内容正文:
研究有机化合物的一般步骤和方法
第一课时
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口腔癌的发生率因近年来嚼食槟榔人口的增加而逐年上升。槟榔里的成分有:酚类、多糖、脂肪、粗纤维、水分、灰分、生物碱和许多微量元素。
实验室中如何来研究槟榔中的成分?研究有机化合物的一般步骤和方法是什么?
【情景引入】:
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研究有机物的一般步骤
分离、提纯
元素定量分析
确定实验式
质谱法测定相对分子量确定分子式
波普分析
确定结构式
有机化合物
的混合物
蒸馏、重结晶、萃取、色谱法
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1、化学方法:一般是加入或通过某种试剂进行化学反应,如沉淀法,洗气法,氧化还原法等。
2、有机物分离的常用物理方法:
蒸馏(提纯液体有机物)
重结晶(提纯固体有机物)
萃取、(将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂中,再加以分离)分液
色谱法(利用吸附剂对不同有机物吸附作用不同,分离提纯有机物)
一、物质的分离和提纯
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有机物的分离与提纯
一、蒸馏
适用于分离、提纯互溶的液态有机物,该有机物的热稳定性较强,与杂质的沸点相差一般约大于30℃ 。
(1) 原理
利用混合物中各种成分的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。
①含少量杂质②有机物热稳定性较强③与杂质沸点相 差较大(一般30℃左右)
(2)条件:
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有机物的分离与提纯
蒸馏烧瓶
温度计
酒精灯
石棉网
冷凝管
尾接管
进冷水
出热水
支管口
沸石
Q1:主要仪器?
Q5:温度计位置?
Q6:冷凝水流向?
Q3:加入碎瓷片或
沸石的作用?
Q8:使用前如何检查装置的气密性?
Q7:烧瓶中所盛放液体的额要求?
Q9:蒸馏是使低沸点先蒸出还是高沸点蒸出?如何控制温度?.
Q10:实验开始时,通冷凝和加热哪步先操作?.实验结束时呢?
防暴沸
Q2:装置如何连接?
Q4:加热一段时间才发现忘记加沸石咋操作?
与蒸气流向相反
1/3---2/3
Q11:牛角管处为什么有支管?
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用于冷凝回流液体。
用于冷凝回流液体。
多用于蒸馏操作。
直形冷凝管
球形冷凝管
蛇形冷凝管
三口烧瓶
注意区别
冷凝回流
恒压滴液漏斗
有机物的分离与提纯
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球形冷凝管:用于冷凝回流沸点高的液体。蛇形冷凝管:用于冷凝回流沸点低的液体。
7
无水酒精的制取
含杂质的工业乙醇
95.6%工业乙醇
无水乙醇(99.5%以上)
蒸馏
加吸水剂(CaO)
蒸馏
有机物的分离与提纯
原因:
①CaO与水反应生成的Ca(OH)2是糊状物,过滤时会堵塞滤纸孔;
②少量Ca2+、OH— 等离子会透过滤纸使乙醇不纯
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实验:含有杂质的工业乙醇的蒸馏
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1.两种有机化合物A和B可以互溶,有关性质如表:
相对密度(20℃) 熔点 沸点 溶解性
A 0.7893 -117.3℃ 78.5℃ 与水以任意比混溶
B 0.7137 -116.6℃ 34.5℃ 不溶于水
若要除去A和B的混合物中少量的B,采用____(填序号)方法即可得到A。
A.重结晶 B.蒸馏
C.萃取 D.加水充分振荡,分液
B
【课堂练习】
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问题:粗苯甲酸中含沙子,根据下列数据,你认为应该怎样除去苯甲酸中的杂质得到苯甲酸?
苯甲酸在不同温度下的溶解度
温度0C 25 50 95
溶解度 0.17g 0.95g 6.8g
实验步骤:
(1)将1克粗苯甲酸于100ml烧杯中,加入50ml蒸馏水
(2)加热至完全溶解,再加入10ml蒸馏水
(3) 趁热过滤到另一个100ml烧杯中
(4)将盛有滤液的小烧杯放入装有冷水的大烧杯中, 冷却结晶
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实验1-2
苯甲酸的重结晶
粗苯甲酸的状态:_____________;
观察滤液冷却时的实验现象:________________;
重结晶后苯甲酸的状态:___________________。
灰黄色粉末
不断有白色晶体析出
鳞片状或针状结晶
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
过滤、洗涤晶体
白色片状晶体
Q1:如何洗涤晶体?
Q2:如何检验晶体洗净与否?假设含有杂质NaCl
Q3:热水洗好还是冷水好?
Q4:假设是KNO3晶体是水洗好还是乙醇洗好?
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过滤、洗涤晶体
布氏漏斗
a:抽滤瓶
b:安全瓶
抽气泵
1.原理:由于水流作用,使a、b中气体的压强减小,故过滤速率加快
2.安全瓶的作用:防止当关闭抽气泵或水的流量突然变小时发生倒吸,使自来水回流,进入抽滤瓶内污染溶液。安全瓶长管和短管的连接顺序不要弄错
【拓展】
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Q1:为什么粗苯甲酸全溶后再加入少量蒸馏水?
为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸
Q2:为什么用短颈玻璃漏斗?
为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸
Q3:温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸,是不是结晶时的温度越低越好?
温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出,达不到提纯苯甲酸的目的;温度极低,溶剂(水)也会结晶析出。
【深入思考】
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2、重结晶
1.定义:将含杂质的晶体溶于溶剂后,又重新从溶液中获得纯晶体的过程。
2.原理: 利用混合物中各组分在同一溶剂中溶解度随温度的变化相差较大的特性,采用冷却或蒸发将组分分离出来
3.选择溶剂的要求:
①杂质在此溶剂中溶解度很小或大,易于除去;
②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大:升温时溶解度增大,降温时溶解度减小。
加热溶解 → 趁热过滤 → 冷却结晶→过滤、洗涤、干燥。
4.实验步骤
有机物的分离与提纯
⑴结晶:
溶质从溶液中析出晶体的过程。
⑵常用方法:
蒸发结晶
加热浓缩、冷却结晶
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例1.根据几种固体的溶解度曲线图,分析
⑴如何从NaCl溶液析出NaCl晶体;
⑵如何从热的饱和KNO3溶液中析出KNO3晶体?
蒸发结晶
变式 1.设计实验方案提纯下列固体混合物:
冷却结晶
具体操作:
③蒸发结晶、趁热过滤
结晶方式:
溶解、蒸发结晶、趁热过滤
【拓展与提高】
⑴NaCl(含少量 KNO3 )
具体操作:
④蒸发浓缩、冷却结晶
结晶方式:
溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。
⑵KNO3(含少量 NaCl);
→被提纯物质溶解度随温度变化很大
被提纯物质溶解度
随温度变化不大
记住
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1.纯碱和氯化钠的溶解度曲线如右图,将纯碱从氯化钠和纯碱的混合物中分离出来,最好应用( )
蒸馏法
萃取法
重结晶法
分液法
C
【课堂练习】
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