第48讲 物质的分离与提纯-(讲义)【红对勾讲与练】2025年高考化学大一轮复习全新方案

第十章 化学实验 A.眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用饱和 碳酸钠溶液冲洗 B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2% 的硼酸溶液冲洗 C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火 器灭火 D.活泼金属燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火 4.(2022·湖南卷)化学实验操作是进行科学实 验的基础。下列操作符合规范的是 ( ) A.碱式滴定 管排气泡 B.溶液 加热 C.试剂存放 D.溶液 滴加 5. (2022·山东卷)实验室用基准Na2CO3 配制 标准溶液并标定盐酸浓度,应选甲基橙为指 示剂,并以盐酸滴定Na2CO3 标准溶液。下列 说法错误的是 ( ) A.可用量筒量取25.00 mL Na2CO3 标准溶 液置于锥形瓶中 B.应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3 标准溶液 C.应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3 固体 D.达到滴定终点时溶液显橙色 学习至此,请完成课时作业47 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 第48讲 物质的分离与提纯 1.掌握常见物质分离与提纯的常用方法。2.掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。3.根据化学实验 目的,设计、评价物质的检验、分离与提纯的实验方案。 考点一 物质的分离和提纯   - 1.分离、提纯的区别与原则 (1)物质的分离 将混合物中的各组分分离开来,获得几种纯 净物的过程。 (2)物质的提纯及其操作要求 ①将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过 程,又叫混合物的净化或除杂。 ②提纯的“四个原则”及“四个必须” “四个 原则” 一是不增加新的杂质;二是不减少被提纯 物质;三是被提纯物质与杂质易分离;四 是被提纯物质易复原 “四个 必须” 一是除杂试剂必须过量;二是过量试剂必 须除尽;三是除杂途径必须最佳;四是除 去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后 顺序 2.物质分离、提纯的常用物理方法和装置 (1)固液分离 ①过滤:适用于 与液体的分离。操 作注意:一贴、二低、三靠。 ②蒸发:溶解度随温度变化不大的易溶性固 体溶质,采用蒸发结晶;溶解度受温度变化较 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 291 hh 大的易溶性固体溶质,采用蒸发浓缩、降温结 晶的方法。在蒸发结晶操作中,玻璃棒的作 用是搅拌,防止液体局部过热而飞溅;当有大 量晶体析出时,停止加热,利用余热蒸干而不 能直接蒸干。 (2)液液分离 ①分液:分离两种 且易分层的液体, 下层液体从 放出,上层液体由 倒出。 ②蒸馏:分离 相差较大且互溶的液 体混合物。注意:温度计的水银球在蒸馏烧 瓶的 处;蒸馏烧瓶中要加 或 ,目的是 ;冷凝管水流方 向为 口进, 口出。 (3)固固分离 升华适应于某种组分易 的混合物的 分离。 3.物质分离、提纯的常用化学方法 方法 原理 实例 加热法 加热使热稳定性 差的物质分解而 除去 如除去 NaCl中混有的 NH4Cl等 沉淀法 将杂质离子转化 为沉淀而除去 如 除 去 SO2-4 、Cl-、 CO2-3 及易形成沉淀的 金属阳离子 氧化还 原法 利用物质的氧化 性(还原性)除杂 如除去FeCl2 溶液中混 有的FeCl3,加入过量的 电解法 利用电解原理来 分离、提纯物质 如电解精炼铜 调节 pH法 加入试剂调节溶 液的pH,使溶液 中某组分转化为 沉淀而除去 如 CuCl2 溶 液 中 含 有 FeCl3 杂 质,可 向 溶 液 中加入 、 或Cu2(OH)2CO3 除去 . A 正确的打“√”,错误的打“×”。 (1)根据食用油和汽油的密度不同,可选用分液 的方法分离。 ( ) (2)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。 ( ) (3)在蒸馏过程中,若发现忘加沸石,应停止加 热立即补加。 ( ) (4)CO2 中的HCl可通过饱和Na2CO3 溶液除去。 ( ) (5)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较 高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的 方法。 ( )  6 题组一 物质分离与提纯的方法、装置的选 择与分析 1.(2023·广东“六校联盟”大联考)侯氏联合制 碱法是我国化工专家侯德榜先生创立的,其 原理是NH3+H2O+CO2+NaCl􀪅􀪅 NaHCO3 ↓ + NH4Cl 和 2NaHCO3 △ 􀪅􀪅 Na2CO3+H2O+CO2↑,实验室模拟制取 Na2CO3 时不需要的装置是 ( ) A B C D 2.(2023·陕西西安模拟)物质分离和提纯的操 作方法有多种,如①过滤 ②蒸发 ③结晶 ④渗析 ⑤蒸馏 ⑥萃取 ⑦分液等。下图 是从芳香植物中提取精油的装置及流程图, 其中涉及的分离方法有 ( ) A.①②③④ B.②③④⑤ C.③④⑤⑥ D.⑤⑥⑦ 3.除去下列物质中的杂质,所选试剂与分离方 法均能达到目的的是 ( ) 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 292 第十章 化学实验 选项 物质(杂质) 除杂试剂 分离方法 A NaCl(aq)(I2) CCl4 分液 B C2H5OH(CH3COOH)NaOH(aq) 蒸馏 C HCl(Cl2) 饱和食盐水 洗气 D CaSO4(CaCO3) 稀硫酸 过滤 题组二 物质分离、提纯在流程图中的考查 4.工业上利用锌焙砂(主要含ZnO、ZnFe2O4,还 含有少量FeO、CuO等)湿法制取金属锌的流 程如图所示。 锌焙砂 酸浸→ ↓ H2SO4 净化Ⅰ→ ↓ ①H2O2②ZnO 沉淀 ↓ 净化Ⅱ→ ↓ 过量ZnS 沉淀 ↓ 电解→ 锌→ 下列说法错误的是 ( ) A.ZnFe2O4 溶于硫酸的离子方程式: ZnFe2O4+8H+􀪅􀪅Zn2++2Fe3++4H2O B.加入ZnO的目的是调节溶液的pH以除去 溶液中的Fe3+ C.加过量ZnS可除去溶液中的Cu2+是利用 了Ksp(ZnS)>Ksp(CuS) D.为加快反应速率,净化Ⅰ和净化Ⅱ均应在 较高的温度下进行 5.(2023·山东青岛模拟)一种含碘废水(I2 和 I-)制取单质碘的工艺流程如下: 下列有关分析错误的是 ( ) A.通入SO2 的目的是将I2 和Cu2+还原 B.利用磁石可以将滤渣Ⅰ进一步分离 C.滤渣Ⅱ放在潮湿的空气中能被氧化为红褐 色物质 D.操作X是萃取、分液 题组三 沉淀分离操作的规范解答 6.在测定Na2SO4 和NaCl的混合物中Na2SO4 的质量分数时,可以在混合物中加入过量 BaCl2 溶液,沉淀SO2-4 ,然后过滤、洗涤、烘 干、称量得到BaSO4 的质量,试问: (1)怎样判断SO2-4 是否沉淀完全? (2)过滤完毕后,为什么要洗涤沉淀(即洗涤 沉淀的目的)? (3)沉淀的洗涤方法是什么? (4)怎样判断沉淀是否洗净? 7.利用工业FeCl3 制取纯净的草酸铁晶体 [Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如下图所示。 工业 FeCl3 溶解→ ↓ 溶液X 萃取、 分液 → ↓ 异丙醚 水层 ↓ 反应→ ↓ 草酸溶液 分液→ 醚层 ↓ …←Fe2(C2O4)3·5H2O← 所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤,其 目的是 。 3 (1)用特定洗涤液洗涤的目的 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 冰水 除去表面的可溶性杂质,降低×× 的溶解损耗 ××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质,降低×× 的溶解损耗 醇洗 除去××晶体表面水分,易于干燥 (2)洗涤操作 沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水 (或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀,待其自然流尽后, 重复操作2~3次。 (3)检验沉淀是否洗净 取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中,加 入××试 剂 (必 要 时 加 热,如 检 验 NH+4 ),不 产 生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气 体),说明沉淀已经洗涤干净。 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 293 hh 考点二 物质的检验与鉴别   - 1.常见气体的检验 (1)酸性气体的检验 CO2 无色无味气体通入澄清石灰水,澄清石灰水 SO2 通入品红溶液,红色 ,再加热又 HCl ①可使湿润的蓝色石蕊试纸(或湿润的pH 试纸) ;②可使蘸有浓氨水的玻璃棒 产生 ;③通入用硝酸酸化的硝酸银 溶液产生 (2)碱性气体的检验 NH3 使湿润的红色石蕊试纸变 蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近会产生 (3)氧化性气体的检验 O2 可使带火星的木条 Cl2 ①黄绿色、有刺激性气味;②可使湿润的有色 布条褪色;③可使湿润的淀粉-KI试纸 NO2 ①红棕色、有刺激性气味;②溶于水,溶液无 色但能使紫色石蕊溶液 ;③可使湿 润的淀粉-KI试纸 (4)还原性气体的检验 H2 通过灼热氧化铜,固体由黑色变为红 色,接着通过无水硫酸铜,粉末 CO 通过灼热氧化铜,固体由黑色变为红 色,接着通过澄清石灰水,溶液 NO 与O2(或空气)反应,气体由无色变为 C2H4 等气 态不饱和烃 可使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色 2.常见有机物的检验 有机物 常用检验方法(或思路) 卤代烃 加NaOH溶液并加热水解,再加稀硝 酸中和至弱酸性,滴加AgNO3 溶液有 沉淀生成 醇类 加入金属钠,能平缓地发生反应,产生 无色无味气体(H2) 酚类 与浓溴水反应生成白色沉淀;遇FeCl3 溶液显紫色 醛、葡萄糖 与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜; 与新制Cu(OH)2(加热)反应生成砖红 色沉淀(Cu2O) 羧酸 使紫色石蕊溶液变红;加入 NaHCO3 溶液产生无色无味气体 淀粉 淀粉溶液遇碘显蓝色 蛋白质 灼烧,有烧焦羽毛的气味;加浓硝酸并 微热,颜色变黄(含苯环结构的蛋白质 用此法) . A 正确的打“√”,错误的打“×”。 (1)将气体通入澄清石灰水中,溶液变浑浊,证 明原气体是CO2。 ( ) (2)将某气体通入溴水中,溴水颜色褪去,该气 体一定是乙烯。 ( ) (3)某气体能使湿润的淀粉-KI试纸变蓝,该气 体一定是氯气。 ( ) (4)使溴水褪色的无色气体可能是SO2、 CH2􀪅CH2、CH􀜁CH。 ( ) (5)与银氨溶液反应能够产生银镜的物质一定 是醛类物质。 ( ) (6)检验丙烯醛中的官能团可以先加入足量银 氨溶液,再加入酸性高锰酸钾溶液。 ( )  6 题组一 常见气体的检验 1.(2023·山东东营一模)下列关于气体的检验 不正确的是 ( ) 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 294 第十章 化学实验 A.能使品红溶液褪色且使澄清石灰水变浑浊 的无色气体为SO2 B.气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气 体中含有水蒸气 C.能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体为 NH3 D.能使酸性 KMnO4 溶液、溴水均褪色的气 体为乙烯 2.利用如图几个装置(内含物质)组装成实验装 置,以验证木炭可被浓硫酸氧化成 CO2,下列 说法正确的是 ( ) A.丁中溶液褪色,乙中溶液变浑浊,说明甲中 生成 CO2 B.丙中品红溶液褪色,乙中溶液变浑浊,说明 甲中生成 CO2 C.丁和丙中溶液都褪色,乙中溶液变浑浊,说 明甲中有 CO2 生成 D.按气流从左向右的流向,连接装置的正确 顺序是A→F→E→C→D→B 题组二 常见有机物的检验与提纯 3.下列各组有机物只用一种试剂无法鉴别的是 ( ) A.乙醇、乙酸乙酯、四氯化碳 B.苯、苯酚、己烯 C.甲酸、乙醛、乙酸 D.苯、甲苯、己烷 4.下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法 错误的是 ( ) A.硝基苯(苯)———蒸馏 B.乙烯(SO2)———氢氧化钠溶液 C.己烷(己烯)———溴水,分液 D.乙酸乙酯(乙醇)———碳酸钠溶液,分液 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋   1.(2023·浙江6月选考)下列说法不正确的是 ( ) A.通过 X 射线衍射可测定青蒿素晶体的 结构 B.利用盐析的方法可将蛋白质从溶液中分离 C.苯酚与甲醛通过加聚反应得到酚醛树脂 D.可用新制氢氧化铜悬浊液鉴别苯、乙醛和 醋酸溶液 2.(2023·辽宁卷)下列鉴别或检验不能达到实 验目的的是 ( ) A.用石灰水鉴别Na2CO3 与NaHCO3 B.用KSCN溶液检验FeSO4 是否变质 C.用盐酸酸化的BaCl2 溶液检验Na2SO3 是 否被氧化 D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混 有乙醛 3.(2023·海南卷)下列实验操作不能达到实验 目的的是 ( ) 选项 A B 目的 检 验 1-氯 丁 烷 中 氯 元素 检验SO2-4 是否沉淀 完全 操作 选项 C D 目的 制备检验醛基用的 Cu(OH)2 制备晶体 [Cu(NH3)4]SO4 · H2O 操作 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 295 hh 4.(2022·广东卷)实验室进行粗盐提纯时,需 除去 Ca2+、Mg2+ 和 SO2-4 ,所 用 试 剂 包 括 BaCl2 以及 ( ) A.Na2CO3、NaOH、HCl B.Na2CO3、HCl、KOH C.K2CO3、HNO3、NaOH D.Na2CO3、NaOH、HNO3 5.(2021·湖南卷改编)1-丁醇、溴化钠和70% 的硫酸共热反应,经过回流、蒸馏、萃取分液 制得1-溴丁烷粗产品,装置如图所示: 已知:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4 △ → CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O 下列说法错误的是 ( ) A.装置Ⅰ中回流的目的是减少物质的挥发, 提高产率 B.装置Ⅱ中b为进水口,a为出水口 C.用装置Ⅲ萃取分液时,将分层的液体依次 从下口放出 D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后,使用装置 Ⅱ再次蒸馏,可得到更纯的产品 6.(2023·浙江6月选考)苯甲酸是一种常用的 食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含 有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下: 粗苯甲酸 加水、加热溶解 Ⅰ → 悬浊液 趁热过滤 Ⅱ → 滤液 冷却结晶 Ⅲ → 过滤 → 洗涤 Ⅳ → 苯甲酸 下列说法不正确的是 ( ) A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量 B.操 作 Ⅱ 趁 热 过 滤 的 目 的 是 除 去 泥 沙 和NaCl C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹 D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体 学习至此,请完成课时作业48 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋  微专题(十九) 微型实验设计与评价   1.“微”实验方案的设计 (1)考查角度 实验名称 该实验需要完成的题目,如Fe2+ 与SO2 的还原性强弱比较等 实验目的 实验需要达到的结果、得出何种结论等 实验原理 完成该实验的反应原理,如化学方程式、 装置的选择和组装等 实验用品 包含实验试剂和实验装置 实验步骤 包括实验仪器装配和实验操作 实验现象 记录及结 果处理 实验现象就是实验过程中能直观感受到 的东西,如温度、颜色变化等。根据这些 现象或相关数据分析其产生的原理,得 出处理结果 (2)基本要求 科学性 实验原理正确,实验流程合理 安全性 保护人身,保护环境,保护仪器 可行性 条件允许,效果明显,操作简单 简约性 步骤少、时间短、节约试剂、效果好 2.“微”实验方案的评价 (1)主要形式 实验装置、操作的 目的性评价 对比各方案装置,从装置的合理 性、操作可行性等方面进行全面 分析,选出最佳装置 实验现象、结论的 逻辑性评价 紧扣实验目的,对各方案的原理 综合考虑,从原理是否科学、原 料是否节约、误差是否较小等方 面进行全面分析,选出最佳方案 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 296 hh 于盛装或量取液体,需要防止漏液,因此使用前均须检查是 否漏水,B正确;④是分液漏斗,可用于萃取、分液实验,⑦是 漏斗,可用于过滤,均可用于物质的分离,C正确;⑤“0”刻度 在上端,⑥没有“0”刻度,D错误。 2.(1)长颈漏斗 防止气体逸出 球形干燥管 U形管 (2)坩埚 泥三角 (3)温度计 直形冷凝管 若换成仪器 ⑧冷凝后的液体容易残留在球形区域内 (4)球形冷凝管 恒压滴液漏斗 平衡气压使液体顺利滴下 3.D Na2CO3 为粉末状固体,易溶于水,D错误。 4.D ①中碱石灰可吸收Cl2,b常用于防倒吸,A项能达到实 验目的;②关闭止水夹时,产生的CO2 将盐酸压入左侧,大 理石与盐酸分离,反应停止,打开止水夹时,CO2 气体排出, 压强减小,盐酸又流回右侧与大理石反应产生CO2,B项能 达到实验目的;③中大试管中Cu与浓硫酸反应生成SO2 气 体,若小试管中酸性 KMnO4 溶液褪色,则证明SO2 具有还 原性,C项能达到实验目的;④中KHCO3 受热不稳定,X中 应放的物质是KHCO3,D项不能达到实验目的。 考点二 化学实验基本操作 􀪋􀪋必备知识整合·强基础􀪋􀪋 1.(1)药匙 纸槽 托盘天平 胶头滴管 用试剂瓶倾倒 2.(1)酸碱 强氧化 漂白 (2)①待测液 试纸中部 ②润湿 3.(2)②NH3 HCl (3)较大 较小 4.(2)NaOH溶液或热的纯碱溶液 CS2 或热的NaOH溶液 稀 HNO3 氨水 浓盐酸 5.(1)产生气泡 形成一段水柱 (2)高于 液面位置保持不 变 高于 液面位置保持不变 (3)滴入少量水后,分液漏 斗中的液体不再滴下 (4)活塞能回到原来的位置 上升 保持稳定 秒判正误 (1)√ (2)× (3)× (4)× (5)× (6)× 􀪋􀪋对点题组突破·提能力􀪋􀪋 1.B A项,氢氧化钠应该放在小烧杯中进行称量,错误;B项, 氨气极易溶于水,用装置②既能充分吸收 NH3,又 能 防 倒 吸,正确;C项,稀释浓硫酸应该在烧杯中进行,不能在量筒 中进行,错误;D项,除去CO2 中的杂质 HCl气体,应该使用 饱和NaHCO3 溶液,不能用饱和Na2CO3 溶液,错误。 2.C 配制溶液过程中,将稀释后的溶液转移至容量瓶时需用 玻璃棒引流,A正确;用标准液润洗滴定管后,应将润洗液从 滴定管下口流出,保证滴定管尖嘴部分也被润洗,B正确;分 液操作时,下层溶液从下口放出,上层溶液从上口倒出,C错 误;硫酸亚铁铵的溶解度随温度的升高而下降,蒸发浓缩硫 酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜后,静 置冷却,由于温度降低,析出硫酸亚铁铵晶体,D正确。 3.C C项中向右拉针筒活塞,若装置气密性良好,则锥形瓶内 的压强减小,由于外界大气压的作用,长颈漏斗下端的液柱 应下降或锥形瓶中产生气泡,故C装置漏气。 4.用酒精灯微热A,E中有气泡冒出,停止加热,冷却后,E中 长导管内形成一段稳定的水柱,说明装置气密性良好 考点三 化学试剂保存与化学实验安全 􀪋􀪋必备知识整合·强基础􀪋􀪋 1.(1)广口 细口 (2)棕色 (3)碱性 强酸性 强氧化性 2.(2)稀硼酸 稀NaHCO3 酒精 硫粉 湿抹布 沙土 3.(3)①b ②a、c ③需要 a、c 秒判正误 (1)√ (2)× (3)√ (4)× (5)× 􀪋􀪋对点题组突破·提能力􀪋􀪋 1.C 氢氟酸腐蚀玻璃,应保存在塑料瓶中,故A正确;浓硝酸 见光分解,保存在棕色试剂瓶中,故B正确;KMnO4 具有强 氧化性,乙醇具有挥发性,二者能发生氧化还原反应,KMnO4 与乙醇不能放在同一药品柜中,故C错误;氢氧化钠易与玻 璃中的二氧化硅反应生成具有黏性的硅酸钠溶液,能将玻璃 塞与玻璃瓶黏到一起,所以氢氧化钠溶液保存在带有橡胶塞 的玻璃试剂瓶中,不能用带磨口玻璃塞的玻璃瓶盛放,故D 正确。 2.B 苛性钾溶液呈碱性,应用带橡胶塞的细口瓶盛装,B项 错误。 3.A 蒸馏实验中不能向沸腾的液体中补加沸石,应冷却后补 加,A错误;过氧化氢有强氧化性,可用于消毒杀菌,为防止 伤口感染,可用3%过氧化氢消毒液清洗伤口,B正确;白磷 着火点低,在空气中容易自燃,因此未用完的白磷应放回原 试剂瓶,不能随意丢弃,C正确;金属钠易与空气中的氧气、 水反应且放热,可能引发火灾甚至爆炸,且乙醇能和钠反应, 因此可用乙醇处理废弃试剂中含有的少量金属钠,D正确。 4.D A项,由于连通氢气发生装置的导管在液面以下,燃烧的 氢气在液面上,所以该装置可以防止点燃不纯氢气时发生爆 炸,是从安全角度 考 虑;B项,不 能 用 手 直 接 拿 加 热 的 蒸 发 皿;C项,不能防倒吸,错误;D项,操作正确,容量瓶漏水没 有安全隐患。 􀪋􀪋高考真题演练·明考向􀪋􀪋 1.A 重结晶时不用球形冷凝管跟温度计,A错误;蒸馏时用 到温度计、蒸馏烧瓶、锥形瓶,B正确;浓硫酸催化乙醇制乙 烯需要温度计和蒸馏烧瓶,C正确;酸碱滴定法测定 NaOH 溶液浓度需要酸式滴定管和锥形瓶,D正确。 2.D 粗盐提纯涉及的操作及用到的仪器有溶解(烧杯和玻璃 棒)、除杂、过滤(漏斗、玻璃棒和烧杯)、蒸发结晶(酒精灯、蒸 发皿和玻璃棒);配制0.100 0 mol·L-1 的 NaCl溶液的操 作及用到的仪器有称量(天平)、溶解(烧杯和玻璃棒)、移液 (烧杯、玻璃棒和容量瓶)、洗涤、定容(胶头滴管)等。综上所 述,本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精 灯,故选D。 3.A 眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,然后立即送医院诊治, A错误;皮肤溅上碱液,立即用大量水冲洗,再用2%的硼酸 中和残余的碱,B正确;电器起火,先切断电源,再用二氧化 碳灭火器灭火,C正确;活 泼 金 属 会 与 水 反 应,所 以 燃 烧 起 火,用灭火毯(石棉布)灭火,D正确。 4.A 碱式滴定管排气泡时,把橡皮管向上弯曲,出口上斜,轻 轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出,气泡即 可随之排出,A符合规范;用试管加热溶液时,试管夹应夹在 距离试管口的 1 4~ 1 3 处,B不符合规范;实验室中,盐酸和 NaOH要分开存放,有机物和无机物要分开存放,C不符合 规范;用胶头滴管滴加溶液时,胶头滴管不能伸入试管内部, 应悬空滴加,D不符合规范。 5.A 量筒的精确度不高,不可用量筒量取Na2CO3 标准溶液, 应该用碱式滴定管或移液管量取25.00 mL Na2CO3 标准溶 液 置 于 锥 形 瓶 中,A 错 误;Na2CO3 溶 液 显 碱 性,盛 放 Na2CO3 溶液的容器不能用玻璃塞,以防碱性溶液腐蚀玻璃 产生有黏性的硅酸钠溶液而将瓶塞黏住,故应选用配带塑料 塞的容量瓶配制Na2CO3 标准溶液,B正确;Na2CO3 有吸水 性 且 有 一 定 的 腐 蚀 性,故 应 选 用 烧 杯 而 非 称 量 纸 称 量 Na2CO3 固体,C正 确;Na2CO3 溶 液 显 碱 性,甲 基 橙 滴 入 Na2CO3 溶液中显黄色,当滴入最后半滴盐酸时,溶液由黄 色突变为橙色且半分钟之内不变色即为滴定终点,故达到滴 定终点时溶液显橙色,D正确。 第48讲 物质的分离与提纯 考点一 物质的分离和提纯 􀪋􀪋必备知识整合·强基础􀪋􀪋 2.(1)①不溶性固体 (2)①互不相溶 下口 上口 ②沸点 支管口 沸石 碎瓷片 防止暴沸 下 上 (3)升华 3.铁粉 CuO Cu(OH)2 秒判正误 (1)× (2)× (3)× (4)× (5)× 􀪋􀪋对点题组突破·提能力􀪋􀪋 1.D A项,氯化铵固体和氢氧化钙固体加热反应制取氨气需 要此装置,不符合题意;B项,将氨气和二氧化碳气体通入饱 和食盐 水,此 装 置 中 发 生 反 应 NH3+H2O+CO2+NaCl 􀪅􀪅NaHCO3↓+NH4Cl,不符合题意;C项,碳酸钙固体和 盐酸反应制取二氧化碳需要此装置,不符合题意;D项,加热 分解碳酸氢钠需用坩埚,不能用蒸发皿,不需要此装置,符合 题意。 2.D 水蒸气蒸馏法提取精油的过程如下:①将植物原料放入 蒸馏设备,利用下方产生的水蒸气,蒸馏出植物的芳香成分, 这个步骤本身就是利用水蒸气蒸馏萃取;②含有芳香成分的 水蒸气集中在冷凝器中;③集中后的水蒸气及精油蒸气经过 冷却, 变成由一层 精 油 和 一 层 纯 露 构 成 的 液 体,二 者 会 分 层,需要分液;④分离精油并装入瓶中。综 上 所 述,需 要 蒸 馏、萃取、分液这些操作,D符合题意。 3.A 碘单质微溶于水,易溶于四氯化碳,则向含有碘单质的 氯化钠溶液中加入四氯化碳萃取后,分液可除去氯化钠溶液 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 -576- 参 考 答 案 中混有的碘单质,A符合题意;向混有乙酸的乙醇中加入氢 氧化钠溶液,乙酸与氢氧化钠溶液反应生成沸点高的乙酸 钠,蒸馏收集可以得到不含有乙酸的乙醇,但是乙醇中混有 水,B不符合题意;氯化氢极易溶于水,氯气难溶于饱和食盐 水,将含有氯气的氯化氢气体通入饱和食盐水会除去氯化氢 气体,得到氯气,C不符合题意;硫酸与碳酸钙反应生成硫酸 钙,覆盖在碳酸钙的表面,阻止反应的进一步发生, 不能用 于除杂,应选盐酸、过滤,D不符合题意。 4.D 净化Ⅰ过程中加入了 H2O2,H2O2 在温度较高时会分 解,该过程需要控制温度不能太高,D错误。 5.D 根据题图,通入SO2 后过滤得到CuI固体,故通入SO2 的目的是将I2 和Cu2+还原,A项正确;滤渣Ⅰ的主要成分为 Fe和Cu,因此可以利用磁石将滤渣Ⅰ中Fe和Cu分离开来, B项正确;加入K2CO3 溶液,Fe2+ 和CO2-3 发生相互促进的 水解反应生成Fe(OH)2,Fe(OH)2 放在潮湿的空气中能被 氧化为红褐色的Fe(OH)3,C项正确;经操作X后得到I2, 故操作X为萃取、分液、蒸馏,D项错误。 6.(1)向上层清液中再加入BaCl2 溶液,若产生白色沉淀,说 明SO2-4 未沉淀完全,反之则沉淀完全。 (2)洗去可溶性杂质(Na+、Cl-)等。 (3)沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀,待蒸馏水自 然流下后,重复2~3次。 (4)取少许最后一次洗涤液于试管中,滴加稀 HNO3 酸化的 AgNO3 溶液,若产生白色沉淀,说明沉淀未洗净,反之已 洗净。 7.除去杂质,减少草酸铁晶体的溶解损耗 考点二 物质的检验与鉴别 􀪋􀪋必备知识整合·强基础􀪋􀪋 1.(1)先变浑浊后变澄清 褪去 出现红色 变红 白烟 白 色沉淀 (2)蓝 白烟 (3)复燃 变蓝 变红 变蓝 (4)变蓝 变浑浊 红棕色 秒判正误 (1)× (2)× (3)× (4)√ (5)× (6)√ 􀪋􀪋对点题组突破·提能力􀪋􀪋 1.D 使酸性KMnO4 溶液、溴水均褪色的气体可能为SO2、乙 烯等,D错误。 2.D 甲为浓硫酸和木炭发生反应的装置,木炭和浓硫酸在加 热的条件下反应生成二氧化碳、二氧化硫和水,酸性高锰酸 钾溶液可以氧化二氧化硫,二氧化碳和酸性高锰酸钾溶液不 反应,用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫,再通过品红溶液 不褪色确认二氧化硫已除尽,可通过二氧化碳能使澄清石灰 水变浑浊确认二氧化碳,故按气流从左向右的流向,连接装 置的正确顺序是A→F→E→C→D→B,D项正确;二氧化硫 具有漂白性,能使品红溶液褪色,用丁装置中的酸性高锰酸 钾溶液除二氧化硫,丁中溶液褪色,再通过品红溶液不褪色, 证明二氧化硫已经除尽,若丙中品红溶液褪色,乙中溶液变 浑浊,无法说明甲中生成 CO2,A项错误;若丙中品红溶液褪 色,说明二氧化硫没有除尽,二氧化硫也能使澄清石灰水变 浑浊,故无法说明甲中生成 CO2,B项错误;丁和丙中溶液都 褪色,说明二氧化硫没有除尽,乙中溶液变浑浊,不能说明甲 中有 CO2 生成,C项错误。 3.D 乙醇与水混溶,乙酸乙酯与水混合后分层且有机层在上 层,四氯化碳与水混合后分层且有机层在下层,现象不同,一 种试剂可鉴别,故A不选;苯与溴水不反应发生萃取,苯酚与 溴水反应生成沉淀,己烯与溴水发生加成反应而褪色,现象 不同,一种试剂可鉴别,故B不选;甲酸、乙醛、乙酸与新制氢 氧化铜反应的现象分别为蓝色溶液和砖红色沉淀、砖红色沉 淀、蓝色溶液,现象不同,一种试剂可鉴别,故C不选;三种物 质用一种试剂不能鉴别,故D选。 4.C 硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体,应该用蒸馏法分离, A正确;乙烯不与氢氧化钠溶液反应且不溶于水,二氧化硫 是酸性氧化物可以被氢氧化钠溶液吸收,可以实现两种气体 分离,B正确;己烷和己烯为互溶液体,己烷不与溴水反应, 但可以萃取溴水中的溴,己烯可以与溴水发生加成反应生成 二溴代物,属于有机物,仍然可以溶于己烷,因此不能用分液 法分离,C错误;乙酸乙酯 难 溶 于 碳 酸 钠 溶 液,乙 醇 易 溶 于 水,液体分层可通过分液进行分离,D正确。 􀪋􀪋高考真题演练·明考向􀪋􀪋 1.C X射线衍射实验可确定晶体的结构,A正确;蛋白质在盐 溶液中可发生盐析生成沉淀,因此利用盐析的方法可将蛋白 质从溶液中分离,B正确;苯酚与甲醛通过缩聚反应得到酚 醛树脂,C错误;苯与新制 氢 氧 化 铜 悬 浊 液 不 反 应,液 体 分 层,新制氢氧化铜悬浊液与乙醛加热反应得到砖红色沉淀, 新制氢氧化铜悬浊液与醋酸溶液反应得到蓝色溶液,因此可 用新制氢氧化铜悬浊液鉴别苯、乙醛和醋酸溶液,D正确。 2.A A项,石灰水与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙,二 者均生成 白 色 沉 淀,不 能 鉴 别;B项,Fe2+ 变 质 后 会 生 成 Fe3+,加入KSCN溶液,溶液变成红色,可以检验FeSO4 是 否变质;C项,Na2SO3 被氧化后会变成Na2SO4,加入盐酸酸 化的BaCl2 后可以产生白色沉淀,可以用来检验 Na2SO3 是 否被氧化;D项,含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成 银单质,可以用来检验乙醇中混有的乙醛。 3.A 检验1-氯丁烷中氯元素时,应先向1-氯丁烷中加入氢氧 化钠溶液,加热条件下水解,再加入硝酸酸化的硝酸银,若产 生白色沉淀,则含有氯元素,故A错误;向上层清液中加入氯 化钡溶液,若无白色沉淀产生,说明SO2-4 已经沉淀完全,故 B正确;配制氢氧化铜时应保证氢氧化钠过量,故C正确;硫 酸四氨合铜在乙醇溶液中溶解度小,加入乙醇,析出硫酸四 氨合铜晶体,故D正确。 4.A 粗盐提纯时,用NaOH除去 Mg2+,用BaCl2 除去SO2-4 , 用Na2CO3 除去Ca2+ 及多余的Ba2+,最后用盐酸除去多余 的CO2-3 、OH-,A项正确。 5.C 浓硫酸和NaBr会产生 HBr,1-丁醇以及 HBr均易挥发, 用装置Ⅰ回流可减少物质的挥发,提高产率,A正确;冷凝水 应下进上出,装置Ⅱ中b为进水口,a为出水口,B正确;用装 置Ⅲ萃取分液时,将下层液体从下口放出,上层液体从上口 倒出,C错误;由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品,由于粗产品 中各物质 沸 点 不 同,再 次 进 行 蒸 馏 可 得 到 更 纯 的 产 品,D 正确。 6.B 操作Ⅰ中,为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失,溶解所 用水的量需加以控制,可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等 估算加水量,A正确;操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙,同 时防止苯甲酸结晶析出,NaCl含量少,通常不结晶析出,B不 正确;操作Ⅲ缓慢冷却结晶,可形成较大的苯甲酸晶体颗粒,同 时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部,C正确;苯甲酸微溶 于冷水,易溶于热水,所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体,既可去 除晶体表面吸附的杂质离子,又能减少溶解损失,D正确。 素养微专题(十九) 微型实验设计与评价 【例1】 D Na2CO3 固体受热不易分解,不能采用加热碳酸钠 的方式制备二氧化碳,A错误;乙醇和乙酸是互溶的,不能 采用分液的方式分离,B错误;二氧化硫通入品红溶液中, 可以验证其漂白性,不能验证酸性,C错误;量气管和水准 管两边液面高度相等时,氧气排开水的体积与氧气的体积 相等,即可用题图装置测量氧气的体积,D正确。 【即时训练1】 B 稀释浓硫酸时,不能在容量瓶中进行,应在 烧杯内稀释,A不正确;先打开分液漏斗活塞,让稀硝酸与 石灰石反应,利用产生的CO2 排尽装置内的空气,再让铜 丝与稀硝酸反应,可观察到气体无色,且能收集到无色气 体,从而证明稀硝酸的还原产物为 NO,B正确;丙装置中, 酒精与水互溶,不能起到隔绝空气的作用,生成的Fe(OH)2 很快被溶解的氧气氧化,不能较长时间观察到白色,C不正 确;KMnO4 具有强氧化性,会腐蚀橡胶,所以KMnO4 标准 溶液不能盛放在碱式滴定管内,D不正确。 【例2】 C A项,常温下,铁片与浓硝酸会发生钝化,现象不明 显,不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强 弱;B项,浓硝酸会氧化亚硫酸根生成硫酸根,仍然产生白 色沉淀,所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根; C项,铜比银活泼,在形成原电池过程中,作负极,发生氧化 反应,生成了铜离子,导致溶液变为蓝色,所以该实验可以 比较铜和银的金属性强弱;D项,向溴水中加入苯,苯可将 溴萃取到上层,使下层水层颜色变浅,不是溴与苯发生了加 成反应。 【即时训练2】 D 用pH试纸测得碳酸氢钠溶液为碱性说明 碳酸氢钠水解大于电离,则碳酸是弱酸,用pH试纸测得亚 硫酸氢钠溶液呈酸性,只能说明亚硫酸氢根会电离出氢离 子,不能确定亚硫酸氢根是否会水解,因此不能说明亚硫酸 是弱酸,故A错误;硫代硫酸钾也可以与浓盐酸反应,生成 的二氧化硫能使品红溶液褪色,则向钾盐溶液中滴加浓盐 酸产生的无色气体使品红溶液褪色不能说明该钾盐一定是 亚硫酸钾或亚硫酸氢钾,故B错误;四水合铜离子在溶液中 呈蓝色,所以硫酸铜溶液呈淡蓝色不能说明铜离子显淡蓝 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 -577-