课时4 有机化合物的分离提纯——打造纯净的有机化合物（分层作业）-【大单元教学】高二化学同步备课系列（人教版2019选择性必修3）

第一单元 有机化合物的结构特点与研究方法 课时4 有机化合物的分离提纯——打造纯净的有机化合物 1．下列各组物质中，不可以用分液漏斗分离的是（ ） A．溴苯和水 B．液溴和四氯化碳 C．苯和水 D．水和四氯化碳 2．重结晶法提纯苯甲酸，需要用到的仪器是（ ） A． B． C． D． 3．下列分离混合物的实验方法中不正确的是（ ） A．分离乙酸(沸点77.1 ℃)与某种液态有机物(沸点120 ℃)的混合物：蒸馏 B．将溴水中的溴转移到有机溶剂中：加入乙醇萃取 C．用CCl4萃取碘水中的碘，液体分层后：下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 D．从含有少量NaCl的KNO3溶液中提取KNO3：热水溶解、降温结晶、过滤 4．某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙。在重结晶法提纯苯甲酸的过程中，下列操作未涉及的是（ ） A． B． C． D． 5．下列各组物质中所用除杂试剂、方法正确的是（ ） 选项 物质（括号内为杂质） 除杂试剂、方法 A 四氯化碳 加入氢氧化钠溶液后，振荡、静置、过滤 B 乙酸（乙醇） 加入氢氧化钠溶液后蒸馏 C 乙烯 通入溴水中洗气 D 苯甲酸（，泥沙） 溶于热水后趁热过滤，将滤液进行结晶 A．A B．B C．C D．D 6．下列有关实验的说法不正确的是（ ） A．作为重结晶实验的溶剂，杂质在此溶剂中的溶解度受温度影响很大 B．在蒸馏实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点 C．在重结晶的实验中，使用漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失 D．用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物，用分液法分离水和硝基苯的混合物 7．下列仪器在相应实验中选用合理的是（ ） A．分离苯和四氯化碳：③⑦ B．提纯含有少量杂质氯化钠的苯甲酸：①⑥⑦ C．蒸馏法分离和：②⑤⑥ D．用盐酸滴定溶液：④⑥ 8．苯甲酸的熔点为122.13 ℃，微溶于水，易溶于乙醇，实验制备少量苯甲酸的流程如图： 、MnO2苯甲酸钾溶液苯甲酸固体 下列说法正确的是（ ） A．操作1为蒸馏 B．操作2为过滤 C．操作3为酒精萃取 D．进一步提纯苯甲酸固体，可采用重结晶的方法 9．已知青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于有机溶剂，如丙酮、乙醚等，在水中几乎不溶，热稳定性差。如图是从黄花青蒿中提取青蒿素的工艺流程，下列说法不正确的是（ ） A．研碎时应该将黄花青蒿置于研钵中，研碎的目的是增大与乙醚的接触面积 B．操作Ⅰ是萃取、过滤，选用的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、漏斗 C．操作Ⅱ是蒸馏，操作III是用水重结晶 D．根据结构分析青蒿素能与碘化钠作用生成碘单质 10．环氧乙烷(，简称EO，易溶于水)是一种重要的工业原料和消毒剂。由乙烯经电解制备EO的原理示意图如下。下列说法不正确的是（ ） A．装置中和HClO发生了加成反应 B．阴极的电极反应为： C．生成EO的反应为： D．分离EO和溶液b的操作是分液 11．提纯苯甲酸粗品(含少量和泥沙)的过程如下。其中，操作X为（ ） A．加热蒸馏 B．加水稀释 C．冷却结晶 D．萃取分液 12．苯甲酸可用作食品防腐剂，纯净的苯甲酸为无色晶体．某种苯甲酸样品中混入了少量氯化钠和泥沙，用重结晶法提纯苯甲酸的实验操作中错误的是（ ） A．称样品 B．加热溶解 C．趁热过滤 D．冷却结晶 A．A B．B C．C D．D 13．下列实验装置能达到相应实验目的的是（ ） A B 测量铜与浓硝酸产生气体的体积 提纯苯甲酸时趁热过滤       C D 制取SO2，并验证其还原性 除去CO2中少量的HCl、H2O    A．A B．B C．C D．D 14．下列实验中，所选装置或实验设计合理的是（ ） A．用图①所示装置可以趁热过滤提纯苯甲酸 B．用图②所示装置可以用乙醇提取碘水中的碘单质 C．用图③所示装置可以分离二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的混合物 D．用图④所示装置可除去中混有少量 15．茶叶中的主要成分：单宁酸10%-12%，咖啡因1%-5%，茶多酚19%。咖啡因是白色粉状物，其化学式C8H10N4O2，有弱碱性，不与碱反应，在100℃开始升华，120℃升华显著。其提取流程如图所示： 咖啡因在不同溶剂中的溶解度 溶剂 水 乙醇 乙醚 温度 100℃ 80℃ 25℃ 60℃ 25℃ 25℃ 溶解度 66.6 18.2 2 4.5 2 0.19 下列说法正确的是（ ） A．提取咖啡因最好选择热水，且温度越高越好 B．操作1为灼烧，需用坩埚 C．操作2中加入生石灰与酸性物质反应生成盐 D．确定咖啡因的晶体结构可用红外光谱仪 16．我国屠呦呦等科学家使用乙醚从中药中提取并用柱色谱分离得到抗疟有效成分青蒿素。青蒿素为无色针状晶体，在乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶。实验室模拟操作流程如下： 已知：步骤③为柱色谱分离。 以上实验步骤中不需要用到的装置是（ ） A B 实验装置 C D 实验装置 A．A B．B C．C D．D 17．选择下列实验方法分离提纯物质，将分离提纯方法的字母序号填在横线上。 A．萃取分液     B．升华     C．重结晶     D．分液     E.蒸馏     F.过滤     G.洗气 (1) 分离氯化钾与固体碘的混合物。 (2) 提纯含有泥沙的苯甲酸固体。 (3) 分离水和CCl4的混合物。 (4) 分离石油中的各组分。 (5) 除去混在甲烷中的乙烯。 (6) 提取溴水中的溴。 18.选择下列实验方法分离、提纯物质，将分离、提纯方法的字母填在横线上。 A．萃取　B．重结晶　C．分液　D．蒸馏　E．过滤　F．洗气 (1)分离水和汽油的混合物： 。 (2)分离四氯化碳 (沸点为76.75 ℃)和甲苯(沸点为110.6 ℃)的混合物： 。 (3)提取碘水中的碘： 。 (4)除去混在乙烷中的乙烯： 。 (5)从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾： 。 19．青蒿素是我国科学家从传统中药中发现的能治疗疟疾的有机化合物，其分子结构如图1，青蒿素可溶于有机溶剂，难溶于水，提取方法如图2： 下列说法正确的是（ ） A．青蒿素分子中含有6个手性碳原子 B．操作I是过滤 C．操作Ⅱ用到温度计、蒸馏烧瓶、球形冷凝管、锥形瓶 D．操作Ⅲ的过程是加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 20．实验室初步分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如图所示： 已知：苯甲酸乙酯的沸点为212.6℃，“乙醚-环己烷-水共沸物”的沸点为62.1℃。 下列说法正确的是（ ） A．操作a为分液，操作c为重结晶 B．操作b需用到球形冷凝管 C．可用热水洗涤苯甲酸粗品 D．无水可以用浓硫酸代替 21．用KMnO4氧化甲苯制备苯甲酸实验方法：将甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，过滤，将含有苯甲酸钾(C6H5COOK)和甲苯的滤液按如图所示流程制得苯甲酸和回收未反应的甲苯。下列说法不正确的是（ ） A．操作Ⅱ是蒸馏 B．无色液体A是甲苯，白色固体B是苯甲酸 C．为了得到更多的白色固体B，冷却结晶时温度越低越好 D．浓盐酸酸化步骤发生反应的化学方程式为+HCl→+KCl 22．从黄花蒿中提取青蒿素的流程如下： 已知：青蒿素为白色针状晶体，易溶于乙醇、乙醚、苯和汽油等有机溶剂，不溶于水，熔点为，沸点为，热稳定性差。屠呦呦团队经历了使用不同溶剂和不同温度的探究过程，实验结果如下： 溶剂 水 乙醇 乙醚 沸点/℃ 100 78 35 提取效率 几乎为0 (1)对黄花蒿进行破碎的目的是 。 (2)研究发现，青蒿素分子中的某个基团对热不稳定。分析用乙醚作溶剂，提取效率高于乙醇的原因是 。 (3)从青蒿(粉末)中提取青蒿素的方法以萃取原理为基础，乙醚浸提法的具体操作如下： ①乙醚浸提法涉及到的操作中，不会用到的装置是 。 ②操作III的主要过程可能是 。 A．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶 B．加的乙醇，浓缩、结晶、过滤 C．加入乙醚进行萃取分液 D．加入乙醇后，再加入苯或汽油进行萃取 (4)某科研小组通过控制其他实验条件不变，来研究原料的粒度、提取时间和提取温度对青蒿素提取速率的影响，其结果如下图所示： 由上图可知控制其他实验条件不变，采用的最佳粒度、时间和温度为 。 (5)由上可知，在提取青蒿素的过程中，还应充分考虑物质的 等物理性质(写出两点即可)。 23．甲苯是重要的有机原料，某化学兴趣小组利用甲苯为主要原料，进行下列实验： I．利用如图所示装置制备对溴甲苯()，并证明该反应为取代反应。 (1)装置甲中仪器M的名称为 ，实验过程中使用了40mL甲苯(约0.38mol)和30mL液溴(约0.58mol)，则选用的仪器M的最合理规格为 (填字母)。 A．100mL　　　　B．200mL　　　　C．250mL　　　　D．500mL (2)冷凝管中冷凝水从 (填“a”或“b”)口进入，装置乙中的作用为 ，能说明该反应为取代反应的实验现象为 。 (3)若最后得到对溴甲苯51.98g，则该实验中产品的产率约为 (结果保留两位有效数字)。 II．利用如图实验步骤制取苯甲酸。 反应原理为(未配平)。 (4)该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。 (5)粗苯甲酸中主要杂质为KCl和，可采用下列步骤纯化： ①其中趁热过滤的目的是 。 ②最后得到的苯甲酸纯品晶体颗粒较小且晶体外形不规则，最可能的原因为 。 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D．重结晶实验中不涉及萃取、分液，D错误； 故选D。 5．下列各组物质中所用除杂试剂、方法正确的是（ ） 选项 物质（括号内为杂质） 除杂试剂、方法 A 四氯化碳 加入氢氧化钠溶液后，振荡、静置、过滤 B 乙酸（乙醇） 加入氢氧化钠溶液后蒸馏 C 乙烯 通入溴水中洗气 D 苯甲酸（，泥沙） 溶于热水后趁热过滤，将滤液进行结晶 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．碘与氢氧化钠溶液反应生成碘化钠、碘酸钠和水，则向碘的四氯化碳溶液中加入氢氧化钠溶液后，振荡、静置、分液可以除去四氯化碳中混有的碘杂质，故A错误； B．乙酸能与氢氧化钠溶液反应生成乙酸钠和水，乙醇与氢氧化钠溶液不反应，则向混合溶液中加入氢氧化钠溶液后蒸馏可以除去乙醇中混有的乙酸杂质，但不能出去乙酸中的乙醇杂质，故B错误； C．乙烯、二氧化硫都能与溴水反应，所以将混合气体通入溴水中洗气不能除去乙烯中混有的二氧化硫杂质，故C错误； D．苯甲酸的溶解度随温度变化大，而氯化钠的溶解度随温度变化小，所以将固体溶于热水后趁热过滤，将滤液进行结晶可以除去苯甲酸中混有的氯化钠和泥沙，故D正确； 故选D。 6．下列有关实验的说法不正确的是（ ） A．作为重结晶实验的溶剂，杂质在此溶剂中的溶解度受温度影响很大 B．在蒸馏实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点 C．在重结晶的实验中，使用漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失 D．用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物，用分液法分离水和硝基苯的混合物 【答案】A 【详解】A．作为重结晶实验的溶剂，被提纯物质在此溶液中的溶解度受温度影响很大，杂质在此溶液中的溶解度受温度影响小有利于重结晶分离，故A错误； B．蒸馏时使用温度计测量馏分的温度，所以在蒸馏实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点，故B正确； C．重结晶的实验中，因温度降低被提纯物质的溶解度减小，所以使用漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失，故C正确； D．硝酸钾和氯化钠的溶解度受温度影响不同，可选结晶法分离；而水和硝基苯是互不相溶的两层液体物质，二者分层，应该用分液法分离，故D正确； 故选A。 7．下列仪器在相应实验中选用合理的是（ ） A．分离苯和四氯化碳：③⑦ B．提纯含有少量杂质氯化钠的苯甲酸：①⑥⑦ C．蒸馏法分离和：②⑤⑥ D．用盐酸滴定溶液：④⑥ 【答案】D 【详解】A．分离互溶的苯和四氯化碳应用蒸馏的方法，不能用分液的方法，所以分离苯和四氯化碳时，不需要用到分液漏斗和烧杯，故A错误； B．提纯含有少量杂质氯化钠的苯甲酸的操作步骤为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒、酒精灯，不需要用到锥形瓶，故B错误； C．分离互溶的二氯甲烷和四氯化碳应用蒸馏的方法，蒸馏时不需要用到球形冷凝管，否则不利于馏出液顺利流下，故C错误； D．用盐酸滴定氢氧化钠溶液时，需要用到酸式滴定管和锥形瓶，故D正确； 故选D。 8．苯甲酸的熔点为122.13 ℃，微溶于水，易溶于乙醇，实验制备少量苯甲酸的流程如图： 、MnO2苯甲酸钾溶液苯甲酸固体 下列说法正确的是（ ） A．操作1为蒸馏 B．操作2为过滤 C．操作3为酒精萃取 D．进一步提纯苯甲酸固体，可采用重结晶的方法 【答案】D 【详解】A．由分析可知，操作1为过滤，A错误； B．由分析可知，操作2为酸化，B错误； C．由分析可知，操作3为过滤，C错误； D．题给流程制得的苯甲酸固体中含有杂质，可采用重结晶的方法可以进一步提纯苯甲酸固体，D正确； 故选D。 9．已知青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于有机溶剂，如丙酮、乙醚等，在水中几乎不溶，热稳定性差。如图是从黄花青蒿中提取青蒿素的工艺流程，下列说法不正确的是（ ） A．研碎时应该将黄花青蒿置于研钵中，研碎的目的是增大与乙醚的接触面积 B．操作Ⅰ是萃取、过滤，选用的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、漏斗 C．操作Ⅱ是蒸馏，操作III是用水重结晶 D．根据结构分析青蒿素能与碘化钠作用生成碘单质 【答案】C 【详解】A．研碎时应该将黄花青蒿置于研钵中进行，可增大与乙醚的接触面积，加快浸取速率，故A正确； B．已知青蒿素易溶于乙醚，操作Ⅰ加入乙醚可萃取青蒿素，再过滤，将残渣和提取液分离，过滤时需要玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、漏斗，故B正确； C．青蒿素在水中几乎不溶，应该加95%乙醇溶解，然后经浓缩、结晶、过滤获得精品，故C错误； D．青蒿素结构中含有过氧键(－O－O－)，具有强氧化性，能与碘化钠作用生成碘单质，故D正确； 故选：C。 10．环氧乙烷(，简称EO，易溶于水)是一种重要的工业原料和消毒剂。由乙烯经电解制备EO的原理示意图如下。下列说法不正确的是（ ） A．装置中和HClO发生了加成反应 B．阴极的电极反应为： 生成EO的反应为： A．分离EO和溶液b的操作是分液 【答案】D 【分析】由图可知，电极X上发生2Cl--2e-=Cl2↑的氧化反应，电极X是电解池的阳极，电极Y为阴极，阴极：。氯气与水反应生成HCl和HClO，乙烯与HClO发生加成反应得到HOCH2CH2Cl；溶液a为KOH溶液，HOCH2CH2Cl在KOH溶液中水解，由于EO易溶于水，产物经过蒸馏得到环氧乙烷和KCl（溶液b）。 【详解】A．根据分析，和HClO发生了加成反应，A正确； B．根据分析，阴极的电极反应为：，B正确； C．HOCH2CH2Cl在KOH溶液中水解，生成EO的反应为：，C正确； D．由于EO易溶于水，分离EO和溶液b的操作是蒸馏，D错误； 故选D。 11．提纯苯甲酸粗品(含少量和泥沙)的过程如下。其中，操作X为（ ） A．加热蒸馏 B．加水稀释 C．冷却结晶 D．萃取分液 【答案】C 【详解】苯甲酸粗品(含少量和泥沙)加水加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受温度影响大，而NaCl的溶解度受温度影响小，可通过冷却结晶的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶，故C正确， 故选C。 12．苯甲酸可用作食品防腐剂，纯净的苯甲酸为无色晶体．某种苯甲酸样品中混入了少量氯化钠和泥沙，用重结晶法提纯苯甲酸的实验操作中错误的是（ ） A．称样品 B．加热溶解 C．趁热过滤 D．冷却结晶 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．称样品时，应遵循左物右码的原则，故A错误； B．加热溶解样品时，应用玻璃棒搅拌，便于分离泥沙，故B正确； C．苯甲酸在水中溶解度随温度降低而减小，需要趁热过滤，防止损失，故C正确； D．过滤得到的滤液冷却结晶可析出苯甲酸晶体，故D正确； 故选A。 13．下列实验装置能达到相应实验目的的是（ ） A B 测量铜与浓硝酸产生气体的体积 提纯苯甲酸时趁热过滤       C D 制取SO2，并验证其还原性 除去CO2中少量的HCl、H2O    A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．铜与浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，二氧化氮易溶于水，不能用排水法测量二氧化氮的体积，故A错误； B．提纯苯甲酸时，粗产品溶解后应用趁热过滤的方法除去杂质，防止温度降低，苯甲酸的溶解度降低析出造成损失，故B正确； C．常温下铜与浓硫酸不发生反应，不能制得二氧化硫气体，故C错误； D．二氧化碳能与碳酸钠溶液反应生成碳酸氢钠，则不能用饱和碳酸钠溶液除去二氧化碳的氯化氢气体，可将混合气体先通过饱和碳酸氢钠溶液，再通过浓硫酸达到除去氯化氢和水蒸气的实验目的，故D错误； 故选B。 14．下列实验中，所选装置或实验设计合理的是（ ） A．用图①所示装置可以趁热过滤提纯苯甲酸 B．用图②所示装置可以用乙醇提取碘水中的碘单质 C．用图③所示装置可以分离二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的混合物 D．用图④所示装置可除去中混有少量 【答案】A 【详解】A．苯甲酸的溶解度不大、随温度升高而增大，形成热饱和溶液以后，可选图中过滤装置，趁热过滤可减少溶解损失，再冷却结晶，达到提纯苯甲酸的目的，能够达到实验目的，A符合题意； B．乙醇与水互溶，不能萃取碘水中的碘，不能达到实验目的，B不符合题意； C．采用蒸馏方法分离互溶的沸点不同的液体混合物时，应该使用温度计测量馏分的温度，不能达到实验目的，C不符合题意； D．CO2、HCl都能够与Na2CO3溶液发生反应，不能用于除杂，应该选用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl杂质，不能够达到实验目的，D不符合题意； 故合理选项是A。 15．茶叶中的主要成分：单宁酸10%-12%，咖啡因1%-5%，茶多酚19%。咖啡因是白色粉状物，其化学式C8H10N4O2，有弱碱性，不与碱反应，在100℃开始升华，120℃升华显著。其提取流程如图所示： 咖啡因在不同溶剂中的溶解度 溶剂 水 乙醇 乙醚 温度 100℃ 80℃ 25℃ 60℃ 25℃ 25℃ 溶解度 66.6 18.2 2 4.5 2 0.19 下列说法正确的是（ ） A．提取咖啡因最好选择热水，且温度越高越好 B．操作1为灼烧，需用坩埚 C．操作2中加入生石灰与酸性物质反应生成盐 D．确定咖啡因的晶体结构可用红外光谱仪 【答案】C 【分析】将茶叶加入95%的乙醇充分萃取，提取得到茶叶残渣和提取液，对提取液蒸馏浓缩得到浓溶液，然后向浓溶液中加入生石灰除去水和酸性物质，得到粉状物；在蒸发皿上方得到咖啡因，通过加热升华的方法分离出咖啡因，以此解答该题。 【详解】A．由题干表中数据可知，提取咖啡因最好选择热水，但温度不是越高越好，温度太高，导致咖啡因升华而损失，A错误； B．由于咖啡因为可燃性有机物，故操作1不能为灼烧，也不需用坩埚，应该为浸取，B错误； C．由题干信息可知，咖啡因是白色粉状物，有弱碱性，不与碱反应，故操作2中加入生石灰与酸性物质如单宁酸等反应生成盐而除去，C正确； D．红外光谱仪只能检测出有机物中的官能团或者化学键，而不能确定咖啡因的晶体结构，确定晶体结构需要X-射线衍射实验，D错误； 故答案为：C。 16．我国屠呦呦等科学家使用乙醚从中药中提取并用柱色谱分离得到抗疟有效成分青蒿素。青蒿素为无色针状晶体，在乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶。实验室模拟操作流程如下： 已知：步骤③为柱色谱分离。 以上实验步骤中不需要用到的装置是（ ） A B 实验装置 C D 实验装置 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．步骤⑤从有机溶剂中提取青蒿素，利用了乙醚与青蒿素的沸点相差较大，需要蒸馏操作，故A正确； B．步骤④分离出大量的乙醚需要用到该装置，故B正确； C．步骤②分离浸出液和残渣需要过滤，故C正确； D．该图是灼烧固体的操作，以上实验步骤中不需要用到，故D错误； 故选D。 17．选择下列实验方法分离提纯物质，将分离提纯方法的字母序号填在横线上。 A．萃取分液     B．升华     C．重结晶     D．分液     E.蒸馏     F.过滤     G.洗气 (1) 分离氯化钾与固体碘的混合物。 (2) 提纯含有泥沙的苯甲酸固体。 (3) 分离水和CCl4的混合物。 (4) 分离石油中的各组分。 (5) 除去混在甲烷中的乙烯。 (6) 提取溴水中的溴。 【答案】(1)B (2)C (3)D (4)E (5)G (6)A 【详解】（1）固体碘易升华，氯化钾的热稳定性好，用升华分离氯化钾与固体碘的混合物，故答案为B； （2）苯甲酸能溶于水，泥沙不溶于水，用重结晶可以提纯含有泥沙的苯甲酸固体，故答案为C； （3）水与CCl4不相溶，可用分液分离水和CCl4的混合物，故答案为D ； （4）石油中各组分的沸点不同，可用蒸馏法分离石油中的各组分，故答案为E； （5）乙烯能与溴水发生加成反应，甲烷不能，可用洗气法除去混在甲烷中的乙烯，故答案为G； （6）溴单质微溶于水，易溶于有机溶剂，可用萃取分液法提取溴水中的溴，故答案为A。 18.选择下列实验方法分离、提纯物质，将分离、提纯方法的字母填在横线上。 A．萃取　B．重结晶　C．分液　D．蒸馏　E．过滤　F．洗气 (1)分离水和汽油的混合物： 。 (2)分离四氯化碳 (沸点为76.75 ℃)和甲苯(沸点为110.6 ℃)的混合物： 。 (3)提取碘水中的碘： 。 (4)除去混在乙烷中的乙烯： 。 (5)从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾： 。 【答案】(1)C (2)D (3)A (4)F (5)B 19．青蒿素是我国科学家从传统中药中发现的能治疗疟疾的有机化合物，其分子结构如图1，青蒿素可溶于有机溶剂，难溶于水，提取方法如图2： 下列说法正确的是（ ） A．青蒿素分子中含有6个手性碳原子 B．操作I是过滤 C．操作Ⅱ用到温度计、蒸馏烧瓶、球形冷凝管、锥形瓶 D．操作Ⅲ的过程是加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 【答案】B 【分析】由流程可知，加乙醚作溶剂形成固体和液体，操作I为过滤，分离出残渣和提取液，提取液含乙醚及青蒿素，操作Ⅱ为蒸馏，分离出乙醚，青蒿素不溶于水，操作Ⅲ的目的是将粗品青蒿素转化为较纯青蒿素，粗品中加有机溶剂溶解后、趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，据此分析解答。 【详解】A. 已知同时连有4个互不相同的原子或原子团的碳原子为手性碳原子，故青蒿素分子中含有7个手性碳原子，如图所示：，A错误； B. 由分析可知，操作I是过滤，分离出残渣和提取液，B正确； C. 由分析可知，操作Ⅱ是蒸馏，则用到温度计、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、锥形瓶，而不能用球形冷凝管，C错误； D. 由分析可知，由于青蒿素难溶于水，故操作Ⅲ的目的是将粗品青蒿素转化为较纯青蒿素，操作Ⅲ的过程是加有机溶剂溶解后、趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，D错误； 故答案为：B。 20．实验室初步分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如图所示： 已知：苯甲酸乙酯的沸点为212.6℃，“乙醚-环己烷-水共沸物”的沸点为62.1℃。 下列说法正确的是（ ） A．操作a为分液，操作c为重结晶 B．操作b需用到球形冷凝管 C．可用热水洗涤苯甲酸粗品 D．无水可以用浓硫酸代替 【答案】A 【分析】苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷混合物中加入碳酸钠溶液，苯甲酸与碳酸钠反应生成苯甲酸钠、水和二氧化碳，分液后得到有机相1和水相；苯甲酸乙酯的沸点为，“乙醚-环己烷-水共沸物”的沸点为，蒸馏（操作b）后得到有机相2和共沸物，向有机相2中加入无水硫酸镁，用于除去有机相中的少量水；向水相1中加入乙醚萃取少量的有机物进入有机相，分液后得到水相2，水相2中成分为苯甲酸钠，加入硫酸反应得到苯甲酸晶体，过滤后得到苯甲酸粗品，经重结晶后得到纯净的苯甲酸，据此分析此题。 【详解】A．结合上述分析，操作a为分液，操作c为重结晶，故A正确； B．结合上述分析，操作b为蒸馏，需用到蒸馏烧瓶、直形冷凝管、温度计、尾接管、锥形瓶等，故B错误； C．用冷水洗涤苯甲酸粗品，避免因溶解导致产率低，故C错误； D．浓硫酸使苯甲酸乙酯部分发生水解，故D错误； 故答案选A。 21．用KMnO4氧化甲苯制备苯甲酸实验方法：将甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，过滤，将含有苯甲酸钾(C6H5COOK)和甲苯的滤液按如图所示流程制得苯甲酸和回收未反应的甲苯。下列说法不正确的是（ ） A．操作Ⅱ是蒸馏 B．无色液体A是甲苯，白色固体B是苯甲酸 C．为了得到更多的白色固体B，冷却结晶时温度越低越好 D．浓盐酸酸化步骤发生反应的化学方程式为+HCl→+KCl 【答案】C 【分析】将含有苯甲酸钾（C6H5COOK）和甲苯的滤液分液得到有机溶液和水溶液，水溶液中加入浓盐酸生成苯甲酸，冷却结晶后过滤得到苯甲酸晶体，有机溶液中加入硫酸钠干燥过滤，然后分液得到甲苯。 【详解】A．操作Ⅰ分离出有机溶液和水溶液，操作方法为分液，操作2是分离有机溶液中甲苯，故操作为蒸馏，A正确； B．根据分析可知，无色液体A为甲苯，白色固体B为苯甲酸，B正确； C．温度太低杂质溶解度降低，可析出杂质，导致产物不纯，即冷却结晶时温度不是越低越好，C错误； D．根据强酸制取弱酸原理，加入浓盐酸将转化成溶解度较小的苯甲酸，发生反应为+HCl→+KCl，D正确； 故答案为：C。 22．从黄花蒿中提取青蒿素的流程如下： 已知：青蒿素为白色针状晶体，易溶于乙醇、乙醚、苯和汽油等有机溶剂，不溶于水，熔点为，沸点为，热稳定性差。屠呦呦团队经历了使用不同溶剂和不同温度的探究过程，实验结果如下： 溶剂 水 乙醇 乙醚 沸点/℃ 100 78 35 提取效率 几乎为0 (1)对黄花蒿进行破碎的目的是 。 (2)研究发现，青蒿素分子中的某个基团对热不稳定。分析用乙醚作溶剂，提取效率高于乙醇的原因是 。 (3)从青蒿(粉末)中提取青蒿素的方法以萃取原理为基础，乙醚浸提法的具体操作如下： ①乙醚浸提法涉及到的操作中，不会用到的装置是 。 ②操作III的主要过程可能是 。 A．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶 B．加的乙醇，浓缩、结晶、过滤 C．加入乙醚进行萃取分液 D．加入乙醇后，再加入苯或汽油进行萃取 (4)某科研小组通过控制其他实验条件不变，来研究原料的粒度、提取时间和提取温度对青蒿素提取速率的影响，其结果如下图所示： 由上图可知控制其他实验条件不变，采用的最佳粒度、时间和温度为 。 (5)由上可知，在提取青蒿素的过程中，还应充分考虑物质的 等物理性质(写出两点即可)。 【答案】(1)增大接触面积，提高青蒿素的浸取率 (2)乙醚沸点比乙醇低，防止温度过高使得热稳定差的青蒿素产生副反应 (3) BD B (4)、min、50℃ (5)溶解度、稳定性 【分析】由题给流程可知，向干燥破碎后的黄花蒿中加入乙醚浸取、过滤得到提取液和滤渣；提取液经蒸馏分离得到乙醚和青蒿素粗品，向粗品中加入95%的乙醇溶解、浓缩、结晶、过滤得到青蒿素精品。 【详解】（1）对黄花蒿进行破碎可以增大固体表面积，有利于增大接触面积，提高青蒿素的浸取率，故答案为：增大接触面积，提高青蒿素的浸取率； （2）由题给信息可知，青蒿素热稳定性差，选用沸点较低的乙醚溶解提取青蒿素，可以防止温度较高导致青蒿素发生副反应而变质，故答案为：乙醚沸点比乙醇低，防止温度过高使得热稳定差的青蒿素产生副反应； （3）①由分析可知，操作Ⅰ为过滤、操作Ⅱ为蒸馏、操作Ⅲ为重结晶，根由图可知，A为蒸馏装置、B为分液装置、C为过滤的装置、D为灼烧固体的装置，所以乙醚浸提法涉及到的操作中不会用到的装置是分液装置、灼烧固体的装置，故选BD； ②由分析可知，操作III的主要过程为向粗品中加入95%的乙醇溶解、浓缩、结晶、过滤得到青蒿素精品，故选B； （4）由图可知，原料的粒度为60%、提取时间为120min、温度为50℃时，青蒿素提取速率最大，所以控制其他实验条件不变，采用的最佳粒度、时间和温度为、min、50℃，故答案为：、min、50℃； （5）由青蒿素在水中溶解度极小，易溶于乙醚可知，提取青蒿素时应考虑物质的溶解度，由青蒿素分子中的某个基团对热不稳定可知，提取青蒿素时还要考虑青蒿素的稳定性，故答案为：溶解度、稳定性。 23．甲苯是重要的有机原料，某化学兴趣小组利用甲苯为主要原料，进行下列实验： I．利用如图所示装置制备对溴甲苯()，并证明该反应为取代反应。 (1)装置甲中仪器M的名称为 ，实验过程中使用了40mL甲苯(约0.38mol)和30mL液溴(约0.58mol)，则选用的仪器M的最合理规格为 (填字母)。 A．100mL　　　　B．200mL　　　　C．250mL　　　　D．500mL (2)冷凝管中冷凝水从 (填“a”或“b”)口进入，装置乙中的作用为 ，能说明该反应为取代反应的实验现象为 。 (3)若最后得到对溴甲苯51.98g，则该实验中产品的产率约为 (结果保留两位有效数字)。 II．利用如图实验步骤制取苯甲酸。 反应原理为(未配平)。 (4)该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。 (5)粗苯甲酸中主要杂质为KCl和，可采用下列步骤纯化： ①其中趁热过滤的目的是 。 ②最后得到的苯甲酸纯品晶体颗粒较小且晶体外形不规则，最可能的原因为 。 【答案】(1) 三颈烧瓶 B (2) a 除去溴蒸气 丙有淡黄色沉淀生成 (3) (4)2∶1 (5) 防止苯甲酸会结晶析出而损失 降温过快 【详解】（1）三颈烧瓶盛放液体加热时，液体的体积不大于容积的，不小于容积的，则三颈烧瓶的容积应大于105 mL、小于210 mL，三颈烧瓶的容量有100ml 250ml 500ml，所以三颈烧瓶最适宜的规格为250mL，选B； （2）冷凝管中冷凝水下进上出，则从a口进入，装置乙中的作用：因为溴易挥发，乙装置的作用是除去溴蒸气； 能说明该反应为取代反应的实验现象为：乙中除去溴蒸气后的气体为HBr，HBr和硝酸银反应生成淡黄色溴化银沉淀，当装置丙有淡黄色沉淀生成时，证明有溴化氢生成，则说明该反应为取代反应。 （3）40mL甲苯(约0.38mol)和30mL液溴(约0.58mol)参加反应，则液溴过量，0.38mol甲苯生成0.38mol对溴甲苯，则该实验中产品的产率； （4）甲苯被酸性高锰酸钾溶液氧化生成苯甲酸，同时该反应还生成硫酸钾、硫酸锰和水，反应方程式为+2KMnO4→+KOH+2MnO2↓+H2O，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为2∶1； （5）①其中趁热过滤的目的是防止苯甲酸会结晶析出而损失；②如果生长速率过快或过慢，‌晶体可能无法按照理想的模式生长，‌从而导致其外形不规则，最可能的原因为降温过快。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！1 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$