧爆炸，所以装置④⑤不能使用橡胶管连接，故B正确；装置⑤中盛有的液氨没有与一氧化二氯接触，目的是用于冷凝收集一氧化二氯，故C错误；装置⑤逸出气体含有一氧化二氯和氯气，为防止污染空气，应用氢氧化钠溶液吸收一氧化二氯和氯气，不能用水吸收，故D错误；故选B。 3.（广东省湛江市2025届高三调研）1873年，卡尔·冯·林德发明了以氨为制冷剂的冷冻机。兴趣小组利用下列装置制得并收集氨气，后续用于模拟制冷过程。下列装置(“→”表示气流方向)难以达到目的的是 A．制备氨气 B．净化氨气 C．收集氨气 D．尾气处理 【答案】C 【解析】实验室用氯化铵和氢氧化钙加热制备氨气，故A正确；氨气是碱性气体，用碱石灰干燥氨气，故B正确；氨气密度比空气小，用向下排空气法收集氨气，故C错误；氨气易溶于水，用水吸收氨气，且该装置能防倒吸，故D正确；故选C。 4.（陕西省铜川市王益中学2024届高三模拟）实验室利用以下装置配制2的稀硝酸并制取NO，其中装置及操作均正确且能达到实验目的的是 A．用装置甲制备NO气体 B．用装置乙收集NO气体 C．用装置丙进行NO的尾气吸收 D．用装置丁配制100mL2溶液 【答案】B 【解析】装置甲使用了长颈漏斗，会造成NO泄露，A项错误；NO难溶于水，可用排水法收集NO气体，B项正确；NO不与NaOH溶液反应，不能被吸收，C项错误；定容时应用胶头滴管滴加蒸馏水，D项错误；故选B。 5.（江西师大附中2024届高三下学期三模）某小组探究的催化氧化，实验装置如图，③中气体颜色无明显变化，④中收集到红棕色气体，一段时间后产生白烟。 下列分析正确的是 A．①中固体药品可用代替，②中固体药品可为与 B．③、④中现象说明③中的反应是 C．④中白烟的主要成分是 D．一段时间后，⑤中溶液可能变蓝 【答案】D 【解析】由图可知，①中高锰酸钾受热分解制备氧气，装置②中氯化铵与氢氧化钙共热反应制备氨气，装置③中氨气在催化剂作用下与氧气发生催化氧化反应生成一氧化氮，装置④中反应生成的一氧化氮与过量的氧气反应生成二氧化氮，二氧化氮与水蒸气反应生成硝酸，硝酸与氨气反应生成硝酸铵，会有白烟产生，装置⑤中氮的氧化物与氧气溶于水反应生成硝酸，硝酸与铜反应生成淡蓝色的硝酸铜。需要在二氧化锰的催化下分解生成氢气，①中固体药品不可用代替，A错误；装置③中氨气在催化剂作用下与氧气发生催化氧化反应生成一氧化氮，化学方程式为：，B错误；装置④中反应生成的一氧化氮与过量的氧气反应生成二氧化氮，二氧化氮与水蒸气反应生成硝酸，硝酸与氨气反应生成NH4NO3，会有白烟产生，C错误；装置⑤中氮的氧化物与氧气溶于水反应生成硝酸，硝酸与铜反应生成淡蓝色的硝酸铜，D正确；故选D。 考向02 无机物的制备实验 6.（天津市第四十七中学2024届高三模拟）工业上制备高纯硅，一般需要先制得98%左右的粗硅，再以 粗硅为原料制备高纯硅，工艺流程如下：工业上还以粗硅为原料采用熔融盐电解法制取甲硅烷()，电解装置如图所示： 下列有关说法正确的是 A．制备粗硅的化学方程式： B．制备高纯硅的工艺中可循环使用的物质只有 C．阴极发生的电极反应： D．、、都属于共价晶体 【答案】C 【解析】由题给流程可知，石英砂与焦炭在高温条件下反应得到粗硅，在573K以上加热条件下粗硅与氯化氢反应得到粗三氯硅烷，精馏得到纯三氯硅烷，在1357K高温条件下三氯硅烷与氢气反应得到高纯硅。制备粗硅的反应为二氧化硅与焦炭高温条件下反应生成硅和一氧化碳，反应的化学方程式为，故A错误；由分析可知，制备高纯硅的工艺中可循环使用的物质为氢气和氯化氢，故B错误；由图可知，通入氢气的电极为电解池的阴极，氢气在阴极得到电子发生还原反应生成H—离子，电极反应式为，故C正确；甲硅烷是熔沸点低的分子晶体，故D错误；故选C。 7.（天津市北辰区2024届三模）硝酸可用于制化肥、农药、染料等。工业制备硝酸的过程如下图所示，下列说法正确的是 A．图中A和B分别为氧气和水 B．常温下，铝与浓硝酸不反应，可用铝罐材料盛装浓硝酸 C．尾气不需要净化处理，可以直接排放 D．合成氨塔中采用高温有利于提高反应物的平衡转化率 【答案】A 【解析】工业制备硝酸流程为：。由分析可知，氧化炉中NH3与O2发生催化氧化，A是氧气；吸收塔中NO与O2反应生成NO2，被水吸收生成HNO3，则B是水，A正确；常温下，铝与浓硝酸接触会发生钝化，表面生成一层致密的氧化铝薄膜，阻碍二者继续反应，因此可用铝罐材料盛装浓硝酸，B错误；尾气中含有NO、NO2等有毒气体，需经过处理才能排放，C错误；合成氨反应是放热反应，高温会使反应逆向进行，会降低反应物的转化率，D错误。故选A。 8.（陕西省渭南高级中学2025届高三联考）钛酸钡()具有高介电常数和低介电损耗的性质，是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一，被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。一种超细微粉末的制备方法如图所示。下列说法错误的是 A．煅烧时得到的气体A是CO、、 B．用溶液2提取的一种副产物可作肥料 C．流程中的三步反应均为非氧化还原反应 D．配制溶液时，应先将固体溶于浓盐酸再加水稀释 【答案】C 【分析】由制备流程可知，TiCl4溶解于草酸和氨水中，然后氯化钡与四氯化钛、草酸、氨水反应生成BaTiO(C2O4)2•4H2O，滤液1为氯化铵溶液，过滤、洗涤、干燥、煅烧得到BaTiO3，据此分析。 【解析】A．煅烧时，失去结晶水生成水蒸气，草酸根离子生成二氧化碳和一氧化碳，A项正确； B．溶液2的溶质中含有氯化铵，氯化铵可作氮肥，B项正确； C．流程第三步中碳元素的化合价发生了变化，涉及了氧化还原反应，C项错误； D．容易水解生成，配制溶液时应先将固体溶于浓盐酸再加水稀释，有助于抑制的水解，D项正确；故选C。 9.（辽宁省锦州市锦州中学2024届高三三模）一种工业制备无水氯化镁的工艺流程如下： 下列说法正确的是 A．物质X常选用的试剂是氢氧化钠 B．沉镁工序后的实验操作是过滤 C．“氯化”过程中发生的反应为 D．工业上常用电解溶液制备金属镁 【答案】B 【分析】海水经一系列处理得到苦卤水，向苦卤水中加入石灰乳，将溶液中的镁离子转化为氢氧化镁，过滤得到氢氧化镁；氢氧化镁煅烧分解生成氧化镁，氧化镁与碳氯气高温条件下反应生成无水氯化镁和一氧化碳气体。 【解析】A．由分析可知，物质X常选用的试剂是廉价易得的石灰乳，不是价格较高的氢氧化钠，故A错误； B．由分析可知，沉镁工序后的实验操作是过滤，故B正确； C．由分析可知，“氯化”过程中发生的反应为氧化镁与碳氯气高温条件下反应生成无水氯化镁和一氧化碳气体，反应的化学方程式为，故C错误； D．工业上常用电解熔融氯化镁的方法制备金属镁，不能用电解氯化镁溶液的方法制备金属镁，故D错误； 故选B。 10.（2024届湖南省长沙市第一中学高三三模）氯化铜广泛用作媒染剂、氧化剂、木材防腐剂、食品添加剂、消毒剂等，在空气中易潮解。某兴趣小组利用如图所示装置制备氯化铜。下列说法正确的是 A．仪器a为恒压滴液漏斗，可防止HCl挥发到空气中 B．B中盛放浓硫酸，C中盛放饱和食盐水 C．D装置后需连接盛有氢氧化钠溶液的烧杯，防止污染 D．实验时，先点燃D处酒精灯，再滴加浓盐酸 【答案】A 【分析】装置A制取氯气，氯气中混有HCl和水蒸气，装置B 中盛放饱和食盐水，除去HCl，C中盛放浓硫酸，干燥氯气，装置D制取氯化铜。 【解析】A．恒压滴液漏斗的作用是平衡滴液漏斗和圆底烧瓶间的气压，便于液体顺利滴下，不需要打开上端的塞子，可防止HCl挥发，A项正确； B．B中盛放饱和食盐水，除去HCl，C中盛放浓硫酸，干燥氯气，B项错误； C．D装置后需要连接干燥装置，防止CuCl2潮解，再通入氢氧化钠溶液，C项错误； D．为防止氧气反应引入杂质，需先通一段时间氯气，再点燃D处酒精灯，D项错误；故选A。 考向03 有机物的制备实验 11.（天津市和平区2023-2024学年高三第二次质量调查） 柱色谱法包含两个相，一个是固定相，一个是流动相。当两相相对运动时，反复多次地利用混合物中所含各组分分配平衡性质的差异，最后达到彼此分离的目的。茉莉醛（)是一种合成香料、制备茉莉醛的工艺流程如图所示。下列说法正确的是 已知:①庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物②茉莉醛易被浓硫酸氧化。 A．乙醇的主要作用是助溶剂 B．操作X为过滤 C．可将最后两步“蒸馏”和“柱色谱法分离” 替换为“真空减压蒸馏” D．可采用与浓硫酸共热的方法来除去产品中少量的庚醛自缩物 【答案】A 【分析】乙醇主要是作反应溶剂，增加苯甲醛的溶解度，搅拌加入苯甲醛、庚醛、KOH，经萃取分液分离出水相，得到有机层，有机相加入干燥剂进行干燥后，进行过滤，蒸馏除去未反应的苯甲醛和庚醛，经过柱色谱法分离后可得茉莉醛，据此分析。 【解析】A．据题意分析，乙醇不参与反应，乙醇的主要作用是助溶剂，故A正确； B．由分析可知，操作X为萃取、分液，故B错误； C．据已知信息，庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物，直接蒸馏难以将二者分离，不可将最后两步“蒸馏”和“柱色谱法分离”替换为“真空减压蒸馏”，故C错误； D．据已知信息，茉莉醛易被浓硫酸氧化，不可采用与浓硫酸共热的方法来除去产品中少量的庚醛自缩物，故D错误。故选A。 12.（湖北省腾云联盟2024-2025学年高三联考）乙醚是一种重要的有机溶剂，其沸点为。实验室常通过以下装置(夹持及加热装置已略去)制备乙醚。 下列说法错误的是 A．冷凝水应该从a口进，b口出 B．直形冷凝管不能换为球形冷凝管 C．温度过高容易产生乙烯等副产物 D．冰水浴收集的液体经过分液即可获得纯乙醚 【答案】D 【分析】三颈烧瓶中先加乙醇再加浓硫酸，在加热条件下反应生成乙醚，乙醚的沸点为34.5℃，加热蒸馏，用直形冷凝管冷凝乙醚，将b置于冰水浴中冷却降温，便于进一步冷凝乙醚； 【解析】A．冷凝管中的冷凝水应采用逆流的方式，即从a口进，b口出， 故A正确； B．球形冷凝管，由于其球形结构，会有残留物留在冷凝管内，降低产率，因此直形冷凝管不能换为球形冷凝管，B正确； C．乙醇在浓硫酸作催化剂和脱水剂、170℃左右发生消去反应生成乙烯，即温度过高容易产生乙烯等副产物，故C正确； D．乙醇易挥发，冰水浴收集的液体除了乙醚，还有挥发出来的乙醇，两者互溶，不能经过分液获得纯乙醚，应该用蒸馏的方法分离，故D错误；故选D。 13.（山西省三晋名校2024-2025学年高三模拟）丁二酸酐（）是合成消炎镇痛药奥沙普秦的中间体。某同学在干燥反应瓶中加入71g丁二酸、120mL（1.28mol）乙酸酐，加热搅拌回流1h，反应完毕，倒入干燥烧瓶中，放置0.5h，冷冻结晶，抽滤（利用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，以实现固液分离的操作）、干燥，得到粗品，再用乙醚洗涤，得到白色柱状结晶精品51g；实验装置如图1和图2所示，下列叙述正确的是 A．图1中仪器A的进水口为a B．该反应的产率约为84.76% C．图2装置抽滤比普通过滤要慢 D．图2装置可以分离所有固液混合物 【答案】B 【分析】由实验装置图可知，图1装置为丁二酸与乙酸酐共热反应制备丁二酸酐的装置，图2装置为实现固液分离的抽滤装置。 【解析】A．为增强冷凝效果，图1中球形冷凝管A的进水口为b、出水口为a，故A错误； B．由题意可知，丁二酸与乙酸酐共热反应生成丁二酸酐和乙酸，71g丁二酸的物质的量为≈0.6017mol＜1.28mol，则反应中乙酸酐过量，实验得到51g丁二酸酐，则反应的产率×100%≈84.76%，故B正确； C．抽滤时使用抽气泵给吸滤瓶减压，导致装置内部的压强降低，布氏漏斗中的固液混合物由于重力作用可以快速分离，从而使过滤的速度加快，故C错误； D．由分析可知，图2装置为实现固液分离的抽滤装置，而胶状沉淀和颗粒过小的沉淀不适用于抽滤的原因是胶状沉淀容易堵塞滤纸，导致抽滤效果不佳，而颗粒过小的沉淀则可以通过滤纸，同样会影响抽滤效果，故D错误；故选B。 14.（湖北省云学高中联盟2025届高三联考）下图为实验室制备乙酸丁酯所使用的装置(加热夹持仪器略去)，下列有关说法错误的是 物质 乙酸 1-丁醇 乙酸丁酯 沸点/℃ 117.9 117.2 126.3 A．反应可使用浓硫酸作催化剂 B．分水器中水层高度不变时可停止加热a C．仪器b可以换成仪器c(蛇形冷凝管) D．可采取不断蒸出乙酸丁酯的方式来增大产率 【答案】D 【分析】实验室制备乙酸丁酯的反应为浓硫酸作用下乙酸与1-丁醇共热发生酯化反应生成乙酸丁酯和水。 【解析】A．由分析可知，制备乙酸丁酯时可使用浓硫酸作催化剂和吸水剂，故A正确； B．分水器中水层高度不变说明乙酸与1-丁醇共热发生的酯化反应达到最大限度，可停止加热a，故B正确； C．蛇形冷凝管的接触面积大于球形冷凝管，冷凝效果强于球形冷凝管，所以仪器b可以换成仪器c，故C正确； D． 由表格数据可知，乙酸丁酯与乙酸和1-丁醇的沸点相差不大，不能用不断蒸出乙酸丁酯减少生成物浓度的方式来增大产率，故D错误；故选D。 15.（黑龙江省佳木斯市第一中学2023-2024学年高三第一次调研）苯甲酸乙酯(无色液体，难溶于水，沸点213℃)天然存在于桃、菠萝、红茶中，稍有水果气味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加剂。在环己烷中通过反应制备，实验室中的反应装置如图所示： 已知：环己烷沸点为80.8℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃。下列说法错误的是 A．实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、浓硫酸、苯甲酸、无水乙醇、环己烷 B．实验时最好采用水浴加热，且冷却水应从b口流出 C．当分水器内下层液体高度不再发生变化时，实验结束，即可停止加热 D．依次通过碱洗分液，水洗分液的方法将粗产品从圆底烧瓶的反应液中分离出来 【答案】A 【分析】根据已知信息“环己烷沸点为80.8℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃”所以环己烷在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行，则该反应需控制温度进行加热回流，合成反应中，分水器中会出现分层现象，上层是油状物，下层是水，当油层液面高于支管口时，油层会沿着支管口流回烧瓶，以达到反应物冷凝回流； 【解析】A．实验时应依次向圆底烧瓶中加碎瓷片、苯甲酸、无水乙醇、环己烷，搅拌后再加入浓硫酸， A错误； B．由分析可知，最好采用水浴加热的方式，冷凝管的冷凝水应该下进上出，即从a口流入，b口流出，B正确； C． 据分析可知，当分水器内下层液体高度不再发生变化时，反应体系不再生成水，实验结束，即可停止加热，C正确； D． 依次通过碱洗圆底烧瓶的反应液、分液除去残留酸，所得有机层再水洗分液除去残留的碱液，可得到粗产品，D正确；故选A。 16.（贵州省2024届高三联考）实验室制备易溶于水的气体的原理是用亚氯酸钠固体与氯气反应：，实验装置如图。有关实验叙述错误的是 A．F为收集装置，应选用的装置是①： B．A中烧瓶内发生反应的离子方程式： C．E中盛有液体目的是用于除去中的未反应的 D．作为一种广谱型的消毒剂，将成为自来水的消毒剂新品 【答案】A 【解析】装置A是实验室制备氯气，B是除杂装置， C是干燥装置，D是制备ClO2的发生装置，E是为了除去过量的氯气，F是收集装置，G是安全瓶，最后是尾气吸收装置。F为ClO2收集装置，ClO2的密度比空气密度大，应该用向上排空气法，所以选择②，故A错误；装置A是氯气的制备装置，烧瓶内发生反应的离子方程式：，故B正确；装置E是为了除去过量的氯气，ClO2是一种易溶于水而难溶于有机溶剂的气体，根据相似相溶可用盛有液体，故C正确；ClO2是一种广谱型的消毒剂，根据世界环保联盟的要求，ClO2将逐渐取代Cl2成为新时代绿色消毒剂，故D正确；故选A。 17.（湖南省雅礼中学2024届高三三模）某小组在实验室模拟侯氏制碱工艺制备，装置如图所示(夹持装置略去)，下列离子方程式错误的是 A．①中： B．②中： C．③中： D．④中： 【答案】A 【解析】A．①中实验室用大理石和稀盐酸制备CO2，离子方程式为，A错误； B．②中用饱和NaHCO3溶液吸收挥发出的HCl生成NaCl、二氧化碳和水，离子方程式为，B正确； C．③中往饱和NaCl溶液中依次通入NH3和足量的CO2，从而析出溶解度相对较小的NaHCO3，离子方程式为，C正确； D．④中用NH4Cl浓溶液和NaOH固体制备NH3，离子方程式为，D正确； 故选A。 18.（黑龙江省双鸭山市友谊中学2024届高三模拟）有化合物M()常温下为白色粉末，可用作化妆品防腐药，可由和在催化下制得．制备时，部分实验装置如图所示，已知：①；②。下列说法正确的是 A．应先加入,再加入和 B．冷凝回流装置选用直形冷凝管比球形冷凝管效果好 C．应将料液转移至蒸发皿加热蒸发至水分全部蒸干得到产品 D．生成M的反应为加成反应 【答案】D 【解析】A．由信息知丙酮在强碱性水溶液中，自身可以通过缩醛反应生成大量副产物且氯仿在强碱性条件下会发生水解，为防止副反应发生，应先加入和，再加入，A错误； B．为增强冷凝效果，应选球形冷凝管且应从下口通入冷却水，直形冷凝管常用于蒸馏装置，B错误； C．加热蒸干时应蒸至析出大量固体时即停止加热，再利用蒸发皿余热蒸干，C错误； D．生成M的化学方程式为 ，属于加成反应，D正确；故选D。 19.（山东省潍坊市2024届高三三模）环戊酮是合成新型降压药物的中间体，实验室制备环戊酮()的反应原理如下： 已知：a．己二酸，熔点为，左右升华； b．环戊酮沸点，着火点。 步骤如下： I．将己二酸和适量置于蒸馏烧瓶中，维持温度，均匀加热20分钟； Ⅱ．在馏出液中加入适量的浓溶液，振荡锥形瓶、分液除去水层；向有机层中加入，振荡分离出有机层； Ⅲ．对Ⅱ所得有机层进行蒸馏，收集馏分，称量获得产品，计算产率。 对于上述实验，下列说法正确的是 A．步骤I中，为增强冷凝效果应选用球形冷凝管 B．步骤I中，为保证受热均匀应采取水浴加热的方式 C．步骤Ⅱ中，分液操作需要的玻璃仪器有：分液漏斗、烧杯、玻璃棒 D．步骤Ⅲ中，应收集范围内的馏分 【答案】D 【解析】A．直形冷凝管一般是用于蒸馏,即在用蒸馏法分离物质时使用，而球形冷凝管一般用于反应装置,即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流,使反应更彻底，步骤I中反应后蒸馏，为增强冷凝效果应选用直形冷凝管，A错误； B．因为反应温度需要稳定维持在285~290℃，水浴温度低，酒精灯加热温度不稳定，因此要用熔融的KNO3+NaNO3盐浴，B错误； C．步骤Ⅱ中，分液操作需要的玻璃仪器有：分液漏斗、烧杯，C错误； D．因环戊酮沸点，步骤Ⅲ中，应收集范围内的馏分，D正确； 故选D。 20.（山东省淄博市2024届高三三模）实验室制备乙酸异戊酯（沸点142℃）的原理及装置如图，利用环己烷—水的共沸体系（沸点69℃）带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷（沸点81℃）。下列说法错误的是 A．锥形瓶中会出现分层现象 B．共沸体系带水促使反应正向进行 C．根据带出水的体积可估算反应进度 D．反应时水浴温度需严格控制在69℃ 【答案】D 【解析】A．锥形瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，故A正确； B．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，故B正确； C．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，故C正确； D．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，故D错误；故选D。 1 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 $$