项目十三 任务三 解读国家标准（课件）——中职《仪器分析技术》（化工版）

仪器分析技术 项目十三 气相色谱法测定化学试剂丙酮中水、甲醇、乙醇 任务三 解读国家标准 仪器分析技术 项目十三 气相色谱法测定化学试剂丙酮中水、甲醇、乙醇 仪器分析技术 任务一 安装色谱柱 任务二 测定柱效能 任务三 解读化学试剂丙酮中水、甲醇、乙醇检测国家标准 任务四 选择色谱分析条件 任务五 样品检测与数据采集 任务六 撰写检测报告 任务引入 是常用溶剂、 有一定毒性、 还有…？ 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 任务三 解读国家标准 任务目标 会填写原始记录表格 会查找方法检出限、精密度、准确度 会确认所需的仪器、试剂 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 活动1 阅读与查找标准 仔细阅读《GB/T 686-2008 化学试剂 丙酮》，找出本方法的适用范围、检测下限、干扰、方法原理、精密度和准确度等内容，并列出所需的其他相关标准。 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 活动2 仪器确认 依据查阅的标准，确认所需的各种仪器是否齐全，是否满足标准的要求。 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 知识链接 气相色谱进样系统 进样系统包括进样器和气化室两部分，它的作用是把样品瞬间转变为气体，然后由载气将样品气体快速带入色谱柱。 1.进样器 进样器包括液体进样器和气体进样器。 （1）液体样品进样器 液体样品采用微量注射器直接注入气化室 进样。常用的微量注射器有1μL、5μL、10μL 等规格。实际工作中可根据需要选择合适容 积的微量注射器，要注意1μL的进样针容易堵。 使用时要用待测样品润洗3次以上，对某些易 污染样品要清洗10次以上，每次用完要及时清洗进样针。 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 知识链接 （2）气体进样器 气体样品可以用六通阀进样，如13-20所示。转式六通阀在取样状态时样气进入定量管，而载气直接进入色谱柱。进样状态时，将阀旋转60°，此时载气通过定量管与色谱柱连接，将管中样气带入色谱柱中。定量管有0.5mL、1mL、3mL、5mL等规格，进样时可以根据需要选择合适体积的定量管。 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 知识链接 （2）色谱图中的术语 色谱法实际应用中常用一些专门的术语来描述色谱流出曲线的不同参数。 ①基线 色谱柱中没有分析物仅有纯流动相时，检测器产生的背景信号叫基线。基线在稳定的条件下应是一条水平的直线。由各种因素所引起的基线起伏称为基线噪声，如果基线随时间产生定向的缓慢变化称为基线漂移。   化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 知识链接 六通阀进样器的使用： 在气相色谱分析中，进样是定量分析误差的主要来源之一。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的进样系统种类繁多，如：常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。　　 常压气体样品采用医用注射器通过注射隔垫注射进样，简单、灵活，但缺点是有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在2.5%以上。六通阀定体积进样，操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧，重现性可小于0.5%。另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 知识链接 ④保留值 保留值是指试样中各组分在色谱柱内的保留行为，常用时间或相应的载气体积表示，分别称为保留时间和保留体积，以时间来表示的保留值更为常用。在一定实验条件下，组分的保留值具有特征性，常作为色谱分析中的定性参数。 死时间 是指不被固定相吸附或溶解的组分(如空气、甲烷)从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间，用 表示单位为min或s，死时间实际上就是载气流经色谱柱所需要的时间。使用热导池检测器时用空气峰测,使用氢火焰离子化检测器时，用甲烷峰测。 保留时间 是指被测组分从进样开始到柱后出现信号最大值时所需的时间。保留时间是色谱峰位置的标志，以表示，单位为min或s。 校正保留时间 扣除死时间后的保留时间，以 表示，单位为min或s。 （ ） 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 知识链接 2.气化室 气相色谱分析要求气化室温度要足够高，当用微 量注射器直接将样品注入气化室时，样品瞬间气化， 然后由载气将气化的样品带入色谱柱内进行分离。 气化室内不锈钢套管中插入的石英玻璃衬管能起到 保护色谱柱的作用。进样口使用硅橡胶材料的密封 隔垫，其作用是防止漏气。硅橡胶密封隔垫在使用 一段时间后会失去密封作用，应注意更换。 使用毛细管柱时，由于柱内固定相量少，柱容量比填充柱低，为防止色谱柱超负荷，要使用分流进样器。样品在分流进样器中气化后，只有一小部分样品进入毛细管柱 ，而大部分样品随载气由分流气体出口放空。毛细管柱分析时使用的分流比一般在1:10～1:100之间。 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 活动3 试剂确认 按标准要求确认所需的试剂种类、纯度、数量上是否满足要求，并确认实验室提供的纯水等级是否满足需要。    化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 活动4 安全防护     查找本项目实施过程中可能存在的安全隐患，并提出预防与防护措施。 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 拓展知识 气相色谱仪的分类 常用的气相色谱仪按气路分单柱单气路和双柱双气路两种类型，包括六大系统：气路系统、进样系统、分离系统、电气系统、检测系统和数据处理系统。 载气钢瓶；2.减压阀；3.净化器；4.稳流阀；5.流量计；6.气化室； 7.色谱柱；8.检测器 单柱单气路系统 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 拓展知识 双柱双气路系统 载气钢瓶；2.减压阀；3.净化器；4.稳流阀；5.压力表； 6，6‘针形阀； 7，7’.流量计； 8，8‘，进样-气化室 ； 9，9’.色谱柱 10.检测器 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 思考与练习 填空题 1.气相色谱法测定丙酮中水、甲醇、乙醇的含量测定的依据是（ ）。 2.气相色谱法的两个基本理论是（ ）和（ ）。 3.气相色谱仪的类型包括（ ）和（ ）。 化学工业出版社 www.cip.com.cn 仪器分析技术 Thank you 仪器分析技术 $$