项目十五 任务一 解读国家标准（课件）——中职《仪器分析技术》（化工版）

仪器分析技术 项目十五 气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 任务一 解读国家标准 仪器分析技术 项目导航 在居住区的新居和办公场所装修过程中，大量的苯、甲苯、二甲苯等苯系物被用作油漆、涂料中的稀释剂和粘合剂，居民开窗通风后苯、甲苯、二甲苯便释放到了周围的大气中。苯、甲苯、二甲苯对人的中枢神经系统及血液系统具有毒害作用，长期吸入较高浓度的苯类有毒有害气体，会引起头痛、头晕、失眠及记忆力衰退并导致血液系统疾病。 本项目为外标法测定居住区大气中苯、甲苯、二甲苯的含量，共包括三个工作任务。 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 项目十五 气相色谱法测定工业酒精中的高级醇 仪器分析技术 任务一 解读测定大气中苯、甲苯和二甲苯国家标准 任务二 样品检测与数据采集 任务三 撰写检测报告 1. HJ 584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附 二硫化碳解吸 -气相色谱法 项目十五 气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 仪器分析技术 任务引入 世界环境日是每年的6月5日,于1974年6月5日由《联合国人类环境会议》建议并确立。 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 任务一 解读国家标准 任务目标 会填写原始记录表格 会查找方法检出限、精密度、准确度 会确认所需的仪器、试剂 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 活动1 阅读与查找标准 仔细阅读《HJ 584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》，找出本方法的适用范围、检测下限、干扰、方法原理、精密度和准确度等内容，并列出所需的其他相关标准。 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 活动2 仪器确认 依据查阅的标准，确认所需的各种仪器是否齐全，是否满足标准的要求（如精度、计量检定等）。 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 知识链接 大气采样器与活性炭管 大气采样器 大气采样器是采集大气污染物或受污染空气的 仪器或装置。其种类很多，按采集对象可分为气体 采样器和颗粒物采样器；按使用场所可分为环境采 样器、室内采样器和污染源采样器。此外，还有特 殊用途的大气采样器，如同时采集气体和颗粒物质 的采样器。气体采样器一般由收集器、流量计和抽 气动力系统三部分组成。 大气采样器对于空气以及环境中有害气体的检测起到了很好的作用。随着科学技术的不断进步，大气采样器也是不断推出新品，常用的大气采样器具有体积小、使用方便、使用简单等特点。 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 知识链接 活性碳采样管 活性碳采样管可采集苯、甲苯、二甲苯、丁 二烯、碘甲烷、甲烷、吡啶、三氯乙烷、环乙 烷、乙苯等许多毒物。一般有两种型号：溶剂 解吸型即二硫化碳解吸型和热解吸型。 溶剂解吸型：规格为6×75 mm，内装处理好的（20～40）目活性碳150mg，共分为两段：前段为50mg，后段为100mg，熔封口两段直径约为2mm，该采样管与采样器配套使用。采样时在采样点用小砂轮打开采样管两端，50mg端与采样器进气口相连，然后根据需要调节好采样器流量和采样时间开始采样，采样结束后将采样管两端套上塑料帽密封，带回实验室用气象色谱仪处理分析，分析方法参照《GB车间空气监测方法》第三版。 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 知识链接 热解吸型：规格为6×120mm，内装处理好的（20～40）目活性碳100mg并偏向一端，熔封口两段直径约为2mm，该采样管与采样器配套使用。采样时在采样点用小砂轮打开采样管两端，活性碳偏向的一端与采样器进气口相连，然后根据需要调节好采样器流量和采样时间开始采样，采样结束后将采样管两端套上塑料帽密封，带回实验室用热解吸炉处理分析，分析方法参照《GB车间空气监测方法》第三版。 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 活动3 试剂确认 按标准要求确认所需的试剂种类、纯度、数量上是否满足要求，并确认实验室提供的纯水等级是否满足需要。   化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 活动4 安全防护     查找本项目实施过程中可能存在的安全隐患，并提出预防与防护措施。 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 拓展知识 气相色谱仪常见检测器简介 1.热导检测器 热导检测器（TCD）属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。 2.氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器（FID）利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 拓展知识 3.电子捕获检测器 电子捕获检测器（ECD）是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，最常用的是高纯氮。 4.火焰光度检测器 火焰光度检测器（FPD）对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 拓展知识 5.质谱检测器 质谱检测器（MSD）是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图（总离子流色谱图或重建离子流色谱图），而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用（GC-MS）分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 气相色谱操作中需要控制色谱柱、气化室、检测器三部分的温度。温度控制直接影响色谱柱的分离效能、组分的保留值、检测器的灵敏度和稳定性，因此气相色谱操作中温度的设置是非常重要的技术指标。 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 拓展知识   TCD FID ECD FPD 类型 浓度 质量 浓度 质量 通用选择性 各类气相物质 含碳有机物 含电负性物质 含S、P有机物 灵敏度S 通用型 通用型 选择型 选择型 检测限DL 10mVcm/g 10-2mVs/g 800AmL/g 400mVs/g 最小检测浓度 2×10-9g/mL 10-12g/s 10-14g/mL 10-11(S)～10-12(P) 10ng/g 100ng/g 1ng/g 0.1ng/g 10ng/g 线性范围 104 107 102～104 102(S)，102～103(P) 常用检测器的性能 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 思考与练习 一、填空题 1.测定大气中苯、甲苯和二甲苯的依据是（ ），检测方法是 ）。 2. 气相色谱定量分析方法有（ ）、（ ）、（ ）。 二、选择题 1.气相色谱仪的毛细管柱内（ ）填充物。 A．有 B．没有 C．有的有，有的没有 D．不确定 2.在气相色谱分析中，一个特定分离的成败，在很大程度上取决于（ ）的选择。 A．检测器 B．色谱柱 C．皂膜流量计 D．记录仪 3.在气相色谱流程中，载气种类的选择，主要考虑与（ ）相适宜。 A．检测器 B. 气化室 C．转子流量计 D．记录 4.气液色谱分离主要是利用组分在固定液上（ ）不同。 A．溶解度 B．吸附能力 C．热导系数 D．温度系数 5.在气相色谱中，直接表示组分在固定相中停留时间长短的保留参数是（ ）。 A．保留时间 B．保留体积 C．相对保留值 D．调整保留时间 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 思考与练习 6.在气-固色谱中，首先流出色谱柱的是（ ）。 A．吸附能力小的组分 B．脱附能力小的组分 C．溶解能力大的组分 D．挥发能力大的组分 7. 在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。 A.热导检测器 B.氢火焰离子化检测器 C.电子捕获检测器 D.碱火焰离子化检测器 E.火焰光度检测器 ( )(1) 从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 ( )(2) 在有机溶剂中测量微量水 ( ) (3) 测定工业气体中的苯蒸气 ( ) (4) 对含卤素、氮等杂质原子的有机物 ( ) (5) 对含硫、磷的物质 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 Thank you 仪器分析技术 $$