项目四 测定混合碱组分及含量（课件）——中职《化学分析技术》（化工版）

项目四 测定混合碱组分及含量 化学分析技术 化学分析技术 项目四 测定混合碱组分及含量 4-1 制备HCl标准滴定溶液 4-2 测定混合碱各组分含量 化学分析技术 学习目的与知识点 学习目的 能配制和标定HCl标准滴定溶液 知识点 混合碱可能组分分析； 提高测定结果准确度的方法； 双酸碱指示剂滴定原理； 酸碱溶液pH的计算。 能准确判断滴定终点 能正确记录和处理测定数据 能根据滴定消耗体积V1、V2大小判断混合碱组分 掌握双指示剂连续滴定技术 化学分析技术 项目驱动 你知道吗？ 化工产品烧碱NaOH与空气接触，极易形成Na2CO3影响产品纯度。 无机化工的“三酸两碱”中的“两碱”就是指NaOH（俗名烧碱、火碱或苛性钠）和Na2CO3（俗称纯碱、苏打）。 无论是在“两碱”的生产过程，还是在“两碱”的运输和贮存过程，“两碱”都易“变质”，影响产品纯度。 混合碱通常是指NaOH与Na2CO3或Na2CO3与NaHCO3（小苏打）的混合物。 化学分析技术 测定原理 混合碱组分测定，实验室常采用双指示剂法。测定过程如图所示。 先用酚酞作指示剂，滴定至溶液由粉红色至接近无色，此时，第一滴定终点pH约为8.3，滴定反应为： NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl 滴定消耗的HCl体积记为V1。 然后，加入甲基橙指示剂，继续滴定至溶液由黄色变为橙色，到达第二个滴定终点，形成CO2的饱和溶液，此时，溶液pH约为3.89，滴定消耗的HCl体积记为V2。滴定反应为： NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑ 化学分析技术 测定原理 双指示剂法测定混合碱组分含量，可根据测定消耗HCl体积V1、V2大小判断混合碱的组成情况。具体见下表。 混合碱组分 V1 V2 只含NaOH V1>0 V2=0 只含Na2CO3 V1= V2 只含NaHCO3 V1=0 V2>0 含NaOH和 Na2CO3 V1> V2 含Na2CO3和NaHCO3 V1<V2 混合碱组分与滴定剂消耗体积V1、V2的关系 化学分析技术 任务一、制备HCl标准滴定溶液 活动一 准备仪器与试剂 托盘天平、分析天平、滴定分析常用玻璃仪器。 准 备 仪 器 准 备 试 剂 浓盐酸（HCl）、基准物质无水Na2CO3（于270～300℃灼烧至恒重）、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。 小知识 1.溴甲酚绿-甲基红混合指示剂的配制 取三份2g/L的溴甲酚绿乙醇溶液与二份1g/L的甲基红乙醇溶液混合。 2.溴甲酚绿-甲基红混合指示剂变色范围：PH5.0-5.2 pH 5.0 以下为暗红色，pH 5.1 为灰绿色，pH 5.2 以上为绿色。 化学分析技术 7 任务一、制备HCl标准滴定溶液 配制0.1mol/L HCl标准滴定溶液的过程如图4-2所示。 活动二 配制HCl标准滴定溶液 装瓶， 贴上标签 量取浓盐酸4.5mL， 于预装300mL蒸馏 水的烧杯中 稀释至500mL 、 搅匀 化学分析技术 任务一、制备HCl标准滴定溶液 活动三 标定HCl标准滴定溶液 1.准确称取无水碳酸钠0.15～0.2g于250mL锥形瓶中； 2.加50mL水溶解，摇匀； 3.加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，终点颜色为暗红色。 1.装入待标定的HCl标准滴定溶液； 2.用HCl标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min；冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色为终点。 3.记录HCl标准滴定溶液消耗的体积； 4.平行测定3次，同时做空白试验。 滴定前 滴定终点 化学分析技术 任务一、制备HCl标准滴定溶液 活动四 记录与处理数据 1．计算公式 式中 c(HCl)——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； VHCI——标定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； ——基本单元为 的摩尔质量，g/mol V0——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； m(Na2CO3)——基准碳酸钠的质量，g； 化学分析技术 任务一、制备HCl标准滴定溶液 活动四 记录与处理数据 2．记录与处理数据 实验编号 实验内容 1 2 3 倾倒前称量瓶+Na2CO3 g 倾倒后称量瓶+Na2CO3 g m（Na2CO3） g 滴定管体积初读数 mL 滴定管体积末读数mL V（HCl） mL V0 mL c（HCl） mol/L mol/L 相对极差 % 表4-1 标定盐酸标准滴定溶液 化学分析技术 任务一、制备HCl标准滴定溶液 浓盐酸挥发性强，挥发出氯化氢气体，氯化氢气体具有强烈的刺激性气味，氯化氢气体跟空气中的水蒸汽结合形成盐酸的小液滴即白雾，对皮肤、呼吸系统有一定的伤害，因此浓盐酸的移取、稀释应在通风橱内进行。 盐酸是我国大化工“三酸两碱”中的“三酸”之一，应用非常广泛。浓盐酸的密度1.181～1.19g/cm3，质量分数0.36～0.38，物质的量浓度11.6～12.4mol/L。 小知识 注意 化学分析技术 任务二、测定混合碱各组分含量 准备混合碱试样如图所示。 活动一 准备混合碱试样 溶解、转移、洗涤 准确称取混合碱试样1.5~2.0g于小烧杯 定容、摇匀贴标签 化学分析技术 任务二、测定混合碱各组分含量 活动二 测定混合碱各组分含量 滴定前 第一滴定终点 第二滴定终点 1.装入已标定好的HCl标准滴定溶液； 2.向加入酚酞指示剂的锥形瓶中，滴加HCl标准滴定溶液至溶液接近无色，记录第一步消耗体积V1； 3.向加入甲基橙指示剂的锥形瓶中，继续滴加HCl标准滴定溶液至溶液由黄色变为橙色，记录第二步消耗的体积V2； 4.平行测定3次。 1.准确移取25.00mL混合碱试样于250mL锥形瓶中； 2.加50mL水稀释，摇匀； 3.加入2滴酚酞指示剂，滴定至溶液接近无色，为第一滴定终点； 4.在接近无色的溶液中，再滴加1～2滴甲基橙指示剂，继续滴定至溶液由黄色变为橙色为第二滴定终点。 化学分析技术 任务二、测定混合碱各组分含量 活动三 记录与处理数据 1．计算公式 式中 m——烧碱试样的质量，g； c(HCI)——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； ——基本单元为 的摩尔质量，g/mol； V1——用酚酞指示剂消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V2——用甲基橙指示剂消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； M(NaOH)——氢氧化钠的摩尔质量，g/mol。 化学分析技术 任务二、测定混合碱各组分含量 活动三 记录与处理数据 2．记录与处理数据 实验编号 实验内容 1 2 3 HCl的平均浓度 mol/L 倾倒前称量瓶+样品 g 倾倒后称量瓶+样品 g m（样品） g 滴定前V（HCl） mL V1（HCl） mL V2（HCl） mL ω（NaOH）% 相对极差 % ω（Na2CO3）% 相对极差 % 表4-2 测定混合碱中NaOH、 Na2CO3含量 化学分析技术 测定混合碱组分及含量 相关知识 提高测定结果准确度的方法 一、误差产生的原因 误差可分为系统误差和偶然误差。 （一）系统误差指由于某些固定原因所导致的误差，具有“重复性”、“单向性”、“可测性”的特点。 系统误差按其某些固定原因可分为以下几种： 1．仪器误差 由于仪器本身的缺陷所造成的误差。例如天平灵敏度不符合要求；砝码质量未校正；滴定管刻度值与真实值不相符合等引起的误差。 2．试剂误差 由于试剂不纯或蒸馏水中含有微量杂质而引起的误差。 3．操作误差 由于操作不当而引起的误差。产生个人操作误差的原因：一是由于个人观察判断能力的缺陷或不良习惯引起的；二是来源于个人的偏见或一种先入为主的成见。例如，滴定管的读数总是偏高或偏低，滴定终点颜色辨别总是偏深或偏浅。 化学分析技术 测定混合碱组分及含量 相关知识 4．方法误差 由于所采用的分析方法本身所引起的误差，这种误差是不能避免的。例如滴定反应有副反应，在重量分析中沉淀溶解损失。 （二） 偶然误差是指由于某些偶然的、微小的和不可知的因素所引起的误差。例如测量时环境温度、 压力、湿度发生变化，仪器性能发生微小波动，空气中尘埃降落速度不恒定等其它未确定因素均将 引起偶然误差。偶然误差的出现呈正态分布，小误差出现的概率大，大误差出现的概率小，大小相等 的正负误差出现的概率相等。 二、减小分析误差的方法 1．选择适当的分析方法 在生产实践和一般科研工作中，对测定结果要求的准确度常与试样的组成、性质和待测组分的相对含量有关。化学分析的灵敏度虽然不高，但对于常量组分的测定能得到较准确的结果，一般相对误差不越过千分之几。仪器分析具有较高的灵敏度，用于微量或痕量组分含量的测定，对测定结果允许有较大的相对误差。 化学分析技术 测定混合碱组分及含量 相关知识 2．减小测量的相对误差 仪器和量器的测量误差也是产生系统误差的因素之一，应根据其测量精度，选择合理称 量或量取范围。 3．检验和消除系统误差 （1）对照试验 对照试验用于检验和消除方法误差。用待检验的分析方法测定某标准试样或纯物质，并将结果与标准值或纯物质的理论值相对照。 （2）空白试验 空白试验是在不加试样的情况下，按照与试样测定完全相同的条件和 操作方法进行试验，所得的结果称为空白值，从试样测定结果中扣除空白值，就起到了校 正误差的作用。空白试验的作用是检验和消除由试剂、溶剂和分析仪器中某些杂质引起的 系统误差。 （3）校准仪器 由于仪器不准确引起的系统误差，可以通过校准仪器减小误差。 （4）适当增加平行测定次数，减小随机误差。 化学分析技术 测定混合碱组分及含量 相关知识 溶液pH的计算 计算溶液的pH，是化学分析技术的基本要求。酸碱滴定中更加需要了解溶液pH的变化 情况，因此溶液中氢离子浓度的计算有很大的实际意义。 【例4-1】求25℃时，0.1mol/L的CH3COOH溶液的 pH 解： 【例4-2】计算25℃时，0.1mol/L的NH3·H2O溶液的pH 解： pH = 14 – 2.87 =11.13 化学分析技术 测定混合碱组分及含量 相关知识 【例4-3】计算25℃时，0.1000mol/L的HCl滴定0.1000mol/L Na2CO3溶液到达第一滴定终点的pH 解： 第一滴定终点的产物是NaHCO3，可认为是两性物质。 化学分析技术 Thank you 化学分析技术 $$