微专题速练73 物质制备的综合实验题-【高考领航】2025年高考化学一轮复习微专题速练

微专题速练73　物质制备的综合实验题 1．亚硝酰氯(NOCl)常用于合成洗涤剂及用作中间体。某学习小组在实验室利用－10 ℃反应2NO＋Cl22NOCl制备NOCl，设计的实验装置如图所示(夹持装置略)。 已知：NOCl为红褐色液体或黄色气体，熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，遇水易水解。 请回答下列问题： (1)实验时应先在三颈烧瓶中通入________(填“Cl2”或“NO”)，开始通入另一种气体的标志是三颈烧瓶中___________________________。 (2)实验中用NaOH溶液进行尾气处理(假设尾气只含有NO和Cl2)。 ①无水CaCl2的作用是________________________________________。 ②欲使尾气中的NO被吸收后最终以NO形式存在，理论上尾气中应不小于______________________________________。 (3)用如图所示的装置制备干燥纯净的NO(实验前装置中空气已排净)。 ①仪器a的名称是________，仪器a中反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 ②装置B中铜屑的作用是_______________________________； 装置C中盛放的试剂是________(填名称)。 2．CuCl在染色和催化领域应用广泛，某研究小组欲利用如图装置(加热和夹持装置略去)将二氧化硫通入新制氢氧化铜中制备CuCl。 已知：CuCl为白色固体，难溶于水和乙醇，能溶于浓盐酸。 实验步骤及现象： ①向C中先加入15 mL 0.5 mol·L－1CuCl2溶液，再加入0.6 mol·L－1NaOH溶液30 mL； ②打开A中分液漏斗的活塞产生SO2气体至过量，刚开始C中出现少量淡黄色固体，静置一会儿之后，底部有较多的白色沉淀，上层是淡绿色的溶液； ③将C中混合物过滤、依次用水和乙醇洗涤、烘干，所得固体质量为0.594 g。 回答下列问题： (1)试剂a为浓硫酸，b仪器的名称为_________________________________。 (2)装置B中长颈漏斗的作用是________________________________。 (3)将SO2通入C中，与新制氢氧化铜反应，产生白色固体的离子方程式为_________________________________________________。 (4)小组成员针对步骤②中的现象展开进一步的探究得出： ⅰ.白色沉淀为CuCl。 ⅱ.上层淡绿色溶液中的主要溶质为NaCl和少量Cu(HSO3)2。 结论：本实验中较多量的新制氢氧化铜与二氧化硫发生了氧化还原反应，少量与之发生了复分解反应，二者为竞争关系。试分析主要发生氧化还原反应的原因__________________________________________。 (5)用乙醇洗涤CuCl的优点为____________________________。 (6)计算该实验中CuCl的产率为________%。 (7)已知：Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O，CuCl＋HCl===HCuCl2，HCuCl2CuCl↓＋HCl。若所得CuCl固体中混有少量Cu2O，请补充完除去Cu2O的实验方案： ①向产物中滴加试剂________，使固体充分溶解，再过滤出杂质； ②向滤液中加水稀释至不再产生沉淀为止； ③过滤、洗涤、干燥，可得到除去Cu2O后的CuCl固体。 3．磷酸亚铁锂(化学式：LiFePO4)，为近年来新开发的锂离子电池电极材料，主要用于动力锂离子电池，作为电极活性物质使用，能可逆地嵌入、脱出锂，其作为锂离子电池电极材料的研究及应用得到广泛关注。通过水热法制备磷酸亚铁锂的一种方法如图(装置如图所示，夹持装置、加热装置等省略未画出)： 制备步骤： Ⅰ.在仪器A中加入40 mL蒸馏水、0.01 mol H3PO4和0.01 mol FeSO4·7H2O，用搅拌器搅拌溶解后，缓慢加入0.03 mol LiOH·H2O，继续搅拌。 Ⅱ.向反应液中加入少量抗坏血酸(维生素C)，继续搅拌5 min。 Ⅲ.快速将反应液装入反应釜中，保持170 ℃恒温5 h。 Ⅳ.冷却至室温，过滤。 Ⅴ.用蒸馏水洗涤沉淀。 Ⅵ.干燥，得到磷酸亚铁锂产品。 回答下列问题： (1)装置图中仪器A的名称是________，根据上述实验药品的用量，A的最适宜规格为________(填字母)。 A．50 mL　　　　 B．100 mL C．250 mL D．500 mL (2)步骤Ⅱ中，抗坏血酸的作用是___________________________________ ______________________________________________________________________________________，以下能代替抗坏血酸使用的是______(填字母)。 A．Na2SO3 B．铁粉 C．酸性高锰酸钾溶液 (3)若所加H3PO4、FeSO4·7H2O、LiOH·H2O恰好完全反应，请写出制备磷酸亚铁锂的化学方程式：__________________________________________。 (4)确定所得产品中未混有Fe(OH)3、FePO4杂质的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 (5)干燥后称量，若实验共得到无杂质产品1.1 g，则LiFePO4的产率为________%(保留小数点后一位)。 (6)某种以LiFePO4作电极材料的锂电池总反应可表示为 LiFePO4＋CLi1－xFePO4＋CLix。放电时正极的电极反应式为______________________。 学科网（北京）股份有限公司 $$ 微专题速练73　物质制备的综合实验题 1．解析：(1)NO不稳定，易被空气中的氧气氧化成二氧化氮，所以应先通入Cl2，排尽装置中的空气，防止NO和O2反应；当三颈烧瓶中充满黄绿色气体，即装置中的空气排净，此时是开始通入另一种气体的标志；(2)①无水CaCl2的作用是防止NaOH溶液中的水蒸气进入三颈烧瓶中使NOCl水解；②根据题意可写出方程式为3Cl2＋2NO＋8NaOH===6NaCl＋2NaNO3＋4H2O，由方程式得理论上尾气中＝1.5时，能把NO完全转化为NO；(3)①根据装置图所示，仪器a的颈上带有支管，是蒸馏烧瓶；仪器a中Cu和浓硝酸反应离子方程式为Cu＋4H＋＋2NO===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O；②装置B中的液体试剂是水，NO2和水反应生成HNO3和NO，其化学方程式为3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，其中HNO3和Cu反应生成一氧化氮的离子方程式为3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O，这样可以提高NO的生成率；装置C中盛放浓硫酸来干燥NO。 答案：(1)Cl2　充满黄绿色气体 (2)① 防止NaOH溶液中的水蒸气进入三颈烧瓶中使NOCl水解　② 1.5 (3)①蒸馏烧瓶　Cu＋4H＋＋2NO===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O　 ②提高NO的生成率　浓硫酸 2．解析：(2)装置B中长颈漏斗的作用是允许空气进入，或排出气体，防止装置超压或形成真空。(3)CuCl难溶于水，是白色固体，二氧化硫通入C中新制氢氧化铜，硫元素化合价升高生成硫酸根，Cu元素化合价降低，生成CuCl，离子方程式为2Cl－＋SO2＋2Cu(OH)2===2CuCl＋SO＋2H2O。(5)CuCl难溶于乙醇，乙醇易挥发，有利于CuCl的干燥。(6)15 mL 0.5 mol·L－1的CuCl2溶液中，CuCl2的物质的量为0.015 L×0.5 mol/L＝0.0075 mol，完全转化为CuCl，理论上生成的物质的量为0.0075 mol，其质量为0.0075 mol×99.5 g/mol＝0.746 25 g，实验实际所得CuCl固体质量为0.594 g，则CuCl的产率＝×100%≈79.6%。(7)可向产物中滴加浓HCl，使固体溶解充分，过滤出杂质后，加水稀释，产生白色沉淀，加水不再产生沉淀为止，过滤、洗涤、干燥，即可得到除去Cu2O后的CuCl固体。 答案：(1)蒸馏烧瓶 (2)允许空气进入，或排出气体，防止装置超压或形成真空 (3)2Cl－＋SO2＋2Cu(OH)2===2CuCl＋SO＋2H2O (4)溶液中存在Cl－，Cl－可以结合Cu＋生成CuCl沉淀，CuCl沉淀的生成增强了氧化还原反应的竞争性 (5)CuCl难溶于乙醇，乙醇易挥发，有利于CuCl的干燥 (6)79.6 (7)浓HCl 3．解析：(1)A中所加溶液体积不超过其容积的，在仪器A中加入40 mL蒸馏水，还有一些化学试剂，故最适宜规格为100 mL；(2)溶液中Fe2＋易被氧气氧化成Fe3＋，所以抗坏血酸可以与氧气反应，主要作用是作还原剂，防止Fe2＋被氧化；能代替抗坏血酸使用的是具有还原性的物质，Na2SO3可以与O2反应生成Na2SO4，不能选B，否则固体产品中引入新杂质铁粉；(3)若所加H3PO4、FeSO4·7H2O、LiOH·H2O恰好完全反应生成LiFePO4，则制备磷酸亚铁锂的化学方程式为H3PO4＋FeSO4·7H2O＋3LiOH·H2OLiFePO4↓＋13H2O＋Li2SO4；(4)Fe(OH)3和FePO4都难溶于水，但可以溶解在酸中，溶解后有Fe3＋生成，用检验Fe3＋的方法检验，所以方法是：取少量产品溶于适量盐酸中，向其中滴加几滴KSCN溶液，若溶液变为红色，说明含有杂质，反之则不含；(5)以0.01 mol FeSO4反应物完全反应来计算，理论上得到0.01 mol LiFePO4，其质量为0.01 mol×158 g/mol＝1.58 g ，其产率为×100%≈69.6%；(6)由原池工作时的总反应可知，放电时，Li1－xFePO4在正极上得电子发生还原反应生成LiFePO4，正极反应为：Li1－xFePO4＋xLi＋＋xe－===LiFePO4。 答案：(1)三颈烧瓶　B　(2)作还原剂，防止Fe2＋被氧化　A　(3)H3PO4＋FeSO4·7H2O＋3LiOH·H2OLiFePO4↓＋13H2O＋Li2SO4　(4)取少量产品溶于适量盐酸中，向其中滴加几滴KSCN溶液，若溶液不会变为红色，说明不含有杂质　(5)69.6　 (6)Li1－xFePO4＋xLi＋＋xe－===LiFePO4 学科网（北京）股份有限公司 $$