实验5 乳剂的制备-药剂学实验指导

实验 5 　 乳剂的制备 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 　 　 实验学时:2 学时 一、实验目的 (1)掌握乳剂的制备方法。 (2)熟悉乳剂的鉴定方法。 (3)了解乳剂的形成条件。 二、实验原理 乳浊液型液体制剂(乳剂)系指两种互不相溶的液体,其中一种液体以小液滴状态分散在 另一种液体中所形成的非均相液体制剂。 形成液滴的液体称为分散相、内相或非连续相,直 径为 0. 1 ~ 100 μm;包在外面的另一液体则称为分散介质、外相和连续相。 乳剂可供口服或外用,经灭菌或无菌操作法制备的乳剂也可供注射用。 乳剂根据内、外相组成的不同分为 O / W 型和 W/ O 型等类型,可用稀释法(水)和染色镜 检(水 /油性染料)等方法进行鉴别。 乳剂属于热力学和动力学均不稳定的非均相体系,它的不稳定性主要表现为转相、分层、 絮凝、破裂及酸败等现象。 为提高其稳定性,处方中常加入乳化剂。 乳化剂可在分散液滴表 面形成单分子膜、多分子膜、固体粉末膜等界面膜,降低界面张力,防止液滴相遇时发生合并。 常用的表乳化剂有: (1)天然乳化剂:阿拉伯胶、西黄蓍胶、明胶、磷脂等。 (2)表面活性剂: ① 阴离子型:一价碱金属皂、二价金属皂、有机胺皂等。 ② 非离子型:司盘类、吐温类、卖泽类、苄泽类、泊洛沙姆等。 (3)固体粉末乳化剂:氢氧化镁、氢氧化铝、二氧化硅、硅皂土、白陶土、氢氧化钙、氢氧化 锌、硬脂酸镁。 (4)辅助乳化剂:鲸蜡醇、蜂蜡、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸、硬脂醇等。 乳化剂的选择应根据乳剂的类型、乳化剂性能、乳剂的给药途径等综合考虑,通常将乳化 剂混合使用,使乳化剂的适应性增大,形成更牢固的乳化膜,并增加乳剂的黏度,从而增加乳 21 剂的稳定性,以防止乳化剂单独使用时所产生的不稳定现象。 乳剂的形成条件:机械功,适宜的乳化剂,适宜的相比。 乳剂的制备方法有干胶法(油中乳化法)、湿胶法(水中乳化法)、新生皂法、两相交替加 入法、机械法。 其中,小剂量制备时可用乳钵研磨制得或在瓶中振摇制得,大量生产时可用搅 拌机、乳匀机、胶体磨等完成。 干胶法是将水相加到含有乳化剂的油相中,即先将胶粉(乳化剂)与油按一定比例混合研 匀,再加一定量的水研磨制成初乳,然后在研磨或搅拌下逐渐加水至全量。 此法主要适用于 以阿拉伯胶或阿拉伯胶与西黄蓍胶的混合胶作乳化剂的乳剂制备。 湿胶法是将油相加到含有乳化剂的水相中,即先将胶溶于水中制成胶浆作为水相,再将 油相加入水相中研磨或搅拌制成初乳,然后在搅拌或研磨下逐步加水至全量。 此法适用于制 备比较黏稠的树脂类药物的乳剂。 新生皂法是将植物油与含碱的水相分别加热到一定的温度,搅拌混合时,两相界面上发 生皂化反应,生成的肥皂类可以作为乳化剂,降低油水两相的界面张力,得到稳定的乳剂。 三、实验材料 1. 药品 液体石蜡,阿拉伯胶,羟苯乙酯,植物油,氢氧化钙,乙醇,纯化水。 2. 器材 天平,称量纸,药匙,乳钵,量筒,烧杯,玻璃棒,试管(带塞),玻璃瓶(带塞),胶头滴管。 四、实验内容 1. 处方及处方分析:液体石蜡乳的制备 【处方】　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 【处方分析】 液体石蜡 12 mL　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 主药(油相) 阿拉伯胶 4 g　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　乳化剂 羟苯乙酯醇溶液(5% ) 0. 1 mL　 　 　 　 　 　防腐剂 纯化水 加至 30 mL　 　 　 　 　 　 　 　 实验过程 实验操作步骤 实验记录 操作准备 　 (1)台面整洁。 　 (2)容器清洁干燥。 　 (3)天平调零校准。 操作过程 　 干胶法: 　 (1)将阿拉伯胶置于干燥乳钵中,加入液体石蜡中,研匀。 　 (2)一次加入纯化水 8 mL,不断研磨至发出噼啪声,即成初乳。 　 (3)加纯化水适量,研磨后,转移至量筒中。 　 (4)加入羟苯乙酯醇溶液。 　 (5)加纯化水至全量,混匀,即得。 31 实验 5　 乳剂的制备 ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏ 续表 实验过程 实验操作步骤 实验记录 操作过程 　 湿胶法: 　 (1)取 8 mL 纯化水至烧杯中,加入阿拉伯胶粉配制成胶浆,置 乳钵中为水相。 　 (2)将液体石蜡加入水相中,边加边研磨至初乳形成。 　 (3)加纯化水适量,研磨后转移至量筒中。 　 (4)加入羟苯乙酯醇溶液。 　 (5)加纯化水至全量,混匀,即得。 质量评价 　 成品的外观性状。 2. 处方及处方分析:石灰搽剂的制备 【处方】　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 【处方分析】 植物油　 　 　 　 　 　 　 10 mL 油相 氢氧化钙饱和水溶液　 10 mL 　 水相 实验过程 实验操作步骤 实验记录 操作准备 　 (1)台面整洁。 　 (2)容器清洁干燥。 　 (3)天平调零校准。 操作过程 　 氢氧化钙饱和水溶液的配制: 　 取氢氧化钙 0. 3 g,置玻璃瓶中,加水 100 mL 并密塞,猛力振 摇,放置 1 h,取上清液。 　 新生皂法: 　 取植物油和饱和氢氧化钙水溶液,至具塞的试管中,用力振摇 至乳剂生成。 质量评价 　 成品的外观性状。 3. 乳剂类型的鉴别:稀释法 实验过程 实验操作步骤 实验记录 操作准备 　 (1)台面整洁。 　 (2)容器清洁干燥。 　 (3)分别制得液体石蜡乳和石灰搽剂。 41 药剂学实验指导 ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏ 续表 实验过程 实验操作步骤 实验记录 操作过程 　 取两支试管,分别加入液体石蜡乳和石灰搽剂各 10 滴,再加 纯化水 5 mL,振摇混合。 观察混匀情况:能在水中分散均匀、融 为一体者为 O / W 型乳剂,反之为 W/ O 型乳剂。 鉴别结果 　 液体石蜡为　 　 　 型,石灰搽剂为　 　 　 型。 五、注意事项 (1)干胶法与湿胶法制备初乳时,油、水、胶的比例要一定:乳化植物油时一般为 4 ︰ 2 ︰ 1;乳化挥发油时为 2 ︰ 2 ︰ 1;乳化液体石蜡时为 3 ︰ 2 ︰ 1。 (2)制备初乳时,干胶法应用干燥乳钵,量油的量器不得沾水,量水的量器也不得沾油。 油与胶应按比例充分混合,一次性加一定比例水,立即用力沿同一方向研磨,直至有噼啪声的 初乳形成。 研磨时不能改变研磨方向,也不宜间断研磨。 (3)湿胶法制备初乳时,油相要分次加入。 (4)制备 O / W 型乳剂,必须在初乳形成后,方可加水稀释。 (5)石灰搽剂是由氢氧化钙与植物油中所含的少量游离脂肪酸进行皂化反应,所形成的 钙皂(新生皂)作乳化剂,乳化植物油而制成 W/ O 型乳剂。 植物油可为菜油、麻油、花生油、棉 籽油等。 六、作用与用途 (1)液体石蜡乳为轻泻药,可用于治疗便秘,尤其适用于高血压、动脉瘤、痔、疝气及手术 后便秘的患者,可减轻排便的痛苦。 (2)石灰搽剂用于轻度烫伤,具有收敛、止痛、润滑、保护等作用。 七、思考题 (1)石灰搽剂的乳化剂是什么? 属于何种类型的乳剂? (2)影响乳剂稳定性的因素有哪些? (3)判断乳剂类型的方法有哪些? (4)干胶法制备乳剂应注意什么? 51 实验 5　 乳剂的制备 ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏ 实验 5　 乳剂的制备 　 专业　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 班级　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 学号　 　 　 　 　 　 　 　 　 姓名　 　 　 　 　 　 组号　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 实验时间　 　 　 　 　 　 实验合作者　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 一、实验目的 二、实验原理 三、实验仪器与试剂 四、实验操作过程(处方分析、制备方法、注意事项) 95 实验报告 ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏ 　 　 五、实验结果及讨论(原始记录、结果分析、存在的问题与不足、改进方法) 六、思考题 报 告 人　 　 　 　 　 　 　 　 报告时间　 　 　 　 　 　 　 　 七、教师评语及成绩 教师签名　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 年　 　 月　 　 日 06 药剂学实验指导 ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏