专题六 结晶与重结晶技术（课件）-《化学实验技术基础》（第三版）(化工社）专题复习讲练测

专题六 结晶与重结晶技术 《化学实验技术基础》（第三版） 化工社 专题复习讲练测 1 一.考纲解读 二.知识点梳理和重点概念复习 三.真题或常考题讲解 四.课内练习及讲评 五.内容归纳小结 CONTENTS 01 一.考纲解读 02 二.知识点梳理和重点概念复习 03 三.真题或常考题讲解 04 四.课内练习及讲评 05 五.内容归纳小结 目录 一、考纲解读 常见考点 1.结晶的概念和原理：结晶是利用物质的溶解度随温度变化等因素，使溶质从溶液中以晶体形式析出。 3.注意事项：比如要避免溶剂与被提纯物质发生反应，溶解时缓慢加热并搅拌防止局部过热，控制冷却结晶速度适中，选择合适过滤装置避免晶体损失，注意防止溶剂挥发以免杂质混入。 4.冷却结晶，通过缓慢降温让溶质结晶析出；过滤收集晶体并进行洗涤以去除残留杂质；最后干燥晶体得到纯净产品。 2.重结晶的操作步骤：包括选择溶剂后进行溶解操作，通常在加热和搅拌下使被提纯物质充分溶解；趁热过滤以除去不溶性杂质； 一、考纲解读 1.能够准确阐述结晶的原理，即利用物质的溶解度随温度变化等因素使溶质从溶液中以晶体形式析出。 1 2.掌握重结晶中溶剂选择的方法，明确被提纯物质在溶剂中的溶解度应在高温时大、低温时小，同时溶剂要与被提纯物质不发生化学反应容易获取。 2 3.牢记重结晶操作的注意事项，如避免溶剂与被提纯物质反应、防止局部过热、控制冷却结晶速度、选择合适过滤装置、防止溶剂挥发以及对有毒溶剂的正确操作等。 3 考试要求： 易考题型： 选择题：能够准确阐述结晶的原理，即利用物质的溶解度随温度变化等因素使溶质从溶液中以晶体形式析出。 简答题：掌握重结晶中溶剂选择的方法，明确被提纯物质在溶剂中的溶解度应在高温时大、低温时小，同时溶剂要与被提纯物质不发生化学反应容易获取。 论述题：牢记重结晶操作的注意事项，如避免溶剂与被提纯物质反应、防止局部过热、控制冷却结晶速度、选择合适过滤装置、防止溶剂挥发以及对有毒溶剂的正确操作等。 一、考纲解读 知识点思维导图 二、知识点梳理和重点概念复习 二、知识点梳理和重点概念复习 一、结晶 对于溶解度随温度变化较大的物质，可减小蒸发量，甚至不经蒸发，而酌情采用冰-水浴或冰-盐浴进行冷却，以促使结晶析出完全。在结晶过程中，一般需要适当加以搅拌，以避免结成大块。 从溶液中析出晶体的纯度与晶体颗粒的大小有关。小颗粒生成速度较快，晶体内不易裹入母液或其他杂质，有利于纯度的提高。大颗粒生长速度较慢，晶体内容易带入杂质，影响纯度。但是，颗粒过细或参差不齐的晶体容易形成稠厚的糊状物，不便过滤和洗涤，也会影响纯度。 结晶是指溶液达到过饱和后，从溶液中析出晶体的过程。通常将经过蒸发浓缩的溶液冷却放置一定时间后，晶体就会自然析出。 二、知识点梳理和重点概念复习 一、结晶 晶体颗粒的形成与结晶条件有关。 当溶液浓度较大、溶质溶解度较小、冷却速度较快或结晶过程中剧烈搅拌时，较易析出细小的晶体;反之，则容易得到较大的晶体。适当控制结晶条件，就能得到颗粒均匀、大小适中的较为理想的晶体。 进行结晶操作时，如果溶液已经达到过饱和状态，却不出现结晶，可用玻璃棒摩擦容器内壁，或者投入少许同种物质的晶体作为“晶种”，以诱导的方式促使晶体析出。 二、知识点梳理和重点概念复习 二、重结晶 固体物质的溶解度一般随着温度的升高而增大。将固体物质溶解在热的溶剂中，制成饱和溶液，再将溶液冷却、重新析出结晶的过程叫做重结晶。通过重结晶可将在同种溶剂中具有不同溶解度的物质分离开来，这是提纯固体物质的重要方法，适用于提纯杂质含量在 5%以下的固体物质。 二、知识点梳理和重点概念复习 三、溶剂的选择 正确选择溶剂是重结晶的关键。可根据“相似相溶”原理，极性物质选择极性溶剂，非极性物质选择非极性溶剂。同时，选择的溶剂还必须具备下列条件: (1) 不能与被提纯物质发生化学反应; (2) 溶剂对被提纯物质的溶解度随温度变化差异显著 (温度较高时，被提纯物质在溶剂中的溶解度很大，而低温时，溶解度很小); (3)杂质在溶剂中的溶解度很小或很大(前者当被提纯物溶解时，可将其过滤除去;后者当被提纯物析出结晶时，杂质仍留在母液中); 二、知识点梳理和重点概念复习 三、溶剂的选择 (4) 溶剂的沸点较低，容易挥发，以便与被提纯物质分离。 选择的溶剂除符合上述条件外，还应该具有价格便宜、毒性较小、回收容易和操作安全等优点。 重结晶所用的溶剂，一般可从实验资料中直接查找，也可以通过试验的方法来确定取几支试管，分别装人 0.1g 待重结晶的样品，再分别滴加 1mL 不同的溶剂，小心加热至沸腾 (注意溶剂的可燃性，严防着火!)，观察溶解情况。 如果加热后完全溶解，冷却后析出的结晶量最多，则这种溶剂可认为是最适用的。 如果加热后不能完全溶解，当补加热溶剂至3mL时，仍不能使样品全部溶解， 二、知识点梳理和重点概念复习 三、溶剂的选择 或样品在 1mL 冷溶剂中便能迅速溶解，以及样品在lmL 热溶剂中能溶解，但冷却后无结晶析出或结晶很少，则可认为这些溶剂不适用。实验室中常用的重结晶溶剂见表 2-2。 二、知识点梳理和重点概念复习 三、溶剂的选择 当使用单一溶剂效果不理想时，还可以使用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能互溶的溶剂组成。其中一种易溶解被提纯物，而另一种则较难溶解被提纯物。 常用的混合溶剂有:乙醇-水、乙酸-水、丙酮-水、乙醚-丙酮、乙醚-苯、石油醚-苯、石油醚-丙酮等。 使用方法： 先将少量被提纯物溶于沸腾的易溶解溶剂中，趁热滴入难溶的溶剂至溶液变混浊， 再加热使之变澄清，或再逐滴加入易溶溶剂至溶液澄清，静置冷却，使结晶析出，观察结晶形态。如结晶晶形不好，或呈油状物，则重新调整两种溶剂的比例或更换另一种溶剂。也可以将选择的混合溶剂事先按比例配制好，其操作与使用某一单独溶剂的方法相同。 二、知识点梳理和重点概念复习 四、重结晶操作 重结晶的操作程序一般可表示如下: (1) 热溶解 在适当的容器中，用选好的溶剂将被提纯的物质溶解，制成接近饱和的热溶液。如果选用的是易挥发或易燃的有机溶剂，则热溶解应在回流装置中进行:若以水为溶 剂，采用烧杯或锥形瓶等作为容器即可。 二、知识点梳理和重点概念复习 四、重结晶操作 (2) 脱色 若溶液中含有色杂质，可待溶液稍冷后，加人适量活性炭，在搅拌下煮沸5~10min，利用活性炭的吸附作用将有色杂质除去。活性炭的用量一般为样品量的 1%~5%，不宜过多，否则会吸附样品，造成损失。 (3) 热过滤 将经过脱色的溶液趁热在保温漏斗中过滤，除去活性炭及其他不溶性杂质若样品溶解后，溶液澄清透明，无任何不溶性杂质和有色杂质，则可省去脱色和热过滤这两步操作。 二、知识点梳理和重点概念复习 四、重结晶操作 (4) 结晶 将热过滤后所得滤液静置到室温或接近室温，然后在冰-水或冰-盐水浴中充分冷却，使结晶析出完全。如果溶液冷却后，不出现结晶，可投入少量纯净的同种物质作为晶种，促使溶液结晶，或用玻璃棒摩擦器壁引发结晶形成;如果溶液冷却后析出油状物，可剧烈搅拌，使油状物分散并呈结晶析出。 (5) 抽滤 用减压过滤装置将结晶与母液分离开。再用冷的同一溶剂洗涤结晶两次，最后用洁净的玻璃钉或玻璃瓶盖将其压紧并抽干。 (6) 干燥 挤压抽于后的结晶习惯上称为滤饼。将滤饼小心转移到洁净的表面皿上，经自然晾干或在 100C以下烘于即得纯品，称量后保存。 二、知识点梳理和重点概念复习 五、操作注意事项 操作注意事项 (1) 溶解样品时，若溶剂为低沸点易燃物质，应选择适当热浴并装配回流装置，严禁明火加热;若溶剂有毒性应在通风橱内进行。 (2)脱色时，切不可向正在加热的溶液中投入活性炭，以免引起暴沸。 二、知识点梳理和重点概念复习 五、操作注意事项 (3) 热过滤后所得滤液要自然冷却，不能骤冷和振摇，否则所得结晶过于细小，容易吸附较多杂质。但结晶也不宜过大 (超过 2mm 以上)，这样往往在结晶中包裹溶液或杂质既不容易干燥，也保证不了产品纯度。当发现有生成大结晶的趋势时，可稍微振摇一下，使晶体均匀规则、大小适度。 (4) 使用有机溶剂进行重结晶后，应采用适当方法回收溶剂，以利节约。 题目 1： 下列哪种情况有利于结晶的进行？（ ） A. 溶液浓度很低 B. 溶液浓度很高 C. 温度快速变化 D. 搅拌速度极快 答案：B。 解析：溶液浓度较高时，相对容易达到过饱和状态，有利于结晶的进行。温度快速变化和搅拌速度极快不一定有利于结晶，可能会影响晶体的形成。 选择题 三、常考习题练习与讲解 题目 2： 一种好的重结晶溶剂一般不具有以下哪种特点？（ ） A. 与被提纯物质不发生化学反应 B. 沸点低 C. 溶解度随温度变化不明显 D. 容易除去 答案：C。 解析：好的重结晶溶剂应与被提纯物质不发生化学反应、沸点不宜太高以便于除去、溶解度随温度变化明显，这样才能通过温度变化实现结晶和提纯。 选择题 三.真题或常考题讲解 题目 3： 在重结晶操作中，溶解被提纯物质时应（ ）。 A. 快速加热使物质快速溶解 B. 加入过量的溶剂 C. 缓慢加热并搅拌 D. 在低温下进行溶解 答案：C。 解析：缓慢加热并搅拌可以使被提纯物质均匀溶解，避免局部过热导致物质分解等问题。加入过量溶剂可能会使后续结晶操作困难，快速加热和低温溶解不一定是最佳方法。 选择题 三.真题或常考题讲解 题目 4： 重结晶时，若发现晶体不析出，可以采取的措施是（ ）。 A. 升高温度 B. 加入更多的溶剂 C. 剧烈搅拌 D. 降低温度 答案：D。 解析：晶体不析出可能是因为溶液未达到过饱和状态，可以降低温度使溶液过饱和从而使晶体析出。升高温度会使溶解度增大，更难析出晶体；加入更多溶剂也不一定能使晶体析出；剧烈搅拌对晶体析出作用不大。 选择题 三.真题或常考题讲解 题目 5： 在重结晶操作中，过滤晶体时应使用（ ）。 A. 普通滤纸 B. 快速滤纸 C. 砂芯漏斗 D. 棉花 答案：C。 解析：重结晶过滤晶体时一般使用砂芯漏斗，普通滤纸可能会吸附晶体，快速滤纸不一定适合所有情况，棉花过滤效果不好。 选择题 三.真题或常考题讲解 题目 6： 重结晶操作结束后，对剩余溶剂的处理正确的是（ ）。 A. 直接倒入下水道 B. 收集起来下次使用 C. 随意丢弃 D. 放在操作台上不管 答案：B。 解析：剩余溶剂应收集起来下次使用，不能直接倒入下水道、随意丢弃或放在操作台上不管，以免造成环境污染和安全隐患。 选择题 三.真题或常考题讲解 题目 7： 重结晶时，若晶体颜色不纯，可能的原因是（ ）。 A. 溶剂选择不当 B. 冷却速度过快 C. 操作过程中混入了杂质 D. 加热温度过高 答案：C。 解析：晶体颜色不纯通常是因为操作过程中混入了杂质。溶剂选择不当、冷却速度过快和加热温度过高一般不会直接导致晶体颜色不纯。 选择题 三.真题或常考题讲解 题目 8： 重结晶操作中，为了提高晶体的纯度，可以（ ）。 A. 多次重结晶 B. 减少溶剂用量 C. 提高加热温度 D. 加快冷却速度 答案：A。 解析：多次重结晶可以进一步提高晶体的纯度。减少溶剂用量、提高加热温度和加快冷却速度不一定能提高晶体纯度，甚至可能带来其他问题。 选择题 三.真题或常考题讲解 1.结晶是利用物质的__________，使溶质从溶液中以晶体形式析出。 答案：溶解度随温度变化等因素 解析：结晶的原理主要是基于物质的溶解度随温度等因素变化，从而实现溶质从溶液中以晶体形式析出。 2.重结晶溶剂选择的关键是被提纯物质在该溶剂中有合适的__________，在高温时溶解度大，低温时溶解度小。 答案：溶解度 解析：重结晶溶剂的选择主要依据被提纯物质在其中的溶解度特点，以便通过温度变化实现结晶和提纯。 填空题 三.真题或常考题讲解 3.重结晶的主要操作步骤包括溶解、__________、冷却结晶。 答案：过滤 解析：重结晶一般先将被提纯物质溶解，然后过滤除去不溶性杂质，再通过冷却结晶使溶质析出。 4.重结晶操作中，为减少杂质混入，应注意避免__________。 答案：溶剂挥发 解析：溶剂挥发可能会使空气中的杂质进入溶液，从而增加杂质混入的风险。 填空题 三.真题或常考题讲解 1.结晶是一种化学变化过程。（ ） 答案：错误 解析：结晶是溶质从溶液中析出形成晶体的过程，没有新物质生成，属于物理变化。 2.重结晶操作中，溶解样品时溶剂越多越好。（ ） 答案：错误 解析：溶剂过多会导致溶质在母液中残留过多，降低产率，应使用适量的溶剂。 判断题 三.真题或常考题讲解 3.结晶过程中晶核只能通过均相成核方式形成。（ ） 答案：错误 解析：晶核形成有初级均相成核和初级非均相成核两种方式。 4.重结晶干燥晶体时，对于所有晶体都可以采用烘干的方法。（ ） 答案：错误 解析：对于热稳定性差的晶体，烘干可能会导致晶体分解等变化，需选择合适的干燥方法如晾干、真空干燥或冷冻干燥等。 判断题 三.真题或常考题讲解 四.课内练习及讲评 1.简述结晶的基本原理。 答案：结晶是溶质从溶液中析出形成晶体的过程。其基本原理是溶液中的溶质在一定条件下达到过饱和状态。当溶液过饱和时，溶质分子或离子有规则地排列形成晶核，晶核逐渐生长成为晶体。过饱和度是结晶的推动力，它可以通过蒸发溶剂（蒸发结晶）、降低温度（降温结晶）等方式来实现，使溶液中的溶质浓度超过其饱和浓度，从而促使结晶发生。 简答题 四.课内练习及讲评 2.重结晶溶剂选择的原则有哪些？ 答案：重结晶溶剂选择的原则如下： （1）不与被提纯物质发生化学反应，保证被提纯物质在整个过程中化学性质不变。 （2）对被提纯物质在较高温度时溶解度较大，在较低温度时溶解度较小，这样有利于通过温度变化实现结晶。 （3）对杂质的溶解度要么非常大（杂质留在母液中），要么非常小（可通过热过滤除去）。 （4）溶剂的沸点较低，易挥发，便于在重结晶后通过简单的加热等操作将溶剂除去，同时减少对被提纯物质的热影响。 （5）无毒或低毒，成本低，容易获得。 简答题 四.课内练习及讲评 3.重结晶操作有哪些注意事项？ 答案：重结晶操作的注意事项如下： （1）溶剂用量：溶解样品时，要使用适量的溶剂，避免溶剂过多导致溶质在母液中残留过多，影响产率；也不能太少，否则不能完全溶解样品。 （2）趁热过滤：操作要迅速，防止溶液冷却，可选用合适的漏斗（如热水漏斗）和滤纸（如玻璃砂芯漏斗或折叠滤纸），避免目标物质在滤纸上析出。 （3）冷却速度：根据物质的性质选择合适的冷却速度，避免过快冷却导致油状物出现或晶体质量差。 （4）洗涤：用冷的重结晶溶剂洗涤，控制洗涤次数和用量，防止晶体大量溶解。 简答题 四.课内练习及讲评 4.在结晶操作中，影响晶体大小的因素有哪些？ 答案：在结晶操作中，影响晶体大小的因素主要有： （1）过饱和度：过饱和度大，结晶速度快，容易形成大量晶核，导致晶体颗粒细小；过饱和度小，结晶速度慢，有利于形成较大的晶体。 （2）温度：不同温度下物质的溶解度和结晶速度不同。一般来说，缓慢降温有利于形成较大晶体，而快速降温或温度波动大可能导致晶体细小。 （3）搅拌速度：搅拌可以促进溶质均匀分布，但搅拌速度过快会使晶核碰撞机会增加，产生更多晶核，使晶体变小；适当搅拌速度有助于晶体生长。 简答题 重点复习知识点： 1.结晶的概念和原理：结晶是利用物质的溶解度随温度变化等因素，使溶质从溶液中以晶体形式析出。 2.重结晶的操作步骤：包括选择溶剂后进行溶解操作，通常在加热和搅拌下使被提纯物质充分溶解；趁热过滤以除去不溶性杂质；冷却结晶，通过缓慢降温让溶质结晶析出；过滤收集晶体并进行洗涤以去除残留杂质；最后干燥晶体得到纯净产品。 3.注意事项：比如要避免溶剂与被提纯物质发生反应，溶解时缓慢加热并搅拌防止局部过热，控制冷却结晶速度适中，选择合适过滤装置避免晶体损失，注意防止溶剂挥发以免杂质混入，对于有毒溶剂要在通风良好环境下操作并采取防护措施。 阅读相关教材和课堂笔记，梳理重点知识点和关键概念。制作复习提纲或思维导图，以帮助理清知识框架和内部逻辑。进行练习题和例题的练习，加深对知识的理解和应用。 五、课堂小结 感谢观看 $$