第18练 化学实验综合题-2024年高二化学暑假分阶练（2025届高考一轮复习通用）

第18练 化学实验综合题 【基础过关练】 1．（2024·新疆·三模）富马酸亚铁为棕红色固体，较难溶于水，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的补铁制剂。某实验小组用富马酸(HOOCCH=CHCOOH)和制备富马酸亚铁，并对其纯度进行测定，过程如下： Ⅰ.制备富马酸亚铁 ①将少量富马酸固体置于烧杯中，加入50mL热水搅拌使之溶解； ②向烧杯中加入50mL一定浓度的溶液，控制pH为6.5~6.7，并将其转移到仪器b中； ③通并加热一段时间后，通过仪器a缓慢加入40mL新配置的溶液，继续加热约1小时后，出现大量棕红色沉淀。 ④将反应混合液冷却后，减压过滤，洗涤，干燥，得粗产品。 (1)仪器b的名称是 ，仪器b适宜的规格是 。 A．100mL    B．250mL    C．500mL (2)已知反应容器中反应物和富马酸按恰好完全反应的比例进行起始投料，步骤②中加入的溶液要适量，若溶液加入过量，溶液pH偏高，则制得产品可能含有 (填写化学式)。 (3)合成富马酸亚铁反应的化学方程式为 。 (4)采用减压过滤的优点是 ，步骤④检验沉淀是否洗净的试剂是 。 Ⅱ.产品纯度测定 取0.510g样品置于250mL锥形瓶中，加入15.00mL稀硫酸，加热使之溶解，冷却后再加入50.00mL新煮沸过的冷水和2滴邻二氮菲指示剂(邻二氮菲遇呈红色，遇呈无色)；立即用硫酸铈铵标准液滴定(还原产物为)，滴定至终点。平行测定三次，消耗标准液体积如下： 第一次 第二次 第三次 19.96mL 20.20mL 20.04mL (5)①硫酸铈铵溶液应装入 (填“酸式”或“碱式”)滴定管。 ②滴定终点的现象为 ，该滴定过程的标准液不宜为酸性高锰酸钾溶液，原因是 。 ③产品的纯度是 %(保留4位有效数字)。 2．（2024·宁夏银川·模拟预测）氯苯是染料、医药、有机合成的中间体，是重要的有机化工产品。实验室制取氯苯如图所示(加热和固定仪器的装置略去)。 回答下列问题： (1)a和b仪器组合成制取氯气的装置，反应无需加热，则a仪器中的固体反应物可以是 (填序号)。 A．MnO2　　　　B．KMnO4　　　　　C．K2Cr2O7 (2)把氯气通入反应器d中(d仪器中有FeCl3和苯)，加热维持反应温度为40～60 ℃，温度过高会生成过多的二氯苯。对d加热的方法是 。 (3)仪器b的名称是 ，仪器c中冷凝水从 进(填“上口”或“下口”)，仪器c出口的气体成分是HCl、Cl2、水蒸气和 。 (4)制取氯苯的化学方程式为 。 (5)仪器d中的反应完成后，工业上要进行水洗、碱洗及食盐干燥，才能蒸馏。 ①碱洗之前要进行水洗，其目的是 。 ②10% NaOH溶液碱洗时发生氧化还原反应的离子反应方程式为 。 (6)工业生产中苯的流失情况如表所示： 项目 二氯苯 氯化尾气 蒸气 成品 不确定苯耗 合计 苯流失量/(kg·t-1) 11.7 5.4 20.8 2.0 49.3 89.2 则10 t苯可制得成品氯苯 t。(列出计算式即可。氯苯和苯的相对分子质量分别是112.5和78) 3．（2024·广东茂名·三模）氢氧化亚铁为白色固体，难溶于水，在空气中极易被氧化为氢氧化铁。回答下列问题； （一）实验室制备氢氧化亚铁 (1)装置A中盛装生石灰的仪器的名称是 。选择上图中的装置制备氢氧化亚铁，连接顺序为 （按气流方向从左到右，填写装置标号）。装置C的作用是 。 (2)装置B中发生反应的离子方程式为 。反应结束后，继续通一段时间的，目的是 。 （二）探究灰绿色沉淀的成因 反应后将装置B中的固体过滤时，白色沉淀会逐渐转变为灰绿色，实验小组为探究灰绿色沉淀的成因，查阅到以下资料； ①沉淀具有较强的吸附性； ②若存在固体杂质，会导致沉淀不够紧密，沉淀与溶液的接触面积会更大。 甲同学猜测灰绿色可能是吸附引起的，设计并完成了实验1～实验3。 实验 操作 试剂（均为0.1） 实验现象 1 向两片玻璃片中心分别滴加试剂，面对面快速夹紧 ⅰ.1滴溶液 ⅱ.4滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中有白色浑浊 2 ⅰ.4滴溶液 ⅱ.1滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中有白色浑浊，一段时间后变为灰绿色 3 ⅰ.2滴溶液，1滴溶液 ⅱ.2滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中立即有灰绿色浑浊 (3)依据甲同学的猜测，实验1中沉淀无灰绿色的原因是 。 (4)实验3中立即出现灰绿色浑浊的原因是 。 (5)根据以上实验探究，若尽可能制得白色沉淀，需要控制的实验条件除了隔绝氧气外，还有 。 4．（2024·湖北黄石·一模）氧钒碱式碳酸铵晶体是制备多种含钒产品和催化剂的基础原料和前驱体。 己知：①氧钒碱式碳酸铵晶体呈紫红色，难溶于水和乙醇。 ②有较强还原性，易被氧化。 实验室以为原料制备该晶体的流程如图所示： 步骤i：向中加入足量盐酸酸化的溶液，微沸数分钟，制得。 步骤ii：在有保护气的环境中，将净化的溶液缓慢加入足量溶液中，有气泡产生，析出紫红色晶体。 步骤iii：待反应结束后，在有保护气的环境中，将混合液静置一段时间，抽滤，所得晶体用饱和溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，得到粗产品。 请回答下列问题： (1)步骤i中生成的同时还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。 (2)步骤ii可在下图所示装置中进行： ①仪器C的名称为 。 ②实验时先打开，当 (填实验现象)时，再关闭，打开。 ③装置B中试剂为 。 (3)步骤iii在有保护气的环境中进行的原因为 。 (4)称取粗产品，用溶液氧化，再除去多余的，滴入几滴铁氰化钾溶液，最后用标准溶液滴定，滴定终点消耗标准溶液的体积为。 (已知钒的相对原子质量为M，滴定反应为)。 ①写出滴定终点指示剂变色的离子方程式： 。 ②产品中钒的质量分数为 %(用含b、c、M的代数式表示)。 5．（2024·黑龙江大庆·三模）爆炸盐(也称氧净)，主要成分是过碳酸钠(，)。过碳酸钠易溶于水，高温下易分解。某小组模拟工业生产过碳酸钠，装置如图所示。 (1)装置中仪器B的名称是 。 (2)反应过程中温度一般不超过50℃，原因是 (用化学方程式表示)。 (3)按图连接好装置后，先将饱和溶液和稳定剂在三颈烧瓶中混合均匀，再从仪器B中缓慢滴加30% 溶液，在磁力搅拌下充分反应。下列物质可作为稳定剂使用的是_______(填字母)。 A． B． C． D． (4)反应后向混合物中加入NaCl固体，搅拌、静置、过滤、洗涤、低温干燥，得到过碳酸钠固体。加入NaCl固体的作用是 。 (5)键角大小比较：分子中的键角 分子中的键角(填“>”或“<”)，原因是 ；下列三种晶体①晶体  ②晶体  ③晶体的熔点由低到高的顺序 。(用序号表示) (6)过碳酸钠样品中含量的测定：取a g过碳酸钠样品配成100mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入足量稀硫酸，用0.06溶液进行滴定至终点，消耗VmL 溶液。该过碳酸钠的产品纯度为 (用含字母a、V的百分数形式表示)。 6．（2024·天津河北·二模）我国长征系列火箭所用的推进剂中的燃料属肼类燃料。某小组在实验室用溶液和反应制备肼，并进行相关的性质探究实验。 I．制备(如图所示) (1)仪器的名称是 ，装置A中发生反应的化学方程式为 。 (2)装置C中盛放的试剂是 。写出装置D中产生的氨气的电子式 。 (3)制备的离子方程式为 。 Ⅱ．测定产品中水合肼的含量 (4)称取产品，加入适量固体(滴定过程中，调节溶液的保持在6.5左右)，加水配成溶液，移取置于锥形瓶中，并滴加2~3滴淀粉溶液，用的碘标准溶液滴定(已知：)。 ①滴定到达终点的现象是 。 ②实验测得消耗碘标准溶液的平均值为，产品中水合肼的质量分数为 。 Ⅲ．探究水合肼的还原性与碱性。 将制得的肼分离提纯后，进行如图所示实验。 【查阅资料】在溶液中不稳定，易分解生成黑色的可溶于氨水。 【提出假设】黑色固体可能是中的一种或两种。 【实验验证】设计如下方案，进行实验： (5)请完成表中的空白部分。 操作 现象 实验结论 i.取少量黑色固体于试管中，加入少量① ； 黑色固体部分溶解 黑色固体有 ii.另取少量黑色固体于试管中加入足量稀硝酸，振荡。 ② 黑色固体是和 7．（2024·陕西铜川·三模）钛在医疗领域的应用非常广泛，如：制人造关节、主动心瓣等。实验室利用含杂质的二氧化钛做原料制取高纯度的二氧化钛，装置如图(夹持装置已略去)。 已知：①； ②为无色或淡黄色液体，熔点为-30℃，沸点为136.4℃，极易与水反应，能溶于有机溶剂，易挥发，与HCl不发生反应； ③的盐酸溶液可吸收CO而生成黑色颗粒Pd； ④在盐酸溶液中的存在形式为。 a．制备 (1)对于实验过程的控制，开始的操作和实验结束的操作分别为 (填序号)。 ①先给陶瓷管通电加热，一段时间后，再打开分液漏斗活塞 ②先打开分液漏斗活塞，一段时间后，再给陶瓷管通电加热 ③先将陶瓷管断电停止加热，一段时间后，再关闭分液漏斗活塞 ④先关闭分液漏斗活塞，一段时间后，再将陶瓷管断电停止加热 (2)装置B中盛放的试剂是 (填名称)。 (3)该实验设计存在的缺陷是 、 (4)用的盐酸溶液吸收CO的离子方程式为 。 (5)所得的可用Mg制Ti，该过程可在 (填序号)氛围保护下进行。 ①氮气                ②氩气                ③水蒸气                ④氧气 b．气相氧化法制备 (6)装置丁中仪器a的名称为 。 (7)实验装置按从左到右的连接顺序为 。 (8)写出装置甲三颈烧瓶内发生反应的化学方程式 。 8．（2024·贵州黔西·一模）硫及其化合物是十分重要的化工原料。 (1)某同学设计如图实验测定硫酸浓度（不考虑体积变化，假设锌与稀硫酸反应只产生氢气）： ①实验部分操作：a．调平量气管和烧杯的液面；b．冷却至室温；c．读数。正确的先后操作顺序是 （填字母）。 ②已知开始时量气管读数为，最终读数为（均折合成标准状况，且）。则锌与稀硫酸发生反应的最低硫酸浓度为 。 (2)已知具有还原性，可以还原，也可以与发生反应。 ①将通入装有过氧化钠的硬质试管中，将带火星的木条放在试管口处。若木条不复燃，则说明与反应无生成，可能发生反应的化学方程式为 。 ②将通入装有碘水（含淀粉）的洗气瓶中，若 ，说明还原性：，写出该反应的离子方程式： 。 (3)为探究在盐酸中与Cu、的反应，某实验小组设计如图实验。 实验Ⅰ： 实验Ⅱ： 已知：，实验Ⅰ中得到的黑色固体为。 ①实验Ⅰ通入时反应的离子方程式为 ，实验Ⅱ通入时反应的离子方程式为 。 ②实验Ⅱ若消耗 ，则生成个。 9．（2024·浙江宁波·二模）TiCl4是制备金属钛的重要中间体，某兴趣小组利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略)，反应方程式为：。 已知： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 性质 TiCl4 -25 136.4 高温时能与O2反应，与HCl不发生反应。易水解成白色沉淀，能溶于有机溶剂。 请回答： (1)装置A中盛放浓盐酸的仪器a名称是 。 (2)装置B中冷凝水进口是 (填“c”或“d”)。 (3)完善线框中装置排序 。 A→D→_______→_______→_______→F (4)仪器b中的固体X可以是 。 A．MnO2    　　　　B．KMnO4　　　　　C．CaCl2 (5)下列说法正确的是_______。 A．加热E装置前，应先进行装置A中反应或打开k通一段时间CO2 B．装置D中长导管起平衡气压和判断装置是否通畅的作用 C．装置D中盛有的试剂是饱和食盐水 D．该实验中存在的缺陷是没有进行CO的尾气处理 (6)测定所得TiCl4的纯度：取1.000gTiCl4粗产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水(装置如图)，待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴K2CrO4溶液做指示剂，用0.8000mol/LAgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液20.00mL。常温下，，。 ①实验中使用安全漏斗的目的是 。 ②依据上述数据计算所得产品纯度是 。 10．（2024·广东茂名·二模）可用于食品工业、农业、染料业等，以下进行其性质的探究。 (1)的制备 实验室可用固体和75%硫酸制备，其化学方程式为： 。 (2)的收集 为收集纯净的可用如图所示装置，则连接顺序为发生装置→ →e。 (3)的性质探究 ⅰ）探究与水的反应。将注射器中的水注入三颈烧瓶中，测得压强随时间变化如下图所示： ①计算0～50s烧瓶内的变化速率 。 ②ab段变化及溶液的pH减小，表明与水发生反应，其方程式为 ，该反应的产物不稳定，可通过以下实验证明，请补充操作填在表格横线中。 操作 100s内压强变化/kPa 待烧瓶中压强稳定后，将其置于热水浴中，重新测定压强变化 若 ，证明该反应产物不稳定。 ⅱ）探究使品红溶液褪色的原因 操作1：将通入品红溶液中，品红溶液褪色。 ③猜想：能使品红褪色的含硫微粒可能为、、 。 已知：品红是一种棕红色晶体状有机染料，微溶于水，溶于乙醇和酸，溶液呈红色。 ④实验设计：小组结合以上信息，设计如下实验证明使品红褪色的微粒不是请完成表格。 操作2 现象 不褪色 【能力提升练】 11．（2024·湖北·三模）锑白(Sb2O3，两性氧化物)可用作白色颜料和阻燃剂。一种制备Sb2O3的实验步骤如下： ①按下图装置安装仪器(加热仪器略)，添加试剂，通入NH3，得到固液混合物。 ②向容器A中加入一定量的蒸馏水，搅拌一段时间，过滤、洗涤、110℃烘干。 已知： ①SbCl3易水解成SbOCl，SbOCl难溶于乙醇、能溶于乙二醇，SbOCl也可水解为Sb2O3，但如果反应只发生在表面，则得不到单一晶型。 ②无水乙醇和乙二醇都可能含少量水，二者极性都较小。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 ，装置B中的试剂X为 。 (2)步骤①生成Sb2(OCH2CH2O)3，写出化学方程式 。 (3)A中通入氨气需要控制碱性不能太强，原因是 。 (4)如果将乙二醇改为乙醇用上述同样方法制备Sb2O3，往往得到Sb2O3混晶，解释原因 。 (5)取ag产品于锥形瓶中，用盐酸等试剂预处理后，用cmol/L碘标准液滴定。接近终点时加入2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，消耗碘标准液VmL。反应原理为：Sb3++I2=Sb5++2I-。 ①滴定终点颜色变化为 。 ②产品中Sb元素的质量分数是 %。 12．（2024·天津和平·三模）锰的化合物用途与性质的探究，有关物质及颜色：（白色）、（棕黑色）、（绿色）、（紫色）。回答问题： Ⅰ．用溶液氧化甲苯制苯甲酸，按如下流程分离苯甲酸和回收甲苯。 已知：苯甲酸相对分子质量是122，在225℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。 (1)操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ为 。 (2)无色液体A是 ，．定性检验A的试剂是 ，现象是 。 (3)该同学推测白色固体B是苯甲酸与少量KCl的混合物，简述提纯过程 。 Ⅱ．探究在一定条件下被或氧化成的产物，实验装置如图（夹持装置略）： 实验ⅰ：物质a为5% KOH溶液，C中通入前产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀；通入后棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀。 实验ⅱ：物质a为40% KOH溶液，C中通入前后与实验ⅰ现象一样。 (4)通入前，C中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为 。 (5)的氧化性与溶液的酸碱性无关，KClO的氧化性随碱性减弱而增强。取ⅰ中放置后的1 mL悬浊液，再加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是 。 (6)浓碱条件下，可被还原为。取ⅱ中放置后的1 mL悬浊液，再加4 mL 40% KOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，溶液紫色变为绿色的离子方程式为 。 (7)从反应速率的角度，分析实验ⅱ未得到绿色溶液的可能原因 。 13．（2024·北京·三模）某小组同学探究高铁酸钾(K2FeO4)的制备条件及性质。 资料：K2FeO4为紫色固体，有强氧化性，酸性条件下分解放出气体，微溶于KOH溶液。 Ⅰ：K2FeO4的制备(夹持和加热装置已略) (1)装置A中产生Cl2的离子方程式是 。 (2)C中得到紫色固体和紫色溶液，写出C中Cl2发生的反应：和 。 (3)实验表明：C中和KOH的用量对K2FeO4的产率有影响。 实验序号 试剂 C中实验现象 ⅰ 和少量KOH 无明显现象 ⅱ 和过量KOH 得到紫色溶液和紫色固体 注：上述实验中，溶液总体积、的物质的量、Cl2的通入量均相同。 结合电极反应式，分析实验ⅰ和实验ⅱ现象不同的原因可能是 。 Ⅱ：探究K2FeO4的性质 实验ⅲ：取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a。 取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。 (4)根据气体中有Cl2生成，得出：氧化性K2FeO4>Cl2，是否合理？理由是 。 (5)a溶液变红可知a中含有离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将氧化，还可能由 产生(用离子方程式表示)。 (6)实验ⅳ：用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b．取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。该方案可证明K2FeO4氧化了。用KOH溶液洗涤的目的是 。 (7)实验反思 ①实验一中装置B的作用是 。 ②实验一中得到紫色溶液后，持续通入Cl2，观察到溶液紫色变浅。解释可能原因 。 14．（2024·云南大理·三模）硫代硫酸钠可用作分析试剂，它易溶于水、难溶于乙醇，有较强的还原性，受热、遇酸易分解，溶解度随温度升高而增大，实验室模拟工业上制备硫代硫酸钠的实验装置如图所示。回答下列问题。 (1)仪器c的名称是 ，使用仪器d的好处是 ，下列各组试剂最适宜用于本实验制备的是 (填序号)。 A．硫酸、　　　B．、硫酸 C．、盐酸　　　D．、硝酸 (2)实验中用于配制相应溶液的蒸馏水需要先加热至沸腾，“加热至沸腾”的目的是 ，试剂X通常是 。 (3)仪器c中反应的离子方程式为 ，实验中要严格控制进入仪器e中的量，原因是 。 (4)待仪器C中反应完成后，将溶液转入蒸发皿中，水浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，洗涤晶体所用的试剂可以为 。 (5)为检验制得产品的纯度，该实验小组称取5.0g产品配制成250mL。硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度。在锥形瓶中加入溶液，并加入过量的Kl后酸化，发生反应，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配溶液滴定，发生反应，当达到滴定终点时，消耗溶液20.00mL，则该产品的纯度为 (用百分数表示，保留一位小数)。 15．（2024·广东梅州·模拟预测）某小组在实验室用NaClO溶液和NH3反应制备肼(N2H4)，并进行相关性质探究实验。 Ⅰ．实验室制备N2H4 (1)装置中缺少的仪器名称是 。 (2)装置长颈漏斗的作用 。 (3)制备N2H4的离子方程式 。 Ⅱ．测定产品中水合肼(N2H4·H2O)的含量 (4)称取产品6.0g，加入适量NaHCO3固体(调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴淀粉溶液，用0.3000mol/L的碘标准溶液滴定(已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)。 ①滴定到达终点的现象是 。 ②重复上述滴定实验2~3次，测得消耗碘标准溶液的平均值为20.00mL，产品中水合肼的质量分数为 。 Ⅲ．探究肼的化学性质。将制得的肼分离提纯后，进行如下实验。 【查阅资料】AgOH在溶液中不稳定，易分解生成黑色的Ag2O，Ag2O可溶于氨水。 【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag2O中的一种或两种。 【实验验证】 (5)设计如下方案，进行实验。 操作 现象 结论 ⅰ．取少量黑色固体于试管中，加入足量① ，振荡。 黑色固体部分溶解 黑色固体有Ag2O ⅱ．取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡。 ② 黑色固体是Ag和Ag2O ③综合上述实验，肼具有的性质是 (6)N2H4是一种二元弱碱，在水中的电离与NH3相似，写出肼的第一步电离方程式 。 16．（2024·云南昆明·三模）NiS难溶于水，易溶于稀酸，可利用沉淀转化的原理除去镍电解液中的铜离子，NiS在潮湿的空气中可转化为磁式硫化高镍，从而降低除铜离子能力、实验室模拟制取NiS装置如图（加热、夹持装置略去），先通氮气排尽装置内空气后，同时通入硫化氢气体和氨气，制得NiS沉淀，回答下列问题： (1)Ni在元素周期表中的位置为 。 (2)装置图中，仪器a的名称为 ，装置Ⅱ中的试剂为 。 (3)装置Ⅲ中反应的离子方程式为中。 (4)反应结束后关闭、，在b、c处分别连接下图两个装置，打开、进行抽滤和洗涤。装置Ⅳ接在 （填“b”或“c”）处。 (5)用NiS除去镍电解液中的铜离子时，NiS陈化时间对除铜离子效果的影响如图所示（陈化时间：沉淀完全后，让生成的沉淀与母液一起放置的时间）。图中曲线变化原因是 （用化学方程式结合文字作答）。 (6)测定某Nis样品的纯度：称取试样mg（杂质中不含Ni）置于锥形瓶中，用稀酸溶解后加入掩蔽剂掩蔽其它离子，加的氨性缓冲溶液5mL，紫脲酸铵指示剂少许，用 标准溶液滴定，发生反应：。滴定达终点时消耗EDTA标准溶液VmL。 ①样品的纯度为 %。 ②滴定过程中，若氨性缓冲溶液pH过低，导致测得的产品纯度 （填“偏低”、“偏高”或“不影响”）。 17．（2024·陕西安康·模拟预测）氮化镁用途广泛，常用于制备高硬度、高热导、抗腐蚀、抗磨损和耐高温的其他元素的氮化物时作为催化剂。第一次成功合成立方氮化硼时，使用的催化剂就是氮化镁。实验室可用如图装置制取并与金属镁反应制取氮化镁(已知氮化镁易水解)。 (1)实验室用熟石灰和氯化铵加热制取氨气的化学方程式为 。 (2)装置C中氧化铜的作用是氧化氨气制取，其反应的化学方程式为 。 (3)装置D的作用是 。 (4)实验开始时点燃A处酒精灯，等到C中固体变为红色后再点燃E处酒精灯，原因是 。 (5)用如图甲装置可快速制取上述实验所需的氨气，其中盛浓氨水的仪器名称为 ，固体试剂X可以为 (填字母)。 a．过氧化钠固体        b．氢氧化钠固体        c．生石灰 (6)实验室还可用固体与浓溶液共热制取，装置如图乙所示。该反应的离子方程式为 。 (7)若24.0g镁放入装置E中，实验结束后称得装置E增加了7.0g，则氮化镁的产率是 。 18．（2024·江苏苏州·二模）硫代硫酸钠(Na2S2O3)常用作分析试剂及还原剂，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。某实验小组用如图所示装置(夹持、加热仪器已略去)制备硫代硫酸钠。回答下列问题： I．硫代硫酸钠的结构与运用 (1)已知 Na2S2O3中的结构与相似，可看作用一个S原子代替了一个中的O原子，写出的结构式 。 (2) Na2S2O3做脱氯剂可除去自来水中残留的Cl2，从而消除Cl2对环境的污染，写出该反应的化学方程式 。 Ⅱ．硫代硫酸钠的制备 (3)为防止生成有害气体，并提高原料利用率，配制三颈烧瓶内混合溶液的方法为 。 (4)为保证Na2CO3和Na2S得到充分利用，两者的物质的量之比应为 。 (5)为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中不能让溶液pH＜7，请用离子方程式解释原因 。 (6)本实验所用的Na2CO3中含少量NaOH，检验含有NaOH的实验方案为 。(实验中可选用的试剂有：CaCl2溶液、Ca(OH)2溶液、酚酞溶液、蒸馏水。提示：室温时CaCO3饱和溶液的pH=9.5) 19．（2024·江苏·二模）Li2CO3可用于制备锂电池的正极材料LiCoO2，以某锂云母矿石(主要成分为Li2O，还有Al2O3、Fe2O3、MnO、MgF2等杂质)制备Li2CO3。 已知：①有关沉淀数据如下表(“完全沉淀”时金属离子浓度≤1.0×10-5mol·L-1)。 沉淀 Al(OH)3 Fe(OH)2 Fe(OH)3 Co(OH)2 Mn(OH)2 Mg(OH)2 恰好完全沉淀时pH 5.2 8.8 3.2 9.4 9.8 11.1 ②部分物质的溶解度曲线见下图。 利用锂云母矿石制备Li2CO3步骤如下： (1)酸浸，向锂云母矿石中加入50%硫酸，加热至90℃，装置如图所示。烧杯中试剂的作用是 。 (2)调pH，向酸浸后的溶液中加入NaOH溶液，调节pH约为6，过滤。再向滤液中继续滴加氢氧化钠溶液调pH＞12，过滤，此时的滤渣主要成分为 。分两次调节pH的主要原因是 。 (3)沉锂，将已经除杂的溶液蒸发浓缩，向浓缩后的滤液中加入稍过量饱和Na2CO3溶液，加热煮沸，趁热过滤，将滤渣洗涤烘干，得Li2CO3固体。浓缩液中离子浓度过大将在产品中引入 杂质(填化学式)。 (4)Li2CO3和Co3O4混合后，在空气中高温加热可以制备锂电池的正极材料LiCoO2，写出反应方程式： 。 (5)CoC2O4·2H2O热分解可制备Co3O4。请补充完整由含c(Co2＋)=0.1mol·L-1的浸出液(含有杂质Al3+、Fe3+、Fe2+)制备纯净的CoC2O4·2H2O实验方案： ，干燥，得到CoC2O4·2H2O晶体。(须使用的试剂：NaClO3，NaOH，AgNO3溶液，(NH4)2C2O4，蒸馏水) (6)为确定由CoC2O4·2H2O获得Co3O4的最佳煅烧温度，准确称取4.575g的CoC2O4·2H2O样品，在空气中加热，固体样品的剩余质量随温度的变化如图所示(已知385℃以上残留固体均为金属氧化物)经测定，205～385℃的煅烧过程中，产生的气体为CO2，计算AB段消耗O2在标准状况下的体积 。(写出计算过程，结果保留2位有效数字) 20．（2024·河南·模拟预测）2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成： 部分物质相关性质如表： 名称 相对分子质量 性状 熔点/℃ 水溶性(常温) 间苯二酚 110 白色针状晶体 110.7 易溶 2-硝基-1，3-苯二酚 155 桔红色针状晶体 87.8 难溶 制备过程如下： 第一步：磺化—称取11g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内搅拌15min(如图甲所示)。 第二步：硝化—待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。 第三步：蒸馏—将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用如图乙所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来)，收集馏出物，经过滤、洗涤、干燥得到2-硝基-1，3-苯二酚。 回答下列问题： (1)图甲中仪器b的名称为 ；冷却水应从 (填“x”或“y”)口通入。 (2)磺化步骤中控制温度最合适的加热方式为 。 (3)蒸馏时，加热一段时间后，停止蒸馏，最适宜的操作顺序为 (填序号)； ①停止向冷凝管中通冷凝水            ②打开旋塞            ③熄灭酒精灯 烧瓶A中长玻璃管的作用是 。 (4)水蒸气蒸馏的目的为 (任答两点)。 (5)蒸馏所得悬浊液中含有少量水蒸气带出的分子，过滤所得粗品可用少量乙醇水混合剂洗涤。请设计简单实验证明2-硝基-1，3-苯二酚已洗涤干净： 。 (6)本实验最终获得3.0g桔红色晶体，则本实验的产率最接近于 (填标号)。 a.10%                b.20%                c.30%                d.40% 【真题培优练】 21．（2024·湖北·高考真题）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题： (1)配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。 a．    b．     c．    d． (2)实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。 (3)实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。 实验Ⅳ： (4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。 22．（2024·浙江·高考真题）某小组采用如下实验流程制备： 已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 请回答： (1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断步骤I反应结束的实验现象是 。 (2)下列做法不正确的是_______。 A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水 B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热 C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜 D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤 (3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。 (4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量标准溶液沉淀，再以标准溶液回滴剩余的。已知： 难溶电解质 (黄色) (白色) (红色) 溶度积常数 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。 称取产品，用少量稀酸A溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用标准溶液滴定→_______→读数。 a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体 c．滴加指示剂溶液 d．滴加指示剂硫酸铁铵溶液 e．准确移取标准溶液加入锥形瓶 f．滴定至溶液呈浅红色 g．滴定至沉淀变白色 ②加入稀酸B的作用是 。 ③三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则产品纯度为 。 23．（2024·河北·高考真题）市售的溴(纯度)中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题： (1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 ；溶液的作用为 ；D中发生的主要反应的化学方程式为 。 (2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为 。 (3)利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为 和 。 (4)为保证溴的纯度，步骤(3)中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以计)，则需称取 (用含m的代数式表示)。 (5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。 24．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)； A．    B．    C．    D．    E． (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ； (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ； (4)装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是 ； (5)不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是 (6)为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)； A．水    B．乙醇    C．乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。 25．（2024·甘肃·高考真题）某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案： (1)采用下图所示装置制备，仪器a的名称为 ；步骤I中采用冰水浴是为了 ； (2)步骤Ⅱ应分数次加入，原因是 ； (3)步骤Ⅲ滴加饱和溶液的目的是 ； (4)步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是 ； (5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。 A．蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤 C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．用玻璃棒不断搅拌 E．等待蒸发皿冷却 26．（2024·安徽·高考真题）测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。 【配制溶液】 ①标准溶液。 ②溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。 【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。 已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为。难以氧化；可被还原为。回答下列问题： (1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。 (2)结合离子方程式解释配制溶液时加入锡粒的原因： 。 (3)步骤I中“微热”的原因是 。 (4)步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (5)若消耗标准溶液，则试样中的质量分数为 (用含a、c、V的代数式表示)。 (6)滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用和将铁矿石试样中还原为，再用标准溶液滴定。 ①从环保角度分析，该方法相比于，滴定法的优点是 。 ②为探究溶液滴定时，在不同酸度下对测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴溶液，现象如下表： 溶液 现象 空白实验 溶液试剂X 紫红色不褪去 实验I 溶液硫酸 紫红色不褪去 实验ⅱ 溶液硫酸 紫红色明显变浅 表中试剂X为 ；根据该实验可得出的结论是 。 27．（2024·吉林·高考真题）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。 V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： (1)在反应中起 作用，用其代替浓的优点是 (答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A．无需分离 B．增大该反应平衡常数 C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 (5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至)。 (6)若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。 28．（2024·山东·高考真题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： (1)取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管 (2)装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。 (3)该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是 (用代数式表示)。 (4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 29．（2024·全国·高考真题）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： (1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。 (2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。 (3)“搅拌”的作用是 。 (4)“加热”方式为 。 (5)使用的“脱色剂”是 。 (6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。 (7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。 30．（2024·全国·高考真题）(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。 (二)过氧化脲性质检测 I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。 Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。 滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： (1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。 (2)过氧化脲的产率为 。 (3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。 (4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。 (5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。 A．溶液置于酸式滴定管中 B．用量筒量取过氧化脲溶液 C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 (6)以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。 A．容量瓶中液面超过刻度线 B．滴定管水洗后未用溶液润洗 C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 ( 3 )原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$ 第18练 化学实验综合题 【基础过关练】 1．（2024·新疆·三模）富马酸亚铁为棕红色固体，较难溶于水，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的补铁制剂。某实验小组用富马酸(HOOCCH=CHCOOH)和制备富马酸亚铁，并对其纯度进行测定，过程如下： Ⅰ.制备富马酸亚铁 ①将少量富马酸固体置于烧杯中，加入50mL热水搅拌使之溶解； ②向烧杯中加入50mL一定浓度的溶液，控制pH为6.5~6.7，并将其转移到仪器b中； ③通并加热一段时间后，通过仪器a缓慢加入40mL新配置的溶液，继续加热约1小时后，出现大量棕红色沉淀。 ④将反应混合液冷却后，减压过滤，洗涤，干燥，得粗产品。 (1)仪器b的名称是 ，仪器b适宜的规格是 。 A．100mL    B．250mL    C．500mL (2)已知反应容器中反应物和富马酸按恰好完全反应的比例进行起始投料，步骤②中加入的溶液要适量，若溶液加入过量，溶液pH偏高，则制得产品可能含有 (填写化学式)。 (3)合成富马酸亚铁反应的化学方程式为 。 (4)采用减压过滤的优点是 ，步骤④检验沉淀是否洗净的试剂是 。 Ⅱ.产品纯度测定 取0.510g样品置于250mL锥形瓶中，加入15.00mL稀硫酸，加热使之溶解，冷却后再加入50.00mL新煮沸过的冷水和2滴邻二氮菲指示剂(邻二氮菲遇呈红色，遇呈无色)；立即用硫酸铈铵标准液滴定(还原产物为)，滴定至终点。平行测定三次，消耗标准液体积如下： 第一次 第二次 第三次 19.96mL 20.20mL 20.04mL (5)①硫酸铈铵溶液应装入 (填“酸式”或“碱式”)滴定管。 ②滴定终点的现象为 ，该滴定过程的标准液不宜为酸性高锰酸钾溶液，原因是 。 ③产品的纯度是 %(保留4位有效数字)。 【答案】(1) 三颈烧瓶 B (2)或 (3) (4) 加快过滤速度，便于干燥，防Fe(Ⅱ)被空气中氧气氧化 盐酸和溶液 (5) 酸式 滴入最后半滴硫酸铈铵标准液，溶液恰好由红色变无色，且半分钟不恢复原色 高锰酸钾溶液不仅氧化，还氧化其中的碳碳双键 66.67 【分析】向富马酸中加入溶液先中和酸生成盐，并调节溶液pH=6.5~6.7，再滴加溶液可合成得到富马酸亚铁，然后过滤、洗涤、干燥后得到产品，再根据富马酸亚铁()中有，溶液中的被氧化为，被还原为，反应为：，可得富马酸亚铁与的关系式：，根据滴定消耗硫酸铈铵标准液的体积可计算出富马酸亚铁的物质的量，再根据理论产量和产品的实际质量计算产品纯度。 【详解】（1）仪器b为三颈烧瓶，根据溶液总体积约为140mL，而三颈烧瓶使用的原则为溶液的体积介于~之间，故选B； （2）反应容器中反应物和富马酸按恰好完全反应的比例进行起始投料，步骤②中加入的，溶液要适量，若溶液加入过量，水解显碱性，所以溶液pH偏高，则制得产品可能含有或； （3）富马酸首先和碳酸钠反应生成，然后和硫酸亚铁反应合成富马酸亚铁，反应的化学反应方程式为： （4）①采用减压过滤的优点是加快过滤速度，便于干燥，防Fe(Ⅱ)被空气中氧气氧化； ②可通过检验洗涤液中是否含有来判断沉淀是否洗涤干净，步骤④检验沉淀是否洗净的方法是：取最后一次洗涤液于试管中，先加盐酸酸化无现象，再加溶液，若无白色沉淀，则洗涤干净，所以试剂为盐酸和溶液； （5）①根据硫酸铈铵溶液显酸性，硫酸铈铵溶液应装入酸式滴定管； ②根据邻二氮菲遇呈红色，遇呈无色，故滴定终点的现象为：滴入最后半滴硫酸铈铵标准液，溶液恰好由红色变无色，且半分钟不恢复原色；高锰酸钾溶液不仅氧化，还氧化其中的碳碳双键，所以滴定过程的标准液不宜为酸性高锰酸钾溶液； ③根据富马酸亚铁中有，关系式为，溶液中的被氧化为，被还原为，反应为：，故，消耗标准液的体积中第二次数据误差太大，去掉，故体积的平均值为20.00mL，富马酸亚铁的物质的量是，故所得产品的纯度为：。 2．（2024·宁夏银川·模拟预测）氯苯是染料、医药、有机合成的中间体，是重要的有机化工产品。实验室制取氯苯如图所示(加热和固定仪器的装置略去)。 回答下列问题： (1)a和b仪器组合成制取氯气的装置，反应无需加热，则a仪器中的固体反应物可以是 (填序号)。 A．MnO2　　　　B．KMnO4　　　　　C．K2Cr2O7 (2)把氯气通入反应器d中(d仪器中有FeCl3和苯)，加热维持反应温度为40～60 ℃，温度过高会生成过多的二氯苯。对d加热的方法是 。 (3)仪器b的名称是 ，仪器c中冷凝水从 进(填“上口”或“下口”)，仪器c出口的气体成分是HCl、Cl2、水蒸气和 。 (4)制取氯苯的化学方程式为 。 (5)仪器d中的反应完成后，工业上要进行水洗、碱洗及食盐干燥，才能蒸馏。 ①碱洗之前要进行水洗，其目的是 。 ②10% NaOH溶液碱洗时发生氧化还原反应的离子反应方程式为 。 (6)工业生产中苯的流失情况如表所示： 项目 二氯苯 氯化尾气 蒸气 成品 不确定苯耗 合计 苯流失量/(kg·t-1) 11.7 5.4 20.8 2.0 49.3 89.2 则10 t苯可制得成品氯苯 t。(列出计算式即可。氯苯和苯的相对分子质量分别是112.5和78) 【答案】(1)BC (2)水浴加热 (3) 恒压滴液漏斗 下口 苯蒸气 (4)++HCl (5) 除去FeCl3、HCl等杂质，节约碱的用量，降低成本 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O (6) 【分析】a装置生成氯气，氯气在d中和苯发生取代反应生成氯苯； 【详解】（1）实验室制备氯气需要二氧化锰和浓盐酸，在加热下进行才能发生，而高锰酸钾和K2Cr2O7都具有强氧化性，制取氯气不需要加热就可以发生，故选BC； （2）氯气与苯反应温度维持在40～60 ℃，温度低于水的沸点，可以采用水浴加热控制温度； （3）根据装置图可知，仪器b为恒压滴液漏斗；为了较好的冷凝效果，水从底部进入，故下口入上口出；苯的沸点低，易挥发出来，出口的气体还有苯蒸气； （4） 氯气在d中和苯在催化剂作用下发生取代反应生成氯苯，++HCl； （5）①反应结束后，产品中还有FeCl3、HCl等杂质，为了节约碱的用量，降低成本，故碱洗之前要进行水洗； ②用NaOH溶液碱洗时，NaOH与残留的氯气反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，其离子方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O； （6）苯的总流失量为89.2 kg/t，故1t苯中参加反应的苯的质量为1t×(1-0.0892)，由苯与氯苯质量比为78:112.5，苯可制得成品氯苯为：t。 3．（2024·广东茂名·三模）氢氧化亚铁为白色固体，难溶于水，在空气中极易被氧化为氢氧化铁。回答下列问题； （一）实验室制备氢氧化亚铁 (1)装置A中盛装生石灰的仪器的名称是 。选择上图中的装置制备氢氧化亚铁，连接顺序为 （按气流方向从左到右，填写装置标号）。装置C的作用是 。 (2)装置B中发生反应的离子方程式为 。反应结束后，继续通一段时间的，目的是 。 （二）探究灰绿色沉淀的成因 反应后将装置B中的固体过滤时，白色沉淀会逐渐转变为灰绿色，实验小组为探究灰绿色沉淀的成因，查阅到以下资料； ①沉淀具有较强的吸附性； ②若存在固体杂质，会导致沉淀不够紧密，沉淀与溶液的接触面积会更大。 甲同学猜测灰绿色可能是吸附引起的，设计并完成了实验1～实验3。 实验 操作 试剂（均为0.1） 实验现象 1 向两片玻璃片中心分别滴加试剂，面对面快速夹紧 ⅰ.1滴溶液 ⅱ.4滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中有白色浑浊 2 ⅰ.4滴溶液 ⅱ.1滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中有白色浑浊，一段时间后变为灰绿色 3 ⅰ.2滴溶液，1滴溶液 ⅱ.2滴NaOH溶液 玻璃片夹缝中立即有灰绿色浑浊 (3)依据甲同学的猜测，实验1中沉淀无灰绿色的原因是 。 (4)实验3中立即出现灰绿色浑浊的原因是 。 (5)根据以上实验探究，若尽可能制得白色沉淀，需要控制的实验条件除了隔绝氧气外，还有 。 【答案】(1) 三颈烧瓶 ACBD 做安全瓶，防倒吸 (2) 防止拆除装置时残留的氨气逸出，污染空气 (3)NaOH溶液过量，反应后溶液中浓度很小，不易被吸附在表面 (4)沉淀中混有，导致沉淀不够紧密，与溶液的接触面积增大，更容易吸附 (5)保证NaOH溶液过量（或保证溶液不足） 【分析】装置A为氨气的发生装置，B为制备氢氧化亚铁的装置，C为防倒吸装置，连在AC之间，D为NH3的尾气处理装置，据此回答。 【详解】（1）装置A中盛装生石灰的仪器的名称是三颈烧瓶，制备氢氧化亚铁，根据分析可知，装置的连接顺序为ACBD，装置C的作用是做安全瓶，防倒吸； （2）装置B中发生反应的离子方程式为，反应结束后，继续通一段时间的，目的是防止拆除装置时残留的氨气逸出，污染空气； （3）实验1中沉淀无灰绿色的原因是NaOH溶液过量，反应后溶液中浓度很小，不易被吸附在表面； （4）实验3中立即出现灰绿色浑浊的原因是沉淀中混有，导致沉淀不够紧密，与溶液的接触面积增大，更容易吸附； （5）若尽可能制得白色沉淀，需要控制的实验条件除了隔绝氧气外，还有保证NaOH溶液过量（或保证溶液不足）。 4．（2024·湖北黄石·一模）氧钒碱式碳酸铵晶体是制备多种含钒产品和催化剂的基础原料和前驱体。 己知：①氧钒碱式碳酸铵晶体呈紫红色，难溶于水和乙醇。 ②有较强还原性，易被氧化。 实验室以为原料制备该晶体的流程如图所示： 步骤i：向中加入足量盐酸酸化的溶液，微沸数分钟，制得。 步骤ii：在有保护气的环境中，将净化的溶液缓慢加入足量溶液中，有气泡产生，析出紫红色晶体。 步骤iii：待反应结束后，在有保护气的环境中，将混合液静置一段时间，抽滤，所得晶体用饱和溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，得到粗产品。 请回答下列问题： (1)步骤i中生成的同时还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。 (2)步骤ii可在下图所示装置中进行： ①仪器C的名称为 。 ②实验时先打开，当 (填实验现象)时，再关闭，打开。 ③装置B中试剂为 。 (3)步骤iii在有保护气的环境中进行的原因为 。 (4)称取粗产品，用溶液氧化，再除去多余的，滴入几滴铁氰化钾溶液，最后用标准溶液滴定，滴定终点消耗标准溶液的体积为。 (已知钒的相对原子质量为M，滴定反应为)。 ①写出滴定终点指示剂变色的离子方程式： 。 ②产品中钒的质量分数为 %(用含b、c、M的代数式表示)。 【答案】(1) (2) 三颈烧瓶 E装置中产生白色沉淀 饱和溶液 (3)具有还原性，二氧化碳可以防止其被氧化 (4) 【分析】钒原子序数为23，在元素周期表VB族，实验室以 VO5制备该化合物，步骤i 制备 VOCl2，步骤ii制备出有无色无污染的氮气并析出紫红色晶体，步骤ii根据实验装置A 为制备 CO2气体的发生装置，B为除杂装置，药品为饱和NaHCO3溶液，E为检验 CO2的装置。 【详解】（1）． VO5中加入足量盐酸酸化的溶液反应生成VOCl2，根据质量守恒定律，该气体为氮气，则该化学反应方程式为； （2）．仪器C的名称：三颈烧瓶；实验时先打开K1，A装置中碳酸钙和盐酸反应产生二氧化碳气体，盐酸具有挥发性，则B装置为除去HCI气体，装置B中为饱和 NaHCO3溶液，D装置为检验CO2气体，实验现象为：E装置中出现浑浊或E装置中产生白色沉淀； （3）．步骤iii在有CO2保护气的环境中进行的原因:VO2+具有还原性，二氧化碳可以防止其被氧化； （4）．①滴定终点指示剂变色的离子方程式：； ②根据 可知 n=n(Fe2+)=cV=cmol/L1510-3L=15c10-3mol， 样品中钒的质量分数： 5．（2024·黑龙江大庆·三模）爆炸盐(也称氧净)，主要成分是过碳酸钠(，)。过碳酸钠易溶于水，高温下易分解。某小组模拟工业生产过碳酸钠，装置如图所示。 (1)装置中仪器B的名称是 。 (2)反应过程中温度一般不超过50℃，原因是 (用化学方程式表示)。 (3)按图连接好装置后，先将饱和溶液和稳定剂在三颈烧瓶中混合均匀，再从仪器B中缓慢滴加30% 溶液，在磁力搅拌下充分反应。下列物质可作为稳定剂使用的是_______(填字母)。 A． B． C． D． (4)反应后向混合物中加入NaCl固体，搅拌、静置、过滤、洗涤、低温干燥，得到过碳酸钠固体。加入NaCl固体的作用是 。 (5)键角大小比较：分子中的键角 分子中的键角(填“>”或“<”)，原因是 ；下列三种晶体①晶体  ②晶体  ③晶体的熔点由低到高的顺序 。(用序号表示) (6)过碳酸钠样品中含量的测定：取a g过碳酸钠样品配成100mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入足量稀硫酸，用0.06溶液进行滴定至终点，消耗VmL 溶液。该过碳酸钠的产品纯度为 (用含字母a、V的百分数形式表示)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) (3)B (4)增大溶液中钠离子浓度，有利于过碳酸钠析出 (5) < 分子中的O原子周围有两对孤电子对，分子中的N原子周围有一对孤电子对，孤电子对对孤电子对的斥力大于孤电子对对成键电子对的斥力，大于成键电子对之间的斥力 ①③② (6) 【分析】该实验的目的是用饱和碳酸钠溶液和过氧化氢溶液反应制备过碳酸钠，并测定过碳酸钠样品的纯度。 【详解】（1）小问详解： 由图可知，装置中仪器B的名称是恒压滴液漏斗，故答案为：恒压滴液漏斗； （2）小问详解： 由于H2O2溶液在温度较高条件下易分解，降低反应产率，因此反应过程中要控制温度不能太高；故答案为：2H2O2=2H2O+O2↑ （3）小问详解： 根据题意及催化剂知识分析H2O2溶液在FeCl3、MnO2等催化剂作用下易分解，而与和还原剂Na2SO3发生氧化还原反应，因此可作为稳定剂使用的是Na2SiO3；故答案为：B。 （4）小问详解： 由题意可知，加入氯化钠固体的作用是降低过碳酸钠的溶解度 ，便于过碳酸钠析出； （5）小问详解： H2O2分子和NH3分子的中心原子都是sp3杂化，但O原子周围有两对孤电子对，N原子周围有一对孤电子对，孤电子对对孤电子对的斥力大于孤电子对对成键电子对的斥力，大于成键电子对之间的斥力，故O-O-H键角小于H-N-H键角；H2O2为分子晶体，熔点低，NH4NO3、C2H5NH3NO3为离子晶体，熔点高，而C2H5NH3NO3晶体中阳离子半径大，离子键弱，导致其熔点低于NH4NO3晶体，故三种晶体熔点由低到高顺序为：①③②； （6）小问详解： 根据滴定过程中的方程式： 可得消耗VmL0.06mol⋅L-1KMnO4时，溶液中过氧化氢的物质的量为0.06mol⋅L-1×V×10-3L×=1.5V×10-4mol，则ag过碳酸钠的产品纯度为，故答案为：。 6．（2024·天津河北·二模）我国长征系列火箭所用的推进剂中的燃料属肼类燃料。某小组在实验室用溶液和反应制备肼，并进行相关的性质探究实验。 I．制备(如图所示) (1)仪器的名称是 ，装置A中发生反应的化学方程式为 。 (2)装置C中盛放的试剂是 。写出装置D中产生的氨气的电子式 。 (3)制备的离子方程式为 。 Ⅱ．测定产品中水合肼的含量 (4)称取产品，加入适量固体(滴定过程中，调节溶液的保持在6.5左右)，加水配成溶液，移取置于锥形瓶中，并滴加2~3滴淀粉溶液，用的碘标准溶液滴定(已知：)。 ①滴定到达终点的现象是 。 ②实验测得消耗碘标准溶液的平均值为，产品中水合肼的质量分数为 。 Ⅲ．探究水合肼的还原性与碱性。 将制得的肼分离提纯后，进行如图所示实验。 【查阅资料】在溶液中不稳定，易分解生成黑色的可溶于氨水。 【提出假设】黑色固体可能是中的一种或两种。 【实验验证】设计如下方案，进行实验： (5)请完成表中的空白部分。 操作 现象 实验结论 i.取少量黑色固体于试管中，加入少量① ； 黑色固体部分溶解 黑色固体有 ii.另取少量黑色固体于试管中加入足量稀硝酸，振荡。 ② 黑色固体是和 【答案】(1) 圆底烧瓶 (2) NaOH溶液 (3)2NH3+ClO-=N2H4+Cl-+H2O (4) 当滴入最后半滴碘标准溶液时，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色 25% (5) 氨水 黑色固体溶解，并有气体产生 【分析】制备N2H4时，首先在装置A中利用浓盐酸和二氧化锰共热制取氯气，此时关闭装置B上方止水夹，打开另一止水夹，将氯气通入装置C中的NaOH溶液，反应得到NaClO溶液，装置D中利用氯化铵和氢氧化钙固体共热制取氨气，通入装置C和NaClO溶液反应得到N2H4，据此解答。 【详解】（1）根据仪器a的构造可知其名称为圆底烧瓶；装置A中发生反应的化学方程式为：； （2） 根据题意，制备N2H4需要用NaClO溶液与NH3反应，所以装置C中盛放NaOH溶液，和氯气反应得到NaClO；氨气的电子式为：； （3）NH3与NaClO反应制备N2H4，其离子方程式为：2NH3+ClO-=N2H4+Cl-+H2O； （4）①N2H4可以还原，达到滴定终点时稍过量，而淀粉遇碘变蓝，所以滴定终点的现象为：当滴入最后半滴碘标准溶液时，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色； ②根据反应方程式可知25.00mL待测液中n(N2H4·H2O)=×0.3000mol/L×0.02L=0.003mol，则250mL溶液中有0.03molN2H4·H2O，产品中水合肼的质量分数为×100%=25%； （5）①操作i的结论为黑色固体有Ag2O，现象为黑色固体部分溶解，根据题目所给信息可知Ag2O可溶于氨水，所以加入少量氨水； ②操作ii的结论为黑色固体是Ag和Ag2O，Ag可以被稀硝酸溶解，生成AgNO3和NO气体，且氧化银也可以与硝酸反应生成硝酸银和水，所以现象为黑色固体溶解，并有气体产生。 7．（2024·陕西铜川·三模）钛在医疗领域的应用非常广泛，如：制人造关节、主动心瓣等。实验室利用含杂质的二氧化钛做原料制取高纯度的二氧化钛，装置如图(夹持装置已略去)。 已知：①； ②为无色或淡黄色液体，熔点为-30℃，沸点为136.4℃，极易与水反应，能溶于有机溶剂，易挥发，与HCl不发生反应； ③的盐酸溶液可吸收CO而生成黑色颗粒Pd； ④在盐酸溶液中的存在形式为。 a．制备 (1)对于实验过程的控制，开始的操作和实验结束的操作分别为 (填序号)。 ①先给陶瓷管通电加热，一段时间后，再打开分液漏斗活塞 ②先打开分液漏斗活塞，一段时间后，再给陶瓷管通电加热 ③先将陶瓷管断电停止加热，一段时间后，再关闭分液漏斗活塞 ④先关闭分液漏斗活塞，一段时间后，再将陶瓷管断电停止加热 (2)装置B中盛放的试剂是 (填名称)。 (3)该实验设计存在的缺陷是 、 (4)用的盐酸溶液吸收CO的离子方程式为 。 (5)所得的可用Mg制Ti，该过程可在 (填序号)氛围保护下进行。 ①氮气                ②氩气                ③水蒸气                ④氧气 b．气相氧化法制备 (6)装置丁中仪器a的名称为 。 (7)实验装置按从左到右的连接顺序为 。 (8)写出装置甲三颈烧瓶内发生反应的化学方程式 。 【答案】(1)②③ (2)浓硫酸 (3) 没有CO尾气处理装置 装置D和装置E之间没有干燥装置(装置D后无干燥装置也给分)(两空的答案顺序可颠倒) (4) (5)② (6)蒸馏烧瓶 (7)乙→丙→丁→甲 (8) 【分析】由实验装置图可知，装置A中浓盐酸与高锰酸钾固体反应制备氯气，装置B中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置C中氯气与二氧化钛和碳高温条件下反应制备四氯化钛，装置D用于冷凝收集四氯化钛，装置E中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，该实验设计存在缺陷：一是E中水蒸气进入D中会导致四氯化钛与水反应，应在装置D和装置E之间连接一个干燥装置，二是没有一氧化碳的尾气处理装置，应在装置E后面连接一个燃烧装置或吸收一氧化碳的气球。 【详解】（1）实验开始时，为防止碳与空气中的氧气共热反应，应先打开分液漏斗活塞，利用A中生成的氯气排出装置内的空气后，再陶瓷管通电加热；为防止温度变化产生倒吸，实验结束时应先断电停止加热陶瓷管，一段时间后，再关闭分液漏斗活塞停止通入氯气，故选②③； （2）由分析可知，装置B中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，故答案为：浓硫酸； （3）由分析可知，该实验设计存在缺陷：一是E中水蒸气进入D中会导致四氯化钛与水反应，应，应在装置D和装置E之间连接一个干燥装置，二是没有一氧化碳的尾气处理装置，应在装置E后面连接一个燃烧装置或吸收一氧化碳的气球，故答案为：一是没有CO尾气处理装置，二是装置D和装置E之间没有干燥装置； （4）由题给信息可知，吸收一氧化碳的反应为一氧化碳与溶液中的离子反应生成钯、二氧化碳、氢离子和氯离子，反应的离子方程式为； （5）镁的化学性质活泼，能与氮气、氧气、水蒸气反应，所以制备钛的过程应在氩气氛围保护下进行，故选②； （6）由实验装置图可知，装置丁中仪器a为蒸馏烧瓶； （7）由实验装置图可知，装置乙为氧气制备装置，装置丙中盛有的浓硫酸为干燥装置，装置丁为四氯化钛受热气化装置，装置甲中四氯化钛与氧气高温条件下反应制备二氧化钛，其中盛有碱石灰的干燥管用于吸收反应生成的氯气，防止污染空气，则装置的连接顺序为乙→丙→丁→甲； （8）三颈烧瓶内发生的反应为四氯化钛与氧气高温条件下反应生成二氧化钛和氯气，反应的化学方程式为。 8．（2024·贵州黔西·一模）硫及其化合物是十分重要的化工原料。 (1)某同学设计如图实验测定硫酸浓度（不考虑体积变化，假设锌与稀硫酸反应只产生氢气）： ①实验部分操作：a．调平量气管和烧杯的液面；b．冷却至室温；c．读数。正确的先后操作顺序是 （填字母）。 ②已知开始时量气管读数为，最终读数为（均折合成标准状况，且）。则锌与稀硫酸发生反应的最低硫酸浓度为 。 (2)已知具有还原性，可以还原，也可以与发生反应。 ①将通入装有过氧化钠的硬质试管中，将带火星的木条放在试管口处。若木条不复燃，则说明与反应无生成，可能发生反应的化学方程式为 。 ②将通入装有碘水（含淀粉）的洗气瓶中，若 ，说明还原性：，写出该反应的离子方程式： 。 (3)为探究在盐酸中与Cu、的反应，某实验小组设计如图实验。 实验Ⅰ： 实验Ⅱ： 已知：，实验Ⅰ中得到的黑色固体为。 ①实验Ⅰ通入时反应的离子方程式为 ，实验Ⅱ通入时反应的离子方程式为 。 ②实验Ⅱ若消耗 ，则生成个。 【答案】(1) bac (2) += 溶液蓝色消失 (3) 64g 【分析】Y形管中Zn足量，将Y形管倾斜，使硫酸与Zn充分反应，生成的氢气通过量气管测定，通过氢气的体积计算消耗硫酸的物质的量，从而测得硫酸的浓度； 【详解】（1）①实验结束后应先冷却至室温，然后调节水准管使量气管和烧杯的液面持平后，再水平读数，这样才能排除温度、压强对产生气体体积的影响，故顺序为：bac； ②已知开始时量气管读数为，最终读数为，则生成氢气的体积为mL，n(H2)= ,结合反应：，可知n()=n(H2)= ，硫酸体积为200mL，则浓度为：； （2）①与反应无生成，则产物应为硫酸钠，反应为：+=； ②将通入装有碘水（含淀粉）的洗气瓶中，若溶液蓝色消失，可知发生反应：，反应中二氧化硫作还原剂，碘离子为还原产物，根据氧化还原反应还原剂的还原性强于还原产物可知：还原性：； （3）实验Ⅰ、Ⅱ中生成CuCl白色沉淀的原理相同，均为，则在通入二氧化硫的过程中两者均生成，实验Ⅰ中Cu单质转化为，Cu被氧化，则二氧化硫作氧化剂，被还原，结合生成黑色固体可知生成，1molCu单质失去1mol电子，1mol二氧化硫得6mol电子，根据得失电子守恒及元素守恒得反应离子方程式：；实验Ⅱ中硫酸铜转化为，Cu化合价降低，则硫酸铜作氧化剂，二氧化硫作还原剂，被氧化为硫酸根离子，1mol铜离子得1mol电子，1mol二氧化硫失去2mol电子，根据得失电子守恒及元素守恒得反应离子方程式：；由反应可知生成4mol氢离子即个氢离子消耗1mol二氧化硫即64g。 9．（2024·浙江宁波·二模）TiCl4是制备金属钛的重要中间体，某兴趣小组利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略)，反应方程式为：。 已知： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 性质 TiCl4 -25 136.4 高温时能与O2反应，与HCl不发生反应。易水解成白色沉淀，能溶于有机溶剂。 请回答： (1)装置A中盛放浓盐酸的仪器a名称是 。 (2)装置B中冷凝水进口是 (填“c”或“d”)。 (3)完善线框中装置排序 。 A→D→_______→_______→_______→F (4)仪器b中的固体X可以是 。 A．MnO2    　　　　B．KMnO4　　　　　C．CaCl2 (5)下列说法正确的是_______。 A．加热E装置前，应先进行装置A中反应或打开k通一段时间CO2 B．装置D中长导管起平衡气压和判断装置是否通畅的作用 C．装置D中盛有的试剂是饱和食盐水 D．该实验中存在的缺陷是没有进行CO的尾气处理 (6)测定所得TiCl4的纯度：取1.000gTiCl4粗产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水(装置如图)，待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴K2CrO4溶液做指示剂，用0.8000mol/LAgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液20.00mL。常温下，，。 ①实验中使用安全漏斗的目的是 。 ②依据上述数据计算所得产品纯度是 。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)c (3)EBC (4)B (5)ABD (6) 防止水解产生的HCl挥发导致测量误差 76.00% 【分析】利用Cl2与TiO2反应制备TiCl4。A为制备Cl2的装置，E、B分别为制备、收集TiCl4的装置，因TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放NaOH溶液目的是除去未反应的Cl2； 【详解】（1）装置A中盛放浓盐酸的仪器a名称是恒压滴液漏斗； （2）为了好的冷凝效果，装置B中冷凝水应该下进上出，进口是c； （3）A为制备Cl2的装置，E、B分别为制备、收集TiCl4的装置，因TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放NaOH溶液目的是除去未反应的Cl2；则装置排序：A→D→EBC→F； （4）A中常温下X和浓盐酸反应生成氯气，则仪器b中的固体X可以是高锰酸钾固体，故选B； （5）A．加热E装置前，应先进行装置A中反应或打开k通一段时间CO2，排除装置中空气的干扰，正确； B．装置D中长导管与大气相通，起平衡气压和判断装置是否通畅的作用，正确； C．TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸干燥剂，错误； D．CO有毒，该实验中存在的缺陷是没有进行CO的尾气处理，正确； 故选ABD； （6）①TiCl4水解产生HCl易挥发且极易溶于水，安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有液封的作用，吸收挥发的HCl气体，避免HCl的损失导致测量误差； ②由氯元素守恒可知，TiCl4 ~4HCl~4AgNO3，产品的纯度为。 10．（2024·广东茂名·二模）可用于食品工业、农业、染料业等，以下进行其性质的探究。 (1)的制备 实验室可用固体和75%硫酸制备，其化学方程式为： 。 (2)的收集 为收集纯净的可用如图所示装置，则连接顺序为发生装置→ →e。 (3)的性质探究 ⅰ）探究与水的反应。将注射器中的水注入三颈烧瓶中，测得压强随时间变化如下图所示： ①计算0～50s烧瓶内的变化速率 。 ②ab段变化及溶液的pH减小，表明与水发生反应，其方程式为 ，该反应的产物不稳定，可通过以下实验证明，请补充操作填在表格横线中。 操作 100s内压强变化/kPa 待烧瓶中压强稳定后，将其置于热水浴中，重新测定压强变化 若 ，证明该反应产物不稳定。 ⅱ）探究使品红溶液褪色的原因 操作1：将通入品红溶液中，品红溶液褪色。 ③猜想：能使品红褪色的含硫微粒可能为、、 。 已知：品红是一种棕红色晶体状有机染料，微溶于水，溶于乙醇和酸，溶液呈红色。 ④实验设计：小组结合以上信息，设计如下实验证明使品红褪色的微粒不是请完成表格。 操作2 现象 不褪色 【答案】(1) (2)c→d→b→a (3) 0.8 将装有等量未溶解的蒸馏水的烧瓶置于热水浴中加热100s，测定压强变化      将通入品红的乙醇溶液 【分析】固体和75%硫酸反应制备，用浓硫酸干燥二氧化硫，用向上排空气法收集，最后用氢氧化钠吸收尾气，防止污染。 【详解】（1）固体和75%硫酸反应生成、硫酸钠、水反应的化学方程式为； （2）为收集纯净的，先用浓硫酸干燥，再用向上排空气法收集，最后用氢氧化钠吸收尾气，则连接顺序为发生装置→c →d→b→a→e。 （3）①0～50s烧瓶内的变化速率 。 ②ab段变化及溶液的pH减小，表明与水发生反应，其方程式为，待烧瓶中压强稳定后，将其置于热水浴中加热100s，测定压强变化为；将装有等量未溶解的蒸馏水的烧瓶置于热水浴中加热100s，测定压强变化；若，证明该反应产物不稳定。 ③含S微粒可能都能使品红褪色，能使品红褪色的含硫微粒可能为、、    。 ④二氧化硫通入无水的体系中，若品红不褪色，能证明使品红褪色的微粒不是，具体实验操作为：将通入品红的乙醇溶液，溶液不褪色，证明使品红褪色的微粒不是。 【能力提升练】 11．（2024·湖北·三模）锑白(Sb2O3，两性氧化物)可用作白色颜料和阻燃剂。一种制备Sb2O3的实验步骤如下： ①按下图装置安装仪器(加热仪器略)，添加试剂，通入NH3，得到固液混合物。 ②向容器A中加入一定量的蒸馏水，搅拌一段时间，过滤、洗涤、110℃烘干。 已知： ①SbCl3易水解成SbOCl，SbOCl难溶于乙醇、能溶于乙二醇，SbOCl也可水解为Sb2O3，但如果反应只发生在表面，则得不到单一晶型。 ②无水乙醇和乙二醇都可能含少量水，二者极性都较小。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 ，装置B中的试剂X为 。 (2)步骤①生成Sb2(OCH2CH2O)3，写出化学方程式 。 (3)A中通入氨气需要控制碱性不能太强，原因是 。 (4)如果将乙二醇改为乙醇用上述同样方法制备Sb2O3，往往得到Sb2O3混晶，解释原因 。 (5)取ag产品于锥形瓶中，用盐酸等试剂预处理后，用cmol/L碘标准液滴定。接近终点时加入2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，消耗碘标准液VmL。反应原理为：Sb3++I2=Sb5++2I-。 ①滴定终点颜色变化为 。 ②产品中Sb元素的质量分数是 %。 【答案】(1) 球形干燥管 水或稀硫酸 (2)2SbCl3+3HOCH2CH2OH+6NH3=Sb2(OCH2CH2O)3+6NH4Cl (3)Sb2O3为两性氧化物，碱性过强会造成Sb2O3的溶解损失 (4)SbCl3部分水解成SbOCl，SbOCl难溶于乙醇，SbOCl的水解反应只发生在表面，得到Sb2O3混晶 (5) 由无色变为蓝色 (12.2cV)/a 【分析】本实验是利用NH3和SbCl3的乙二醇溶液来制备Sb2(OCH2CH2O)3，进入让Sb2(OCH2CH2O)3发生水解生成Sb2O3，实验装置A为发生装置，先后发生反应：2SbCl3+3HOCH2CH2OH+6NH3=Sb2(OCH2CH2O)3+6NH4Cl，Sb2(OCH2CH2O)3+3H2O=Sb2O3+3HOCH2CH2OH，装置B为吸收多余的NH3，X为水或稀硫酸，据此分析解题。 【详解】（1）由题干实验装置图可知，仪器a的名称为球形干燥管，由分析可知，装置B为吸收过量的NH3，则其中的试剂X为稀硫酸或者水，故答案为：球形干燥管；水或稀硫酸； （2）步骤①生成Sb2(OCH2CH2O)3，根据反应试剂和产物分析反应为非氧化还原反应，该步骤发生的化学方程式为：2SbCl3+3HOCH2CH2OH+6NH3=Sb2(OCH2CH2O)3+6NH4Cl，故答案为：2SbCl3+3HOCH2CH2OH+6NH3=Sb2(OCH2CH2O)3+6NH4Cl； （3）根据题干已知信息锑白(Sb2O3，两性氧化物)可确定需要控制碱性不能太强原因是Sb2O3为两性氧化物，碱性过强会造成Sb2O3的溶解损失，故答案为：Sb2O3为两性氧化物，碱性过强会造成Sb2O3的溶解损失； （4）根据已知①，分析可得SbCl3部分水解成SbOCl，SbOCl难溶于乙醇，SbOCl的水解反应只发生在表面，得到Sb2O3混晶，故答案为：SbCl3部分水解成SbOCl，SbOCl难溶于乙醇，SbOCl的水解反应只发生在表面，得到Sb2O3混晶； （5）滴定终点时有碘过量，淀粉遇碘变蓝所以颜色变化为无色到蓝色，根据Sb3++I2=Sb5++2I-可以确定Sb元素物质的量为cV×10-3mol，从而求出Sb元素质量分数为=，故答案为：由无色变为蓝色；。 12．（2024·天津和平·三模）锰的化合物用途与性质的探究，有关物质及颜色：（白色）、（棕黑色）、（绿色）、（紫色）。回答问题： Ⅰ．用溶液氧化甲苯制苯甲酸，按如下流程分离苯甲酸和回收甲苯。 已知：苯甲酸相对分子质量是122，在225℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。 (1)操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ为 。 (2)无色液体A是 ，．定性检验A的试剂是 ，现象是 。 (3)该同学推测白色固体B是苯甲酸与少量KCl的混合物，简述提纯过程 。 Ⅱ．探究在一定条件下被或氧化成的产物，实验装置如图（夹持装置略）： 实验ⅰ：物质a为5% KOH溶液，C中通入前产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀；通入后棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀。 实验ⅱ：物质a为40% KOH溶液，C中通入前后与实验ⅰ现象一样。 (4)通入前，C中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为 。 (5)的氧化性与溶液的酸碱性无关，KClO的氧化性随碱性减弱而增强。取ⅰ中放置后的1 mL悬浊液，再加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是 。 (6)浓碱条件下，可被还原为。取ⅱ中放置后的1 mL悬浊液，再加4 mL 40% KOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，溶液紫色变为绿色的离子方程式为 。 (7)从反应速率的角度，分析实验ⅱ未得到绿色溶液的可能原因 。 【答案】(1) 分液 蒸馏 (2) 甲苯 酸性高锰酸钾溶液 酸性高锰酸钾溶液褪色 (3)加热溶液、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 (4)2Mn(OH)2＋O2=2MnO2＋2H2O (5) (6) (7)由于过量Cl2与NaOH反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的被还原为的速率减小，因而实验ii未得到绿色溶液 【分析】反应混合物中含有甲苯和苯甲酸钾、高锰酸钾溶液，经过分液后得到有机相含有甲苯，水相含有苯甲酸钾，苯甲酸钾经过酸化得到苯甲酸，在经过蒸发浓缩、冷却、过滤得到B为苯甲酸粗产品，有机相经过干燥、蒸馏得到A为甲苯。 在装置A中HCl与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，在装置B中盛有饱和NaCl溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，据此解答。 【详解】（1）由分析知，操作Ⅰ为分液，操作Ⅱ为蒸馏。 （2）由分析知，无色液体A是甲苯，定性检验A的试剂是酸性高锰酸钾溶液，现象是酸性高锰酸钾溶液褪色。 （3）苯甲酸的溶解度随温度变化比较大，KCl的溶解度随温度变化不大，故提纯过程为加热溶液、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 （4）通入Cl2前，C中Mn2＋与碱性溶液中NaOH电离产生的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色的MnO2，则沉淀由白色变为棕黑色的化学方程式为2Mn(OH)2＋O2=2MnO2＋2H2O。 （5）溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为，方程式为。 （6）溶液紫色变为绿色是由于在浓碱条件下，可被还原为，离子方程式为。 （7）由于过量Cl2与NaOH反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的被还原为的速率减小，因而实验ⅱ未得到绿色溶液。 13．（2024·北京·三模）某小组同学探究高铁酸钾(K2FeO4)的制备条件及性质。 资料：K2FeO4为紫色固体，有强氧化性，酸性条件下分解放出气体，微溶于KOH溶液。 Ⅰ：K2FeO4的制备(夹持和加热装置已略) (1)装置A中产生Cl2的离子方程式是 。 (2)C中得到紫色固体和紫色溶液，写出C中Cl2发生的反应：和 。 (3)实验表明：C中和KOH的用量对K2FeO4的产率有影响。 实验序号 试剂 C中实验现象 ⅰ 和少量KOH 无明显现象 ⅱ 和过量KOH 得到紫色溶液和紫色固体 注：上述实验中，溶液总体积、的物质的量、Cl2的通入量均相同。 结合电极反应式，分析实验ⅰ和实验ⅱ现象不同的原因可能是 。 Ⅱ：探究K2FeO4的性质 实验ⅲ：取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a。 取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。 (4)根据气体中有Cl2生成，得出：氧化性K2FeO4>Cl2，是否合理？理由是 。 (5)a溶液变红可知a中含有离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将氧化，还可能由 产生(用离子方程式表示)。 (6)实验ⅳ：用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b．取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。该方案可证明K2FeO4氧化了。用KOH溶液洗涤的目的是 。 (7)实验反思 ①实验一中装置B的作用是 。 ②实验一中得到紫色溶液后，持续通入Cl2，观察到溶液紫色变浅。解释可能原因 。 【答案】(1) (2)Cl2+2KOH=KCl+KClO+H2O (3)电极方程式为：Fe(OH)3+5OH-+3e-=+4H2O，实验ⅱ中过量KOH碱性较强，增强+3价铁的还原性 (4)不合理，溶液的酸碱性会影响物质的氧化性强弱 (5)4+20H+=3O2↑+4Fe3++8H2O (6)使K2FeO4稳定溶出，并除去K2FeO4固体附着的ClO-，防止ClO-与Cl-在酸性条件下反应生成Cl2，避免ClO-干扰实验 (7) 除去挥发的HCl 通入氯气后，发生反应：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，溶液碱性减弱，进而导致K2FeO4转化为其它物质 【分析】由实验装置可知，A中浓盐酸与二氧化锰反应生成氯气，B中饱和食盐水可除去挥发的HCl,C中KOH、氢氧化铁、氯气反应生成K2FeO4，D中NaOH吸收尾气； 【详解】（1）装置A中二氧化锰和浓盐酸加热反应生成氯化锰、水和Cl2，离子方程式是； （2）C中得到紫色固体和紫色溶液，C中发生的反应有：和Cl2+2KOH=KCl+KClO+H2O； （3）氧化反应中，Fe元素由+3价上升到+6价，根据得失电子守恒和电荷守恒配平电极方程式为：Fe(OH)3+5OH-+3e-=+4H2O，实验ⅱ中过量KOH碱性较强，增强+3价铁的还原性，因此与少量KOH实验的现象不同； （4）制备K2FeO4的反应为3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，Cl2是氧化剂，K2FeO4是氧化产物，则氧化性：Cl2＞K2FeO4，方案Ⅱ反应的氧化性：K2FeO4＞Cl2，二者相反，对比两个反应的条件，制备K2FeO4在碱性条件下，方案Ⅱ在酸性条件下，说明溶液的酸碱性的不同会影响物质氧化性的强弱； （5）K2FeO4在酸性溶液中快速产生O2和Fe3+，产生的Fe3+干扰了实验检验，反应为4+20H+=3O2↑+4Fe3++8H2O； （6）K2FeO4在碱性溶液中较稳定，并且固体表面附有ClO-，加入盐酸时ClO-能与盐酸反应生成的Cl2，所以用KOH溶液洗涤的目的是使K2FeO4稳定溶出，并除去K2FeO4固体附着的ClO-，防止ClO-与Cl-在酸性条件下反应生成Cl2，避免ClO-干扰实验； （7）①用浓盐酸制取氯气，由于盐酸易挥发，制取的氯气中混有HCl杂质气体，实验一中装置B的作用是除去挥发的HCl； 向实验Ⅱ所得紫色溶液中继续通入Cl2，观察到溶液紫色变浅，试解释其可能的原因是通入氯气后，发生反应：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，溶液碱性减弱，进而导致K2FeO4转化为其它物质。 14．（2024·云南大理·三模）硫代硫酸钠可用作分析试剂，它易溶于水、难溶于乙醇，有较强的还原性，受热、遇酸易分解，溶解度随温度升高而增大，实验室模拟工业上制备硫代硫酸钠的实验装置如图所示。回答下列问题。 (1)仪器c的名称是 ，使用仪器d的好处是 ，下列各组试剂最适宜用于本实验制备的是 (填序号)。 A．硫酸、　　　B．、硫酸 C．、盐酸　　　D．、硝酸 (2)实验中用于配制相应溶液的蒸馏水需要先加热至沸腾，“加热至沸腾”的目的是 ，试剂X通常是 。 (3)仪器c中反应的离子方程式为 ，实验中要严格控制进入仪器e中的量，原因是 。 (4)待仪器C中反应完成后，将溶液转入蒸发皿中，水浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，洗涤晶体所用的试剂可以为 。 (5)为检验制得产品的纯度，该实验小组称取5.0g产品配制成250mL。硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度。在锥形瓶中加入溶液，并加入过量的Kl后酸化，发生反应，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配溶液滴定，发生反应，当达到滴定终点时，消耗溶液20.00mL，则该产品的纯度为 (用百分数表示，保留一位小数)。 【答案】(1) 三颈烧瓶 可使反应物充分混合接触反应，提高原料的利用率 A (2) 除去溶解在水中的O2 NaOH溶液 (3) 若SO2过量，溶液酸性会增强，导致硫代硫酸钠分解，若SO2量不足，会导致产品产率降低 (4)乙醇 (5)59.3% 【分析】装置a、b用于制取二氧化硫，装置c中Na2S、Na2CO3、SO2反应生成，装置e尾气吸收多余SO2，据此分析解答。 【详解】（1）仪器c的名称是三颈烧瓶，使用仪器d可以用于搅拌，其好处是可使反应物充分混合接触反应，提高原料的利用率； A．硫酸、反应生成SO2，且不含有除水蒸气外的杂质； B．、硫酸反应需要加热，该装置制取SO2时没有加热，故不适用； C．、盐酸反应生成SO2，盐酸易挥发，SO2中混有HCl，该装置无法除去HCl，导致c中溶液酸性增强，而遇酸易分解，故不适用； D．、硝酸具有氧化性，会氧化，不生成SO2，故不适用； 综上所述，最适宜的为硫酸、，故选A。 （2）有较强的还原性，易被氧化，实验中用于配制相应溶液的蒸馏水需要先加热至沸腾，“加热至沸腾”的目的是除去溶解在水中的O2，试剂X用于吸收尾气SO2，通常是NaOH溶液。 （3）仪器c中Na2S、Na2CO3、SO2反应生成，分析元素化合价变化，Na2S、SO2发生归中反应，故反应离子方程式为，实验中要严格控制进入仪器e中的量，原因是若SO2过量，溶液酸性会增强，导致硫代硫酸钠分解，若SO2量不足，会导致产品产率降低。 （4）由于易溶于水、难溶于乙醇，故洗涤晶体所用的试剂可以为乙醇。 （5）由反应方程式可得关系式：，则20.00mL溶液中的物质的量为，则该产品的纯度为。 15．（2024·广东梅州·模拟预测）某小组在实验室用NaClO溶液和NH3反应制备肼(N2H4)，并进行相关性质探究实验。 Ⅰ．实验室制备N2H4 (1)装置中缺少的仪器名称是 。 (2)装置长颈漏斗的作用 。 (3)制备N2H4的离子方程式 。 Ⅱ．测定产品中水合肼(N2H4·H2O)的含量 (4)称取产品6.0g，加入适量NaHCO3固体(调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴淀粉溶液，用0.3000mol/L的碘标准溶液滴定(已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)。 ①滴定到达终点的现象是 。 ②重复上述滴定实验2~3次，测得消耗碘标准溶液的平均值为20.00mL，产品中水合肼的质量分数为 。 Ⅲ．探究肼的化学性质。将制得的肼分离提纯后，进行如下实验。 【查阅资料】AgOH在溶液中不稳定，易分解生成黑色的Ag2O，Ag2O可溶于氨水。 【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag2O中的一种或两种。 【实验验证】 (5)设计如下方案，进行实验。 操作 现象 结论 ⅰ．取少量黑色固体于试管中，加入足量① ，振荡。 黑色固体部分溶解 黑色固体有Ag2O ⅱ．取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡。 ② 黑色固体是Ag和Ag2O ③综合上述实验，肼具有的性质是 (6)N2H4是一种二元弱碱，在水中的电离与NH3相似，写出肼的第一步电离方程式 。 【答案】(1)酒精灯 (2)平衡压强 (3) (4) 滴入最后半滴碘溶液，溶液从无色变成蓝色，且半分钟内不褪色 25% (5) 氨水 黑色固体溶解，有气体产生，遇空气变红棕色 还原性、碱性 (6) 【分析】先在装置A中利用浓盐酸和二氧化锰制取氯气，再通过饱和食盐水对氯气进行除杂，氯气通入氢氧化钠溶液中生成次氯酸，D装置制取氨气，氨气也通入C中进行反应生成N2H4。 【详解】（1）浓盐酸和二氧化锰制取氯气需要加热，故缺少酒精灯； （2）长颈漏斗用于平衡压强； （3）根据题意和得失电子守恒、元素守恒可得出离子方程式为； （4）滴入最后半滴碘溶液，溶液从无色变成蓝色。且半分钟内不褪色；根据题意列出关系； （5）Ag2O可溶于氨水，银不溶于氨水，故加入过量的氨水，固体部分溶解。可证明有氧化银；硝酸和银反应会产生一氧化氮气体，故加入硝酸后现象为黑色固体溶解，有气体产生，遇空气变红棕色；根据上述可知有银离子变成银单质，银离子为氧化剂，故肼具有还原性、碱性； （6）N2H4是一种二元弱碱，在水中的电离与NH3相似，。 16．（2024·云南昆明·三模）NiS难溶于水，易溶于稀酸，可利用沉淀转化的原理除去镍电解液中的铜离子，NiS在潮湿的空气中可转化为磁式硫化高镍，从而降低除铜离子能力、实验室模拟制取NiS装置如图（加热、夹持装置略去），先通氮气排尽装置内空气后，同时通入硫化氢气体和氨气，制得NiS沉淀，回答下列问题： (1)Ni在元素周期表中的位置为 。 (2)装置图中，仪器a的名称为 ，装置Ⅱ中的试剂为 。 (3)装置Ⅲ中反应的离子方程式为中。 (4)反应结束后关闭、，在b、c处分别连接下图两个装置，打开、进行抽滤和洗涤。装置Ⅳ接在 （填“b”或“c”）处。 (5)用NiS除去镍电解液中的铜离子时，NiS陈化时间对除铜离子效果的影响如图所示（陈化时间：沉淀完全后，让生成的沉淀与母液一起放置的时间）。图中曲线变化原因是 （用化学方程式结合文字作答）。 (6)测定某Nis样品的纯度：称取试样mg（杂质中不含Ni）置于锥形瓶中，用稀酸溶解后加入掩蔽剂掩蔽其它离子，加的氨性缓冲溶液5mL，紫脲酸铵指示剂少许，用 标准溶液滴定，发生反应：。滴定达终点时消耗EDTA标准溶液VmL。 ①样品的纯度为 %。 ②滴定过程中，若氨性缓冲溶液pH过低，导致测得的产品纯度 （填“偏低”、“偏高”或“不影响”）。 【答案】(1)第四周期第Ⅷ族 (2) 恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗) 饱和NaHS溶液 (3) (4)b (5)NiS在潮湿的空气中可转化为碱式硫化高镍[Ni(OH)S]，从而降低除铜离子能力，故随时间延长残留铜离子增加的原因是：4NiS+O2+2H2O= 4Ni(OH)S (6) 偏高 【分析】Ⅰ中硫化亚铁和盐酸反应生成硫化氢气体，硫化氢通过饱和NaHS溶液的装置Ⅱ除去氯化氢气体杂质后进入装置Ⅲ，装置Ⅲ中硫化氢、氨气、氯化镍反应生成NiS，尾气有毒需要尾气处理装置； 【详解】（1）Ni为28号元素，在元素周期表中的位置为第四周期第Ⅷ族； （2）装置图中，仪器a的名称是恒压漏斗(或恒压分液漏斗)；装置Ⅱ中的试剂为饱和NaHS溶液，饱和NaHS溶液可以除去生成硫化氢气体中挥发的氯化氢气体杂质； （3）装置Ⅲ中硫化氢、氨气、氯化镍反应生成NiS，反应为； （4）反应结束后关闭K1、K4，在b、c处分别连接下图两个装置，打开K2、K3 进行抽滤洗涤，抽滤洗涤时，洗涤水进入装置Ⅲ然后通过抽气装置抽出达到洗涤目的，故连有抽气泵的装置Ⅳ接在b处以便能够抽出洗涤水； （5）已知，NiS在潮湿的空气中可转化为碱式硫化高镍[Ni(OH)S]，从而降低除铜离子能力，故随时间延长残留铜离子增加的原因是：4NiS+O2+2H2O= 4Ni(OH)S； （6）①由反应可知，n(NiS)=n(Na2H2Y)=0.0200V×10-3mol，则样品的纯度为； ②滴定过程中，缓冲溶液pH值过低，平衡逆向移动，则需要更多的标准液参与反应，导致测得的产品纯度偏高。 17．（2024·陕西安康·模拟预测）氮化镁用途广泛，常用于制备高硬度、高热导、抗腐蚀、抗磨损和耐高温的其他元素的氮化物时作为催化剂。第一次成功合成立方氮化硼时，使用的催化剂就是氮化镁。实验室可用如图装置制取并与金属镁反应制取氮化镁(已知氮化镁易水解)。 (1)实验室用熟石灰和氯化铵加热制取氨气的化学方程式为 。 (2)装置C中氧化铜的作用是氧化氨气制取，其反应的化学方程式为 。 (3)装置D的作用是 。 (4)实验开始时点燃A处酒精灯，等到C中固体变为红色后再点燃E处酒精灯，原因是 。 (5)用如图甲装置可快速制取上述实验所需的氨气，其中盛浓氨水的仪器名称为 ，固体试剂X可以为 (填字母)。 a．过氧化钠固体        b．氢氧化钠固体        c．生石灰 (6)实验室还可用固体与浓溶液共热制取，装置如图乙所示。该反应的离子方程式为 。 (7)若24.0g镁放入装置E中，实验结束后称得装置E增加了7.0g，则氮化镁的产率是 。 【答案】(1) (2) (3)吸收未反应的氨气、干燥氮气 (4)排尽装置中的空气，防止与反应 (5) 恒压滴液漏斗 b、c (6) (7)75.0% 【分析】A装置中利用浓氨水和氧化钙反应制备氨气，B装置碱石灰干燥氨气，C装置中，氧化铜和氨气发生反应，D装置的作用是吸收氨气并干燥氮气，E装置中镁和氮气反应生成氮化镁，F装置的主要作用是防止空气中的水蒸气、CO2进入装置干扰实验。为防止镁与氧气、氨气反应，先利用C装置产生的氮气排出装置E内的空气，再点燃E处酒精灯，据此分析解答。 【详解】（1）装置中是熟石灰与氯化铵共热制取，反应的化学方程式为； （2）装置C中氧化铜与氨气在加热条件下反应生成铜、氮气、水，反应的化学方程式为； （3）装置D的作用有两方面，即吸收未反应的氨气和干燥氮气 （4）实验开始时点燃处酒精灯，等到中固体由黑色变为红色后再点燃处酒精灯，原因是排尽系统中的空气，防止与反应。 （5）根据仪器结构可知，盛浓氨水的仪器为恒压滴液漏斗。过氧化钠遇浓氨水可得到氨气，但混有氧气，则不能为过氧化钠；浓氨水滴到氢氧化钠固体，氢氧化钠溶于水放热，同时得到氢氧化钠溶液，增大，同时溶液温度升高，促进浓氨水中的氨气逸出；浓氨水滴到生石灰上，发生反应，逸出氨气。故选bc。 （6）该实验用固体与浓溶液共热制取，该反应的化学方程式为。 （7）镁的物质的量为，由方程式可知，和足量的反应在理论上能够生成；装置增加了，则是参加反应的的质量，即参加反应的的物质的量为，则实际制得，所以氮化镁的产率为。 18．（2024·江苏苏州·二模）硫代硫酸钠(Na2S2O3)常用作分析试剂及还原剂，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。某实验小组用如图所示装置(夹持、加热仪器已略去)制备硫代硫酸钠。回答下列问题： I．硫代硫酸钠的结构与运用 (1)已知 Na2S2O3中的结构与相似，可看作用一个S原子代替了一个中的O原子，写出的结构式 。 (2) Na2S2O3做脱氯剂可除去自来水中残留的Cl2，从而消除Cl2对环境的污染，写出该反应的化学方程式 。 Ⅱ．硫代硫酸钠的制备 (3)为防止生成有害气体，并提高原料利用率，配制三颈烧瓶内混合溶液的方法为 。 (4)为保证Na2CO3和Na2S得到充分利用，两者的物质的量之比应为 。 (5)为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中不能让溶液pH＜7，请用离子方程式解释原因 。 (6)本实验所用的Na2CO3中含少量NaOH，检验含有NaOH的实验方案为 。(实验中可选用的试剂有：CaCl2溶液、Ca(OH)2溶液、酚酞溶液、蒸馏水。提示：室温时CaCO3饱和溶液的pH=9.5) 【答案】(1) (2) (3)边搅拌边将固体溶于溶液 (4) (5) (6)取少量样品于试管(烧杯)中，加水溶解，加入过量的溶液，搅拌，静置，测上层清液的pH，若大于9.5，则含有 【分析】本实验是利用装置A制备SO2，反应原理为：Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O，将生成的SO2通入装置B中，利用Na2S和Na2CO3混合溶液来制备Na2S2O3，反应方程式为：4SO2+2Na2S+Na2CO3=3Na2S2O3+CO2，最后将尾气通入到实验装置C中，用NaOH溶液来吸收多余的SO2和CO2，反应方程式为：SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O，据此分析解题。 【详解】（1） 已知 Na2S2O3中的结构与相似，可看作用一个S原子代替了一个中的O原子，根据的结构式可知，的结构式为，故答案为：； （2）Cl2具有强氧化性，Na2S2O3具有还原性，Na2S2O3做脱氯剂可除去自来水中残留的Cl2，从而消除Cl2对环境的污染，该反应中Cl2中Cl由0价降低到-1价，Na2S2O3中S的化合价升高到+6价，根据氧化还原反应配平可知，该反应的化学方程式为，故答案为：； （3）由于Na2S水解程度较大，甚至产生有毒有害气体H2S，而Na2CO3溶液显碱性，能够抑制Na2S的水解，故为防止生成有害气体，并提高原料利用率，配制三颈烧瓶内混合溶液的方法为边搅拌边将固体溶于溶液，故答案为：边搅拌边将固体溶于溶液； （4）由分析可知，制备Na2S2O3的反应方程式为：4SO2+2Na2S+Na2CO3=3Na2S2O3+CO2，为保证Na2CO3和Na2S得到充分利用，两者的物质的量之比应为1:2，故答案为：1:2； （5）由题干信息可知，Na2S2O3易溶于水，在中性或碱性环境中稳定，为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中不能让溶液pH＜7，是由于Na2S2O3在酸性环境中发生歧化反应，反应离子方程式为：，故答案为：； （6）根据题干已知信息室温时CaCO3饱和溶液的pH=9.5，故可以取少量样品于试管(烧杯)中，加水溶解，加入过量的CaCl2溶液，搅拌，静置，测上层清液的pH，若大于9.5，则含有NaOH，故答案为：取少量样品于试管(烧杯)中，加水溶解，加入过量的溶液，搅拌，静置，测上层清液的pH，若大于9.5，则含有。 19．（2024·江苏·二模）Li2CO3可用于制备锂电池的正极材料LiCoO2，以某锂云母矿石(主要成分为Li2O，还有Al2O3、Fe2O3、MnO、MgF2等杂质)制备Li2CO3。 已知：①有关沉淀数据如下表(“完全沉淀”时金属离子浓度≤1.0×10-5mol·L-1)。 沉淀 Al(OH)3 Fe(OH)2 Fe(OH)3 Co(OH)2 Mn(OH)2 Mg(OH)2 恰好完全沉淀时pH 5.2 8.8 3.2 9.4 9.8 11.1 ②部分物质的溶解度曲线见下图。 利用锂云母矿石制备Li2CO3步骤如下： (1)酸浸，向锂云母矿石中加入50%硫酸，加热至90℃，装置如图所示。烧杯中试剂的作用是 。 (2)调pH，向酸浸后的溶液中加入NaOH溶液，调节pH约为6，过滤。再向滤液中继续滴加氢氧化钠溶液调pH＞12，过滤，此时的滤渣主要成分为 。分两次调节pH的主要原因是 。 (3)沉锂，将已经除杂的溶液蒸发浓缩，向浓缩后的滤液中加入稍过量饱和Na2CO3溶液，加热煮沸，趁热过滤，将滤渣洗涤烘干，得Li2CO3固体。浓缩液中离子浓度过大将在产品中引入 杂质(填化学式)。 (4)Li2CO3和Co3O4混合后，在空气中高温加热可以制备锂电池的正极材料LiCoO2，写出反应方程式： 。 (5)CoC2O4·2H2O热分解可制备Co3O4。请补充完整由含c(Co2＋)=0.1mol·L-1的浸出液(含有杂质Al3+、Fe3+、Fe2+)制备纯净的CoC2O4·2H2O实验方案： ，干燥，得到CoC2O4·2H2O晶体。(须使用的试剂：NaClO3，NaOH，AgNO3溶液，(NH4)2C2O4，蒸馏水) (6)为确定由CoC2O4·2H2O获得Co3O4的最佳煅烧温度，准确称取4.575g的CoC2O4·2H2O样品，在空气中加热，固体样品的剩余质量随温度的变化如图所示(已知385℃以上残留固体均为金属氧化物)经测定，205～385℃的煅烧过程中，产生的气体为CO2，计算AB段消耗O2在标准状况下的体积 。(写出计算过程，结果保留2位有效数字) 【答案】(1)吸收HF，防止污染空气 (2) Mg(OH)2、Mn(OH)2 防止铝元素转化为，无法去除 (3)Na2SO4 (4)6Li2CO3+4Co3O4+O212LiCoO2+6CO2 (5)向浸出液中边搅拌加入适量NaClO3氧化Fe2+，再滴加NaOH溶液调节pH的范围至5.2～7.4除去Al3+、Fe3+。过滤，向滤液中加入(NH4)2C2O4溶液至不再产生沉淀，过滤，用蒸馏水洗涤至取最后一次洗涤的滤液加入AgNO3溶液不再出现沉淀为止 (6)0.37L 【分析】向锂云母矿石(主要成分为Li2O，还有Al2O3、Fe2O3、MnO、MgF2等杂质)中加入50%硫酸，加热至90℃，Li2O、Al2O3、Fe2O3、MnO、MgF2分别转化为金属的硫酸盐、水和HF气体，HF气体用NaOH溶液吸收，防止污染环境；向酸浸后的溶液中加入NaOH溶液，调节pH约为6，将Al3+、Fe3+转化为沉淀；再向滤液中继续滴加氢氧化钠溶液调pH＞12，将Mn2+、Mg2+转化为沉淀。将已经除杂的溶液蒸发浓缩，向浓缩后的滤液中加入稍过量饱和Na2CO3溶液，加热煮沸，趁热过滤，将滤渣洗涤烘干，得Li2CO3固体。 【详解】（1）由分析可知，向锂云母矿石中加入50%硫酸，加热至90℃，MgF2与硫酸反应生成MgSO4和HF气体，HF是大气污染物，所以烧杯中试剂的作用是：吸收HF，防止污染空气。 （2）向酸浸后的溶液中加入NaOH溶液，调节pH约为6，Al3+、Fe3+转化为Al(OH)3、Fe(OH)3沉淀；过滤后，再向滤液中继续滴加氢氧化钠溶液调pH＞12，此时Mn2+、Mg2+转化为Mn(OH)2、Mg(OH)2沉淀，则此时的滤渣主要成分为Mg(OH)2、Mn(OH)2。若直接加入过量的NaOH，Al3+转化成的Al(OH)3会溶于过量NaOH，并生成NaAlO2混在溶液中，给后续操作带来麻烦，所以分两次调节pH的主要原因是：防止铝元素转化为，无法去除。 （3）已经除杂的溶液中含有Li2SO4、Na2SO4，若浓缩液中离子浓度过大，可能会造成Na2SO4结晶析出，此时将在产品中引入Na2SO4杂质。 （4）Li2CO3和Co3O4混合后，在空气中高温加热可以制备锂电池的正极材料LiCoO2，此时部分+2价钴被O2氧化为+3价，反应方程式为：6Li2CO3+4Co3O4+O212LiCoO2+6CO2。 （5）由含c(Co2＋)=0.1mol·L-1的浸出液(含有杂质Al3+、Fe3+、Fe2+)制备纯净的CoC2O4·2H2O时，先加NaClO3将Fe2+氧化为Fe3+，再加入适量NaOH溶液将Al3+、Fe3+转化为沉淀；过滤后往滤液中加入(NH4)2C2O4，将Co2+转化为CoC2O4沉淀；过滤洗涤后，用AgNO3溶液检验沉淀是否洗涤干净，则实验方案：向浸出液中边搅拌加入适量NaClO3氧化Fe2+，再滴加NaOH溶液调节pH的范围至5.2～7.4除去Al3+、Fe3+。过滤，向滤液中加入(NH4)2C2O4溶液至不再产生沉淀，过滤，用蒸馏水洗涤至取最后一次洗涤的滤液加入AgNO3溶液不再出现沉淀为止。 （6）n(CoC2O4·2H2O)==0.025mol，CoC2O4·2H2O中m(H2O)= 0.025mol×2×18g/mol=0.9g，CoC2O4·2H2O中m(CoC2O4)= 4.575g -0.9g=3.675g，根据A点数据可知，A处物质为CoC2O4；根据B处数据可知，B处物质为Co3O4，从而得出AB段发生反应的化学方程式为3CoC2O4+2O2=Co3O4+6CO2，V(O2)=≈0.37L。 【点睛】B处物质为钴的氧化物，依据钴元素质量守恒，可求出钴元素和氧元素的质量、物质的量，从而求出B处氧化物的化学式。 20．（2024·河南·模拟预测）2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成： 部分物质相关性质如表： 名称 相对分子质量 性状 熔点/℃ 水溶性(常温) 间苯二酚 110 白色针状晶体 110.7 易溶 2-硝基-1，3-苯二酚 155 桔红色针状晶体 87.8 难溶 制备过程如下： 第一步：磺化—称取11g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内搅拌15min(如图甲所示)。 第二步：硝化—待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。 第三步：蒸馏—将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用如图乙所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来)，收集馏出物，经过滤、洗涤、干燥得到2-硝基-1，3-苯二酚。 回答下列问题： (1)图甲中仪器b的名称为 ；冷却水应从 (填“x”或“y”)口通入。 (2)磺化步骤中控制温度最合适的加热方式为 。 (3)蒸馏时，加热一段时间后，停止蒸馏，最适宜的操作顺序为 (填序号)； ①停止向冷凝管中通冷凝水            ②打开旋塞            ③熄灭酒精灯 烧瓶A中长玻璃管的作用是 。 (4)水蒸气蒸馏的目的为 (任答两点)。 (5)蒸馏所得悬浊液中含有少量水蒸气带出的分子，过滤所得粗品可用少量乙醇水混合剂洗涤。请设计简单实验证明2-硝基-1，3-苯二酚已洗涤干净： 。 (6)本实验最终获得3.0g桔红色晶体，则本实验的产率最接近于 (填标号)。 a.10%                b.20%                c.30%                d.40% 【答案】(1) 球形冷凝管 y (2)水浴加热 (3) ②③① 能使装置中压强趋于稳定 (4)促进磺酸基的水解，将有机物蒸出，避免温度过高产物被氧化等 (5)取最后一次洗涤液少许，滴加氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净，反之则没有洗涤干净 (6)b 【分析】 称取11.0g间苯二酚，碾成粉末后加到三颈烧瓶中，缓慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内，搅拌15min，间苯二酚在低于65℃条件下与硫酸发生磺化反应，反应生成，待磺化反应结束后，将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度在低于30℃左右，进行硝化反应，发生硝化反应生成；将硝化反应后的稀释液转移至圆底烧瓶中，水蒸气蒸馏，与水反应生成2-硝基-1，3-苯二酚，收集馏出物，得到2-硝基-1，3-苯二酚粗品。 【详解】（1）根据仪器的外观可知图甲中仪器b的名称是球形冷凝管；为了充分冷却，冷却水应从y口进，x口出。 （2）在磺化步骤中应控制温度小于65℃，故最合适的加热方式为水浴加热。 （3）一段时间后，停止蒸馏，应先打开旋塞，再熄灭酒精灯，最后停止向冷凝管中通冷凝水，故操作顺序为②③①；图乙中烧瓶A的长玻璃管起稳压作用，能使装置中的气体压强维持在一定的安全范围，防止装置中压强过大引起事故。 （4）水蒸气蒸馏的目的为促进磺酸基的水解，同时将有机物蒸出，避免温度过高产物被氧化等。 （5）证明2-硝基-1，3-苯二酚已经洗涤干净，只需证明产品中不含硫酸根离子即可，具体操作为：取最后一次洗涤液少许，滴加氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净，反之则没有洗涤干净。 （6）11.0g间苯二酚的物质的量为0.1mol，理论上可以制备出2-硝基-1，3-苯二酚0.1mol，其质量为15.5g。本实验最终获得3.0g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率，接近20%。 【真题培优练】 21．（2024·湖北·高考真题）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题： (1)配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。 a．    b．     c．    d． (2)实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。 (3)实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。 实验Ⅳ： (4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。 【答案】(1)bc (2) 不能 与按物质的量之比4:1发生反应，实验中与的物质的量之比为32:3 (3)实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行 (4) 【分析】本题探究、能否催化的分解及相关性质。实验Ⅰ中无明显变化，证明 不能催化的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明易转化为；实验Ⅲ中溶液变为墨绿色，说明更易与反应生成，并且初步证明在的作用下易被氧化为；实验Ⅳ中溶液先变蓝后变红，并且前后均有气体生成，证明在酸性条件下，易转化为，氧化性强，可以把氧化为。 【详解】（1）配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等等，因此选bc。 （2）CoSO4溶液中存在大量的，向其中加入30%的后无明显变化，因此，实验I表明不能催化的分解。实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为，实验中与的物质的量之比为32:3，因此，大大过量的原因是：与按物质的量之比4:1发生反应，实验中与的物质的量之比为32:3。实验Ⅲ的实验现象表明在的作用下能与反应生成，然后能催化的分解，因此，在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为、 。 （3）实验I表明，反应难以正向进行。实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行。 （4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了，因此从A到C所产生的气体的分子式分别为和。 22．（2024·浙江·高考真题）某小组采用如下实验流程制备： 已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 请回答： (1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断步骤I反应结束的实验现象是 。 (2)下列做法不正确的是_______。 A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水 B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热 C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜 D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤 (3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。 (4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量标准溶液沉淀，再以标准溶液回滴剩余的。已知： 难溶电解质 (黄色) (白色) (红色) 溶度积常数 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。 称取产品，用少量稀酸A溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用标准溶液滴定→_______→读数。 a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体 c．滴加指示剂溶液 d．滴加指示剂硫酸铁铵溶液 e．准确移取标准溶液加入锥形瓶 f．滴定至溶液呈浅红色 g．滴定至沉淀变白色 ②加入稀酸B的作用是 。 ③三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则产品纯度为 。 【答案】(1) 球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色） (2)BC (3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有 (4) a e d f 抑制发生水解反应，保证滴定终点的准确判断 【分析】由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发生反应生成，过滤后滤液经浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥后得到粗产品。 【详解】（1）由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液显紫红色，是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I反应结束的实验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）。 （2）A．吸湿性极强，因此在步骤I中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A正确； B．使用到易烯的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I中，若控温加热器发生故障，不能改用酒精灯(配石棉网)加热，B不正确； C．在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气（如持续通入氮气的蒸馏烧瓶等）的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C不正确； D．在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正己烷洗涤，D正确； 综上所述，本题选BC。 （3）碘易溶于正己烷，而可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有。 （4）①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加待测溶液，后加标准溶液，两者充分分反应后，剩余的浓度较小，然后滴加指示剂硫酸铁铵溶液作指示剂，可以防止生成沉淀； 的溶度积常数与非常接近，因此，溶液不能用作指示剂，应该选用溶液，其中的可以与过量的半滴溶液中的反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：a e d f。 ②和均易发生水解，溶液中含有，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其发生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。 ③由滴定步骤可知，标准溶液分别与溶液中的、标准溶液中的发生反应生成和；由守恒可知，，则；三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则=，由I守恒可知，因此，产品纯度为。 23．（2024·河北·高考真题）市售的溴(纯度)中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题： (1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 ；溶液的作用为 ；D中发生的主要反应的化学方程式为 。 (2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为 。 (3)利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为 和 。 (4)为保证溴的纯度，步骤(3)中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以计)，则需称取 (用含m的代数式表示)。 (5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。 【答案】(1) 直形冷凝管 除去市售的溴中少量的 (2) 蒸发皿 (3) 液封 降低温度 (4) (5)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处 【分析】市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，实验利用氧化还原反应原理制备高纯度的溴，市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液中，Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而除去，I2与Br2一起蒸馏入草酸钾溶液中，并被草酸钾还原为I-、Br-，并向溶液中滴加高锰酸钾溶液氧化I-，加热蒸干得KBr固体，将KBr固体和K2Cr2O7固体混合均匀加入冷的蒸馏水，同时滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏，得到的液体分液、干燥、蒸馏，可得高纯度的溴。 【详解】（1）仪器C为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴中含有少量的，可与发生氧化还原反应而除去；水浴加热时，、蒸发进入装置D中，分别与发生氧化还原反应，、，由于Br2为进入D的主要物质，故主要反应的化学方程式为； （2）将D中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体()，即说明已将全部氧化，发生反应的离子方程式为；几乎未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体R的主要成分为； （3）密度，D中冷的蒸馏水起到液封的作用，同时冷的蒸馏水温度较低，均可减少溴的挥发； （4）m克KBr固体的物质的量为，根据转移电子相等可得关系式，则理论上需要的物质的量为，实际所需称取的质量为； （5）趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处，滤液沿烧杯壁流下。 24．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)； A．    B．    C．    D．    E． (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ； (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ； (4)装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是 ； (5)不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是 (6)为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)； A．水    B．乙醇    C．乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。 【答案】(1)D (2)球形冷凝管 (3)溶液蓝色褪去变为无色 (4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化 (5)冷却过程中降低在水中的溶解度 (6)B (7)81.2% 【分析】将和粉以及乙腈()加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出。 【详解】（1） 表示需佩戴护目镜，表示当心火灾，表示注意烫伤，表示排风，表示必须洗手，故答案为D。 （2）装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。 （3）在乙腈中为蓝色，在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明已充分反应完全。 （4）由于制备的中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。 （5）为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。 （6）为了使母液中的结晶，可向母液中加入极性较小的溶剂，与水混溶的同时扩大与的极性差，进而使析出，因此可选用的溶剂为乙醇，故答案为B。 （7）的物质的量为，理论制得的质量为，总收率为。 25．（2024·甘肃·高考真题）某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案： (1)采用下图所示装置制备，仪器a的名称为 ；步骤I中采用冰水浴是为了 ； (2)步骤Ⅱ应分数次加入，原因是 ； (3)步骤Ⅲ滴加饱和溶液的目的是 ； (4)步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是 ； (5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。 A．蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤 C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．用玻璃棒不断搅拌 E．等待蒸发皿冷却 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温 (2)防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃ (3)除去过量的SO2（或H2SO3） (4)静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全 (5)D、A、E 【分析】步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10℃时反应生成MnS2O6，反应的化学方程式为MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2（或H2SO3），步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O。 【详解】（1）根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温； （2）由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是：防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃； （3）步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2（或H2SO3），防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质； （4）步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全； （5）步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O，依次填入D、A、E。 26．（2024·安徽·高考真题）测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。 【配制溶液】 ①标准溶液。 ②溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。 【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。 已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为。难以氧化；可被还原为。回答下列问题： (1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。 (2)结合离子方程式解释配制溶液时加入锡粒的原因： 。 (3)步骤I中“微热”的原因是 。 (4)步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (5)若消耗标准溶液，则试样中的质量分数为 (用含a、c、V的代数式表示)。 (6)滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用和将铁矿石试样中还原为，再用标准溶液滴定。 ①从环保角度分析，该方法相比于，滴定法的优点是 。 ②为探究溶液滴定时，在不同酸度下对测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴溶液，现象如下表： 溶液 现象 空白实验 溶液试剂X 紫红色不褪去 实验I 溶液硫酸 紫红色不褪去 实验ⅱ 溶液硫酸 紫红色明显变浅 表中试剂X为 ；根据该实验可得出的结论是 。 【答案】(1)容量瓶、量筒 (2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化 (3)提高试样与浓盐酸反应速率，同时可以减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升华 (4)偏小 (5) (6) 更安全，对环境更友好 H2O 酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值 【分析】浓盐酸与试样反应，使得试样中Fe元素以离子形式存在，滴加稍过量的SnCl2使Fe3+还原为Fe2+，冷却后滴加HgCl2，将多余的Sn2+氧化为Sn4+，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示剂，用K2Cr2O7进行滴定，将Fe2+氧化为Fe3+，化学方程式为。 【详解】（1）配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定管，因此给出仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒； （2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化； （3）步骤I中“微热”是为了提高试样与浓盐酸反应速率，同时微热可以减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升华； （4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，Fe2+易被空气中的O2氧化为Fe3+，导致测定的铁含量偏小； （5）根据方程式可得：，ag试样中Fe元素的质量为，质量分数为 （6）①方法中，HgCl2氧化Sn2+的离子方程式为：，生成的Hg有剧毒，因此相比于的优点是：更安全，对环境更友好； ②溶液+0.5mL试剂X，为空白试验，因此X为H2O；由表格可知，酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值。 27．（2024·吉林·高考真题）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。 V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： (1)在反应中起 作用，用其代替浓的优点是 (答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A．无需分离 B．增大该反应平衡常数 C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 (5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至)。 (6)若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。 【答案】(1) 催化剂 无有毒气体二氧化硫产生 (2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率 (3)AD (4)分液漏斗 (5)73.5% (6)90 【分析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集馏分，得纯度为的乙酸乙酯。 【详解】（1）该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，所以在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生； （2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率； （3）A. 若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确； B. 反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误； C. 小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误； D. 由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确； 故答案为：AD； （4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗； （5）由反应可知，乙酸与乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为； （6）若改用作为反应物进行反应，则因为，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。 28．（2024·山东·高考真题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： (1)取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管 (2)装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。 (3)该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是 (用代数式表示)。 (4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1)AD (2) 浓硫酸 防止倒吸 (3) 当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色 (4) 催化剂 通入F的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液 不变 【分析】由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为，然后将生成的导入碘液中吸收，通过消耗碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量。 【详解】（1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液（稀释了50倍后的浓度为0.0020000），需要用碱式滴定管或移液管量取的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的固体，需要在烧杯中溶解固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。 （2）装置B和C的作用是充分干燥，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。 （3）该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色；由S元素守恒及、可得关系式3S~3~3~，若滴定消耗碱性标准溶液，则，，样品中硫的质量分数是。 （4）若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化的氧化反应从而促进的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分升华，这样就要消耗更多碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，从电子转移守恒的角度分析，得到被还原为，仍能得到关系式3S~3~，测定结果会不变。 29．（2024·全国·高考真题）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： (1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。 (2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。 (3)“搅拌”的作用是 。 (4)“加热”方式为 。 (5)使用的“脱色剂”是 。 (6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。 (7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。 【答案】(1)酸式滴定管 (2) 铁架台 球形冷凝管 (3)使固液充分接触，加快反应速率 (4)水浴加热 (5)活性炭 (6) 防止产品结晶损失，提高产率 50%的乙醇溶液 (7)重结晶 【分析】将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂（脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭），回流20min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。 【详解】（1）己-2，5-二酮的摩尔质量为，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积为，又因为酮类对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管。 （2）③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。 （3）己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。 （4）由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。 （5）“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。 （6）由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。 （7）由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。 30．（2024·全国·高考真题）(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。 (二)过氧化脲性质检测 I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。 Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。 滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： (1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。 (2)过氧化脲的产率为 。 (3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。 (4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。 (5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。 A．溶液置于酸式滴定管中 B．用量筒量取过氧化脲溶液 C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 (6)以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。 A．容量瓶中液面超过刻度线 B．滴定管水洗后未用溶液润洗 C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 【答案】(1)烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答 (2)50% (3) 液体分层，上层为无色，下层为紫红色 还原性、氧化性 (4) 避免溶质损失 盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀 (5)BD (6)A 【详解】（1）过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。 （2）实验中加入尿素的质量为12.0g，物质的量为0.2mol，过氧化氢的质量为，物质的量约为0.245mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计算，理论上可得到过氧化脲0.2mol，质量为0.2mol×94g/mol=18.8g，实验中实际得到过氧化脲9.4g，故过氧化脲的产率为。 （3）在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性高锰酸钾氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，过氧化脲会将KI氧化为I2单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液体分层，上层为无色，下层为紫红色。 （4）操作a为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀。 （5）A．KMnO4溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，A项正确； B．量筒的精确度不能达到0.01mL，量取25.00mL的溶液应选用滴定管，B项错误； C．滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，C项正确； D．锥形瓶内溶液变色后，应等待30s，观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，D项错误； 故选BD。 （6）A．在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中页面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏低，导致测定结果偏低，A项符合题意； B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会导致KMnO4溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，B项不符合题意； C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，C项不符合题意； D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，D项不符合题意； 故选A。 ( 2 )原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$