第9讲 物质的分离与提纯-备战2025年高考化学一轮复习讲义（苏教版2019）

第9讲　物质的分离与提纯 复习目标　 1.掌握常见物质分离和提纯的方法。 2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。 考点一　分离提纯的基本方法 必备知识 1．物质分离、提纯的区别 分离 将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程 提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂 2.分离提纯常用的方法与装置 3．过滤装置的拓展创新 (1)热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见下左图)。 (2)减压过滤(抽滤)：加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见下右图)。 4．蒸馏操作及注意事项 (1)操作的顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。 (2)几种防暴沸措施 ①外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。 ②毛细管连通大气(在减压蒸馏中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌等作用)。 (3)减压蒸馏：当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。 5．萃取与反萃取 (1)理想萃取剂应该满足的条件 ①与原溶剂互不相溶；②与原溶剂及溶质都不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。 (2)反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。 (3)常见萃取类型 类型 原理 液-液萃取 利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程 固-液萃取 用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程(也称浸取) 能力提升 1．下列各组物质的分离或提纯，应选用下述方法的哪一种？(填标号) A．萃取   B．加热   C．结晶   D．分液   E．过滤   F．蒸馏 (1)除去食盐水中的泥沙 。 (2)从含有少量氯化钠的硝酸钾溶液中提取硝酸钾 。 (3)分离水和汽油 。 (4)分离CCl4(沸点为76.75℃)和甲苯(沸点为110.6℃)的液体混合物 。 (5)有如下物质：①铁丝 ②NaOH溶液 ③Na2SO4固体 ④CO2 ⑤酒精 ⑥自来水⑦CCl4 ⑧熔融的KNO3 ⑨红褐色的氢氧化铁胶体。其中，属于电解质的是 (填序号，下同)，属于非电解质的是 。鉴别②和⑨最简单有效的物理方法是 (写实验名称)。 【答案】(1)E (2)C (3)D (4)F (5) ③⑧ ④⑤⑦ 丁达尔效应 【详解】（1）泥沙难溶于水，食盐易溶于水，因此除去食盐水中的泥沙，可采用过滤的方法，合理选项是E； （2）硝酸钾的溶解度受温度的影响变化较大，而氯化钠的溶解度受温度的影响变化较小，则从含有少量氯化钠的硝酸钾溶液中提取硝酸钾晶体可采用冷却热饱和溶液，结晶的方法，合理选项是C； （3）水和汽油是互不相溶的两层液体，因此分离水和汽油可采用分液的方法，合理选项是D； （4）CCl4(沸点为76.75℃)和甲苯(沸点为110.6℃)是互溶的沸点不同的液体混合物，由于二者的沸点相差较大，故分离二者的液体混合物，可采用蒸馏的方法，故合理选项是F； （5）①铁丝是金属单质，不是化合物，因此既不属于电解质，也不属于非电解质； ②NaOH溶液是混合物，不是化合物，因此既不属于电解质，也不属于非电解质； ③Na2SO4固体是化合物，在水溶液中和熔融状态下能够发生电离而导电，因此属于电解质； ④CO2是化合物，在水溶液中和熔融状态下都不能因自身发生电离而导电，因此属于非电解质； ⑤酒精是化合物，在水溶液中和熔融状态下都不能因自身发生电离而导电，因此属于非电解质； ⑥自来水是混合物，不是化合物，既不属于电解质，也不属于非电解质； ⑦CCl4是化合物，在水溶液中和熔融状态下都不能因自身发生电离而导电，因此属于非电解质； ⑧熔融的KNO3是盐，属于化合物，在水溶液中和熔融状态下都能发生电离而导电，因此属于电解质； ⑨红褐色的氢氧化铁胶体是混合物，不是化合物，因此既不属于电解质，也不属于非电解质。由于分散质微粒直径在1-100 nm之间，因此可以发生使光线通过时产生一条光亮的通路，即发生丁达尔效应，而②NaOH溶液属于溶液，分散质微粒直径小于1 nm，不能使光线通过时产生一条光亮的通路而发生丁达尔效应，故鉴别②和⑨最简单有效的物理方法是丁达尔效应。 2．青蒿素是从复合花序植物黄花蒿茎叶中提取的有过氧基团的倍半萜内酯的一种无色针状晶体，是一种高效的抗疟疾药，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在乙醇、乙醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156-157℃，热稳定性差。已知：乙醚沸点为35℃。提取青蒿素的主要工艺为：若要在实验室模拟上述工艺： (1)操作Ⅰ的名称是 ，其中需要用到的玻璃仪器有玻璃棒，烧杯， 。 (2)操作Ⅱ的名称是 ，其原理是利用乙醚与粗品之间 不同来进行分离。 (3)操作Ⅲ的名称是 ，主要过程可能是 （填字母）。 A．加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤        B．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 C．加入乙醚进行萃取分液 (4)操作Ⅰ和操作Ⅲ中都会用到玻璃棒，但是用途不同。在操作Ⅰ中，玻璃棒的作用是 ，在操作Ⅲ中，玻璃棒的作用是 。 【答案】(1) 过滤 漏斗 (2) 蒸馏 沸点 (3) 重结晶 A (4) 引流 搅拌 【详解】（1）青蒿素在乙醇、乙醚中可溶解，根据操作Ⅰ后得提取液和残渣，可知操作Ⅰ的名称是过滤，用到的主要仪器有漏斗，烧杯，玻璃棒； （2）两种互溶的液体，利用沸点不同通过蒸馏进行分离，操作Ⅱ的名称是蒸馏，利用乙醚与粗品之间沸点不同进行分离。 （3）粗品得精品通过重结晶，因青蒿素在乙醇、乙醚中可溶解，在水中几乎不溶，所以只能选择用有机溶剂溶解，然后结晶，主要过程可能是加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤  ； （4）在操作Ⅰ是过滤，玻璃棒的作用是引流，在操作Ⅲ中，固体溶解玻璃棒的作用是搅拌，加速固体溶解。 3．现有下列几种物质： ①Al  ②乙醇  ③  ④熔融CaO  ⑤溶液  ⑥  ⑦固体 (1)上述物质属于电解质的有 (填序号，下同)，属于非电解质的有 。 (2)Na加入到溶液反应产生的气体通过足量碱石灰后经检验还有两种气体，它们是： 。 (3)Al加入到足量NaOH溶液的离子方程式： 。 (4)乙醇中混有水可以先加入CaO再 而得到比较纯净的乙醇。 (5)向溶液中逐渐加入A溶液时，溶液导电性的变化趋势如图所示：滴加溶液A至图中曲线最低点时，灯泡熄灭，则溶液A中的溶质是___________(填标号)。 A．HCl B． C． D． 【答案】(1) ③④⑦ ②⑥ (2)H2和NH3 (3) (4)蒸馏 (5)C 【详解】（1）②乙醇、⑥CO2都是化合物，在水溶液中和熔融状态下，自身均不能电离产生自由移动的离子而导电，属于非电解质；③、④熔融CaO、⑦固体都是化合物，在熔融状态下都含自由移动的离子，均能导电，都是电解质； （2）Na加入到溶液反应，Na先与水反应生成H2和NaOH，NaOH再与溶液反应生成NH3，通过碱石灰干燥后还剩下H2和NH3； （3）Al加入到足量NaOH溶液反应生成四羟基合铝酸钠和氢气，离子方程式：； （4）乙醇中混有水可以先加入CaO与水反应，再蒸馏而得到比较纯净的乙醇； （5）该反应特征是反应达到一定程度，溶液导电性最小，几乎不导电，说明反应过程中恰好完全反应生成沉淀和弱电解质； A．HCl 和氢氧化钡反应生成氯化钡，氯化钡为强电解质，完全电离，故A错误； B．NaHSO4滴入氢氧化钡溶液反应生成硫酸钡沉淀、水和氢氧化钠，氢氧化钠是强电解质，当过量时生成强电解质硫酸钠，两者完全电离，故B错误； C．H2SO4滴入氢氧化钡溶液中恰好完全反应生成硫酸钡沉淀和水，几乎不导电，故C正确； D．Na2SO4滴入氢氧化钡溶液反应生成硫酸钡沉淀、氢氧化钠，氢氧化钠是强电解质，完全电离，故D错误。 答案选C。 4．黏土钒矿中，钒以+3价、+4价、+5价的化合物存在，还包括SiO2、Fe2O3和铝硅酸盐(Al2O3•SiO2)等。采用以下流程可由黏土钒矿制备V2O5、Fe2O3和硫酸铝铵。    已知：i.有机酸性萃取剂HR的萃取原理为：Mn+(aq)+nHR(org)MR(org)+nH+(aq)(org表示有机溶液) ii.酸性溶液中，HR对+4价钒萃取能力强，而对+5价钒的萃取能力较弱。 iii.HR能萃取Fe3+而不能萃取Fe2+。 (1)从黏土钒矿到浸出液的流程中，加快浸出速率的措施有 。 (2)浸出液中钒以+4价、+5价的形式存在，简述加入铁粉的原因： 。 (3)从平衡移动原理解释加入20%H2SO4溶液的作用： 。 (4)KClO3和VO2+(反应生成VO和Cl-的离子方程式是 。 (5)测定V2O5产品的纯度 称取V2O5产品ag，先加入硫酸将V2O5转化为VO，加入指示剂后，cmol/L(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定将VO转化为VO2+至终点，消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积为VmL。假设杂质不参与反应，则V2O5产品中V2O5的质量分数是 (V2O5的摩尔质量为Mg/mol)。 (6)从无机层获得Fe(OH)3的离子方程式是 。 (7)硫酸铝铵固体中含有少量硫酸铵杂质，根据如图的溶解度曲线，进一步提纯硫酸铝铵的操作是加热溶解、 、洗涤、干燥。 【答案】(1)使用浓硫酸、升温至250℃ (2)将溶液中的+5价钒、Fe3+分 别转化为+4价钒、Fe2+，利于+4价钒的萃取，实现钒元素和铁元素的分离 (3)加入20%H2SO4，增大c(H+)，平衡Mn+(aq)+nHR(org)MR(org)+nH+(aq)逆向移动，使萃取的钒脱离有机层返回到无机层，与萃取剂分离 (4)ClO+6VO2++3H2O=Cl-+6VO+6H+ (5) (6)4Fe2++O2+8NH3•H2O+2H2O=4Fe(OH)3↓+8NH (7)冷却结晶、过滤 【分析】结合黏土钒矿中钒的化合价及杂质性质，先加酸溶解并用氧气氧化得到多种金属阳离子（其中钒为+5价），滤渣为不溶于酸的SiO2；加氨水调pH分离出硫酸铝铵固体，在过滤所得溶液中加入铁粉还原+5价钒和Fe3+分别转化为+4价钒、Fe2+，有利于萃取分离；再利用反萃取加入硫酸促使萃取平衡逆向移动使萃取的钒脱离有机层返回到无机层，与萃取剂分离；无机层中的Fe2+被氨水和氧气转化为Fe(OH)3沉淀进一步焙烧为Fe2O3。 【详解】（1）由流程线上信息可得加快浸出速率的措施有使用浓硫酸，升温到250℃，也可采取粉碎黏土钒矿，搅拌等措施。 （2）利用铁还原+5价钒、Fe3+分别转化为+4价钒、Fe2+，结合已知ii和iii可知这样有利于+4价钒的萃取，实现钒元素和铁元素的分离。 （3）加入20%H2SO4，增大c(H+)，有利于平衡Mn+(aq)+nHR(org)MR(org)+nH+(aq)逆向移动，使萃取的钒脱离有机层返回到无机层，与萃取剂分离。 （4）由题干可知部分反应物为ClO和VO2+，部分生成物为Cl-和VO，氯元素降低6价，钒元素升高1价，围绕酸性环境用H+平电荷，即ClO+6VO2++3H2O=Cl-+6VO+6H+。 （5）明确滴定关系Fe2+~VO此时物质的量相等，n(钒元素)=n(Fe2+)=cV10-3，则n(V2O5)=，(V2O5)= = （6）有机酸萃取后，Fe2+被氧气氧化，又与氨水结合生成Fe(OH)3沉淀，即4Fe2++O2+8NH3•H2O+2H2O=4Fe(OH)3↓+8NH。 （7）由图可知硫酸铵溶解度大于硫酸铝铵，而硫酸铝铵溶解度随温度变化较大，故可冷却结晶，过滤。 考点二　化学提纯法及应用 必备知识 1．常用的化学提纯方法 方法 原理 加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3 洗气法 当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去或转化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去 沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4 氧化还原反应法 如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3 电解法 利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜 调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3＋生成Fe(OH)3过滤除去 2.除杂“四原则”和“四注意” (1)除杂“四原则” ①不增，不得引入新杂质。②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。③易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。 (2)除杂“四注意” ①除杂试剂要过量。②过量试剂需除去。③选择的途径要最佳。④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 能力提升 1．氯化钠(NaCl)是生活中常用的化学品，也是重要的化工生产原料。 Ⅰ.实验室研究氯化钠的性质及制备 (1)下图表示NaCl在水中溶解过程的微观状态示意图。 下列说法中，正确的是 。 a．干燥的NaCl固体不导电，是由于其中不存在Na+和Cl- b．由上图可知，水分子在形成自由移动的Na+和Cl-中起到了至关重要的作用 c．NaCl溶液能导电，是由于在电流作用下，其可解离出自由移动的Na+和Cl- (2)某同学用含钠元素的不同类别物质制备NaCl。化学反应方程式如下： a．2Na + Cl22NaCl            b．NaOH + HCl = NaCl + H2O c．Na2O + 2HCl = 2NaCl + H2O    d．___________。 ① 反应d可为某物质与HCl反应来制得氯化钠，该物质的化学式为 。 ② 反应d也可为两种盐溶液相互反应获得氯化钠，该反应的化学方程式为 。 ③ 反应c中的原料Na2O的物质类别是碱性氧化物，请依据其类别通性，再列举2个能与Na2O反应的其他物质(用化学式表示) 。 Ⅱ.工业生产中氯化钠的制备 我国食盐的来源主要为海盐、湖盐、井矿盐。粗食盐中除了含泥沙等难溶性杂质外，还含有Ca2+、Mg2+、SO等可溶性杂质。为得到精制食盐，某同学设计如下除杂流程，向粗盐中依次加入：过量BaCl2溶液、过量Na2CO3溶液、过量NaOH溶液，然后过滤，再在滤液中加入适量盐酸后加热蒸发结晶得纯净的NaCl。 (3)①过滤操作中所用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和 。 ②用离子方程式表示加入过量Na2CO3溶液的作用Ca2++CO=CaCO3↓和 。 ③ 用离子方程式表示盐酸的作用H+ + OH-=H2O 和 。 【答案】(1)b (2) Na2CO3或NaHCO3 Na2SO4 + BaCl2 = BaSO4↓+2NaCl H2O、CO2 (3) 玻璃棒 CO+ Ba2+ = BaCO3↓ 2H+ + CO= H2O + CO2↑ 【详解】（1）a．氯化钠由钠离子和氯离子构成，存在钠离子和氯离子，不导电是因为二者不能自由移动，a错误； b．由图可知，水分子的作用下促使氯化钠电离，故水分子在形成自由移动的Na+和Cl-中起到了至关重要的作用，b正确； c．氯化钠溶液能导电，是由于水分子的作用下，解离出可自由移动的离子，c错误； 故选b。 （2）①含钠元素的不同类别物质制备NaCl，a.对应的为钠单质，b.对应的碱性氧化物，c.对应物质类别为碱，故d需要的物质类别为盐，因此可以为碳酸钠或碳酸氢钠； ②反应d也可为两种盐溶液相互反应获得氯化钠，故两者应为复分解反应，因此可为Na2SO4 + BaCl2 = BaSO4↓+2NaCl； ③Na2O的物质类别是碱性氧化物，碱性氧化物能和水反应、酸性氧化物反应，故为水和二氧化碳； （3）过滤操作中所用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒；过量碳酸钠反应掉溶液中的钙离子和加入过量的钡离子，故离子方程式为CO+ Ba2+ = BaCO3↓；加入稀盐酸除去加入过量的氢氧化钠和碳酸钠溶液，故离子方程式为2H+ + CO= H2O + CO2↑。 2．Ⅰ：NaCl溶液中混有、溶液和淀粉胶体，选择适当的试剂和方法从中提纯出NaCl晶体。相应的实验过程如下： (1)写出上述实验过程中所用试剂（填化学式）和基本实验操作：试剂② ；试剂③ ；操作③ ，操作④ 。 (2)区分淀粉胶体和NaCl溶液的方法是 。 (3)用离子方程式表示加入试剂①的作用： 。 Ⅱ：现有甲、乙同学分别进行胶体的制备实验。甲同学：向的氯化铁溶液中加入少量的NaOH溶液。 乙同学：向25mL沸水中逐滴加入5～6滴饱和溶液；继续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热。 试回答下列问题： (4)其中操作正确的同学是 。 (5)氢氧化铁胶体制备的原理（用化学方程式表示） 。 【答案】(1) HCl 过滤 蒸发结晶 (2)丁达尔效应 (3)、 (4)乙 (5) 【分析】Ⅰ：由实验过程可知，混合溶液经渗析操作分离得到淀粉溶液和含有氯化钠、硫酸钠和碳酸钠的溶液；向溶液中加入过量的氯化钡溶液，钡离子与溶液中的硫酸根离子、碳酸根离子反应生成硫酸钡沉淀、碳酸钡沉淀，过滤得到含有硫酸钡和碳酸钡的沉淀A和含有钠离子、钡离子、氯离子的溶液；向溶液中加入过量的碳酸钠溶液，碳酸根离子与钡离子反应生成碳酸钡沉淀，过滤得到含有碳酸钡的沉淀B和含有钠离子、氯离子和碳酸根离子的溶液；向溶液中加入适量的稀盐酸，将碳酸根离子转化为二氧化碳气体，经蒸发结晶得到氯化钠晶体； Ⅱ：由题意可知，甲同学向氯化铁溶液中加入氢氧化钠溶液制得氢氧化铁沉淀，乙同学向25mL沸水中逐滴加入5～6滴氯化铁饱和溶液制得氢氧化铁胶体，则乙同学制备氢氧化铁的操作正确。 【详解】（1）由分析可知，试剂②为过量的碳酸钠溶液，试剂③为适量的稀盐酸，操作③为过滤，操作④为蒸发结晶，故答案为：；HCl；过滤；蒸发结晶； （2）胶体和溶液的分散质颗粒直径不同，胶体粒子能发生散射，当用一束光照射，胶体出现一条光亮的通路，溶液没有这种现象，则可用丁达尔效应区分淀粉胶体和氯化钠溶液，故答案为：丁达尔效应； （3）由分析可知，试剂①为氯化钡溶液，钡离子与溶液中硫酸根离子、碳酸根离子反应生成硫酸钡沉淀、碳酸钡沉淀，反应的离子方程式为、，故答案为：、； （4）分析可知，乙同学制备氢氧化铁的操作正确，故答案为：乙； （5）由分析可知，乙同学向25mL沸水中逐滴加入5～6滴氯化铁饱和溶液制得氢氧化铁胶体，体制备的化学方程式为，故答案为：。 3．根据所学知识，回答下列问题。 Ⅰ．现有下列10种物质：①；②固体；③熔融；④CaO固体；⑤铜；⑥；⑦；⑧稀硫酸；⑨蔗糖；⑩NaOH固体。 (1)上述物质中，非电解质有 (填标号，下同)；电解质有 ；能导电的有 。 (2)分析⑥溶于水后能导电的原因： 。 Ⅱ．为了将混有、、的NaCl固体(粗盐)提纯，某同学设计了如图所示实验方案： 称取粗盐10g 已知：可选试剂仅有稀盐酸、稀硫酸、NaOH溶液、溶液、溶液。 (3)步骤②中加入NaOH溶液的目的是 。 (4)步骤③中加入的试剂X是 (填化学式)溶液，证明试剂X过量的操作为 。 (5)经过步骤⑤后，步骤⑥中加入的试剂Z是 (填试剂名称)。 (6)步骤⑦是为了得到NaCl固体，描述具体操作过程： 。 【答案】(1) ①⑥⑨； ②③④⑩； ③⑤⑧； (2)三氧化硫与水反应生成硫酸，硫酸发生电离而使水溶液导电； (3)除去镁离子； (4) BaCl2； 静置，将BaCl2溶液滴入上层清液，不产生白色沉淀，则BaCl2过量； (5)稀盐酸； (6)将溶液放入蒸发皿，边加热边搅拌，至产生大量晶体，停止加热，让余热蒸干即可。 【详解】（1）根据非电解质的概念，非金属氧化物、大多数有机物和部分氢化物是非电解质，上述物质中①⑥⑨是非电解质；根据电解质的概念，酸碱盐和金属氧化物一般是电解质，上述物质中②③④⑩是电解质，溶液和单质既不是电解质也不是非电解质；金属单质导电是具有自由移动的电子，溶液或熔盐导电是具有自由移动的离子，则能导电的有③⑤⑧； （2）三氧化硫虽然是非电解质，但能与水反应后生成硫酸，硫酸发生电离而使水溶液导电； （3）加入NaOH溶液的目的是生成氢氧化镁而除去镁离子； （4）加氯化钡溶液的作用是除去硫酸根离子，加碳酸钠溶液的作用是除去钙离子和稍过量的钡离子，因此氯化钡溶液必须先于碳酸钠溶液加入，试剂X为氯化钡溶液，试剂Y为碳酸钠溶液；氯化钡过量则溶液中硫酸根离子沉淀完全，不能再检验出硫酸根离子，为便于操作，可以先静置，待溶液澄清后再加入BaCl2溶液，不产生白色沉淀，则硫酸根离子沉淀完全，BaCl2已过量。 （5）试剂Z的作用是除去稍过量的NaOH和Na2CO3而不引入新杂质，则试剂Z为稀盐酸，用稀硫酸会引入杂质； （6）NaCl的溶解度随温度的降低变化小，要选择蒸发结晶，而不能选择冷却结晶，具体的操作是将溶液放入蒸发皿，边加热边搅拌，至产生大量晶体，停止加热，让余热蒸干即可。 4．离子反应在物质分离、提纯、鉴定等方面有广泛的应用。 (1)实验室里需要纯净的氯化钠溶液，但现在只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠固体。某学生设计了如图方案，请回答下列问题。 ①写出碳酸氢铵在水溶液中的电离方程式： ； ②BaCl2溶液可用 (填物质的化学式)溶液代替。 ③加入过量Na2CO3溶液的作用(用离子方程式表示)： ； (2)实验室用如图所示装置进行CO和CO2的分离和干燥(其中a为弹簧夹，b为分液漏斗活塞)。现只有浓硫酸、稀硫酸、稀盐酸、澄清石灰水和氢氧化钠溶液五种试剂可供选择，按下列要求填空。 广口瓶(甲)中盛放的最佳试剂是 ；广口瓶(乙)中盛放的试剂是 ；分液漏斗(丙)中盛放的最佳试剂是 。 【答案】(1) (2) NaOH溶液 浓硫酸 稀硫酸 【详解】（1）碳酸氢铵是可溶性盐，在水溶液中的电离方程式：；BaCl2溶液的作用是沉淀硫酸根离子，可用氢氧化钡溶液代替氯化钡沉淀硫酸根，过量的钡离子和氢氧根在后续操作中分别被碳酸钠和稀盐酸除掉；加入过量Na2CO3溶液的作用是利用碳酸根将钡离子沉淀除去：； （2）依据实验要求可知甲、乙装置应分别为除杂和干燥装置，根据一氧化碳和二氧化碳的性质可知甲是用以吸收CO2的，因此甲、乙应分别装NaOH溶液和浓H2SO4，甲吸收CO2后生成碳酸钠，最后还应将其释放出来，从题目给出的试剂看，显然分液漏斗中盛放的是稀硫酸，稀硫酸与碳酸钠反应生成二氧化碳，不用稀盐酸是为了防止其挥发出氯化氢气体使二氧化碳不纯。故答案为NaOH溶液；浓H2SO4 ；稀H2SO4。 物质分离提纯操作规范描述 (1)用特定洗涤液洗涤的目的 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 ××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 醇洗 除去××晶体表面水分，易于干燥 (2)洗涤操作 沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。 (3)检验沉淀是否洗净 取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验NH )，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。 能力提升 1．在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问： (1)怎样判断SO是否沉淀完全？ (2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)? (3)沉淀的洗涤方法？ (4)怎样判断沉淀是否洗净？ 【答案】(1)向上层清液中再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO未沉淀完全，反之则沉淀完全。 (2)洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。 (3)沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流下后，重复操作2～3次。 (4)取少许最后一次洗涤液于一洁净的试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。 2．草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为＋3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水，230 ℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下： (1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是________________________，避光晾干的目的是________________________。 (2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是______________________________________________ ______________________________________________________________________________。 【答案】　(1)有利于析出更多的晶体　防止晶体见光分解　(2)减少洗涤过程中的溶解损耗 3．锶(Sr)为第五周期ⅡA族元素。高纯六水氯化锶晶体(SrCl2·6H2O)具有很高的经济价值，61 ℃时晶体开始失去结晶水，100 ℃时失去全部结晶水。用工业碳酸锶粉末(含少量Ba、Fe的化合物等杂质)制备高纯六水氯化锶晶体的过程如图所示。 (1)写出在浆液中加入盐酸时主要发生反应的离子方程式：_____________________________。 (2)步骤③所得滤渣的主要成分为__________________(填化学式)，调节溶液pH至8～10，宜选用的试剂为________(填字母)。 A．稀硫酸 B．氢氧化锶粉末 C．氢氧化钠 D．氧化锶粉末 (3)步骤⑤用饱和氯化锶溶液洗涤晶体，而不选用蒸馏水洗涤的优点是__________________。 (4)工业上用热风吹干六水氯化锶，选择的适宜温度范围为________(填字母)。 A．50～60 ℃ B．70～80 ℃ C．80～100 ℃ D．100 ℃以上 【答案】　(1)SrCO3＋2H＋===Sr2＋＋H2O＋CO2↑ (2)BaSO4、Fe(OH)3　BD (3)可减少氯化锶晶体的溶解，提高产率　(4)A 解析　(2)溶液中加硫酸，与Ba2＋反应生成BaSO4沉淀，加双氧水把Fe2＋氧化为Fe3＋，调节溶液pH生成氢氧化铁沉淀，步骤③所得滤渣的主要成分为BaSO4、Fe(OH)3；为不引入新杂质，调节溶液pH至8～10，宜选用的试剂为氢氧化锶粉末、氧化锶粉末。 真题测评 1．某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略) A． B． C． D． A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确； B．产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，B项错误； C．分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C项正确； D．蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确； 故选B。 2．实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下： 已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6℃)中生成缔合物 。下列说法错误的是 A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下 B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出 C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的 D．蒸馏时选用直形冷凝管 【答案】A 【详解】A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A错误； B．分液时，密度大的液体在下层，密度小的液体在上层，下层液体由分液漏斗下口放出，下层液体放完后，密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出，B正确； C．Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子，该离子在乙醚中生成缔合物，乙醚与水不互溶，故分液后水相为无色，则水相中不再含有Fe3+，说明已经达到分离目的，C正确； D．蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中，D正确； 答案选A。 3．下列试验中，所选装置不合理的是 A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④ B．用CC14提取碘水中的碘，选③ C．用FeC12，溶液吸收C12，选⑤ D．粗盐提纯，选①和② 【答案】A 【分析】由图可知，①②③④⑤分别为过滤、蒸发、萃取(或分液)、蒸馏、洗气装置。 【详解】A．Na2CO3溶液和CH3COOC2H5分层，则选择③，故A错误； B．碘不易溶于水，易溶于四氯化碳，则用CCl4萃取碘水中的碘，选③，故B正确； C．氯化亚铁和氯气反应生成氯化铁，则选⑤长进短出可吸收，故C正确； D．粗盐提纯，需要溶解后过滤、蒸发得到NaCl，则选①和②，故D正确； 故选A。 【点晴】解答综合性实验设计与评价题的基本流程：原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。主要从以下几个方面考虑：①实验原理是否正确、可行；②实验操作是否完全、合理； ③实验步骤是否简单、方便；④实验效果是否明显等。⑤反应原料是否易得、安全、无毒；⑥反应速率较快；⑦原料利用率以及合成物质的产率是否较高；⑧合成过程是否造成环境污染。⑨有无化学安全隐患，如倒吸、爆炸、吸水、泄漏、着火、溅液、破损等。 4．实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如右图所示。下列分析正确的是 A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去 B．操作Ⅱ是加热浓缩、趁热过滤，除去杂质氯化钠 C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来 D．操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤 【答案】C 【详解】KNO3中混有NaCl应提纯KNO3，将它们都溶于水，并降温结晶．因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高而基本无明显变变化．则有，操作Ⅰ是在烧杯中加水溶解，操作Ⅱ是蒸发浓缩，得到较高温度下的KNO3饱和溶液，操作Ⅲ为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤，洗涤，干燥可得KNO3晶体，故选C。 5．用下列实验装置完成对应的实验(部分仪器已省略)，能达到实验目的的是 A．干燥Cl2 B．吸收HCl C．石油的蒸馏 D．吸收NH3 【答案】D 【详解】A.气体干燥装置的特点是长导管进气短导管出气，故A错误； B.氯化氢极易溶于水，直接插入水中会形成倒吸，故B错误； C.石油的分馏是根据馏分的沸点不同分离的，所以温度计测得温度应是气体的温度，故C错误； D.氨气不溶于四氯化碳，可用来防倒吸，故D正确； 故答案选D。 拓展精炼 1．下列有关实验的操作正确的是 选项 实验 操作 A 熄灭酒精灯 用嘴吹灭 B 点燃氢气 先检验气体的纯度，后点燃 C 除CaO中的CaCO3 加入适量的稀盐酸至不再产生气体为止 D 用排水法收集高锰酸钾分解产生的氧气 先熄灭酒精灯，后移出导管 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．熄灭酒精灯用灯帽该灭，故A项错误； B．氢气是可燃性气体，点燃可燃性气体前要验纯，故B项正确； C．除CaO中的CaCO3，应高温分解，盐酸与氧化钙和碳酸钙均反应，不能除CaO中的CaCO3，故C项错误； D．用排水法收集高锰酸钾分解产生的氧气，先熄灭酒精灯，后移出导管，会使水槽中的水倒吸入试管中，使试管炸裂，故D项错误； 故本题选B。 2．实验室以为原料制备并获得无水。下列装置能达到相应实验目的的是 A．制备 B．除中的 C． 干燥 D．制无水 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．装置①制备二氧化碳时，长颈漏斗应插在液面下，否则不能起到液封的作用，导致二氧化碳逸出，故A错误； B．盐酸的酸性强于碳酸，则用饱和碳酸氢钠溶液能够除去二氧化碳中混有的氯化氢气体且不引入新的杂质，故B正确； C．酸性氧化物二氧化碳能与碱石灰反应，不能用碱石灰干燥二氧化碳，故C错误； D．制备无水氯化钙应在蒸发皿中加热氯化钙溶液，不能用烧杯，故D错误； 故选B。 3．实验室用等原料制取少量的实验流程如下。下列说法正确的是 A．“熔融”时，应先将和混合加热一段时间后再加入KOH B．流程中可以循环使用的物质是和 C．“过滤”时，为加快分离速率可采用减压过滤 D．制得的粗品可能会含有，可以向粗品中滴加盐酸观察是否有气泡来检验是否含有 【答案】C 【分析】利用二氧化锰、氯酸钾、氢氧化钾熔融反应得到K2MnO4，溶解后的溶液中通入CO2发生歧化反应：3K2MnO4+2CO2 = 2KMnO4+ MnO2+2K2CO3，过滤后结晶，得到粗品，其中可能会含有。 【详解】A．“熔融”时，先将和混合加热一段时间会反应产生氧气和氯化钾，再加入的KOH与氯化钾不反应，无法进行后续步骤，A错误； B．从整个流程看，MnO2可循环使用，CO2不能循环使用，B错误； C．减压过滤可增加压强差，过滤时可加快分离速率，C正确； D．根据分析，通入CO2“歧化”后得到的粗品会含有，向粗品中滴加盐酸，能将盐酸氧化为Cl2，即使没有也会产生气体，无法确定是否含，D错误； 故选C。 4．已知单质碘(I2)与的混合物可以利用如图装置进行分离。下列固体混合物中也可利用此方法实现分离的是 A．和 B．和 C．和铁粉 D．和 【答案】D 【分析】加热混合物，二氧化硅既不分解也不升华留在烧杯内，碘升华形成碘蒸气，碘蒸气遇烧瓶底部变冷凝华为碘晶体，从而实现碘和二氧化硅的分离。 【详解】A．加热分解为碳酸钠、水、二氧化碳，且不能变回，不可以分离，A错误； B．在加热条件下分解成，与会反应，不能分离开，B错误； C．碘单质与铁粉在加热条件下会反应，不能分离，C错误； D．在加热条件下分解成，且不与发生反应，在遇冷水重新化合，可以分离，D正确； 故选D。 5．中和法生产的工艺流程如图所示，下列说法错误的是 已知：易风化。 A．属于三元酸 B．“中和”时发生的反应可能为 C．“过滤”时，用到的玻璃仪器为烧杯、漏斗及玻璃棒 D．“干燥”工序需要在低温下进行 【答案】B 【分析】根据图中的中和法生产工艺，H3PO4与Na2CO3发生中和反应得到Na2HPO4，再调节pH除杂，随后通过结晶过滤获得，注意“干燥”工序需要在低温下进行，防止产物失去结晶水，据此分析。 【详解】A．H3PO4属于三元酸，A正确； B．由以上可知，H3PO4属于三元酸，产物中不会出现NaHPO4，B错误； C．“过滤”时，用到的玻璃仪器为烧杯、漏斗及玻璃棒，C正确； D．“干燥”工序需要在低温下进行，防止目标产物失去结晶水，D正确； 故选B。 6．已知青蒿素是一种有机物，为无色针状晶体，易溶于有机溶剂如丙酮、氯仿，可溶于乙醇、乙醚等，在水中几乎不溶，熔点为156~157℃，热稳定性差，乙醚的沸点为35℃，如图是从黄花青蒿中提取青蒿素的工艺流程，下列有关实验操作的说法正确的是 A．研碎应该在烧杯中进行 B．操作I是萃取，所用的玻璃仪器有烧杯、分液漏斗 C．操作II是蒸馏，所用主要玻璃仪器是蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、牛角管 D．操作III是重结晶，具体为溶解、加热浓缩、冷却结晶、过滤 【答案】D 【分析】由题给流程可知，黄花青蒿经干燥、研碎得到黄花青蒿粉末，向粉末中加入乙醚浸取、过滤得到提取液和残渣；提取液经蒸馏分离得到乙醚和青蒿素粗品；向粗品中加入乙醇溶解、加热浓缩、冷却结晶、过滤得到青蒿素精品。 【详解】A．研碎应该在研钵中进行，A错误； B．由分析可知，操作Ⅰ是固液分离的过滤操作，B错误； C．由分析可知，操作II为提取液经蒸馏分离得到乙醚和青蒿素粗品，蒸馏用到的主要玻璃仪器是蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、锥形瓶、牛角管，C错误； D．由分析可知，操作III为向粗品中加入乙醇溶解、加热浓缩、冷却结晶、过滤得到青蒿素精品，该操作的名称为重结晶，D正确； 故选D。 7．按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物： 下列各步实验操作原理与方法错误的是 A．步骤① B．步骤② C．步骤③ D．步骤④ 【答案】D 【分析】样品粉末用甲苯和甲醇溶解，并过滤得到滤液，滴加硝酸钠溶液分液得到水层溶液，蒸发结晶得到固体粗产品，有机层溶液蒸馏得到甲苯。 【详解】A．步骤①为分离固体与液体混合物的操作，应使用过滤装置，故A正确； B．步骤②是将互不相溶的有机层与水溶液层分离，应使用分液操作，故B正确； C．步骤③是从水溶液中提取溶质，应使用蒸发操作，故C正确； D．步骤④是从有机溶液中分离出溶剂，应使用蒸馏操作，但图中冷却水的流向、温度计水银球的位置都不正确，故D错误； 故选：D。 8．某学习小组设计以下两套装置(部分夹持装置略去)如图。用与作原料在浓作催化剂条件下，分别制备乙酸乙酯(沸点77.2℃)。下列有关说法正确的是 A．装置a比装置b原料损失的少 B．产物中水的分子式为 C．可用过滤的方法分离出乙酸乙酯 D．使用饱和溶液，可以除去乙酸乙酯中的乙醇、乙酸等杂质 【答案】D 【详解】A． 装置b中的长导管起到冷凝回流的作用，可提高原料的利用率，装置b比装置a原料损失的少，故A错误； B． 酸脱羟基，醇脱氢，产物中水的分子式为，酯为CH3COOCH2CH3，故B错误； C． 乙酸乙酯为油状液体，与饱和碳酸钠溶液不互溶，应用分液的方法分离，过滤是分离固液混合物的方法，故C错误； D． 使用饱和溶液，可以溶解乙醇，中和乙酸，从而达到除去乙酸乙酯中的乙醇、乙酸等杂质的目的，故D正确； 故选D。 9．下列实验中，所选装置或实验设计合理的是 A．用图①所示装置可趁热过滤提纯苯甲酸 B．用图②所示装置可用乙醇提取溴水中的溴 C．用图③所示装置可分离二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的混合物 D．用图④所示装置配制苯的硝化反应中所需的混合酸 【答案】A 【详解】A．苯甲酸的溶解度不大，可选图中过滤装置，趁热过滤可减少溶解损失，达到提纯苯甲酸的目的，能够达到实验目的，A符合题意； B．乙醇与水互溶，不能萃取溴水中的溴，不能达到实验目的，B不符合题意； C．采用蒸馏方法分离互溶的沸点不同的液体混合物时，应该使用温度计测量馏分的温度，不能达到实验目的，C不符合题意； D．配制苯的硝化反应所需的混合酸时，因为浓硫酸溶于水放出大量的热量，为避免酸液飞溅，将浓硫酸注入浓硝酸，并且不断搅拌，D不符合题意； 故合理选项是A。 10．工业上用某种氧化铝矿石(含杂质)为原料冶炼铝的工艺流程如图： 对上述流程的判断正确的是 A．电解制备铝时加入冰晶石的目的是降低Al2O3熔融的温度，降低能耗 B．试剂X为氨水，目的是除去矿石中的氧化铁杂质 C．Fe和可以组成铝热剂，工业上通过铝热反应制备Fe，成本更低 D．Y中只含有NaHCO3 【答案】A 【分析】由题给流程可知，向氧化铝矿石中加入过量的强碱溶液，将氧化铝转化为偏铝酸根离子，过滤得到氧化铁沉淀和溶液；向溶液中通入过量的二氧化碳，将溶液中偏铝酸根离子转化为氢氧化铝沉淀，过滤得到氢氧化铝和碳酸氢钠溶液；氢氧化铝受热分解生成氧化铝，电解熔融的氧化铝制得金属铝。 【详解】A． 电解制备铝时加入冰晶石的目的是降低Al2O3熔融的温度，降低能耗，故A正确； B． 由分析可知，试剂X为强碱溶液，加入过量的强碱溶液的目的是将氧化铝转化为偏铝酸根离子，故B错误； C． 电解制备铝时消耗电能，Al和可以组成铝热剂，工业上通过铝热反应制备Fe，成本更高，故C错误； D． Y中主要含有NaHCO3，还有碳酸钠等可溶物质，故D错误； 故选A。 11．离子交换法净化水的过程如图所示，下列说法正确的是 A．通过阳离子交换树脂后，水中阳离子总数不变 B．通过阴离子交换树脂后，水中只有被除去 C．经过净化处理后，水的导电性减弱 D．若将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂位置互换，可提高水的净化效率 【答案】C 【分析】由图可知，经过阳离子交换树脂，Ca2+、Na+、Mg2+被H+替换，由电荷守恒可知阳离子数目增多，再经阴离子交换树脂得到纯净水 【详解】A．通过阳离子交换树脂后，钙离子、钠离子、镁离子交换为氢离子，由电荷守恒可知，阳离子总数会增加，故A错误； B．由图可知，通过阴离子交换树脂后，水中氯离子、硫酸根离子都被除去，交换出的氢氧根离子与氢离子反应生成生成水，反应的离子方程式为H++OH−=H2O，故B错误； C．由图可知，通过净化处理后的水中离子浓度大大减小，导电能力减弱，故C正确； D．结合分析及选项AB，若将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂位置互换,净化水的效率不变，故D错误； 故答案选C 【点睛】本题涉及离子交换树脂净化水的知识，通过离子交换原理的应用，考查了学生接受、吸收、整合化学信息的能力，科学实践活动的创造和应用，体现了科学探究与创新意识的学科核心素养 12．某工厂残矿渣中主要含有、，另有、、、、等杂质，某同学设计以下流程实现钒和铬的分离。 已知：①常温下，在水中的溶解度为。 ②五价钒元素的存在形式与的关系如下表所示： 主要形式 下列说法不正确的是 A．“锻烧”、“溶浸”工序中钒元素和铬元素的主要存在形态并没有全部发生变化 B．滤渣1主要为和，滤渣2主要为 C．“除硅磷”工序中，必须调节适量，以免生成沉淀，降低的产量 D．“还原”工序中，发生反应：，再调节使转化为沉淀 【答案】D 【分析】煅烧、溶浸过程中，铝、硅、铁等的化合物转化为四羟基合铝酸钠、、，因此滤渣1中主要有和；稀硫酸除杂过程中，四羟基合铝酸钠转化为沉淀，因此，滤渣2主要为；“还原”工序中，还原，并调节溶液最终生成。 【详解】A．“煅烧”、“溶浸”工序中铬元素仍以存在，只能在强酸性环境中存在，在碱性环境中会发生转化，因此，“煅烧”、“溶浸”工序中钒元素和铬元素的主要存在形态并没有全部发生变化，A正确； B．在、作用下高温焙烧，铝、硅等的化合物转化为四羟基合铝酸钠、，加水浸取，过滤，滤渣1中主要有和，水浸液中含有四羟基合铝酸钠、，加入稀硫酸调溶液的时，四羟基合铝酸钠转化为沉淀，因此，滤渣2主要为正确； C．由常温下，在水中的溶解度为，可知微溶于水，因此，“除硅磷”工序中，必须调节适量，以免生成沉淀，降低的产量，正确； D．“分离钒”工序中，调节的范围是1～4，此时，已转化为，因此在“还原”工序中，发生反应：错误。 答案选D。 13．茴香油是淡黄色液体或晶体，难溶于水，易溶于有机溶剂，在水蒸气作用下易挥发，某茴香油主要成分是含有酯基的芳香族化合物。实验室提取该茴香油的流程如下： 下列说法正确的是 A．操作A是利用沸点差异进行分离 B．水蒸气蒸馏和减压蒸馏的原理相同 C．有机层加入的无水可用碱石灰代替 D．馏出液加NaCl至饱和可以提高茴香油的提取率 【答案】D 【分析】茴香籽粉与水经水蒸气蒸馏，使挥发性成分随水蒸气馏出，馏出液加入氯化钠至饱和能降低茴香油的溶解度，便于茴香油析出分层，然后使用乙醚萃取溶液中的茴香油，分液得到含有茴香油的有机层，干燥过滤得到粗品，蒸馏得到茴香油； 【详解】A．加入乙醚萃取溶液中的茴香油，分液得到含有茴香油的有机层，利用的是茴香油在水和乙醚中的溶解度不同，以及乙醚和水的密度不同进行分离，A错误； B．水蒸气蒸馏是将含有挥发性成分的植物原料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气馏出，减压蒸馏是通过减小体系内压强而降低液体沸点达到分离提纯的目的，两者的蒸馏条件不同，原理不同，B错误； C．茴香油的主要成分是含有酯基的芳香族化合物，若将无水硫酸钠用碱石灰代替，茴香油会在碱石灰的作用下发生水解而无法制得茴香油，C错误； D．向馏出液中加入氯化钠至饱和能降低茴香油的溶解度，便于茴香油析出分层，有利于提高茴香油的提取率，D正确； 故选D。 14．工业上采用Si与HCl在350℃左右反应生成，之后将其还原、结晶得到高纯度的单晶硅产品。已知的熔点为-128℃，沸点为33℃，且遇和均剧烈反应。现要在实验室中制取少量，其实验装置如下图所示，则下列说法正确的是 A．反应时，应该先点燃“粗硅”处的酒精灯 B．冰盐浴的目的为降低收集容器的温度，使冷凝为液体 C．可以用无水替换干燥管中的碱石灰 D．使用浓和NaCl混合加热制取HCl利用了浓的脱水性和强酸性 【答案】B 【分析】浓硫酸与NaCl固体混合加热发生复分解反应产生Na2SO4和HCl，HCl气体经浓硫酸干燥后与粗硅发生反应产生SiHCl3，然后经冰盐浴降温后冷凝为液体物质，多余的HCl可以被干燥管的碱石灰吸收然后排放，碱石灰还可以吸收空气中的H2O蒸气，防止SiHCl3遇水剧烈反应导致变质。 【详解】A．反应时，应该先点燃“NaCl”处的酒精灯，产生的氯化氢赶走装置中空气，故A错误； B．由于SiHCl3的熔点为-128℃，沸点为33℃，所以冰盐浴的目的为降低收集容器的温度，使SiHCl3冷凝为液体，故B正确； C．干燥管中的碱石灰，防止空气中的水进入装置中，同时吸收尾气HCl，不可以用无水替换，氯化钙不能吸收氯化氢，故C错误； D．使用浓和NaCl混合加热制取HCl利用了浓的高沸点制取低沸点的氯化氢，故D错误； 故答案选B。 15．一种利用有机胺(TBA)联合生产碳酸氢钠和二氯乙烷()的工艺流程如图所示。 下列说法错误的是 A．TBA、在转化反应中起到催化剂作用，可以循环使用 B．该工艺原子利用率100%，符合当前绿色化学的思想，具有一定的应用前景 C．“制碱过程”后通过加热蒸发结晶得到 D．“胺再生过程”反应为 【答案】C 【分析】制碱过程中，； 胺再生过程，； 氯化过程，，以此分析； 【详解】A． 根据物质转化关系可知，TBA在胺再生过程中为生成物，在制碱过程中为反应物，则TBA为催化剂，CuCl2在胺再生过程为生成物，再氯化过程为反应物，则CuCl2为催化剂，A正确； B．从生成工艺流程图可以看出，反应物全部转化成产物，该工艺原子利用率100%，B正确； C．NaHCO3热稳定性差，加热易分解，应通过降温结晶得到NaHCO3，C错误； D．结合图示物质及转化关系，可得 “胺再生过程”反应为4CuCl+O2+4TBA·HCl=4CuCl2+4TBA+2H2O，D正确； 故答案为：C。 学科网（北京）股份有限公司 $$ 第9讲　物质的分离与提纯 复习目标　 1.掌握常见物质分离和提纯的方法。 2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。 考点一　分离提纯的基本方法 必备知识 1．物质分离、提纯的区别 分离 将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程 提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂 2.分离提纯常用的方法与装置 3．过滤装置的拓展创新 (1)热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见下左图)。 (2)减压过滤(抽滤)：加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见下右图)。 4．蒸馏操作及注意事项 (1)操作的顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。 (2)几种防暴沸措施 ①外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。 ②毛细管连通大气(在减压蒸馏中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌等作用)。 (3)减压蒸馏：当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。 5．萃取与反萃取 (1)理想萃取剂应该满足的条件 ①与原溶剂互不相溶；②与原溶剂及溶质都不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。 (2)反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。 (3)常见萃取类型 类型 原理 液-液萃取 利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程 固-液萃取 用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程(也称浸取) 能力提升 1．下列各组物质的分离或提纯，应选用下述方法的哪一种？(填标号) A．萃取   B．加热   C．结晶   D．分液   E．过滤   F．蒸馏 (1)除去食盐水中的泥沙 。 (2)从含有少量氯化钠的硝酸钾溶液中提取硝酸钾 。 (3)分离水和汽油 。 (4)分离CCl4(沸点为76.75℃)和甲苯(沸点为110.6℃)的液体混合物 。 (5)有如下物质：①铁丝 ②NaOH溶液 ③Na2SO4固体 ④CO2 ⑤酒精 ⑥自来水⑦CCl4 ⑧熔融的KNO3 ⑨红褐色的氢氧化铁胶体。其中，属于电解质的是 (填序号，下同)，属于非电解质的是 。鉴别②和⑨最简单有效的物理方法是 (写实验名称)。 【答案】(1)E (2)C (3)D (4)F (5) ③⑧ ④⑤⑦ 丁达尔效应 【详解】（1）泥沙难溶于水，食盐易溶于水，因此除去食盐水中的泥沙，可采用过滤的方法，合理选项是E； （2）硝酸钾的溶解度受温度的影响变化较大，而氯化钠的溶解度受温度的影响变化较小，则从含有少量氯化钠的硝酸钾溶液中提取硝酸钾晶体可采用冷却热饱和溶液，结晶的方法，合理选项是C； （3）水和汽油是互不相溶的两层液体，因此分离水和汽油可采用分液的方法，合理选项是D； （4）CCl4(沸点为76.75℃)和甲苯(沸点为110.6℃)是互溶的沸点不同的液体混合物，由于二者的沸点相差较大，故分离二者的液体混合物，可采用蒸馏的方法，故合理选项是F； （5）①铁丝是金属单质，不是化合物，因此既不属于电解质，也不属于非电解质； ②NaOH溶液是混合物，不是化合物，因此既不属于电解质，也不属于非电解质； ③Na2SO4固体是化合物，在水溶液中和熔融状态下能够发生电离而导电，因此属于电解质； ④CO2是化合物，在水溶液中和熔融状态下都不能因自身发生电离而导电，因此属于非电解质； ⑤酒精是化合物，在水溶液中和熔融状态下都不能因自身发生电离而导电，因此属于非电解质； ⑥自来水是混合物，不是化合物，既不属于电解质，也不属于非电解质； ⑦CCl4是化合物，在水溶液中和熔融状态下都不能因自身发生电离而导电，因此属于非电解质； ⑧熔融的KNO3是盐，属于化合物，在水溶液中和熔融状态下都能发生电离而导电，因此属于电解质； ⑨红褐色的氢氧化铁胶体是混合物，不是化合物，因此既不属于电解质，也不属于非电解质。由于分散质微粒直径在1-100 nm之间，因此可以发生使光线通过时产生一条光亮的通路，即发生丁达尔效应，而②NaOH溶液属于溶液，分散质微粒直径小于1 nm，不能使光线通过时产生一条光亮的通路而发生丁达尔效应，故鉴别②和⑨最简单有效的物理方法是丁达尔效应。 2．青蒿素是从复合花序植物黄花蒿茎叶中提取的有过氧基团的倍半萜内酯的一种无色针状晶体，是一种高效的抗疟疾药，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在乙醇、乙醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156-157℃，热稳定性差。已知：乙醚沸点为35℃。提取青蒿素的主要工艺为：若要在实验室模拟上述工艺： (1)操作Ⅰ的名称是 ，其中需要用到的玻璃仪器有玻璃棒，烧杯， 。 (2)操作Ⅱ的名称是 ，其原理是利用乙醚与粗品之间 不同来进行分离。 (3)操作Ⅲ的名称是 ，主要过程可能是 （填字母）。 A．加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤        B．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 C．加入乙醚进行萃取分液 (4)操作Ⅰ和操作Ⅲ中都会用到玻璃棒，但是用途不同。在操作Ⅰ中，玻璃棒的作用是 ，在操作Ⅲ中，玻璃棒的作用是 。 【答案】(1) 过滤 漏斗 (2) 蒸馏 沸点 (3) 重结晶 A (4) 引流 搅拌 【详解】（1）青蒿素在乙醇、乙醚中可溶解，根据操作Ⅰ后得提取液和残渣，可知操作Ⅰ的名称是过滤，用到的主要仪器有漏斗，烧杯，玻璃棒； （2）两种互溶的液体，利用沸点不同通过蒸馏进行分离，操作Ⅱ的名称是蒸馏，利用乙醚与粗品之间沸点不同进行分离。 （3）粗品得精品通过重结晶，因青蒿素在乙醇、乙醚中可溶解，在水中几乎不溶，所以只能选择用有机溶剂溶解，然后结晶，主要过程可能是加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤  ； （4）在操作Ⅰ是过滤，玻璃棒的作用是引流，在操作Ⅲ中，固体溶解玻璃棒的作用是搅拌，加速固体溶解。 3．现有下列几种物质： ①Al  ②乙醇  ③  ④熔融CaO  ⑤溶液  ⑥  ⑦固体 (1)上述物质属于电解质的有 (填序号，下同)，属于非电解质的有 。 (2)Na加入到溶液反应产生的气体通过足量碱石灰后经检验还有两种气体，它们是： 。 (3)Al加入到足量NaOH溶液的离子方程式： 。 (4)乙醇中混有水可以先加入CaO再 而得到比较纯净的乙醇。 (5)向溶液中逐渐加入A溶液时，溶液导电性的变化趋势如图所示：滴加溶液A至图中曲线最低点时，灯泡熄灭，则溶液A中的溶质是___________(填标号)。 A．HCl B． C． D． 【答案】(1) ③④⑦ ②⑥ (2)H2和NH3 (3) (4)蒸馏 (5)C 【详解】（1）②乙醇、⑥CO2都是化合物，在水溶液中和熔融状态下，自身均不能电离产生自由移动的离子而导电，属于非电解质；③、④熔融CaO、⑦固体都是化合物，在熔融状态下都含自由移动的离子，均能导电，都是电解质； （2）Na加入到溶液反应，Na先与水反应生成H2和NaOH，NaOH再与溶液反应生成NH3，通过碱石灰干燥后还剩下H2和NH3； （3）Al加入到足量NaOH溶液反应生成四羟基合铝酸钠和氢气，离子方程式：； （4）乙醇中混有水可以先加入CaO与水反应，再蒸馏而得到比较纯净的乙醇； （5）该反应特征是反应达到一定程度，溶液导电性最小，几乎不导电，说明反应过程中恰好完全反应生成沉淀和弱电解质； A．HCl 和氢氧化钡反应生成氯化钡，氯化钡为强电解质，完全电离，故A错误； B．NaHSO4滴入氢氧化钡溶液反应生成硫酸钡沉淀、水和氢氧化钠，氢氧化钠是强电解质，当过量时生成强电解质硫酸钠，两者完全电离，故B错误； C．H2SO4滴入氢氧化钡溶液中恰好完全反应生成硫酸钡沉淀和水，几乎不导电，故C正确； D．Na2SO4滴入氢氧化钡溶液反应生成硫酸钡沉淀、氢氧化钠，氢氧化钠是强电解质，完全电离，故D错误。 答案选C。 4．黏土钒矿中，钒以+3价、+4价、+5价的化合物存在，还包括SiO2、Fe2O3和铝硅酸盐(Al2O3•SiO2)等。采用以下流程可由黏土钒矿制备V2O5、Fe2O3和硫酸铝铵。    已知：i.有机酸性萃取剂HR的萃取原理为：Mn+(aq)+nHR(org)MR(org)+nH+(aq)(org表示有机溶液) ii.酸性溶液中，HR对+4价钒萃取能力强，而对+5价钒的萃取能力较弱。 iii.HR能萃取Fe3+而不能萃取Fe2+。 (1)从黏土钒矿到浸出液的流程中，加快浸出速率的措施有 。 (2)浸出液中钒以+4价、+5价的形式存在，简述加入铁粉的原因： 。 (3)从平衡移动原理解释加入20%H2SO4溶液的作用： 。 (4)KClO3和VO2+(反应生成VO和Cl-的离子方程式是 。 (5)测定V2O5产品的纯度 称取V2O5产品ag，先加入硫酸将V2O5转化为VO，加入指示剂后，cmol/L(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定将VO转化为VO2+至终点，消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积为VmL。假设杂质不参与反应，则V2O5产品中V2O5的质量分数是 (V2O5的摩尔质量为Mg/mol)。 (6)从无机层获得Fe(OH)3的离子方程式是 。 (7)硫酸铝铵固体中含有少量硫酸铵杂质，根据如图的溶解度曲线，进一步提纯硫酸铝铵的操作是加热溶解、 、洗涤、干燥。 【答案】(1)使用浓硫酸、升温至250℃ (2)将溶液中的+5价钒、Fe3+分 别转化为+4价钒、Fe2+，利于+4价钒的萃取，实现钒元素和铁元素的分离 (3)加入20%H2SO4，增大c(H+)，平衡Mn+(aq)+nHR(org)MR(org)+nH+(aq)逆向移动，使萃取的钒脱离有机层返回到无机层，与萃取剂分离 (4)ClO+6VO2++3H2O=Cl-+6VO+6H+ (5) (6)4Fe2++O2+8NH3•H2O+2H2O=4Fe(OH)3↓+8NH (7)冷却结晶、过滤 【分析】结合黏土钒矿中钒的化合价及杂质性质，先加酸溶解并用氧气氧化得到多种金属阳离子（其中钒为+5价），滤渣为不溶于酸的SiO2；加氨水调pH分离出硫酸铝铵固体，在过滤所得溶液中加入铁粉还原+5价钒和Fe3+分别转化为+4价钒、Fe2+，有利于萃取分离；再利用反萃取加入硫酸促使萃取平衡逆向移动使萃取的钒脱离有机层返回到无机层，与萃取剂分离；无机层中的Fe2+被氨水和氧气转化为Fe(OH)3沉淀进一步焙烧为Fe2O3。 【详解】（1）由流程线上信息可得加快浸出速率的措施有使用浓硫酸，升温到250℃，也可采取粉碎黏土钒矿，搅拌等措施。 （2）利用铁还原+5价钒、Fe3+分别转化为+4价钒、Fe2+，结合已知ii和iii可知这样有利于+4价钒的萃取，实现钒元素和铁元素的分离。 （3）加入20%H2SO4，增大c(H+)，有利于平衡Mn+(aq)+nHR(org)MR(org)+nH+(aq)逆向移动，使萃取的钒脱离有机层返回到无机层，与萃取剂分离。 （4）由题干可知部分反应物为ClO和VO2+，部分生成物为Cl-和VO，氯元素降低6价，钒元素升高1价，围绕酸性环境用H+平电荷，即ClO+6VO2++3H2O=Cl-+6VO+6H+。 （5）明确滴定关系Fe2+~VO此时物质的量相等，n(钒元素)=n(Fe2+)=cV10-3，则n(V2O5)=，(V2O5)= = （6）有机酸萃取后，Fe2+被氧气氧化，又与氨水结合生成Fe(OH)3沉淀，即4Fe2++O2+8NH3•H2O+2H2O=4Fe(OH)3↓+8NH。 （7）由图可知硫酸铵溶解度大于硫酸铝铵，而硫酸铝铵溶解度随温度变化较大，故可冷却结晶，过滤。 考点二　化学提纯法及应用 必备知识 1．常用的化学提纯方法 方法 原理 加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3 洗气法 当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去或转化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去 沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4 氧化还原反应法 如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3 电解法 利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜 调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3＋生成Fe(OH)3过滤除去 2.除杂“四原则”和“四注意” (1)除杂“四原则” ①不增，不得引入新杂质。②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。③易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。 (2)除杂“四注意” ①除杂试剂要过量。②过量试剂需除去。③选择的途径要最佳。④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 能力提升 1．氯化钠(NaCl)是生活中常用的化学品，也是重要的化工生产原料。 Ⅰ.实验室研究氯化钠的性质及制备 (1)下图表示NaCl在水中溶解过程的微观状态示意图。 下列说法中，正确的是 。 a．干燥的NaCl固体不导电，是由于其中不存在Na+和Cl- b．由上图可知，水分子在形成自由移动的Na+和Cl-中起到了至关重要的作用 c．NaCl溶液能导电，是由于在电流作用下，其可解离出自由移动的Na+和Cl- (2)某同学用含钠元素的不同类别物质制备NaCl。化学反应方程式如下： a．2Na + Cl22NaCl            b．NaOH + HCl = NaCl + H2O c．Na2O + 2HCl = 2NaCl + H2O    d．___________。 ① 反应d可为某物质与HCl反应来制得氯化钠，该物质的化学式为 。 ② 反应d也可为两种盐溶液相互反应获得氯化钠，该反应的化学方程式为 。 ③ 反应c中的原料Na2O的物质类别是碱性氧化物，请依据其类别通性，再列举2个能与Na2O反应的其他物质(用化学式表示) 。 Ⅱ.工业生产中氯化钠的制备 我国食盐的来源主要为海盐、湖盐、井矿盐。粗食盐中除了含泥沙等难溶性杂质外，还含有Ca2+、Mg2+、SO等可溶性杂质。为得到精制食盐，某同学设计如下除杂流程，向粗盐中依次加入：过量BaCl2溶液、过量Na2CO3溶液、过量NaOH溶液，然后过滤，再在滤液中加入适量盐酸后加热蒸发结晶得纯净的NaCl。 (3)①过滤操作中所用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和 。 ②用离子方程式表示加入过量Na2CO3溶液的作用Ca2++CO=CaCO3↓和 。 ③ 用离子方程式表示盐酸的作用H+ + OH-=H2O 和 。 【答案】(1)b (2) Na2CO3或NaHCO3 Na2SO4 + BaCl2 = BaSO4↓+2NaCl H2O、CO2 (3) 玻璃棒 CO+ Ba2+ = BaCO3↓ 2H+ + CO= H2O + CO2↑ 【详解】（1）a．氯化钠由钠离子和氯离子构成，存在钠离子和氯离子，不导电是因为二者不能自由移动，a错误； b．由图可知，水分子的作用下促使氯化钠电离，故水分子在形成自由移动的Na+和Cl-中起到了至关重要的作用，b正确； c．氯化钠溶液能导电，是由于水分子的作用下，解离出可自由移动的离子，c错误； 故选b。 （2）①含钠元素的不同类别物质制备NaCl，a.对应的为钠单质，b.对应的碱性氧化物，c.对应物质类别为碱，故d需要的物质类别为盐，因此可以为碳酸钠或碳酸氢钠； ②反应d也可为两种盐溶液相互反应获得氯化钠，故两者应为复分解反应，因此可为Na2SO4 + BaCl2 = BaSO4↓+2NaCl； ③Na2O的物质类别是碱性氧化物，碱性氧化物能和水反应、酸性氧化物反应，故为水和二氧化碳； （3）过滤操作中所用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒；过量碳酸钠反应掉溶液中的钙离子和加入过量的钡离子，故离子方程式为CO+ Ba2+ = BaCO3↓；加入稀盐酸除去加入过量的氢氧化钠和碳酸钠溶液，故离子方程式为2H+ + CO= H2O + CO2↑。 2．Ⅰ：NaCl溶液中混有、溶液和淀粉胶体，选择适当的试剂和方法从中提纯出NaCl晶体。相应的实验过程如下： (1)写出上述实验过程中所用试剂（填化学式）和基本实验操作：试剂② ；试剂③ ；操作③ ，操作④ 。 (2)区分淀粉胶体和NaCl溶液的方法是 。 (3)用离子方程式表示加入试剂①的作用： 。 Ⅱ：现有甲、乙同学分别进行胶体的制备实验。甲同学：向的氯化铁溶液中加入少量的NaOH溶液。 乙同学：向25mL沸水中逐滴加入5～6滴饱和溶液；继续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热。 试回答下列问题： (4)其中操作正确的同学是 。 (5)氢氧化铁胶体制备的原理（用化学方程式表示） 。 【答案】(1) HCl 过滤 蒸发结晶 (2)丁达尔效应 (3)、 (4)乙 (5) 【分析】Ⅰ：由实验过程可知，混合溶液经渗析操作分离得到淀粉溶液和含有氯化钠、硫酸钠和碳酸钠的溶液；向溶液中加入过量的氯化钡溶液，钡离子与溶液中的硫酸根离子、碳酸根离子反应生成硫酸钡沉淀、碳酸钡沉淀，过滤得到含有硫酸钡和碳酸钡的沉淀A和含有钠离子、钡离子、氯离子的溶液；向溶液中加入过量的碳酸钠溶液，碳酸根离子与钡离子反应生成碳酸钡沉淀，过滤得到含有碳酸钡的沉淀B和含有钠离子、氯离子和碳酸根离子的溶液；向溶液中加入适量的稀盐酸，将碳酸根离子转化为二氧化碳气体，经蒸发结晶得到氯化钠晶体； Ⅱ：由题意可知，甲同学向氯化铁溶液中加入氢氧化钠溶液制得氢氧化铁沉淀，乙同学向25mL沸水中逐滴加入5～6滴氯化铁饱和溶液制得氢氧化铁胶体，则乙同学制备氢氧化铁的操作正确。 【详解】（1）由分析可知，试剂②为过量的碳酸钠溶液，试剂③为适量的稀盐酸，操作③为过滤，操作④为蒸发结晶，故答案为：；HCl；过滤；蒸发结晶； （2）胶体和溶液的分散质颗粒直径不同，胶体粒子能发生散射，当用一束光照射，胶体出现一条光亮的通路，溶液没有这种现象，则可用丁达尔效应区分淀粉胶体和氯化钠溶液，故答案为：丁达尔效应； （3）由分析可知，试剂①为氯化钡溶液，钡离子与溶液中硫酸根离子、碳酸根离子反应生成硫酸钡沉淀、碳酸钡沉淀，反应的离子方程式为、，故答案为：、； （4）分析可知，乙同学制备氢氧化铁的操作正确，故答案为：乙； （5）由分析可知，乙同学向25mL沸水中逐滴加入5～6滴氯化铁饱和溶液制得氢氧化铁胶体，体制备的化学方程式为，故答案为：。 3．根据所学知识，回答下列问题。 Ⅰ．现有下列10种物质：①；②固体；③熔融；④CaO固体；⑤铜；⑥；⑦；⑧稀硫酸；⑨蔗糖；⑩NaOH固体。 (1)上述物质中，非电解质有 (填标号，下同)；电解质有 ；能导电的有 。 (2)分析⑥溶于水后能导电的原因： 。 Ⅱ．为了将混有、、的NaCl固体(粗盐)提纯，某同学设计了如图所示实验方案： 称取粗盐10g 已知：可选试剂仅有稀盐酸、稀硫酸、NaOH溶液、溶液、溶液。 (3)步骤②中加入NaOH溶液的目的是 。 (4)步骤③中加入的试剂X是 (填化学式)溶液，证明试剂X过量的操作为 。 (5)经过步骤⑤后，步骤⑥中加入的试剂Z是 (填试剂名称)。 (6)步骤⑦是为了得到NaCl固体，描述具体操作过程： 。 【答案】(1) ①⑥⑨； ②③④⑩； ③⑤⑧； (2)三氧化硫与水反应生成硫酸，硫酸发生电离而使水溶液导电； (3)除去镁离子； (4) BaCl2； 静置，将BaCl2溶液滴入上层清液，不产生白色沉淀，则BaCl2过量； (5)稀盐酸； (6)将溶液放入蒸发皿，边加热边搅拌，至产生大量晶体，停止加热，让余热蒸干即可。 【详解】（1）根据非电解质的概念，非金属氧化物、大多数有机物和部分氢化物是非电解质，上述物质中①⑥⑨是非电解质；根据电解质的概念，酸碱盐和金属氧化物一般是电解质，上述物质中②③④⑩是电解质，溶液和单质既不是电解质也不是非电解质；金属单质导电是具有自由移动的电子，溶液或熔盐导电是具有自由移动的离子，则能导电的有③⑤⑧； （2）三氧化硫虽然是非电解质，但能与水反应后生成硫酸，硫酸发生电离而使水溶液导电； （3）加入NaOH溶液的目的是生成氢氧化镁而除去镁离子； （4）加氯化钡溶液的作用是除去硫酸根离子，加碳酸钠溶液的作用是除去钙离子和稍过量的钡离子，因此氯化钡溶液必须先于碳酸钠溶液加入，试剂X为氯化钡溶液，试剂Y为碳酸钠溶液；氯化钡过量则溶液中硫酸根离子沉淀完全，不能再检验出硫酸根离子，为便于操作，可以先静置，待溶液澄清后再加入BaCl2溶液，不产生白色沉淀，则硫酸根离子沉淀完全，BaCl2已过量。 （5）试剂Z的作用是除去稍过量的NaOH和Na2CO3而不引入新杂质，则试剂Z为稀盐酸，用稀硫酸会引入杂质； （6）NaCl的溶解度随温度的降低变化小，要选择蒸发结晶，而不能选择冷却结晶，具体的操作是将溶液放入蒸发皿，边加热边搅拌，至产生大量晶体，停止加热，让余热蒸干即可。 4．离子反应在物质分离、提纯、鉴定等方面有广泛的应用。 (1)实验室里需要纯净的氯化钠溶液，但现在只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠固体。某学生设计了如图方案，请回答下列问题。 ①写出碳酸氢铵在水溶液中的电离方程式： ； ②BaCl2溶液可用 (填物质的化学式)溶液代替。 ③加入过量Na2CO3溶液的作用(用离子方程式表示)： ； (2)实验室用如图所示装置进行CO和CO2的分离和干燥(其中a为弹簧夹，b为分液漏斗活塞)。现只有浓硫酸、稀硫酸、稀盐酸、澄清石灰水和氢氧化钠溶液五种试剂可供选择，按下列要求填空。 广口瓶(甲)中盛放的最佳试剂是 ；广口瓶(乙)中盛放的试剂是 ；分液漏斗(丙)中盛放的最佳试剂是 。 【答案】(1) (2) NaOH溶液 浓硫酸 稀硫酸 【详解】（1）碳酸氢铵是可溶性盐，在水溶液中的电离方程式：；BaCl2溶液的作用是沉淀硫酸根离子，可用氢氧化钡溶液代替氯化钡沉淀硫酸根，过量的钡离子和氢氧根在后续操作中分别被碳酸钠和稀盐酸除掉；加入过量Na2CO3溶液的作用是利用碳酸根将钡离子沉淀除去：； （2）依据实验要求可知甲、乙装置应分别为除杂和干燥装置，根据一氧化碳和二氧化碳的性质可知甲是用以吸收CO2的，因此甲、乙应分别装NaOH溶液和浓H2SO4，甲吸收CO2后生成碳酸钠，最后还应将其释放出来，从题目给出的试剂看，显然分液漏斗中盛放的是稀硫酸，稀硫酸与碳酸钠反应生成二氧化碳，不用稀盐酸是为了防止其挥发出氯化氢气体使二氧化碳不纯。故答案为NaOH溶液；浓H2SO4 ；稀H2SO4。 物质分离提纯操作规范描述 (1)用特定洗涤液洗涤的目的 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 ××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 醇洗 除去××晶体表面水分，易于干燥 (2)洗涤操作 沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。 (3)检验沉淀是否洗净 取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验NH )，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。 能力提升 1．在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问： (1)怎样判断SO是否沉淀完全？ (2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)? (3)沉淀的洗涤方法？ (4)怎样判断沉淀是否洗净？ 【答案】(1)向上层清液中再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO未沉淀完全，反之则沉淀完全。 (2)洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。 (3)沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流下后，重复操作2～3次。 (4)取少许最后一次洗涤液于一洁净的试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。 2．草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为＋3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水，230 ℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下： (1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是________________________，避光晾干的目的是________________________。 (2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是______________________________________________ ______________________________________________________________________________。 【答案】　(1)有利于析出更多的晶体　防止晶体见光分解　(2)减少洗涤过程中的溶解损耗 3．锶(Sr)为第五周期ⅡA族元素。高纯六水氯化锶晶体(SrCl2·6H2O)具有很高的经济价值，61 ℃时晶体开始失去结晶水，100 ℃时失去全部结晶水。用工业碳酸锶粉末(含少量Ba、Fe的化合物等杂质)制备高纯六水氯化锶晶体的过程如图所示。 (1)写出在浆液中加入盐酸时主要发生反应的离子方程式：_____________________________。 (2)步骤③所得滤渣的主要成分为__________________(填化学式)，调节溶液pH至8～10，宜选用的试剂为________(填字母)。 A．稀硫酸 B．氢氧化锶粉末 C．氢氧化钠 D．氧化锶粉末 (3)步骤⑤用饱和氯化锶溶液洗涤晶体，而不选用蒸馏水洗涤的优点是__________________。 (4)工业上用热风吹干六水氯化锶，选择的适宜温度范围为________(填字母)。 A．50～60 ℃ B．70～80 ℃ C．80～100 ℃ D．100 ℃以上 【答案】　(1)SrCO3＋2H＋===Sr2＋＋H2O＋CO2↑ (2)BaSO4、Fe(OH)3　BD (3)可减少氯化锶晶体的溶解，提高产率　(4)A 解析　(2)溶液中加硫酸，与Ba2＋反应生成BaSO4沉淀，加双氧水把Fe2＋氧化为Fe3＋，调节溶液pH生成氢氧化铁沉淀，步骤③所得滤渣的主要成分为BaSO4、Fe(OH)3；为不引入新杂质，调节溶液pH至8～10，宜选用的试剂为氢氧化锶粉末、氧化锶粉末。 真题测评 1．某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略) A． B． C． D． A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确； B．产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，B项错误； C．分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C项正确； D．蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确； 故选B。 2．实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下： 已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6℃)中生成缔合物 。下列说法错误的是 A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下 B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出 C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的 D．蒸馏时选用直形冷凝管 【答案】A 【详解】A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A错误； B．分液时，密度大的液体在下层，密度小的液体在上层，下层液体由分液漏斗下口放出，下层液体放完后，密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出，B正确； C．Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子，该离子在乙醚中生成缔合物，乙醚与水不互溶，故分液后水相为无色，则水相中不再含有Fe3+，说明已经达到分离目的，C正确； D．蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中，D正确； 答案选A。 3．下列试验中，所选装置不合理的是 A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④ B．用CC14提取碘水中的碘，选③ C．用FeC12，溶液吸收C12，选⑤ D．粗盐提纯，选①和② 【答案】A 【分析】由图可知，①②③④⑤分别为过滤、蒸发、萃取(或分液)、蒸馏、洗气装置。 【详解】A．Na2CO3溶液和CH3COOC2H5分层，则选择③，故A错误； B．碘不易溶于水，易溶于四氯化碳，则用CCl4萃取碘水中的碘，选③，故B正确； C．氯化亚铁和氯气反应生成氯化铁，则选⑤长进短出可吸收，故C正确； D．粗盐提纯，需要溶解后过滤、蒸发得到NaCl，则选①和②，故D正确； 故选A。 【点晴】解答综合性实验设计与评价题的基本流程：原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。主要从以下几个方面考虑：①实验原理是否正确、可行；②实验操作是否完全、合理； ③实验步骤是否简单、方便；④实验效果是否明显等。⑤反应原料是否易得、安全、无毒；⑥反应速率较快；⑦原料利用率以及合成物质的产率是否较高；⑧合成过程是否造成环境污染。⑨有无化学安全隐患，如倒吸、爆炸、吸水、泄漏、着火、溅液、破损等。 4．实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如右图所示。下列分析正确的是 A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去 B．操作Ⅱ是加热浓缩、趁热过滤，除去杂质氯化钠 C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来 D．操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤 【答案】C 【详解】KNO3中混有NaCl应提纯KNO3，将它们都溶于水，并降温结晶．因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高而基本无明显变变化．则有，操作Ⅰ是在烧杯中加水溶解，操作Ⅱ是蒸发浓缩，得到较高温度下的KNO3饱和溶液，操作Ⅲ为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤，洗涤，干燥可得KNO3晶体，故选C。 5．用下列实验装置完成对应的实验(部分仪器已省略)，能达到实验目的的是 A．干燥Cl2 B．吸收HCl C．石油的蒸馏 D．吸收NH3 【答案】D 【详解】A.气体干燥装置的特点是长导管进气短导管出气，故A错误； B.氯化氢极易溶于水，直接插入水中会形成倒吸，故B错误； C.石油的分馏是根据馏分的沸点不同分离的，所以温度计测得温度应是气体的温度，故C错误； D.氨气不溶于四氯化碳，可用来防倒吸，故D正确； 故答案选D。 拓展精炼 1．下列有关实验的操作正确的是 选项 实验 操作 A 熄灭酒精灯 用嘴吹灭 B 点燃氢气 先检验气体的纯度，后点燃 C 除CaO中的CaCO3 加入适量的稀盐酸至不再产生气体为止 D 用排水法收集高锰酸钾分解产生的氧气 先熄灭酒精灯，后移出导管 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．熄灭酒精灯用灯帽该灭，故A项错误； B．氢气是可燃性气体，点燃可燃性气体前要验纯，故B项正确； C．除CaO中的CaCO3，应高温分解，盐酸与氧化钙和碳酸钙均反应，不能除CaO中的CaCO3，故C项错误； D．用排水法收集高锰酸钾分解产生的氧气，先熄灭酒精灯，后移出导管，会使水槽中的水倒吸入试管中，使试管炸裂，故D项错误； 故本题选B。 2．实验室以为原料制备并获得无水。下列装置能达到相应实验目的的是 A．制备 B．除中的 C． 干燥 D．制无水 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．装置①制备二氧化碳时，长颈漏斗应插在液面下，否则不能起到液封的作用，导致二氧化碳逸出，故A错误； B．盐酸的酸性强于碳酸，则用饱和碳酸氢钠溶液能够除去二氧化碳中混有的氯化氢气体且不引入新的杂质，故B正确； C．酸性氧化物二氧化碳能与碱石灰反应，不能用碱石灰干燥二氧化碳，故C错误； D．制备无水氯化钙应在蒸发皿中加热氯化钙溶液，不能用烧杯，故D错误； 故选B。 3．实验室用等原料制取少量的实验流程如下。下列说法正确的是 A．“熔融”时，应先将和混合加热一段时间后再加入KOH B．流程中可以循环使用的物质是和 C．“过滤”时，为加快分离速率可采用减压过滤 D．制得的粗品可能会含有，可以向粗品中滴加盐酸观察是否有气泡来检验是否含有 【答案】C 【分析】利用二氧化锰、氯酸钾、氢氧化钾熔融反应得到K2MnO4，溶解后的溶液中通入CO2发生歧化反应：3K2MnO4+2CO2 = 2KMnO4+ MnO2+2K2CO3，过滤后结晶，得到粗品，其中可能会含有。 【详解】A．“熔融”时，先将和混合加热一段时间会反应产生氧气和氯化钾，再加入的KOH与氯化钾不反应，无法进行后续步骤，A错误； B．从整个流程看，MnO2可循环使用，CO2不能循环使用，B错误； C．减压过滤可增加压强差，过滤时可加快分离速率，C正确； D．根据分析，通入CO2“歧化”后得到的粗品会含有，向粗品中滴加盐酸，能将盐酸氧化为Cl2，即使没有也会产生气体，无法确定是否含，D错误； 故选C。 4．已知单质碘(I2)与的混合物可以利用如图装置进行分离。下列固体混合物中也可利用此方法实现分离的是 A．和 B．和 C．和铁粉 D．和 【答案】D 【分析】加热混合物，二氧化硅既不分解也不升华留在烧杯内，碘升华形成碘蒸气，碘蒸气遇烧瓶底部变冷凝华为碘晶体，从而实现碘和二氧化硅的分离。 【详解】A．加热分解为碳酸钠、水、二氧化碳，且不能变回，不可以分离，A错误； B．在加热条件下分解成，与会反应，不能分离开，B错误； C．碘单质与铁粉在加热条件下会反应，不能分离，C错误； D．在加热条件下分解成，且不与发生反应，在遇冷水重新化合，可以分离，D正确； 故选D。 5．中和法生产的工艺流程如图所示，下列说法错误的是 已知：易风化。 A．属于三元酸 B．“中和”时发生的反应可能为 C．“过滤”时，用到的玻璃仪器为烧杯、漏斗及玻璃棒 D．“干燥”工序需要在低温下进行 【答案】B 【分析】根据图中的中和法生产工艺，H3PO4与Na2CO3发生中和反应得到Na2HPO4，再调节pH除杂，随后通过结晶过滤获得，注意“干燥”工序需要在低温下进行，防止产物失去结晶水，据此分析。 【详解】A．H3PO4属于三元酸，A正确； B．由以上可知，H3PO4属于三元酸，产物中不会出现NaHPO4，B错误； C．“过滤”时，用到的玻璃仪器为烧杯、漏斗及玻璃棒，C正确； D．“干燥”工序需要在低温下进行，防止目标产物失去结晶水，D正确； 故选B。 6．已知青蒿素是一种有机物，为无色针状晶体，易溶于有机溶剂如丙酮、氯仿，可溶于乙醇、乙醚等，在水中几乎不溶，熔点为156~157℃，热稳定性差，乙醚的沸点为35℃，如图是从黄花青蒿中提取青蒿素的工艺流程，下列有关实验操作的说法正确的是 A．研碎应该在烧杯中进行 B．操作I是萃取，所用的玻璃仪器有烧杯、分液漏斗 C．操作II是蒸馏，所用主要玻璃仪器是蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、牛角管 D．操作III是重结晶，具体为溶解、加热浓缩、冷却结晶、过滤 【答案】D 【分析】由题给流程可知，黄花青蒿经干燥、研碎得到黄花青蒿粉末，向粉末中加入乙醚浸取、过滤得到提取液和残渣；提取液经蒸馏分离得到乙醚和青蒿素粗品；向粗品中加入乙醇溶解、加热浓缩、冷却结晶、过滤得到青蒿素精品。 【详解】A．研碎应该在研钵中进行，A错误； B．由分析可知，操作Ⅰ是固液分离的过滤操作，B错误； C．由分析可知，操作II为提取液经蒸馏分离得到乙醚和青蒿素粗品，蒸馏用到的主要玻璃仪器是蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、锥形瓶、牛角管，C错误； D．由分析可知，操作III为向粗品中加入乙醇溶解、加热浓缩、冷却结晶、过滤得到青蒿素精品，该操作的名称为重结晶，D正确； 故选D。 7．按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物： 下列各步实验操作原理与方法错误的是 A．步骤① B．步骤② C．步骤③ D．步骤④ 【答案】D 【分析】样品粉末用甲苯和甲醇溶解，并过滤得到滤液，滴加硝酸钠溶液分液得到水层溶液，蒸发结晶得到固体粗产品，有机层溶液蒸馏得到甲苯。 【详解】A．步骤①为分离固体与液体混合物的操作，应使用过滤装置，故A正确； B．步骤②是将互不相溶的有机层与水溶液层分离，应使用分液操作，故B正确； C．步骤③是从水溶液中提取溶质，应使用蒸发操作，故C正确； D．步骤④是从有机溶液中分离出溶剂，应使用蒸馏操作，但图中冷却水的流向、温度计水银球的位置都不正确，故D错误； 故选：D。 8．某学习小组设计以下两套装置(部分夹持装置略去)如图。用与作原料在浓作催化剂条件下，分别制备乙酸乙酯(沸点77.2℃)。下列有关说法正确的是 A．装置a比装置b原料损失的少 B．产物中水的分子式为 C．可用过滤的方法分离出乙酸乙酯 D．使用饱和溶液，可以除去乙酸乙酯中的乙醇、乙酸等杂质 【答案】D 【详解】A． 装置b中的长导管起到冷凝回流的作用，可提高原料的利用率，装置b比装置a原料损失的少，故A错误； B． 酸脱羟基，醇脱氢，产物中水的分子式为，酯为CH3COOCH2CH3，故B错误； C． 乙酸乙酯为油状液体，与饱和碳酸钠溶液不互溶，应用分液的方法分离，过滤是分离固液混合物的方法，故C错误； D． 使用饱和溶液，可以溶解乙醇，中和乙酸，从而达到除去乙酸乙酯中的乙醇、乙酸等杂质的目的，故D正确； 故选D。 9．下列实验中，所选装置或实验设计合理的是 A．用图①所示装置可趁热过滤提纯苯甲酸 B．用图②所示装置可用乙醇提取溴水中的溴 C．用图③所示装置可分离二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的混合物 D．用图④所示装置配制苯的硝化反应中所需的混合酸 【答案】A 【详解】A．苯甲酸的溶解度不大，可选图中过滤装置，趁热过滤可减少溶解损失，达到提纯苯甲酸的目的，能够达到实验目的，A符合题意； B．乙醇与水互溶，不能萃取溴水中的溴，不能达到实验目的，B不符合题意； C．采用蒸馏方法分离互溶的沸点不同的液体混合物时，应该使用温度计测量馏分的温度，不能达到实验目的，C不符合题意； D．配制苯的硝化反应所需的混合酸时，因为浓硫酸溶于水放出大量的热量，为避免酸液飞溅，将浓硫酸注入浓硝酸，并且不断搅拌，D不符合题意； 故合理选项是A。 10．工业上用某种氧化铝矿石(含杂质)为原料冶炼铝的工艺流程如图： 对上述流程的判断正确的是 A．电解制备铝时加入冰晶石的目的是降低Al2O3熔融的温度，降低能耗 B．试剂X为氨水，目的是除去矿石中的氧化铁杂质 C．Fe和可以组成铝热剂，工业上通过铝热反应制备Fe，成本更低 D．Y中只含有NaHCO3 【答案】A 【分析】由题给流程可知，向氧化铝矿石中加入过量的强碱溶液，将氧化铝转化为偏铝酸根离子，过滤得到氧化铁沉淀和溶液；向溶液中通入过量的二氧化碳，将溶液中偏铝酸根离子转化为氢氧化铝沉淀，过滤得到氢氧化铝和碳酸氢钠溶液；氢氧化铝受热分解生成氧化铝，电解熔融的氧化铝制得金属铝。 【详解】A． 电解制备铝时加入冰晶石的目的是降低Al2O3熔融的温度，降低能耗，故A正确； B． 由分析可知，试剂X为强碱溶液，加入过量的强碱溶液的目的是将氧化铝转化为偏铝酸根离子，故B错误； C． 电解制备铝时消耗电能，Al和可以组成铝热剂，工业上通过铝热反应制备Fe，成本更高，故C错误； D． Y中主要含有NaHCO3，还有碳酸钠等可溶物质，故D错误； 故选A。 11．离子交换法净化水的过程如图所示，下列说法正确的是 A．通过阳离子交换树脂后，水中阳离子总数不变 B．通过阴离子交换树脂后，水中只有被除去 C．经过净化处理后，水的导电性减弱 D．若将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂位置互换，可提高水的净化效率 【答案】C 【分析】由图可知，经过阳离子交换树脂，Ca2+、Na+、Mg2+被H+替换，由电荷守恒可知阳离子数目增多，再经阴离子交换树脂得到纯净水 【详解】A．通过阳离子交换树脂后，钙离子、钠离子、镁离子交换为氢离子，由电荷守恒可知，阳离子总数会增加，故A错误； B．由图可知，通过阴离子交换树脂后，水中氯离子、硫酸根离子都被除去，交换出的氢氧根离子与氢离子反应生成生成水，反应的离子方程式为H++OH−=H2O，故B错误； C．由图可知，通过净化处理后的水中离子浓度大大减小，导电能力减弱，故C正确； D．结合分析及选项AB，若将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂位置互换,净化水的效率不变，故D错误； 故答案选C 【点睛】本题涉及离子交换树脂净化水的知识，通过离子交换原理的应用，考查了学生接受、吸收、整合化学信息的能力，科学实践活动的创造和应用，体现了科学探究与创新意识的学科核心素养 12．某工厂残矿渣中主要含有、，另有、、、、等杂质，某同学设计以下流程实现钒和铬的分离。 已知：①常温下，在水中的溶解度为。 ②五价钒元素的存在形式与的关系如下表所示： 主要形式 下列说法不正确的是 A．“锻烧”、“溶浸”工序中钒元素和铬元素的主要存在形态并没有全部发生变化 B．滤渣1主要为和，滤渣2主要为 C．“除硅磷”工序中，必须调节适量，以免生成沉淀，降低的产量 D．“还原”工序中，发生反应：，再调节使转化为沉淀 【答案】D 【分析】煅烧、溶浸过程中，铝、硅、铁等的化合物转化为四羟基合铝酸钠、、，因此滤渣1中主要有和；稀硫酸除杂过程中，四羟基合铝酸钠转化为沉淀，因此，滤渣2主要为；“还原”工序中，还原，并调节溶液最终生成。 【详解】A．“煅烧”、“溶浸”工序中铬元素仍以存在，只能在强酸性环境中存在，在碱性环境中会发生转化，因此，“煅烧”、“溶浸”工序中钒元素和铬元素的主要存在形态并没有全部发生变化，A正确； B．在、作用下高温焙烧，铝、硅等的化合物转化为四羟基合铝酸钠、，加水浸取，过滤，滤渣1中主要有和，水浸液中含有四羟基合铝酸钠、，加入稀硫酸调溶液的时，四羟基合铝酸钠转化为沉淀，因此，滤渣2主要为正确； C．由常温下，在水中的溶解度为，可知微溶于水，因此，“除硅磷”工序中，必须调节适量，以免生成沉淀，降低的产量，正确； D．“分离钒”工序中，调节的范围是1～4，此时，已转化为，因此在“还原”工序中，发生反应：错误。 答案选D。 13．茴香油是淡黄色液体或晶体，难溶于水，易溶于有机溶剂，在水蒸气作用下易挥发，某茴香油主要成分是含有酯基的芳香族化合物。实验室提取该茴香油的流程如下： 下列说法正确的是 A．操作A是利用沸点差异进行分离 B．水蒸气蒸馏和减压蒸馏的原理相同 C．有机层加入的无水可用碱石灰代替 D．馏出液加NaCl至饱和可以提高茴香油的提取率 【答案】D 【分析】茴香籽粉与水经水蒸气蒸馏，使挥发性成分随水蒸气馏出，馏出液加入氯化钠至饱和能降低茴香油的溶解度，便于茴香油析出分层，然后使用乙醚萃取溶液中的茴香油，分液得到含有茴香油的有机层，干燥过滤得到粗品，蒸馏得到茴香油； 【详解】A．加入乙醚萃取溶液中的茴香油，分液得到含有茴香油的有机层，利用的是茴香油在水和乙醚中的溶解度不同，以及乙醚和水的密度不同进行分离，A错误； B．水蒸气蒸馏是将含有挥发性成分的植物原料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气馏出，减压蒸馏是通过减小体系内压强而降低液体沸点达到分离提纯的目的，两者的蒸馏条件不同，原理不同，B错误； C．茴香油的主要成分是含有酯基的芳香族化合物，若将无水硫酸钠用碱石灰代替，茴香油会在碱石灰的作用下发生水解而无法制得茴香油，C错误； D．向馏出液中加入氯化钠至饱和能降低茴香油的溶解度，便于茴香油析出分层，有利于提高茴香油的提取率，D正确； 故选D。 14．工业上采用Si与HCl在350℃左右反应生成，之后将其还原、结晶得到高纯度的单晶硅产品。已知的熔点为-128℃，沸点为33℃，且遇和均剧烈反应。现要在实验室中制取少量，其实验装置如下图所示，则下列说法正确的是 A．反应时，应该先点燃“粗硅”处的酒精灯 B．冰盐浴的目的为降低收集容器的温度，使冷凝为液体 C．可以用无水替换干燥管中的碱石灰 D．使用浓和NaCl混合加热制取HCl利用了浓的脱水性和强酸性 【答案】B 【分析】浓硫酸与NaCl固体混合加热发生复分解反应产生Na2SO4和HCl，HCl气体经浓硫酸干燥后与粗硅发生反应产生SiHCl3，然后经冰盐浴降温后冷凝为液体物质，多余的HCl可以被干燥管的碱石灰吸收然后排放，碱石灰还可以吸收空气中的H2O蒸气，防止SiHCl3遇水剧烈反应导致变质。 【详解】A．反应时，应该先点燃“NaCl”处的酒精灯，产生的氯化氢赶走装置中空气，故A错误； B．由于SiHCl3的熔点为-128℃，沸点为33℃，所以冰盐浴的目的为降低收集容器的温度，使SiHCl3冷凝为液体，故B正确； C．干燥管中的碱石灰，防止空气中的水进入装置中，同时吸收尾气HCl，不可以用无水替换，氯化钙不能吸收氯化氢，故C错误； D．使用浓和NaCl混合加热制取HCl利用了浓的高沸点制取低沸点的氯化氢，故D错误； 故答案选B。 15．一种利用有机胺(TBA)联合生产碳酸氢钠和二氯乙烷()的工艺流程如图所示。 下列说法错误的是 A．TBA、在转化反应中起到催化剂作用，可以循环使用 B．该工艺原子利用率100%，符合当前绿色化学的思想，具有一定的应用前景 C．“制碱过程”后通过加热蒸发结晶得到 D．“胺再生过程”反应为 【答案】C 【分析】制碱过程中，； 胺再生过程，； 氯化过程，，以此分析； 【详解】A． 根据物质转化关系可知，TBA在胺再生过程中为生成物，在制碱过程中为反应物，则TBA为催化剂，CuCl2在胺再生过程为生成物，再氯化过程为反应物，则CuCl2为催化剂，A正确； B．从生成工艺流程图可以看出，反应物全部转化成产物，该工艺原子利用率100%，B正确； C．NaHCO3热稳定性差，加热易分解，应通过降温结晶得到NaHCO3，C错误； D．结合图示物质及转化关系，可得 “胺再生过程”反应为4CuCl+O2+4TBA·HCl=4CuCl2+4TBA+2H2O，D正确； 故答案为：C。 学科网（北京）股份有限公司 $$