必刷题15 化学实验综合（选择题）-备战2025年高考化学【试题精选·突破提升】必刷题（全国通用）

必刷题型15 化学实验综合（选择题） 建议完成时间： 60 分钟 选择题：精选 25 题 实际完成时间： 分钟 非选择题：精选 题 1．（2024·河北·模拟预测）食用小苏打主要用于食品、饮料中的发生剂，其主要成分为，含有少量等杂质。某小组同学准确称取一定质量的样品，利用以下装置检验某批次食用小苏打的纯度。下列说法错误的是 A．装置的合理连接顺序为鼓空气装置→Ⅴ→Ⅰ→Ⅳ→Ⅱ→Ⅲ B．装置Ⅰ中发生反应的化学方程式为 C．装置Ⅳ的作用是除去中混有的水蒸气，减小实验误差 D．若缺少装置Ⅲ，则会使，质量分数的测定结果偏低 2．（2024·广东东莞·模拟预测）FeCl3易潮解、易升华，实验室制备FeCl3的装置如图所示(加热和夹持装置略去)。下列说法正确的是 A．导管g的作用是增强装置的气密性 B．试剂X和试剂Y分别为浓硫酸、饱和食盐水 C．直接用E接收产物比用导管连接D、E的优点是可防止堵塞 D．出于简化装置的目的，F装置可拆除 3．（2024·江西萍乡·二模）实验室可以通过以下反应和操作制取肉桂酸： 已知：苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，苯甲醛的熔点-26℃，肉桂酸的熔点133℃，乙酸酐(CH3CO)2O易水解。 操作： ①将5.3g苯甲醛(M=106g/mol)、6.12g乙酸酐(M=102g/mol)、K2CO3混合加热回流0.5h ②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性 ③将“②”中溶液装入下图的Ⅱ装置中，并通入水蒸气，Ⅲ中收集到苯甲醛和水 ④……，得到纯净的肉桂酸(M=148g/mol)6.2g。 下列有关说法错误的是 A．当馏出液无油珠时，即可停止通入水蒸气 B．操作③结束时，应先打开弹簧夹再移去热源 C．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品 D．肉桂酸的产率为69.8% 4．（2024·湖南·模拟预测）常用作腐蚀剂、颜料、催化剂等，其难溶于水和乙醇，易被氧化。一种制备的方法如图所示。下列叙述正确的是 A．①中硫酸表现强氧化性 B．②、④中颜色变化可证明有漂白性 C．③中起催化作用 D．用溶液和盐酸溶液检验③中氧化产物 5．（2024·山东淄博·三模）实验室制备乙酸异戊酯（沸点142℃）的原理及装置如图，利用环己烷—水的共沸体系（沸点69℃）带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷（沸点81℃）。下列说法错误的是 A．锥形瓶中会出现分层现象 B．共沸体系带水促使反应正向进行 C．根据带出水的体积可估算反应进度 D．反应时水浴温度需严格控制在69℃ 6．（2024·广西贺州·一模）环己烯是重要的化工原料，实验室制备环己烯的流程如图所示。下列说法错误的是 A．环己醇的沸点高于环己烯，主要原因是环己醇相对分子质量大，范德华力大 B．饱和食盐水能降低环己烯在水相中的溶解度，利于分层 C．分液时，有机相应从分液漏斗上口倒出 D．操作a用到的仪器有酒精灯、直形冷凝管等 7．（2024·山西太原·模拟预测）碘化钾为白色固体，可用作分析试剂、感光材料、制药和食品添加剂等，可通过碘酸钾与硫化氢反应制备。实验装置如图所示(夹持及加热装置已省略)，下列说法错误的是 A．仪器a、b名称是恒压滴液漏斗，实验中应先关闭K，打开仪器b，制备碘酸钾 B．滴入30%氢氧化钾溶液后，乙装置中紫黑色固体溶解，棕黄色溶液逐渐变为无色 C．如果乙装置中最终生成4.8g黄色沉淀，则理论上可制得碘化钾的质量为49.8g D．待乙装置溶液变为无色后，接下来操作应该是打开K和仪器a，稀硫酸的作用仅是提供酸性条件促进碘酸钾与硫化氢氧化还原反应的发生 8．（2024·黑龙江佳木斯·一模）苯甲酸乙酯(无色液体，难溶于水，沸点213℃)天然存在于桃、菠萝、红茶中，稍有水果气味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加剂。在环己烷中通过反应制备，实验室中的反应装置如图所示： 已知：环己烷沸点为80.8℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃。下列说法错误的是 A．实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、浓硫酸、苯甲酸、无水乙醇、环己烷 B．实验时最好采用水浴加热，且冷却水应从b口流出 C．当分水器内下层液体高度不再发生变化时，实验结束，即可停止加热 D．依次通过碱洗分液，水洗分液的方法将粗产品从圆底烧瓶的反应液中分离出来 9．（2024·安徽·模拟预测）氮化锂()可用于制作有机发光二极管，通过下列实验步骤可制备少量，部分实验装置如图所示。 实验步骤： ⅰ．通入，并逐步升温至200℃； ⅱ．一段时间后，停止加热，冷却至室温，在小反应器中加入1粒新切锂粒，在大反应器中加入10~12粒新切锂粒； ⅲ．继续通入一小时后，再缓慢升温至450℃，待反应结束取出产品。 下列叙述错误的是 A．制备需要在严格无水无氧条件下进行 B．装置中和溶液的作用相同 C．步骤ⅰ的目的是排尽装置内的空气和水蒸气 D．实验结束时，从大反应器中收集产品 10．（2024·江西·一模）常用作长途运输海鲜产品的供氧剂，性质与过氧化钠相似。选用下列部分装置(部分固定装置略)合理组装可制备。下列叙述错误的是 A．①中作双氧水分解反应的催化剂 B．②中生成时转移电子 C．用③干燥氧气，可用装碱石灰的U型管替代 D．气流从左至右，导管接口连接顺序为 11．（2024·湖北鄂州·模拟预测）亚硝酸钠（）是工业盐的主要成分，在漂白、电镀等方面应用广泛。已知：室温下，，以木炭、浓硝酸、为主要原料制备亚硝酸钠的装置如图所示。（部分夹持装置已略去）下列说法错误的是 A．应在B、C之间加一个盛放碱石灰的干燥管 B．实验开始前先向装置中通入，实验结束时先熄灭酒精灯再停止通入 C．可以将B中药品换成NaOH溶液 D．D装置用于尾气处理，标况下，每吸收11.2L的尾气消耗0.3mol的高锰酸钾 12．（2024·贵州六盘水·模拟预测）在一定条件下，向Al2O3和过量C粉的混合物中通入纯净的氯气，可制得易水解的AlCl3，反应的原理为，装置如下图。下列说法错误的是 A．装置a的作用是制备纯净的氯气 B．装置b、c中盛装的分别是稀硫酸和浓硫酸 C．装置d、e之间应添加一个干燥装置 D．e装置不能将此实验的尾气完全除干净 13．（2024·北京朝阳·模拟预测）已知：。利用下图装置用正丁醇合成正丁醛。相关数据如下： 物质 沸点/℃ 密度 水中溶解性 正丁醇 117.2 0.8109 微溶 正丁醛 75.7 0.8017 微溶 下列说法中，不正确的是 A．为防止产物进一步氧化，应将酸化的溶液逐滴加入正丁醇中 B．当温度计1示数为90∼95℃，温度计2示数在76℃左右时，收集产物 C．反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗下口倒出 D．向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，不能检验其中是否含有正丁醇 14．（2024·山东日照·模拟预测）实验室用NO与Cl2反应制备亚硝酰氯(NOCl)装置如图所示。 已知：NOCl沸点为-5.5℃，易与水发生反应。下列说法正确的是 A．为加快反应的速率，可将a装置的稀硝酸换成浓硝酸 B．b、c装置中的试剂可能分别是、浓 C．d水槽中的液体可选用冰水混合物 D．干燥管中的碱石灰可用无水或替代 15．（2024·广东佛山·模拟预测）为绿色菱形晶体，常用作有机合成的催化剂，其实验室制法如图所示，下列说法不正确的是 已知氯化铜在不同温度下结晶形成的结晶水合物如表所示： 温度 低于288K 288~298.7K 299~315K 高于315K 结晶水合物 A．晶体有X射线特征衍射峰 B．制备的离子方程式为 C．烧杯中溶液可以是溶液 D．反应完全后，为得到晶体，将滤液加热蒸发浓缩，降温至26～42℃结晶，过滤，洗涤，干燥 16．（2024·山东德州·模拟预测）用乙醇制备乙酸乙酯的反应原理为：，实验装置如图。冰盐浴条件下，在三颈烧瓶中，加入硫酸、乙醇，搅拌下逐滴加入溶液，控制反应温度得到绿色乳浊液，用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥，分馏得到乙酸乙酯。下列有关说法正确的是 A．乙醇制备乙酸乙酯的反应类型为取代反应 B．冰盐浴需控制在，其目的是增强乙醇还原性 C．绿色乳浊液用等量水稀释分液后，上层清液中含有的主要杂质为、 D．纯化乙酸乙酯的具体操作：先用溶液中和，再用水洗 17．（2024·湖北襄阳·模拟预测）CrCl3是常用的催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。制备原理为：Cr2O3+3CCl4 2CrCl3+3COCl2，其中COCl2有毒且易水解，实验装置如图。 关于此实验说法正确的是 A．A中的试剂为水；A中长玻璃管的作用是平衡压强，观察实验是否堵塞 B．若实验过程中D处出现堵塞，应及时更换D处导管 C．G中发生反应的离子方程式COCl2+4OH-=CO+2Cl-+2H2O D．实验结束后，先停止通氮气后停止加热 18．（2024·湖南长沙·模拟预测）利用氧化绿色的的浓强碱溶液反应制备的装置如下图所示(加热及夹持装置已省略)，下列关于本实验的说法错误的是 A．装置A中仪器b的名称是三颈烧瓶，装置B的作用是除去挥发出来的 B．装置D中试剂d可能是足量的溶液，不能是溶液 C．装置C中发生反应的化学方程式为 D．反应完成后应先熄灭装置A处酒精灯，再打开弹簧夹通入空气，待装置冷却后拆除 19．（2024·广东汕头·模拟预测）草酸亚铁晶体()呈黄色，难溶于水，具有强还原性。用下列装置制备草酸亚铁晶体。 下列操作错误的是 A．配制溶液的蒸馏水需经煮沸后迅速冷却 B．检查气密性后，打开、、，关闭 C．P中不再冒出气泡时，打开，关闭、 D．反应结束将N中混合物过滤、洗涤、干燥得草酸亚铁晶体 20．（2024·安徽·模拟预测）Cl2O是一种有强烈刺激性气味的气体，具有强氧化性，易与水反应生成HClO，与有机物或还原剂接触或加热时易燃烧爆炸，某研究小组利用HgO与Cl2制备Cl2O，装置如图所示，已知Cl2O的沸点为3.8℃；Cl2的沸点为-34.6℃，下列说法正确的是 A．装置③中盛装的是饱和食盐水 B．装置④⑤不能使用橡胶管连接 C．装置⑤中液氨用于吸收Cl2O D．装置⑤逸出气体可用水吸收后排放 21．（2024·湖南娄底·模拟预测）Cl2O是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯Cl2O。 已知： ①，合适反应温度为；副反应：。 ②常压下，Cl2沸点，熔点；Cl2O沸点，熔点。 ③在CCl4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。 下列说法正确的是 A．调控进入反应柱的混合气体中Cl2和N2的比例越高越好 B．将加热带缠绕于反应柱并加热 C．反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的Cl2含量，在氯气未发生冷凝时抽气 D．装置之后需要加一个装有CaCl2的球形干燥管，并再接一个盛装澄清石灰水的尾气处理装置 22．（2024·山东烟台·模拟预测）号称绿色氧化剂，一般以30%或60%的水溶液形式存放，俗称双氧水，适用于医用伤口消毒、环境消毒和食品消毒。某制备方法及装置如图： 已知：①； ②、等杂质易使催化剂中毒。 下列说法正确的是 A．可用装置A制备氯气、乙炔、乙烯 B．装置B可为装有碱石灰的干燥管 C．反应结束装置C中混合物经过过滤加水萃取分液可获得纯净 D．装置C的温控温度不能太高的主要目的是防乙基蒽醌溶剂挥发 23．（2024·江西上饶·模拟预测）某小组同学用下图装置，利用六水合硫酸亚铁铵溶液、氨水和草酸氢钾溶液为原料，制备三草酸合铁酸钾晶体，并测定产品的纯度。 实验步骤如下。 ①制备三草酸合铁酸钾晶体：利用如图装置，采用水浴加热，制取沉淀；向制好的沉淀中缓慢倒入草酸氢钾溶液，不断搅拌至溶液呈透明的翠绿色，即可得到产物溶液。 ②测定三草酸合铁酸钾晶体的纯度：小组同学准确称取了产品，配成了溶液，取该溶液于锥形瓶中，加入少量稀硫酸，滴入二苯胺磺酸钠溶液作指示剂，用标准液滴定至紫红色，进行了三次平行实验，平均消耗标准液(已知在酸性介质中被还原为，杂质不与标准液反应)。 根据上述实验原理，下列说法正确的是 A．持续升温可以提高的沉淀速度 B．制备沉淀时，应该先滴加溶液，再滴加氨水 C．滴定前滴定管内无气泡，滴定后有气泡会使产品纯度偏高 D．由翠绿色溶液得三草酸合铁酸钾晶体的操作为蒸发结晶、干燥 24．（2024·黑龙江双鸭山·模拟预测）有化合物M()常温下为白色粉末，可用作化妆品防腐药，可由和在催化下制得．制备时，部分实验装置如图所示，已知：①； ②。 下列说法正确的是 A．应先加入,再加入和 B．冷凝回流装置选用直形冷凝管比球形冷凝管效果好 C．应将料液转移至蒸发皿加热蒸发至水分全部蒸干得到产品 D．生成M的反应为加成反应 25．（2024·新疆乌鲁木齐·模拟预测）苯甲酸的熔点为122.13℃，微溶于水，易溶于酒精，实验室制备少量苯甲酸的流程如图： 下列叙述正确的是 A．“操作1”过程中玻璃棒的作用为搅拌 B．“操作2”为酸化过程，可使用稀硫酸 C．“冷凝回流”过程中一定需要直形蒸馏管 D．为提高苯甲酸固体的纯度，可用热水洗涤晶体 ( 8 )原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$ 必刷题型15 化学实验综合（选择题） 建议完成时间： 60 分钟 选择题：精选 25 题 实际完成时间： 分钟 非选择题：精选 题 1．（2024·河北·模拟预测）食用小苏打主要用于食品、饮料中的发生剂，其主要成分为，含有少量等杂质。某小组同学准确称取一定质量的样品，利用以下装置检验某批次食用小苏打的纯度。下列说法错误的是 A．装置的合理连接顺序为鼓空气装置→Ⅴ→Ⅰ→Ⅳ→Ⅱ→Ⅲ B．装置Ⅰ中发生反应的化学方程式为 C．装置Ⅳ的作用是除去中混有的水蒸气，减小实验误差 D．若缺少装置Ⅲ，则会使，质量分数的测定结果偏低 【答案】D 【详解】A．实验前需要除去鼓入空气中的CO2，排尽装置中的CO2，稀硫酸和小苏打反应生成CO2，利用浓硫酸干燥CO2，Ⅱ中碱石灰吸收反应生成的CO2，Ⅲ中碱石灰防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入装置，所以按照气流从左到右的方向，装置的合理连接顺序为：鼓空气装置→Ⅴ→Ⅰ→Ⅳ→Ⅱ→Ⅲ，A正确； B．试样溶液中的与稀硫酸发生反应，其化学方程式为：，B正确； C．浓硫酸具有吸水性，装置Ⅳ的作用是除去中混有的水蒸气，减小实验误差，C正确； D．若缺少装置Ⅲ，外界空气中的水蒸气和被装置Ⅱ的碱石灰吸收，Ⅱ的碱石灰增重偏大，导致质量分数的测定结果偏高，D错误； 故选D。 2．（2024·广东东莞·模拟预测）FeCl3易潮解、易升华，实验室制备FeCl3的装置如图所示(加热和夹持装置略去)。下列说法正确的是 A．导管g的作用是增强装置的气密性 B．试剂X和试剂Y分别为浓硫酸、饱和食盐水 C．直接用E接收产物比用导管连接D、E的优点是可防止堵塞 D．出于简化装置的目的，F装置可拆除 【答案】C 【详解】A.导管g的作用是平衡大气压，保证液体顺利滴下，A错误； B.试剂X为饱和食盐水，除去氯气中氯化氢气体，浓硫酸起到干燥气体作用，两种试剂不能颠倒，B错误； C. FeCl3易潮解、易升华，导管连接，易发生堵塞，造成危险，故C正确； D.FeCl3易潮解，而浓硫酸起到干燥的作用，不能拆除，D错误； 故答案选C。 3．（2024·江西萍乡·二模）实验室可以通过以下反应和操作制取肉桂酸： 已知：苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，苯甲醛的熔点-26℃，肉桂酸的熔点133℃，乙酸酐(CH3CO)2O易水解。 操作： ①将5.3g苯甲醛(M=106g/mol)、6.12g乙酸酐(M=102g/mol)、K2CO3混合加热回流0.5h ②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性 ③将“②”中溶液装入下图的Ⅱ装置中，并通入水蒸气，Ⅲ中收集到苯甲醛和水 ④……，得到纯净的肉桂酸(M=148g/mol)6.2g。 下列有关说法错误的是 A．当馏出液无油珠时，即可停止通入水蒸气 B．操作③结束时，应先打开弹簧夹再移去热源 C．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品 D．肉桂酸的产率为69.8% 【答案】D 【详解】A．苯甲醛难溶于水，当馏出液无油珠时，表明苯甲醛已全部蒸出，此时可停止通入水蒸气，A正确； B．操作③结束时，为防止发生倒吸，应先打开弹簧夹使系统与大气相通，再移去热源，B正确； C．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，使肉桂酸钾转化为肉桂酸，肉桂酸难溶于水，生成沉淀，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品，C正确； D．5.3g苯甲醛的物质的量为0.05mol，6.12g乙酸酐的物质的量为0.06mol，理论上生成肉桂酸的物质的量为0.05mol，质量为0.05mol×148g/mol=7.4g，则肉桂酸的产率为≈83.8%，D错误； 故选D。 4．（2024·湖南·模拟预测）常用作腐蚀剂、颜料、催化剂等，其难溶于水和乙醇，易被氧化。一种制备的方法如图所示。下列叙述正确的是 A．①中硫酸表现强氧化性 B．②、④中颜色变化可证明有漂白性 C．③中起催化作用 D．用溶液和盐酸溶液检验③中氧化产物 【答案】D 【详解】A．①中硫酸制取SO2，强酸制弱酸，表现强酸性，A错误； B．②中颜色变化可证明有漂白性，④中颜色变化可证明有还原性，B错误； C．③中起沉淀剂作用，C错误； D．用溶液和盐酸溶液检验③中氧化产物，若有白沉则有 ，D正确； 故选D。 5．（2024·山东淄博·三模）实验室制备乙酸异戊酯（沸点142℃）的原理及装置如图，利用环己烷—水的共沸体系（沸点69℃）带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷（沸点81℃）。下列说法错误的是 A．锥形瓶中会出现分层现象 B．共沸体系带水促使反应正向进行 C．根据带出水的体积可估算反应进度 D．反应时水浴温度需严格控制在69℃ 【答案】D 【详解】A．锥形瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，故A正确； B．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，故B正确； C．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，故C正确； D．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，故D错误； 答案选D。 6．（2024·广西贺州·一模）环己烯是重要的化工原料，实验室制备环己烯的流程如图所示。下列说法错误的是 A．环己醇的沸点高于环己烯，主要原因是环己醇相对分子质量大，范德华力大 B．饱和食盐水能降低环己烯在水相中的溶解度，利于分层 C．分液时，有机相应从分液漏斗上口倒出 D．操作a用到的仪器有酒精灯、直形冷凝管等 【答案】A 【详解】A．环己醇的沸点高于环己烯的主要原因是环己醇可以形成分子间氢键，故A项错误； B．饱和食盐水的作用是降低环己烯的溶解度，便于溶液分层，故B项正确； C．环己烯的密度小于水的密度，所以分液后有机相从分液漏斗上口倒出，故C项正确； D．操作a为蒸馏的步骤，用到的仪器有酒精灯、直形冷凝管、温度计等，故D项正确； 故本题选A。 7．（2024·山西太原·模拟预测）碘化钾为白色固体，可用作分析试剂、感光材料、制药和食品添加剂等，可通过碘酸钾与硫化氢反应制备。实验装置如图所示(夹持及加热装置已省略)，下列说法错误的是 A．仪器a、b名称是恒压滴液漏斗，实验中应先关闭K，打开仪器b，制备碘酸钾 B．滴入30%氢氧化钾溶液后，乙装置中紫黑色固体溶解，棕黄色溶液逐渐变为无色 C．如果乙装置中最终生成4.8g黄色沉淀，则理论上可制得碘化钾的质量为49.8g D．待乙装置溶液变为无色后，接下来操作应该是打开K和仪器a，稀硫酸的作用仅是提供酸性条件促进碘酸钾与硫化氢氧化还原反应的发生 【答案】D 【详解】A．仪器a、b为恒压滴液漏斗，利用碘酸钾与硫化氢气体制备碘化钾，由于碘酸钾为溶液，硫化氢为气体，因此需先关闭K制备碘酸钾，然后制备并将硫化氢通入碘酸钾溶液制备碘化钾，故A正确； B．碘单质溶解后溶液呈棕黄色，随着碘单质与氢氧化钾反应生成无色的碘化钾和碘酸钾，溶液逐渐变为无色，故B正确 C．黄色沉淀为S，4.8gS为0.15mol，硫元素由硫化氢中的-2价升高为0价，生成0.15molS转移0.3mol电子，从反应过程看，相当于碘单质中的碘元素全部转变为碘化钾，则每生成1mol碘化钾转移1mol电子，因此共生成碘化钾0.3mol，质量为49.8g，故C正确； D．稀硫酸的作用不仅是提供酸性条件促进碘酸钾与硫化氢氧化还原反应的发生，还能抑制硫化氢的电离，降低其溶解度，使其逸出吸收，故D错误； 故选D。 8．（2024·黑龙江佳木斯·一模）苯甲酸乙酯(无色液体，难溶于水，沸点213℃)天然存在于桃、菠萝、红茶中，稍有水果气味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加剂。在环己烷中通过反应制备，实验室中的反应装置如图所示： 已知：环己烷沸点为80.8℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃。下列说法错误的是 A．实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、浓硫酸、苯甲酸、无水乙醇、环己烷 B．实验时最好采用水浴加热，且冷却水应从b口流出 C．当分水器内下层液体高度不再发生变化时，实验结束，即可停止加热 D．依次通过碱洗分液，水洗分液的方法将粗产品从圆底烧瓶的反应液中分离出来 【答案】A 【详解】A．实验时应依次向圆底烧瓶中加碎瓷片、苯甲酸、无水乙醇、环己烷，搅拌后再加入浓硫酸， A错误； B．由分析可知，最好采用水浴加热的方式，冷凝管的冷凝水应该下进上出，即从a口流入，b口流出，B正确； C． 据分析可知，当分水器内下层液体高度不再发生变化时，反应体系不再生成水，实验结束，即可停止加热，C正确； D． 依次通过碱洗圆底烧瓶的反应液、分液除去残留酸，所得有机层再水洗分液除去残留的碱液，可得到粗产品，D正确； 答案选A。 9．（2024·安徽·模拟预测）氮化锂()可用于制作有机发光二极管，通过下列实验步骤可制备少量，部分实验装置如图所示。 实验步骤： ⅰ．通入，并逐步升温至200℃； ⅱ．一段时间后，停止加热，冷却至室温，在小反应器中加入1粒新切锂粒，在大反应器中加入10~12粒新切锂粒； ⅲ．继续通入一小时后，再缓慢升温至450℃，待反应结束取出产品。 下列叙述错误的是 A．制备需要在严格无水无氧条件下进行 B．装置中和溶液的作用相同 C．步骤ⅰ的目的是排尽装置内的空气和水蒸气 D．实验结束时，从大反应器中收集产品 【答案】B 【详解】A．Li极易与水、氧气等反应，所以制备需要在严格无水无氧条件下进行，A正确； B．是常用的干燥剂，用于吸收水，而溶液具有还原性，用于吸收氧气，所以它们的作用不相同，B错误； C．步骤ⅰ使反应体系内充满，将能与Li反应的空气和水蒸气排尽，C正确； D．小反应器中放少量锂粒，用于除去气体中可能混有的、等，所以产品应该在大反应器中，D正确； 故答案选B。 10．（2024·江西·一模）常用作长途运输海鲜产品的供氧剂，性质与过氧化钠相似。选用下列部分装置(部分固定装置略)合理组装可制备。下列叙述错误的是 A．①中作双氧水分解反应的催化剂 B．②中生成时转移电子 C．用③干燥氧气，可用装碱石灰的U型管替代 D．气流从左至右，导管接口连接顺序为 【答案】D 【详解】A．用双氧水制氧气中，二氧化锰作催化剂，A正确； B．根据反应可知，生成的，转移电子，B正确； C．用浓硫酸干燥氧气，也可以用碱石灰干燥氧气，C正确； D．连接装置③时应长导管进气，短导管出气，正确的连接方式为，D错误； 故选D。 11．（2024·湖北鄂州·模拟预测）亚硝酸钠（）是工业盐的主要成分，在漂白、电镀等方面应用广泛。已知：室温下，，以木炭、浓硝酸、为主要原料制备亚硝酸钠的装置如图所示。（部分夹持装置已略去）下列说法错误的是 A．应在B、C之间加一个盛放碱石灰的干燥管 B．实验开始前先向装置中通入，实验结束时先熄灭酒精灯再停止通入 C．可以将B中药品换成NaOH溶液 D．D装置用于尾气处理，标况下，每吸收11.2L的尾气消耗0.3mol的高锰酸钾 【答案】C 【详解】A．因为一氧化氮中混有二氧化碳和水蒸气，二氧化碳和过氧化钠发生的反应生成碳酸钠和氧气，水与过氧化钠反应生成氢氧化钠，故应在B、C装置间增加一个盛放碱石灰的干燥管，以除去NO中的杂质气体，故A项正确； B．以木炭、浓硝酸、水和铜为原料生成的一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠，由于该实验中有气体参加，所以在组装好仪器后首先要检查装置的气密性，再装药品，由于实验过程中有一氧化氮产生，所以要将装置中的空气全部排尽，再进行实验，实验结束时先熄灭酒精灯，再停止通入N2，可以防止倒吸等意外事故的发生，故B项正确； C．若将B中药品换成NaOH溶液，二氧化氮与氢氧化钠反应，没有NO放出，故C项错误； D．酸性条件下，NO能与反应生成和Mn2+，D装置用于尾气处理，标况下，11.2LNO的物质的量等0.5mol，根据得失电子守恒，消耗的高锰酸钾为，故D项正确； 故本题选C。 12．（2024·贵州六盘水·模拟预测）在一定条件下，向Al2O3和过量C粉的混合物中通入纯净的氯气，可制得易水解的AlCl3，反应的原理为，装置如下图。下列说法错误的是 A．装置a的作用是制备纯净的氯气 B．装置b、c中盛装的分别是稀硫酸和浓硫酸 C．装置d、e之间应添加一个干燥装置 D．e装置不能将此实验的尾气完全除干净 【答案】B 【详解】A．装置a中浓盐酸和二氧化锰在加热的条件下反应生成氯气，反应的化学方程式为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O，而后除杂得到纯净的氯气，故A正确； B．b为饱和食盐水，可用于除去氯化氢，c为浓硫酸，起到干燥作用，故B错误； C．氯化铝易水解，则应在d、e之间添加一个干燥装置，防止空气中的水进入d中，故C正确； D．尾气除氯气外还有CO，不能与NaOH溶液反应，因此e装置不能将此实验的尾气完全除干净，故D正确； 故答案选B。 13．（2024·北京朝阳·模拟预测）已知：。利用下图装置用正丁醇合成正丁醛。相关数据如下： 物质 沸点/℃ 密度 水中溶解性 正丁醇 117.2 0.8109 微溶 正丁醛 75.7 0.8017 微溶 下列说法中，不正确的是 A．为防止产物进一步氧化，应将酸化的溶液逐滴加入正丁醇中 B．当温度计1示数为90∼95℃，温度计2示数在76℃左右时，收集产物 C．反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗下口倒出 D．向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，不能检验其中是否含有正丁醇 【答案】C 【详解】A．Na2Cr2O7溶液在酸性条件下能氧化正丁醇，所以将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中，故A项正确； B．由反应物和产物的沸点数据可知，温度计1保持在90~95℃，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，温度计2示数在76℃左右时，收集产物为正丁醛，故B项正确； C．正丁醛密度为0.8017g∙cm-3，小于水的密度，则粗正丁醛从分液漏斗上口倒出，故C项错误； D．正丁醇能与钠反应，但粗正丁醛中含有水，水可以与钠反应，所以无法检验粗正丁醛中是否含有正丁醇，故D项正确； 故本题选C。 14．（2024·山东日照·模拟预测）实验室用NO与Cl2反应制备亚硝酰氯(NOCl)装置如图所示。 已知：NOCl沸点为-5.5℃，易与水发生反应。下列说法正确的是 A．为加快反应的速率，可将a装置的稀硝酸换成浓硝酸 B．b、c装置中的试剂可能分别是、浓 C．d水槽中的液体可选用冰水混合物 D．干燥管中的碱石灰可用无水或替代 【答案】B 【详解】A．Fe在浓硝酸中会发生钝化，不能生成NO，不可将a装置的稀硝酸换成浓硝酸，A错误； B．由分析可知，NO易被空气氧化为NO2，装置b中盛有，作用是除去NO中的NO2，装置c中盛有浓，作用是干燥NO，B正确； C．NOCl沸点为-5.5℃，d水槽中的液体选用冰水混合物不能冷凝NOCl，C错误； D．干燥管中的碱石灰的作用是吸收水分和酸性气体，无水和只能吸收水分，不能吸收酸性气体，D错误； 故选B。 15．（2024·广东佛山·模拟预测）为绿色菱形晶体，常用作有机合成的催化剂，其实验室制法如图所示，下列说法不正确的是 已知氯化铜在不同温度下结晶形成的结晶水合物如表所示： 温度 低于288K 288~298.7K 299~315K 高于315K 结晶水合物 A．晶体有X射线特征衍射峰 B．制备的离子方程式为 C．烧杯中溶液可以是溶液 D．反应完全后，为得到晶体，将滤液加热蒸发浓缩，降温至26～42℃结晶，过滤，洗涤，干燥 【答案】D 【详解】A．为晶体，有射线特征衍射峰，A正确； B．根据实验装置图可知铜与双氧水、盐酸反应，制备的离子方程式为，B正确； C．烧杯中溶液的作用是吸收未充分反应的氯化氢气体，防止其污染空气，因此可选用氢氧化钠溶液，C正确； D．反应完全后，为得到晶体，向滤液中持续通入气体，在HCl气氛中加热，抑制水解，加热蒸发浓缩，降温至26~42℃(299~315K)得结晶，D错误； 答案选D。 16．（2024·山东德州·模拟预测）用乙醇制备乙酸乙酯的反应原理为：，实验装置如图。冰盐浴条件下，在三颈烧瓶中，加入硫酸、乙醇，搅拌下逐滴加入溶液，控制反应温度得到绿色乳浊液，用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥，分馏得到乙酸乙酯。下列有关说法正确的是 A．乙醇制备乙酸乙酯的反应类型为取代反应 B．冰盐浴需控制在，其目的是增强乙醇还原性 C．绿色乳浊液用等量水稀释分液后，上层清液中含有的主要杂质为、 D．纯化乙酸乙酯的具体操作：先用溶液中和，再用水洗 【答案】C 【详解】A．中不含有不饱和键，中含有碳氧双键，故乙醇制备乙酸乙酯的反应类型不是取代反应，故A错误； B．冰盐浴需控制在，其目的是有利于降温，减少乙醇挥发，故B错误； C．由于乙醇能被氧化为乙酸，故上层清液中含有的主要杂质为、，故C正确； D．不能用溶液中和，因为乙酸乙酯在NaOH溶液中要水解，应用饱和碳酸钠溶液，故D错误； 答案选C。 17．（2024·湖北襄阳·模拟预测）CrCl3是常用的催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。制备原理为：Cr2O3+3CCl4 2CrCl3+3COCl2，其中COCl2有毒且易水解，实验装置如图。 关于此实验说法正确的是 A．A中的试剂为水；A中长玻璃管的作用是平衡压强，观察实验是否堵塞 B．若实验过程中D处出现堵塞，应及时更换D处导管 C．G中发生反应的离子方程式COCl2+4OH-=CO+2Cl-+2H2O D．实验结束后，先停止通氮气后停止加热 【答案】C 【详解】A．由题干可知三氯化铬()易潮解，所以整个装置应保持无水的状态，所以A中装的应是浓硫酸，除中的水蒸气，A错误； B．实验过程中若D处出现堵塞，因易升华，应对D处导管用酒精灯加热即可，B错误； C．遇水发生水解，故G中发生反应的离子方程式COCl2+4OH-=CO+2Cl-+2H2O，C正确； D．实验结束后，先停止加热后停止通氮气，D错误； 故选D。 18．（2024·湖南长沙·模拟预测）利用氧化绿色的的浓强碱溶液反应制备的装置如下图所示(加热及夹持装置已省略)，下列关于本实验的说法错误的是 A．装置A中仪器b的名称是三颈烧瓶，装置B的作用是除去挥发出来的 B．装置D中试剂d可能是足量的溶液，不能是溶液 C．装置C中发生反应的化学方程式为 D．反应完成后应先熄灭装置A处酒精灯，再打开弹簧夹通入空气，待装置冷却后拆除 【答案】B 【详解】A．由实验装置图可知，装置A中仪器b为三颈烧瓶，由分析可知，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，故A正确； B．由分析可知，装置D中盛有的氢氧化钠溶液或亚硫酸钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，故B错误； C．由分析可知，装置C中氯气与锰酸钾在浓强碱溶液中反应制备高锰酸钾，反应的化学方程式为，故C正确； D．反应完成后，装置中残留有毒的氯气，为防止拆除装置时氯气逸出污染空气，拆除时应先熄灭装置A处酒精灯，再打开弹簧夹通入空气，将残留的氯气赶入装置D中，待装置冷却后再拆除，故D正确； 故选B。 19．（2024·广东汕头·模拟预测）草酸亚铁晶体()呈黄色，难溶于水，具有强还原性。用下列装置制备草酸亚铁晶体。 下列操作错误的是 A．配制溶液的蒸馏水需经煮沸后迅速冷却 B．检查气密性后，打开、、，关闭 C．P中不再冒出气泡时，打开，关闭、 D．反应结束将N中混合物过滤、洗涤、干燥得草酸亚铁晶体 【答案】C 【详解】A．使用煮沸后的蒸馏水可以有效地排除水中的溶解氧，避免草酸亚铁被氧化，迅速冷却蒸馏水可以防止外界的氧气再次溶解到水中，A正确； B．检查气密性后，打开、、，关闭，用M中生成得氢气把N中的空气排出，B正确； C．P中出来的气体经验纯后，打开，关闭、，将硫酸亚铁溶液压入N中与草酸铵反应，C错误； D．硫酸亚铁溶液被压入至N中与草酸铵反应生成草酸亚铁沉淀，N中沉淀经过滤、洗涤、干燥得草酸亚铁晶体，D正确； 故选C。 20．（2024·安徽·模拟预测）Cl2O是一种有强烈刺激性气味的气体，具有强氧化性，易与水反应生成HClO，与有机物或还原剂接触或加热时易燃烧爆炸，某研究小组利用HgO与Cl2制备Cl2O，装置如图所示，已知Cl2O的沸点为3.8℃；Cl2的沸点为-34.6℃，下列说法正确的是 A．装置③中盛装的是饱和食盐水 B．装置④⑤不能使用橡胶管连接 C．装置⑤中液氨用于吸收Cl2O D．装置⑤逸出气体可用水吸收后排放 【答案】B 【详解】A．由分析可知，装置③中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，故A错误； B．由题意可知，一氧化二氯与有机物或还原剂接触或加热时易燃烧爆炸，所以装置④⑤不能使用橡胶管连接，故B正确； C．装置⑤中盛有的液氨没有与一氧化二氯接触，目的是用于冷凝收集一氧化二氯，故C错误； D．装置⑤逸出气体含有一氧化二氯和氯气，为防止污染空气，应用氢氧化钠溶液吸收一氧化二氯和氯气，不能用水吸收，故D错误； 故选B。 21．（2024·湖南娄底·模拟预测）Cl2O是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯Cl2O。 已知： ①，合适反应温度为；副反应：。 ②常压下，Cl2沸点，熔点；Cl2O沸点，熔点。 ③在CCl4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。 下列说法正确的是 A．调控进入反应柱的混合气体中Cl2和N2的比例越高越好 B．将加热带缠绕于反应柱并加热 C．反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的Cl2含量，在氯气未发生冷凝时抽气 D．装置之后需要加一个装有CaCl2的球形干燥管，并再接一个盛装澄清石灰水的尾气处理装置 【答案】C 【详解】A．的作用是稀释，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时不足时会发生副反应，因此混合气中和的比例不是越高越好，故A错误； B．与反应制备的合适反应温度为，因此该反应在常温下进行，若对反应柱加热会发生副反应，故B错误； C．由题可知，沸点小于，在未发生冷凝时抽气可以有效的去除产物中的，故C正确； D．和都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，但是不用澄清石灰水，因为其浓度太小，应用溶液，同时需要防止溶液中水蒸气进入装置中，因此需要在和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，故D错误； 故答案选C。 22．（2024·山东烟台·模拟预测）号称绿色氧化剂，一般以30%或60%的水溶液形式存放，俗称双氧水，适用于医用伤口消毒、环境消毒和食品消毒。某制备方法及装置如图： 已知：①； ②、等杂质易使催化剂中毒。 下列说法正确的是 A．可用装置A制备氯气、乙炔、乙烯 B．装置B可为装有碱石灰的干燥管 C．反应结束装置C中混合物经过过滤加水萃取分液可获得纯净 D．装置C的温控温度不能太高的主要目的是防乙基蒽醌溶剂挥发 【答案】B 【详解】A．装置A为启普发生器，可用于块状固体和液体不用加热制取气体，制备氯气可用或者与浓盐酸不用加热，但或者为粉末状，不能用此装置，乙炔用电石和饱和食盐水不用加热制备，电石为粉末状，不能用此装置，实验室用浓硫酸和乙醇加热制取乙烯，不能用此装置，A错误； B．制备的可以用碱石灰干燥，B正确； C．反应结束装置C中混合物经过过滤、加水萃取、分液、减压蒸馏后可获得较纯净，C错误； D．装置C的温控温度不能太高的主要目的是防止分解，D错误； 故选B。 23．（2024·江西上饶·模拟预测）某小组同学用下图装置，利用六水合硫酸亚铁铵溶液、氨水和草酸氢钾溶液为原料，制备三草酸合铁酸钾晶体，并测定产品的纯度。 实验步骤如下。 ①制备三草酸合铁酸钾晶体：利用如图装置，采用水浴加热，制取沉淀；向制好的沉淀中缓慢倒入草酸氢钾溶液，不断搅拌至溶液呈透明的翠绿色，即可得到产物溶液。 ②测定三草酸合铁酸钾晶体的纯度：小组同学准确称取了产品，配成了溶液，取该溶液于锥形瓶中，加入少量稀硫酸，滴入二苯胺磺酸钠溶液作指示剂，用标准液滴定至紫红色，进行了三次平行实验，平均消耗标准液(已知在酸性介质中被还原为，杂质不与标准液反应)。 根据上述实验原理，下列说法正确的是 A．持续升温可以提高的沉淀速度 B．制备沉淀时，应该先滴加溶液，再滴加氨水 C．滴定前滴定管内无气泡，滴定后有气泡会使产品纯度偏高 D．由翠绿色溶液得三草酸合铁酸钾晶体的操作为蒸发结晶、干燥 【答案】B 【详解】A．持续升温会使分解、氨水挥发出氨气，降低的沉淀速度，故A项错误； B．如果先加氨水后加溶液，可能会导致没有完全被氧化，生成的三草酸合铁酸钾晶体不纯净，所以制备沉淀时，应该先滴加溶液，再滴加氨水，故B项正确； C．滴定前滴定管内无气泡，滴定后有气泡会使产品纯度偏低，故C项错误； D．由翠绿色溶液得晶体的操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，故D项错误； 故本题选B。 24．（2024·黑龙江双鸭山·模拟预测）有化合物M()常温下为白色粉末，可用作化妆品防腐药，可由和在催化下制得．制备时，部分实验装置如图所示，已知：①； ②。 下列说法正确的是 A．应先加入,再加入和 B．冷凝回流装置选用直形冷凝管比球形冷凝管效果好 C．应将料液转移至蒸发皿加热蒸发至水分全部蒸干得到产品 D．生成M的反应为加成反应 【答案】D 【详解】A．由信息知丙酮在强碱性水溶液中，自身可以通过缩醛反应生成大量副产物且氯仿在强碱性条件下会发生水解，为防止副反应发生，应先加入和，再加入，A错误； B．为增强冷凝效果，应选球形冷凝管且应从下口通入冷却水，直形冷凝管常用于蒸馏装置，B错误； C．加热蒸干时应蒸至析出大量固体时即停止加热，再利用蒸发皿余热蒸干，C错误； D．生成M的化学方程式为 ，属于加成反应，D正确； 故选D。 25．（2024·新疆乌鲁木齐·模拟预测）苯甲酸的熔点为122.13℃，微溶于水，易溶于酒精，实验室制备少量苯甲酸的流程如图： 下列叙述正确的是 A．“操作1”过程中玻璃棒的作用为搅拌 B．“操作2”为酸化过程，可使用稀硫酸 C．“冷凝回流”过程中一定需要直形蒸馏管 D．为提高苯甲酸固体的纯度，可用热水洗涤晶体 【答案】B 【详解】A．生成的苯甲酸钾可溶于水，同时反应中，高锰酸钾与甲苯反应生成的二氧化锰不溶于水，操作1应是过滤操作，所以玻璃棒的作用还有引流作用，A错误； B．苯甲酸钾加入酸发生取代反应，同时硫酸酸性强于苯甲酸，根据强酸制弱酸原理，可酸化制得苯甲酸，B正确； C．冷凝回流过程中，为增大接触面积，增强冷凝效果，可以选择球形冷凝管，C错误； D．苯甲酸微溶于水，但是在热水中，溶解度增大，造成产品损失，应该用冷水洗涤晶体，D错误； 答案选B ( 8 )原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$