2.1选择成套吸收池（课件）——中职《仪器分析技术》（化工版）

仪器分析技术 项目二 分光光度法 测定生活饮用水中的总铁 目 录 铁作为生活饮用水质常规检验一般化学限量指标必测项目,同时铁也是动物组织和血液中重要元素,铁与血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素和其他酶的合成,并参与氧的运输。铁作为生活饮用水质常规检验一般化学限量指标（限铁值0.3mg/L）,水中铁含量超过0.3mg/L时，会产生一定的颜色和气味。水中含铁量高，会使洗过的衣服和卫生用品（瓷器）发生斑点，含量达1～2mg/L时，有些人会感觉到苦涩味，所以测定生活饮用水中铁含量很有必要。 铁的测定方法有原子吸收、原子发射光谱法、二氮杂 菲分光光度法等,前两种需要较昂贵的仪器，不便于基 层推广使用。为此,我们选择二氮杂菲分光光度法测铁 的含量。 项目导航 目 录 分 项目二 分光光度法测定生活饮用水中的总铁 2 项目三 黄杨宁片中环维黄杨星D含量（比较法） 3 项目四 目视比色法测定工业废水中氟化物 4 项目五 目视比色法测定液体无机化工产品的色度 5 项目六 比浊法测定生活饮用水的浑浊度 6 项目七 火焰原子吸收分光光度法测定食品中的锌 7 认 项目一 认识仪器分析技术 1 目 录 项目九 石墨炉原子吸收分光光度法测定 食品中的铅 9 项目十 直接电位法测定表面活性剂水溶液的pH 10 项目十一 直接电位法测定生活饮用水中的氟 （标准曲线法） 11 项目十二 电位滴定法测定废水中的钡 12 认 项目八 火焰原子吸收分光光度法测定 化学试剂无水乙酸钠中的镁 8 目 录 项目十五 气相色谱法测定化学试剂丙酮中 水、甲醇、乙醇（归一化法） 13 项目十六 气相色谱法测定工业酒精中的高级醇 （内标法） 14 项目十七 气相色谱法测定居住区大气中 苯、甲苯和二甲苯（外标法） 15 项目十八 顶空气相色谱法测定卷烟条与盒包装纸 中挥发性有机化合物 16 项目二 分光光度法测定生活饮用水中的总铁 选择配套吸收池 2.1 绘制吸收光谱曲线 2.2 2.3 解读国家标准 2.4 样品检测与数据采集 2.5 撰写检测报告 2.6 测定方法灵敏度 项目二 分光光度法测定生活饮用水中的总铁 2.1选择成套吸收池 上海张女士一家搬进新装修的房子后，出现头晕乏力等症状，后发现是由于房间内甲醛超标造成的。那么如何检测甲醛呢？可以用紫外-可见分光光度计进行检测。下面我们就来认识一下这个仪器。 任务导入 2.1选择成套吸收池 任务目标 会操作紫外-可见分光光度计 会正确使用吸收池 会选择配套吸收池、会校正吸收池 能说出光的基本特性 记住单色光、透射比、吸光度 2.1选择成套吸收池 认识紫外-可见分光光度计 2.1.1 操作分光光度计（以722N型为例） 2.1.2 检验吸收池的配套性 2.1.3 2.1.1认识紫外-可见分光光度计 紫外-可见分光光度计有各种型号，外形也略有差异。 2.1.1认识紫外-可见分光光度计 紫外-可见分光光度计结构图 2.1.1认识紫外-可见分光光度计 1. 光源 一种是热辐射光源，提供可见光，如钨灯、卤钨灯，其辐射波长范围在 320～2500 nm，最适宜的波长使用范围是320～1000 nm。 另一种是气体放电光源，提供紫外光。一般为氢灯或氘灯,最适宜的波长 使用范围是185～375 nm。 用于可见光区 用于紫外光区 2.1.1认识紫外-可见分光光度计 2. 单色器 （1）入射狭缝：光源的光由此进入单色器； （2）准光装置：透镜或凹面反射镜使入射光成为平行光束； （3）色散元件：将复合光分解成单色光； （4）聚焦装置：透镜或凹面反射镜，将分光后所得单色光聚焦至出 射狭缝； （5）出射狭缝：取出所需要的单色光 。 2.1.1认识紫外-可见分光光度计 2.1.1认识紫外-可见分光光度计 2.1.1认识紫外-可见分光光度计 3. 吸收池 吸收池又称比色皿，是用于盛放待测液和决定透光液层厚度的器件。根据光学透光面的材质，吸收池有玻璃吸收池和石英吸收池两种。玻璃吸收池用于可见光区，石英吸收池用于可见光区和紫外光区均可。吸收池的规格是以光程为标志的，有0.5cm、1.0cm、2.0cm、3.0cm、5.0cm等。 2.1.1认识紫外-可见分光光度计 2.1.1认识紫外-可见分光光度计 4. 检测器 检测器又称接受器，其能对透过吸收池的光做出响应，并把它转变成电 信号输出，其输出信号大小与透过光的强度成正比。 分光光度计中的光电转换元件有光电池、光电管、光电倍增管。 光电管 光电倍增管 2.1.1认识紫外-可见分光光度计 5. 显示系统 显示测量的实验数据，如透射比、吸光度、浓度等。 分光光度计工作流程：由光源发出的光，经过单色器分解成单色光，单色器取出所需要的单色光照进吸收池，装在吸收池中溶液吸收一部分光，透过的光进入检测器，检测器将接收到的光信号转变成电信号，放大后输出给显示系统，由显示系统显示出吸光度或透射比。 2.1.1认识紫外-可见分光光度计 2.1.1认识紫外-可见分光光度计 2.1.1认识紫外-可见分光光度计 2.1.2操作分光光度计（以722N型为例） 1. 打开分光光度计箱盖，打开仪器电源开关，预热20min； 2. 在控制面板上切换到F模式，调 F=1500，按“SD”保存； 3. 转动手轮，选择所需波长； 4. 在控制面板上切换到T模式，练习调T=0%和T=100%。 5. 练习拉杆按照档位拉出和复位。 1、光是一种电磁波，光具有波粒二象性，光的波动性可用波长、频率、光速c、波数 （cm-1）等参数来描述。 2.1.2操作分光光度计（以722N型为例） 2. 透射比：透射光通量与入射光通量之比 。 式中：Φ0:入射光通量； Φtr：透射光通量。   3. 吸光度：透射比倒数的对数。 2.1.2操作分光光度计（以722N型为例） 操作步骤： 洗涤吸收池，装入蒸馏水至三分之二高度，用滤纸吸干外壁水分，用擦镜纸擦拭光学面，依次放入仪器样品室； 2. 在仪器控制面板上切换到T模式，开盖时调T=0%； 3. 合上箱盖，调T=100%； 4. 复调； 5. 拉杆，分别测其他各吸收池的透射比，并记录数据； 6. 开盖，拉杆复位，取出吸收池洗净、晾干； 7. 关仪器电源，填写仪器使用记录本。 2.1.3 检验吸收池的配套性 注意事项： 1. 拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃，不可接触光学面，不能 将光学面与硬物或脏物接触； 2. 凡含有腐蚀玻璃的 物质（如F- 、 SnCl2 、 H3PO4 等）的溶液，不得长 时间盛放在吸收池中； 3. 测量完毕立即清洗吸收池，擦干或晾干，不得在电炉或火焰上对吸收 池进行烘烤。 2.1.3 检验吸收池的配套性 2.1.3 检验吸收池的配套性 《JJG 178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》 检定方法：仪器所附的同一光径吸收池中，装蒸馏水于220nm（石英吸收池）、440nm（玻璃吸收池）处，将一个吸收池的透射比调至100%，测量其他各池的透射比值，其差值即为吸收池的配套性。对透射比范围只有0%～100%档的仪器，可用95%代替100%。 吸收池类型 波长 配套误差 石英 220nm 0.5% 玻璃 440nm 0.5% 2.1.3 检验吸收池的配套性 思考与练习 一、判断题 1．可见分光光度计中的光源是氢灯或氘灯。（ ） 2．单色器是能从复合光中分出一种所需波长的单色光的光学装置。（ ） 3．吸收池外面的溶液先用滤纸吸，再用擦镜纸擦拭。（ ） 4．比色皿使用后立即用水冲洗干净。( ) 5．紫外分光光度计的光源常用碘钨灯。 （ ） 6. 紫外可见分光光度分析中，在入射光强度足够强的前提下， 单色器狭缝越窄越好。（ ） 7. 分光光度计的检测器的作用是将光信号转变为电信号。( ) 8.光电倍增管的灵敏度高于光电管。（ ） 9.紫外-可见分光光度计使用前必须预热20min。（ ） 10.比色皿可以烘干。（ ） 11.玻璃比色皿可以使用在紫外光区。（ ） 12.检测器不能长时间曝光，应避免强光照射或受潮积尘。（ ） 13.按光路分，紫外-可见分光光度计分为单光路和和双光路 两种。（ ） 14.吸收池配套性误差一般不大于5%。( ) 思考与练习 二、选择题 1．钨灯或卤钨灯作为光源它们主要用于（ ） A、紫外光区 B、紫外和可见光区 C、可见光区 D、红外光区 2．比色分光光度法测定中，下列操作正确的是（ ） A、手捏比色皿的毛面 B、手捏比色皿的透光面 C、用普通纸擦拭比色皿的外壁 D、溶液注满比色皿 3．722N型分光光度计适用于（ ） A、 可见光区 B、 紫外光区 C、红外光区 D、 都适用 4．紫外分光光度计常用的光源是( ) A、钨灯 B、氘灯 C、元素灯 D、无极放电灯 5．分光光度计底部干燥筒内的干燥剂要 ( ) A、定期更换 B、使用时更换 C、保持潮湿 6．分光光度计的核心部件是( ) A、光源 B、单色器 C、检测器 D、显示器 7．双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( ) A 、可以采用快速响应的检测系统 B、 可以抵消吸收池所带来的误差 C、可以扩大波长的应用范围 D、 可以抵消因光源强度的变化而产生的误差。 思考与练习 8．在分光光度法中，当改变仪器波长时，则对零点和透光率100%应( ) A、不必校正 B、只需校正零点 C、只需校正100% D、零点和透光率100%都重新校正 9．透射比是指（ ） A.透射光通量Φtr与入射光通量Φ0之比 B.入射光通量Φ0与透射光通量Φtr之比 C.吸收光通量Φa与入射光通量Φ0之比 D.入射光通量Φ0与吸收光通量Φa之比 10.某溶液的吸光度A=0.500，其透射比为 （ ） A. 0.694 B. 0.500 C. 0.316 D. 0.158 11.百分透射比τ由36.8%变为30.6%时，吸光度A改变了（ ） A.增加了0.080 B.增加了0.062 C.减少了0.080 D.减少了0.062 三、填空题 1．紫外可见分光光度计由（ ）、（ ）、（ ）、 （ ）、（ ）等五大部件组成。 2．紫外分光光度计用的光源是（ ）灯或（ ）灯。 3．分光光度分析时，待测溶液一般注入到比色皿高度的（ ）。 4．紫外光的波长范围是（ ），可见光的波长范围是（ ）。 2.2绘制吸收光谱曲线 为什么KMnO4溶液置于日光下呈现紫色，而CuSO4溶液则呈现蓝色？ 任务导入 谢谢观看 $$