项目十二 测定氯化钡的含量（课件）——中职《化学分析技术》（化工版）

项目十二 测定氯化钡的含量 化学分析技术 化学分析技术 项目十二 测定氯化钡的含量 12-1 称取氯化钡试样、溶解、生成BaSO4沉淀 12-2 过滤、洗涤BaSO4沉淀 12-3 烘干、灼烧BaSO4沉淀 化学分析技术 学习目的与知识点 学习目的 掌握重量分析的基本原理和方法 掌握重量分析对沉淀的要求及沉淀条件的选择 掌握钡盐中钡含量的测定原理和方法 学会沉淀与陈化、过滤与洗涤等基本操作技能 学会烘干与灼烧、恒重等基本操作技能 知识点 沉淀重量分析测定原理 沉淀剂及沉淀条件的选择 影响沉淀及纯净的因素 过滤与洗涤、灼烧与恒重方法 能正确记录处理实验数据 化学分析技术 项目驱动 你知道吗？ 氯化钡含量的测定常用称量分析法。 称量分析法也称为重量分析法，一般是将被测组分从试样中分离出来，转化为一定的称量形式后进行称量，根据称量物的质量来计算被测组分的含量。即 分离 称量 称量分析法中最常用是沉淀称量法。即将被测组分以沉淀的形式分离出来，经过过滤、洗涤、烘干或灼烧，为一种有一定组成的难溶性化合物，然后经过一系列操作步骤来完成的测定。最后由称得的质量来计算被测组分的含量。沉淀称量法操作步骤如下： 化学分析技术 项目驱动 注意 沉淀式和称量式可以相同也可以不同： 1、作为沉淀式 应具有最小的溶解度；具有便于过滤和洗去杂质的结构；容易转变为称量式；沉淀吸附杂质少。 2、作为称量式 称量式的组成必须与化学式相符；称量式必须很稳定；称量式的摩尔质量要尽可能大，而被测组分在称量式中的含量应尽可能小。 沉淀析出的形式称为沉淀式，烘干或灼烧后称量时的形式称为称量式。 例如 ： Fe3+ → Fe(OH)3 → Fe2O3 被测组分 沉淀式 称量式 Ba2+ → BaSO4 → BaSO4 被测组分 沉淀式 称量式 化学分析技术 项目驱动 小知识 称量分析法 是一种最基本、最古老的分析方法。其特点是：不需要标准溶液或基准物质，准确度高；操作繁琐、周期长；不适用于微量和痕量组分的测定；主要用于常量的硅、硫、镍、磷、钨等元素以及灰分、水分等项目的精确分析。称量分析法还包括 1、气化法 是通过加热等方法使被测组分挥发逸出，然后根据试样减轻的重量计算该组分的含量；或者当挥发性组分逸出时，选一种吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂增加的重量计算该组分的含量。 2、电解法 是通过电解使被测金属离子在电极上析出，然后称重，计算其含量。 化学分析技术 任务一 称取氯化钡试样、溶解、生成BaSO4沉淀 H2SO4 （1mol/L、0.1mol/L）、HCl （2 mol/L）、HNO3（2 mol/L）、AgNO3（0.1 mol/L）、BaCl2·2H2O （AR） 活动一、准备仪器与试剂 准 备 仪 器 电子天平、坩埚、定量滤纸（中速）、 玻璃漏斗、淀帚(1把)、马弗炉（温控高温炉）、坩埚钳、干燥器等。如图12-1所示 准 备 试 剂 图12-1 各种仪器 化学分析技术 化学工业出版社 www.cip.com.cn 任务一 称取氯化钡试样、溶解、生成BaSO4沉淀 活动二 称样、溶解、生成沉淀 1、空坩埚恒重操作流程如图12-2所示。 图12-2 空坩埚恒重 化学分析技术 任务一 称取氯化钡试样、溶解、生成BaSO4沉淀 活动二 称样、溶解、生成沉淀 2、试样沉淀制备操作流程如图12-3所示。 图12-3 沉淀制备 化学分析技术 任务一 称取氯化钡试样、溶解、生成BaSO4沉淀 活动二 称样、溶解、生成沉淀 注意 沉淀按形状不同，分为晶形沉淀和无定形沉淀，无定形沉淀又分为非晶形沉淀和胶状沉淀。形成晶形BaSO4沉淀的条件: 1、稀 沉淀要在稀溶液中进行； 2、慢 沉淀剂加入速度要慢； 3、热 在加热条件下形成沉淀； 4、搅 边滴加沉淀剂边搅拌； 5、陈 即“陈化”，沉淀和母液一起放置或加热一定时间。 化学分析技术 任务一 称取氯化钡试样、溶解、生成BaSO4沉淀 活动二 称样、溶解、生成沉淀 小知识 沉淀重量分析法关键在于沉淀剂的选择和用量： 1、沉淀剂应选择易挥发或易分解的物质，这样，在灼烧时，可自沉淀中将其除去； 2、 沉淀剂应具有特效性或良好的选择性，即沉淀剂只能和被测组分生成沉淀； 3、为使被测组分沉淀完全，即被测离子在溶液中的浓度应在10-4-10-5mol/L以下，加入的沉淀剂需要过量，一般按理论过量50～100％。如果沉淀剂是不易挥发的物质，则控制过量20～30%。 化学分析技术 任务二 过滤、洗涤BaSO4沉淀 活动一 过滤、洗涤的准备工作 1、滤纸的选择：定量无灰滤纸如表12-1所示 滤纸类型 标签色别 孔径/μm 纤维紧密程度 用 途 快速 蓝 3.5～10 疏松 无定形沉淀，如Fe(OH)3等 中速 白 3 中等 粗晶形沉淀，如MgNH4PO4等 慢速 红 １～2.5 紧密 细晶形沉淀，如BaSO4、CaC2O4等 表12-1 定量滤纸的规格和用途 2、滤纸的折叠与安放 折好的滤纸如图12-4所示，一个半边为三层，另一个半边为单层，为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下一小块，并留作擦拭沉淀用。 将折好的滤纸放在洁净的漏斗（如图12-5所示）中，用手按紧使之密合，然后用蒸馏水润湿，再用手或玻棒按压滤纸，使滤纸紧贴漏斗壁，并使水充满漏斗颈形成水柱，以加快过滤速度。 图12-4 滤纸的折叠 图12-5 漏斗 化学分析技术 任务二 过滤、洗涤BaSO4沉淀 表2—1 活动二 沉淀的过滤和洗涤 过滤是将沉淀与溶液分离的过程，洗涤是除去沉淀物中的杂质。沉淀过滤和洗涤的操作流程如图12-6所示。 图12-7 倾泻法过滤和倾斜静置 图12-8 沉淀的洗涤 化学分析技术 任务二 过滤、洗涤BaSO4沉淀 表2—1 活动二 沉淀的过滤和洗涤 小知识 1、倾泻法过滤：是过滤前先将沉淀倾斜静置，然后将沉淀上部的清液小心倾于滤纸上。 2、洗涤：每次约用10mL洗涤液吹洗烧杯内壁，同样用倾泻法过滤，洗涤3～4次。 3、转移：加少量洗涤液于烧杯中，搅动沉淀，立即将沉淀和洗涤液一起过滤 。最后，用撕下的滤纸角擦拭玻璃棒和烧杯内壁，并将此滤纸角放在漏斗的沉淀上 。转移操作如图12-9所示。 图12-9 沉淀的转移 化学分析技术 任务二 过滤、洗涤BaSO4沉淀 活动二 沉淀的过滤和洗涤 1、 陈化的作用，不仅可使沉淀晶体颗粒长大，有利于过滤和洗涤，而且也是沉淀更为纯净，因为晶体颗粒长大总表面积变小，吸附杂质的量就少了。 2、倾泻法过滤的目的，避免沉淀堵塞滤纸上的空隙，影响过滤速度。过滤操作见图12-7所示。 3、采用“少量多次”的原则洗涤沉淀，即每次加少量洗涤液，洗后尽量沥干，再加第二次洗涤液，这样可提高洗涤效率。洗涤操作见图12-8所示。 4、过滤操作的三靠，指滤纸靠漏斗壁；漏斗颈下端靠烧杯壁； 玻璃棒下端靠三层滤纸。 注意 化学分析技术 任务三 烘干、灼烧BaSO4沉淀 活动一 沉淀的烘干处理 1、包裹沉淀 过滤后将滤纸进行卷包如图12-10所示 图12-10 沉淀的包卷 2、烘干沉淀 把包卷好的沉淀放入已恒定质量的空坩埚中，滤纸层数较多的一面向上，以利滤纸的灰化。烘干操作如图12-11所示。 化学分析技术 任务三 烘干、灼烧BaSO4沉淀 活动一 沉淀的烘干处理 注意 1、碳化时，滤纸不得着火，否则会使沉淀飞散而损失。 2、干燥过程中，加热不可太急，否则坩埚遇水容易破裂，同时沉淀中的水分也会因猛烈气化而将沉淀冲出。 图12-11 烘干、炭化及干燥器使用 化学分析技术 任务三 烘干、灼烧BaSO4沉淀 活动二 灼烧BaSO4沉淀 灼烧沉淀的操作流程如图12-12所示。 图12-12 沉淀灼烧 化学分析技术 任务三 烘干、灼烧BaSO4沉淀 活动二 灼烧BaSO4沉淀 注意 1、坩埚放在高温炉中灼烧，一般第一次灼烧时间为30～45min,第二次灼烧为15～20min。 2、坩埚稍冷后放入干燥器，先要留一小缝，半分钟后盖严，并每隔1-3分钟开盖一次，必须在干燥器中自然冷却至室温后方可进行称量。 3、恒重检查 先后二次称量, 两次相差小于0.3mg为恒重。 化学分析技术 任务三 烘干、灼烧BaSO4沉淀 活动三 记录和数据处理 1、计算公式 m(试样)—BaCl2.2H2O质量，g； 式中 : m(BaSO4)—干燥后硫酸钡的质量，g； 化学分析技术 任务三 烘干、灼烧BaSO4沉淀 活动三 记录和数据处理 表12-2 称量分析法数据记录表 化学分析技术 重量分析法 相关知识 一、影响沉淀纯度的因素 1、共沉淀现象 当沉淀从溶液中析出时，溶液中其它可溶性组分被沉淀带下来而混入沉淀之中的现象称为共沉淀现象。共沉淀是沉淀重量法中最重要的误差来源之一，引起共沉淀的原因主要有下列表面吸附，沉淀比表面越大，杂质浓度越大吸附越严重；吸附作用是一个放热过程，溶液的温度越低，吸附越严重；如果杂质离子半径与构晶离子半径相近，电荷又相同，杂质离子极易随沉淀析出形成混晶；如果沉淀剂加入过快时，沉淀迅速长大，吸附在沉淀表面的杂质离子来不及离开，而被包夹在沉淀内部的产生吸留现象。 2、后沉淀现象 所谓后沉淀是指沉淀析出后，在沉淀与母液一起放置过程中，溶液中本来难于析出的某些杂质离子可能沉淀到原沉淀表面上的现象。这是由于沉淀表面吸附了构晶离子，它再吸附溶液中带相反电荷的杂质离子时，在表面附近形成了过饱和溶液，因而使杂质离子沉淀到原沉淀表面上。影响沉淀纯度还应考虑选择适当的分析程序、改变杂质存在的形式、创造适当的沉淀条件、洗涤沉淀、再沉淀、选用有机沉淀剂。 化学分析技术 重量分析法 相关知识 在重量分析中，多数情况下获得的称量形式与待测组分的形式不同，待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量之比称为换算因数（又称重量分析因素），以F表示。 二、重量分析中的换算因数 式中a、b是使分子和分母中所含主体元素的原子个数相等时需乘以的系数。a、b的确定：（1）找出被测组分与沉淀称量形式之间的关系式；（2）关系式中被测组分的系数为a，沉淀称量形式的系数为b。 化学分析技术 重量分析法 相关知识 称量形式的质量m，试样的质量ms，及换算因素F，被测组分的质量分数为 【例12-1】、测定磁铁矿中铁的含量时，称取试样0.1666g，经溶解、氧化，使Fe3+离子沉淀为Fe(OH)3，灼烧后得Fe2O3质量为0.1370g，计算试样中Fe的质量分数。解　称量式于Fe的换算关系为： a=2,b=1 化学分析技术 Thank you 化学分析技术 $$