专题十四化学实验综合-【育才学案】2020-2024年五年高考化学真题分类

五年高考真题分类·化学 专题十四 化学实验综合 考点1物质的制备与性质探究 题组一 用时： 正确率： 易错题： 1.(2023·湖北卷)利用如图所示的装置（夹持及加 下列说法错误的是 热装置略)制备高纯白磷的流程如下： A,以共沸体系带水促使反应正向进行 红磷(s)一无色液体与P,(g藏华 白磷(s) B.反应时水浴温度需严格控制在69℃ 下列操作错误的是 C.接收瓶中会出现分层现象 D.根据带出水的体积可估算反应进度 高纯氮气 ns b 3.(2024·黑吉辽卷)某实验小组为实现乙酸乙酯 真空系统 的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案 如下： 变色硅胶 一红 A.红磷使用前洗涤以除去表面杂质 小孔板 B.将红磷转人装置，抽真空后加热外管以去除水 和氧气 小孔冷凝柱 温挖蓝力搅拌器 C.从丑口通入冷凝水，升温使红磷转化 I.向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸 D.冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下 (100mmol)、8.8mL.乙醇(150mmol)、1.4g 收集 NaHSO,固体及4~6滴1%甲基紫的乙醇溶 2.(2023·湖北卷)实验室用以下装置（夹持和水浴 液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 加热装置略)制备乙酸异戊酯（沸点142℃），实 Ⅱ.加热回流50min后，反应液由蓝色变为紫 验中利用环己烷一水的共沸体系（沸点69℃）带 色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己 Ⅲ，冷却后，向绕瓶中缓慢加人饱和Na2CO3溶 烷（沸点81℃），其反应原理： 液至无C)2逸出，分离出有机相。 人 N.洗涤有机相后，加入无水MgSO,,过滤 V.蒸馏滤液，收集73一78℃馏分，得无色液体 OH OH 6.60g,色谱检测纯度为98,0%。 +H2O 回答下列问题： (1)NaHSO4在反应中起 作用， 用其代替浓H2SO4的优点是 环已烧 (答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应 反应 混合液 冷凝水 进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 沸石 88 专题十四化学实验综合 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接 2(R3NH·HSO) 加入变色硅胶的优点是 (填标号)。 其他条件不变，水层初始pH在0.2~0.8范围 A.无需分离 内，随水层pH增大，有机层中Fe元素含量迅速 B.增大该反应平衡常数 增多的原因是 C.起到沸石作用，防止暴沸 D.不影响甲基紫指示反应进程 ②反萃取后，Fe2(SO,)3经转化可得到铁酸铋。 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均 铁酸铋晶胞如图所示（图中有4个Fe原子位于 需使用的是 (填名称) 晶胞体对角线上，O原子未画出)，其中原子数目 比N(Fe):N(Bi)= 50 mL Fe ●Bi() (5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确 至0.1%)。 (6)若改用C2H18OH作为反应物进行反应，质 谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (3)净化后的NdCl溶液通过沉钕，焙烧得 (精确至1)。 到Nd2O3. 4.(2024·江苏卷)回收磁性合金钕铁硼(Nd2Fe1 ①向NdCl3溶液中加入(NH,)2CO3溶液，Nd3+ B)可制备半导体材料铁酸铋和光学材料氧化钕。 可转化为Nd(OH)CO3沉淀。该反应的离子方 (1)钕铁硼在空气中焙烧转化为NdzO3、Fe2O3 程式为 等（忽略硼的化合物），用0.4mol·L一1盐酸酸 ②将8.84mgNd(OH)CO3(摩尔质量为 浸后过滤得到NdCl3溶液和含铁滤渣。Nd、Fe 221g·mol1)在氮气氛围中焙烧，剩余固体质 浸出率（浸出液中某元素的物质的量×10%） 某元素的总物质的量 量随温度变化曲线如图所示。550~600℃时， 随浸取时间变化如图所示。 所得固体产物可表示为Nd(O(CO),通过以上 实验数据确定该产物中n(Nd+):n(CO号)的比 100 0240 值 (写出计算过程)。 5婆 60 40 10 2030 40 浸取时间min 8.4 ①含铁滤渣的主要成分为 (填化 学式)。 ②浸出初期Fe浸出率先上升后下降的原因是 7.0 暴 6.72 (2)含铁滤渣用硫酸溶解，经萃取、反萃取提纯 400 600 800 后，用于制备铁酸铋。 温度/℃ ①用含有机胺(R3N)的有机溶剂作为萃取剂提 5.(2023·全国甲卷)钻配合物[Co(NH3)6]C溶 纯一定浓度的F℃2(SO1)3溶液，原理为： 萃取 于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备： (RNH)2S0,十Fe3++S0+H,0反率取 2CoCl2 2NH Cl 10NHg H2O2 活性类】 H+十(R:NH)2Fe(OH)(SO)2(有机层) 2[Co(NH3)]Cls+2H2O. 已知：(R3NH)2SO1+H++HSO 具体步骤如下： 89 五年高考真题分类·化学 I.称取2.0 g NHCI,用5mL水溶解。 Ⅱ.分批加入3.0gCoC12·6H2O后，将溶液温 度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨 水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。 Ⅲ.加热至55~60℃反应20min。冷却，过滤。 IN.将滤得的周体转入含有少量盐酸的25mL沸 水中，趁热过滤 V.滤液转人烧杯，加入4ml,浓盐酸，冷却，过 滤、干燥，得到橙黄色晶体 湿控做力搅拌料 回答下列问题： 回答下列问题： (1)步骤I中使用的部分仪器如下。 (1)仪器a的名称是 :使用恒压滴液漏 斗的原因是 (2)实验室制取N2有多种方法，请根据元素化合 物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选 试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式 仪器a的名称是 。加快NHCI溶解的 为 ,对应 操作有 的装置为 (填标号) (2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 可供选择的试剂：CuO(s)、NH(g)、Cl2(g)、 :可选用 降低溶液温度。 (O2(g)、饱和NaNO2(aq)、饱和NH:CI(ag) (3)指出下列过滤操作中不规范之处： 可供选择的发生装置（净化装置略去）： (3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和Fe3OA,离子方 程式为 (4)步骤N中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 (4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良 (5)步骤V中加入浓盐酸的目的是 好，可采取的措施有 A.采用适宜的滴液速度 6.(2021·辽宁卷)FeFe3O1磁性材料在很多领域 B.用盐酸代替KOH溶液，抑制Fe2+水解 具有应用前景，其制备过程如下（各步均在N2 C.在空气氛围中制备 氛围中进行)： D.选择适宜的焙烧温度 ①称取9.95 g FeCla2·4H2O(M,=199),配成 (5)步骤①中判断沉淀是否已经用水洗涤干净， 50mL溶液，转移至恒压滴液漏斗中 应选择的试剂为 :使用乙醇 ②向三颈烧瓶中加入100mL14mol·L-1 洗涤的目的是 KOH溶液。 (6)该实验所得磁性材料的产率为 (保 ③持续磁力搅拌，将FeCl2溶液以2mL·min1 留3位有效数字)。 的速度全部滴人三颈烧瓶中，100℃下回流3h。 7.(2021·湖北卷)超酸是一类比纯硫酸更强的酸， ④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色 在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对 沉淀，在40℃干燥。 超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯 ⑤管式炉内焙烧2h,得产品3.24g。 化锑(SbC13)制备HSbF8的反应如下： 部分装置如图： SbCl+ChSbCls SbCl +6HF=HSbF+5HCI 90 专题十四化学实验综合 制备SCI的初始实验装置如图（毛细管连通大 基丙烷与HSbF。反应的离子方程式 气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸：夹 持、加热及搅拌装置略)： 8.(2021·河北卷)化工专家侯德榜发明的侯氏制 碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重 试树x 要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进 侯氏制碱法制备NaHCO3,进一步处理得到产品 NaCO3和NH,Cl。实验流程如图： 一气体 浓 →NaHCO Na粉末 和 C →产品a,C03 水 水 母液心C粉末→食盐水 →产品NH,C可 相关性质如下表： 回答下列问题： 物质 熔点 沸点 性质 (1)从A~E中选择合适的仪器制备NaHCO3, SbClg 73.4℃ 220.3℃ 极易水解 正确的连接顺序是 (按气流 方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内 SbCl 3.5℃ 140℃分解 极易水解 的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞 79℃.‘29.9kPa 打开或 化园一和生水 回答下列问题： (1)实验装置中两个冷凝管 (填“能”或 “不能”)交换使用。 HO饱有鼠状本卷和合本水路和下HCO花液NO姐防液 (2)试剂X的作用为 (2)B中使用雾化装置的优点是 (3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b,减压转 移 (填仪器名称)中生成的SbC1,至双 (3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为 颈烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭 的活塞是 (填“a”或“b”):用减压蒸馏而 (4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理 不用常压蒸馏的主要原因是 得到固体NaHCO和滤液： ①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通 (4)实验小组在由SbCL制备HSbF:时，没有选 过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2,Na2(O2增重 择玻璃仪器，其原因为 0.14g,则固体NaHC()3的质量为 g。 ②向滤液中加入NaC1粉末，存在NaCI(s)+ (写化学反应方程式) NHCI(aq)→NaC1(aq)+NHCI(s)过程。为 (5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅 使NH,CI沉淀充分析出并分离，根据NaCI和 相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱 NHC1溶解度曲线，需采用的操作为 的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程 、洗涤、干燥。 式为 80 CHCOOH+H2SO-CH3C (OH)2] 60 [HSO] 以此类推，H2SO,与HSbF&之间的化学反应方 券20 程式为 01030507090100 温度/℃ (6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于 (5)无水NaCO3可作为基准物质标定盐酸浓度 HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳 称量前，若无水NaCO3保存不当，吸收了一定量 氢键的活性大小顺序为：甲基（一CH)<亚甲基 水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果 (填标号)。 (一CH2一)<次甲基(CH一)。写出2一甲 A.偏高 B.偏低 C.不变 91 五年高考真题分类·化学 题组二 用时： 正确率： 易错题： 1.(2024·浙江1月卷)H2S可用于合成光电材料。 相关信息列表如下： 某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态 熔点 沸点 H2S,实验装置如图，反应方程式为CaS+MgC2 物质 性状 ℃ ℃ 溶解性 +2H20 CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑ 难溶于冷水， 泡和M(L溶液 安息香白色固体 133 344 龄却剂 溶于热水、 1f. -)C) 乙醇，乙酸 CaS体 液H,S 0℃水浴 淡黄色 不溶于水， 二苯乙 二酮 95 347 固体 溶于乙醉、 苯，乙酸 NnHS溶液 冰乙酸无色液体 17 118 与水，乙醇互溶 冰冷洛 装置示意图如图所示，实验 D 步骤为： 已知：①H2S的沸点是一61℃，有毒： ①在圆底烧瓶中加入10mL ②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体 冰乙酸、5mL水及9.0g 杂质。 FeCl3·6H2O,边搅拌边加 请回答： 热，至固体全部溶解。 (1)仪器X的名称是 ②停止加热，待沸腾平息后 (2)完善虚框内的装置排序：A→B→( 加入2.0g安息香，加热回流 加热搅并益 ()( )FG 45~60min. (3)下列干燥剂，可用于装置C中的是 ③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出 (填序号). ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 B.五氧化二磷 ⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色 A.氢氧化钾 结晶1.6g C.氯化钙 D.碱石灰 回答下列问题： (4)装置G中汞的两个作用：①平衡气压：② (1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”) 作为热传导介质。 (5)下列说法正确的是 (填序号). (2)仪器B的名称是 :冷却水应从 A.该实验操作须在通风橱中进行 (填“a”或“b”)口通入 B.装置D的主要作用是预冷却H2S (3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方 C.加入的MgCL2固体，可使MgCl2溶液保持饱 可加人，其主要目的是 和，有利于平稳持续产生H2S (4)在本实验中，FeCI为氧化剂且过量，其还原 D.该实验产生的尾气可用硝酸吸收 产物为 :某同学尝试改进本实验：采用 (6)取0.680gH2S产品，与足量CuSO1溶液充 催化量的FeCI并通人空气制备二苯乙二酮。 分反应后，将生成的CS置于已恒重、质量为 该方案是否可行 ?简述判断理由 31.230g的坩埚中，煅烧生成CuO,恒重后总质 (5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸 量为32.814g。产品的纯度为 除作溶剂外，另一主要作用是 2.(2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙 (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少 二酮的反应式如下： 量 洗涤的方法除去（填标号）。若要得 到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步 提纯。 a.热水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇 OH (7)本实验的产率最接近于 (填标号)。 安息香 二苯乙二酮 a.85%b.80% c.75% d.70% 92 专题十四化学实验综合 3.(2022·山东卷)实验室利用FeC2·4H2O和亚 4.(2022·浙江6月选考)氨基钠(NaNH2)是重要 硫酰氯(SOCl2)制备无水FCl2的装置如图所示 的化学试剂，实验室可用下图装置（夹持、搅拌、 (加热及夹持装置略)。已知SOC12沸点为 尾气处理装置已省略)制备。 76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下 列问题： 氨气 液氨十 Fc(N0h·9H0 冷却落 B 简要步骤如下： L.在瓶A中加人100mL液氨和0.05Fe(N)为)g· 9H2O,通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。 Ⅱ.加人5g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。 Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH2。 已知：NNH几乎不溶于液氨，易与水，氧气等反应。 2Na+2NH3-2NaNH2+H2↑ (1)实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置 NaNH2+H2O—NaOH+NH3↑ (填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化 4NaNH2+302-2NaOH+2NaNO2+2NHg 学方程式为 请回答： 装置c,d共同起到的作用是 (1)Fe(NO3)3·9H2O的作用是 :装 (2)现有含少量杂质的FCl2·nH2O,为测定n 置B的作用是 值进行如下实验： (2)步骤I,为判断密闭体系中空气是否排尽，请 实验I:称取1g样品，用足量稀疏酸溶解后， 设计方案 用cmol·L-1K2Cr2O,标准溶液滴定Fe2+达 终点时消耗Vml.(滴定过程中Cr2O号转化为 (3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。 为防止速率偏大，可采取的措施有 Cr3+,C不反应)。 实验Ⅱ：另取m1g样品，利用上述装置与足量 (4)下列说法不正确的是 S0Cl2反应后，固体质量为m2g。 A.步骤I中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3· 则n= :下列情况会导致n测量 9H2O均匀地分散在液氨中 值偏小的是 (填标号) ) B.步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处 A.样品中含少量FeO杂质 点火，如无火焰，则反应己完成 B.样品与SOCl2反应时失水不充分 C.步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除 C.实验1中，称重后样品发生了潮解 去液氨，得到产品NaNH2 D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成 D.产品NaNH应密封保存于充满干燥氨气的瓶中 (3)用上述装置、根据反应Ti02十CC,△ (5)产品分析：假设NaOH是产品NaNH2的唯 一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯 TiCL,+CO2制备TiCl:。已知TiCl4与CC1,分 度。从下列选项中选择最佳操作并排序 子结构相似，与CC1:互溶，但极易水解。选择合 适仪器并组装蒸馏装置对TiC1:,CC1,混合物进 准确称取产品NaNH2xg→( 行蒸榴提纯（加热及夹持装置略），安装顺序为① ( )→计算 ⑨③ (填序号)，先馏出的物质为 a,准确加入过量的水 b.准确加入过量的HCI标准溶液 c.准确加入过量的NH,C1标准溶液 d.滴加甲基红指示剂（变色的pH范围4.4~6.2） 3 e.滴加石蕊指示剂（变色的pH范围4.5~8.3） f.滴加酚酞指示剂（变色的pH范围8.2~10.0） g.用NaOH标准溶液滴定 h.用NH,CI标准溶液滴定 7 00 i.用HC1标准溶液滴定 93 五年高考真题分类·化学 5.(2021·江苏卷)以软锰矿粉（含Mn(O2及少量 6.(2021·北京卷)某小组探究卤素参与的氧化还 Fe,Al、Si,Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池 原反应，从电极反应角度分析物质氧化性和还原 级MnO2 性的变化规律。 (1)浸取。将一定量软锰 (1)浓盐酸与MnO2混合加热生成氯气。氯气不 矿粉与Na2S)、H2SO4 再逸出时，固液混合物A中仍存在盐酸 溶液中的一种配成悬浊 和MnO2. 液，加入到三颈瓶中（装 ①反应的离子方程式是 置如图1)，70℃下通过 ②电极反应式： 滴液漏斗缓慢滴加另一 电磁凳拌 i.还原反应：MnO2十2e-+4H+一Mn2++ 2H2O 种溶液，充分反应，过滤。 图1 i,氧化反应： 滴液漏斗中的溶液是 :MnO2转化为 ③根据电极反应式，分析A中仍存在盐酸和 Mn2+的离子方程式为 MnO2的原因。 I.随c(H+)降低或c(Mn2+)升高，MnO2氧化 (2)除杂。向已经除去Fe、Al.Si的MnSO,溶液 性减弱。 (pH约为5)中加入NH,F溶液，溶液中的 i.随c(C)降低， Ca+、Mg+形成氟化物沉淀。若沉淀后上层清 ④补充实验证实了③中的分析 液中c(F-)=0.05mol·L1,则c(Ca2+)/ 序号 实验 加入试剂 现象 c(Mg2+)= 试湖 较浓硫酸 有氯气 [Kp(MgFz)=5X101,Kp(CaF2)=5×109] a 有氯气 (3)制备MnCO3。在搅拌下向100mL1mol·L1 Ⅲ 过混合物A a和b 无氯气 MnSO),溶液中缓慢滴加1mol·L.1NH,HCO溶 a是 ,b是 液，过滤、洗涤、干燥，得到MCO方固体。需加入 (2)利用c(H+)对MnO2氧化性的影响，探究卤 NH,HC()方溶液的体积约为 素离子的还原性。相同浓度的KCI、KBr和KI (4)制备Mn(O2。MnC()3经热解，酸浸等步骤可 溶液，能与Mn(O2反应所需的最低c(H+)由大 制备MnO2。MnCO3在空气气流中热解得到三 到小的顺序是 ,从原子结构角度说 种价态锰的氧化物，锰元素所占比例 明理由 (某价态锰的锰元素中锰元素质量X100%)随热 锰元素总质量 (3)根据(1)中结论推测：酸性条件下，加入某种 解温度变化的曲线如图2所示。已知：MnO与 化合物可以提高溴的氧化性，将Mn2+氧化为 MnO2。经实验证实了推测。该化合物是 酸反应生成Mn2+:Mn2O3氧化性强于Cl2,在 加热条件下MnzO3在酸性溶液中转化为MnO2 (4)Ag分别与1mol·L1的盐酸、氢溴酸和氢 和Mn2+ 碘酸混合，Ag只与氢碘酸发生置换反应。试解 释原因： (5)总结：物质氧化性和还原性变化的一般规律 是 300340380420460500 7.(2021·浙江6月选考)C120是很好的氯化剂， 热解泻度/℃ 实验室用如图装置（夹持仪器已省略）制备高纯 图2 C2O。已知： 为获得较高产率的MnO2,请补充实验方案：取 ①HgO+2Cl2一HgC2+C2O,合适反应温度 定量MnCO3置于热解装置中，通空气气流， 为18~25℃：副反应：2Hg0+2C2△ 2HgCl2+O2。 ②常压下，C2沸点一34.0℃，熔点一101.0℃； 周体千燥，得到MnO2。(可选用的试剂：1mol· C20沸点2.0℃，熔点-120.6℃。 L-1H2SO4溶液、2mol·L-1HCI溶液.BaC2 ③C2O+H2O一2HC1O,C2O在CC14中的 溶液，AgNO3溶液) 溶解度远大于其在水中的溶解度 94 专题十四化学实验综合 请回答： (滴定I):再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶 液滴定（滴定Ⅱ）。已知产生12的反应（不考虑 C2与水反应)： 2I-+C2—12+2CI 1g0粉末 与玻璃珠 41+C120+2H+-212+H20+2C1 21-+HCIO+H+-12+H2O+CI 实验数据如下表： 加入量n(H2SO1)/mol 2.505×10-3 滴定I测出量n(2）mol 2.005×10-3 (1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水 滴定Ⅱ测出量n(H2SO4)/mol 1.505×10-3 分，可用的试剂是 ①用标准Na2S2O3溶液滴定时，无需另加指示 ②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用 剂。判断滴定I到达终点的实验现象是 ②高纯度Cl2O浓溶液中要求n(Cl2O)/n(C12) ≥99(C12O和HC1O均以C12O计)。结合数据 分析所制各的C2O浓溶液是否符合要求 州 0以 h (2)有关反应柱B,须进行的操作是 8.(2020·全国卷Ⅲ)氯可形成多种含氧酸盐，广泛 A.将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填 应用于杀菌，消毒及化工领域。实验室中利用如 入反应柱 图装置（部分装置省略）制备KC1O3和NaClO, B.调控进人反应柱的混合气中C12和N2的比例 探究其氧化还原性质。 C,调控混合气从下口进人反应柱的流速 兰浓盐酸 D.将加热带缠绕于反应柱并加热 (3)装置C,冷却液的温度通常控制在一-80~ 一60℃。反应停止后，温度保持不变，为减少产 品中的C2含量，可采用的方法是 溶液 (4)将纯化后的CO产品气化，通入水中得到高 6 纯度C2O的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要 回答下列问题： C12O时，可将CL2O浓溶液用CCL萃取分液，经 (1)盛放MnO2粉末的仪器名称是 气化重新得到。 a中的试剂为 针对萃取分液，从下列选项选择合适操作（操作 (2)b中采用的加热方式是 。c中化学 不能重复使用)并排序：c→ 反应的离子方程式是 *e*d*f→ ,采用冰水浴冷却的目的是 a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水 b.将溶液和CCL,转入分液漏斗 (3)d的作用是 ,可选用试剂 c.涂凡士林 (填标号) d.旋开旋塞放气 A.Na2S B.NaCl e.倒转分液漏斗，小心振摇 C.Ca(OH)2 D.H2 SO 「.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台 (4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶， 上静置 ,干燥，得到KCIO3晶体。 g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体 (5)取少量KClO3和NaCIO溶液分别置于1号 h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞， 和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶 将上层液体倒入锥形瓶 液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CC1 (5)产品分析：取一定量C12O浓溶液的稀释液， 振荡，静置后CC14层显 色。可知该条 加入适量CC1、过量KI溶液及一定量的稀 件下KCIO3的氧化能力 NaClO(填“大 H2SO4,充分反应。用标准Na2S2O3溶液滴定 于”或“小于”)。 95 五年高考真题分类·化学 题组三 用时： 正确率： 易错题： 1.(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、 Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至一10℃，加入稍过量 化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种 的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min. 合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5二甲基吡咯（用毗咯 下，水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌 X表示)的反应和方法如下： 30min:加盐酸调pH至4~6，继续反应2h,分 液：用水洗涤有机相，二次分液。 V.分离。向有机相中加入无水MgSO,静置， 过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液 体A后，得到产品17.92g。 回答下列问题： 已-2.5二荆个-氧基苯胺 吡咯X (1)步骤I中液体A可以选择 实验装置如图所示，将 .乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨 100mmal己-2,5-二酮（熔点： -5.5℃，密度：0.737g·cm3) (2)噻吩沸点低于吡咯 的原因是 与100mmol4甲氧基苯胺（熔 点：57℃)放入①中，搅拌。待 反应完成后，加入50%的乙醇 (3)步骤Ⅱ的化学方程式为 溶液，析出浅棕色固体。加热 至65℃，至固体溶解，加人脱 (4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副 色剂，回流20min,趁热过滤。 反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 滤液静置至室温，冰水浴冷却， 有大量白色固体析出。经过滤、洗涤，干燥得到 (5)步骤W中用盐酸调节pH的目的是 产品。 何答下列问题： (6)下列仪器在步骤V中无需使用的是 (1)量取己-2,5-二酮应使用的仪器为 (填名称)：无水MgSO4的作 (填名称)。 用为 (2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 :仪器②的名称是 (3)“搅拌”的作用是 (4)“加热”方式为 (5)使用的“脱色剂”是 (6)“趁热过滤”的目的是 (7)产品的产率为 (用Na计算，精确至 用 洗涤白色固体。 0.1%) (7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 3.(2022·全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医药 行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的 2.(2023·辽宁卷)2-噻盼乙醇(M,=128)是抗血栓 煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙 药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下： 醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95% 乙醇重结晶纯化硫化钠祖品。回答下列问题： (1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉 Na 在高温下生产硫化钠，同时生成CO,该反应的化 2-噻吩钠 学方程式为 Na ONa OI (2)溶解回流装置如图所 2-瞧吩乙醇钠 2-联吩乙醇 示，回流前无需加人沸石， I,制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和 其原因是 4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡 至大量微小钠珠出现。 回流时，烧瓶内气雾上升高 度不宜超过冷凝管高度的 顶化钠积品 Ⅱ.制噻吩钠。降温至10℃，加人25mL.噻盼， 反应至钠砂消失。 13。若气雾上升过高，可 96 专题十四化学实验综合 采取的措施是 5.(2022·浙江1月选考)某兴趣小组用四水醋酸 (3)回流时间不宜过长，原因是 锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯 (CH COCI)为原料制备无水二氯化锰，按如下 回流结束后，需进行的操作用①停止加热②关 流程开展了实验（夹持仪器已省略）： 闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为 四水醋酸锰、室温搅拌、抽滤 (填标号)。 乙酰氯、苯 固体→图1装置 A.①②③ B.③①② C.②①③ D.①③② 群整国产西学充园 (4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧 杯接收滤液，其原因是 过滤除去的杂质为 若滤纸上析出大 量晶体，则可能的原因是 (5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量 洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。 纽力 4.(2022·全国乙卷)二草酸合铜（Ⅱ）酸钾 (K2[Cu(C2O)2])可用于无机合成，功能材料 制备。实验室制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾可采用 如下步骤： I.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量 NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变 2 成黑色，过滤。 已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、 Ⅱ，向草酸(H2C2O4)溶液中加人适量K2CO3 乙醇和醋酸，不溶于苯 固体，制得KHC2O4和K2C2O混合溶液。 ②制备无水二氯化锰的主要反应：(CHCOO)2M血+ Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80一85℃，加入I 中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。 CH.COCMC+CHCo0 Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操 ③乙酰氯遇水发生反应：CH3COC1+H2O→ 作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾品体，进 CHaCOOH+HCI 行表征和分析。 请回答： 回答下列问题： (1)步骤I:所获固体主要成分是 (1)由CuSO1·5H2O配制I中的CuSO溶液， (用化学式表示)。 下列仪器中不需要的是 (2)步骤I在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下 (填仪器名称)。 反应，目的分别是 (3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是 A,用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸 紧贴在漏斗瓷板上 B.用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流 (2)长期存放的CuSO)4·5H2O中，会出现少量 尽时再转移沉淀 白色固体，原因是 C.用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，关小水龙 (3)I中的黑色沉淀是 (写化学式). 头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物 (4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O)：n(K2CO3)= D.洗涤结束后，将周体迅速转移至圆底烧瓶进 1.5:1,写出反应的化学方程式 行后续操作 (4)步骤N:①将盛有粗产品的圆底烧瓶接到纯 (5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加 化装置（图2）上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气 入KCO3应采取 的方法。 泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。 (6)Ⅲ中应采用 进行加热。 请给出纯化完成后的操作排序： (7)V中“一系列操作”包括 纯化完成·( )()( )( →将产品转至干燥器中保存 97五年高考真题分类·化学 11.B A项,氧气不能用向下排空气法收集,错谋;B项,辞是 (2)乙醇和乙酸的脂化反应除生成乙酸乙外还会生成水, 固体,放入大试管中,稀破酸是液体,放入分液漏斗中,用排 变色硅胶能够将蒸发出来的水吸收,使体系中水减少,平衡 水法收集氢气.正确;C项.NO易与氧气反应,NO不能用 向生成乙酸乙的方向移动,有利于提高乙酸乙的产率。 排空气法收集,错误;D项,制备(C0).不能用碳酸和稀砖 (3)若将变色硅胶加入反应液中,在步骤I分离出有机相之 酸,因为生成的CaSO.为数溶物,会阻碍反应进行,错误。 前需要先通过过滤将变色硅胶分离,而使用小孔冷凝柱承载 12.D A.B.C三项中都有沉淀生成,离子浓度减小,当试剂b 变色硅胶则不需要将其分离,A正确;平衡常数只与温度有 完全反应后再继续加试剂a,离子浓度增大;但D项中不会 关,加入变色硅胶不能改变该反应的乎衡常数,B错误;变色 出现离子浓度减小的情况,故选D。 硅胶并未与反应液直接接触,不能起到沸石作用,C错误;反 13.D 利用乙醇和浓破酸反应制取乙蟒,应迅速升温至 应过程中变色硅胶和甲基紫的颜色都会发生变化,将变色硅 170C,产生气体需除杂后才可通入澳水中,A项方案设计 胶加入反应体系中,会影响对甲基紫颜色变化的判断,从而 错误;取少量样品,加入3ml.蒸水和少量乙醇,振荡,再 影响甲基紫指示反应进程,D正确。 加入1~2滴FeCl.溶液,若溶液星紫色,则产品中含有水 (4)分离有机相时需要使用分液漏斗将水相和有机相分开。 杨酸,B项现象和结论错误;若金属纳不完全燃烧,加入水 洗潦有机相时需要将有机相加入分液漏斗中,加入适量的水 后,有氢气生成,C项方案设计错误;Na.SO.因体样品变质 (或水溶液),盖好玻璃塞进行充分振荡,使有机相中的水溶 生成Na.S0).,取少量待测样品溶于蒸懈水,先加入足量稀 性物质被充分洗去,之后再进行分液操作,故两种操作都会 益酸,再加入足量的BaCl.溶液,若有白色沉淀产生,则样 使用的仪器是分渡漏斗。 品已经变质,D项正确。 (5)乙酸和乙醇按物质的量之比I:1反应,原料中。n(乙酸) 14.B 若原溶液中存在硝酸根离子,NO 可以和Fe 反应生 n(乙醇),则代入”(乙酸)来计算理论产率,若乙酸全部转 成Fe” ,故不能验证原溶液中含有亚硝酸根离子,A错误; 化为乙酸乙,则乙酸乙翻的理论产量为100mmol,即 根据题给数据可知,三价铁的量不足,如果反应完全,三价 0. 100 mol,对应的质量为0.100molx88g·mol -8.80g. 铁应该没有剩余,溶液变血红色证明三价铁有剩余,说明该 实际产生乙酸乙6.60g,纯度为98.0%,因此该实验中乙 反应存在化学平衡,即K1与FeCl.的反应有一定限度,B 酸乙翻的产年为f.60g×98.0%73.5%. 正确;溶液中加入KOH后,体系中剩余大量的OH,再加 8.80g 入硝酸银溶液后OH也可以使Ag产生白色沉淀,C错 (6)在化反应中,酸脱经基醇脱氢,因此若使用C.H*OH 误:新制Cu(OH):悬浊液在酸性溶液中会溶解,不会与醒 作为反应物进行反应,则生成的乙酸乙为CHCO) 基发生特征反应,所以看不到砖红色沉淀,无法证明糖在 OC。H.,其相对分子质量为90。在质谱检测中,某物质的分 酸性水溶液中是否稳定,D错误。 子离子峰的质荷比数值等于其相对分子质量的数值,因此该 15.BC 笨酸能与NaOH反应生成酸纳,经振荡、静置、分液 目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。 可分离出笨层,达到除去笨中少量笨酸的目的,A项正确;盐 4.答案:(1)①Fe(OH)②浸出初期.c(H)较大,Fe的浸出 酸与NaHCO.反应生成的CO. 中混有HCI杂质,HC1的存 率较大,5min之后,溶液酸性减弱,Fe水解生成Fe(OH) 在干扰C0与舱饷的反应,即无法证明酸性: 进人滤 碳酸一笨盼,B项错误;除去碱式滴定管胶管内的气泡,需将 (2)①pH增大,有利于(RNH).SO. 的形成,促进萃取平衡 胶管弯曲,用手挤压玻璃球,便于排出气泡,突嘴垂直向下, 向正反应方向移动,有机层中的Fe元素增多 ②2:1 不利于除去气泡.C项错误;配制Cu(OH)。悬浊渡时应向过 (3)①2Nd*+3CO+HO-2Na(OH)CO+CO. 量的NaOH溶液中逐滴加入少量CuSO.溶液,D项正确。 ②2.1,8.84mgNd(OH)CO.的物质的量为4x10 mol. 专题十四 化学实验综合 550~600C时.固体分解产生H.0与CO..质量共减少 考点1 1. 24 mg,其中n(H.0)-2×10 mol,m(H.O)-0.36mg. 物质的制备与性质探究 则m(CO.)=1.24 mg-0.36 mg=0.88 mg.n(CO.)-2 题组一 1.C 红磷使用前应用水洗潦,除去其表面的可溶性氧化物及 10 mol.n(c0.)=n(C0)=2x10mol.n(Nd); n(C0)-2:1 氧化物的水化物,A正确;将红磷转入装置,抽真空后加热外 管,除去红礴表面的水分,同时除去残余的少量氧气,B正 解析:(1)①FeO。溶于HCl生成Fe ,随着反应的进行,溶 确;由仪器构造可知,应从b口通入冷凝水(类比直形冷凝管 液中c(H )下降,Fe”水解程度增大,生成的Fe(OH)。会 的“下口进上口出”,b口类似千直形冷凝管的下口),C错 进入滤潦中。②浸出初期,Fe.O.溶解,Fe浸出率上升, 误:通入冷凝水后P.(g)在冷凝管外壁凝华,冷却后在氛气 5min之后,HCl被逐渐消耗,c(H)下降,Fe水解生成 氛围下收集,防止产品变质,D正确。 Fe(OH)。进入滤中,使得Fe浸出率又下降。(2)①pH增 2.B 由反应方程式可知,生成物中含有水,若将水分离出去, 大时.c(H)减小,会促选反应:(R.NH).SO+Fe+ 可促进反应正向进行,该反应选择以共沸体系带水可以促使 S0+H.0- 反应正向进行,A正确;反应产品的沸点为12C,环已炕的 反取 沸点是81C,环已炕一水的共沸体系的沸点为69C,温度可 取方向移动,根据已知反应,c(H)增大,也会使 以控制在69C~81°C之间,不需要严格控制在69C,B错误; (R NH).SO+H +HSO 2(R.NH·HSO)平衡 接收瓶中接收的是环已炕一水的共沸体系,环已婉不落于水, 向移动,萃取剂(RNH)SO.的浓度增大,也促进萃取反应 会出现分层现象,C正确;根据投料量,可估计生成水的体积, 正向进行,故有机层中的Fe元素增多,②由均摊法知,晶胞 所以可根据带出水的体积估算反应进度,D正确;故选B。 中位于面上的Fe有8个,位于晶胞内的Fe有4个,则 3.答案:(1)催化剂和吸水剂 不会使反应物脱水而发生副反 应(或其他合理答案) (2)使平衡向生成乙酸乙的方向移动,提高乙酸乙产率 N(B)-8X-4.故 N(Fe):N(B)-2:1.(3)①Na"。 (③)AD (4)分液漏斗 C0 发生相互促进的水解反应,产物为Nd(OH)CO.和 (5)73.5% C0.,根据电荷守恒、原子守恒配平反应的离子方程式为 (6)90 2Nf +3CO +HO-2Nd(OH)CO.+CO 解析:(1)NaHSO.圈体能够吸水,同时能为反应营造酸性环 境,类比浓H.SO.的作用,NaHSO.可作为催化剂和吸水 剂,若使用滚碗酸,在加热条件下可能发生乙醇脱水生成乙 n(OH)=4X10mol,550~600C时,Nd(0H)CO.生成 酸或乙等副反应,使用NaHSO.因体则不会发生这类副 Nd.O.(C0).质量减少8.84mg-7.60mg=1.24mg,培 反应。 烧产物中不含有H元素,则根据20H~H.0,培烧过程中 182 参考答案 生成的H0的质量为x4×10*molx18g·molx (4)结晶度受反应速率与温度的影响,故可采取的措施有采 用适宜的滴液速度、选择适宜的培烧温度,A、D正确;若用 10 mg·g -0.36mg,则生成的C0.的质量为1.24mg 盐酸代替KOH溶液,Fe和Fe.O. 均会溶解在盐酸中,得不 0.36mg-0.88mg,根撼CO~CO..发生反应的C0的 物质的量为0.88×10第-2x10*mol,起始体中含有的 到产品,B错误;Fe^{”容易被空气中的氧气氧化,C错误。 44g.mol (5)因为反应后溶液中有氛离子,故在步骤④中判断沉淀是 CO 的物质的量-a[Na(OH)CO]-4x10mol,则剩余 否已经用水洗浇干净,需取最后一次洗浇液,加入稀硝酸酸 固体中C0 的物质的量为4×10mol-2×10 mol 化后,再加入硝酸银溶液,若无白色沉淀生成,则证明已洗浇 干净;乙醇易挥发,可以除去晶体表面水分,便于快速干燥。 2X10 mol,培烧过程中,Nd不会减少,则剩余图体中 Nd 的物质的量为4×10mol,故产物中n(Nd)! (6)9.95g FeCl.·4H.O(M.=199)的物质的量为 198.5mo -0.05 mol,KOH的物度的量为0. 1 Lx n(CO)-(4×10moD:(2×10mol-2.1. 9.95g 5.答案:(1)锥形瓶 升温,揽择等 (2)浓氢水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴 14mol·L一1.4mol,根据发生反应的离子方程式为 100 Fe&+Fe.&+H0知KOF (3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处,漏斗末端较长处(尖嘴部 4Fe*+8OH- 分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁 量,应用FeCl.·4H.O的量进行计算,则理论上所得的Fe (4)活性炭 (5)利用同离子效应,促进钴配合物 和Fe.0.的物质的量均为0.0125mol,故得到的产品质量 [Co(NH。).]C1.尽可能完全析出,提高产率 应为0.0125mol×(56g·mol +232g·mol)-3.6g. 解析:称取2.0g题化矮,用5ml.水溶解后,分批加入3.0g CoCl.·6H.0后,降温,再加入1i活性炭,7ml.浓氢水,揽 实际得到的产品为3.24g,则其产来为3.24×100%- 3.6E 抹下逐滴加入10mL.6%的双氧水,加热反应20min;反应 90.0%。 完成后,冷却,过滤,钻配合物在冷水中会析出固体,过滤所 得固体为钻配合物[Co(NH.)]Cl.和活性炭的混合物,将 7.答案:(1)不能 (2)吸收氢气,防止污染空气 所得围体转入有少量盐酸的沸水中,趁热过滤,除去活性炭, 防止空气中的水蒸气进人三 将滤液转入烧杯中,加入浓盐酸,可促进钻配合物 颈烧瓶使SbCl、SbCl.水解 [Co(NH。).]CL.析出,提高产率,据此解答。 (3)三颈烧瓶 b 防止SbC.分解 (1)由图中仪器的结构特征可知,a为锥形瓶;加快氢化按落 (4)SiO+4HF--SiF.*+2H.0 解可采用升温,揽摔等,故答案为:锥形瓶;升温,揽摔等; (5)H. sO.+HSbF -[H SO. ][SbF] (2)步骤ll中使用了浓氢水和双氧水,他们高温下易挥发,易 (6) CH.CHCH. +HSbF (CH)C'+SbE +H 分解,所以控制在10C以下,避免浓氛水分解和挥发,双氧 水分解,要控制温度在10C以下,通常采用冰水浴降温,故 CH. 答案为:浓氛水分解和挥发:双氧水分解;冰水浴: 解析:(1)与直形冷凝管相比,球形冷凝管的冷却面积大,冷 (3)图中为过滤装置,图中破璃林没有紧靠三层滤纸处,可能 却效果好,一般用于冷凝回流,直形冷凝管一般用于蒸操 造成滤液溅出。还有漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠 作,故实验装置中两个冷凝管不能交换使用。(2)根据题表 在“盛滤液”的烧杯内壁,可能导致液滴飞溅,故答案为:玻球 中提供的信息,SbCl、SbCl.极易水解,可知试剂X的作用 没有紧靠三层滤纸处,温斗末埃较长处(尖嘴部分)没有紧 是防止空气中水蒸气进入三颊烧瓶。同时吸收氧气,防止污 靠在“盛滤液”的烧杯内壁; (4)步骤IV中,将所得国体转入有少量益酸的沸水中,根据题 染空气。(3)减压蒸前,必须关闲活家b,以保证装置密 目信息,钻配合物[Co(NH。).]Cl。溶于热水,活性炭不落于 封,便于后续抽真空,根据题表中提供的信息知,SbC.容 热水,所以趁热过滤可除去活性炭,故答案为:活性炭; 易分解,用减压蒸而不用常压蒸,可以防止SbCl.分解。 (5)步骤V中,将滤渡转入烧杯,由于钻配合物为 (4)由SbC;制备HSbF。时,需用到HF,而HF可与玻璃中 [Co(NH。)TCl.中含有氢离子,加入4mL.浓盐酸,可利用同 的SiO.反应,故不能选择破璃仪器。(5)H.SO.与超强酸 离子效应,促进钻配合物[Co(NH).]Cl。尽可能完全析出, HSbF。反应时,H.SO. 表现出减的性质,则化学方程式为 提高产率,故答案为:利用同离子效应,促进钻配合物 H.SO.+HSbF [H.SO.][SbF ]。(6)2-甲基丙炕的 [Co(NH)。]C1.尽可能完全析出,提高产率。 结构简式为CH.CHCH,根据题给信息知, 6.答案:(1)(球形)冷凝管 平衡气压,便于液体顺利流下 (2)2NH.+3CuO-3Cu+N+3H.O(或 NH.C1+NaNO. CH △NaCI+2H.O+N.)A(或B) CH.CHCH 中一CH一参与反应,反应的离子方程式为 CH (4)AD CH.CHCH+HSbF (CH)C+SbF+H. (5)稀硅酸和硝酸银溶液 除去晶体表面水分,便于快速 干媒 CH (6)90.0% 8.答案;(1)a-e-f一b-c一g-h 将玻璃塞上的回橹对准分 解析:(1)根据仪器的构造与用途可知,仅器a的名称是(球 液漏斗口上的小孔 形)冷凝管;惊压滴渡漏斗在使用过程中可保持气压平衡,使 (2)增大反应物的接触而积,提高吸收效率 液体顺利流下。 (3)NaCI+CO.+NH+H.O--NaHCO..+NHCI (2)实验室中制备少量氛气的基本原理是用适当的氧化剂将 (4)①0.84 ②冷却结晶 氢或按盐毂化,可将象气通入灼热的氧化铜中反应,化学方 过滤 程式为2NH。+3CuO-3Cu+N.+3H.O.选择A装置: (5)A 还可用炮和NaNO.(aq)和炮和NHCl(aq)在加热条件下反 解析:(1)A中制得的CO.中混有HCl,经D中饱和碳酸氢 应,化学方程式为NH.C1+NaNO.-NaCI+2H.O+N.. 钩溶液净化后通入B中,剩余CO.用NaOH溶液吸收,故顺 选择B装置。 序为a-e-f-b-c-g-h。 (3)三颈烧瓶中FeCl.溶液与KOH溶液发生反应生成了Fe (2)雾化可使反应物接融面积更大,反应更充分,吸收效率 更高。 和Fe。O.,根据原子守恒和得失电子守恒,该反应的离子方 (3)根据实验原理,可写出生成NaHCO.的化学方程式: NaC1+CO.+NH.+H.O-NaHCO.+NH.CI. 183 五年高考真题分类·化学 (4)①根据题意知,使Na.O.增重的是CO.. (7)2.0g安息香(C.H.O.)的物质的量约为0.0094mol. 2Na.O.+2CO.-2Na.CO.+O. △n 理论上可产生二笨乙二翻(C.H。O.)的物质的量约为 2X44g 56g m(CO.) 0.14g 2×44g56g.m(C0)-0.22g。 80.8%,最接近80%,故答案为:b。 n(C0)0.14g 根据NaHCO.分解的化学方程式可知: 2NHCO. ~ CO 8HCI 冷凝并回收利用SOCl. 44g (_ 2×84g AB m(NaHCO.) 0.2g 44 m(NaHCO.)-0. 84 g。 2×84g (3)③ cCl. m(NaHCO)0.22g 解析:通过加热的方法使FeCl.·4H.O失去结晶水,且需要 ②根据溶解度曲线,NH.C1的溶解度随温度变化较大,湿度 抑制Fe 的水解和防止Fe}被氧化。由SOCl.遇水极易反 越低,溶解度越小,因此应采用冷却结晶、过滤方法,分离 应生成两种酸性气体知,S0CL.与H.0反应的产物为S0 出NH.Ci. 和HCl,HCl可以抑制Fe水解 (5)当无水Na.CO.吸收一定水分时,称量的一定质是 (1)由解析知,制备FeCl。过程中要防止Fe 被氧化,故反 Na.CO. 因体中,实际的Na.CO.质量偏小,消耗盐酸体积偏 应开始前应先通N.排尽装置中的空气,之后先加热装置a, 使常温下呈液态的SOCl.汽化进入装置b,再加热装置b. V(HCD) SOCl.与FeCl.·4H.O受热分解出来的水蒸气反应生成 题组二 HCl.既失去了结晶水,又抑制了Fe 的水解;结合守恒法得 1.答案:(1)圆底烧瓶(2)E C D 反应的化学方程式为Fecl.·4HO+4SoCl. -FecCl。+ (3)BC (4)液封 (5)ABC (6)99% 8HCl+4SO.。 解析:(1)根据仪器X的外形特征可知其为圆底烧瓶。(2) 装置E用于除去酸性气体杂质,但气体通过E时可能带有 (2)由得失电子守恒知Cr.O ~6Fe,根据实验I得,m;g 水蒸气,所以装置C应设置在装置E之后,为了使H.S在装 样品中n(FeCl)-cVx10x6mol;由实验ll得,m;g样 _o 置F内充分冷却并收集,装置F前应连接装置D进行预冷 品中n(1.0)-m_■mol,则- 却。(3)装置C用于干燥H.S,因为H.S是酸性气体,所以 18 不能使用碱性干燥剂,可使用五氧化二磷或无水氢化进行 cVx10X6mol 0.108。A项,样品中含少量Fe0杂质,同质量的样品落 干燥。(4)装置G中的乘可以防止外界O.进入使H.S氧化 一。 或装置F内液态H.S挥发进入空气造成污染,实现液封作 用。(5)为防止H.S和装置G中的乘挥发造成危害,该实验 于稀破酸后生成的Fe” 较多,导致消耗的K.Cr.O.溶液的 须在通风树内进行,A正确;为了使H.S充分冷却液化,用 体积偏大,则n的测量值偏小;B项,样品与SOCL.反应时失 装置D进行预冷却,B正确;MgCL.是制备H.S反应中的反 水不充分,则使n。偏大,n的测量值偏小;C项,实验I称重 应物,为避免反应过程中消耗MgCl.使其浓度降低,反应产 后,样品发生了潮解,不影响样品中Fe 的量,消耗的 生H.S的速率不稳定,应加入过量的MgCl. 固体使MeCl K.Cr.0.溶液的体积不变,则n的测量值不变;D项,滴定达 溶液保持饱和,C正确;若使用硝酸吸收H.S尾气,会产生 到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成,导致读取的 数氧化物造成环境污染,D错误。(6)由题意可得关系式: K.Cr.O.溶液的体积偏小,则n的洲量值偏大;故选A、B。 H.S-CuS~CuO.m(CuO)-32.814 g-31.230 g-1.584g (3)组装蒸装置时,题干中已经将①(三颈烧瓶)、②蒸 头、⑧温度计接好,接下来应选择直形冷凝管冷却,再连接 0牛角管,为保证装置中的气压平衡,要用③收集偷分,最后 m(H.S)-0.0198mol×34g·mol -0.6732g.因此产品 用干燥管防止空气中的水蒸气进入装置,避免TiCl.水 解,故后面的安装顺序为③。由“TiCl.与CCl.分子 结构相似”知TiCL和CCL.均为分子晶体,由于M(TiCL) 2.答案:(1)油(2)球形冷凝管 M.(CCL).则TiCL的沸点高于CCL,蒸时应先 (3)防暴沸(4)FeCl. 可行 空气可以将还原产物FeCL 出CCl。 又氧化为FeCl.,FeC1.可循环参与反应 4.答案:(1)催化防止氧气、水进入密闭体系 (5)溶解安息香,防止安息香析出 (2)试管加满水倒扣于水糟中,M处通入氢气.将N处排出 (6)a (7)b 的气体导至试管内。如试管底部出现气泡,则空气尚未排 解析:(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾,冰乙酸的沸点超过 尽;如未出现气泡,则空气已排尽 了100C,应选择油浴加热,所以仪器A中应加入油作为热 (3)分批少量加入纳粒;降低冷却液温度;适当增加液氛量 传导介质,故答案为:油; (4)BC (5)bdg (2)根据仪器的结构特征可知,B为球形冷凝管,为了充分冷 解析:(1)NaNH。易与水、氧气等反应,装置B的作用是防止 却,冷却水应从a口进,b口出,故答案为:球形冷凝管;; 空气中的氧气、水蒸气进入密闭体系。 (3)步骤②中,若沸腾时加入安息香,会暴沸,所以需要沸腾 (4)2Na+2NH.--2NaNH.+H.,有可燃性气体氧气生 平息后加入,故答案为:防暴沸: 成,步骤lI中液数处于微沸状态,生成的H,中混有一定量 (4)FeCl.为氧化荆,则铁的化合价降低,还原产物为FeCl。, 的氢气,不能在N处直接点火,B项错误;NaNH.易与水、氧 若采用催化量的FeCl,并通入空气制备二乙二酬,空气可 气等反应,不能在通风栅内抽滤除去液氛,C项错误。 以将还原产物FeCl.又氧化为FeCl.,FeCl.可循环参与反 (5)准确称取xg产品NaNH.后,加入过量的HC1标准落 应,故答案为:FeCl.:可行;空气可以将还原产物FeCl.又氧 液,反应后客液中落质为NaCI、NH.CI、HCI.用NaOH标准 化为FeCl。,FeCl. 可循环参与反应; 溶液滴定过量的HC1标准溶液,滴定终点时,溶液中溶质为 (5)由表格中信息可知,安息香难溶于冷水,溶于热水,乙醇, NaCl.NH.Cl,显酸性,故选用甲基红作指示剂,根据消耗的 乙酸,所以步骤①~③中,乙酸除做溶剖外,另一主要作用是 NaOH标准溶液的量求得过量的HCl标准溶液的量,进而 溶解安息香,防止安息香析出,故答案为:洛解安息香,防止 求得与产品NaNH。反应的HC1标准溶液的量,结合产品的 安息香析出: 质量,即可求得产品NaNH。纯度。 (6)根据安息香和二笨乙二酬的溶解特征,安息香落于热水 5.答案:(1)H.S0.溶液 二笨乙二醐不溶于水,所以可以采用热水洗条粗品除去安息 MnO +sO+2H -Mn+sO+H.0 香,故答案为:a: (2)100(3)200ml. 184 参考答案 (4)加热至约450C分解一段时间,将冷却后的固体加入至 却,为了让Cl。充分反应,提高Cl。的利用率,应调控进入反 适量1mol·1 H.SO.溶液中,加热,揽择反应一段时间, 应柱的混合气体中Cl。和N.的比例及混合气从下口进入反 过滤,用水洗泽,取最后一次洗条滤液,向其中滴加BaC1.溶 应柱的流逸,故B、C项正确;加热会导致副反应的发生, 液,无白色沉淀生成 D项错误。(3)在一80~一60C的温度下,生成的(C1.0及 解析:(1)若三颈瓶中先加入H.SO.溶液,向其中滴加 未反应完的Cl.均被冷却成液态,因Cl。的沸点比Cl.O低 Na.S0溶液则易生成S0,导致Na.S0.的利用率低,故漓 得多,液态CL.比C1O更易挥发,故可用拍气(减压)或继续 液漏斗中的溶液为H.SO.溶液;MnO.在酸性条件下被 通入干燥N。的方法来除去产品中的Cl.。(4)用CCl.萃取 s 还愿为Mn*,S0 被氧化为SO ,结合得失电子守 分液的操作是:检查分液漏斗的旋塞和活案处是否渴水→将 恒。电荷守恒,原子守恒配平离子方程式。(2)沉淀后上层清 混合液转入分液漏斗→倒转分液漏斗,小心振荡→旋开旋塞 液为饱和,则(Ca)(Ca)(F)二 放气→经几次振荡放气后将分液漏斗静置→打开旋塞,向锥 ((Mg); c(Mg).(F) 形瓶中放出下层液体→待下层液体完全放出后,从上口倒出 K(CaF)5X10 K(MgFo)5×10-100。(3)反应的化学方程式为 上层渡体。(5)①1.溶解在CCL中使溶液呈紫红色,故落 液由紫红色变为无色时.1. 与Na.S.O. 反应完全,反应达到 MnSO.+2NHHCO.-MnCO+(NH.).SO+H.O+ 滴定终点。②由41+ClO+2H-2I.+HO+2Cl 100×10LX1mol·Lx2-0.2L-200 ml。(4)分析 CO..即MnSO~2NH.HCO.NH.HCO 的体积为 1 mol.L) 10 mol)x2-1.000x10mol,由Cl.0氧化I生成的1. 题图可知,先加热控制温度450C左右,此时MnO.含量最 为2.000×10 mol,则由C1.氧化I生成的1.为2.005× 高;因Mn.O.氧化性强于Cl.,MnO.能够与HCl发生氧化 $0mol-2.000x10mol-5.000x10'mol,由21+ 还原反应生成Mn ,要保证Mn.O.转化为MnO.,则选择 Cl-1.+2Cr知,n(Cl)-n(1)-5.0o0×10*mol. 加入稀球酸;由于MnO.不落于稀碗酸,加入稀碗酸后 Mn.O.转化为MnO.和Mn” ,过滤得最大量的MnO;洗 5.000×10mol 条,洗泽液用BaCl.检验是否含有SO ,当不再产生白色沉 要求。 淀时,说明洗潦干净,然后干燥得MnO.。 8.答案:(1)圆底烧瓶 饱和食盐水 6.答案:(1)①MnO+4H+2C-Mn*+CI.+2H.0 (2)水浴加热 Cl.+2OH--ClO +CI+H.0 ②2C1-2c--C1. 避免生成NaClO. (3)吸收尾气(Cl.)AC ③C1还原性减弱(Cl.的氧化性增强) (4)过滤 少量(冷)水洗泽 ④KCI固体(或浓 饱和溶液) (5)紫 小于 MnSO.固体(或浓饱和溶液) (2)KCIDKBr>KI C1.Br、I位于第IIA族,从上到下电子 解析:(1)由装置图可知,盛放MnO,粉末的仪器是园底烧 层数逐渐增加,原子半径逐渐增大,得电子能力逐渐减弱,阴 瓶;浓盐酸与二氧化锈在加热条件下反应制取氧气,制取的 氢气中会混有杂质氢化氧和水蒸气,a中的试剂是饱和食盐 离子的还原性逐渐增强 (3)AgNO. 或Ag.SO 水,可以除去杂质数化氢。(2)b中采用的加热方式是水浴 加热。心中氢气与冷的氢氧化纳溶液反应生成氢化钢、次氢 (4)溶解度Agl<AgBr AgCl.I 、Br .CI 均可使反应Ag 酸纳和水,离子方程式为Cl.+2OH--CI+Cl0+ 一e --Ag 中的c(Ag)降低,提高Ag的还原性,其中只 有1能使Ag的还原性提高到能将H还原 H.O:因为氛气与热的氢靴化钓溶液反应会生成急酸纳,为 防止生成飘酸纳,该反应需在冰水浴冷却的条件下进行。 (5)氧化剂(还原剂)的浓度越大,其氧化性(还原性)越强,还 (3)氛气有毒,能污染空气,实验结束时剩余的氧气要进行尾 原产物(氧化产物)的浓度越大,氧化剂(还原剂)的氧化性 气吸收,d的作用是吸收尾气(Cl。)。因为(Cl.可和Na.S发 (还原性)越弱(或还原反应中,反应物浓度越大或生成物浓 度越小,氧化剂氧化性越强) 生反应Cl.+Na.S--2NaCl+S ,故可用Na.S落液吸收 解析:(1)②MnO.与浓盐酸反应时,CI被MnO.氧化为 Cl..A项正确;氢气与氧化纳不反应,不能用氛化纳溶液吸 收,B项错误;因Cl。可和Ca(OH):发生反应2Cl.十 Cl..③结合1中分析可知,随CI浓度降低,还原性减弱。 2Ca(OH)-CaCl+Ca(CIO).+2H.O.故可用 ④实验I增大c(H).实验lI增大c(CI).两组实验均有 Ca(OH).溶液吸收C..C项正确:氧气与H.SO.不反应 CL. 产生;实脸II中无Cl.产生,结合③中分析,应是同时增 不能用H.SO.吸收,D项错误。(4)冷却结晶后要进行过 大c(Mn)和c(CI)。 滤,使晶体和液体分离,过遮得到的晶体要用少量冷水洗潦, (2)还原性:Cl <Br I,相同浓度的CI 、Br 、I 被氧化 防止氢酸钾溶解损失,洗浇后干燥就得到氢酸钾晶体。(5)? 时,需要H浓度:KCKBrKL. 号试管溶液变棕色说明发生了氧化还原反应,"离子被氧化 (3)根据题意推知发生反应Br。+Mn +2H.O--2Br + MnO.,+4H',根据(1)中③的分析,降低Br浓度,促使 成单质,"单质易落于四象化碳,的四氢化碳溶液呈紫 色。同一还原剂(KI)和不同氧化剂作用,氢酸钾不与K1反 Br。将Mn氧化为MnO.,故题中所加化合物为易溶或微 应,次氢酸纳能与K1反应,说明氢酸钾的氧化能力小于次 落的银盐,A&与B 结合成AgBr沉淀,使Br 浓度减小。 氢酸铀。 7.答案:(1)①浓H.sO.②a 题组三 (2)ABC 1.答案:(1)酸式滴定管 (3)抽气(或通干燥氮气) (2)铁架台 球形冷凝管 (4)a b g (3)使固液充分接触,加快反应速率 (5)①CCL.中由紫红色突变到无色 (4)水浴加热 ②溶液中C1.0和C1.分别为1.000×10 mol.5.000× (5)活性炭 10 mol,n(CLO)/n(Cl.)-20099.符合要求 (6)防止产品结晶损失,提高产率 50%的乙醇溶液 解析:(1)①干燥Cl.和N.可用浓碗酸;②用NaOH溶液吸 (7)重结晶 收未反应完全的CL.,为防止溶液中的水分进入装置C中与 解析:(1)己2,5-二翻的学尔质量为114g·mol ,根据题 C1.O反应,在盛NaOH溶液的洗气瓶与装置C之间,应连 100×10mol×114g· mol15. 47 cm-15.47 mL又 中所给数据可知,所需己2,5-二酬的体积为 接盛有无水CaCl.的干燥营,故虚框D中选用a装置。(2) 为加快反应速率并防止生成的C1.0与水反应,将Hg0粉 0.737g.cm 末热处理去除水分,增加表面积后填入反应柱,A项正确; 因为翻类物质对橡胶有腐蚀性,所以选用酸式滴定管。 N. 的作用是将生成的以.O从反应柱中吹出,进入C中冷 (2)③为铁架台;仪器②用于冷凝回流,为球形冷凝管。 185 五年高考真题分类·化学 (3)己-2,5-二翻的熔点为-5.5C,常温下为液体,4-甲氧基 (2)Na.S粗品中含有的煤灰及重金属砚化物等杂质难落于 笨腰的熔点为57C,常温下为固体,揽挡可使国液反应物充 95%乙醇,可直接作沸石,不需外添加沸石;气雾上升过 分接触,加快反应速率。 高,说明水浴湿度过高导致乙醉大量蒸发,可降低水浴温度 (4)由题给信息“加热至65C”可知,应用水浴加热。 使气雾下降。 (5)“脱色刻”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质,结 (3)回流时间过长导致乙醇挥发过多而析出产品,造成产品 合题中信息,加入脱色剂后回流,趁热过滤,保留滤液,即脱 损失;回流结束时,为防止蒸气逸出应先停止加热,再移去水 色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体,所以可以选用活性炭 落,最后关闭冷凝水。 作脱色荆。 (4)乙醇易挥发,锥形瓶瓶口细,可减少乙醇挥发;重金属磕 (6)由题给信息可知产品叱咯X为白色固休,加熟至65 化物难落于乙醇,故过滤除去的杂质为重金属碗化物;孩化 可溶解在50%的乙醇溶液中,所以需趁热过滤,使产品尽可 纳易溶于热乙醇,热过滤时须预热过滤装置,否刻易导致温 能多地进入滤液,防止产品结晶损失,提高产率;由题中信息 度降低使疏化钩结晶大量析出。 加入50%的乙醇落液后析出浅棕色圆体(即含杂质的产品) (5)Na.S易落于热乙醇,在95%冷乙醇中溶解度较小,可用 可知,常温下产品不溶于50%的乙醇溶液,所以为减少溶解 95%冷乙醇洗蓬。 损失,洗泽时可用50%的乙醇溶液。 4.答案:(1)分液漏斗、冷凝管 (7)由产品的分离提纯过程可知,若需进一步提纯,可采用的 (2)风化生成无水CuSO. 方法为重结晶。 (3)CuO (4)3H.CO.+2K.CO.-K.CO +2KHC.O (2) 》中含有-NH一,可以形成分子间氢 2.答案:(1)c 乙1 2CO.*+2H.0 (5)分批加入(6)水浴 键,氢键可以使熔沸点升高 (7)冷却结晶、过滤、洗泽 解析:(1)用CuSO.·5H.O晶体配制一定浓度的CuSO.落 (③)2 士H +2N→2 液,需要用天平称量晶体质量,用量简量取一定体积的蒸怡 水,在烧杯中溶解晶体,不需要分液漏斗、冷凝营,(2)带结 (4)将环氧乙烧溶液滑烧杯壁缓缓加入:此过程中不断用玻 晶水的晶体露置在空气中失去结晶水的过程叫做风化,蓝色 璃棒进行揽摔来散热 的CuSO·5H.0晶体失去结晶水变成白色的CuS0. 固 (5)将NaOH中和,使平衡正向移动,增大反应物的转化率 体,是风化的结果。(3)CuSO.溶液与NaOH溶液反应生成 (6)球形冷凝管和分液漏斗 除去水 浅蓝色沉淀Cu(OH),加热后,Cu(OH):分解生成黑色 (7)70.0% CuO(4)由题意可知,n(H.CO).n(K.CO)-1.511 解析:(1)步骤I制钢砖过程中,液体A不能和Na反应,而 时,反应生成KHCO.和K.CO,反应的化学方程式为 乙、水和液氢都能和金属Na反应,故选C。 3H.CO.+2K CO --KCO.+2KHCO.+2CO. 2H.O。(5)II中草酸与碳酸钾反应产生C0.气体,若反应 (2)咳哈沸点低干眈咯^{} )的原因是:{ ,中含有一 过于剧烈,产生的大量气体会将液体带出引起喷溅,因此可 1 1 分批加入K.CO。,以降低反应速率。 NH一,可以形成分子间氢键,氢键可以使熔沸点升高。 5.答案:(1)(CH.COO).Mn (2)步骤I脱去四水醋酸的结晶水并防止生成MnCl。;步 和Na反应生成2+哈纳和H,化学 (3)骤中/ 骤I|I加热回流促进反应生成MnC (③)BD (4)①c d b a ②防止可能产生的酸性气体进入抽气 方程式为:2/ 2Na→2 十H: 系;防止外部水蒸气进人样品 (5)乙 (4)步骤IlI中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环 解析:(2)步骤I控制在室温下反应,结合题中已知信息②中 氧乙炕溶渡的方法是:将环氧乙炕溶渡沿烧杯壁缓缓加入; 提供的反应条件,可知室温下反应的目的是脱去四水醉酸 此过程中不断用玻璃棒进行批摔来散热。 的结晶水并防止生成MnCL.;步骤Ill的目的是使无水暗酸 (5)2嚷哈乙醇钩水解生成一吟乙醇的过程中有NaOH 与CH.COC1在加热条件下反应制备MnC..而冷凝回流操 生成,用盐酸调节pH的目的是将NaOH中和,使平衡正向 作可使受热挥发的液态反应物CH.COCl不断回流到反应 移动,增大反应物的转化率。 容器中,使之与无水醋酸猛充分反应。(3)乙酷氛遇水发生 (6)步骤V中的操作有过滤、蒸,蒸懈的过程中需要直形冷 反应,无水二氧化钱易吸水潮解,因此拍滤应该在无水条件 凝管不能用球形冷凝管,无需使用的是球形冷凝管和分液温 下操作,不能用蒸水润湿滤纸,A错误;用倾析法转移溶 斗;向有机相中加入无水MgSO.的作用是;除去水。 液,开大水龙头,待溶液快流尽时再转移沉淀有利于快速析 (7)步骤I中向烧瓶中加入300mI.渡体A和4.60g金属 出,B正确;无水二翁化溶于乙醇,不能用乙醇作为洗泽 剂,C错误;无水二氛化极易吸水潮解,洗泽结束后,将固 体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作,D正确。(4)①在实 反应,根据方程式可知,理论上可以生成0.2mol2嘱哈乙 验收尾阶段的操作一般与开始阶段的操作顺序相反,故纯化 17.92g 醇,产品的产来为0.2mofx128gm×100%-70.0%。 结束后应先关闭加热器,冷却到室温后,打开安全瓶上旋塞, 使内外压强相等,再关闭抽气系,最后拔出园底烧瓶的瓶塞, 取出烧瓶中园体,所以操作顺序为c→d→b→a.②根据实 10H.1 验过程可知,固体表面可能吸附着CH.COCl.(CH.CO).0 (2)粗品中含有不溶性固体,起到了防暴沸作用 降低水落 等杂质,抽滤后这些杂质进入抽气裂,可能会损坏抽气裂,应 温度 在进入抽气系前除去;抽气结束后,平衡气压时,空气中的水 (3)防止乙醇挥发过多而析出产品 D 基气可能进入客器,造成无水二氧化潮解。(5)结合实验 重金属疏化物 (4)锥形瓶瓶口细,防止乙醇大量挥发。 过 过程可知,粗产品主要为无水二氛化钱,可能混有部分腊酸 滤装置没有预热 和CH.COC1等,抽滤后固体表面的CH.COCl易挥发,氛 (5)95%冷乙醇 元素几乎不干扰产品中无水二氧化的含量分析,若测元 解析:(1)根据得失电子守恒、原子守恒,得化学方程式为 素的含量会因暗酸的存在而引起误差,所以在用滴定法测 Na. SO.·10H.0+4C高温Na.S+4cO+10H.0。 定产品纯度时,测氛元素的含量误差更小,即乙同学的方法 更合理。 186 参考答案 6.答案:(1)滴液漏斗 三颈瓶 d 解析:(1)仪器C为直形冷凝管,用于冷凝蒸气:市售的涣中 (2)反应放热,防止反应过快 含有少量的Cl.,Cl.可与CaBr。发生氧化还原反应而除去, (3)反应温度接近水的沸点,油浴更易控温 水浴加热时,Br。、1.蒸发进入装置D中,分别与K.C.O.发 (4)2MnO +5H.O+6H-2Mn+8H.0+50. 生氧化还原反应:Br。+K.C.0 -2KBr+2CO. 、1.+ (5)取少量洗出液,滴加BaCl。,没有白色沉淀生成 (6)H与CI电荷平衡,洗出液接近中性时,可认为CI洗净 K.C.o.-2K1+2CO.。 解析:(1)根据仪器特点,可知a、c分别为滴液漏斗、三颈瓶; (2)将D中溶液转移至蒸发血中,边加热边向其中滴加酸化 仪器b的作用是冷凝回流,故冷凝水应从下口进,上口出。 的KMnO.溶液至出现红棕色气体(Br。),即说明KMnO.已 (2)该反应为效热反应,若一次性将KMnO.粉来加入,且不 将KI全部氧化,发生反应的离子方程式为2MnO + 进行降温,反应过快会使温度迅速上升,难以控制。 101+16H -2Mn+51。+8H.0:KBr几乎未被氧化, (3)反应温度为98C,接近水的沸点,若采用热水浴,不易控 终续加热将溶液蒸干所得围体R的主要成分为KBr。 温,使用油浴更易控温。 (3)密度;Br。一H.O,D中冷的蒸水起到液封的作用,同时 (4)H.O.的作用是还原剩余的KMnO,二者发生氧化还原反应, 根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒可配平离子方程式。 冷的蒸水温度较低,均可减少澳的挥发。 (5)检验SO可利用反应Ba+SO -BaSO,加入 (4)根据转移电子相等可得关系式6KBr~6e ~K.Cr.O. BaCl.溶液观察是否有白色沉淀生成进行判断。 (6)步骤V的目的是用蒸水将沉淀表面稀盐酸洗去,H 称取K.Cr 的质量为×11motx3×294g·mol ~ 与CI电荷平衡,Cl洗净时,洗出液应接近中性,用pH试 纸检测即可。 o.31mg. 7.答案:(1)B (5)趁热过滤的具体操作:漏斗下端管口紧靠烧杯内壁,转移 (2)球形 无油珠说明不溶于水的甲笨已经被完全氧化 溶液时用玻璃棒引流,玻璃棒下端靠在三层滤纸处,滤液沿 (3)除去过量的高酸钾,避免在用盐酸酸化时,产生氧气 烧杯壁流下。 2MO.+5HCO+6H--2Mn +10CO.+8H.O 2.答案:(1)bc (4MnO. (2)不能 吸收转化过程中产生的H,促使反应正向进行 (5)笨甲酸升华而损失 2Co*+10HCO. +HO-2[Co(CO )]+6HO+ (6)86.0%C (7)重结晶 4C0.*、2H.0. 解析:(1)三颈烧瓶中加入1.5mI.甲笨、100mL.水和 (3)Co”*与CO配位,H'浓度增大,平衡正向移动,Co 与CO 配位,[Co(H.O)浓度降低,平衡正向移动 (4C0 O. 即三颈烧瓶的最适宜规格应为250mL。 解析:(1)配制1.00mol·L-的CoS0.溶液需用到容量瓶, (2)球形冷凝管可使气体冷却回流,让反应更为彻底,冷凝效 定容时用到胶头滴管,无需用到圆底烧瓶和试管,b、c正确。 果更好,故应选用球形冷凝管;由于甲笨是不溶于水的油状 (2)实验ICoSO. 溶液中Co 以[Co(H.O).T 的形式存 液体,当回流液中不再出现油状液体时,说明甲茅已经完全 在,滴加H.O.溶液,无明显现象,说明[Co(H.O)。了”不能 被氧化为甲酸钟。 催化H.O。的分解。实验II中HCO 与Co*结合转化为 (3)取用甲笨质量为1.5mL×0.867g·ml.-l~1.3g,其物 [Co(CO):了和H,过量的HCO 能吸收转化过程中产 质的量约为0.014mol,实验中加入的KMnO.过量, 生的H,促使反应正向进行:实验II的实验现象表明在 NaHSO。具有还原性,可用NaHSO。溶液除去过量的 KMnO.,避免在用浓盐酸酸化时,KMnO.与盐酸反应生成 H.O 作用下Co能与HCO 反应生成[Co(CO)了,然 后[Co(CO)]催化H.0.分解,因此H.O.在实验III中所 有毒的Cl.;用草酸在酸性条件下处理过量的KMnO.溶液, 发生反应的离子方程式为2MnO.+5H.C.O.+6H- 发生的反应为2Co +10HCO +H.O2[Co 2Mn*+10C0+8HO。 (CO)]+6H0+4C0.2HO [Co(CO) (4)根据题给制备甲酸的第一步反应可知,用少量热水洗 2H0+0*。 潦的滤凌为MnO.。(5)因装甲酸在100C左右开始升华, (3)Co*与CO”配位,H浓度增大,平衡正向移动,Co* 若干燥时温度过高,可能导致部分笨甲酸升华而损失。 与C0 配位,[Co(H.0)浓度降低,平衡正向移动,因 (6)根据CHCOOH+KOH--CHCOOK+H.O.可知 此反应都能正向进行。 25.00 x10*1.x(C.HC0OH)=21.50 t10 1t (4)实验IV中,A到B溶液变为蓝色,并产生气体,则[Co 0.010 00mol.1 .解得c(CHC0)HD-0.008 6mol· I .故样 (CO)]”转化为[Co(H.O)。],Co元素的化合价不变, 品中茅甲酸的纯度为0.008 6imol· 1.10. 1Lx122g·mo × 发生非氧化还原反应,则产生气体为CO.;B到C客液变为 0. 122g 粉红色,并产生气体,则[Co(H。O)]转化为[Co 100%-86.0%;0.014mol甲装理论上可生成0.014mol装 (H.O).^*,Co元素化合价降低,发生氧化还原反应,氧元 甲酸,其质量为0.014molx122g·mol -1.708g,则笨甲 素化合价升高,则产生气体为O。。 酸的产率为1.0g×86.0%×100%~50%,故C项正确。 3.答案:(1)5(2)C 1.708g (33.00 33.00 ②正 实验IlI相较于实验I,HAc溶 (7)由于笨甲酸微溶于冷水,易溶于热水,若要得到纯度更高 液稀释至10倍,面实验II的pH增大值小于1 的笨甲酸,可通过在水中重结晶的方法提纯。 (4)(1)0.1104 考点2 反应原理的探究 题组 1.答案:(1)直形冷凝管 除去市售的澳中少量的Cl. Br. K.C.O.-2KBr+2CO. .定终点 2MnO.+101+16H△2Mn+ (2)蒸发血 4.76- 51.+8H.0 (3)液封 降低温度 1 11.104 22.08 Nao滚rl. (4)0.31n (5)向1中滴定后的溶液中加入20.00mL.HAc溶液 (5)玻璃棒引流,玻璃棒下端靠在三层滤纸处 (6)HC10).杀菌消毒(合理即可) 187 五年高考真题分类·化学 解析:(1)根据溶液中落质HAc的物质的量相等,列出算式, (4)①4.0 6.0 ②2 ③加快反应速率 0. 1 mol·L t250×10 L-5mol·1 tVx10 L. (5)量简中收集到无色气体,导管里上升一段水桂 mL .解得V一5mL。(2)轻轻摇动容量瓶,使溶液混合均 2HNO -NO+NO.+H.O 匀,不能用手堵住容量瓶瓶口上下抓荡,A错误:定容时,胶 解析:(4)①“探究反应速率与c(NaNO.)的关系”,应保持 头滴管应悬于瓶口的正上方,且应该平视刻度线,B错误:移 NH.C1浓度、总体积不变,得V,一4.0。对比1、3两组数据, 液时,用玻璃棒引流,且玻璃棒一端在刻度线下方,C正确: 3组c(NaNO)增大为1组的2倍,3组时间约变为1纽的 -.即c(NaNO.)增大为原来的2倍,反应速率约提高为原 来的4倍,则由2、4两组数据可得V.-V.-6.0。②将1、3 组数据代入速率方程中可得n一2,③酣酸虽不是反应物; ,D错误。(3)①总体利 定容后摇匀落液操作如图 但从速率方程可看出c(H)影响反应速率,得出暗酸的作 用为加快反应速率。(5)“反应结束后,A中红棕色气体逐渐 变浅”说明有NO,生成,氮元素化合价升高,必定有元素化 合价降低,又因生成等物质的量的两种气体,则另一种气体 为NO.NO.与水反应生成无色气体NO和HNO.,所以量 为40.00 mL.V(HAc)-4.00 mL.因n(NaAc):n(HAe)= 荫中收集到无色气体NO),装置内压强减小,导管里上升一 3 4.故V(NaAc)-3.00 mL.V(H.O)-33.00 mL..②实 段水柱,HNO.分解的化学方程式为2HNO.--NO^十 验II相较于实验I,HAc滚液稀释至10倍,而实验I的pH NO.+H.O. 为2.86,实验lI的pH为3.36,pH增大值小于1,说明平衡 考点3 定理实验与定性实验 正向移动。(4)(1)NaOH溶液滴定HAc溶液时,反应的化 题组 学方程式为NaOH+HAe--NaAe十H.O.所以NaOH的 1.答案:(1)容量瓶、量简 物质的量等于HAc的物质的量,列出算式:20.00×10 1× (2)Sn十Sn --2Sn ,加入锡粒可防止Sn 被空气中氧 c(HAe)-22.08×10L×0.1000mol·L,解得c(HAe)- 气氧化 0.1104mol·L .滴定开始时溶液显酸性,随着NaOH溶 (3)升高温度可加快赤铁矿试样的溶解速率,同时温度不宜 液体积增加,酸性减弱,pH增大,滴定至终点时,溶液中溶 质为NaAc,溶液显破性,且根据题意,当(NaAe)-1时, 过高,防止HC挥发导致Fe(Cl.的水解程度增大 (4)偏小 n(HAe) (5)33.6eV。 pH--lgK.-4.76,滴定曲线见答案。(5)根据(4)中给出 的资料知,按(NaAe)-1配制的溶液中,c(H')的值等于 (6)①不会生成挥发性有毒物质Hg(或不会产生重金属污 n(HAe) HAc的K.。当I中滴定至终点时溶液为NaAc溶液,此时 染等其他合理答案) NaAc的物质的量等于所加20.00ml.HAc溶液中HAe的 ②H.O 其他条件相同时,酸度越大,CI对Fe* 测定结果 物质的量,故向此溶液中再加20.00mI.HAc溶液,即可得 影响越大 解析:(1)配制一定物质的量浓度溶液时需要容量瓶,配制 SnCl.溶液时需用量简量取20mL.浓盐酸。 4.答案:(1)MnO.+4HCI(浓)-MnCl.+C1. +2H.0 (2)根据已知信息可知Sn}易被氧化为Sn ,加入锡救可防 止Sn*被空气中氧气氧化。 (2)cdbae(3)HClO取少量久置氢水于试管中,滴加稀碍 (4)F^易被空气中氧气氧化,步骤I中,若未“立即滴定” 酸酸化,再滴加硝酸银溶液,产生白色沉淀 部分Fe 会被空气中氧气氧化,则消耗的标准溶液(氧化 (4)1.34×10 甲使浓度相同,温度高,电导率也大 剖)会减少,从而使测定的铁含量偏小。 35°C II 35C(或45C II 45C) (5)根据得失电子守桓可得6Fe} ~6e ~K.Cr.0· B.大于B,说明温度高时溶解度大,则电导率大 $ VX10mo1×56 g· mol x100%-33.6V%。 n(Fe )一6cVX10mol,则试样中Fe的质量分数为 解析:(1)根据得失电子守恒、原子守恒可知软矿与浓盐酸 在加热条件下反应制氧气的化学方程式为MnO.十 4HCI(浓)-MnCl。+Cl.+2H。O。(2)制备的象气中含 (6)①SnCl.-TiCl.-KMnO. 滴定法不会生成挥发性有毒 物质Hg,SnCl.-HgCl.-K.Cr.O. 滴定法中用到的HgCl 有杂质气体HC1.H.O.先用饱和食盐水除去HCl.而后用浓 H.SO. 千燥,再利用向上排空气法收集Cl,同时利用 会造成重全属污染,而SnCl.-TiCl.-KMO.滴定法没有这 NaOH溶液吸收多余的Cl.,故连接顺序是cdbae。(3)新制 方面的隐患。 氧水中含有的HClO具有漂白性,久置氛水失去漂白性,说 ②对比题表中数据,空白实验应不加酸,同时保证CI的浓 明HClO已分解,检验久置氢水中的Cl的操作与现象是; 度与实验 、非相同,所以加入等体积的水;根据题表中的数 取少量久置氢水于试管中,滴加稀硝酸酸化,再滴加硝酸银 拼分析可得出加入酸的浓度越大,Cl对Fe测定结果影响 落液,产生白色沉淀。(4)AgCl的饱和落液中存在c(Ag) 越大。 -(CI).即K(AgCl)=c(Ag ).c(CI)-(Cl)= 2.答案:(1)通人一定的0.装置气密性 b,a 1.8×10-*,则c(Cl)~1.34×10mol/L;即使浓度相同, (2)为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到 温度高,电导率也大,故实验12、3的结果不足以说明猜想 U型管中 co+Cuo△Cu+co. b成立。为了探究不同温度下客解度不同引起电导率的 变化,应先选取不同温度的两个试样,然后将较低温度的试 (3)A C 越石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳 样升高温度至与另一试样的温度相同,再测试电导率,比较 (4)继续吹人一定量的O.,冷却装置 大小,若较高温度的饱和溶液的电导率大于另一溶液,刻证 (5)CH.0. 明猜想b成立,故实验5可选取II或II,若选取IlI,则测试 解析:利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的 温度均选择35C,若B。大于B,说明温度高时溶解度大, 含量,这是一种经典的李比希元素测定法,将样品装入Pt址 则电导率大;若选取IlI,则测试温度均选择45C,若B。大于 竭中,后面放置一CuO做催化荆,用于催化前置地隅中反应 B.,说明温度高时溶解度大,则电导率大。 不完全的物质,后续将产物吹入到两U型管中,称量两U型 5.答案:(1)锥形 管的增重,计算有机物中C、H两种元素的含量,结合其他技 (2)通过分液漏斗往A中加水,一段时间后水难以滴入,则 术手段,从而得到有机物的分子式。 气密性良好 (1)实验前,应先通入一定的O.吹空石英管中的杂质气体 (3)水浴加热 保证没有其他产物生成,而后将U型管c、d与石英管连接 188 参考答案 检查装置气密性,随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精 (4)使产品中的氢化全部转化为疏酸沉淀 灯,保证当a处发生反应时产生的CO能被Cu)反应生 (5)锥形瓶(6)97.6% 成CO.. 解析:(1)制备象化领的化学方程式为BeS+2HCl--BeCl.+ (2)实验中0.的作用有:为实验提供氧化剂、提供气流保证反 H.S^,故要先制备氢化氧气体,需要的试剂为氧化钩晶体 应产物完全进入到U型管中;CuO的作用是氧化a处产生的 和浓疏酸,且浓磕酸过量,该反应微热时生成疏酸氢纳和氢 CO.使CO反应为CO,反应方程式为CO+CuOCu 化象:NaCI+H SO.(浓)-HC1NaHsO.。 十CO.。 (2)b为长颈漏斗,在此处起到导气和防倒吸作用;lI中试剂应 (3)有机物燃烧后生成的CO.和H.O分别用碱石灰和无水 为氧化氢,碗化氢的吸收试剂,因HS+CuSO一CuS CaCl.吸政,其中c管装有无水CaC.,d管装有减石灰,二者 H.S0).,所以选择破酸钢落液。(3)疏酸与氧化锁反应生成 不可调换,因为喊石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳,影响 疏酸领沉淀,要想证明氛化银已沉淀完全,可继续滴加少量 最后分子式的确定。 疏酸溶液检验是否含有领离子。(4)加过量疏酸可使氧化领 (4)反应完全以后应继续吹入一定量的O,保证石英管中的 全部转化为碗酸锁沉淀,保证测量结果准确。(5)过滤用不 气体产物完全吹入两U型管中,使装置冷却。 到锥形瓶。(6)根据领原子守恒,可得n(BaCl。·2H.0)一 (5)c管装有无水CaCl。,用来吸收生成的水蒸气,则增重量 n(BaSO)- 为水蒸气的质量,由此可以得到有机物中H元素的物质的 2H:0的质量分数为0.02molx24g·molx100%- M(H.O) 18g.mol 0.5000g 有破石灰,用来吸收生成的CO.,则增重量为CO.的质量,由此 97.6%。 ) 5.答案:(1)A.C 可以得到有机物中C元素的物质的量n(C)一 (2)Cuo+H. so.-cuso.+H.o 不产生污染性气体 0.035 2-0.0008mol;有机物中0元素的质量为0.023 SO.(疏酸利用率高) 44g·mol (3)过滤 干燥 除尽铁和抑制CuSO. 水解 敲坏 6g-0. 001 2molx1g·mol l-0. 000 8 molx12g. Fe(OH).咬体易于过滤 n(O) (4)9x(n-n) mol-0.0128g,其物质的量n(0)= 80X(n.-m.) M(O) _ 0.001 28g-0.008mol;该有机物中C、H、0三种元素的 (5)①③ 16g.mol 解析:(1)CuO和稀破酸需在烧杯中反应,在蒸发坦中蒸发 原子个数比为0.000810.0012:0.0008-213:2;质谱测得 浓缩得到热饱和溶液,然后自然冷却至室温析出碗酸铜品 该有机物的相对分子质量为118,则其化学式为C.H.O.。 体,故还雪要烧杯和答发血。 3.答案:(1)具支试管 防倒吸 (2)氧化钢加入稀碗破酸中,加热,发生的主要反应的化学方程 (2)Cu+H.O +2H Cu +2H.O O. 既不是氧化 式为CuO+H.so.-CuSO.+H.O:该方法的优点是反应 剂,又不是还原剂 过程中不会产生污染性气体S0.,且原子利用率高。 (③)CuO. (4)溶液蓝色消失,且半分钟不恢复原来的颜色 96% (3)精制胆砚具体包括加热燕发、冷却结晶、过滤、洗浇、干燥 等步骤:调节pH为3.5~4的目的是将Fe沉淀完全,且保 解析:(1)由图可知,仪器A的名称为具支试管;铜和滚硝酸 反应生成硝酸铜和二氧化氛,其中二氧化氮易溶于水,需曼 证Cu(OH)。不析出;Fe**水解产生氧氧化铁胶体,煮沸 防倒吸,则装置B的作用为防倒吸; 10min的目的是破坏氢氧化铁胶体,易于过滤。 (2)根据实验现象,铜片溶解,溶液变蓝,可知在酸性条件下 (4)胆砚的质量为;n.一切,加热完全失水后砥酸铜的质量 为m-n,物质的量为1608·mo 结晶水的质量为 钢和过氧化氢发生反应,生成碗酸铜,离子方程式为:Cu十 n-m H.O. +2H -Cu*+2H.O:疏酸铜可以催化过氧化氢分 解生成氧气,则产生的气体为O.;在铜和过氧化氢的反应过 (m一m)-(m-m)=m-m,物质的量为 7-7 程中,氧无素的化合价没有发生变化,故从氢化还原角度说 n一n。 明H的作用是,既不是氧化剂,又不是还原剂; m.-n 80X(n:-m) 160g·mol9×(m-n)。 .贱 m()x 10+(m一n)-2-,则×的化学式中铜厚 (5)导致结晶水数目测定值偏高可能是水的质量偏大或利余 固体的质量偏小造成的,胆砚未完全干燥,含有多余的水, 水的质量偏大,①正确;加热后址坍未放在干燥器中冷却,固 体会从空气中吸水,测得剩余圈体质量偏大,②错误;加热时 n(O) 胆砚溅出,圈体质量减少得多,水的质量偏大,③正确。 出 6.答案:(1)NaHCO.30~35C时,碳酸氢饺、氧化钢、碳酸 为CuO: 氢钟以及氧化按中碳酸氢纳的溶解度最小 (4)滴定结束的时候,单质礁消耗完,则标志滴定终点的现象 (2)D (3)甲基橙 是;溶液蓝色消失,且半分钟不恢复原来的颜色;在CuO.中 黄色变为橙色 钢为+2价,氧为-1价,根据2Cu0.+81+8H--2Cul+ (4)3.56%(5)偏大 31.+4H.0.1.+25.0 --21+S.O,可以得到关系式: 解析:(1)根据题给溶解度表可知4种物质在30~35C时破 酸氢钟的溶解度最小,根据复分解反应发生的条件可知发生 2CuO~31~6S.0,则n(CuO)- 的反应为NaCI+NHHCO.--NaHCO,+NHCl,因此 晶体A为NaHCO。(2)“300C加热”应为碳酸氢纳固体的 0.015 L-0.0005 mol,粗品中X的相对含量为0.005×96 0.050 分解过程,该过程选用的仪器为地璃,即选D.(3)测定产品 100%一96%。 中碳酸氢钢的含量采用的是滴定法,主要涉及双指示制法, 4.答案:(1)氧化氢 第一阶段使用酸融作指示剂,对应的反应为Na.C0.+ NaCI+H. sO(浓)-HCI +NaHso. HCI--NaHCO.+NaCl,第二阶段使用甲基橙为指示剂, 对应的反应为NaHCO.+HCl-NaCI+CO.*+H.O,因 (2)导气和防止倒吸 疏酸铜溶液 此指示剂N为甲基橙,第二滴定终点前后溶液颜色的变化为 (3)静置后,继续滴加少量疏酸溶液,若无白色沉淀生成,即 黄色变为橙色。(4)根据(3)的分析可知25.00mL.溶液中,产 可证明沉淀已完全 品中碳酸氢纳消耗的盐酸的体积为23.51ml.-22.45ml.- 189 五年高考真题分类·化学 1.06×10*1.x0.100 0 mol·1x84 g·mol x100% 1.06mL,所以产品中碳酸氢纳的质量分数为 2.500 gx25.00ml (0.01-)mol· 1.消耗的Fe浓度也为 250 ml. ~3.56%。 (o.01-)mol·L,残 留 F浓度为 (5)第一滴定终点时,某同学俯视读数,结合滴定管的构造可 知V.偏小,从而导致V.一V.偏大,因此碳酸氢钢质量分数 [0.02-(0.o1-)] o. (. 01+) mo 的计算结果会偏大。 7.答案:(1)排除装置中的空气 直形冷凝管 不再有水凝结 L,生成Fe浓度为(0.01-V)mol·1,故K- (2)吸收Cl。;防止水蒸气进入 通入N。排除装置中的H. (3)①+n.-2n:②12(+m2) cVMX1o-1 不变偏大 (Fe)·(Ag)-x(o.01+) c(Fe) 解析:(1)通入N.可将空气赶出,防止加热时H.与O.反应 爆炸;由题图可知仪器A的名称为直形冷凝管;H.还原 WO.时,产物为水蒸气、单质W,水蒸气经冷凝管至锥形瓶 (3)①若向实验I所得浊渡中滴入KSCN溶液,随着Ag 消 中,当锥形瓶中不再有H.0增加或尾接管上不再有液体水 耗,Fe十Ag -一Ag+Fe*平衡逆向移动,消耗KSCN 滴落时,说明WO.已被完全还原。 (2)WC.极易水解,减石灰的作用为防止外界空气中的水蒸 气进入发生装置造成WCL.水解,还可以吸收未反应的Cl。; 完全溶解,无法确定反应体系是否达到化学平衡状态。 操作④为通入N.一段时间,将装置中残留的H.赶出,避免 9.答案:(1)平衡气压,使浓盐酸顺利滴下 NaOH溶液 加热时Cl.与H。反应爆炸。 Ca(CIO)+4HC1CaCI.+2CL.+2H.O (3)①CS.易挥发,计时1分钟后质量变为n:i,说明减少了 (2)在装置A.B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶 (m一n:)g,再打开瓶盖计时1分钟,质量继续减少(n。 (4)0.315(-3V)x100% BD (3)酸式 C m.)g,若不加入样品,则称量瓶的总质量为[m。一(n一 n.)]g,而加入样品后的质量为m:g,则样品质量为m [m.-(n-m。)]lg-(m。+m-2n)g。②根据题给3个 解析:(1)装置A中a的作用是平衡气压,使浓盐酸能够顺 离子方程式及守恒法可知,存在关系式:WCL~一WO{}~ 利滴下。该实验过程中有毒性较大的氧气参与反应,故装置 210-6l~12S.O ,又n(S.0)-cxVx10mol,则 C中盛放NaOH溶液,用于吸收有毒气体氛气,防止其逸出 污染空气。酸性条件下,ClO与CI发生氧化还原反应(归 wct.的物质的量为2(S.0)-1vx10mol.m 中反应)生成氛气,故装置A中制备C1。的化学方程式是 -1vVM×10-g,样品中WCl.的质量分数为 Ca(CIO).+4HCl-CaCl.+2Cl.+2H.O.(2)益酸具 (WC.)二 有挥发性,则用浓盐酸制备的CL.中含有HCI杂质,该杂质 eVMx10) 进入装置B中会使溶液减性减弱,而溶液减性减弱时 12(m+m2)。称量时,若加入待测样品后,开盖时间 MnO.易发生歧化反应生成MnO和MnO.,又因为HCl 超过1分钟,则第二个1分钟挥发出的CS.的质量大千 还可还原装置B中生成的KMnO,导致产物损失,改进的 (m.一m)g,即装入样品后的质量m。偏小,但样品中所含 方法是在装置A和装置B之间加装盛有饱和食盐水的洗气 WCL.的量未变,则消耗的破代破酸钢溶液的体积不变;由 瓶,以除去CL.中的HC1杂质。(3)KMnO.具有强氧化性, 于m、n.不受影响,则m。+m-2n:偏小.根据质量分数 可腐蚀橡胶管,因此KMnO.溶液应采用酸式滴定管盛装。 公式,可知质量分数偏大。 滴定管的构造特点是“0”刻度在上,最大刻度在下,最大刻度 8.答案:(1)①灰黑色固体溶解,产生红棕色气体 线下仍然存在一定容积,因此滴定管起始读数为15.00ml ②防止酸性条件下NO。氧化Fe ,干扰实验结果 时,滴定管中KMnO溶液的实际体积大于35.00ml.(即50. ③如图所示: 00 mL.-15.00mL).C项正确。(4)设FeCO·2H.O.Fe (C.O)、H.CO·2HO的物质的量分别为x、y、.则由 实验步骤I和实验步骤l反应过程中得失电子守恒可列等式: 1 1++Vxi10 mo ①+2Vxi10-mol 拉桥 #1#&{报# a(/石极) ②,联立①②两式,解得;-(V-3V)x10mol,则样品 bl峻性fe(s0液/性P-s0. (ANo.指) 中所含H.C.0·2H0的质量分数为x126g·molx 溶液/酸性rs0.和.(s0.溶液T ng 闭合开关K,观察到电流计偏转后归零,住左侧烧杯中滴加 “3时,则 较浓的Fe(SO.).溶液,电流计指针偏转,往右侧烧杯中演 加较浓的AgNO.溶液,指针反向偏转 0.01 。 (2)①指示剂 上述分析知样品中 H.C.O·2H.0的质量分数为0.315c(V-aV。)×100% (③)①偏低 ②Ag完全反应,无法判断体系是否达到化学平 衡状态 7 删越大,样品中H.C.0·2HO含量一定趣高,B项正 解析:(1)①Ag与浓硝酸反应生成AgNO.NO.、H.O。② 酸性溶液中NO. 有强氧化性,能氧化Fe” 确;若实验步骤I中滴入的高糕酸钾溶液不足,则实验步骤 (2)①由已知信息可知,SCN先与Ag 反应生成AgSCN. I所得混合液中残留C.O} ,实脸步骤lI中消耗高酸钾溶 故溶液变为稳定的浅红色时,证明Ag已经反应完全,Fe 液偏多,测得样品中Fe元素含量偏高:C项错误;结合上述 起到指示剂的作用。②实验I中两落液等体积混合后,溶液 分析知Fe元素的质量分数为56×5cV.×10x100%,若 中(Ag )-0. 01 mol·L .c(Fe )-0. 02mol· L;反 n7 应建立平衡后,溶液中残留Ag{浓度为Vx10 所用高酸钾溶液实际浓度偏低,则得到的V:偏大,测得 vx10mol. 样品中Fe元素含量偏高,D项正确。 190