内容正文:
知识清单32 常见物质的制备
知识点01无机物的制备
知识点02有机物的制备
知识点01 无机物的制备
1.无机物制备实验的操作顺序
(1)实验操作顺序
(2)加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热,应先加热气体发生装置,待产生的气体排尽装置中的空气后,再给实验中其他需要加热的装置加热。
其目的:①防止爆炸(如氢气还原氧化铜);②保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中的物质反应。
完成实验后,熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)防止实验中反应物或产物变质或损失
①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等,要采取措施防止吸水;
②易挥发的液体产物要及时冷却;
③易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等);
④注意防止倒吸的问题。
(4)选择仪器及连接顺序
2.实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验,常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气;有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡,控制气流速度,如图甲,可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
③平衡气压,如图乙,用长玻璃管平衡气压,防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性,让反应生成气体或消耗气体,产生压强差,将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的:减少某些反应物或产物分解,如H2O2、NH4HCO3等;减少某些反应物或产物挥发,如盐酸、氨水等;防止某些物质水解,避免副反应发生等。
②采取加热的目的:加快反应速率或使平衡移动,加速溶解等。
③常考的温度控制方式
a.水浴加热:均匀加热,反应温度在100 ℃以下。
b.油浴加热:均匀加热,反应温度在100~260 ℃之间。
c.冰水冷却:使某物质液化、降低产物的溶解度;减少其他副反应,提高产品纯度等。
d.保温:如真空双层玻璃容器等。
3.常见气体的制备
(1)气体制备实验的基本思路
(2)重要气体的发生装置
①固体+固体气体
制备气体:_______、________、CH4等。
②固体+液体(或液体+液体)气体
制备气体:________、________等。
③固体+液体(不加热)―→气体
制备气体:选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。
(3)常见气体典型制备:
①Cl2的实验室制备
②SO2的实验室制备
③NH3的实验室制备
4.气体的除杂方法
(1)除杂试剂选择的依据:主体气体和杂质气体性质上的差异,如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则:①不损失主体气体;②不引入新的杂质气体;③在密闭装置内进行;④先除易除的杂质气体。
(2)气体干燥净化装置
类型
液态干燥剂
固态干燥剂
固体,加热
装置图
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
常见干燥剂
浓H2SO4(酸性、强氧化性)
无水氯化钙(中性)、碱石灰(碱性)
除杂试剂Cu、CuO、Mg等
当CO2中混有O2杂质时,应选用上述Ⅰ~Ⅳ中的Ⅳ装置除O2,除杂试剂是Cu粉。
5.气体的收集方法
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体(举例)
排水法
难溶于水或微溶于水,且不与水反应的气体
O2、H2、NO、CO等
排空气法
向上排空气法
密度大于空气且不与空气中的成分反应
Cl2、SO2、NO2、CO2
向下排空气法
密度小于空气且不与空气中的成分反应
H2、NH3
6.尾气处理的方法及装置
(1)原因:有些气体有毒或有可燃性,任其逸散到空气中,会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。
(2)处理方法:一般根据气体的相关性质,使其转化为非气态物质或无毒物质,如酸性有毒气体用碱溶液吸收,可燃性气体用点燃等措施。
(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)
①实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用________装置。
②制取CO时,尾气处理可采用________装置。
③制取H2时,尾气处理可采用________装置。
7.防倒吸装置
肚容式
分液式
(1)用铁片和稀H2SO4反应制取H2时,为加快产生H2的速率可改用浓H2SO4( )
(2)用KMnO4固体和用KClO3固体制备O2的装置完全相同( )
(3)用向上排空气法收集铜粉和稀硝酸反应产生的NO( )
(4)浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2:气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水( )
(5)吸收NH3可用如下图装置,或将有机溶剂CCl4换成苯( )
(6)可利用如图装置收集H2( )
(7)SO2是还原性气体,不能用浓硫酸干燥( )
(8)使用MnO2作催化剂制备氧气,不一定需要加热( )
(9)实验室中可利用二氧化锰或高锰酸钾与浓盐酸反应制取氯气,两制备方法中氯气的发生装置完全相同( )
1.判断下列装置和实验目的是否正确。
(1)制Cl2( ) (2)制SO2( )
(3) 制CO2( ) (4)制NH3( )
(5) 吸收NH3( ) (6) 吸收Cl2( )
(7) 吸收SO2( ) (8) 吸收NH3( )
(9) 实验室制取少量氨( )
(10) 用石灰石和稀盐酸制取CO2( )
(11) 检验铁粉和水蒸气反应产生的氢气( )
(12)进行稀硝酸和铜的反应,制取并收集NO( )
(13)比较Fe3+、I2、Cl2的氧化性强弱( )
(14)实验室制备乙酸乙酯( )
(15)收集SO2( )
(16)制取乙烯并验证乙烯易被酸性高锰酸钾溶液氧化( )
(17)制备少量干燥的HCl气体( )
(18)制备并观察氢氧化亚铁的生成( )
(19)用铜和浓硫酸制取少量二氧化硫气体( )
(20)制取氨气( )
(21)制取并检验乙炔气体( )
(22)证明非金属性Cl>C>Si( )
(23)制取并收集NO2气体( )
(24)干燥、收集氨气并吸收多余的氨气( )
(25)检验Na2CO3和NaHCO3的热稳定性( )
(26)利用该装置可以说明浓硫酸具有脱水性、强氧化性,SO2具有漂白性、还原性( )
2.常见的气体发生装置
辨认下列常见的气体发生装置,完成下列问题:
(1)①用氯化铵与消石灰制取氨气,化学方程式为________________________________________,选用装置:________ (填字母,下同)。
②用浓氨水与碱石灰制取氨气,选用装置:________。
(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳,选用装置:________。
②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳,选用装置:________。
(3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气,化学方程式为________________________________________,选用装置:________。
②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气,化学方程式为________________________________________,选用装置:________。
(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮,选用装置:________。
(5)实验室制取乙烯的装置,可以通过选用上面哪个装置进行改进?若橡皮塞最多只允许打两个孔,应如何改进所选实验装置:_______________________________________________________。
(6)上述B装置还能制取的气体有__________。
3.下图为常用玻璃仪器组成的六种实验装置,均可根据不同的实验需要在其中加入不同的液体或固体试剂。请用适宜装置的序号完成下列填空:
(1)能用于干燥CO2气流的装置是__________。
(2)用于除去Cl2中HCl杂质的最佳装置是________。
(3)用于尾气吸收并能防止液体倒吸到反应装置中的是________。
(4)接在气体制备的连续实验装置中间,用于控制气流平稳的装置是________。
(5)利用装置A收集CO2气体,应从______口进气。A中装满水,用排水法测量生成H2的体积,应从______口进气。
4.一套装置可以用于制备多种气体,根据如图“套装”回答下列问题。
(1)若使用如图所示装置制备干燥的SO2气体:
①A中盛液体的玻璃仪器名称是______________________,实验开始后A中反应的化学方程式为_____________________________________________。
②B装置的作用是_______________________;C装置的作用是____________________。
③E装置中固体试剂为________。
(2)若使用如图所示装置制备干燥的Cl2:
①A中反应的化学方程式为______________________________。
②B装置的作用为除去Cl2中混有的HCl,则B装置中盛装的试剂为________,如何改进装置?________________________;C装置的作用是_____________________________。
5.如图是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置(加热及夹持固定装置均已略去)。请根据下列要求回答问题。
(1)若烧瓶中盛装锌片,分液漏斗中盛装稀硫酸,则:
①当仪器连接顺序为A→C→B→B→D时,两次使用B装置,其中所盛的药品依次是CuO、无水CuSO4粉末。此实验的目的是 ,D装置的作用是 。
②为了使B装置中CuO反应充分,在不改变现有药品的条件下,可采取的方法有________________ ________________(写一种)。
③加热前必须进行的操作是 。
(2)若烧瓶中盛装Na2O2固体,分液漏斗中盛装浓氨水,慢慢打开分液漏斗的活塞,则:
①烧瓶内产生的气体主要有 (写化学式)。
②用产生的气体做氨的催化氧化实验,各装置按气流方向从左到右的连接顺序是 (填字母)→E。
③B装置中反应的化学方程式为 。
知识点02 有机物的制备
1.有机物制备实验的常用仪器
2.常见操作
(1)加热:酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热,若温度要求更高,可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
(2)蒸馏:利用有机物沸点的不同,用蒸馏方法可以实现分离。
(3)冷凝回流:有机物易挥发,因此在反应中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管,图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
(4)防暴沸:加沸石(或碎瓷片),防止溶液暴沸;若开始忘加沸石(或碎瓷片),需冷却后补加。
3.提纯有机物的常见流程
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点,制得的产物中常混有杂质,根据目标产物与杂质的性质差异,可用如下方法分离提纯:
如苯与液溴发生取代反应后,产物为棕褐色,混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等,提纯溴苯可用如下工艺流程:
4.有机物制备的典型装置
(1)反应装置:有机化合物易挥发,常采用冷凝回流装置减少有机化合物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。
(2)蒸馏装置:利用有机化合物沸点的不同,用蒸馏方法可以实现分离。
(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤( )
(2)实验室制备硝基苯加入试剂的顺序:先加入浓硫酸,再滴加浓硝酸,最后滴加苯( )
(3)乙酸乙酯制备实验中,饱和Na2CO3溶液可以换成NaOH溶液( )
(4)溴乙烷与NaOH乙醇溶液加热可制备乙烯,生成的气体直接通入酸性KMnO4溶液,紫色褪去即可证明乙烯生成( )
(5)用水能够鉴别苯、乙醇、硝基苯( )
(6)用灼烧的方法可以区分蚕丝和人造纤维( )
教材中四种典型有机化合物的制备实验
(1)乙酸乙酯的制备
①反应原理(化学方程式):________________________________________。
②实验装置
③试剂的混合方法:先加入___________,然后边振荡试管边慢慢加入____________,冷却至室温后再加___________。
④装置和试剂的作用
装置或试剂
作用
浓硫酸
________、吸水剂
饱和碳酸钠溶液
①________________,②________________,③______________________,有利于溶液分层,析出乙酸乙酯
碎瓷片或沸石
长导管
________________;为防止倒吸,导气管________________________
(2)制取溴苯
①反应原理(化学方程式):________________________________________。
②实验装置
③长导管作用:________________________。
(3)制取硝基苯
①反应原理(化学方程式):________________________________________________。
②实验装置
③注意事项
加药顺序
温度计水银球位置
提纯硝基苯的方法
________→________ (冷却)→苯
水洗、碱洗,再水洗
(4)制取乙烯
①反应原理(化学方程式): ________________________________________。
②实验装置
③注意事项
温度计水银球位置
碎瓷片或沸石的作用
浓硫酸的作用
除去混有的杂质CO2、SO2及乙醇
迅速升温到170 ℃的目的
________、吸水剂
用________洗气
防止发生副反应生成乙醚
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知识清单32 常见物质的制备
知识点01无机物的制备
知识点02有机物的制备
知识点01 无机物的制备
(1)实验操作顺序
(2)加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热,应先加热气体发生装置,待产生的气体排尽装置中的空气后,再给实验中其他需要加热的装置加热。
其目的:①防止爆炸(如氢气还原氧化铜);②保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中的物质反应。
完成实验后,熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)防止实验中反应物或产物变质或损失
①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等,要采取措施防止吸水;
②易挥发的液体产物要及时冷却;
③易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等);
④注意防止倒吸的问题。
(4)选择仪器及连接顺序
2.实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验,常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气;有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡,控制气流速度,如图甲,可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
③平衡气压,如图乙,用长玻璃管平衡气压,防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性,让反应生成气体或消耗气体,产生压强差,将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的:减少某些反应物或产物分解,如H2O2、NH4HCO3等;减少某些反应物或产物挥发,如盐酸、氨水等;防止某些物质水解,避免副反应发生等。
②采取加热的目的:加快反应速率或使平衡移动,加速溶解等。
③常考的温度控制方式
a.水浴加热:均匀加热,反应温度在100 ℃以下。
b.油浴加热:均匀加热,反应温度在100~260 ℃之间。
c.冰水冷却:使某物质液化、降低产物的溶解度;减少其他副反应,提高产品纯度等。
d.保温:如真空双层玻璃容器等。
3.常见气体的制备
(1)气体制备实验的基本思路
(2)重要气体的发生装置
①固体+固体气体
制备气体:O2、NH3、CH4等。
②固体+液体(或液体+液体)气体
制备气体:Cl2、C2H4等。
③固体+液体(不加热)―→气体
制备气体:选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。
(3)常见气体典型制备:
①Cl2的实验室制备
②SO2的实验室制备
③NH3的实验室制备
4.气体的除杂方法
(1)除杂试剂选择的依据:主体气体和杂质气体性质上的差异,如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则:①不损失主体气体;②不引入新的杂质气体;③在密闭装置内进行;④先除易除的杂质气体。
(2)气体干燥净化装置
类型
液态干燥剂
固态干燥剂
固体,加热
装置图
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
常见干燥剂
浓H2SO4(酸性、强氧化性)
无水氯化钙(中性)、碱石灰(碱性)
除杂试剂Cu、CuO、Mg等
当CO2中混有O2杂质时,应选用上述Ⅰ~Ⅳ中的Ⅳ装置除O2,除杂试剂是Cu粉。
5.气体的收集方法
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体(举例)
排水法
难溶于水或微溶于水,且不与水反应的气体
O2、H2、NO、CO等
排空气法
向上排空气法
密度大于空气且不与空气中的成分反应
Cl2、SO2、NO2、CO2
向下排空气法
密度小于空气且不与空气中的成分反应
H2、NH3
6.尾气处理的方法及装置
(1)原因:有些气体有毒或有可燃性,任其逸散到空气中,会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。
(2)处理方法:一般根据气体的相关性质,使其转化为非气态物质或无毒物质,如酸性有毒气体用碱溶液吸收,可燃性气体用点燃等措施。
(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)
①实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时,尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时,尾气处理可采用a、c装置。
7.防倒吸装置
肚容式
分液式
(1)用铁片和稀H2SO4反应制取H2时,为加快产生H2的速率可改用浓H2SO4( × )
错因:浓硫酸使铁钝化,不能生成H2。
(2)用KMnO4固体和用KClO3固体制备O2的装置完全相同( √ )
(3)用向上排空气法收集铜粉和稀硝酸反应产生的NO( × )
错因:NO和氧气反应,应用排水法收集。
(4)浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2:气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水( × )
错因:先干燥后通过饱和食盐水时会混入水蒸气,应后干燥。
(5)吸收NH3可用如下图装置,或将有机溶剂CCl4换成苯( × )
错因:NH3极易溶于水,如图所示装置可以防倒吸,苯的密度小于水,不能有效防倒吸。
(6)可利用如图装置收集H2( × )
错因:排水法收集气体时进气管短,出水管要深入广口瓶底部。
(7)SO2是还原性气体,不能用浓硫酸干燥( × )
错因:SO2与浓硫酸不反应,可以用浓硫酸干燥。
(8)使用MnO2作催化剂制备氧气,不一定需要加热( √ )
错因:若用MnO2催化氯酸钾分解需要加热,而催化过氧化氢分解不需加热。
(9)实验室中可利用二氧化锰或高锰酸钾与浓盐酸反应制取氯气,两制备方法中氯气的发生装置完全相同( × )
错因:二氧化锰与浓盐酸反应需要加热,高锰酸钾与浓盐酸反应不需要加热,二者制备氯气的装置不同。
1.判断下列装置和实验目的是否正确。
(1)制Cl2(×) (2)制SO2(×)
(3) 制CO2(×) (4)制NH3(×)
(5) 吸收NH3(×) (6) 吸收Cl2(×)
(7) 吸收SO2(×) (8) 吸收NH3(×)
(9) 实验室制取少量氨(×)
(10) 用石灰石和稀盐酸制取CO2(√)
(11) 检验铁粉和水蒸气反应产生的氢气(√)
(12)进行稀硝酸和铜的反应,制取并收集NO(√)
(13)比较Fe3+、I2、Cl2的氧化性强弱(√)
(14)实验室制备乙酸乙酯(√)
(15)收集SO2(×)
(16)制取乙烯并验证乙烯易被酸性高锰酸钾溶液氧化(√)
(17)制备少量干燥的HCl气体(√)
(18)制备并观察氢氧化亚铁的生成(√)
(19)用铜和浓硫酸制取少量二氧化硫气体(×)
(20)制取氨气(×)
(21)制取并检验乙炔气体(×)
(22)证明非金属性Cl>C>Si(×)
(23)制取并收集NO2气体(×)
(24)干燥、收集氨气并吸收多余的氨气(√)
(25)检验Na2CO3和NaHCO3的热稳定性(×)
(26)利用该装置可以说明浓硫酸具有脱水性、强氧化性,SO2具有漂白性、还原性(√)
2.常见的气体发生装置
辨认下列常见的气体发生装置,完成下列问题:
(1)①用氯化铵与消石灰制取氨气,化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O,选用装置:A (填字母,下同)。
②用浓氨水与碱石灰制取氨气,选用装置:C。
(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳,选用装置:C。
②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳,选用装置:B或C。
(3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气,化学方程式为 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O,选用装置:D。
②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气,化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl(浓)===CaCl2+2Cl2↑+2H2O,选用装置:C。
(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮,选用装置:C。
(5)实验室制取乙烯的装置,可以通过选用上面哪个装置进行改进?若橡皮塞最多只允许打两个孔,应如何改进所选实验装置:_______________________________________________________。
答案 D,将分液漏斗换成温度计(或将烧瓶换成蒸馏烧瓶,将导气管换成温度计)
(6)上述B装置还能制取的气体有__________。
答案 H2或H2S
3.下图为常用玻璃仪器组成的六种实验装置,均可根据不同的实验需要在其中加入不同的液体或固体试剂。请用适宜装置的序号完成下列填空:
(1)能用于干燥CO2气流的装置是__________。
(2)用于除去Cl2中HCl杂质的最佳装置是________。
(3)用于尾气吸收并能防止液体倒吸到反应装置中的是________。
(4)接在气体制备的连续实验装置中间,用于控制气流平稳的装置是________。
(5)利用装置A收集CO2气体,应从______口进气。A中装满水,用排水法测量生成H2的体积,应从______口进气。
答案 (1)AEF (2)A (3)CE (4)D (5)a b
4.一套装置可以用于制备多种气体,根据如图“套装”回答下列问题。
(1)若使用如图所示装置制备干燥的SO2气体:
①A中盛液体的玻璃仪器名称是______________________,实验开始后A中反应的化学方程式为_____________________________________________。
②B装置的作用是_______________________;C装置的作用是____________________。
③E装置中固体试剂为________。
(2)若使用如图所示装置制备干燥的Cl2:
①A中反应的化学方程式为______________________________。
②B装置的作用为除去Cl2中混有的HCl,则B装置中盛装的试剂为________,如何改进装置?________________________;C装置的作用是_____________________________。
答案 (1)①分液漏斗 Na2SO3+H2SO4(浓)===Na2SO4+SO2↑+H2O ②防倒吸 干燥SO2气体
③碱石灰 (2)①2KMnO4+16HCl(浓)===2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O[或KClO3+6HCl(浓)===KCl+3Cl2↑+3H2O] ②饱和食盐水 导管“长进短出” 干燥Cl2
5.如图是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置(加热及夹持固定装置均已略去)。请根据下列要求回答问题。
(1)若烧瓶中盛装锌片,分液漏斗中盛装稀硫酸,则:
①当仪器连接顺序为A→C→B→B→D时,两次使用B装置,其中所盛的药品依次是CuO、无水CuSO4粉末。此实验的目的是 ,D装置的作用是 。
②为了使B装置中CuO反应充分,在不改变现有药品的条件下,可采取的方法有________________ ________________(写一种)。
③加热前必须进行的操作是 。
(2)若烧瓶中盛装Na2O2固体,分液漏斗中盛装浓氨水,慢慢打开分液漏斗的活塞,则:
①烧瓶内产生的气体主要有 (写化学式)。
②用产生的气体做氨的催化氧化实验,各装置按气流方向从左到右的连接顺序是 (填字母)→E。
③B装置中反应的化学方程式为 。
答案:(1)①验证H2的还原性并检验其氧化产物 防止空气中的水蒸气进入B装置,干扰H2氧化产物的检验
②控制分液漏斗的活塞,使稀H2SO4缓慢滴下(或向烧瓶中加水或将烧瓶放入冰水中或用冰毛巾捂着烧瓶等,其他答案合理即可)
③检验装置中空气是否排尽(或检验氢气是否纯净)
(2)①O2、NH3 ②A→D→B
③4NH3+5O24NO+6H2O
解析:(1)①A装置中锌片与稀硫酸反应产生H2,用C装置对H2进行干燥,然后依次通过分别盛有CuO、无水CuSO4粉末的B装置;通过盛有CuO的B装置时,氢气与CuO反应生成Cu和H2O;通过盛有无水CuSO4粉末的B装置时,可以检验生成的水,故实验目的是验证H2的还原性并检验其氧化产物;D装置的作用是防止空气中的水蒸气进入B装置,干扰产物H2O的检验。②使B装置中CuO反应充分,在不改变现有药品的条件下,可以减缓A装置中产生氢气的速率,如控制稀硫酸的滴入速率、控制烧瓶的温度等。③加热前必须检验装置中空气是否排尽或检验氢气是否纯净。(2)①滴入浓氨水,则Na2O2与H2O反应生成O2,放热使氨水挥发,氨气逸出。②做氨的催化氧化实验时,A装置为O2、NH3的发生装置,由于产生的O2、NH3中含有水蒸气,需要先通过D装置干燥后再进入B装置发生催化氧化反应。
知识点02 有机物的制备
1.有机物制备实验的常用仪器
2.常见操作
(1)加热:酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热,若温度要求更高,可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
(2)蒸馏:利用有机物沸点的不同,用蒸馏方法可以实现分离。
(3)冷凝回流:有机物易挥发,因此在反应中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管,图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
(4)防暴沸:加沸石(或碎瓷片),防止溶液暴沸;若开始忘加沸石(或碎瓷片),需冷却后补加。
3.提纯有机物的常见流程
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点,制得的产物中常混有杂质,根据目标产物与杂质的性质差异,可用如下方法分离提纯:
如苯与液溴发生取代反应后,产物为棕褐色,混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等,提纯溴苯可用如下工艺流程:
4.有机物制备的典型装置
(1)反应装置:有机化合物易挥发,常采用冷凝回流装置减少有机化合物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。
(2)蒸馏装置:利用有机化合物沸点的不同,用蒸馏方法可以实现分离。
(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤( × )
错因:加入CaO后应蒸馏分离乙醇。
(2)实验室制备硝基苯加入试剂的顺序:先加入浓硫酸,再滴加浓硝酸,最后滴加苯( × )
错因:先加浓硝酸,再加浓硫酸,最后滴加苯。
(3)乙酸乙酯制备实验中,饱和Na2CO3溶液可以换成NaOH溶液( × )
错因:乙酸乙酯与NaOH反应。
(4)溴乙烷与NaOH乙醇溶液加热可制备乙烯,生成的气体直接通入酸性KMnO4溶液,紫色褪去即可证明乙烯生成( × )
错因:生成的乙烯中混有挥发出来的乙醇,乙醇也可使酸性KMnO4溶液紫色褪去。
(5)用水能够鉴别苯、乙醇、硝基苯( √ )
提示:水与苯混合,有机层在上层;水与乙醇任意比互溶,不分层;水与硝基苯混合,有机层在下层。
(6)用灼烧的方法可以区分蚕丝和人造纤维( √ )
提示:蚕丝的主要成分是蛋白质,人造纤维的主要成分是纤维素。
教材中四种典型有机化合物的制备实验
(1)乙酸乙酯的制备
①反应原理(化学方程式):CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O。
②实验装置
③试剂的混合方法:先加入乙醇,然后边振荡试管边慢慢加入浓H2SO4,冷却至室温后再加冰醋酸。
④装置和试剂的作用
装置或试剂
作用
浓硫酸
催化剂、吸水剂
饱和碳酸钠溶液
①溶解乙醇,②反应乙酸,③降低乙酸乙酯的溶解度,有利于溶液分层,析出乙酸乙酯
碎瓷片或沸石
防止发生暴沸
长导管
导气兼冷凝;为防止倒吸,导气管不能伸入饱和Na2CO3溶液中
(2)制取溴苯
①反应原理(化学方程式):。
②实验装置
③长导管作用:导气兼冷凝回流。
(3)制取硝基苯
①反应原理(化学方程式):。
②实验装置
③注意事项
加药顺序
温度计水银球位置
提纯硝基苯的方法
浓硝酸→浓硫酸(冷却)→苯
水浴中
水洗、碱洗,再水洗
(4)制取乙烯
①反应原理(化学方程式): CH3CH2OHCH2===CH2↑+H2O 。
②实验装置
③注意事项
温度计水银球位置
碎瓷片或沸石的作用
浓硫酸的作用
除去混有的杂质CO2、SO2及乙醇
迅速升温到170 ℃的目的
反应液中
防暴沸
催化剂、吸水剂
用NaOH溶液洗气
防止发生副反应生成乙醚
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