2025届高三化学一轮复习专项强化训练————物质制备综合实验

5 腾冲市第八中学2025届高三化学一轮复习专项强化训练 ——物质制备综合实验 1．硫化镍(NiS)不溶于水，是一种重要的化学品，可用作电池材料，制造镍氢电池和镍镉电池。将在一定条件下与溶液反应可以制备NiS，所用装置如下(夹持仪器已略去)：已知：NiS溶于稀硝酸，生成；装置C是用来除去中的HCl。 请回答下列问题： (1) 使用仪器X 的第一步操作 是 _______； 实验结束后，还要通 一会儿的目的是 _______________________________________。 (2)装置A的三颈瓶中、装置C中分别盛装的试剂是 、 。 (3)按气流方向从左往右，装置的连接顺序是 (填导管口的字母)。 (4)装置B中三颈瓶内发生反应的离子方程式为 。 (5)将生成的NiS过滤、洗涤、干燥，要证明NiS洗涤干净的方法是 。 (6)写出NiS溶于稀硝酸的化学方程式 。 (7)测定产品纯度：取2.5g产品完全溶于稀硝酸后，配成250mL溶液，取20mL溶液于锥形瓶中，加入EDTA溶液，使完全络合，煮沸，滴入几滴PAN作指示剂，趁热用溶液滴定过量的EDTA，当滴定到达滴定终点时，消耗溶液为10mL。该产品纯度为 (以NiS进行计算)[假设杂质不参与反应，已知滴定反应：，]。 2．乙酰水杨酸()是一种微溶于冷水，可溶于热水， 易溶于乙醇的固体，常用解热镇痛。实验室制备乙酰水杨酸的实 验装置和步骤如下。 步骤Ⅰ：将7.0g水杨酸( )加入三颈烧瓶中，再加入8mL乙酸酐和1mL浓硫酸，加热至反应一段时间。 步骤Ⅱ：将Ⅰ中所得溶液，置于冰水浴中冷却结晶，过滤，洗涤得到粗产品。步骤Ⅲ：向粗产品中加入一定量的溶液，过滤；再向滤液中加入适量浓盐酸，冰水浴冷却，减压过滤，洗涤，干燥得到样品。回答下列问题： (1)A的仪器名称为 。 (2)浓硫酸可降低水杨酸与乙酸酐反应所需的温度，从物质结构的角度说明浓硫酸的作用可能是 。 (3)制备乙酰水杨酸的化学方程式为 。 (4)步骤Ⅱ中“冷却结晶”时，利用玻璃棒摩擦瓶壁的目的是 。 (5)步骤Ⅲ中“减压过滤”的目的是除去副产物高分子聚酯，其结构简式为 。 (6)“洗涤”过程可选用的洗涤剂是___________(填标号)。 A．冰水 B．热水 C．乙醇 D．NaOH溶液 (7)水杨酸也具有止痛退热的作用，但相比于阿司匹林的缺点为 。 3．连二硫酸锰晶体()呈红色，可用于蔬菜、水果等保鲜。受热易分解为和。实验室中可利用饱和水溶液与反应制备连二硫酸锰，同时有生成，其制备装置和具体步骤如下： I． 在B的三口烧瓶中盛装适量和400mL蒸 馏水，控制温度在7℃以下，将A中产生的 通入B中，反应过程中保持C中管口有少 量气泡持续冒出。 Ⅱ．待烧瓶中全部反应完，反应液呈透明粉红色时，停止通。 Ⅲ．将装置C换为减压装置，一段时间后将B中的溶液转移至烧杯中。 IV．向溶液中加入适量连二硫酸钡溶液，搅拌，静置，过滤。 V．对滤液进行浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥，得。回答下列问题： (1)步骤I对B中烧瓶可采取的控温方式是 。 (2)C装置中NaOH溶液的作用是 ；保持C中有少量气泡持续冒出的目的是 。 (3)有同学指出装置A、B之间需要进一步完善，完善的措施是 。 (4)步骤Ⅱ中反应的离子方程式有、 。 (5)步骤Ⅲ中进行减压操作的目的是 。 (6)步骤IV中加入连二硫酸钡溶液的作用是 ，过滤出的滤渣是 。 4．四氧化三铁纳米粒子在作为磁记录材料、磁流体的基本材料、特殊催化剂原料等方面显示出许多特殊的功能。化学共沉淀法制备四氧化三铁纳米粒子的实验装置如图所示(加热和夹持装置已省略)。 回答下列问题： (1)的制备 将和按一定比例配制成混合溶液， 在氮气氛围下将沉淀剂NaOH加入反应体系中，使 体系的pH控制在9～14，水浴恒温搅拌30min 后结束反应，用蒸馏水反复洗涤，倾去上层清液， 在60℃下真空干燥后，研磨得到四氧化三铁纳米粒子。 ①仪器a的名称为 。在氮气氛围中加入沉淀剂的目的是 。 ②制备四氧化三铁的离子方程式为 。 ③证明沉淀已洗净的操作是 。 (2)测定四氧化三铁纳米粒子产品中铁元素的含量称取1.0g产品于烧杯中，加入盐酸充分溶解，冷却后，转移到250mL容量瓶中，定容后取25 mL于锥形瓶中，先用无色溶液将溶液中大部分还原为，再以为指示剂，用无色溶液将剩余的恰好还原为。在溶液中加入混酸，用二苯胺磺酸钠作为指示剂(当二苯胺磺酸钠被氧化时，它会呈现紫红色；被还原时，颜色变成无色)，用0.0100 标准溶液滴定至终点，三组平行实验平均消耗21.50mL标准溶液。 ①滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗；到达滴定终点的现象为 。 ②四氧化三铁纳米粒子产品中铁元素的质量分数为 。 ③在上述实验中，下列操作(其他操作均正确)一定会造成测定结果偏低的是 (填字母)。 A．锥形瓶洗净后瓶内残留少量蒸馏水 B．读取溶液体积时，开始时仰视读数，滴定结束时俯视读数 C．滴定速度过快 D．滴定前装有标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，滴定结束后气泡消失 5．己二酸是医药、农药杀虫剂、黏合剂、合成染料和香料等的重要原料。一种制备己二酸的反应和步骤如下：＋KMnO4＋H2O→HOOC(CH2)4COOH＋MnO2＋KOH。 ⅰ)实验装置按如图所示(夹持装置已省略)装置进行连接。 ⅱ)向①中加入6.0 g KMnO4固体、1.9 g Na2CO3、17.5 mL蒸馏水，使固体几乎 全部溶解。 ⅲ)向④中加入1.3 mL环己醇(密度：)，边搅拌边慢慢(1~2滴/s) 将环己醇滴入①中，控制反应液温度为40~60℃，继续搅拌20 min。 ⅳ)反应完毕后，抽滤，滤渣用60~70℃的热水洗涤三次(每次2 mL)，将滤液 浓缩至10 mL左右；冷却，在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至pH=2，析出白色晶体。 已知：随着pH的增大，KMnO4溶液的氧化性逐渐减弱。 回答下列问题： (1)该实验中称取KMnO4或Na2CO3的仪器是 (填仪器名称)。 (2)仪器①的名称是 ，仪器②的名称是 。 (3)步骤ⅱ)中，为加快KMnO4和Na2CO3的溶解速率，可采用的操作方法有 (答出一条即可)。 (4)该制备反应的，步骤ⅲ)中“控制反应液温度为40~60℃”的操作方法可以是 。 (5)环己醇与KMnO4反应完全的现象是 。 (6)该制备反应中加入的Na2CO3的作用是 ；步骤ⅳ)中加入浓硫酸反应的化学方程式是 。 (7)对步骤ⅳ)中得到的白色晶体洗涤、干燥，得到1.5 g纯净的产品，则该制备反应中产物的产率约是 (结果保留3位有效数字)。 6．乙酰苯胺是常用的医药中间体，可由苯胺与乙酸制备。反应的化学方程式如下： +CH3COOH+H2O 某小组根据以下实验流程制备乙酰苯胺： 已知：①苯胺易被氧化，乙酰苯胺在碱性条件下水解； ②各物质性质如下表所示： 名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度 苯胺 93 6.2 184 微溶于水 易溶于乙醇、乙醚 乙酸 60 16.7 118.1 易溶于水 乙酰苯胺 135 115 304 微溶于冷水，溶于热水 请回答： (1)锌粉的主要作用是 。 (2)如图为步骤Ⅰ的实验装置（加热和夹持仪器已省略）。请回答： ①图中仪器a的名称为 ，应使用的加热方式 为 (填“水浴”或“油浴”)。 ②下列说法正确的是 。 A．上述装置中至少有2处错误 B．上述装置中仪器b起到分馏的作用，沸点高的优先被分离蒸出 C．步骤Ⅱ中可用测定熔点的方式验证产物是否纯净 D．步骤Ⅱ中应收集锥形瓶中的物质进行分离提纯 (3)试从平衡移动角度解释：制备过程中温度控制在105℃左右的原因是 。 (4)纯化与分析 ①得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，请选择合适的操作补全实验 。 → → → →过滤→洗涤→干燥 a．冷却结晶   b．加冷水溶解   c．趁热过滤   d．活性炭脱色   e．加热水溶解   f．加乙醇溶解 ②该实验最终得到纯品10.0g，则乙酰苯胺的产率是 （结果保留一位小数）。 7．二氯化二硫()，沸点为，常温下是一种金黄色液体，广泛应用于化工领域。 已知的性质：ⅰ.热稳定性较差；ⅱ.能被氧化为(沸点为)； ⅲ.能与水发生剧烈反应：。 实验室制备。将氯气通入熔融硫黄(熔点为，沸点为)中反应制备。所用仪器(部分夹持、加热装置省略)如下图所示： 请回答下列问题： (1)仪器的名称为 。 (2)装置A中、制备时反应的离子方程式为 。 (3)制备过程实验装置的连接顺序为A、 、C(填大写字母)；C装置中所装碱石灰的作用有 。 (4)组装仪器后，检查装置气密性，加入药品；打开，向装置中通一段时间，目的是 ；再加热B装置至之间使硫黄熔融。 (5)观察到中出现金黄色液体时，可证明有生成。若实验产物中，经检验含有较多的，为提高产品纯度，减少的生成，可采取哪些措施 (任写一条即可)。 (6)测定样品的纯度(杂质不影响测定)。 称取样品于烧瓶中，加入足量的蒸馏水充分反应；用水蒸气将生成的和全部蒸出，并用足量的溶液充分吸收；然后向其中加入足量的溶液，过滤、洗涤、干燥、称量，得到固体。样品中的质量百分含量为 。 8．六水合碘酸钙为白色微溶于水的晶体，主要用作防臭剂、药物和食品添加剂。某实验小组利用如图所示装置制备，然后加入制备六水合碘酸钙。回答下列问题： Ⅰ．六水合碘酸钙的制备。 i．将碘单质溶于碘化钾溶液中配制成碘液； ii．按图组装仪器并检查装置气密性， 然后向仪器中添加药品； iii．打开，缓慢向装置A中滴加浓盐 酸制备氯气； iv．当装置C中黄褐色的碘液变为无色时，关闭，停止制备氯气； v．打开活塞，向装置中通入一段时间； vi．打开玻璃塞M，向装置C中缓慢加入固体，至溶液接近中性； vii．充分反应后经抽滤、洗涤、常温干燥得到六水合碘酸钙。 (1)碘化钾能够增大单质碘在水中的溶解度的原因为 (用离子方程式表示)。 (2)盛放浓盐酸的仪器名称为 ；试剂X为 。 (3)装置C中氯气将氧化为碘酸的化学方程式为 。 (4)步骤v的目的为 。 (5)证明步骤vii中沉淀已洗涤干净的方法为 。 Ⅱ．产品中碘酸钙晶体含量的测定。 i．准确称取粗产品于碘量瓶中，加入醋酸和稍过量的溶液，配制成溶液，量取于锥形瓶中，用标准溶液滴定至浅黄色，加入2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，平行测定三次后取平均值，消耗标准溶液。 ii．空白实验：不取产品，其余试剂用量和步骤相同，消耗标准溶液。 已知：；。 (6)碘酸钙晶体[，]的纯度为 ；若未进行空白实验，则测定结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 9．过氧化钙()可用作医用防腐剂和消毒剂，也可作为改良剂为农业、园艺和生物技术应用提供氧气。实验室制备过氧化钙的流程如下： (1)步骤Ⅰ中常加入过量碳酸钙，其目的是 。 (2)步骤Ⅱ在如图装置中反应，其中盛放溶液的仪器名称为 ，步骤Ⅱ在冰水浴中进行，温度不宜过高的原因可能是 ，该步骤反应的化学方程式为 。 (3)检验步骤Ⅳ中产物是否洗涤干净的实验方案是 。 (4)测定产品中含量。 原理：在酸性条件下，与稀酸反应生成， 用标准液溶液滴定所生成的，以确定含量。 实验操作：准确称取0.72g产品配成250.00mL溶液。取25.00mL 溶液，加入5mL6mol·L-1醋酸溶液和2~3滴0.1mol·L-1溶液，用0.0200mol·L-1标准溶液平行滴定3次，消耗标准溶液的平均体积为17.60mL。 ①滴定终点的现象为 ，读取溶液体积时，滴定前俯视读数，滴定后仰视读数，则测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 ②产品中含量为 %。 10．卤代烃在醚类溶剂中与Mg反应可制得格氏试剂，格氏试剂在有机合成方面用途广泛。 某实验小组利用格氏试剂制备三苯甲醇()的实验步骤如下： 已知：①格氏试剂极易水解。②。 ③实验中相关物质的物理性质如表所示。 物质 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性 三苯甲醇 164.2 380 不溶于水，易溶于乙醚 乙醚 34.6 微容于水，易溶于乙醇 溴苯 156.2 不溶于水，易溶于乙醚 苯甲酸乙酯 212.6 不溶于水，易溶于乙醚 步骤Ⅰ．合成格氏试剂 向三颈烧瓶加入0.72g镁屑和1小粒碘，装好装置，在恒压漏斗中加入6.0mL溴苯(0.05mol)和15.00mL乙醚混匀，开始缓慢滴入三颈烧瓶，反应中保持微沸，直至Mg完全反应，反应后溶液待用。 步骤Ⅱ．制备三苯甲醇 方案ⅰ．将4.55g二苯酮()与15mL无水乙醚在恒压滴液漏斗中混匀，滴入三颈烧瓶。40℃左右水浴回流0.5h，生成物质A。再向三颈烧瓶中加入足量饱和氯化铵溶液，使晶体析出，经过系列操作得到粗产品。 方案ⅱ．将三颈烧瓶置于冰水浴中，加入苯甲酸乙酯()3mL(0.02mol)和15mL无水乙醚的混合液，温水浴回流反应0.5h，生成物质A，冷却后加入足量饱和氯化铵溶液。将反应装置改装，回收乙醚并除去未反应的溴苯和其他副产物，三苯甲醇变为固体析出，抽滤，用石油醚洗涤，干燥得粗产品。 步骤Ⅲ．提纯三苯甲醇 粗产品经提纯得到纯品三苯甲醇，方案ⅰ得到产品5.0g，方案ⅱ得到产品3.12g。 (1)实验装置图中，仪器X的名称为 ，其下支管口塞有少量脱脂棉，目的是 ，球形冷凝管的进水口是 (填“a”或“b”)。 (2)“步骤Ⅰ”中，加入一小粒碘可加快反应速率，推测碘对反应①活化能的影响是 (填“升高”“降低”或“不变”)。 (3)“方案ⅰ”中，反应②的化学方程式为 ；“方案ⅰ”中，不能先将20L饱和氯化铵溶液一起加入，然后再水浴回流的原因是 。 (4)“方案ⅱ”中，回收乙醚时需将装置改装为 装置(填选项字母)；“方案ⅱ”中，利用水浴加热，严禁使用明火，原因为 。 A．萃取    B．过滤    C．蒸馏 (5)“步骤Ⅲ”中提纯三苯甲醇的实验方法为 。 (6)“方案ⅱ”中，产品的产率为 。 参考答案： 1．(1) 检查是否漏液 使H2S 全部进入尾气处理装置中，防止污染空气 (2) 溶液 NaHS溶液 (3)bdca (4) (5)取最后一次洗涤液少许于试管中，先加入盐酸，再加入溶液，若无白色沉淀产生，则证明洗涤干净 (6) (7)91% 【分析】由装置图可以知道，整个装置通入氮气使反应都处在氮气氛围下，防止产物被氧气氧化，装置B是浓盐酸和FeS反应生成H2S气体和FeCl2，然后经过装置C除去HCl杂质气体，最后H2S进入装置A和反应生成NiS。 【详解】（1）仪器X是恒压滴液漏斗，使用仪器X的第一步操作是检查是否漏液；实验结束后，还要通一会儿的目的是使H2S 全部进入尾气处理装置中，防止污染空气； （2）装置A是在一定条件下与溶液反应制备NiS的发生装置，故装置A中盛放溶液；由上述分析可知装置C中的试剂为了除去H2S中的HCl气体，所以装置B中是饱和NaHS溶液； （3）由分析可知，B是制取H2S气体装置，C是除杂装置，A是制备NiS的发生装置，故连接顺序是bdca； （4）装置B中三颈瓶内FeS与浓盐酸反应的离子方程式为； （5）所得沉淀表面可能还附着等杂质离子，可以通过检验最后一次洗涤液中不含有证明沉淀已洗涤干净，其方法是取最后一次洗涤液少许于试管中，先加入盐酸，再加入溶液，若无白色沉淀产生，则证明洗涤干净； （6）溶于稀硝酸反应生成、NO和H2O，反应的化学方程式为； （7）由题可知，，，并且过量的可以被Cu2+滴定来计算用量，所以过量的==，，则该镍样品纯度为：。 2．(1)球形干燥管 (2)浓硫酸破坏乙酰水杨酸分子内氢键，便于酚羟基与乙酸酐反应，使得反应温度降低 (3) (4)充当晶核，诱导结晶 (5) (6)A (7)水杨酸对人体肠胃的刺激作用大 【分析】利用水杨酸与乙酸酐发生取代反应制取乙酰水杨酸：。取适量水杨酸、乙酸酐和浓硫酸混合摇匀，控制温度加热，反应完毕以后，由于乙酰水杨酸微溶于冷水，可溶于热水，所以冷却反应液、倒入冷水中并用冰水浴冷却、过滤、洗涤得到粗产品。 【详解】（1）的仪器名称为球形干燥管。答案为：球形干燥管。 （2）乙酰水杨酸能形成分子内氢键，使得羟基不易反应，浓硫酸破坏氢键，使得反应温度降低。答案为：浓硫酸破坏乙酰水杨酸分子内氢键，便于酚羟基与乙酸酐反应，使得反应温度降低。 （3）水杨酸与乙酸酐发生取代反应制取乙酰水杨酸，方程式为：。答案为：。 （4）玻璃棒摩擦器壁是一种促使晶体析出的方法，可以促进乙酰水杨酸晶体析出。答案为：充当晶核，诱导结晶。 （5）副产物高分子聚酯是反应物水杨酸分子间发生缩聚反应的产物，其产物为：。答案为：。 （6）乙酰水杨酸是一种微溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇的固体，由于含有酯基，在碱溶液中易水解，为保证洗涤过程中减少产品损失，要选择冰水洗涤。答案选：A。 （7）水杨酸中所含的羧基和酚羟基均显酸性，而阿司匹林（乙酰水杨酸）仅含有一个羧基，酸性较水杨酸弱，对人体肠胃刺激小。答案为：水杨酸对人体肠胃的刺激作用大。 3．(1)冰水浴或低于7℃的冷水浴 (2) 吸收防止污染 确保B中水溶液处于饱和状态 (3)A、B间增加防倒吸装置 (4) (5)除去溶液中过量的或降低的溶解度，或使从溶液中逸出 (6) 将转化为连二硫酸锰 【分析】A制备二氧化硫，B中二氧化硫和二氧化锰在低温下反应生成连二硫酸锰，反应结束，B减压除去溶液中过量的，再加入连二硫酸钡生成硫酸钡沉淀除去硫酸根离子，C中氢氧化钠溶液吸收二氧化硫，防止污染。 【详解】（1）步骤I中B烧瓶控制温度在7℃以下，对B中烧瓶可采取的控温方式是冰水浴或低于7℃的冷水浴； （2）二氧化硫有毒，氢氧化钠能吸收二氧化硫，C装置中NaOH溶液的作用是吸收防止污染；保持C中有少量气泡持续冒出，可以确保B中水溶液处于饱和状态。 （3）为防止和反应发生倒吸，A、B间增加防倒吸装置； （4）步骤Ⅱ中二氧化硫被氧化为连二硫酸根离子或硫酸根离子，反应的离子方程式有、。 （5）压强减小，气体溶解度降低，步骤Ⅲ中进行减压操作的目的是除去溶液中过量的，使从溶液中逸出。 （6）二氧化锰和二氧化硫反应的产物中含有硫酸锰，硫酸根离子和钡离子反应生成硫酸钡沉淀，步骤IV中加入连二硫酸钡溶液的作用是将转化为连二硫酸锰，过滤出的滤渣是。 4．(1) 恒压滴液漏斗 保护不被氧化 取最后一次洗涤液，加入硝酸银溶液，若无白色沉淀产生，则证明已洗净(合理即可) (2) 检查是否漏液 当加入最后半滴标准溶液时，溶液由无色变成紫红色，且半分钟内不复原 72.24% B 【详解】（1）①仪器a为恒压滴液漏斗，制备的四氧化三铁中有成分，所以需要氮气保护不被氧化； ②和按一定比例配制成混合溶液后，二者均能完全溶解，故离子方程式为； ③沉淀表面可能附着的离子为原溶液中的、、，所以选择更容易检验的或，如检验，取最后一次洗涤液，加入硝酸银溶液，若无白色沉淀产生，则证明已洗净； （2）①滴定管使用前，需检查是否漏液，当标准溶液滴入后，会将溶液中的氧化为，在溶液中显浅黄色，为了更容易观察滴定终点的现象，加入混酸，可与形成无色配合物，当加入最后半滴标准溶液时，标准溶液与二苯胺磺酸钠指示剂反应，将其氧化，溶液由无色变成紫红色，且半分钟内不复原，则证明已到达滴定终点； ②由得失电子守恒可知，，则； ③A.锥形瓶中有水不会对滴定结果造成影响，A不符合题意； B.读取标准溶液体积时，开始时仰视读数，滴定结束时俯视读数，会造成读取的偏小，则测定结果偏低，B符合题意； C.滴定速度过快，可能会造成标准液滴加过量，使偏大，则测定结果偏高，C不符合题意； D.滴定前装有标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，滴定结束后气泡消失，因气泡占有一定体积，会造成读取的偏大，导致测定结果偏高，D不符合题意； 答案选B。 【点睛】本题考查化学实验综合，具体考查物质制备、物质含量的测定等，意在考查考生对实验原理与操作的理解能力、实验过程的分析能力和数据的处理能力，以及科学探究与创新意识的学科核心素养。 5．(1)托盘天平(答电子天平、分析天平不得分) (2) 三颈烧瓶 温度计 (3)搅拌(或适当升高温度) (4)用冷水控制反应体系温度为40~60℃ (5)溶液为浅紫红色 (6) 提供碱性环境，碱性条件下KMnO4氧化速率变慢，反应易于控制 (7)81.5% 【分析】向三颈烧瓶中加入KMnO4固体、Na2CO3加水溶解；再向恒压滴液漏斗中加入环己醇，按图示连接好装置，打开恒压滴液漏斗中的活塞，控制环己醇滴加速度，待反应完毕后，趁热抽滤混合物，用少量热水洗涤滤渣2~3次，合并滤液和洗涤液，加热浓缩，冷却至室温，在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至pH=2，析出白色晶体。。 【详解】（1）称取的KMnO4固体的质量为6.0 g，Na2CO3的质量为1.9 g，最小称取到0.1 g，故用托盘天平即可。 （2）由仪器①和仪器②的构造特点及其在实验中的作用可知，它们分别为三颈烧瓶和温度计。 （3）配制溶液时加快固体溶解速率的方法有搅拌、适当升高温度或增大溶剂的量，但该题已经限定了溶剂水的体积，则可采取的措施为搅拌或适当升高温度。 （4）该制备反应的，属于放热反应，体系温度升高，故步骤ⅲ)中“控制反应液温度为40~60℃”的操作方法可以是用冷水使反应体系温度控制在限定范围内。 （5）6.0 g KMnO4的物质的量为，1.3 mL环己醇的物质的量为，由得失电子守恒，可知环己醇和高锰酸钾按照物质的量之比为3：8的比例反应，，KMnO4稍过量，故达到反应终点时，溶液的颜色为浅紫红色。 （6）加入的Na2CO3溶液呈碱性，碱性条件下KMnO4氧化速率变慢，反应易于控制。步骤ⅳ)中加入的浓硫酸可使己二酸钾转化为己二酸，反应的化学方程式是。 （7）由(5)中的计算可知，KMnO4过量，则由元素质量守恒可知，，则，则该制备反应中产物的产率为。 6．(1)防止苯胺在反应过程中被氧化 (2) 圆底烧瓶 油浴 AC (3)温度过低无法蒸出水，温度过高则蒸出大量乙酸 (4) edca 67.3% 【分析】苯胺与乙酸加热条件下反应生成乙酰苯胺和水，通过蒸馏分离出产品，进一步分析产率。 【详解】（1）苯胺为还原性液体，易被氧化，加入锌粉可以防止反应过程中苯胺被氧化； （2）①图中仪器a的名称为圆底烧瓶；由实验流程可知，各物质在105℃反应1h，应采用油浴加热，温度才能升高到105℃及以上； ②A．上述装置中存在的错误有：冷凝水应从冷凝管下端进，上端出；锥形瓶不能用塞子密封，A正确； B．仪器b为分馏柱，在分馏过程中，低沸点的成分在蒸气中的含量高，因此沸点低的物质优先被蒸出，B错误； C．由各物质性质表格可知，当产物纯净时，熔点为115℃，若产物不纯净，该混合物的熔点会低于115℃，故用测定熔点的方式验证产物是否纯净，C正确； D．在105℃下反应后，根据各物质的沸点可知，锥形瓶中主要含水，圆底烧瓶中主要含苯胺、乙酰苯胺和乙酸，则应收集圆底烧瓶中的物质进行分离，D错误； 故选AC。 （3）该反应为可逆反应，制备过程中若温度低于105℃，无法蒸出产物水使平衡正向移动；若温度过高导致蒸出大量乙酸，产物产率降低； （4）①根据乙酰苯胺溶解性信息，重结晶提纯乙酰苯胺过程中，应加热水溶解，可以加活性炭吸附杂质，为防止乙酰苯胺析出，加入活性炭后应趁热过滤除杂质，最后冷却结晶，再过滤、洗涤、干燥，得乙酰苯胺纯品，答案为edca； ②，，可知乙酸过量，按苯胺计算乙酰苯胺的理论产量为0.11mol，其； 7．(1)球形干燥管 (2) (3) E、D、B、F 吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时吸收空气中的水蒸气，防止其进入装置，与反应 (4)排出装置内的空气，防止氧气与熔融的硫反应 (5)减慢分液漏斗中浓盐酸滴加速度(或打开K1通入适量N2等) (6) 【分析】由实验装置图可知，装置A中二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置E中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置D中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置B中氯气与硫共热反应制备二氯化二硫，装置F用于冷凝收集二氯化二硫，装置C中盛有的碱石灰用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置F，使二氯化二硫水解，则装置的连接顺序为AEDBFC。据此分析作答。 【详解】（1）仪器的名称为球形干燥管。答案为：球形干燥管。 （2）浓盐酸与二氧化锰加热反应制取氯气，离子方程式为：。答案为：。 （3）装置E中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置D中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置B中氯气与硫共热反应制备二氯化二硫，装置F用于冷凝收集二氯化二硫，装置C中盛有的碱石灰用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置F，使二氯化二硫水解，则装置的连接顺序为A、E、D、B、F、C。答案为：E、D、B、F；吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时吸收空气中的水蒸气，防止其进入装置，与反应。 （4）高温下，硫容易和氧气发生反应，为了排尽装置内空气，所以要先通入氮气。答案为：排出装置内的空气，防止氧气与熔融的硫反应。 （5）二氯化二硫能被氯气氧化为SCl2，为提高产品纯度，应减小氯气的量，故可调节A中分液漏斗活塞，控制液体滴加速度，控制氯气的生成速率，可以减少的生成，或通入一定量的氮气，对氯气的浓度进行稀释，也可以起到相同的作用。答案为：减慢分液漏斗中浓盐酸滴加速度(或打开K1通入适量N2等)。 （6）根据反应、H2O2+SO2=H2SO4、H2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2HCl，可得出反应关系式为：，则样品中二氯化二硫的含量为：。答案为：。 8．(1)I2+I- (2) 恒压滴液漏斗 饱和食盐水 (3)5Cl2+I2+6H2O=10HCl+2HIO3 (4)排除装置中残留的氯气，避免污染环境 (5)取少量最后一次洗涤液于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无沉淀产生，说明沉淀已洗涤干净 (6) 87.15% 偏大 【分析】装置A制取氯气，B除去氯气中的HCl，C装置是氯气与碘单质反应生成碘酸和氯化氢，D是除去尾气中的氯气，防止污染空气，通入氮气是排除残留的氯气，被D中的NaOH溶液吸收。 【详解】（1）碘化钾能够与碘发生I2+I-反应，从而增大了碘在水中的溶解度； （2）盛放浓盐酸的仪器名称为恒压滴液漏斗；试剂X 为饱和食盐水，目的是除去氯气中的氯化氢； （3）装置C中氯气将I2 氧化为碘酸的化学方程式为5Cl2+I2+6H2O=10HCl+2HIO3； （4）步骤V 的目的为排除装置中残留的氯气，避免污染环境； （5）步骤vii中沉淀所含的可溶性杂质主要为氯化钙和碘化钾，证明沉淀已洗涤干净的方法为取少量最后一 次洗涤液于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无沉淀产生，说明沉淀已洗涤干净； （6）由已知反应得关系式：Ca(IO3)2~6I2~12S2；结合实验可知空气也会氧化部分碘离子生成碘单质，由Ca(IO3)2生成的碘单质消耗0.1000mol·L-1Na2S2O3的体积为25.24mL-0.04mL=25.20mL， n[Ca(IO3)2]= n[Na2S2O3]=×=0.0021mol，碘酸钙晶体的纯度为=87.15% 若未进行空白实验，消耗标准溶 液体积增大，测定结果偏大。 9．(1)保证盐酸完全反应，避免与步骤Ⅱ中的氨水反应 (2) 恒压滴液漏斗 防止氨水、过氧化氢受热分解 (3)取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加酸化的溶液，若无白色沉淀产生，说明洗涤干净 (4) 当滴入最后半滴溶液时，锥形瓶内颜色由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 偏大 88 【分析】根据工艺流程可知碳酸钙与盐酸反应生成，与氨水和反应生成，经洗涤烘干则得。 【详解】（1）步骤Ⅰ中应过量的试剂为碳酸钙，保证盐酸反应完，避免与步骤二中的氨水反应，故答案为：保证盐酸完全反应，避免与步骤Ⅱ中的氨水反应； （2）由装置图可知，盛放溶液的仪器名称为恒压滴液漏斗； 步骤Ⅱ为氯化钙、过氧化氢和氨水的反主应，由于过氧化氢受热易分解、氨水受热易挥发，所以该反应温度不宜过高，可在冰水浴中进行，该反应生成了和，该步骤反应的化学方程式为，故答案为：恒压滴液漏斗；防止氨水、过氧化氢受热分解；； （3）过滤过的沉淀表面的液体中存在有氯离子，所以可检验洗涤液中是否存在氯离子再确定是否洗涤干净，其操作为取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加酸化的溶液，若无白色沉淀产生，说明洗涤干净，故答案为：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加酸化的溶液，若无白色沉淀产生，说明洗涤干净； （4）①有剩余时即达到了滴定终点，所以滴定终点的现象为当滴入最后半滴溶液时，锥形瓶内颜色由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；酸式滴定管的0刻度在上方，所以读取溶液体积时，滴定前俯视读数导致读数偏小，滴定后仰视读数导致读数偏大，从而使消耗的溶液体积偏大，测定结果偏大，故答案为：当滴入最后半滴溶液时，锥形瓶内颜色由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；偏大； ②滴定过程中发生的化学反应为：、，可得关系式，故x＝0.00088mol，则产品中含量为，故答案为：88。 10．(1) (球形)干燥管 防止干燥剂落入冷凝管、三颈瓶中 b (2)降低 (3) 格氏试剂极易水解，先加入氯化铵溶液会使格氏试剂水解失效，造成实验失败 (4) C 乙醚沸点较低易挥发且易燃、易爆 (5)重结晶 (6) 【分析】首先利用镁屑、溴苯和乙醚制取格氏试剂，由于格氏试剂易潮解，所以需要在无水环境中进行反应，则碱石灰是为了防止空气中的水蒸气进入反应装置，之后通过恒压滴液漏斗往过量的格氏试剂中加入苯甲酸乙酯和无水乙醚混合液，温水浴回流反应 0.5h，此时得到的三苯甲醇溶解在有机溶剂当中，而三苯甲醇的沸点较高，所以可采用蒸馏的方法将其分离，除去有机杂质，三苯甲醇变为固体析出，抽滤，用石油醚洗涤，干燥得粗产品。 【详解】（1）实验装置图中，仪器X的名称为：球形干燥管；球形干燥管中装有干燥剂无水，下端管口处塞有脱脂棉，可防止无水落入冷凝管、三颈瓶中影响实验；球形冷凝管冷凝水流向为下进上出，故进水口为b； （2）加入一小粒碘可加快反应速率，故碘应为催化剂，而催化剂的作用是降低反应的活化能，推测碘对反应①活化能的影响是：降低； （3） 根据，结合反应②，化学方程式为：； “方案ⅰ”中，不能先将20L饱和氯化铵溶液一起加入，然后再水浴回流的原因是：格氏试剂极易水解，先加入氯化铵溶液会使格氏试剂水解失效，造成实验失败； （4）“方案ⅱ”中，回收乙醚时，应采用蒸馏操作，故选C；“方案ⅱ”中，利用水浴加热，严禁使用明火，和乙醚的低沸点、易燃性质有关，故答案为：乙醚沸点较低易挥发且易燃、易爆； （5）粗产品经提纯得到纯品三苯甲醇，方法为重结晶； （6） 苯甲酸乙酯()3mL(0.02mol)和15mL无水乙醚的混合液，温水浴回流反应0.5h，生成物质A；在恒压漏斗中加入6.0mL溴苯(0.05mol)和15.00mL乙醚混匀，开始缓慢滴入三颈烧瓶，反应中保持微沸，直至Mg完全反应，反应后溶液待用。，根据各物质的用量，理论上应该生成0.02mol的，方案ⅱ得到产品3.12g，产率为： 2 第1页/共1页 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$