2.2绘制吸收光谱曲线（课件）——中职《仪器分析技术》（化工版）

仪器分析技术 项目二 分光光度法 测定生活饮用水中的总铁 目 录 铁作为生活饮用水质常规检验一般化学限量指标必测项目,同时铁也是动物组织和血液中重要元素,铁与血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素和其他酶的合成,并参与氧的运输。铁作为生活饮用水质常规检验一般化学限量指标（限铁值0.3mg/L）,水中铁含量超过0.3mg/L时，会产生一定的颜色和气味。水中含铁量高，会使洗过的衣服和卫生用品（瓷器）发生斑点，含量达1～2mg/L时，有些人会感觉到苦涩味，所以测定生活饮用水中铁含量很有必要。 铁的测定方法有原子吸收、原子发射光谱法、二氮杂 菲分光光度法等,前两种需要较昂贵的仪器，不便于基 层推广使用。为此,我们选择二氮杂菲分光光度法测铁 的含量。 项目导航 目 录 分 项目二 分光光度法测定生活饮用水中的总铁 2 项目三 黄杨宁片中环维黄杨星D含量（比较法） 3 项目四 目视比色法测定工业废水中氟化物 4 项目五 目视比色法测定液体无机化工产品的色度 5 项目六 比浊法测定生活饮用水的浑浊度 6 项目七 火焰原子吸收分光光度法测定食品中的锌 7 认 项目一 认识仪器分析技术 1 目 录 项目九 石墨炉原子吸收分光光度法测定 食品中的铅 9 项目十 直接电位法测定表面活性剂水溶液的pH 10 项目十一 直接电位法测定生活饮用水中的氟 （标准曲线法） 11 项目十二 电位滴定法测定废水中的钡 12 认 项目八 火焰原子吸收分光光度法测定 化学试剂无水乙酸钠中的镁 8 目 录 项目十五 气相色谱法测定化学试剂丙酮中 水、甲醇、乙醇（归一化法） 13 项目十六 气相色谱法测定工业酒精中的高级醇 （内标法） 14 项目十七 气相色谱法测定居住区大气中 苯、甲苯和二甲苯（外标法） 15 项目十八 顶空气相色谱法测定卷烟条与盒包装纸 中挥发性有机化合物 16 项目二 分光光度法测定生活饮用水中的总铁 选择配套吸收池 2.1 绘制吸收光谱曲线 2.2 2.3 解读国家标准 2.4 样品检测与数据采集 2.5 撰写检测报告 2.6 测定方法灵敏度 项目二 分光光度法测定生活饮用水中的总铁 2.2绘制吸收光谱曲线 任务目标 会绘制吸收光谱曲线 会选择适宜的测定波长、参比溶液、吸收池 说出显色条件、测量条件的选择方法 2.2 绘制吸收光谱曲线 配制测试溶液 2.2.1 绘制吸收光谱曲线 2.2.2 2.2.1 配制测试溶液 溶液颜色的产生： 2.2.1 配制测试溶液 取2个50 mL干净容量瓶，用吸量管吸取铁标准溶液（10.00 μg/mL）5.00 mL，放入其中一个容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入1 mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀。放置2 min后，各加入2 mL二氮杂菲溶液，混匀后再加10.0 mL乙酸铵缓冲溶液，各加纯水至50 mL，混匀，放置10 min~15 min。 操作步骤： 2.2.1 配制测试溶液 邻二氮菲法 邻二氮菲是测定微量铁较好的试剂。在pH为2~9的溶液中，邻二氮菲与Fe2+生成稳定的橙红色配合物，显色反应如下：   Fe2+ ＋       Fe3+与邻二氮菲作用形成蓝色配合物，稳定性较差，因此在实际应用中常加入还原剂使Fe3+还原为Fe2+，再与邻二氮菲作用。常用盐酸羟胺NH2OH•HCl（或抗坏血酸）作还原剂。 4Fe3+ ＋ 2NH2OH = 4Fe2+ ＋ 4H+ ＋ N2O ＋ H2O 测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则铁离子易水解。 2.2.1 配制测试溶液 2.显色剂及显色反应 在进行比色分析时，采用一种合适的试剂将试样溶液中的被测组分转变为有色物质，从而得到一种有色溶液，这类试剂称为显色剂；把无色的被测物质转化为有色化合物的过程称为显色 过程，这个过程中发生的化学 反应称为显色反应。 2.2.1 配制测试溶液 显色反应的基本要求： 反应应具有较高的灵敏度和选择性，反应生成的有色化合物的组成恒定且较稳定，它和显色剂的颜色差别较大，显色条件易于控制。 2.2.1 配制测试溶液 取2个50 mL干净容量瓶，用吸量管吸取铁标准溶液（10.00 μg/mL）5.00 mL，放入其中一个容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入1 mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀。放置2 min后，各加入2 mL二氮杂菲溶液，混匀后再加10.0 mL乙酸铵缓冲溶液，各加纯水至50 mL，混匀，放置10 min~15 min。 2.2.1 配制测试溶液 3. 显色条件的选择 (1)显色剂用量 显色剂用量一般要适当，在具体工作中，显色剂的用量是通过实验来确定的。通过绘制A-CR曲线，如图2-13所示，选择A-CR曲线平坦的部分作为适宜的显色剂用量。   图2-13 A-CR曲线 如上图所示：选取图中a-b段显色剂用量作为适宜的显色剂用量。 2.2.1 配制测试溶液 3. 显色条件的选择 （2）溶液的酸度 当酸度不同是，同种金属离子与同种显色剂反应，可以生成不同配位数的不同颜色的配合物；溶液酸度过高会降低配合物的稳定性；溶液酸度的变化，显色剂的颜色可能发生变化；溶液酸度过低可能引起被测金属离子水解。因此，在实验中要控制好显色反应的酸度。通过绘制A-pH曲线，如图2-14所示。选择A-pH曲线平坦的部分a-b段作为适宜的pH。   如上图所示：选取图中a-b段显色剂用量作为适宜的显色剂用量。 2.2.1 配制测试溶液 3. 显色条件的选择 （3）显色温度 不同的显色反应对温度的要求不同，因此对不同的反应应选择其适宜的显色温度。适宜的显色温度是通过实验来确定的。 （4）显色时间 显色反应完成所需要的时间称为“显色时间”，显色后有色物质色泽保持稳定的时间成为“稳定时间”。显然我们应在稳定时间以内进行溶液吸光度的测定。适宜的显色时间也是通过实验来确定的。 2.2.2 绘制吸收光谱曲线 用2 cm吸收池，以试剂空白为参比，在460 nm～550 nm间，每隔10 nm测一次吸光度（在峰值附近，每隔2 nm测一次吸光度），记录测得数据填至表2-19中。 以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定波长，一般选用最大吸收波长λmax。 2.2.2 绘制吸收光谱曲线 2.2.2 绘制吸收光谱曲线 （1）同一种物质对不同波长光的吸收程度不同。 吸收程度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax。 （2）不同浓度的同一种物质，其吸收曲线形状相似，λmax不变。而对于不同物质，它们的吸收曲线形状和λmax则不同。 （3）吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为物质定性分析的依据之一。 （4）在λmax处吸光度随浓度变化的幅度最大，所以测定最灵敏。吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。 从吸收光谱曲线可以看出： 2.2.2 绘制吸收光谱曲线 测量条件的选择 （1）定量分析时通常选用λmax为测量波长，此时灵敏度最高。吸收曲线是选择测定波长的依据，选择的原则是：吸收最大，干扰最小。 （2）吸光度合适的范围是0.2～0.8，在此范围时由仪器测量引起的误差比较小。通过调节溶液的浓度或选择适当厚度的吸收池，使吸光度落在此适宜的范围内。 （3）参比溶液是用来调节仪器工作零点和消除某些干扰。 2.2.2 绘制吸收光谱曲线 参比溶液的选择一般遵循以下原则： ①溶剂参比：若仅待测组分与显色剂反应产物在测定波长处有吸收，其它所加试剂均无吸收，用纯溶剂作参比溶液，可以消除溶剂、吸收池等因素的影响； ②试剂参比：若显色剂或其它所加试剂在测定波长处略有吸收，而试液本身无吸收，用不加试样的溶液作参比溶液，可以消除试剂中的组分产生的影响； ③试样参比：若待测试样中其他共存组分在测定波长处有吸收，但不与显色剂反应，且显色剂在测定波长处无吸收，则可用不加显色剂的被测溶液作参比溶液，可以消除有色离子的影响； ④褪色参比：若显色剂、试液中其它组分在测量波长处有吸收，则可在试液中加入适当掩蔽剂将待测组分掩蔽后再加显色剂作为参比溶液，可以消除显色剂的颜色及样品中微量共存离子的干扰。 思考与练习 一、判断题 1．CuSO4溶液呈现蓝色是由于它吸收了白光中的黄色光。（ ） 2．绿色玻璃是基于吸收了紫色光而透过了绿色光。（ ） 3．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是（200～380） nm。（ ） 4. 高锰酸钾溶液呈现紫色的是因为它吸收了绿色光。( ) 5. 符合光吸收定律的溶液适当稀释时，最大吸收波长的位置不移动。（ ） 6.有色溶液的最大吸收波长随溶液浓度的增大而增大。（ ） 7. 不同浓度的高锰酸钾溶液，它们的最大吸收波长也不同。（ ） 8. 根据吸收曲线可以找出被测组分的浓度。 （ ） 9. 当所用的试剂有色而试样无色时，选用的参比溶液是 试剂参比。（ ） 二、选择题 1. 1m换算成nm时为（ ） A.106 B.109 C.1010 D.1012 2.人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是 （ ） A.（380～780）nm B.（380～780）μm C.（200～380）nm D.（200～780）nm 3.当一束白光通过紫色高锰酸钾溶液时，（ ）被溶液吸收。 A.绿色光 B.紫色光 C.黄色光 D.蓝色光 思考与练习 4.将黄色光和蓝色光按一定强度比例混合可得到白色光，则这两种色光的关系是。 （ ） A.可见光 B.单色光 C.互补色光 D.复合光 5.硫酸铜溶液呈蓝色是由于它吸收了白光中的（ ） 。 A.红色光 B.橙色光 C.黄色光 D.蓝色光 6.比色分析中某有色溶液的浓度增加时，最大吸收峰的波长（ ） A.向长波长方向移动 B.向短波长方向移动 C.不变，但吸光度增大 D.向长波长方向移动，且吸光度增大 7.如果显色剂或其他试剂在测定波长有吸收，此时的参比溶液 应采用 （ ） A.溶剂参比 B.试剂参比 C.试液参比 D.褪色参比。 8.控制适当的吸光度范围的途径不可以是 （ ）。 A.调整称样量 B.控制溶液的浓度C.改变测量波长 D. 改变定容体积 9.在分光光度法分析中，使用（ ）可以消除试剂的影响 A.用蒸馏水 B.待测标准溶液 C.试剂空白溶液 D.任何溶液 10.吸光度为( )时，相对误差较小。 A.吸光度越大 Ｂ. 吸光度越小 C.0.2～0.8 D.任意 思考与练习 三、填空题 1.在以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的浓度不同KMnO4溶液吸收曲线上可以看出（ ）未变，只是（ ）改变了。 2.各种物质都有特征的吸收曲线和最大吸收波长，这种特性可作为物质（ ）的依据；同种物质的不同浓度溶液，任一波长处的吸光度随物质的浓度的增加而增大，这是物质（ ）的依据。 3.在分光光度分析中，一般选择（ ）作为测定波长， 该波长是通过实验绘制（ ）来得到。 谢谢观看 $$