重难点07 化学实验基础-2025年高考化学【热点·重点·难点】专练（上海专用）

重难点07 化学实验基础 化学是以实验为基础的学科，化学实验贯穿中学化学学习的全过程，融合在无机化学、有机化学和反应原理等所有专题中，上海试卷中出现的概率为100%，甚至出现多道题目中。高考对实验基础的考查以实验仪器的选择、基本操作的正确与否的判断，对于微型实验方案的设计与评价，关键是明确实验方案设计的目的，理解实验的原理，在熟知相关物质性质的基础上，选择适合的实验仪器以及实验步骤，分析现象和数据，从实验原理的科学性和可行性、实验操作的安全性和简约性、实验效果是否明显、是否对环境产生污染等角度，作出正确而合理的选择、评价和结论。预计2025年题目将会结合元素化合物的性质，考查实验仪器的选择、基本操作、物质的制备、性质、检验、分离和提纯。 【思维导图】 【高分技巧】 1．熟记实验装置图与目的正误判断20例 序号 装置图 实验目的 正误 1 该装置可测量Cu与浓硝酸反应产生气体的体积 × 2 该装置可用于实验室制备Fe(OH)3 × 3 该装置用于制备并收集NO气体 × 4 该装置用于除去碳酸氢钠固体中的少量碳酸钠 × 5 该装置用于Na2CO3和稀H2SO4反应制取少量的CO2气体 × 6 用该装置加热硫酸铜晶体制备无水硫酸铜 × 7 用该装置分离氢氧化钙固体中混有的少量氯化铵固体 × 8 该装置可用于吸收NH3或HCl气体，并防止倒吸 × 9 该装置可用于分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种纯净物 × 10 该装置可用于制备并收集乙酸乙酯 × 11 该装置可用于制备并收集氨气 √ 12 该装置可用于分离乙酸与乙醇 × 13 如图洗气瓶中产生的白色沉淀为BaSO3 × 14 用图中方法不能检查此装置的气密性 × 15 如图所示装置用于石灰石与稀盐酸反应制取CO2气体 √ 16 利用该装置可证明SO2有漂白性 × 17 模拟外加电流的阴极保护法 √ 18 利用该装置合成氨并检验氨的存在 × 19 利用该装置验证牺牲阳极的阴极保护法 × 20 利用该装置测定一定质量的Na2O和Na2O2混合物中Na2O2的质量分数 √ 2．常见的物质制备类装置分析 (1)硝基苯的制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①试剂加入的顺序：先浓硝酸再浓硫酸→冷却到55～60℃，再加入苯(苯的挥发性)； ②浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂； ③硝基苯分离提纯：蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤，最后将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯； 漏斗分离。分液后再蒸馏便可得到纯净溴苯(分离苯)； ④玻璃管的作用：冷凝回流； ⑤为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是水浴加热；温度计的位置：水浴中； (2)溴苯的制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①溴应是纯溴(液溴)，而不是溴水；加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3； ②加药品的顺序：铁苯溴 ③长直导管的作用：导出气体和充分冷凝回流逸出的苯和溴的蒸气(冷凝回流的目的是提高原料的利用率)； ④导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，防止倒吸，进行尾气吸收，以保护环境免受污染； ⑤溴苯分离提纯：先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧化钠溶液洗涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、干燥(除去水)，蒸馏(除去苯)可得纯净的溴苯； (3)乙酸乙酯的制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①浓硫酸的作用是：催化剂、吸水剂(使平衡右移)，除去生成物中的水，使反应向生成物的方向移动，增大乙酸乙酯的产率； ②饱和Na2CO3溶液的作用： a．中和挥发出来的乙酸； b．吸收挥发出来的乙醇； c．降低乙酸乙酯在水中的溶解度，以便于分层，分液； ③加入碎瓷片的作用：防止暴沸； ④实验中药品的添加顺序：先乙醇再浓硫酸最后乙酸； ⑤实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的转化率； ⑥导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的：防止倒吸； (4)乙烯的工业室制法——石蜡油分解产物的实验探究 实验操作 实验现象 B中溶液紫色褪去；C中溶液红棕色褪去；D处点燃后，火焰明亮且伴有黑烟； 实验结论 石蜡油分解的产物中含有不饱和烃； 注意事项 ①从实验现象得知生成气体的性质与烷烃不同，但该实验无法证明是否有乙烯生成； ②科学家研究表明，石蜡油分解的产物主要是乙烯和烷烃的混合物； ③石蜡油：17个C以上的烷烃混合物； (5)气体制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A装置； ②MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置； (6)铝热反应 装置 装置的易错点或注意事项 ①反应特点：在高温下进行，反应迅速并放出大量的热，新生成的金属单质呈液态易Al2O3分离，铝热反应不是一个反应，而是一类反应； ②应用：焊接钢轨 ③蒸发皿盛沙：防止高温熔融物溅落炸裂蒸发皿； ④镁条：制造高温条件，引起氯酸钾分解，引发铝热反应； ⑤氯酸钾：制造氧气利于反应； ⑥Al与MgO不能发生铝热反应； (7)氢氧化亚铁制备 装置 图1　　 　　 图2 图3 原理分析 方法一：有机覆盖层法：将吸有NaOH溶液的胶头滴管插到液面以下，并在液面上覆盖一层苯或煤油(不能用CCl4)，以防止空气与Fe(OH)2接触发生反应，如图1所示； 法二：还原性气体保护法：用H2将装置内的空气排尽后，再将亚铁盐与NaOH溶液混合，这样可长时间观察到白色沉淀，如图2所示； 方法三：电解法：用铁作阳极，电解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆盖苯(或煤油)，如图所示； (8)浓硫酸与铜的反应 装置 装置的易错点或注意事项 ①通过可抽动的铜丝来控制反应的发生或停止； ②浸有碱液的棉花团可以吸收多余的SO2，以防止污染环境； ③反应后的溶液中仍剩余一定量的浓硫酸，要观察CuSO4溶液的颜色，需将冷却后的混合液慢慢倒入盛有适量水的烧杯里，绝不能直接向反应后的液体中加入水； 3．其它实验装置分析 (1)启普发生器的使用 装置 装置的易错点或注意事项 ①适用条件：固+液常温下进行的反应； ②固体必须是块状固体，不能是粉末； ③大理石和稀盐酸、锌粒和稀盐酸或稀硫酸、硫化亚铁和稀硫酸或稀盐酸； (2)强酸制弱酸 装置 装置的易错点或注意事项 (1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：硫酸>碳酸>硅酸； (2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气； (3)中和热测定 装置 装置的易错点或注意事项 ①温度计的位置：小烧杯中； ②大小烧杯口相平； ③环形玻璃搅拌棒不能金属材质的环形搅拌棒代替，因为金属易导热，会导致能量损失； (4)套管实验 装置 装置的易错点或注意事项 A中放碳酸钠，B中放碳酸氢钠； (5)喷泉实验 实验装置 原理 烧瓶内气体与液体接触→气体溶解或发生化学反应→烧瓶内压强减小→外部液体迅速进入形成喷泉； 引发喷泉 打开橡皮管上的弹簧夹，挤压滴管的胶头，则烧杯中的水由玻璃管进入烧瓶，形成喷泉； 注意事项 ①喷泉实验的原理：因为烧瓶内气体易溶于水或易与水反应，使瓶内压强减小，形成压强差，大气压将烧杯中的水压入烧瓶而形成喷泉； ②能形成喷泉的条件：从原理上讲，气体要易溶于水或易与水反应，以形成足够大的压强差；从实验条件上讲，烧瓶内气体要充满，气体和仪器均要干燥，装置的气密性要好； ③可以形成喷泉的组合：液体是水时，NH3、HCl、SO2、NO2＋O2等气体均可；液体是NaOH溶液时，Cl2、CO2、H2S、SO2等气体均可。总之，组合条件是：气体在溶液中的溶解度很大或通过反应，使气体的物质的量迅速减小，产生足够的压强差(负压)； (6)实验测定化学反应速率 实验装置 实验仪器 锥形瓶、双孔塞、分液漏斗、直角导气管、50 mL注射器、铁架台、秒表； 注意事项 ①不能用长颈漏斗，因为生成的氢气会从长颈漏斗逸出，应用分液漏斗； ②若无秒表，无法测定化学化学反应速率； (7)原电池装置图 装置图 注意事项 注意盐桥电池电极和电解质溶液 (8)电镀池的构成 装置图 注意事项 阳极：镀层金属浸入电镀液中与直流电源的正极相连作阳极； 阴极：待镀金属制品与直流电源的负极相连作阴极； 电镀液：含有镀层金属离子的电解质溶液； 4．熟记实验装置的易错点 (1)温度计：控制反应，温度计应插入到液面以下，蒸馏时温度计的水银球应往于支管口附近测蒸气的温度，石油蒸馏出的馏分依然是混合物。 (2)坩埚加热灼烧固体药品，蒸发皿蒸发溶液不可混用；在试管中加热固体药品要试管口略向下倾斜，液体加热要略向上倾斜。 (3)洗气瓶洗气时长进短出，原则是先除杂后干燥；Cl2、NH3、HCl、SO2等气体尾气处理时注意防倒，可用倒扣的漏斗、球形干燥管、安全瓶等方法，CCl4和苯等隔离法防倒吸时要注意隔离液的密度，气体要通入吸收液下层的隔离液中。 (4)收集气体要看密度和性质，NO、CO、N2、C2H4、C2H2等密度与空气接近的不可用排气法收集，不可用单孔密封的容器收集气体。密度比空气大的要用瓶口向上收集法，长进短出，密度比空气小的要用瓶口向下收集法，长进短出，排出空气。 (5)长颈漏斗加反应液后要液封，以防制备的气体逸出；对于易挥发的反应物如浓盐酸、乙醇、乙酸等会对产物的检验或者结论产生干扰时，在检验前要加除杂装置。 (6)电镀时镀层金属与电源的正极相连，待镀物品与电源的负极相连，电解质为含镀层金属离子的盐溶液。 5．熟记常见实验原理的错误 (1)制取CO2用CaCO3与稀盐酸而不是稀硫酸，因产生微溶物CaSO4覆盖阻止反应进一步发生。 (2)不可用澄清石灰水Ca(OH)2、Ba(OH)2溶液来鉴别Na2CO3、NaHCO3，因都产生白色沉淀。 (3)Cl2和饱和NaCl溶液不能完成喷泉实验，形成喷泉的条件是：该气体要极易溶解该溶液或能与其发生反应，如Cl2、CO2、SO2和NaOH溶液可完成喷泉实验。 (4)收集乙酸乙酯不可用NaOH溶液，乙酸乙酯在NaOH溶液会发生水解反应，可用饱和的Na2CO3溶液收集。 (5)甲醛、CuSO4等重金属盐等使蛋白质沉淀是变性，而饱和(NH4)2SO4、NaCl等无机盐溶液使之沉淀是盐析。 (6)AlCl3、FeCl3、CuCl2、MnCl2等可水解产生挥发性酸的盐不可以用直接加热蒸干其溶液制固体，应在HCl的氛围中脱水干燥，抑制水解。 (7)不可用溴水除去苯中的苯酚，因生成的三溴苯酚依然与苯互溶，应加NaOH溶液然后分液。 (8)注意工业制法与实验室制法的不同：如Cl2工业制法是电解饱和NaCl溶液，实验室制法是MnO2与浓盐酸；NH3工业制法是N2和 H2高温高压催化剂(合成氨)，实验室制法是NH4Cl与Ca(OH)2加热；制取漂白粉是Cl2与石灰乳而不是澄清石灰水(含量低，工业生产要考虑产率与成本)。 6．熟记常见实验操作的易错点 (1)过滤或移液时应用玻璃棒引流，蒸发时要搅拌；焰色反应不可用玻璃棒蘸取待测物灼烧，因为玻璃中含有金属钠元素，应用铂丝或无锈铁丝。 (2)检验Fe2+应先加KSCN无现象，后加氯水，溶液显血红色，先后操作的顺序不可颠倒。 (3)PH试纸测定PH值不可用水润湿，若湿润的PH试纸测酸则PH值偏大，测碱则偏小。 (4)不可自容量瓶、量筒中直接溶解配制一定物质的浓度的溶液；分液漏斗不能分离互溶的液体，容量瓶、分液漏斗在使用前要检漏。 (5)滴定实验时滴点管一定要用标准液或待测液润洗，而锥形瓶不可以；NaOH等易潮解、变质的药品不可放置于称量纸上称量，而应放置于烧杯中快速称量，左物右码不可颠倒。 (6)未对挥发性的杂质除杂就检验物质：如浓盐酸、CH3COOH、CH3CH2OH、SO2等对其它反应的产物检验产生干扰。 7．熟记常见实验条件的易错点 (1)淀粉、纤维素等水解产物或醛基的检验应调溶液呈碱性，然后加新制的Cu(OH)2悬浊液或银氨溶液加热。 (2)Fe(NO3)2溶液不可用稀硫酸来检验其是否原先已经氧化变质，因NO3-(H+)、ClO-、MnO4-、Cl2、H2O2等具有氧化性能氧化Fe2+、I-、SO32-、SO2等，在NO3-(H+)、酸性KMnO4、ClO—(HClO)、H2O2、Na2O2等强氧化剂的环境中会被氧化Fe3+、I2、SO42-。 (3)卤代烃中卤素原子的检验，水解或消去后应调溶液呈酸性， 再加AgNO3溶液。 (4)Cu与浓硫酸，MnO2与浓盐酸要加热才能反应，MnO2与稀盐酸不反应， 浓盐酸与高锰酸钾制Cl2则无需加热。 8．常见易错的实验操作 实验操作及现象 结论 判断 解释 (1) 用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色 一定是钠盐，该溶液中一定不含有K+ 错 结论混淆了范围：NaOH焰色反应火焰也是黄色，检验钾要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃呈现紫色说明含有钾元素，否则不含有 (2)[来源：学#科#网] 向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色 该气体是乙烯 错 挥发的乙醇、乙烯、副反应生成的SO2都能使酸性 KMnO4溶液褪色 (3) 向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝 溶液X中无N 错 NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，生成的氨水浓度小，不加热NH3不会挥发出来 (4) 用湿润的淀粉−碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝 该气体是Cl2 错 淀粉−碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体 (5) 将某气体通入品红溶液中，品红褪色 该气体一定是SO2 错 O3、Cl2也能使品红褪色 (6) 向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成 Y中一定含有[来源：Z*xx*k.Com] 错 溶液Y中可能含有Ag+；②若溶液Y中含有，滴加硝酸时能被氧化成，加入BaCl2也会有白色沉淀产生 (7) 向CH2CHCHO中滴入KMnO4酸性溶液，溶液褪色 该有机物中含有碳碳双键 错 碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色，故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键 (8) 蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生 X一定是浓盐酸 错 只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合 (9) 在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加热，无砖红色沉淀 说明淀粉未水解 错 稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和硫酸的情况下加入的新制Cu(OH)2会与硫酸反应生成CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制Cu(OH)2 (10) 向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色 该溶液中一定含Fe2+ 正确 Fe2+的检验方法正确 (11) 溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 错 NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成黄褐色的氧化银，干扰溴离子的检验 (12) 在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中有气泡产生 说明Ksp(BaCO3)< Ksp(BaSO4) 错 溶解度大的容易向溶解度小的物质转化；但Ksp相近时，溶解度小的也能向溶解度大的物质转化 (建议用时：20分钟) 1．(2025·上海市华东师范大学张江实验中学高三期中考试)下列各组混合物不能用分液漏斗分离的是( ) A．硝基苯和水 B．苯和水 C．溴苯和NaOH溶液 D．氯仿酒精 2．(2025·上海市实验学校高三上学期月考)下列试剂或方法肯定不能鉴别氯化钠和氯化铵固体的是( ) A．观察颜色 B．加热 C．加碱溶液 D．加紫色石蕊试液 3．(2025·上海市曹杨第二中学高三月考)海水中含有Ba2+、Mg2+、SO42-等杂质离子，处理过程中装置易产生水垢。除去这三种离子所需试剂添加的试剂顺序为( ) A．Ba(OH)2，Na2CO3，稀盐酸 B．Ba(NO3)2，Na2CO3，稀盐酸 C．，BaCl2，稀盐酸 D．Na2CO3，BaCl2，稀盐酸 4．(2025·上海市曹杨第二中学高三期中考试)下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法正确的是( ) A．硝基苯(苯)——蒸馏 B．乙酸乙酯(乙酸)——NaOH溶液、分液 C．丁烷(丁烯)——KMnO4的酸性溶液、洗气 D．甲苯(对甲基苯酚)——浓溴水、分液 5．(2025·上海市复兴高级中学高三适应性学习检测)下列有机化合物中均含有酸性杂质，除去这些杂质的方法中正确的是( ) 被提纯物质 除杂试剂 分离方法 A 己烷(己烯) 溴水 分液 B 乙醇(乙酸) 生石灰 过滤 C 乙醛(乙酸) 氢氧化钠溶液 分液 D 乙酸乙酯(乙酸) 饱和碳酸钠溶液 分液 6．(2024·上海市青浦区高三期终学业质量调研)下列制备、收集及尾气处理装置(部分夹持装置略去)，能达到实验目的是( ) 甲 乙 制备并收集NO 制备并收集NO2 丙 丁 制备CO2 制备并收集SO2 A．甲 B．乙 C．丙 D．丁 7．(2025·上海交通大学附属中学高三阶段测试)由下列实验现象一定能得出相应结论的是( ) 装置 现象 结论 A 蔗糖变黑，有气泡产生，品红溶液和酸性高锰酸钾溶液均褪色 品红溶液褪色和酸性高锰酸钾溶液褪色均体现了的漂白性 B 左边棉球变黄，右边棉球变蓝 氧化性： C 产生气泡，溶液冷却后稀释呈蓝色 用该装置可以制备 D ①：铁粉、碳粉、食盐水 ②中倒吸一段水柱 说明①中发生了吸氧腐蚀 8．(2025·上海市晋元高级中学高三期中考试)在实验室中，浓硝酸与其他酸常配成混酸进行使用。如浓硝酸与浓盐酸按体积比所形成的混酸称为王水，常用于蚀刻工艺和一些检测分析过程。 (1)实验室中，盛放有王水的药品柜上应张贴的图标是 。 A B C D (2)黄金不溶于盐酸，也不溶于硝酸，但却可以溶解在王水中：Au+4H++NO3-+ Cl-=[AuCl4]-+NO↑+2H2O。关于王水能溶解金的理由叙述正确的是______。 A．硝酸增强了盐酸的氧化性 B．盐酸增强了硝酸的氧化性 C．盐酸提高了金的还原性 D．硝酸提高了金的还原性 9．(2025·上海复旦大学附属中学高三期中等级性考试)某兴趣小组同学用的酸性高锰酸钾标准溶液滴定某过氧化氢试样，反应原理为2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++8H2O+5O2↑。用移液管移取25.00mL试样置于锥形瓶中，重复滴定四次，每次消耗酸性高锰酸钾标准溶液的体积如表所示： 第一次 第二次 第三次 第四次 V(KMnO4溶液)/mL 17.30 17.90 18.00 18.10 (1)滴定终点的现象为 。 (2)计算试样中过氧化氢的浓度为 mol∙L-1。 10．(2025·上海市晋元高级中学高三期中考试)海水资源开发利用具有非常广阔的前景。一种利用太阳能从海水中获取淡水的装置如下： (1)获取淡水过程中，水发生的变化是_______。 A．先焓增后焓减 B．先焓减后焓增 C．先熵增后熵减 D．先熵减后熵增 (2)要在实验室运用该方法原理进行盐水淡化，应采用的装置是 。 A B C D 11．(2025·上海市市北中学高三期中考试) 海带灰中富含以形式存在的碘元素。实验室提取的途径如下所示： (1)灼烧海带至灰烬时需要在________中进行。 A．烧杯 B．蒸发皿 C．坩埚 D．表面皿 (2)写出氧化环节的离子反应方程式： 。反应结束后，再加入CCl4作萃取剂，振荡、静置，可以观察到下层呈 色。 (3)从碘的四氯化碳溶液中提取出碘单质的实验操作名称为________。 A．萃取 B．分液 C．蒸馏 D．分馏 12．(2025·上海复旦大学附属中学高三期中等级性考试)已知：锰酸钾(K2MnO4)在强碱性溶液中稳定，溶液呈绿色。在酸性、中性和弱碱性环境下，MnO42-会发生歧化反应。 方法一：CO2歧化法制备高锰酸钾，工艺流程如下： 20℃时下列各物质溶解度如下表。 物质 KMnO4 K2CO3 K2SO4 KHCO3 溶解度(g/100g水，20℃) 6.38 111 11.1 33.7 溶解度(g/100g水，60℃) 45.2 126 18.2 60 (1)操作Ⅱ是将混合液 、 、过滤。 (2)操作Ⅰ对应的化学方程式为2CO2+3K2MnO4=2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3，不能通入过多CO2的原因是 。 方法二：利用Cl2氧化K2MnO4浓强碱溶液制备KMnO4的装置如下图所示(加热、夹持装置略)： (3)仪器a的名称为 ，d中的溶液是 。 (4)单向阀的作用是 ，当仪器B中 即停止通氯气。 (5)当B中反应结束，后续操作是熄灭A处酒精灯， ，冷却后拆除装置。 (6)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是 。 13．(2025·上海市香山中学高三期中考试)化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图)，以环己醇制备环己烯。 已知： 密度(g/cm3) 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性 环己醇 0.96 25 161 能溶于水 环己烯 0.81 -103 83 难溶于水 I．制备粗品 将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入1 mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。 (1)A中碎瓷片的作用是 ，导管B除了导气外还具有的作用是 。 (2)给A加热采用水浴加热的优点是 ，试管C置于冰水浴中的目的是 。 Ⅱ．制备精品 (3)环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在 层(选填“上”或“下”)，分液后用 (选填编号)洗涤。 a．KMnO4溶液        b．稀H2SO4        c．Na2CO3溶液 14．(2025·上海市向明中学高三期中考试)铋酸钠(NaBiO3)是一种强氧化剂，在钢铁工业中常用作锰元素的分析测定。某实验小组在实验室用氯气将Bi(OH)3 (白色，难溶于水)氧化制取NaBiO3 (淡黄色，难溶于水)，并探究其性质。各实验装置如下图所示： 完成下列小题： (1)装置的连接顺序是：A→_______(填装置标号和“→”)。 A．C→B→D B．B→C→D C．C→D→B D．B→D→C (2)室温下，装置A中的KMnO4晶体能否用MnO2粉末代替？ 。 A．能     B．不能 (3)装置C中的盛装试剂是 ；装置C的作用是 。 (4)B中发生反应的离子方程式为 。 (5)B中反应结束时，关闭K1、K3，打开K32。打开K2的目的是 。 (6)将铋酸钠固体加到足量的浓盐酸中，观察到淡黄色固体溶解，并有黄绿色气体产生，该实验现象说明氧化性：NaBiO3＞Cl2；但从B中的反应来看，氧化性：Cl2＞NaBiO3。原因是 。 (7)为测定产品的纯度。取上述NaBiO3产品3.0g，用足量稀硫酸和MnSO4稀溶液使其还原为(5NaBiO3+2Mn2++14H+=5Na++5Bi3++2 MnO4-+7H2O)，再将其准确配制成100mL溶液，取出25.00mL溶液，用0.100mol·L-1H2C2O4标准溶液滴定生成的MnO4-，滴定终点时消耗H2C2O4标准溶液25.00mL，则该产品的纯度为 %(保留1位小数)。 15．(2025·上海南汇中学高三上学期化学试卷(等级))完成铜与硝酸的分组实验后，产生大量含有H＋、Cu2＋等离子的废液，为了测定Cu2＋的浓度并对废液进行处理，进行如下实验。 I．测定废液中铜离子含量 原理：2Cu2+＋4I−=2CuI↓＋I2，I2＋2S2O32-=2I−＋S4O62- 步骤：①取10.00 mL废液样品，加入一定量的硫酸并煮沸。 ②加入氨水调节溶液的pH=3.2 ~ 4.0，再加入过量的KI，将溶液定容为100 mL。 ③取步骤②中定容后的溶液20.00 mL，淀粉作指示剂，用0.0500 mol·L−1 Na2S2O3溶液滴定，多次滴定，平均消耗Na2S2O3溶液的体积为16.00 mL。 (1)步骤①加入一定量的硫酸并煮沸的目的是 。 (2)步骤②中溶液的pH<3.2，可能会导致测定的铜离子浓度 。 A．偏高        B．偏低        C．无影响 (3)步骤③中所取的20.00 mL溶液应加入到___________。 A．滴定管 B．烧杯 C．锥形瓶 D．容量瓶 (4)计算原废液中c(Cu2＋)= mol·L−1。 II．中和沉淀法处理 已知：①该区域含铜废液的排放标准为Cu2＋的浓度不超过0.01 mg·L−1 ②常温下，Ksp[Cu(OH)2]=2.2×10−20 (5)常温下，若向废液样品中加入石灰乳至中性，判断处理后的废液 (能/不能)达到排放标准，并说明理由 。 (6)向废液样品中滴加氨水，调节溶液的pH，铜去除率与溶液pH的关系，如图所示。解释pH由7到10时，铜去除率下降的主要原因 。 18 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 $$ 重难点07 化学实验基础 化学是以实验为基础的学科，化学实验贯穿中学化学学习的全过程，融合在无机化学、有机化学和反应原理等所有专题中，上海试卷中出现的概率为100%，甚至出现多道题目中。高考对实验基础的考查以实验仪器的选择、基本操作的正确与否的判断，对于微型实验方案的设计与评价，关键是明确实验方案设计的目的，理解实验的原理，在熟知相关物质性质的基础上，选择适合的实验仪器以及实验步骤，分析现象和数据，从实验原理的科学性和可行性、实验操作的安全性和简约性、实验效果是否明显、是否对环境产生污染等角度，作出正确而合理的选择、评价和结论。预计2025年题目将会结合元素化合物的性质，考查实验仪器的选择、基本操作、物质的制备、性质、检验、分离和提纯。 【思维导图】 【高分技巧】 1．熟记实验装置图与目的正误判断20例 序号 装置图 实验目的 正误 1 该装置可测量Cu与浓硝酸反应产生气体的体积 × 2 该装置可用于实验室制备Fe(OH)3 × 3 该装置用于制备并收集NO气体 × 4 该装置用于除去碳酸氢钠固体中的少量碳酸钠 × 5 该装置用于Na2CO3和稀H2SO4反应制取少量的CO2气体 × 6 用该装置加热硫酸铜晶体制备无水硫酸铜 × 7 用该装置分离氢氧化钙固体中混有的少量氯化铵固体 × 8 该装置可用于吸收NH3或HCl气体，并防止倒吸 × 9 该装置可用于分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种纯净物 × 10 该装置可用于制备并收集乙酸乙酯 × 11 该装置可用于制备并收集氨气 √ 12 该装置可用于分离乙酸与乙醇 × 13 如图洗气瓶中产生的白色沉淀为BaSO3 × 14 用图中方法不能检查此装置的气密性 × 15 如图所示装置用于石灰石与稀盐酸反应制取CO2气体 √ 16 利用该装置可证明SO2有漂白性 × 17 模拟外加电流的阴极保护法 √ 18 利用该装置合成氨并检验氨的存在 × 19 利用该装置验证牺牲阳极的阴极保护法 × 20 利用该装置测定一定质量的Na2O和Na2O2混合物中Na2O2的质量分数 √ 2．常见的物质制备类装置分析 (1)硝基苯的制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①试剂加入的顺序：先浓硝酸再浓硫酸→冷却到55～60℃，再加入苯(苯的挥发性)； ②浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂； ③硝基苯分离提纯：蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤，最后将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯； 漏斗分离。分液后再蒸馏便可得到纯净溴苯(分离苯)； ④玻璃管的作用：冷凝回流； ⑤为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是水浴加热；温度计的位置：水浴中； (2)溴苯的制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①溴应是纯溴(液溴)，而不是溴水；加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3； ②加药品的顺序：铁苯溴 ③长直导管的作用：导出气体和充分冷凝回流逸出的苯和溴的蒸气(冷凝回流的目的是提高原料的利用率)； ④导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，防止倒吸，进行尾气吸收，以保护环境免受污染； ⑤溴苯分离提纯：先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧化钠溶液洗涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、干燥(除去水)，蒸馏(除去苯)可得纯净的溴苯； (3)乙酸乙酯的制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①浓硫酸的作用是：催化剂、吸水剂(使平衡右移)，除去生成物中的水，使反应向生成物的方向移动，增大乙酸乙酯的产率； ②饱和Na2CO3溶液的作用： a．中和挥发出来的乙酸； b．吸收挥发出来的乙醇； c．降低乙酸乙酯在水中的溶解度，以便于分层，分液； ③加入碎瓷片的作用：防止暴沸； ④实验中药品的添加顺序：先乙醇再浓硫酸最后乙酸； ⑤实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的转化率； ⑥导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的：防止倒吸； (4)乙烯的工业室制法——石蜡油分解产物的实验探究 实验操作 实验现象 B中溶液紫色褪去；C中溶液红棕色褪去；D处点燃后，火焰明亮且伴有黑烟； 实验结论 石蜡油分解的产物中含有不饱和烃； 注意事项 ①从实验现象得知生成气体的性质与烷烃不同，但该实验无法证明是否有乙烯生成； ②科学家研究表明，石蜡油分解的产物主要是乙烯和烷烃的混合物； ③石蜡油：17个C以上的烷烃混合物； (5)气体制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A装置； ②MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置； (6)铝热反应 装置 装置的易错点或注意事项 ①反应特点：在高温下进行，反应迅速并放出大量的热，新生成的金属单质呈液态易Al2O3分离，铝热反应不是一个反应，而是一类反应； ②应用：焊接钢轨 ③蒸发皿盛沙：防止高温熔融物溅落炸裂蒸发皿； ④镁条：制造高温条件，引起氯酸钾分解，引发铝热反应； ⑤氯酸钾：制造氧气利于反应； ⑥Al与MgO不能发生铝热反应； (7)氢氧化亚铁制备 装置 图1　　 　　 图2 图3 原理分析 方法一：有机覆盖层法：将吸有NaOH溶液的胶头滴管插到液面以下，并在液面上覆盖一层苯或煤油(不能用CCl4)，以防止空气与Fe(OH)2接触发生反应，如图1所示； 法二：还原性气体保护法：用H2将装置内的空气排尽后，再将亚铁盐与NaOH溶液混合，这样可长时间观察到白色沉淀，如图2所示； 方法三：电解法：用铁作阳极，电解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆盖苯(或煤油)，如图所示； (8)浓硫酸与铜的反应 装置 装置的易错点或注意事项 ①通过可抽动的铜丝来控制反应的发生或停止； ②浸有碱液的棉花团可以吸收多余的SO2，以防止污染环境； ③反应后的溶液中仍剩余一定量的浓硫酸，要观察CuSO4溶液的颜色，需将冷却后的混合液慢慢倒入盛有适量水的烧杯里，绝不能直接向反应后的液体中加入水； 3．其它实验装置分析 (1)启普发生器的使用 装置 装置的易错点或注意事项 ①适用条件：固+液常温下进行的反应； ②固体必须是块状固体，不能是粉末； ③大理石和稀盐酸、锌粒和稀盐酸或稀硫酸、硫化亚铁和稀硫酸或稀盐酸； (2)强酸制弱酸 装置 装置的易错点或注意事项 (1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：硫酸>碳酸>硅酸； (2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气； (3)中和热测定 装置 装置的易错点或注意事项 ①温度计的位置：小烧杯中； ②大小烧杯口相平； ③环形玻璃搅拌棒不能金属材质的环形搅拌棒代替，因为金属易导热，会导致能量损失； (4)套管实验 装置 装置的易错点或注意事项 A中放碳酸钠，B中放碳酸氢钠； (5)喷泉实验 实验装置 原理 烧瓶内气体与液体接触→气体溶解或发生化学反应→烧瓶内压强减小→外部液体迅速进入形成喷泉； 引发喷泉 打开橡皮管上的弹簧夹，挤压滴管的胶头，则烧杯中的水由玻璃管进入烧瓶，形成喷泉； 注意事项 ①喷泉实验的原理：因为烧瓶内气体易溶于水或易与水反应，使瓶内压强减小，形成压强差，大气压将烧杯中的水压入烧瓶而形成喷泉； ②能形成喷泉的条件：从原理上讲，气体要易溶于水或易与水反应，以形成足够大的压强差；从实验条件上讲，烧瓶内气体要充满，气体和仪器均要干燥，装置的气密性要好； ③可以形成喷泉的组合：液体是水时，NH3、HCl、SO2、NO2＋O2等气体均可；液体是NaOH溶液时，Cl2、CO2、H2S、SO2等气体均可。总之，组合条件是：气体在溶液中的溶解度很大或通过反应，使气体的物质的量迅速减小，产生足够的压强差(负压)； (6)实验测定化学反应速率 实验装置 实验仪器 锥形瓶、双孔塞、分液漏斗、直角导气管、50 mL注射器、铁架台、秒表； 注意事项 ①不能用长颈漏斗，因为生成的氢气会从长颈漏斗逸出，应用分液漏斗； ②若无秒表，无法测定化学化学反应速率； (7)原电池装置图 装置图 注意事项 注意盐桥电池电极和电解质溶液 (8)电镀池的构成 装置图 注意事项 阳极：镀层金属浸入电镀液中与直流电源的正极相连作阳极； 阴极：待镀金属制品与直流电源的负极相连作阴极； 电镀液：含有镀层金属离子的电解质溶液； 4．熟记实验装置的易错点 (1)温度计：控制反应，温度计应插入到液面以下，蒸馏时温度计的水银球应往于支管口附近测蒸气的温度，石油蒸馏出的馏分依然是混合物。 (2)坩埚加热灼烧固体药品，蒸发皿蒸发溶液不可混用；在试管中加热固体药品要试管口略向下倾斜，液体加热要略向上倾斜。 (3)洗气瓶洗气时长进短出，原则是先除杂后干燥；Cl2、NH3、HCl、SO2等气体尾气处理时注意防倒，可用倒扣的漏斗、球形干燥管、安全瓶等方法，CCl4和苯等隔离法防倒吸时要注意隔离液的密度，气体要通入吸收液下层的隔离液中。 (4)收集气体要看密度和性质，NO、CO、N2、C2H4、C2H2等密度与空气接近的不可用排气法收集，不可用单孔密封的容器收集气体。密度比空气大的要用瓶口向上收集法，长进短出，密度比空气小的要用瓶口向下收集法，长进短出，排出空气。 (5)长颈漏斗加反应液后要液封，以防制备的气体逸出；对于易挥发的反应物如浓盐酸、乙醇、乙酸等会对产物的检验或者结论产生干扰时，在检验前要加除杂装置。 (6)电镀时镀层金属与电源的正极相连，待镀物品与电源的负极相连，电解质为含镀层金属离子的盐溶液。 5．熟记常见实验原理的错误 (1)制取CO2用CaCO3与稀盐酸而不是稀硫酸，因产生微溶物CaSO4覆盖阻止反应进一步发生。 (2)不可用澄清石灰水Ca(OH)2、Ba(OH)2溶液来鉴别Na2CO3、NaHCO3，因都产生白色沉淀。 (3)Cl2和饱和NaCl溶液不能完成喷泉实验，形成喷泉的条件是：该气体要极易溶解该溶液或能与其发生反应，如Cl2、CO2、SO2和NaOH溶液可完成喷泉实验。 (4)收集乙酸乙酯不可用NaOH溶液，乙酸乙酯在NaOH溶液会发生水解反应，可用饱和的Na2CO3溶液收集。 (5)甲醛、CuSO4等重金属盐等使蛋白质沉淀是变性，而饱和(NH4)2SO4、NaCl等无机盐溶液使之沉淀是盐析。 (6)AlCl3、FeCl3、CuCl2、MnCl2等可水解产生挥发性酸的盐不可以用直接加热蒸干其溶液制固体，应在HCl的氛围中脱水干燥，抑制水解。 (7)不可用溴水除去苯中的苯酚，因生成的三溴苯酚依然与苯互溶，应加NaOH溶液然后分液。 (8)注意工业制法与实验室制法的不同：如Cl2工业制法是电解饱和NaCl溶液，实验室制法是MnO2与浓盐酸；NH3工业制法是N2和 H2高温高压催化剂(合成氨)，实验室制法是NH4Cl与Ca(OH)2加热；制取漂白粉是Cl2与石灰乳而不是澄清石灰水(含量低，工业生产要考虑产率与成本)。 6．熟记常见实验操作的易错点 (1)过滤或移液时应用玻璃棒引流，蒸发时要搅拌；焰色反应不可用玻璃棒蘸取待测物灼烧，因为玻璃中含有金属钠元素，应用铂丝或无锈铁丝。 (2)检验Fe2+应先加KSCN无现象，后加氯水，溶液显血红色，先后操作的顺序不可颠倒。 (3)PH试纸测定PH值不可用水润湿，若湿润的PH试纸测酸则PH值偏大，测碱则偏小。 (4)不可自容量瓶、量筒中直接溶解配制一定物质的浓度的溶液；分液漏斗不能分离互溶的液体，容量瓶、分液漏斗在使用前要检漏。 (5)滴定实验时滴点管一定要用标准液或待测液润洗，而锥形瓶不可以；NaOH等易潮解、变质的药品不可放置于称量纸上称量，而应放置于烧杯中快速称量，左物右码不可颠倒。 (6)未对挥发性的杂质除杂就检验物质：如浓盐酸、CH3COOH、CH3CH2OH、SO2等对其它反应的产物检验产生干扰。 7．熟记常见实验条件的易错点 (1)淀粉、纤维素等水解产物或醛基的检验应调溶液呈碱性，然后加新制的Cu(OH)2悬浊液或银氨溶液加热。 (2)Fe(NO3)2溶液不可用稀硫酸来检验其是否原先已经氧化变质，因NO3-(H+)、ClO-、MnO4-、Cl2、H2O2等具有氧化性能氧化Fe2+、I-、SO32-、SO2等，在NO3-(H+)、酸性KMnO4、ClO—(HClO)、H2O2、Na2O2等强氧化剂的环境中会被氧化Fe3+、I2、SO42-。 (3)卤代烃中卤素原子的检验，水解或消去后应调溶液呈酸性， 再加AgNO3溶液。 (4)Cu与浓硫酸，MnO2与浓盐酸要加热才能反应，MnO2与稀盐酸不反应， 浓盐酸与高锰酸钾制Cl2则无需加热。 8．常见易错的实验操作 实验操作及现象 结论 判断 解释 (1) 用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色 一定是钠盐，该溶液中一定不含有K+ 错 结论混淆了范围：NaOH焰色反应火焰也是黄色，检验钾要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃呈现紫色说明含有钾元素，否则不含有 (2)[来源：学#科#网] 向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色 该气体是乙烯 错 挥发的乙醇、乙烯、副反应生成的SO2都能使酸性 KMnO4溶液褪色 (3) 向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝 溶液X中无N 错 NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，生成的氨水浓度小，不加热NH3不会挥发出来 (4) 用湿润的淀粉−碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝 该气体是Cl2 错 淀粉−碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体 (5) 将某气体通入品红溶液中，品红褪色 该气体一定是SO2 错 O3、Cl2也能使品红褪色 (6) 向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成 Y中一定含有[来源：Z*xx*k.Com] 错 溶液Y中可能含有Ag+；②若溶液Y中含有，滴加硝酸时能被氧化成，加入BaCl2也会有白色沉淀产生 (7) 向CH2CHCHO中滴入KMnO4酸性溶液，溶液褪色 该有机物中含有碳碳双键 错 碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色，故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键 (8) 蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生 X一定是浓盐酸 错 只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合 (9) 在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加热，无砖红色沉淀 说明淀粉未水解 错 稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和硫酸的情况下加入的新制Cu(OH)2会与硫酸反应生成CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制Cu(OH)2 (10) 向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色 该溶液中一定含Fe2+ 正确 Fe2+的检验方法正确 (11) 溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 错 NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成黄褐色的氧化银，干扰溴离子的检验 (12) 在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中有气泡产生 说明Ksp(BaCO3)< Ksp(BaSO4) 错 溶解度大的容易向溶解度小的物质转化；但Ksp相近时，溶解度小的也能向溶解度大的物质转化 (建议用时：20分钟) 1．(2025·上海市华东师范大学张江实验中学高三期中考试)下列各组混合物不能用分液漏斗分离的是( ) A．硝基苯和水 B．苯和水 C．溴苯和NaOH溶液 D．氯仿酒精 【答案】D 【解析】A项，硝基苯和水不互溶，可以用分液漏斗分离，A正确；B项，苯和水不互溶，可以用分液漏斗分离，B正确；C项，溴苯和NaOH溶液不互溶，可以用分液漏斗分离，C正确；D项，氯仿酒精互溶，不能用分液漏斗分离，D错误；故选D。 2．(2025·上海市实验学校高三上学期月考)下列试剂或方法肯定不能鉴别氯化钠和氯化铵固体的是( ) A．观察颜色 B．加热 C．加碱溶液 D．加紫色石蕊试液 【答案】A 【解析】A项，氯化钠和氯化铵都是白色固体，故观察颜色不能鉴别，故A选； B项，氯化铵加热分解为氨气和氯化氢，氯化钠加热不能分解，故加热能鉴别，故B不选；C项，加碱溶液，铵根离子能和碱反应放出氨气，则能闻到刺激性气味的是氯化铵，故C不选；D项，氯化铵溶液呈酸性，能使紫色石蕊试液变红，故加紫色石蕊试液能鉴别，故D不选；故选 A。 3．(2025·上海市曹杨第二中学高三月考)海水中含有Ba2+、Mg2+、SO42-等杂质离子，处理过程中装置易产生水垢。除去这三种离子所需试剂添加的试剂顺序为( ) A．Ba(OH)2，Na2CO3，稀盐酸 B．Ba(NO3)2，Na2CO3，稀盐酸 C．，BaCl2，稀盐酸 D．Na2CO3，BaCl2，稀盐酸 【答案】A 【解析】粗盐中含有Mg2+常用含OH-的溶液除掉、硫酸根常用含有钡离子的溶液除掉、钙离子常用含有碳酸根溶液除掉，除杂时要将杂质离子尽量除尽，则加入的试剂要过量，由于过量会引入新的杂质，后面加入的试剂要将前面的过量杂质也要除尽，故应最先加入过量氢氧化钡溶液除去镁离子和硫酸根离子，再加入过量的碳酸钠溶液可以除去钙里子和过量的钡离子，最后加入过量盐酸除去过量的氢氧根和碳酸根离子，过量的盐酸蒸发时可以除去；即所需试剂添加的试剂顺序为Ba(OH)2，Na2CO3，稀盐酸，故选A。 4．(2025·上海市曹杨第二中学高三期中考试)下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法正确的是( ) A．硝基苯(苯)——蒸馏 B．乙酸乙酯(乙酸)——NaOH溶液、分液 C．丁烷(丁烯)——KMnO4的酸性溶液、洗气 D．甲苯(对甲基苯酚)——浓溴水、分液 【答案】A 【解析】A项，硝基苯和苯存在沸点差异，所以可以用蒸馏的方法可以除去硝基苯中的苯，故A正确；B项，乙酸乙酯和乙酸均能与氢氧化钠溶液反应，所以用氢氧化钠溶液不能除去乙酸乙酯中的乙酸，故B错误；C项，1—丁烯与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应时会生成二氧化碳，所以不能用酸性高锰酸钾溶液除去丁烷中混有的1—丁烯，否则会引入新杂质二氧化碳，故C错误；D项，对甲基苯酚与浓溴水反应生成的1，2—二溴对甲基苯酚不溶于水，但易溶于有机溶剂甲苯，且浓溴水中的溴单质易溶于甲苯而引入新杂质，所以不能用浓溴水除去甲苯中的对甲基苯酚，故D错误；故选A。 5．(2025·上海市复兴高级中学高三适应性学习检测)下列有机化合物中均含有酸性杂质，除去这些杂质的方法中正确的是( ) 被提纯物质 除杂试剂 分离方法 A 己烷(己烯) 溴水 分液 B 乙醇(乙酸) 生石灰 过滤 C 乙醛(乙酸) 氢氧化钠溶液 分液 D 乙酸乙酯(乙酸) 饱和碳酸钠溶液 分液 【答案】D 【解析】A项，溴水与己烯发生加成反应后的产物可以与己烷互溶，故A错误；B项，生石灰与乙酸反应后要用蒸馏的方法与乙醇分离，故B错误；C项，乙醛和乙酸与氢氧化钠反应的产物均可以溶于水，故C错误；D项，乙酸可以与饱和碳酸钠溶液反应，乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度极小，故可以用来除杂，分液可把液体进行分离，故D正确；故选D。 6．(2024·上海市青浦区高三期终学业质量调研)下列制备、收集及尾气处理装置(部分夹持装置略去)，能达到实验目的是( ) 甲 乙 制备并收集NO 制备并收集NO2 丙 丁 制备CO2 制备并收集SO2 A．甲 B．乙 C．丙 D．丁 【答案】D 【解析】A项，NO会和氧气反应，不能用排空气法收集，A错误；B项，二氧化氮和水生成硝酸和NO，不能用排水法收集，B错误； C项，稀硫酸和碳酸钙生成微溶硫酸钙，阻碍了反应进行，C错误；D项，硫酸和亚硫酸钠生成二氧化硫，使用向上排空气法收集，尾气使用碱液吸收防止污染，D正确；故选D。 7．(2025·上海交通大学附属中学高三阶段测试)由下列实验现象一定能得出相应结论的是( ) 装置 现象 结论 A 蔗糖变黑，有气泡产生，品红溶液和酸性高锰酸钾溶液均褪色 品红溶液褪色和酸性高锰酸钾溶液褪色均体现了的漂白性 B 左边棉球变黄，右边棉球变蓝 氧化性： C 产生气泡，溶液冷却后稀释呈蓝色 用该装置可以制备 D ①：铁粉、碳粉、食盐水 ②中倒吸一段水柱 说明①中发生了吸氧腐蚀 【答案】D 【解析】A项，SO2使品红溶液褪色体现漂白性，使酸性高锰酸钾溶液褪色体现其还原性，故A项错误；B项，右侧棉球变蓝说明生成了I2，既可能是Br2氧化了I-，也可能是Cl2氧化了I-，所以无法比较Br2和Cl2的氧化性强弱，故B项错误；C项，铜和浓硫酸需加热才可以制得SO2，故C项错误；D项，将铁粉、碳粉和NaCl溶液的混合物放置一段时间，发生吸氧腐蚀，试管①中气体减少、压强减小，②导管中倒吸一段水柱，故D项正确；故选D。 8．(2025·上海市晋元高级中学高三期中考试)在实验室中，浓硝酸与其他酸常配成混酸进行使用。如浓硝酸与浓盐酸按体积比所形成的混酸称为王水，常用于蚀刻工艺和一些检测分析过程。 (1)实验室中，盛放有王水的药品柜上应张贴的图标是 。 A B C D (2)黄金不溶于盐酸，也不溶于硝酸，但却可以溶解在王水中：Au+4H++NO3-+ Cl-=[AuCl4]-+NO↑+2H2O。关于王水能溶解金的理由叙述正确的是______。 A．硝酸增强了盐酸的氧化性 B．盐酸增强了硝酸的氧化性 C．盐酸提高了金的还原性 D．硝酸提高了金的还原性 【答案】(1)B (2)C 【解析】(1)王水是浓硝酸与浓盐酸按体积比1：3所形成的混酸，具有腐蚀性，故选B；(2)由方程式可知，Cl-能与氧化产物Au3+形成配合物，Cl-提高了Au的还原性，故选C。 9．(2025·上海复旦大学附属中学高三期中等级性考试)某兴趣小组同学用的酸性高锰酸钾标准溶液滴定某过氧化氢试样，反应原理为2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++8H2O+5O2↑。用移液管移取25.00mL试样置于锥形瓶中，重复滴定四次，每次消耗酸性高锰酸钾标准溶液的体积如表所示： 第一次 第二次 第三次 第四次 V(KMnO4溶液)/mL 17.30 17.90 18.00 18.10 (1)滴定终点的现象为 。 (2)计算试样中过氧化氢的浓度为 mol∙L-1。 【答案】(1)滴入最后半滴KMnO4标准溶液，溶液由无色变为浅紫红色且半分钟内不褪色 (2)0.1800 1.(上海复旦大学附属中学2024-2025学年高三上学期化学期中等级性考试试卷 【解析】(1)该实验是酸性高锰酸钾标准溶液滴定试样中的过氧化氢，发生反应：2 MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++8H2O+5O2↑，若达到滴定终点，高锰酸钾恰好完全反应，故滴定达到终点的现象是滴入最后半滴KMnO4标准溶液，溶液由无色变为浅紫红色且半分钟内不褪色；(2)由于第一次数据误差过大，故舍去；其他三组数据的平均值18.00mL，根据反应2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++8H2O+5O2↑，n(H2O2)=2.5×n(MnO4-)=2.5×0.1000mol∙L-1×0.018L，c(H2O2)=mol∙L-1=0.1800mol∙L-1。 10．(2025·上海市晋元高级中学高三期中考试)海水资源开发利用具有非常广阔的前景。一种利用太阳能从海水中获取淡水的装置如下： (1)获取淡水过程中，水发生的变化是_______。 A．先焓增后焓减 B．先焓减后焓增 C．先熵增后熵减 D．先熵减后熵增 (2)要在实验室运用该方法原理进行盐水淡化，应采用的装置是 。 A B C D 【答案】(1)AC (2)D 【解析】(1)获取淡水过程中，水发生的变化是：，当吸热的时候，形成水蒸气，体积变大，先熵增和焓增；放热的时候，水蒸气凝结为液态水，体积变小，此时熵减和焓减。故选AC。(2)由于淡化海水涉及水的蒸发与冷却，应该选择蒸馏装置，故选D。 11．(2025·上海市市北中学高三期中考试) 海带灰中富含以形式存在的碘元素。实验室提取的途径如下所示： (1)灼烧海带至灰烬时需要在________中进行。 A．烧杯 B．蒸发皿 C．坩埚 D．表面皿 (2)写出氧化环节的离子反应方程式： 。反应结束后，再加入CCl4作萃取剂，振荡、静置，可以观察到下层呈 色。 (3)从碘的四氯化碳溶液中提取出碘单质的实验操作名称为________。 A．萃取 B．分液 C．蒸馏 D．分馏 【答案】(1)C (2)2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O 紫色 (3)C 【解析】海带灼烧后溶于水，加蒸馏水充分溶解后过滤，在酸化的滤液中加入过氧化氢溶液，把碘离子氧化生成碘单质，加入四氯化碳进行萃取、分液，得到碘的四氯化碳溶液，最后蒸馏得到碘单质。(1)灼烧固体需在坩埚中进行，故选C；(2)过氧化氢具有氧化性，可将碘离子氧化生成碘单质，根据得失电子守恒及电荷守恒可得离子方程式为：2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O；加入CCl4作萃取剂，振荡、静置，可以观察到下层呈紫色；(3)从碘的四氯化碳溶液中提取出碘单质，可利用二者的沸点差异，选择蒸馏的方法将二者分离。 12．(2025·上海复旦大学附属中学高三期中等级性考试)已知：锰酸钾(K2MnO4)在强碱性溶液中稳定，溶液呈绿色。在酸性、中性和弱碱性环境下，MnO42-会发生歧化反应。 方法一：CO2歧化法制备高锰酸钾，工艺流程如下： 20℃时下列各物质溶解度如下表。 物质 KMnO4 K2CO3 K2SO4 KHCO3 溶解度(g/100g水，20℃) 6.38 111 11.1 33.7 溶解度(g/100g水，60℃) 45.2 126 18.2 60 (1)操作Ⅱ是将混合液 、 、过滤。 (2)操作Ⅰ对应的化学方程式为2CO2+3K2MnO4=2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3，不能通入过多CO2的原因是 。 方法二：利用Cl2氧化K2MnO4浓强碱溶液制备KMnO4的装置如下图所示(加热、夹持装置略)： (3)仪器a的名称为 ，d中的溶液是 。 (4)单向阀的作用是 ，当仪器B中 即停止通氯气。 (5)当B中反应结束，后续操作是熄灭A处酒精灯， ，冷却后拆除装置。 (6)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是 。 【答案】(1)蒸发浓缩 冷却结晶 (2)CO2通入过多，生成KHCO3，KHCO3与KMnO4溶解度相差较少，部分与KMnO4一起析出，造成产物纯度较低 (3) 恒压滴液漏斗 NaOH溶液 (4) 防止倒吸 溶液由绿色完全转变为紫红色 (5)打开弹簧夹，通入空气(或N2) (6)在A、B之间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶 1. 【解析】方法一：CO2歧化法制备高锰酸钾，反应原理为2CO2+3K2MnO4=2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3，操作Ⅰ为过滤，得到高锰酸钾和碳酸钾的混合溶液，高锰酸钾溶解度受温度影响较大，则可通过降温结晶的方法提纯高锰酸钾；方法二：装置A中浓盐酸和二氧化锰共热制取氯气，生成的氯气通入装置B中与K2MnO4浓强碱溶液反应制备KMnO4，反应原理为Cl2+2K2MnO4=2KCl+2KMnO4，氯气有毒，不能排放到空气中，装置C用于尾气处理。(1)操作Ⅱ是提纯高锰酸钾，由表中数据可知，高锰酸钾溶解度受温度影响较大，碳酸钾溶解度受温度影响不大，因此可通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法提纯高锰酸钾；(2)CO2歧化法制备高锰酸钾生成的产物含有碳酸钾，若通入过多CO2则会生成KHCO3，KHCO3与KMnO4溶解度相差较少，部分与KMnO4一起析出，造成产物纯度较低；(3)仪器a的名称为恒压滴液漏斗；d中溶液用于吸收氯气，则为NaOH溶液；(4)单向阀只允许气体从左流向右，能起到防倒吸的作用；K2MnO4浓强碱溶液为绿色，高锰酸钾溶液为紫色，当溶液由绿色完全转变为紫红色时，反应完全，停止通氯气；(5)装置中还有残留的氯气，为防止拆装置时装置中残留的氯气污染空气，熄灭酒精灯后，要打开弹簧夹，通入空气(或N2)，将装置中残留的氯气赶入装置C中，待冷却后拆除装置；(6)装置A中产生的氯气中混有氯化氢，氯化氢会与装置B中的强碱发生反应，使得溶液碱性减弱，会导致KMnO4产率降低，因此改进方法为：在A、B之间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶，以除去氯气中的氯化氢。 13．(2025·上海市香山中学高三期中考试)化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图)，以环己醇制备环己烯。 已知： 密度(g/cm3) 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性 环己醇 0.96 25 161 能溶于水 环己烯 0.81 -103 83 难溶于水 I．制备粗品 将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入1 mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。 (1)A中碎瓷片的作用是 ，导管B除了导气外还具有的作用是 。 (2)给A加热采用水浴加热的优点是 ，试管C置于冰水浴中的目的是 。 Ⅱ．制备精品 (3)环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在 层(选填“上”或“下”)，分液后用 (选填编号)洗涤。 a．KMnO4溶液        b．稀H2SO4        c．Na2CO3溶液 【答案】(1)防止暴沸 冷凝 (2) 控制反应温度 降低环己烯蒸气的温度，使其液化 (3)上 c 【解析】装置A中环己醇脱水制得环己烯，其中碎瓷片的作用是防止暴沸，由于生成的环己烯的沸点为83℃，要得到液态环己烯，导管B除了导气外还具有冷凝作用，便于环己烯冷凝；冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化；环己烯不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，提纯产物时用c(Na2CO3溶液)洗涤可除去酸。(1)装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，导管B除了导气外还具有的作用是冷凝；(2)环己醇脱水制得环己烯的温度为85℃，给A加热采用水浴加热的优点是控制反应温度；冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化；(3)环己烯不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，提纯产物时用c(Na2CO3溶液)洗涤可除去酸。 14．(2025·上海市向明中学高三期中考试)铋酸钠(NaBiO3)是一种强氧化剂，在钢铁工业中常用作锰元素的分析测定。某实验小组在实验室用氯气将Bi(OH)3 (白色，难溶于水)氧化制取NaBiO3 (淡黄色，难溶于水)，并探究其性质。各实验装置如下图所示： 完成下列小题： (1)装置的连接顺序是：A→_______(填装置标号和“→”)。 A．C→B→D B．B→C→D C．C→D→B D．B→D→C (2)室温下，装置A中的KMnO4晶体能否用MnO2粉末代替？ 。 A．能     B．不能 (3)装置C中的盛装试剂是 ；装置C的作用是 。 (4)B中发生反应的离子方程式为 。 (5)B中反应结束时，关闭K1、K3，打开K32。打开K2的目的是 。 (6)将铋酸钠固体加到足量的浓盐酸中，观察到淡黄色固体溶解，并有黄绿色气体产生，该实验现象说明氧化性：NaBiO3＞Cl2；但从B中的反应来看，氧化性：Cl2＞NaBiO3。原因是 。 (7)为测定产品的纯度。取上述NaBiO3产品3.0g，用足量稀硫酸和MnSO4稀溶液使其还原为(5NaBiO3+2Mn2++14H+=5Na++5Bi3++2 MnO4-+7H2O)，再将其准确配制成100mL溶液，取出25.00mL溶液，用0.100mol·L-1H2C2O4标准溶液滴定生成的MnO4-，滴定终点时消耗H2C2O4标准溶液25.00mL，则该产品的纯度为 %(保留1位小数)。 【答案】(1)A (2)B (3)饱和食盐水 除去氯气中的氯化氢气体 (4)Bi(OH)3+3OH-+Na++Cl2=NaBiO3+2Cl-+3H2O (5)除去Cl2 (6)溶液的酸碱性影响物质的氧化性强弱 (7)93.3% 【解析】由题干实验装置图可知，装置A反应生成氯气，氯气中含有挥发的氯化氢气体，通过装置C(饱和食盐水)除去氯气中氯化氢气体，进入B中反应生成NaBiO3，氯气有毒，尾气使用D中碱液吸收减少污染；当B中出现白色固体消失的现象时，说明Bi(OH)3已经完全反应，装置B中应该不再通入氯气。(1)装置A反应生成氯气，通过装置C饱和食盐水除去氯气中氯化氢气体，进入B中反应生成NaBiO3，尾气使用D中碱液吸收减少污染，故装置顺序为A→ C→B→D，选A；(2)室温下，MnO2与浓盐酸制备氯气需要加热，故不能将装置A中的KMnO4晶体换用MnO2粉末，选B；(3)根据分析，装置C中试剂为：饱和食盐水；装置的作用是：除去氯气中的氯化氢气体；(4)B中制备NaBiO3，发生反应的离子方程式为：Bi(OH)3+3OH-+Na++Cl2=NaBiO3+2Cl-+3H2O；(5)当B中出现白色固体消失的现象时，反应完全，需将控制滴加浓盐酸的活塞K1关闭，同时也关闭K3，使得Cl2不再进入装置B，然后打开K2加入NaOH溶液，目的是：除去Cl2；(6)将铋酸钠固体加到足量的浓盐酸中，有黄绿色气体氯气生成，说明NaBiO3的氧化性比Cl2强；装置B中氯气将Bi(OH)3氧化制取NaBiO3，说明Cl2的氧化性比NaBiO3强；得出不同结论的原因是：两者反应的溶液的酸碱性不同，说明溶液的酸碱性影响物质的氧化性强弱；(7)反应中NaBiO3转化为Bi3+，Bi化合价由+5变为+3，草酸中碳元素化合价由+3变为+4，根据电子守恒可知，NaBiO3～2e-～H2C2O4，则NaBiO3的物质的量为0.100×25×10-3×4mol=0.01mol，则该产品的纯度=。 15．(2025·上海南汇中学高三上学期化学试卷(等级))完成铜与硝酸的分组实验后，产生大量含有H＋、Cu2＋等离子的废液，为了测定Cu2＋的浓度并对废液进行处理，进行如下实验。 I．测定废液中铜离子含量 原理：2Cu2+＋4I−=2CuI↓＋I2，I2＋2S2O32-=2I−＋S4O62- 步骤：①取10.00 mL废液样品，加入一定量的硫酸并煮沸。 ②加入氨水调节溶液的pH=3.2 ~ 4.0，再加入过量的KI，将溶液定容为100 mL。 ③取步骤②中定容后的溶液20.00 mL，淀粉作指示剂，用0.0500 mol·L−1 Na2S2O3溶液滴定，多次滴定，平均消耗Na2S2O3溶液的体积为16.00 mL。 (1)步骤①加入一定量的硫酸并煮沸的目的是 。 (2)步骤②中溶液的pH<3.2，可能会导致测定的铜离子浓度 。 A．偏高        B．偏低        C．无影响 (3)步骤③中所取的20.00 mL溶液应加入到___________。 A．滴定管 B．烧杯 C．锥形瓶 D．容量瓶 (4)计算原废液中c(Cu2＋)= mol·L−1。 II．中和沉淀法处理 已知：①该区域含铜废液的排放标准为Cu2＋的浓度不超过0.01 mg·L−1 ②常温下，Ksp[Cu(OH)2]=2.2×10−20 (5)常温下，若向废液样品中加入石灰乳至中性，判断处理后的废液 (能/不能)达到排放标准，并说明理由 。 (6)向废液样品中滴加氨水，调节溶液的pH，铜去除率与溶液pH的关系，如图所示。解释pH由7到10时，铜去除率下降的主要原因 。 【答案】(1)抑制铜离子的水解，除去溶液中的硝酸(硝酸根或氮氧化物) (2)A (3)C (4)0.4 (5)不能 =0.14 mg·L-1>0.01 mg·L-1 (6)氨水过量时，生成的Cu(OH)2沉淀会溶解，生成[Cu(NH3)4]2＋再次进入溶液导致铜去除率降低 【解析】完成铜与硝酸的分组实验后，产生大量含有H＋、Cu2＋等离子的废液，为了测定Cu2＋的浓度并对废液进行处理，①取10.00 mL废液样品，加入一定量的硫酸并煮沸，抑制铜离子的水解，除去溶液中的硝酸，②加入氨水调节溶液的pH=3.2 ~ 4.0，再加入过量的KI，发生反应：2Cu2+＋4I−=2CuI↓＋I2，将溶液定容为100 mL。③取步骤②中定容后的溶液20.00 mL，淀粉作指示剂，用0.0500 mol·L−1 Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2＋2 S2O32- =2I−＋S4O62-，多次滴定，平均消耗Na2S2O3溶液的体积为16.00 mL，根据2Cu2+～I2～2 S2O32-进行计算。(1)硝酸铜溶液中Cu2+水解生成Cu(OH)2和HNO3，加入的硫酸能抑制Cu2+水解，且硝酸易挥发，加热促进硝酸挥发，步骤①加入一定量的硫酸并煮沸的目的是抑制铜离子的水解，除去溶液中的硝酸(硝酸根或氮氧化物)。(2)pH＜3.2时，酸性较强时，氢离子会与硫代硫酸钠反应(或碘离子易被氧气氧化为碘单质)而导致V(Na2S2O3)偏大，且碘离子易被氧气氧化，所以导致铜离子浓度偏高，故选A。(3)步骤③中所取的20.00mL溶液为待测液，应该放到锥形瓶中，故选C。(4)根据“2Cu2+＋4I−=2CuI↓＋I2，I2＋2 S2O32- =2I−＋S4O62-”得关系式：2Cu2+～I2～2 S2O32-，则n(Cu2+)=n(Na2S2O3)=0.0500mol/L×0.016L=0.0008mol，20.00mL待测液中n(Cu2+)=0.0008mol，则100mL待测液中n(Cu2+)=0.004mol，即10.00mL废液中n(Cu2+)=0.004mol，c(Cu2+)==0.4mol/L。(5)该区域含铜废液的排放标准为Cu2+的浓度不超过0.01mg•L−1，则溶液中c(Cu2+)=mol/L=1.5625×10-7mol/L，常温下，若向废液样品中加入石灰乳至中性，溶液中c(OH-)=10-7mol/L，该溶液中c(Cu2+)= ，2.2×10-6 mol·L−1>0.01 mg·L-1≈1.6×10-7 mol·L−1，所以不能达标。(6)pH由7到10时，氨水过量时，生成的Cu(OH)2沉淀会溶解，生成[Cu(NH3)4]2+再次进入溶液导致铜去除率降低。 1 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 $$