知识清单33 综合实验题型探究-【上好课】2025年高考化学一轮复习知识清单（新高考专用）

知识清单33 综合实验题型探究 知识点01物质制备综合实验 知识点02测定物质组成综合实验 知识点03物质性质探究综合实验 知识点03反应产物、反应原理探究综合实验 知识点01 物质制备综合实验 1．物质制备的一般方法 (1)限定原料，制备一种或几种物质。 (2)用含杂质的物质为原料，提取某一纯净物。 (3)由给定废料，回收、提取、制备某一种或某几种物质。 (4)实验设计：实验原料→实验原理→途径设计(途径Ⅰ、途径Ⅱ、途径Ⅲ……)→最佳途径→实验仪器及装置→目标产物。 (5)实验原则：按照原料丰富、价格低廉、原子利用率高、环境污染少、步骤简单、操作简化的原则，选择最佳反应路线。 2．物质制备实验常见操作 操作 目的或原因 沉淀水洗 除去××(可溶于水)杂质 沉淀用乙醇洗涤 a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥 冷凝回流 防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率 控制溶液pH 防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等 “趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶” 稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度 加过量A试剂 使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等) 温度不高于××℃ 温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等) 减压蒸馏(减压蒸发) 减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等) 蒸发、反应时的气体氛围 抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等) 配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化 反应容器中用玻璃管和大气相通 指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大 1．写出下列反应的化学方程式(或离子方程式)： (1) 将SO2气体通入氯化铁溶液中，发生反应的离子方程式： _____________________________________________________。 (2) 锰酸钾的制备：将二氧化锰、氯酸钾和氢氧化钾固体放入铁坩埚熔融制锰酸钾。写出该反应的化学方程式：__________________________________________________________________。 (3) 高锰酸钾的制备：加少量蒸馏水于锰酸钾中，溶解，通入乙酸蒸气，水浴加热，搅拌，锰酸钾在酸性条件反应生成高锰酸钾和二氧化锰。写出该反应的化学方程式：_______________________________。 (4) K2FeO4的制备：在KClO溶液中依次加入KOH溶液、Fe(NO3)3溶液，水浴控制反应温度为25 ℃，搅拌 1.5 h，溶液变为紫红色(含K2FeO4)，该反应的离子方程式为_______________________________。 (5) ClO2的制备：用亚氯酸钠(NaClO2)固体与纯净的氯气反应制取，写出反应的化学方程式： ____________________________________________________。 (6) 亚氯酸钠(NaClO2) 的制备：在氢氧化钠的冰水浴中，滴入30%的过氧化氢溶液后，再通入ClO2气体，写出该反应的离子方程式：________________________________________________。 答案 (1) 2Fe3＋＋SO2＋2H2O===2Fe2＋＋SO＋4H＋　(2) 3MnO2＋KClO3＋6KOH3K2MnO4＋KCl＋3H2O　(3) 3K2MnO4＋4CH3COOH2KMnO4＋MnO2↓＋4CH3COOK＋2H2O　(4) 3ClO－＋2Fe3＋＋10OH－===2FeO＋3Cl－＋5H2O　(5) 2NaClO2＋Cl2===2ClO2＋2NaCl　(6) 2ClO2＋2OH－＋H2O22ClO＋2H2O＋O2 2．某校同学设计实验以MgCl2卤液(主要含MgCl2)为原料制取活性MgO。回答下列问题： (1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。 ①用生石灰和浓氨水制取NH3，可选用的装置是_______(填“A”“B”或“AB”)。 ②若用石灰石和稀盐酸制取CO2，反应的离子方程式为_____________________________。 (2)乙组利用甲组制备的NH3和CO2制取3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O。 ①接口b处通入的气体是____________(填化学式)。 ②装置D的作用是_____________________________。 ③生成3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O的化学方程式为__________________________________。 (3)丙组灼烧3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O制活性MgO时，所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和坩埚外，还需要______________________________________________________________。 答案　(1)①A　②CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑　(2)①NH3　②吸收过量的NH3，防止污染环境　③4MgCl2＋8NH3＋3CO2＋8H2O===3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O↓＋8NH4Cl　(3)玻璃棒、泥三角 解析　(1)①启普发生器适用于块状固体与溶液的反应，生成的气体溶解度较小，生石灰和浓氨水制取NH3反应速率较快，故选A。②石灰石和稀盐酸制取CO2的离子方程式：CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑。(2)①氨气极易溶于水，需减少接触面来减缓溶解速率，故b中通入氨气。②装置D主要为尾气吸收装置，吸收过量的NH3，防止污染环境。(3)灼烧时需用到的硅酸盐质仪器有酒精灯、坩埚、玻璃棒、泥三角。 知识点02 测定物质组成综合实验 1．物质(离子)检验的基本原则和方法 (1)物质检验的“三原则”：一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。 (2)物质检验的基本方法 根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为四类：①生成气体，如NH、CO的检验。②生成沉淀，如Cl－、SO的检验。③显现特殊颜色，如Fe3＋、苯酚的检验。④焰色反应，检验金属或金属离子。 (3)物质检验的注意事项 ①选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象：溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等要专一，使之一目了然。 ②尽可能选择特效反应以减少干扰，如用品红溶液检验SO2，用KSCN溶液检验Fe3＋，用湿润的红色石蕊试纸检验NH3。 ③一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验CO时，HCO会造成干扰；Fe2＋遇氧化剂转化对Fe3＋的检验造成干扰。 ④注意离子检验所要求的环境，如酸碱性、浓度、温度的选择。 2．定量实验测定的常用方法 (1)重量分析法 ①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。 ②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否发生完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。 ③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。 (2)滴定分析法 ①滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。 ②实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 (3)气体体积法 ①通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。 ②测气体体积的方法可分为直接测量法和间接测量法两种： 直接测量法 直接测量法就是将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种 间接测量法 间接测量法是指利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积的测量方法。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出” 3．定量测定实验中数据处理的常用方法 类型 解题方法 物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质化学式的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比 热重曲线计算 ①设晶体为1 mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，＝固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m余中。⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO，即可求出失重后物质的化学式 多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类： ①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。 ②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 1．K3[Fe(C2O4)3]·xH2O是一种光敏材料，可用于摄影和蓝色印刷。为测定该晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验： (1)已知2KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4===K2SO4＋10CO2↑＋2MnSO4＋8H2O。现称量5.000 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根离子恰好全部被氧化成二氧化碳。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至溶液完全由黄色变为浅绿色时，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。加入锌粉的目的是 将Fe3＋还原成Fe2＋，为进一步测定铁元素的含量做准备　。 (2)向(1)锥形瓶中先加入足量稀硫酸，后用0.010 mol·L－1 KMnO4溶液滴定上一步骤所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02 mL，滴定中MnO被还原成Mn2＋。写出发生反应的离子方程式： 5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O　。 (3)上述实验滴定时，指示剂应该 不加　(填“加”或“不加”)，判断滴定终点的现象是 当待测液中出现紫红色，且振荡后半分钟内不再褪色，就表明到了终点　。 (4)再重复(1)、(2)步骤操作两次，滴定消耗0.010 mol·L－1 KMnO4溶液平均每次为19.98 mL。计算确定该晶体中铁的质量分数 11.19%(计算过程见解析)(写出计算过程)。 解析　(1)“溶液完全由黄色变为浅绿色”，说明加锌将Fe3＋全部转化成Fe2＋。 (2)结合步骤(2)可知，测定样品中铁含量的原理是5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O，测定前需要将原溶液中的Fe3＋全部转化成Fe2＋。 (3)由于高锰酸钾溶液具有明显的紫红色，所以当反应到达终点时，待测液会出现紫红色。 (4)依据5Fe2＋～MnO得，n(Fe2＋)＝5×0.010×0.019 98 mol，故晶体中w(Fe)＝(10×5×0.010×0.019 98 mol×56 g·mol－1)÷5.000 g×100%≈11.19%。 2．碱式碳酸镁可用于生产牙膏、医药和化妆品等，化学式为4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，某碱式碳酸镁样品中含有SiO2杂质，为测定其纯度，某兴趣小组设计了如下几个方案： 方案Ⅰ　取一定质量的样品，与稀硫酸充分反应，通过测定生成CO2的质量计算纯度。 (1)乙中发生反应的化学方程式为____________________________________。 (2)仪器接口的连接顺序为(装置可以重复使用)a→______________________。 方案Ⅱ　①称取碱式碳酸镁样品m g； ②将样品充分高温煅烧，冷却后称量； ③重复操作②，测得剩余固体质量为m1 g。 (3)下列仪器中，方案Ⅱ不会用到的是_____________(填字母代号)。 (4)判断样品完全分解的方法是__________________________________。 (5)有同学认为方案Ⅱ高温煅烧的过程中会发生反应： MgCO3＋SiO2MgSiO3＋CO2↑，会导致测定结果有误，你认为这位同学的观点正确吗？________(填“正确”或“错误”)。请说明理由：_______________________。 答案　(1)4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O＋5H2SO4===5MgSO4＋11H2O＋4CO2↑　 (2)d→e→b→c→b　(3)E (4)将样品连续两次高温煅烧，冷却称量质量相差0.1 g以内　 (5)错误　该反应的发生不影响固体质量差 解析　(2)打开K，通过装置甲吸收通入的空气中的二氧化碳，防止干扰产生的二氧化碳的测定，排净装置内空气，关闭K，通过装置乙的分液漏斗滴入稀硫酸发生反应生成二氧化碳、水和硫酸镁，通过装置丁吸收气体中的水蒸气，通过装置丙吸收生成的二氧化碳测定其质量，为避免空气中二氧化碳、水蒸气进入干燥管，可以再连接一个干燥管，则装置顺序为a→d→e→b→c→b。 (3)灼烧需要泥三角、三脚架、酒精灯、坩埚，在干燥器中冷却，不需要蒸发皿。 (5)发生反应MgCO3＋SiO2MgSiO3＋CO2↑，不影响生成CO2和水蒸气的量，则这位同学的观点是错误的。 知识点03 物质性质探究综合实验 1．物质性质探究类实验的类型 (1)根据物质性质设计实验方案 (2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案 2．研究物质性质的基本程序 3．物质性质探究、验证的实验设计 (1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过酸性KMnO4溶液褪色或变浅来说明；探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉-KI溶液反应，通过溶液变为蓝色来说明。 (2)同周期、同主族元素性质递变规律的验证，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活动性顺序。 (3)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH>7，说明HA为弱酸。 (4)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断。 (5)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。 (6)热分解产物的性质探究、判断 ①难溶性碳酸盐氧化物＋CO2↑。②碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2↑＋H2O。 ③铵盐NH3↑＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)。 ④硝酸盐金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2↑。 ⑤草酸晶体CO2↑＋CO↑＋H2O。 4．猜想型综合实验题的解答流程 1．为了探究市售Fe3O4能否与常见的酸（盐酸、稀硫酸）发生反应，实验小组做了以下工作。 Ⅰ．Fe3O4的制备 (1)将可溶性亚铁盐和铁盐按一定配比混合后，加入NaOH溶液，在一定条件下反应可制得Fe3O4，反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　。  Ⅱ．Fe3O4与酸反应的热力学论证 (2)理论上完全溶解1.16 g Fe3O4至少需要3 mol·L－1 H2SO4溶液的体积约为　　　　mL（保留1位小数）。  Ⅲ．Fe3O4与酸反应的实验研究 用10 mL 3 mol·L－1 H2SO4溶液浸泡1.0 g Fe3O4粉末，5分钟后各取2 mL澄清浸泡液，按编号ⅰ进行实验。 所用K3[Fe(CN)6]、KSCN溶液均为0.1 mol·L－1，Fe2＋遇K3[Fe(CN)6]溶液生成蓝色沉淀。 编号 实验操作 现象 ⅰ ①无蓝色沉淀 ②溶液显红色 ⅱ 均无明显现象 (3)实验ⅱ的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)实验ⅰ中滴加K3[Fe（CN）6]溶液无蓝色沉淀生成，其可能原因是Fe2＋的浓度太小，为了验证这一推断，可改进的方法是　　　　　　　　　　　　　　。  (5)实验ⅲ：用10 mL 6 mol·L－1盐酸代替H2SO4浸泡样品后，重复实验ⅰ，发现试管①有蓝色沉淀，试管②溶液显红色，说明Cl－有利于Fe3O4与H＋反应，为了验证这一推测，可在用H2SO4溶液浸泡时加入　　　　，然后重复实验ⅰ。  (6)实验ⅳ：用20 mL 6 mol·L－1盐酸浸泡1.0 g天然磁铁矿粉末，20 min后浸泡液几乎无色，重复实验ⅰ，发现试管①、②均无明显现象，与实验ⅲ现象不同的可能原因是　　　　　　　　　　　　　。  答案：（1）Fe2＋＋2Fe3＋＋8OH－Fe3O4↓＋4H2O　（2）6.7　（3）作对照实验，排除H2SO4、HCl对实验现象的干扰　（4）在试管中加入植物油隔绝空气，并延长浸泡Fe3O4的时间，或者适当升高反应温度、搅拌等　（5）NaCl固体　（6）天然磁铁矿粉末中杂质较多，Fe3O4的含量较低 解析：（1）将可溶性亚铁盐和铁盐按一定配比混合后，加入NaOH溶液，在一定条件下反应可制得Fe3O4，反应的离子方程式为Fe2＋＋2Fe3＋＋8OH－Fe3O4↓＋4H2O。 （2）Fe3O4与H2SO4溶液反应的化学方程式为Fe3O4＋4H2SO4FeSO4＋Fe2（SO4）3＋4H2O，1.16 g Fe3O4的物质的量为0.005 mol，则需要H2SO4的物质的量为0.02 mol，则至少需要3 mol·L－1 H2SO4溶液的体积约为≈0.006 7 L＝6.7 mL。 （3）实验ⅱ的作用是作对照实验，排除H2SO4、HCl对实验现象的干扰。 （4）实验ⅰ中滴加K3[Fe（CN）6]溶液无蓝色沉淀生成，其可能原因是Fe2＋的浓度太小，也可能是Fe2＋被空气中的氧气氧化为Fe3＋，为了验证这一推断，可改进的方法是在试管中加入植物油隔绝空气，并延长浸泡Fe3O4的时间，或者适当升高反应温度、搅拌等。 （5）用10 mL 6 mol·L－1盐酸代替H2SO4浸泡样品后，重复实验ⅰ，发现试管①有蓝色沉淀，试管②溶液显红色，说明Cl－有利于Fe3O4与H＋反应，为了验证这一推测，可在用H2SO4溶液浸泡时加入NaCl固体，然后重复实验ⅰ。 （6）实验ⅳ：用20 mL 6 mol·L－1盐酸浸泡1.0 g天然磁铁矿粉末，20 min后浸泡液几乎无色，重复实验ⅰ，发现试管①、②均无明显现象，与实验ⅲ现象不同的可能原因是天然磁铁矿粉末中杂质较多，Fe3O4的含量较低。 2．某研究小组探究CuSO4溶液和弱酸盐的反应。 [资料]H2S2O3是一种弱酸，易分解为SO2和S。 序号 实验操作 实验现象 Ⅰ 过程ⅰ：立即产生蓝色絮状沉淀，继续滴加至1 mL，沉淀增多且蓝色加深，并出现少量气泡； 过程ⅱ：产生气泡增多且速率明显加快，蓝色絮状沉淀沉降在试管底部； 过程ⅲ：沉淀溶解并有极少量的气泡生成 Ⅱ 过程ⅰ：立即产生浅蓝绿色絮状沉淀，继续滴加至1 mL，沉淀增多且蓝绿色加深，并出现少量气泡； 过程ⅱ：产生的气泡比实验Ⅰ过程ⅱ增加更多更快，最终得到天蓝色粉末状沉淀； 过程ⅲ：沉淀溶解并有较多气泡生成 Ⅲ 过程ⅰ：较快出现淡黄色悬浮物； 过程ⅱ：黄色逐渐加深，依次变为土黄色、棕色，最终变为黑色，同时产生刺激性气味气体，且通入品红试剂出现溶液褪色现象 (1)实验Ⅰ中过程ⅰ产生的蓝色絮状沉淀为Cu（OH）2，同时产生的少量气泡主要成分是　　　　。  (2)实验Ⅱ中过程ⅱ产生的天蓝色粉末状沉淀中肯定含有的阴离子是　　　　　　　　。  (3)对比实验Ⅰ、Ⅱ中过程ⅱ，Ⅱ中产生气泡明显更快的原因是　　　　　　　　　　　。  (4)实验Ⅲ中，经检验产生的黑色沉淀为CuS。推测CuS的产生原因。 推测1.酸性条件下，S2发生分解，随后分解产物再与Cu2＋产生CuS； 推测2.酸性条件下，S2与Cu2＋直接反应产生CuS，同时有S生成。 经实验及理论证明推测1和推测2均合理。 ①证明推测1合理，应设计的实验方案是　　　　　　　　　　　。  ②推测2发生反应的离子方程式是　　　　　　　　　　　　。  ③从化学反应速率和限度的角度解释，Na2S2O3溶液与CuSO4溶液在酸性条件下反应，实验现象中反应初期产生黄色沉淀，反应中后期产生黑色沉淀的原因　　　　　 　　　　　　　。  答案：（1）CO2　（2）C （3）实验ⅡCuSO4溶液中Cu2＋水解产生H＋，H＋与HC结合立即产生CO2，相同条件下实验Ⅰ中H＋与C结合产生HC，当H＋过量时才会产生CO2 （4）①向试管中加入1 mL 0.1 mol·L－1 CuSO4溶液，通入SO2的同时加入S粉，观察有黑色沉淀生成　②S2＋Cu2＋＋H2OS＋CuS↓＋2H＋　③ Na2S2O3在H2SO4中分解反应（S2＋2H＋SO2↑＋S↓＋H2O）反应速率较快，反应限度较小；S2与Cu2＋直接生成CuS（S2＋Cu2＋＋H2OS＋CuS↓＋2H＋）的反应速率较慢，但反应限度大于S2与H＋反应的限度。因此反应初期产生黄色沉淀，反应中后期产生黑色沉淀 解析：（1）实验Ⅰ中，从过程ⅲ看，沉淀主要为Cu（OH）2，则过程ⅰ产生的蓝色絮状沉淀Cu（OH）2主要来自Cu2＋水解，同时生成的H＋与C反应，先产生HC，再生成CO2，所以少量气泡主要成分是CO2。 （2）实验Ⅱ中， 从过程ⅲ看，产生的天蓝色粉末状沉淀应为CuCO3，则过程ⅱ产生的天蓝色粉末状沉淀中肯定含有的阴离子是C。 （3）对比实验Ⅰ、Ⅱ中过程ⅱ，Ⅰ的溶液中含有C，Ⅱ的溶液中含有HC，两溶液中都发生Cu2＋水解生成H＋的反应，则Ⅱ中产生气泡明显更快的原因是：实验ⅡCuSO4溶液中Cu2＋水解产生H＋，H＋与HC结合立即产生CO2，相同条件下实验Ⅰ中H＋与C结合产生HC，当H＋过量时才会产生CO2。 （4）①推测1中，酸性条件下，S2发生分解，生成S、SO2等，所以应设计的实验方案是向试管中加入1 mL 0.1 mol·L－1 CuSO4溶液，通入SO2的同时加入S粉，观察有黑色沉淀生成。 ②推测2中，酸性条件下，S2与Cu2＋直接反应产生CuS，同时有S生成，发生反应的离子方程式是S2＋Cu2＋＋H2OS＋CuS↓＋2H＋。 ③Na2S2O3溶液与CuSO4溶液在酸性条件下反应，实验现象中反应初期产生黄色沉淀，反应中后期产生黑色沉淀，则表明前期先发生少部分H2S2O3的分解，大部分在中后期发生推测2中的反应，从而得出原因是：Na2S2O3在H2SO4中分解反应（S2＋2H＋SO2↑＋S↓＋H2O）的反应速率较快，反应限度较小；S2与Cu2＋直接生成CuS（S2＋Cu2＋＋H2OS＋CuS↓＋2H＋）的反应速率较慢，但反应限度大于S2与H＋反应的限度。因此反应初期产生黄色沉淀，反应中后期产生黑色沉淀。 3．某小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器和A中加热装置已略)，以验证Fe3＋、Cl2、SO2氧化性的强弱。根据题目要求回答下列问题： (1)检查装置气密性后，关闭K1、K3、K4，打开K2，旋开旋塞a，加热A，则B中发生反应的离子方程式为_____________________________________。 (2)B中溶液变黄时，停止加热A，关闭K2。打开旋塞b，使约2 mL的溶液流入试管D中，关闭旋塞b，检验B中生成离子的方法是________________________________________________。 (3)若要继续证明Fe3＋和SO2氧化性的强弱，需要进行的操作是_____________________________。 (4)甲、乙、丙三位同学分别完成了上述实验，结论如表所示，他们的检测结果一定能够证明氧化性强弱顺序：Cl2>Fe3＋>SO2的是________(填“甲”“乙”或“丙”)。 过程(2)B中溶液含有的离子 过程(3)B中溶液含有的离子 甲 既有Fe3＋又有Fe2＋ 有SO 乙 有Fe3＋无Fe2＋ 有SO 丙 有Fe3＋无Fe2＋ 有Fe2＋ (5)验证结束后，将D换成盛有NaOH溶液的烧杯，打开K1、K2、K3和K4，关闭旋塞a、c，打开旋塞b，从两端鼓入N2，这样做的目的是_________________________________________。 答案：(1)Cl2＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2Cl－　(2)向试管D中滴加KSCN溶液，试管D中溶液变红色　(3)打开K3，打开旋塞c，向C中加入70%硫酸，一段时间后关闭K3。更换试管D，打开旋塞b，使少量溶液流入D中，检验D溶液中的SO和Fe2＋　 (4)甲、丙　(5)除去A和C中分别产生的氯气和二氧化硫，防止污染大气 解析：A中二氧化锰和浓盐酸在加热条件下反应制取氯气，C中亚硫酸钠与70%硫酸反应生成二氧化硫，通过控制止水夹可以实现实验探究：将氯气通入B中可以验证Fe3＋、Cl2的氧化性；将氯气通入C中可以验证Cl2、SO2的氧化性，将二氧化硫通入B中可以验证Fe3＋、SO2的氧化性。 4．某研究性学习小组通过下列实验验证AgI沉淀的生成会使I2的氧化能力增强，可将Fe2＋氧化。 回答下列问题： (1)由AgNO3固体配制0.1 mol·L－1的AgNO3溶液50 mL，下列仪器中不需要使用的有_____________(填名称)，配制好的溶液应转移到________(填试剂瓶的名称)中保存。 (2)步骤1的实验现象是____________________________________；步骤2无明显现象；步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀，__________________。由此可知，步骤3反应的离子方程式为__________________________________________。 (3)为了确证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2＋氧化，学习小组在上述实验基础上进行补充实验：分别取少量的________________和步骤3试管中的上层清液于试管a和试管b中，向两支试管中加入适量的____________，观察到的现象为____________________________________________。 答案：(1)蒸馏烧瓶、分液漏斗　棕色细口瓶 (2)溶液变蓝　溶液蓝色褪去　I2＋2Fe2＋＋2Ag＋===2AgI↓＋2Fe3＋　(3)步骤2中的溶液　KSCN溶液　试管a溶液不变红，试管b溶液变红 解析：(3)由于步骤2的溶液中有亚铁离子而没有铁离子，要确证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2＋氧化，只要证明步骤3的溶液中存在氧化产物铁离子即可 知识点04 反应产物、反应原理探究综合实验 1．反应产物确定实验题的思路分析 由性质确定反应产物是解此类题目的根本思路，而题目中所涉及的物质，一般分为两类。 第一类 常见的熟悉物质 要注意物质的特殊性质，比如颜色、状态、气味、溶解性等物理性质，或能与哪些物质反应生成特殊的沉淀、气体等化学性质 第二类 能类比迁移的陌生物质 虽然平时接触不多，但其某种组成成分、结构成分(如离子、原子团、官能团等)必然学过，则可以考虑与其结构相似的物质的性质，进而推断其具体组成 2．反应原理探究性实验解题步骤 3．文字表述题的各种答题规范 (1)沉淀洗涤是否完全的检验答题模板 取少许最后一次洗涤液，滴入少量……溶液(试剂)，若……(现象)，表示已经洗涤完全。 解答此类题目要注意四个得分点：取样＋试剂＋现象＋结论。 取样 要取“少许最后一次”洗涤液 试剂 选择合理的试剂 现象 需有明显的现象描述 结论 根据现象得出结论 (2)实验操作的原因、目的、作用的答题要点 答题要素 明确实验目的：做什么 明确操作目的：为什么这样做 明确结论：这样做会有什么结果？理由是什么 得分点及关键词 操作：怎么“做”，为什么这样“做” 作用：需有明确的结论、判断、理由 (3)实验现象的准确、全面描述 答题要素 现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的 现象描述要准确：如A试管中……B处有…… 按“现象＋结论”格式描述，忌现象结论不分、由理论推现象、指出具体生成物的名称 得分点及关键词 溶液中：颜色由……变成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液变浑浊，生成(产生)……沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)，有液体溢出等 固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等 气体：生成……色(味)气体，气体由……色变成……色，先变……后……(加深、变浅、褪色)等 (4)试剂的作用的答题模板 答题要素 试剂的作用是什么？要达到的目的是什么 得分点及关键词 作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确 作用—目的类：“作用”是“……”，“目的”是“……”，回答要准确全面 1．食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25 ℃时，HAc的Ka＝1.75×10－5＝10－4.76。 (1)配制250 mL 0.1 mol·L－1的HAc溶液，需5 mol·L－1 HAc溶液的体积为________mL。 (2)下列关于250 mL容量瓶的操作，正确的是______(填字母)。 (3)某小组研究25 ℃下HAc电离平衡的影响因素。 提出假设：稀释HAc溶液或改变Ac－浓度，HAc电离平衡会发生移动。 设计方案并完成实验：用浓度均为0.1 mol·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。 序号 V(HAc)/mL V(NaAc)/mL V(H2O)/mL n(NaAc)∶n(HAc) pH Ⅰ 40.00 / / 0 2.86 Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36 … … … … … … Ⅶ 4.00 a b 3∶4 4.53 Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1∶1 4.65 ①根据表中信息，补充数据：a＝______，b＝______。 ②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡________(填“正”或“逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：____________________________________________________。 ③由实验Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－浓度，HAc电离平衡逆向移动。 实验结论：假设成立。 (4)小组分析上表数据发现：随着的增加，c(H＋)的值逐渐接近HAc的Ka。 查阅资料获悉：一定条件下，按＝1配制的溶液中，c(H＋)的值等于HAc的Ka。 对比数据发现，实验Ⅷ中pH＝4.65与资料数据Ka＝10－4.76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。 ①移取20.00 mL HAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.100 0 mol·L－1NaOH溶液滴定至终点，消耗体积为22.08 mL，则该HAc溶液的浓度为________mol·L－1。画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。 ②用上述HAc溶液和0.100 0 mol·L－1 NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。 (5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1 mol·L－1的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的Ka？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。 Ⅰ 移取20.00 mL HAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液V1 mL Ⅱ ___________________________________________________________________,测得溶液的pH为4.76 实验总结：得到的结果与资料数据相符，方案可行。 (6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途：_______________________。 答案：(1)5.0　(2)C　(3)①3.00　33.00　②正　实验Ⅱ相较于实验Ⅰ，醋酸溶液稀释了10倍，而实验Ⅱ的pH增大值小于1，说明稀释HAc溶液时，电离平衡正向移动 (4)①0.110 4　 (5)向滴定后的混合液中加入20 mL HAc溶液 (6)HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂；或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料) 解析：(1)溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250×10－3 L×0.1 mol·L－1＝V×5 mol·L－1，解得V＝5×10－3 L＝5.0 mL。(2)振荡时应用瓶塞塞住容量瓶口，不可用手指压住容量瓶口，故A错误；定容时平视，视线、溶液凹液面和刻度线应“三线相切”，不能仰视或俯视，且胶头滴管不能插入到容量瓶中，故B错误；向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶瓶口，故C正确；定容完成后，盖上瓶塞，左手食指抵住瓶塞，右手扶住容量瓶底部，将容量瓶反复上下颠倒，摇匀，故D错误。(3)①实验Ⅶ的溶液中n(NaAc)∶n(HAc)＝3∶4，V(HAc)＝4.00 mL，因此V(NaAc)＝3.00 mL，即a＝3.00，由实验Ⅰ可知，溶液总体积为40.00 mL，因此V(H2O)＝40.00 mL－4.00 mL－3.00 mL＝33.00 mL，即b＝33.00。②实验Ⅰ所得溶液的pH＝2.86，实验Ⅱ的溶液中c(HAc)为实验Ⅰ的，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验Ⅱ所得溶液的pH＝2.86＋1＝3.86，但实际溶液的pH＝3.36<3.86，说明稀释过程中，溶液中n(H＋)增大，即电离平衡正向移动。(4)①滴定过程中发生反应：HAc＋NaOH===NaAc＋H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，n(HAc)＝n(NaOH)，因此22.08 mL×0.100 0 mol·L－1＝20.00 mL×c(HAc)，解得c(HAc)＝0.110 4 mol·L－1。滴定过程中，当V(NaOH)＝0时，c(H＋)＝≈ mol·L－1＝10－2.88 mol·L－1，溶液的pH＝2.88，当V(NaOH)＝11.04 mL时，n(NaAc)＝n(HAc)，溶液的pH＝4.76，当V(NaOH)＝22.08 mL时，达到滴定终点，溶液中溶质为NaAc，Ac－发生水解，溶液呈弱碱性，当NaOH溶液过量较多时，c(NaOH)无限接近0.1 mol·L－1，溶液pH接近13，因此滴定曲线如图： 。 (5)向20.00 mL HAc溶液中加入V1 mL NaOH溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当＝1时，溶液中c(H＋)的值等于HAc的Ka，因此可再向溶液中加入20.00 mL HAc溶液，使溶液中n(NaAc)＝n(HAc)。 2．某小组为探究Mg与NH4Cl溶液的反应机理，常温下进行以下实验。实验中所取镁粉质量均为0.5 g，分别加入选取的实验试剂中，资料：①CH3COONH4溶液呈中性。②Cl－对该反应几乎无影响。 实验 实验试剂 实验现象 1 5 mL蒸馏水 反应缓慢，有少量气泡产生(经检验为H2) 2 5 mL 1.0 mol·L－1 NH4Cl溶液(pH＝4.6) 剧烈反应，产生刺激性气味气体和灰白色难溶固体 (1)经检验实验2中刺激性气味气体为NH3，检验方法是___________________________________。用排水法收集一小试管产生的气体，经检验小试管中气体为H2。 (2)已知灰白色沉淀中含有Mg2＋、OH－。为研究固体成分，进行实验：将生成的灰白色固体洗涤数次，至洗涤液中滴加AgNO3溶液后无明显浑浊。将洗涤后的固体溶于稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，出现白色沉淀。推测沉淀中含有________，灰白色固体可能是____________(填化学式)。 (3)甲同学认为实验2比实验1反应剧烈的原因是NH4Cl溶液中c(H＋)大，与Mg反应快。用化学用语解释NH4Cl溶液显酸性的原因是___________________________________________________。 (4)乙同学通过实验3证明甲同学的说法不合理。 实验 实验装置 3 ①X是__________________。 ②由实验3获取的证据为________________________________________________。 (5)为进一步探究实验2反应剧烈的原因，进行实验4。 实验 实验试剂 实验现象 4 5 mL NH4Cl乙醇溶液 有无色无味气体产生(经检验为H2) 依据上述实验，可以得出Mg能与NH反应生成H2。乙同学认为该方案不严谨，需要补充的实验方案是______________________________________________________________________。 (6)由以上实验可以得出的结论是________________________________________。 答案：(1)将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝　(2)Cl－　Mg(OH)Cl　(3)NH＋H2ONH3·H2O＋H＋　(4)①5 mL 1.0 mol·L－1 CH3COONH4溶液　②两试管反应剧烈程度相当　(5)取5 mL无水乙醇，加入0.5 g镁粉无明显变化　(6)NH4Cl水解产生的H＋对反应影响小，NH对反应影响大 解析：(2)将洗涤后的固体溶于稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，出现白色沉淀，说明灰白色沉淀含有Cl－，结合已知灰白色沉淀中含有Mg2＋、OH－和化合物中各元素化合价代数和为0，可推测灰白色固体可能是Mg(OH)Cl。(4)①由(3)分析可知，NH4Cl溶液因水解呈酸性，故为了进行对照实验，必须找到一种含有相同阳离子即NH且溶液显中性的试剂，由题干信息可知，X是5 mL 1.0 mol·L－1 CH3COONH4溶液。②乙同学通过实验3来证明甲同学的说法是不合理的，故由实验3获取的证据为两试管反应剧烈程度相当。 (5)依据上述实验，可以得出Mg能与NH反应生成H2，乙同学认为该方案不严谨，故需要补充对照实验，在无NH的情况下是否也能与Mg反应放出H2，故实验方案为取5 mL无水乙醇，加入0.5 g 镁粉无明显变化。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！1 学科网（北京）股份有限公司 $$ 知识清单33 综合实验题型探究 知识点01物质制备综合实验 知识点02测定物质组成综合实验 知识点03物质性质探究综合实验 知识点03反应产物、反应原理探究综合实验 知识点01 物质制备综合实验 1．物质制备的一般方法 (1)限定原料，制备一种或几种物质。 (2)用含杂质的物质为原料，提取某一纯净物。 (3)由给定废料，回收、提取、制备某一种或某几种物质。 (4)实验设计：实验原料→实验原理→途径设计(途径Ⅰ、途径Ⅱ、途径Ⅲ……)→最佳途径→实验仪器及装置→目标产物。 (5)实验原则：按照原料丰富、价格低廉、原子利用率高、环境污染少、步骤简单、操作简化的原则，选择最佳反应路线。 2．物质制备实验常见操作 操作 目的或原因 沉淀水洗 除去××(可溶于水)杂质 沉淀用乙醇洗涤 a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥 冷凝回流 防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率 控制溶液pH 防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等 “趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶” 稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度 加过量A试剂 使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等) 温度不高于××℃ 温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等) 减压蒸馏(减压蒸发) 减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等) 蒸发、反应时的气体氛围 抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等) 配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化 反应容器中用玻璃管和大气相通 指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大 1．写出下列反应的化学方程式(或离子方程式)： (1) 将SO2气体通入氯化铁溶液中，发生反应的离子方程式： _____________________________________________________。 (2) 锰酸钾的制备：将二氧化锰、氯酸钾和氢氧化钾固体放入铁坩埚熔融制锰酸钾。写出该反应的化学方程式：__________________________________________________________________。 (3) 高锰酸钾的制备：加少量蒸馏水于锰酸钾中，溶解，通入乙酸蒸气，水浴加热，搅拌，锰酸钾在酸性条件反应生成高锰酸钾和二氧化锰。写出该反应的化学方程式：_______________________________。 (4) K2FeO4的制备：在KClO溶液中依次加入KOH溶液、Fe(NO3)3溶液，水浴控制反应温度为25 ℃，搅拌 1.5 h，溶液变为紫红色(含K2FeO4)，该反应的离子方程式为_______________________________。 (5) ClO2的制备：用亚氯酸钠(NaClO2)固体与纯净的氯气反应制取，写出反应的化学方程式： ____________________________________________________。 (6) 亚氯酸钠(NaClO2) 的制备：在氢氧化钠的冰水浴中，滴入30%的过氧化氢溶液后，再通入ClO2气体，写出该反应的离子方程式：________________________________________________。 2．某校同学设计实验以MgCl2卤液(主要含MgCl2)为原料制取活性MgO。回答下列问题： (1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。 ①用生石灰和浓氨水制取NH3，可选用的装置是_______(填“A”“B”或“AB”)。 ②若用石灰石和稀盐酸制取CO2，反应的离子方程式为_____________________________。 (2)乙组利用甲组制备的NH3和CO2制取3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O。 ①接口b处通入的气体是____________(填化学式)。 ②装置D的作用是_____________________________。 ③生成3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O的化学方程式为__________________________________。 (3)丙组灼烧3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O制活性MgO时，所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和坩埚外，还需要____________________________________。 知识点02 测定物质组成综合实验 1．物质(离子)检验的基本原则和方法 (1)物质检验的“三原则”：一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。 (2)物质检验的基本方法 根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为四类：①生成气体，如NH、CO的检验。②生成沉淀，如Cl－、SO的检验。③显现特殊颜色，如Fe3＋、苯酚的检验。④焰色反应，检验金属或金属离子。 (3)物质检验的注意事项 ①选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象：溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等要专一，使之一目了然。 ②尽可能选择特效反应以减少干扰，如用品红溶液检验SO2，用KSCN溶液检验Fe3＋，用湿润的红色石蕊试纸检验NH3。 ③一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验CO时，HCO会造成干扰；Fe2＋遇氧化剂转化对Fe3＋的检验造成干扰。 ④注意离子检验所要求的环境，如酸碱性、浓度、温度的选择。 2．定量实验测定的常用方法 (1)重量分析法 ①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。 ②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否发生完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。 ③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。 (2)滴定分析法 ①滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。 ②实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 (3)气体体积法 ①通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。 ②测气体体积的方法可分为直接测量法和间接测量法两种： 直接测量法 直接测量法就是将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种 间接测量法 间接测量法是指利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积的测量方法。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出” 3．定量测定实验中数据处理的常用方法 类型 解题方法 物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质化学式的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比 热重曲线计算 ①设晶体为1 mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，＝固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m余中。⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO，即可求出失重后物质的化学式 多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类： ①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。 ②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 1．K3[Fe(C2O4)3]·xH2O是一种光敏材料，可用于摄影和蓝色印刷。为测定该晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验： (1)已知2KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4===K2SO4＋10CO2↑＋2MnSO4＋8H2O。现称量5.000 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根离子恰好全部被氧化成二氧化碳。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至溶液完全由黄色变为浅绿色时，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。加入锌粉的目的是____________________________________________________________。 (2)向(1)锥形瓶中先加入足量稀硫酸，后用0.010 mol·L－1 KMnO4溶液滴定上一步骤所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02 mL，滴定中MnO被还原成Mn2＋。写出发生反应的离子方程式： ____________________________________________________________。 (3)上述实验滴定时，指示剂应该_______ (填“加”或“不加”)，判断滴定终点的现象是____________________ ____________________________________________________________。 (4)再重复(1)、(2)步骤操作两次，滴定消耗0.010 mol·L－1 KMnO4溶液平均每次为19.98 mL。计算确定该晶体中铁的质量分数____________________________________(写出计算过程)。 解析　(1)“溶液完全由黄色变为浅绿色”，说明加锌将Fe3＋全部转化成Fe2＋。 (2)结合步骤(2)可知，测定样品中铁含量的原理是5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O，测定前需要将原溶液中的Fe3＋全部转化成Fe2＋。 (3)由于高锰酸钾溶液具有明显的紫红色，所以当反应到达终点时，待测液会出现紫红色。 (4)依据5Fe2＋～MnO得，n(Fe2＋)＝5×0.010×0.019 98 mol，故晶体中w(Fe)＝(10×5×0.010×0.019 98 mol×56 g·mol－1)÷5.000 g×100%≈11.19%。 2．碱式碳酸镁可用于生产牙膏、医药和化妆品等，化学式为4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，某碱式碳酸镁样品中含有SiO2杂质，为测定其纯度，某兴趣小组设计了如下几个方案： 方案Ⅰ　取一定质量的样品，与稀硫酸充分反应，通过测定生成CO2的质量计算纯度。 (1)乙中发生反应的化学方程式为____________________________________。 (2)仪器接口的连接顺序为(装置可以重复使用)a→______________________。 方案Ⅱ　①称取碱式碳酸镁样品m g； ②将样品充分高温煅烧，冷却后称量； ③重复操作②，测得剩余固体质量为m1 g。 (3)下列仪器中，方案Ⅱ不会用到的是_____________(填字母代号)。 (4)判断样品完全分解的方法是__________________________________。 (5)有同学认为方案Ⅱ高温煅烧的过程中会发生反应： MgCO3＋SiO2MgSiO3＋CO2↑，会导致测定结果有误，你认为这位同学的观点正确吗？________(填“正确”或“错误”)。请说明理由：_______________________。 知识点03 物质性质探究综合实验 1．物质性质探究类实验的类型 (1)根据物质性质设计实验方案 (2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案 2．研究物质性质的基本程序 3．物质性质探究、验证的实验设计 (1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过酸性KMnO4溶液褪色或变浅来说明；探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉-KI溶液反应，通过溶液变为蓝色来说明。 (2)同周期、同主族元素性质递变规律的验证，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活动性顺序。 (3)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH>7，说明HA为弱酸。 (4)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断。 (5)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。 (6)热分解产物的性质探究、判断 ①难溶性碳酸盐氧化物＋CO2↑。②碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2↑＋H2O。 ③铵盐NH3↑＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)。 ④硝酸盐金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2↑。 ⑤草酸晶体CO2↑＋CO↑＋H2O。 4．猜想型综合实验题的解答流程 1．为了探究市售Fe3O4能否与常见的酸（盐酸、稀硫酸）发生反应，实验小组做了以下工作。 Ⅰ．Fe3O4的制备 (1)将可溶性亚铁盐和铁盐按一定配比混合后，加入NaOH溶液，在一定条件下反应可制得Fe3O4，反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　。  Ⅱ．Fe3O4与酸反应的热力学论证 (2)理论上完全溶解1.16 g Fe3O4至少需要3 mol·L－1 H2SO4溶液的体积约为　　　　mL（保留1位小数）。  Ⅲ．Fe3O4与酸反应的实验研究 用10 mL 3 mol·L－1 H2SO4溶液浸泡1.0 g Fe3O4粉末，5分钟后各取2 mL澄清浸泡液，按编号ⅰ进行实验。 所用K3[Fe(CN)6]、KSCN溶液均为0.1 mol·L－1，Fe2＋遇K3[Fe(CN)6]溶液生成蓝色沉淀。 编号 实验操作 现象 ⅰ ①无蓝色沉淀 ②溶液显红色 ⅱ 均无明显现象 (3)实验ⅱ的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)实验ⅰ中滴加K3[Fe（CN）6]溶液无蓝色沉淀生成，其可能原因是Fe2＋的浓度太小，为了验证这一推断，可改进的方法是　　　　　　　　　　　　　　。  (5)实验ⅲ：用10 mL 6 mol·L－1盐酸代替H2SO4浸泡样品后，重复实验ⅰ，发现试管①有蓝色沉淀，试管②溶液显红色，说明Cl－有利于Fe3O4与H＋反应，为了验证这一推测，可在用H2SO4溶液浸泡时加入　　　　，然后重复实验ⅰ。  (6)实验ⅳ：用20 mL 6 mol·L－1盐酸浸泡1.0 g天然磁铁矿粉末，20 min后浸泡液几乎无色，重复实验ⅰ，发现试管①、②均无明显现象，与实验ⅲ现象不同的可能原因是　　　　　　　　　　　　　。  2．某研究小组探究CuSO4溶液和弱酸盐的反应。 [资料]H2S2O3是一种弱酸，易分解为SO2和S。 序号 实验操作 实验现象 Ⅰ 过程ⅰ：立即产生蓝色絮状沉淀，继续滴加至1 mL，沉淀增多且蓝色加深，并出现少量气泡； 过程ⅱ：产生气泡增多且速率明显加快，蓝色絮状沉淀沉降在试管底部； 过程ⅲ：沉淀溶解并有极少量的气泡生成 Ⅱ 过程ⅰ：立即产生浅蓝绿色絮状沉淀，继续滴加至1 mL，沉淀增多且蓝绿色加深，并出现少量气泡； 过程ⅱ：产生的气泡比实验Ⅰ过程ⅱ增加更多更快，最终得到天蓝色粉末状沉淀； 过程ⅲ：沉淀溶解并有较多气泡生成 Ⅲ 过程ⅰ：较快出现淡黄色悬浮物； 过程ⅱ：黄色逐渐加深，依次变为土黄色、棕色，最终变为黑色，同时产生刺激性气味气体，且通入品红试剂出现溶液褪色现象 (1)实验Ⅰ中过程ⅰ产生的蓝色絮状沉淀为Cu（OH）2，同时产生的少量气泡主要成分是　　　　。  (2)实验Ⅱ中过程ⅱ产生的天蓝色粉末状沉淀中肯定含有的阴离子是　　　　　　　　。  (3)对比实验Ⅰ、Ⅱ中过程ⅱ，Ⅱ中产生气泡明显更快的原因是　　　　　　　　　　　。  (4)实验Ⅲ中，经检验产生的黑色沉淀为CuS。推测CuS的产生原因。 推测1.酸性条件下，S2发生分解，随后分解产物再与Cu2＋产生CuS； 推测2.酸性条件下，S2与Cu2＋直接反应产生CuS，同时有S生成。 经实验及理论证明推测1和推测2均合理。 ①证明推测1合理，应设计的实验方案是　　　　　　　　　　　。  ②推测2发生反应的离子方程式是　　　　　　　　　　　　。  ③从化学反应速率和限度的角度解释，Na2S2O3溶液与CuSO4溶液在酸性条件下反应，实验现象中反应初期产生黄色沉淀，反应中后期产生黑色沉淀的原因　　　　　 　　　　　　　。  3．某小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器和A中加热装置已略)，以验证Fe3＋、Cl2、SO2氧化性的强弱。根据题目要求回答下列问题： (1)检查装置气密性后，关闭K1、K3、K4，打开K2，旋开旋塞a，加热A，则B中发生反应的离子方程式为_____________________________________。 (2)B中溶液变黄时，停止加热A，关闭K2。打开旋塞b，使约2 mL的溶液流入试管D中，关闭旋塞b，检验B中生成离子的方法是________________________________________________。 (3)若要继续证明Fe3＋和SO2氧化性的强弱，需要进行的操作是_____________________________。 (4)甲、乙、丙三位同学分别完成了上述实验，结论如表所示，他们的检测结果一定能够证明氧化性强弱顺序：Cl2>Fe3＋>SO2的是________(填“甲”“乙”或“丙”)。 过程(2)B中溶液含有的离子 过程(3)B中溶液含有的离子 甲 既有Fe3＋又有Fe2＋ 有SO 乙 有Fe3＋无Fe2＋ 有SO 丙 有Fe3＋无Fe2＋ 有Fe2＋ (5)验证结束后，将D换成盛有NaOH溶液的烧杯，打开K1、K2、K3和K4，关闭旋塞a、c，打开旋塞b，从两端鼓入N2，这样做的目的是_________________________________________。 4．某研究性学习小组通过下列实验验证AgI沉淀的生成会使I2的氧化能力增强，可将Fe2＋氧化。 回答下列问题： (1)由AgNO3固体配制0.1 mol·L－1的AgNO3溶液50 mL，下列仪器中不需要使用的有_____________(填名称)，配制好的溶液应转移到________(填试剂瓶的名称)中保存。 (2)步骤1的实验现象是____________________________________；步骤2无明显现象；步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀，__________________。由此可知，步骤3反应的离子方程式为__________________________________________。 (3)为了确证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2＋氧化，学习小组在上述实验基础上进行补充实验：分别取少量的________________和步骤3试管中的上层清液于试管a和试管b中，向两支试管中加入适量的____________，观察到的现象为____________________________________________。 知识点04 反应产物、反应原理探究综合实验 1．反应产物确定实验题的思路分析 由性质确定反应产物是解此类题目的根本思路，而题目中所涉及的物质，一般分为两类。 第一类 常见的熟悉物质 要注意物质的特殊性质，比如颜色、状态、气味、溶解性等物理性质，或能与哪些物质反应生成特殊的沉淀、气体等化学性质 第二类 能类比迁移的陌生物质 虽然平时接触不多，但其某种组成成分、结构成分(如离子、原子团、官能团等)必然学过，则可以考虑与其结构相似的物质的性质，进而推断其具体组成 2．反应原理探究性实验解题步骤 3．文字表述题的各种答题规范 (1)沉淀洗涤是否完全的检验答题模板 取少许最后一次洗涤液，滴入少量……溶液(试剂)，若……(现象)，表示已经洗涤完全。 解答此类题目要注意四个得分点：取样＋试剂＋现象＋结论。 取样 要取“少许最后一次”洗涤液 试剂 选择合理的试剂 现象 需有明显的现象描述 结论 根据现象得出结论 (2)实验操作的原因、目的、作用的答题要点 答题要素 明确实验目的：做什么 明确操作目的：为什么这样做 明确结论：这样做会有什么结果？理由是什么 得分点及关键词 操作：怎么“做”，为什么这样“做” 作用：需有明确的结论、判断、理由 (3)实验现象的准确、全面描述 答题要素 现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的 现象描述要准确：如A试管中……B处有…… 按“现象＋结论”格式描述，忌现象结论不分、由理论推现象、指出具体生成物的名称 得分点及关键词 溶液中：颜色由……变成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液变浑浊，生成(产生)……沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)，有液体溢出等 固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等 气体：生成……色(味)气体，气体由……色变成……色，先变……后……(加深、变浅、褪色)等 (4)试剂的作用的答题模板 答题要素 试剂的作用是什么？要达到的目的是什么 得分点及关键词 作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确 作用—目的类：“作用”是“……”，“目的”是“……”，回答要准确全面 1．食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25 ℃时，HAc的Ka＝1.75×10－5＝10－4.76。 (1)配制250 mL 0.1 mol·L－1的HAc溶液，需5 mol·L－1 HAc溶液的体积为________mL。 (2)下列关于250 mL容量瓶的操作，正确的是______(填字母)。 (3)某小组研究25 ℃下HAc电离平衡的影响因素。 提出假设：稀释HAc溶液或改变Ac－浓度，HAc电离平衡会发生移动。 设计方案并完成实验：用浓度均为0.1 mol·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。 序号 V(HAc)/mL V(NaAc)/mL V(H2O)/mL n(NaAc)∶n(HAc) pH Ⅰ 40.00 / / 0 2.86 Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36 … … … … … … Ⅶ 4.00 a b 3∶4 4.53 Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1∶1 4.65 ①根据表中信息，补充数据：a＝______，b＝______。 ②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡________(填“正”或“逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：____________________________________________________。 ③由实验Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－浓度，HAc电离平衡逆向移动。 实验结论：假设成立。 (4)小组分析上表数据发现：随着的增加，c(H＋)的值逐渐接近HAc的Ka。 查阅资料获悉：一定条件下，按＝1配制的溶液中，c(H＋)的值等于HAc的Ka。 对比数据发现，实验Ⅷ中pH＝4.65与资料数据Ka＝10－4.76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。 ①移取20.00 mL HAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.100 0 mol·L－1NaOH溶液滴定至终点，消耗体积为22.08 mL，则该HAc溶液的浓度为________mol·L－1。画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。 ②用上述HAc溶液和0.100 0 mol·L－1 NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。 (5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1 mol·L－1的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的Ka？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。 Ⅰ 移取20.00 mL HAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液V1 mL Ⅱ ___________________________________________________________________,测得溶液的pH为4.76 实验总结：得到的结果与资料数据相符，方案可行。 (6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途：_______________________。 2．某小组为探究Mg与NH4Cl溶液的反应机理，常温下进行以下实验。实验中所取镁粉质量均为0.5 g，分别加入选取的实验试剂中，资料：①CH3COONH4溶液呈中性。②Cl－对该反应几乎无影响。 实验 实验试剂 实验现象 1 5 mL蒸馏水 反应缓慢，有少量气泡产生(经检验为H2) 2 5 mL 1.0 mol·L－1 NH4Cl溶液(pH＝4.6) 剧烈反应，产生刺激性气味气体和灰白色难溶固体 (1)经检验实验2中刺激性气味气体为NH3，检验方法是___________________________________。用排水法收集一小试管产生的气体，经检验小试管中气体为H2。 (2)已知灰白色沉淀中含有Mg2＋、OH－。为研究固体成分，进行实验：将生成的灰白色固体洗涤数次，至洗涤液中滴加AgNO3溶液后无明显浑浊。将洗涤后的固体溶于稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，出现白色沉淀。推测沉淀中含有________，灰白色固体可能是____________(填化学式)。 (3)甲同学认为实验2比实验1反应剧烈的原因是NH4Cl溶液中c(H＋)大，与Mg反应快。用化学用语解释NH4Cl溶液显酸性的原因是___________________________________________________。 (4)乙同学通过实验3证明甲同学的说法不合理。 实验 实验装置 3 ①X是__________________。 ②由实验3获取的证据为________________________________________________。 (5)为进一步探究实验2反应剧烈的原因，进行实验4。 实验 实验试剂 实验现象 4 5 mL NH4Cl乙醇溶液 有无色无味气体产生(经检验为H2) 依据上述实验，可以得出Mg能与NH反应生成H2。乙同学认为该方案不严谨，需要补充的实验方案是______________________________________________________________________。 (6)由以上实验可以得出的结论是________________________________________。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！1 学科网（北京）股份有限公司 $$