专题73 物质分离与提纯-【好题汇编】十年（2015-2024）高考化学真题分类汇编（全国通用）

专题73物质分离与提纯 考点 十年考情(2015-2024) 命题趋势 考点1 化学常识 2024·湖北卷、2024·河北卷、2023•海南卷、2022•广东选择性考试、2020•新课标Ⅰ、2019•北京卷、2022•海南省选择性、2021•浙江6月、2019• 北京卷、2019•上海等级考、2019•浙江4月、2017•新课标Ⅰ、2016·北京理综、2016·上海卷 物质的分离、提纯是我们需要掌握的基本实验技能，也是历年高考的命题热点，无论是在综合实验题中，还是在选择题中，考查的频率均较高。涉及分离、提纯和检验方法的确认和选择，如固固分离、液液分离和固液分离，以无机反应为素材的试题对分离、提纯的考查主要集中在洗气装置及试剂、过滤装置及操作等方面；以有机反应为素材的实验题，对分离、提纯的考查主要集中在萃取、蒸馏与冷凝装置及相关操作，多以非选择题形式出现，分值为4~8分。 考点2 化学与生活 2024·广东卷、2024·上海卷、2024·甘肃卷、2024·浙江1月卷、2023•湖北省选择性考试、2019•新课标Ⅲ卷、2020•山东卷、2020•山东卷、2016·上海卷 考点1 分离提纯的实验操作 1．(2024·湖北卷，3，3分)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是( ) A．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B．过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 【答案】B 【解析】A项，二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，A正确；B项，苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中，不能用过滤的方法将二者分离，B错误；C项，将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，在利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确；D项，食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大，可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确；故选B。 2．(2024·河北卷，10，3分)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选) ( ) 选项 气体 试剂 A SO2 饱和Na2SO3溶液+浓硫酸 B Cl2 MnO2 +浓盐酸 C NH3 固体NH4Cl熟石灰 D CO2 石灰石+稀盐酸 【答案】C 【解析】如图所示的气体发生装置可以为固液加热型反应，也可以是固液不加热型；右侧气体收集装置，长进短出为向上排空气法，短进长出为向下排空气法，装满水后短进长出为排水法。A项，饱和Na2SO3溶液和浓硫酸反应可以制SO2，使用固液不加热制气装置，SO2密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，A不符合题意；B项，MnO2 和浓盐酸加热反应可以制Cl2，使用固液加热制气装置，Cl2密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，B不符合题意；C项，固体NH4Cl与熟石灰加热可以制NH3需要使用固固加热制气装置，图中装置不合理，不能完成相应气体的发生和收集实验，C符合题意；D项，石灰石(主要成分为CaCO3)和稀盐酸反应可以制CO2，使用固液不加热制气装置，CO2密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，D不符合题意；故选C。 3．(2023•海南卷，3)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是( ) A．CO2(HCl)：饱和Na2CO3溶液 B．NH3(H2O)：碱石灰 C．C2H2(H2S)：酸性KMnO4溶液 D C2H4(SO2)：P4O10 【答案】B 【解析】A项，二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应，A不符合题意；B项，氨气和碱石灰不反应，水和碱石灰反应，合理，B符合题意；C项，酸性高锰酸钾会把乙炔氧化，C不符合题意；D项，P4O10、二氧化硫均为酸性氧化物，不反应，不能除去二氧化硫，D不符合题意；故选B。 4．(2022•广东选择性考试，4)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2+、Mg2+和SO42-，所用试剂包括BaCl2以及( ) A．Na2CO3、NaOH、HCl B．Na2CO3、HCl、KOH C．K2CO3、HNO3、NaOH D．Na2CO3、NaOH、HNO3 【答案】A 【解析】除杂过程中不能引入新杂质，同时为保证除杂完全，所加除杂试剂一般过量，然后选择合适的试剂将所加过量的物质除去。粗盐中主要成分为NaCl。除去Ca2+选用CO32-将其转化为沉淀，为了不引入新杂质，所加物质的阳离子为Na+，即选用Na2CO3除去Ca2+，同理可知，除去Mg2+需选用NaOH，除去SO42-需选用BaCl2，因所加除杂试剂均过量，因此向粗盐样品中加入除杂试剂的顺序中，BaCl2先于Na2CO3加入，利用Na2CO3除去Ca2+和多余的BaCl2，因Na2CO3、NaOH均过量，成为新杂质，需要过滤后向滤液中加入HCl，至溶液中不再有气泡产生，以此除去Na2CO3、NaOH，然后将溶液蒸干得到较为纯净的食盐产品，故选A。 5．(2020•新课标Ⅰ，9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是( ) 气体(杂质) 方法 A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液 B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水 C N2(O2) 通过灼热的铜丝网 D NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液 【答案】A 【解析】A项，SO2和H2S都具有较强的还原性，都可以被酸性高锰酸钾溶液氧化；因此在用酸性高锰酸钾溶液除杂质H2S时，SO2也会被吸收，故A项不能实现除杂目的；B项，氯气中混有少量的氯化氢气体，可以用饱和食盐水除去；饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同时，也会抑制氯气在水中的溶解，故B项能实现除杂目的；C项，氮气中混有少量氧气，在通过灼热的铜丝网时，氧气可以与之发生反应：2Cu+O22CuO，而铜与氮气无法反应，因此可以采取这种方式除去杂质氧气，故C项能实现除杂目的；D项，NO2可以与NaOH发生反应：2NO2+2NaOH= NaNO3+NaNO2+H2O，NO与NaOH溶液不能发生反应；尽管NO可以与NO2一同跟NaOH发生反应：NO+NO2+2NaOH= 2NaNO2+H2O，但由于杂质的含量一般较少，所以也不会对NO的量产生较大的影响，故D项能实现除杂的目的；故选A。 6．(2019•北京卷，5)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是 物质(括号内为杂质) 除杂试剂 A FeCl2溶液(FeCl3) Fe粉 B NaCl溶液(MgCl2) NaOH溶液、稀HCl C Cl2(HCl) H2O、浓H2SO4 D NO(NO2) H2O、无水CaCl2 【答案】B 【解析】A项，FeCl3与Fe反应生成FeCl2，FeCl3+Fe=2FeCl2，此过程中Fe的化合价发生变化，涉及到了氧化还原法应，故A不符合题意；B项，MgCl2与NaOH溶液发生复分解反应MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2 +2NaCl，过量的NaOH溶液可用HCl除去HCl+NaOH=NaCl+H2O ，此过程中没有元素化合价发生变化，未涉及氧化还原反应，故B符合题意；C项，部分氯气与H2O 发生反应生成氯化氢和次氯酸，反应过程中氯元素化合价变化，涉及到了氧化还原法应，故C不符合题意；D项，NO2 与水反应生成硝酸和NO。反应过程中氮元素化合价发生变化，涉及到了氧化还原法应，故D不符合题意；故选B。 7．(2022•海南省选择性，2)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是( ) A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发 【答案】C 【解析】水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；细研水飞是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取，故选C。 8．(2021•浙江6月，4)下列图示表示灼烧操作的是( ) A． B． C． D． 【答案】B 【解析】灼烧过程中应使用坩埚、酒精灯、铁架台等仪器，A装置为配制一定物质的量浓度溶液的装置，C装置为蒸馏装置，D装置为过滤装置，B装置满足灼烧操作，故选B。 9．(2019• 北京卷，10)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是( ) 物质(括号内为杂质) 除杂试剂 A FeCl2溶液(FeCl3) Fe粉 B NaCl溶液(MgCl2) NaOH溶液、稀HCl C Cl2(HCl) H2O、浓H2SO4 D NO(NO2) H2O、无水CaCl2 【答案】B 【解析】A项，FeCl3与Fe反应生成FeCl2，2FeCl3+Fe=2FeCl2，此过程中Fe的化合价发生变化，涉及到了氧化还原法应，故A不符合题意；B项，MgCl2与NaOH溶液发生复分解反应MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2 +2NaCl，过量的NaOH溶液可用HCl除去HCl+NaOH=NaCl+H2O ，此过程中没有元素化合价发生变化，未涉及氧化还原反应，故B符合题意；C项，部分氯气与H2O 发生反应生成氯化氢和次氯酸，反应过程中氯元素化合价变化，涉及到了氧化还原法应，故C不符合题意；D项，NO2 与水反应生成硝酸和NO。反应过程中氮元素化合价发生变化，涉及到了氧化还原法应，故D不符合题意；故选B。 10．(2019•上海等级考)下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是( ) A． 硝基苯(苯)--蒸馏 B． 乙烯(SO2)--氢氧化钠溶液 C． 己烷(己烯)--溴水，分液 D． 乙酸乙酯(乙醇)--碳酸钠溶液，分液 【答案】C 【解析】A项，硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，应该用蒸馏法分离。A正确。B项，乙烯不与氢氧化钠反应，二氧化硫是酸性氧化物可以被氢氧化钠溶液吸收，可以实现两种气体分离B正确。C项，己烷和己烯为互溶液体，乙烷不与溴水反应，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以与溴水发生加成反应生成二溴代物，属于有机物仍然可以溶于己烷，因此不能用于分液法分离。C 错误。D项，乙酸乙酯难溶于碳酸氢钠溶液，乙醇易溶于水，液体分层通过分液进行分离，D 正确。所故选C。 11．(2019•浙江4月，3)下列图示表示过滤的是( ) A． B． C． D． 【答案】C 【解析】A项，该操作是分液，A不合题意；B项，该操作是配制一定物质的量浓度溶液中定容步骤，B不合题意；C项，该操作是过滤，C符合题意；D项，该操作是配制一定物质的量浓度溶液中转移溶液步骤，D不合题意。故选C。 12．(2017•新课标Ⅰ，8)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是( ) A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取 【答案】B 【解析】“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞，着覆器，遂凝结”，属于固体直接转化为气体，类似于碘的升华，因此涉及的操作方法是升华，答案选B。 13．(2016·北京理综，7)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是( ) A．冷水浸泡 B．加热煎制 C．箅渣取液 D．灌装保存 【答案】C 【解析】A项，冷水浸泡属于物质的溶解，故错误；B项，加热煎制属于加热，故错误；C项，箅渣取液属于过滤操作，故正确；D项，灌装是液体转移，故错误。 14．(2016·上海卷，12)下列各组混合物，使用氢氧化钠溶液和盐酸两种试剂不能分离的是( ) A．氧化镁中混有氧化铝 B．氯化铝溶液中混有氯化铁 C．氧化铁中混有二氧化硅 D．氯化亚铁溶液中混有氯化铜 【答案】D 【解析】A项，MgO是碱性氧化物与NaOH不能反应，而Al2O3是两性氧化物，可以与NaOH发生反应产生NaAlO2，过滤后洗涤，就得到纯净的MgO，错误；B项，向溶液中加入过量的NaOH溶液，氯化铁变为Fe(OH)3沉淀，氯化铝变为NaAlO2，过滤，然后向溶液中加入适量的盐酸，当沉淀达到最大值中，过滤，得到Al(OH)3，再分别向两种物质的沉淀中加入适量的盐酸溶解，就得到氯化铝溶液，除去了杂质，错误；C项，二氧化硅是酸性氧化物，可以与NaOH发生反应，而氧化铁与NaOH不能发生反应。加入过量的NaOH，然后过滤洗涤，就得到纯净的氧化铁，错误；D项，二者都可以与NaOH发生反应，当再向得到的沉淀中加入盐酸时，二者都溶解，不能分离、提纯二者，正确。 考点2 分离提纯的方案设计 1．(2024·广东卷，6，2分)提纯苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中，操作X为( ) A．加热蒸馏 B．加水稀释 C．冷却结晶 D．萃取分液 【答案】C 【解析】苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受温度影响大，而NaCl的溶解度受温度影响小，可通过冷却结晶的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶，故C正确，故选C。 2．(2024·甘肃卷，11，3分)兴趣小组设计了从中提取的实验方案，下列说法正确的是( ) A．还原性：Ag > Cu > Fe B．按上述方案消耗1 mol Fe可回收1mol Ag C．反应①的离子方程式是[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4+ D．溶液①中的金属离子是Fe2+ 【答案】C 【解析】从实验方案可知，氨水溶解了氯化银，然后用铜置换出银，滤液中加入浓盐酸后得到氯化铜和氯化铵的混合液，向其中加入铁、铁置换出铜，过滤分铜可以循环利用，并通入氧气可将亚铁离子氧化为铁离子。A项，金属活动性越强，金属的还原性越强，而且由题中的实验方案能得到证明，还原性从强到弱的顺序为 Fe > Cu > Ag，A不正确；B项，由电子转移守恒可知，1 mol Fe可以置换1 mol Cu，而1 mol Cu可以置换2 mol Ag，因此，根据按上述方案消耗1 mol Fe可回收2 mol Ag，B不正确；C项，反应①中，氯化四氨合铜溶液与浓盐酸反应生成氯化铜和氯化铵，该反应的离子方程式是[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4+，C正确；D项，向氯化铜和氯化铵的混合液中加入铁，铁置换出铜后生成Fe2+，然后Fe2+被通入的氧气氧化为Fe3+，氯化铵水解使溶液呈酸性，在这个过程中，溶液中的氢离子参与反应，因此氢离子浓度减少促进了铁离子水解生成氢氧化铁沉淀，氢氧化铁存在沉淀溶解平衡，因此，溶液①中的金属离子是Fe3+，D不正确；故选C。 3．(2024·浙江1月卷，6，3分)为回收利用含I2的CCl4废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是( ) A．步骤I中，加入足量Na2CO3溶液充分反应后，上下两层均为无色 B．步骤I中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A C．试剂X可用硫酸 D．粗I2可用升华法进一步提纯 【答案】B 【解析】由题给流程可知，向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸钠溶液，碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，分液得到四氯化碳和溶液A；向溶液A中加入硫酸溶液，碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘。A项，由分析可知，步骤I中，加入足量碳酸钠溶液发生的反应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，则充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，故A正确；B项，四氯化碳的密度大于水，加入足量碳酸钠溶液充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A，故B错误；C项，向溶液A中加入硫酸溶液的目的是使碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘，则试剂X可用硫酸，故C正确；D项，碘受热会发生升华，所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯，故D正确；故选B。 4．(2023•湖北省选择性考试，8)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理： 下列说法错误的是( ) A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃ C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度 【答案】B 【解析】A项，由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；B项，反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误；C项，接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；D项，根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；故选B。 5．(2019•新课标Ⅲ卷，10)离子交换法净化水过程如图所示。下列说法中错误的是( ) A．经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数不变 B．水中的NO3－、SO42－、Cl－通过阴离子树脂后被除去 C．通过净化处理后，水的导电性降低 D．阴离子树脂填充段存在反应H++OH−=H2O 【答案】A 【解析】离子交换树脂净化水的原理是：当含有Na+、Ca2+、Mg2+等阳离子及SO42－、Cl－、NO3－等阴离子的原水通过阳离子交换树脂时，水中的阳离子为树脂所吸附，而树脂上可交换的阳离子H＋则被交换到水中，并和水中的阴离子组成相应的无机酸；当含有无机酸的水再通过阴离子交换树脂时，水中的阴离子也为树脂所吸附，树脂上可交换的阴离子OH－也被交换到水中，同时与水中的H＋离子结合成水，则A项，根据电荷守恒可知经过阳离子交换树脂后，水中阳离子总数增加，错误；B项，根据以上分析可知水中的SO42－、Cl－、NO3－等阴离子通过阴离子交换树脂被除去，正确；C项，通过净化处理后，溶液中离子的浓度降低，导电性降低，正确；D项，根据以上分析可知阴离子交换树脂填充段存在反应H＋＋OH－＝H2O，正确。 6．(2020•山东卷，8)实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下： 知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子(FeCl4)，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6℃)中生成缔合物 。下列说法错误的是( ) A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下 B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出 C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的 D．蒸馏时选用直形冷凝管 【答案】A 【解析】A项，萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A错误；B项，分液时，密度大的液体在下层，密度小的液体在上层，下层液体由分液漏斗下口放出，下层液体放完后，密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出，B正确；C项，Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子，该离子在乙醚中生成缔合物，乙醚与水不互溶，故分液后水相为无色，则水相中不再含有Fe3+，说明已经达到分离目的，C正确；D项，蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中，D正确；故选A。 7．(2020•山东卷，9)以菱镁矿(主要成分为MgCO3，含少量SiO2，Fe2O3和A12O3)为原料制备高纯镁砂的工艺流程如下： 已知浸出时产生的废渣中有SO2，Fe(OH)3和Al(OH)3。下列说法错误的是( ) A．浸出镁的反应为MgO+2NH4Cl=MgCl2+2NH3↑+H2O B．浸出和沉镁的操作均应在较高温度下进行 C．流程中可循环使用的物质有NH3、NH4Cl D．分离Mg2+与Al3+、Fe3+是利用了它们氢氧化物Ksp的不同 【答案】B 【解析】菱镁矿煅烧后得到轻烧粉，MgCO3转化为MgO，加入氯化铵溶液浸取，浸出的废渣有SiO2、Fe(OH)3、Al(OH)3，同时产生氨气，则此时浸出液中主要含有Mg2+，加入氨水得到Mg(OH)2沉淀，煅烧得到高纯镁砂。A项，高温煅烧后Mg元素主要以MgO的形式存在，MgO可以与铵根水解产生的氢离子反应，促进铵根的水解，所以得到氯化镁、氨气和水，化学方程式为MgO+2NH4Cl=MgCl2+2NH3↑+H2O，故A正确；B项，一水合氨受热易分解，沉镁时在较高温度下进行会造成一水合氨大量分解，挥发出氨气，降低利用率，故B错误；C项，浸出过程产生的氨气可以回收制备氨水，沉镁时氯化镁与氨水反应生成的氯化铵又可以利用到浸出过程中，故C正确；D项，Fe(OH)3、Al(OH)3的Ksp远小于Mg(OH)2的Ksp，所以当pH达到一定值时Fe3+、Al3+产生沉淀，而Mg2+不沉淀，从而将其分离，故D正确；故选B。 8．(2016·上海卷，16)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。 下列分析正确的是( ) A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去 B．操作Ⅱ是加热浓缩。趁热过滤，除去杂质氯化钠 C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来 D．操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤 【答案】C 【解析】KNO3中混有NaCl应提纯KNO3，将它们都溶于水，并降温结晶。因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高而基本无明显变变化。则有，操作Ⅰ是在烧杯中加水溶解，操作Ⅱ是蒸发浓缩，得到较高温度下的KNO3饱和溶液，操作Ⅲ为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤，洗涤，干燥记得KNO3晶体。故选C。 9．(2024·上海卷)粗盐中含有SO42、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制： 已知：KCl和NaCl的溶解度如图所示： (1)步骤①中BaCl2要稍过量。请描述检验BaCl2是否过量的方法： 。 (2)若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，会导致_______。 A．SO42-不能完全去除 B．消耗更多NaOH C．Ba2+不能完全去除 D．消耗更多Na2CO3 (3)过滤操作中需要的玻璃仪器。除烧杯和玻璃棒外，还需要_______。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．容量瓶 D．蒸发皿 (4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4，除去的离子有 。 (5)“一系列操作”是指_______。 A．蒸发至晶膜形成后，趁热过滤 B．蒸发至晶膜形成后，冷却结晶 C．蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤 D．蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶 (6)请用离子方程式表示加入盐酸后发生的反应 。 另有两种方案选行粗盐提纯。 方案2：向粗盐水中加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2]除去Mg2+，再通入含NH3、CO2的工业废气除去Ca2+； 方案3：向粗盐水中加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+。 (7)相比于方案3，方案2的优点是 。 (8)已知粗盐水中MgCl2含量为0.38 g·L-1，CaCl2含量为1.11 g·L-1，现用方案3提纯10L该粗盐水，求需要加入石灰乳(视为)和碳酸钠的物质的量 。 【答案】(1)取少量该步骤所得的上清液于试管中，再滴入几滴稀硫酸溶液，若溶液变浑浊，表明BaCl2已过量 (2)AD (3)B (4) OH-、CO32- (5)C (6)H++OH-=H2O、2H++CO32-=CO2↑+H2O (7)提纯粗盐的同时，可变废为宝，将含NH3和CO2的工业废气转化为氮肥，同时减少了废气的排放，有利于保护环境 (8)0.04mol；0.14mol 【解析】粗盐中含有SO42、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀，除去SO42-，过滤，滤液中加入稍过量NaOH溶液，生成Mg(OH)2沉淀，除去Mg2+，加入稍过量Na2CO3溶液，生成BaCO3和CaCO3沉淀，除去Ba2+和Ca2+，过滤，滤液中加入稀盐酸，除去OH-、CO32-，经过一系列操作后得到精盐。 (1)步骤①中若BaCl2过量，则溶液中存在Ba2+，故判断过量的方法是：取少量该步骤所得的上清液于试管中，再滴入几滴稀硫酸溶液，若溶液变浑浊，表明BaCl2已过量；(2)相同条件下，由于BaCO3和BaSO4的Ksp较为接近，若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，可能发生沉淀的转化：BaSO4(s)+CO32-(aq)BaCO3(s)+SO42-(aq)，使得SO42-不能完全去除，且消耗更多的Na2CO3溶液，故选AD；(3)过滤操作中需要的玻璃仪器，除烧杯和玻璃棒外，还需要漏斗，故选B。(4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4，H+能与多余的NaOH和Na2CO3反应，除去的离子有：OH-、CO32-；(5)由图可知，KCl的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响较小，因此先蒸发至大量晶体析出，此时KCl在滤液中，趁热过滤，可得到精盐，故选C；(6)加入盐酸后，H+能与多余的NaOH和Na2CO3反应，离子方程式分别为：H++OH-=H2O、2H++CO32-=CO2↑+H2O；(7)方案2加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2]除去Mg2+后，通入含NH3、CO2的离子方程式为：Ca2++2NH3+CO2+H2O=CaCO3↓+2NH+，相比于方案3，方案2的优点是：提纯粗盐的同时，可变废为宝，将含NH3和CO2的工业废气转化为氮肥，同时减少了废气的排放，有利于保护环境；(8) MgCl2含量为0.38 g·L-1，即，由关系式：MgCl2~ Ca(OH)2~ CaO可得，提纯10L该粗盐水，需要加入石灰乳(视为CaO)物质的量为；粗盐水中CaCl2含量为1.11 g·L-1，即，，加入石灰乳(视为CaO)物质的量为0.04mol，即此时溶液中Ca2+总物质的量为：0.1mol+0.04mol=0.14mol，由关系式：Ca2+~CO32-可得，需加入Na2CO3的物质的量为0.14mol。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！8 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$ 专题73物质分离与提纯 考点 十年考情(2015-2024) 命题趋势 考点1 化学常识 2024·湖北卷、2024·河北卷、2023•海南卷、2022•广东选择性考试、2020•新课标Ⅰ、2019•北京卷、2022•海南省选择性、2021•浙江6月、2019• 北京卷、2019•上海等级考、2019•浙江4月、2017•新课标Ⅰ、2016·北京理综、2016·上海卷 物质的分离、提纯是我们需要掌握的基本实验技能，也是历年高考的命题热点，无论是在综合实验题中，还是在选择题中，考查的频率均较高。涉及分离、提纯和检验方法的确认和选择，如固固分离、液液分离和固液分离，以无机反应为素材的试题对分离、提纯的考查主要集中在洗气装置及试剂、过滤装置及操作等方面；以有机反应为素材的实验题，对分离、提纯的考查主要集中在萃取、蒸馏与冷凝装置及相关操作，多以非选择题形式出现，分值为4~8分。 考点2 化学与生活 2024·广东卷、2024·上海卷、2024·甘肃卷、2024·浙江1月卷、2023•湖北省选择性考试、2019•新课标Ⅲ卷、2020•山东卷、2020•山东卷、2016·上海卷 考点1 分离提纯的实验操作 1．(2024·湖北卷，3，3分)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是( ) A．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B．过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 2．(2024·河北卷，10，3分)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选) ( ) 选项 气体 试剂 A SO2 饱和Na2SO3溶液+浓硫酸 B Cl2 MnO2 +浓盐酸 C NH3 固体NH4Cl熟石灰 D CO2 石灰石+稀盐酸 3．(2023•海南卷，3)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是( ) A．CO2(HCl)：饱和Na2CO3溶液 B．NH3(H2O)：碱石灰 C．C2H2(H2S)：酸性KMnO4溶液 D C2H4(SO2)：P4O10 4．(2022•广东选择性考试，4)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2+、Mg2+和SO42-，所用试剂包括BaCl2以及( ) A．Na2CO3、NaOH、HCl B．Na2CO3、HCl、KOH C．K2CO3、HNO3、NaOH D．Na2CO3、NaOH、HNO3 5．(2020•新课标Ⅰ，9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是( ) 气体(杂质) 方法 A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液 B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水 C N2(O2) 通过灼热的铜丝网 D NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液 6．(2019•北京卷，5)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是 物质(括号内为杂质) 除杂试剂 A FeCl2溶液(FeCl3) Fe粉 B NaCl溶液(MgCl2) NaOH溶液、稀HCl C Cl2(HCl) H2O、浓H2SO4 D NO(NO2) H2O、无水CaCl2 7．(2022•海南省选择性，2)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是( ) A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发 8．(2021•浙江6月，4)下列图示表示灼烧操作的是( ) A． B． C． D． 9．(2019• 北京卷，10)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是( ) 物质(括号内为杂质) 除杂试剂 A FeCl2溶液(FeCl3) Fe粉 B NaCl溶液(MgCl2) NaOH溶液、稀HCl C Cl2(HCl) H2O、浓H2SO4 D NO(NO2) H2O、无水CaCl2 10．(2019•上海等级考)下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是( ) A． 硝基苯(苯)--蒸馏 B． 乙烯(SO2)--氢氧化钠溶液 C． 己烷(己烯)--溴水，分液 D． 乙酸乙酯(乙醇)--碳酸钠溶液，分液 11．(2019•浙江4月，3)下列图示表示过滤的是( ) A． B． C． D． 12．(2017•新课标Ⅰ，8)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是( ) A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取 13．(2016·北京理综，7)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是( ) A．冷水浸泡 B．加热煎制 C．箅渣取液 D．灌装保存 14．(2016·上海卷，12)下列各组混合物，使用氢氧化钠溶液和盐酸两种试剂不能分离的是( ) A．氧化镁中混有氧化铝 B．氯化铝溶液中混有氯化铁 C．氧化铁中混有二氧化硅 D．氯化亚铁溶液中混有氯化铜 考点2 分离提纯的方案设计 1．(2024·广东卷，6，2分)提纯苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中，操作X为( ) A．加热蒸馏 B．加水稀释 C．冷却结晶 D．萃取分液 2．(2024·甘肃卷，11，3分)兴趣小组设计了从中提取的实验方案，下列说法正确的是( ) A．还原性：Ag > Cu > Fe B．按上述方案消耗1 mol Fe可回收1mol Ag C．反应①的离子方程式是[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4+ D．溶液①中的金属离子是Fe2+ 3．(2024·浙江1月卷，6，3分)为回收利用含I2的CCl4废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是( ) A．步骤I中，加入足量Na2CO3溶液充分反应后，上下两层均为无色 B．步骤I中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A C．试剂X可用硫酸 D．粗I2可用升华法进一步提纯 4．(2023•湖北省选择性考试，8)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理： 下列说法错误的是( ) A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃ C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度 5．(2019•新课标Ⅲ卷，10)离子交换法净化水过程如图所示。下列说法中错误的是( ) A．经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数不变 B．水中的NO3－、SO42－、Cl－通过阴离子树脂后被除去 C．通过净化处理后，水的导电性降低 D．阴离子树脂填充段存在反应H++OH−=H2O 6．(2020•山东卷，8)实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下： 知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子(FeCl4)，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6℃)中生成缔合物 。下列说法错误的是( ) A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下 B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出 C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的 D．蒸馏时选用直形冷凝管 7．(2020•山东卷，9)以菱镁矿(主要成分为MgCO3，含少量SiO2，Fe2O3和A12O3)为原料制备高纯镁砂的工艺流程如下： 已知浸出时产生的废渣中有SO2，Fe(OH)3和Al(OH)3。下列说法错误的是( ) A．浸出镁的反应为MgO+2NH4Cl=MgCl2+2NH3↑+H2O B．浸出和沉镁的操作均应在较高温度下进行 C．流程中可循环使用的物质有NH3、NH4Cl D．分离Mg2+与Al3+、Fe3+是利用了它们氢氧化物Ksp的不同 8．(2016·上海卷，16)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。 下列分析正确的是( ) A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去 B．操作Ⅱ是加热浓缩。趁热过滤，除去杂质氯化钠 C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来 D．操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤 9．(2024·上海卷)粗盐中含有SO42、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制： 已知：KCl和NaCl的溶解度如图所示： (1)步骤①中BaCl2要稍过量。请描述检验BaCl2是否过量的方法： 。 (2)若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，会导致_______。 A．SO42-不能完全去除 B．消耗更多NaOH C．Ba2+不能完全去除 D．消耗更多Na2CO3 (3)过滤操作中需要的玻璃仪器。除烧杯和玻璃棒外，还需要_______。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．容量瓶 D．蒸发皿 (4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4，除去的离子有 。 (5)“一系列操作”是指_______。 A．蒸发至晶膜形成后，趁热过滤 B．蒸发至晶膜形成后，冷却结晶 C．蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤 D．蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶 (6)请用离子方程式表示加入盐酸后发生的反应 。 另有两种方案选行粗盐提纯。 方案2：向粗盐水中加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2]除去Mg2+，再通入含NH3、CO2的工业废气除去Ca2+； 方案3：向粗盐水中加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+。 (7)相比于方案3，方案2的优点是 。 (8)已知粗盐水中MgCl2含量为0.38 g·L-1，CaCl2含量为1.11 g·L-1，现用方案3提纯10L该粗盐水，求需要加入石灰乳(视为)和碳酸钠的物质的量 。 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