暑假作业18 化学实验综合题-【暑假分层作业】2024年高二化学暑假培优练（2025届一轮复习通用）

限时练习：60min 完成时间： 月 日 天气： 暑假作业18 化学实验综合题 【知识梳理】 1、 知识结构 二、核心知识 1．无机物(气体)的制备流程及装置 发生 装置 净化 装置 收集 装置 尾气处理装置 2．物质性质、组成探究 （1）物质性质、组成定性探究 （2）物质性质、组成定量探究——气体体积的测量 ①量气装置的改进 ②量气时应注意的问题 量气时应保持装置处于室温状态。 读数时要特别注意消除“压强差”，即保持液面相平，同时要注意视线与凹液面最低处相平。 3．高考中常出现的装置 　 4.制备特殊物质要点 (1)制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。 (2)用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。 (3)若生成物易与空气中的成分反应，应增加排空气装置。 (4)使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)时，先用原料气赶走系统内的空气，验纯后再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。 (5)制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至装置中的反应管冷却。 5．题干中信息的解读 (1)表格中信息的利用 密度、沸点、溶解性等 (2)注意仪器的作用 (3)步骤中试剂的作用等 6．常见实验操作的解答模板 7．实验操作目的、作用解答模板 8．实验操作原因解答模板 【思维方法】 1、综合实验解题流程 2、仪器或接口的连接顺序 【总体原则】：“自下而上，从左到右”。 【量气装置】应：“短”进“长”出 【净化装置】应：“长”进“短”出 【干燥管】应：“粗”进“细”出 实验仪器大多按物质制备→产品提纯→性质探究或验证→尾气处理的顺序装配。 ①若制备物质为液态时,装置一般按制备(蒸馏烧瓶)→蒸馏(温度计控温)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、锥形瓶)顺序连接。 ②若制备物质为气态时,装置一般按制备(圆底烧瓶、试管、启普发生器)→除杂(酸液、碱液、沉淀剂)→干燥(无水氯化钙、浓硫酸等)→收集(排空气等)顺序连接。 3、基本操作规范答题 基本操作 答题规范 滴定操作 滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化 证明沉淀完全的操作 静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全 洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次 检验沉淀是否洗涤干净的操作 取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净 从溶液中得到晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥 4、计算分类突破 (1)含量测定 题型 化学综合实验、化学工艺流程 测定方法 滴定法 ①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量 ②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定计算出过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 计算过程 ①根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，得出混合物中某一成分的量。②由①中求出量，除以样品的总量，即可得出其含量 (2)化学式的确定 题型 化学综合实验、化学工艺流程 类型 通过热重曲线确定化学式、通过实验确定化学式 计算方法 守恒法 (3)转化率、化学平衡常数的计算 题型 化学反应原理(速率、平衡)综合 计算类型 转化率 转化率＝×100%＝×100% 产率 产率＝×100%。 百分含量 混合物中某组分的百分含量＝×100% 计算 方法 1.分析三个量：起始量、变化量、平衡量 2.用好一种方法——“三段式法” “三段式法”计算的模板：依据方程式列出反应物、生成物各物质的初始量、变化量、平衡量，结合问题代入公式运算。 【思维模型】 1.无机物制备解题模型 2.有机化合物制备解题模型 3.探究的思维模型 1．（2024·河南·模拟预测）下列实验操作与实验现象均正确且一定能得出对应实验结论的是 选项 实验操作 实验现象 实验结论 A 向淀粉水解液中加入新制银氨溶液，水浴加热 未产生银镜 淀粉没有水解 B 将浓硫酸加入到含有少量水的蔗糖中，用玻璃棒搅拌 蔗糖变黑，放出大量热，生成有刺激性气味的气体 浓硫酸具有脱水性、吸水性和强氧化性 C 将苯液溴和铁粉混合产生的气体通入硝酸银溶液中 产生淡黄色沉淀 苯和溴发生了取代反应 D 向溶液中滴加溶液 有白色沉淀生成 与均发生了水解反应并相互促进 A．A B．B C．C D．D 2．（2024·山西·模拟预测）下列根据实验操作及现象不能达到相应实验目的的是 选项 实验操作及现象 实验目的 A 向滴有几滴的溶液中加入，缓缓通入少量并振荡、静置，水层显红色，有机层显无色 验证还原性： B 相同温度下，同时进行与和的反应，观察产生的快慢 探究键的极性对反应速率的影响 C 将胆矾晶体投入浓硫酸中，固体由蓝色变为白色 验证浓硫酸具有脱水性 D 分别测定和与盐酸反应的反应热 确定的 A．A B．B C．C D．D 3．（2024·贵州六盘水·模拟预测）对下列实验装置、操作或目的理解正确的是 A．不能制取NH3，因为收集方式有误 B．将浓硫酸加入到容量瓶中，再加水稀释，可得稀硫酸 C．不能保护铁件，会发生吸氧腐蚀加快铁件的损耗 D．可以收集NO，因为NO密度比空气小 A．A B．B C．C D．D 4．（2024·山东·模拟预测）下列实验装置，仪器选择正确且能达到相应实验目的的是 A．由溶液制取晶体 B．除去甲烷中混有的乙烯 C．的盐酸滴定的溶液 D．吸收尾气中的 A．A B．B C．C D．D 5．（2024·湖北武汉·一模）高锰酸钾是实验室中常用的氧化剂。下列涉及高锰酸钾的实验操作、实验现象以及得出的结论均正确的是 选项 实验操作 实验现象 结论 A 将甲醇和过量酸性高锰酸钾溶液混合 酸性高锰酸钾溶液的紫红色变浅 甲醇被氧化成甲酸 B 将溴乙烷与NaOH的乙醇溶液加热反应产生的气体通入盛有酸性高锰酸钾溶液的试管中 酸性高锰酸钾溶液的紫红色褪去 溴乙烷发生消去反应生成了乙烯气体 C 向均盛有酸性高锰酸钾溶液的两支试管中分别加入草酸溶液和草酸溶液 加入草酸溶液的试管中溶液褪色更快 其他条件相同时，反应物的浓度越大，反应速率越快 D 用注射器多次抽取空气。并将空气慢慢注入盛有稀酸性高锰酸钾溶液的同一试管中，观察溶液的颜色变化 溶液不变色 空气中不含二氧化硫 A．A B．B C．C D．D 6．（2024·河北沧州·三模）能与水混溶，且不易挥发。实验室用如下图所示的装置制备晶体：先用氢气排尽装置中的空气，再将A中的液体加入B中，然后滴加溶液，反应后向三颈烧瓶中加入乙醇，再过滤、洗涤和干燥，即可得到晶体。下列说法正确的是 A．关闭，打开、，向盛有铁屑的圆底烧瓶中滴加稀硫酸生成硫酸亚铁，并用生成的排尽装置中的空气 B．B中发生反应 C．盛有溶液的恒压滴液漏斗可以用分液漏斗代替 D．装置C的作用是尾气处理，防止污染空气 7．（2024·北京·三模）某实验小组探究过量甲醛与新制氢氧化铜的反应。 提出猜想： 已知：ⅰ． ⅱ． 实验步骤 实验装置及内容 实验现象 步骤1 反应结束后，A中生成红色固体，C无明显变化 步骤2 将A中混合物过滤，洗涤所得固体，取少量固体于试管中，加入稀硫酸，振荡 无明显现象 步骤3 取步骤2中的滤液于试管中，加入足量稀盐酸 无明显现象 下列说法错误的是 A．配制银氨溶液时，应向稀溶液中加入稀氨水，至产生的沉淀恰好溶解 B．步骤3目的是检验反应后溶液中是否存在 C．装置B的主要作用是除去挥发的甲酸，防止干扰CO的检验 D．该实验中，过量甲醛与新制氢氧化铜可能发生的反应为： 8．（2024·山西晋中·模拟预测）根据下列实验操作和现象得出的结论错误的是 选项 实验操作和现象 实验结论 A 向含有锌钡白（）粉末的浊液中滴加几滴稀溶液，立即变黑 ：ZnS＞CuS B 向浓度均为0.1mol/L的苯酚钠和碳酸钠的混合溶液中逐渐滴加稀盐酸，开始无明显现象，后来变浑浊，最后有气泡产生 电离程度：＞＞ C 向盛有2mL 0.1mol/L 溶液的试管中，滴加几滴KSCN，再滴加过量抗氧化剂丁基羟基茴香醚，溶液由红色变为浅绿色 丁基羟基茴香醚具有还原性 D 向淀粉溶液中加入稀硫酸，加热，待溶液冷却后向其中加入过量NaOH，再加碘水，不变蓝 淀粉已彻底水解 A．A B．B C．C D．D 9．（2024·北京·三模）下列实验中，能够达到实验目的的是 在铁制镀件上镀铜 验证氯气与水反应后的产物具有漂白性 A B 验证具有漂白性 检验淀粉在酸性条件下水解的最终产物为葡萄糖 C D A．A B．B C．C D．D 10．（2024·河北沧州·三模）微型化学实验是在保证化学反应过程质量的前提下，以尽可能少的试剂，来获取所需化学信息的实验原理与技术，是增强化学学习兴趣的催化剂。下列化学实验正确的是 A．用于除去碳酸钠中混有的碳酸氢钠 B．用于实验室模拟工业炼铁 C．用于碱式滴定管的检漏 D． (夹持及加热装置略)从b通入冷凝水用于除去碘中混有的 A．A B．B C．C D．D 11．（2024·浙江·高考真题）根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是 实验目的 方案设计 现象 结论 A 探究和浓反应后溶液呈绿色的原因 将通入下列溶液至饱和： ①浓 ②和HNO3，混合溶液 ①无色变黄色 ②蓝色变绿色 和浓反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有 B 比较与结合的能力 向等物质的量浓度的和混合溶液中滴加几滴溶液，振荡 溶液颜色无明显变化 结合的能力： C 比较与的酸性 分别测定等物质的量浓度的与溶液的 前者小 酸性： D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的与溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，该反应速率加快 A．A B．B C．C D．D 12．（2023·江苏·高考真题）室温下，探究溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的是 选项 探究目的 实验方案 A 溶液中是否含有 向溶液中滴加几滴新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化 B 是否有还原性 向溶液中滴加几滴酸性溶液，观察溶液颜色变化 C 是否水解 向溶液中滴加2~3滴酚酞试液，观察溶液颜色变化 D 能否催化分解 向溶液中滴加几滴溶液，观察气泡产生情况 A．A B．B C．C D．D 13．（2023·江苏·高考真题）实验室制取的实验原理及装置均正确的是 A．制取 B．除去中的HCl C．收集 D．吸收尾气中的 A．A B．B C．C D．D 14．（2023·浙江·高考真题）探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是 实验方案 现象 结论 A 往碘的溶液中加入等体积浓溶液，振荡 分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色 碘在浓溶液中的溶解能力大于在中的溶解能力 B 用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在试纸上 试纸变白 次氯酸钠溶液呈中性 C 向溶液中先滴加4滴溶液，再滴加4滴溶液 先产生白色沉淀，再产生黄色沉淀 转化为，溶解度小于溶解度 D 取两份新制氯水，分别滴加溶液和淀粉溶液 前者有白色沉淀，后者溶液变蓝色 氯气与水的反应存在限度 A．A B．B C．C D．D 15．（2023·浙江·高考真题）下列说法正确的是    A．图①装置可用于制取并收集氨气 B．图②操作可排出盛有溶液滴定管尖嘴内的气泡 C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大 D．图④装置盐桥中阳离子向溶液中迁移 1．（2024·黑龙江双鸭山·模拟预测）是最常见的硫的氧化物，某小组利用如图所示的装置制备并检验其性质。下列说法正确的是 A．装置Ⅰ中浓硫酸体现强氧化性 B．装置Ⅱ无明显变化，实验结束后向其中通入空气，也无明显变化 C．装置Ⅲ中现象证明具有漂白性，装置Ⅳ中现象证明具有氧化性 D．装置V中使用酸性高锰酸钾溶液也可达到实验目的 2．（2024·湖北·一模）下列实验能达到对应目的的是 选项 A B 实验 目的 干燥 制备 选项 C D 实验 目的 滴定未知物质的量浓度的溶液 制取碳酸氢钠 A．A B．B C．C D．D 3．（2024·湖北·高考真题）碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子是强还原剂。锂与液氨反应的装置如图(夹持装置略)。下列说法错误的是 A．碱石灰有利于逸出 B．锂片必须打磨出新鲜表面 C．干燥管中均可选用 D．双口烧瓶中发生的变化是 4．（2024·吉林·高考真题）下列实验方法或试剂使用合理的是 选项 实验目的 实验方法或试剂 A 检验溶液中是否含有 溶液 B 测定溶液中 用溶液滴定 C 除去乙醇中少量的水 加入金属，过滤 D 测定溶液的 使用试纸 A．A B．B C．C D．D 5．（2024·安徽·高考真题）下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是 A．过氧化钠和硫黄：加水，振荡 B．水晶和玻璃：X射线衍射实验 C．氯化钠和氯化钾：焰色试验 D．苯和甲苯：滴加溴水，振荡 6．（2024·安徽·高考真题）仅用下表提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是 选项 实验目的 试剂 用品 A 比较镁和铝的金属性强弱 溶液、溶液、氨水 试管、胶头滴管 B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴 C 制备溶液 溶液、氨水 试管、胶头滴管 D 利用盐类水解制备胶体 饱和溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒精灯、火柴 A．A B．B C．C D．D 7．（2024·吉林·高考真题）分解的“碘钟”反应美轮美奂。将一定浓度的三种溶液(①溶液；②淀粉、丙二酸和混合溶液；③、稀硫酸混合溶液)混合，溶液颜色在无色和蓝色之间来回振荡，周期性变色；几分钟后，稳定为蓝色。下列说法错误的是 A．无色→蓝色：生成 B．蓝色→无色：转化为化合态 C．起漂白作用 D．淀粉作指示剂 8．（2024·北京海淀·二模）某小组为探究与之间的反应，进行了如下实验。 实验 现象 ①产生土黄色沉淀，溶液为棕黄色 ②变为白色悬浊液，最后得到无色澄清溶液 ①产生土黄色沉淀，溶液为蓝绿色 ②开始变为浅蓝色悬浊液，逐渐变为黄绿色悬浊液，然后变为黄色溶液，最后得到无色溶液 已知：；为白色沉淀，可吸附；在溶液中不存在；呈无色，呈黄色。 下列结论或推断不合理的是 A．与能发生反应： B．与反应的速率快于与反应的速率 C．黄绿色悬浊液变为黄色溶液时，有、生成 D．与生成配合物反应的限度小于二者发生氧化还原反应的限度 9．（2024·内蒙古·二模）实验是探究物质性质的重要方法，下列实验中，根据操作和现象得出的结论正确的是 选项 操作 现象 结论 A 向装有FeS固体的装置中加稀盐酸 有气体产生 非金属性： B 在烧瓶中加入木炭颗粒与浓硝酸，然后加热 烧瓶中出现红棕色气体 木炭具有还原性，能还原 C 向酸性溶液中加入溶液 产生气泡的速率先增大后减小 该反应一定为放热反应 D 向溶液中加入KI溶液，再加入苯，振荡后静置 上层呈紫红色，下层有白色沉淀生成 可以氧化，白色沉淀可能为CuI A．A B．B C．C D．D 10．（2024·山东·模拟预测）水果中维生素（摩尔质量为）的含量可用化学实验方法测定。酸性条件下，向含维生素的淀粉溶液中加入溶液，当溶液刚刚加入时，会与迅速发生氧化还原反应生成；然后生成的会与维生素发生反应（二者以物质的量之比反应），被迅速消耗；当溶液中的维生素全部反应后，与继续反应生成的会使淀粉变蓝色。实验步骤如下： （1）称取水果样品，切碎研磨，取其汁配成溶液待用； （2）取该溶液于锥形瓶中，向其中加入适量盐酸和过量淀粉溶液； （3）向滴定管中装入标准溶液，记录滴定管读数为； （4）用滴定管向锥形瓶中逐滴加入标准溶液至终点，记录滴定管读数为。 依据上述实验原理及实验步骤，下列叙述不正确的是 A．配制标准溶液，定容时俯视，测定结果将偏高 B．滴定前，滴定管用蒸馏水洗净后装入标准溶液 C．滴定前，锥形瓶用待测样品溶液润洗，测定结果将偏高 D．读数时，应把滴定管固定在铁架台的蝴蝶夹中使其竖直 11．（2024·安徽·模拟预测）化学实验是化学科学赖以形成和发展的基础，是检验化学科学知识真理性的标准；是化学教学中学生获取化学经验知识和检验化学知识的重要媒体和手段，是提高学生科学素质的重要内容和途径。下列实验操作、现象和结论均正确的是 选项 操作 现象 结论 A 将铜丝灼烧至表面变黑，伸入盛有某有机物的试管中 铜丝恢复亮红色 该有机物中一定含有醇羟基 B 向某溶液中先滴加溶液，再滴入KSCN溶液 溶液变成红色 原溶液一定含有 C 向某溶液中滴加溶液 有白色沉淀生成 溶液中一定含有 D 向淀粉溶液中加少量稀硫酸，加热几分钟后，冷却向其中加入少量新制悬浊液，加热至沸腾 无砖红色沉淀产生 淀粉可能发生水解 A．A B．B C．C D．D 12．（2024·湖北·一模）2，6-二溴吡啶是合成阿伐斯汀(抗组胺药)中间体，实验室制备过程如下： 步骤1：在三颈烧瓶中加入2，6-二氯吡啶、冰乙酸，搅拌，溶解后，在110℃下，通入HBr。 步骤2：反应完毕，利用如图装置回收乙酸。 步骤3：冷却至室温，析出晶体，过滤。母液回收溶剂，冷却，析出晶体，过滤，合并两次晶体，空气干燥。 已知：乙酸、2，6-二氯吡啶、2，6-二溴吡啶的沸点依次为117.9℃、206℃、249℃。油浴温度：100~250℃；砂浴温度：220~350℃。 下列叙述错误的是 A．步骤1中采用“油浴”加热三颈烧瓶 B．如图装置中毛细管起防暴沸和搅拌作用 C．接收瓶最先收集到2，6-二溴吡啶 D．实验中乙酸作溶剂，回收可循环利用 13．（2024·湖北武汉·模拟预测）实验是探究物质性质的重要方法，下列实验中，根据操作和现象得出的结论正确的是 选项 操作 现象 结论 A 向麦芽糖溶液中加少量稀硫酸，加热一段时间，冷却后加过量溶液至碱性，再加银氨溶液，水浴加热 出现银镜 麦芽糖的水解产物具有还原性 B 在烧瓶中加入木炭颗粒与浓硝酸，然后加热 出现红棕色气体 木炭具有还原性，能还原 C 向灯溶液中加入溶液，再加入几滴溶液 溶液变红 与的反应存在一定的限度 D 将与用导线相连，插入稀硫酸酸化的溶液，一段时间后，从电极区取出少量溶液，滴入2滴溶液 无明显现象 可以保护不被腐蚀 A．A B．B C．C D．D 14．（2024·广东东莞·三模）某小组探究的催化氧化，实验装置图如下。③中气体颜色无明显变化，④中收集到红棕色气体，一段时间后，④中产生白烟。下列分析中正确的是 A．②中只放也可以制备 B．③中的反应是 C．④中白烟的主要成分是 D．⑤中只发生一个氧化还原反应 15.（2024·浙江·高考真题）下列实验装置使用不正确的是 A．图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气 B．图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液 C．图③装置用于测定中和反应的反应热 D．图④装置用于制备乙酸乙酯 1．（2024·全国·高考真题）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： (1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。 (2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。 (3)“搅拌”的作用是 。 (4)“加热”方式为 。 (5)使用的“脱色剂”是 。 (6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。 (7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。 2．（2024·全国·高考真题）(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。 (二)过氧化脲性质检测 I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。 Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。 滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： (1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。 (2)过氧化脲的产率为 。 (3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。 (4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。 (5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。 A．溶液置于酸式滴定管中 B．用量筒量取过氧化脲溶液 C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 (6)以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。 A．容量瓶中液面超过刻度线 B．滴定管水洗后未用溶液润洗 C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 3．（2024·浙江·高考真题）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。 已知：①的沸点是，有毒： ②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。 请回答： (1)仪器X的名称是 。 (2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G (3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰 (4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。 (5)下列说法正确的是_______。 A．该实验操作须在通风橱中进行 B．装置D的主要作用是预冷却 C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生 D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收 (6)取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为 。 4．（2024·湖北·高考真题）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题： (1)配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。 a．    b．     c．    d． (2)实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。 (3)实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。 实验Ⅳ： (4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。 5．（2024·吉林·高考真题）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。 V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： (1)在反应中起 作用，用其代替浓的优点是 (答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A．无需分离 B．增大该反应平衡常数 C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 (5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至)。 (6)若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。 6．（2024·安徽·高考真题）测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。 【配制溶液】 ①标准溶液。 ②溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。 【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。 已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为。难以氧化；可被还原为。回答下列问题： (1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。 (2)结合离子方程式解释配制溶液时加入锡粒的原因： 。 (3)步骤I中“微热”的原因是 。 (4)步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (5)若消耗标准溶液，则试样中的质量分数为 (用含a、c、V的代数式表示)。 (6)滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用和将铁矿石试样中还原为，再用标准溶液滴定。 ①从环保角度分析，该方法相比于，滴定法的优点是 。 ②为探究溶液滴定时，在不同酸度下对测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴溶液，现象如下表： 溶液 现象 空白实验 溶液试剂X 紫红色不褪去 实验I 溶液硫酸 紫红色不褪去 实验ⅱ 溶液硫酸 紫红色明显变浅 表中试剂X为 ；根据该实验可得出的结论是 。 7．（2023·辽宁·高考真题）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：    Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。 Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。 a．乙醇     b．水     c．甲苯     d．液氨 (2)噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是 。 (3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。 (4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。 (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。 (6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。    (7)产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。 8．（2023·山东·高考真题）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题： (1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。 (2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为 。 (3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为 (填标号)。测得样品纯度为 (用含、的代数式表示)。 9．（2023·湖北·高考真题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题： (1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为 ，装置B的作用为 。    (2)铜与过量反应的探究如下：    实验②中Cu溶解的离子方程式为 ；产生的气体为 。比较实验①和②，从氧化还原角度说明的作用是 。 (3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，。X的化学式为 。 (4)取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是 ，粗品中X的相对含量为 。 10.（2023·北京·高考真题）资料显示，可以将氧化为。某小组同学设计实验探究被氧化的产物及铜元素的价态。 已知：易溶于溶液，发生反应(红棕色)；和氧化性几乎相同。 I.将等体积的溶液加入到铜粉和的固体混合物中，振荡。 实验记录如下： 实验现象 实验Ⅰ 极少量溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色 实验Ⅱ 部分溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色 实验Ⅲ 完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色 (1)初始阶段，被氧化的反应速率：实验Ⅰ (填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。 (2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有(蓝色)或(无色)，进行以下实验探究： 步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入，多次萃取、分液。 步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。 ⅰ．步骤a的目的是 。 ⅱ．查阅资料，，(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶液中发生的变化： 。 (3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是 。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓溶液， (填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是 。 (4)上述实验结果，仅将氧化为价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了能将氧化为。装置如图所示，分别是 。    (5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中被氧化的产物中价态不同的原因： 。 ( 2 )原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 $$ 限时练习：40min 完成时间： 月 日 天气： 暑假作业18 化学实验综合题 【知识梳理】 1、 知识结构 二、核心知识 1．无机物(气体)的制备流程及装置 发生 装置 净化 装置 收集 装置 尾气处理装置 2．物质性质、组成探究 （1）物质性质、组成定性探究 （2）物质性质、组成定量探究——气体体积的测量 ①量气装置的改进 ②量气时应注意的问题 量气时应保持装置处于室温状态。 读数时要特别注意消除“压强差”，即保持液面相平，同时要注意视线与凹液面最低处相平。 3．高考中常出现的装置 　 4.制备特殊物质要点 (1)制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。 (2)用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。 (3)若生成物易与空气中的成分反应，应增加排空气装置。 (4)使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)时，先用原料气赶走系统内的空气，验纯后再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。 (5)制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至装置中的反应管冷却。 5．题干中信息的解读 (1)表格中信息的利用 密度、沸点、溶解性等 (2)注意仪器的作用 (3)步骤中试剂的作用等 6．常见实验操作的解答模板 7．实验操作目的、作用解答模板 8．实验操作原因解答模板 【思维方法】 1、综合实验解题流程 2、仪器或接口的连接顺序 【总体原则】：“自下而上，从左到右”。 【量气装置】应：“短”进“长”出 【净化装置】应：“长”进“短”出 【干燥管】应：“粗”进“细”出 实验仪器大多按物质制备→产品提纯→性质探究或验证→尾气处理的顺序装配。 ①若制备物质为液态时,装置一般按制备(蒸馏烧瓶)→蒸馏(温度计控温)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、锥形瓶)顺序连接。 ②若制备物质为气态时,装置一般按制备(圆底烧瓶、试管、启普发生器)→除杂(酸液、碱液、沉淀剂)→干燥(无水氯化钙、浓硫酸等)→收集(排空气等)顺序连接。 3、基本操作规范答题 基本操作 答题规范 滴定操作 滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化 证明沉淀完全的操作 静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全 洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次 检验沉淀是否洗涤干净的操作 取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净 从溶液中得到晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥 4、计算分类突破 (1)含量测定 题型 化学综合实验、化学工艺流程 测定方法 滴定法 ①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量 ②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定计算出过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 计算过程 ①根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，得出混合物中某一成分的量。②由①中求出量，除以样品的总量，即可得出其含量 (2)化学式的确定 题型 化学综合实验、化学工艺流程 类型 通过热重曲线确定化学式、通过实验确定化学式 计算方法 守恒法 (3)转化率、化学平衡常数的计算 题型 化学反应原理(速率、平衡)综合 计算类型 转化率 转化率＝×100%＝×100% 产率 产率＝×100%。 百分含量 混合物中某组分的百分含量＝×100% 计算 方法 1.分析三个量：起始量、变化量、平衡量 2.用好一种方法——“三段式法” “三段式法”计算的模板：依据方程式列出反应物、生成物各物质的初始量、变化量、平衡量，结合问题代入公式运算。 【思维模型】 1.无机物制备解题模型 2.有机化合物制备解题模型 3.探究的思维模型 1．（2024·河南·模拟预测）下列实验操作与实验现象均正确且一定能得出对应实验结论的是 选项 实验操作 实验现象 实验结论 A 向淀粉水解液中加入新制银氨溶液，水浴加热 未产生银镜 淀粉没有水解 B 将浓硫酸加入到含有少量水的蔗糖中，用玻璃棒搅拌 蔗糖变黑，放出大量热，生成有刺激性气味的气体 浓硫酸具有脱水性、吸水性和强氧化性 C 将苯液溴和铁粉混合产生的气体通入硝酸银溶液中 产生淡黄色沉淀 苯和溴发生了取代反应 D 向溶液中滴加溶液 有白色沉淀生成 与均发生了水解反应并相互促进 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．银镜反应需要碱性环境，淀粉水解液可能为酸性条件，应先加入NaOH溶液中和酸，故A错误； B．因浓硫酸具有吸水性，浓硫酸吸水稀释放出大量的热，浓硫酸具有脱水性，可使蔗糖碳化变黑，生成的黑色物质是碳单质，碳单质和浓硫酸发生氧化还原反应生成二氧化碳和二氧化硫气体，其中二氧化硫具有刺激性气味，浓硫酸显示强氧化性，因此体现浓硫酸的吸水性、脱水性、强氧化性，故B正确； C．苯、液溴和铁粉混合产生的气体中既有HBr又有，将混合气体通入到溶液中，HBr、都可以在溶液中与反应产生淡黄色沉淀，故该现象不能说明苯发生取代反应，故C错误； D．向溶液中滴加溶液，可以和电离出的氢离子生成氢氧化铝，电离出的氢离子促进的水解，的水解促进的电离，故D错误；故选B。 2．（2024·山西·模拟预测）下列根据实验操作及现象不能达到相应实验目的的是 选项 实验操作及现象 实验目的 A 向滴有几滴的溶液中加入，缓缓通入少量并振荡、静置，水层显红色，有机层显无色 验证还原性： B 相同温度下，同时进行与和的反应，观察产生的快慢 探究键的极性对反应速率的影响 C 将胆矾晶体投入浓硫酸中，固体由蓝色变为白色 验证浓硫酸具有脱水性 D 分别测定和与盐酸反应的反应热 确定的 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】本题以实验操作、现象与实验目的为情境，考查还原性强弱、键的极性比较及反应热的测定等知识，意在考查探究与创新能力，科学探究与创新意识的核心素养。 A．中和均可与反应，产生和，其中遇显红色，进入中使有机层显橙红色，故根据现象可知，先与反应，故还原性：，A项不符合题意； B．与和的反应中均发生了氢氧键的断裂，氢氧键的极性越强，越容易断裂，反应速率越快，所以可以通过观察产生的快慢，探究键的极性对反应速率的影响，B项不符合题意； C．将胆矾晶体投入浓硫酸中，固体由蓝色变为白色，体现的是浓硫酸的吸水性，C项符合题意； D．分别测定和与盐酸反应的反应热，根据盖斯定律可确定的，D项不符合题意；故选C。 3．（2024·贵州六盘水·模拟预测）对下列实验装置、操作或目的理解正确的是 A．不能制取NH3，因为收集方式有误 B．将浓硫酸加入到容量瓶中，再加水稀释，可得稀硫酸 C．不能保护铁件，会发生吸氧腐蚀加快铁件的损耗 D．可以收集NO，因为NO密度比空气小 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．实验室用氯化铵和氢氧化钙混合固体加热制取氨气，直接加热氯化铵不能制取氨气，原理错误，故A错误； B．不能在容量瓶中进行浓溶液的稀释，故B错误； C．该装置构成原电池，铁比石墨活泼，铁作负极，发生吸氧腐蚀加速铁的损耗，故C正确； D．NO与氧气反应，因此不能用排空气法收集，故D错误；故选：C。 4．（2024·山东·模拟预测）下列实验装置，仪器选择正确且能达到相应实验目的的是 A．由溶液制取晶体 B．除去甲烷中混有的乙烯 C．的盐酸滴定的溶液 D．吸收尾气中的 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．氯化铝易水解，蒸发氯化铝溶液，得到氢氧化铝，故A错误； B．乙烯被酸性高锰酸钾溶液氧化生成二氧化碳，引入新杂质，不能除杂，故B错误； C．的盐酸应该装在酸式滴定管中，待测的的溶液装在锥形瓶中，可以用甲基橙作指示剂，故C正确； D．NH3极易溶于水，若将导管口插入水面以下，可能产生倒吸现象，故D错误。答案选C。 5．（2024·湖北武汉·一模）高锰酸钾是实验室中常用的氧化剂。下列涉及高锰酸钾的实验操作、实验现象以及得出的结论均正确的是 选项 实验操作 实验现象 结论 A 将甲醇和过量酸性高锰酸钾溶液混合 酸性高锰酸钾溶液的紫红色变浅 甲醇被氧化成甲酸 B 将溴乙烷与NaOH的乙醇溶液加热反应产生的气体通入盛有酸性高锰酸钾溶液的试管中 酸性高锰酸钾溶液的紫红色褪去 溴乙烷发生消去反应生成了乙烯气体 C 向均盛有酸性高锰酸钾溶液的两支试管中分别加入草酸溶液和草酸溶液 加入草酸溶液的试管中溶液褪色更快 其他条件相同时，反应物的浓度越大，反应速率越快 D 用注射器多次抽取空气。并将空气慢慢注入盛有稀酸性高锰酸钾溶液的同一试管中，观察溶液的颜色变化 溶液不变色 空气中不含二氧化硫 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．将甲醇和过量酸性高锰酸钾溶液混合，高锰酸钾溶液的紫红色变浅，说明甲醇被氧化，氧化产物不是甲酸，因为甲酸具有还原性，能继续和酸性高锰酸钾反应生成CO2，故A项错误； B．乙醇易挥发，因此溴乙烷与NaOH的乙醇溶液加热反应产生的气体中含有杂质乙醇，且乙醇可与酸性高锰酸钾溶液反应使其褪色，因此酸性高锰酸钾溶液的紫红色褪去不能证明生成了乙烯气体，故B项错误； C．该实验中高锰酸钾过量，因此不会出现溶液完全褪色的现象，故C项错误； D．二氧化硫可使酸性高锰酸钾溶液褪色，将空气注入盛有稀酸性高锰酸钾溶液的试管中，高锰酸钾溶液不变色，可知空气中不含，故D项正确。答案选D。 6．（2024·河北沧州·三模）能与水混溶，且不易挥发。实验室用如下图所示的装置制备晶体：先用氢气排尽装置中的空气，再将A中的液体加入B中，然后滴加溶液，反应后向三颈烧瓶中加入乙醇，再过滤、洗涤和干燥，即可得到晶体。下列说法正确的是 A．关闭，打开、，向盛有铁屑的圆底烧瓶中滴加稀硫酸生成硫酸亚铁，并用生成的排尽装置中的空气 B．B中发生反应 C．盛有溶液的恒压滴液漏斗可以用分液漏斗代替 D．装置C的作用是尾气处理，防止污染空气 【答案】B 【分析】先打开K1、K3，H2SO4与Fe反应产生FeSO4、H2，H2可以将装置中的空气排出，待排尽空气后关闭K3，打开K2，在装置b中产生的FeSO4在H2压强的作用下沿导气管进入装置B中，并向B中滴加溶液，反应后向三颈烧瓶中加入乙醇，再过滤、洗涤和干燥，即可得到晶体。 【详解】A．仪器A不是圆底烧瓶，而是蒸馏烧瓶，关闭，打开、，向盛有铁屑的蒸馏烧瓶中滴加稀硫酸生成硫酸亚铁，并用生成的排尽装置中的空气，A错误； B．B中发生反应，B正确； C．分液漏斗使用时需要将上口的玻璃塞打开或者将玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗颈部的小孔，这样会与空气相通，使溶液中带入氧气导致亚铁离子被氧化，因此不可以将盛有溶液的恒压滴液漏斗换为分液漏斗，C错误； D．装置C的作用是防止空气进入三颈烧瓶中氧化，D错误；故选B。 7．（2024·北京·三模）某实验小组探究过量甲醛与新制氢氧化铜的反应。 提出猜想： 已知：ⅰ． ⅱ． 实验步骤 实验装置及内容 实验现象 步骤1 反应结束后，A中生成红色固体，C无明显变化 步骤2 将A中混合物过滤，洗涤所得固体，取少量固体于试管中，加入稀硫酸，振荡 无明显现象 步骤3 取步骤2中的滤液于试管中，加入足量稀盐酸 无明显现象 下列说法错误的是 A．配制银氨溶液时，应向稀溶液中加入稀氨水，至产生的沉淀恰好溶解 B．步骤3目的是检验反应后溶液中是否存在 C．装置B的主要作用是除去挥发的甲酸，防止干扰CO的检验 D．该实验中，过量甲醛与新制氢氧化铜可能发生的反应为： 【答案】C 【分析】A中硫酸铜和过量氢氧化钠反应得到新制氢氧化铜悬浊液，新制氢氧化铜悬浊液与甲醛反应，装置B的主要作用是除去挥发的甲醛，C装置检验是否有CO生成。步骤2检验固体产物，步骤3检验是否有碳酸根离子生成。 【详解】A．向稀溶液中加入稀氨水，至产生的沉淀恰好溶解，得到银氨溶液，A正确； B．与盐酸反应放出二氧化碳，步骤3目的是检验反应后溶液中是否存在，B正确； C．甲醛易挥发，甲醛能与银氨溶液反应，装置B的主要作用是除去挥发的甲醛，防止干扰CO的检验，C错误； D．C无明显变化，说明没有CO生成；步骤2没现象，说明反应生成铜；步骤3没现象，说明没有生成碳酸钠；该实验中，过量甲醛与新制氢氧化铜可能发生的反应为，D正确；故选C。 8．（2024·山西晋中·模拟预测）根据下列实验操作和现象得出的结论错误的是 选项 实验操作和现象 实验结论 A 向含有锌钡白（）粉末的浊液中滴加几滴稀溶液，立即变黑 ：ZnS＞CuS B 向浓度均为0.1mol/L的苯酚钠和碳酸钠的混合溶液中逐渐滴加稀盐酸，开始无明显现象，后来变浑浊，最后有气泡产生 电离程度：＞＞ C 向盛有2mL 0.1mol/L 溶液的试管中，滴加几滴KSCN，再滴加过量抗氧化剂丁基羟基茴香醚，溶液由红色变为浅绿色 丁基羟基茴香醚具有还原性 D 向淀粉溶液中加入稀硫酸，加热，待溶液冷却后向其中加入过量NaOH，再加碘水，不变蓝 淀粉已彻底水解 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．向含有锌钡白（）粉末的浊液中滴加几滴稀溶液，立即变黑，说明发生了沉淀转化，CuS比ZnS更难溶，则：ZnS＞CuS，A正确； B．根据现象可知，稀盐酸先与碳酸钠生成碳酸氢钠，再与苯酚钠生成苯酚，最后与碳酸氢钠生成二氧化碳，则知电离程度：＞＞，B正确； C．溶液由红色变为浅绿色，说明丁基羟基茴香醚与Fe3+发生氧化还原反应生成Fe2+，即丁基羟基茴香醚具有还原性，C正确； D．碘单质与NaOH溶液反应，因此无法证明淀粉是否已彻底水解，D错误；故选D。 9．（2024·北京·三模）下列实验中，能够达到实验目的的是 在铁制镀件上镀铜 验证氯气与水反应后的产物具有漂白性 A B 验证具有漂白性 检验淀粉在酸性条件下水解的最终产物为葡萄糖 C D A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．铜片做阳极，失电子生成Cu2+，电解质溶液中Cu2+在阴极放电，在铁制镀件上析出Cu，从而实现电镀铜，A符合题意； B．Cl2与碱石灰反应，无法与湿润布条接触，B不符合题意； C．SO2使酸性KMnO4溶液褪色是还原性表现，而不是漂白性，C不符合题意； D．淀粉酸性水解液会与银氨溶液反应，应先中和至碱性后再加银氨溶液，D不符合题意；答案选A。 10．（2024·河北沧州·三模）微型化学实验是在保证化学反应过程质量的前提下，以尽可能少的试剂，来获取所需化学信息的实验原理与技术，是增强化学学习兴趣的催化剂。下列化学实验正确的是 A．用于除去碳酸钠中混有的碳酸氢钠 B．用于实验室模拟工业炼铁 C．用于碱式滴定管的检漏 D． (夹持及加热装置略)从b通入冷凝水用于除去碘中混有的 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．碳酸氢钠受热分解生成碳酸钠、水和二氧化碳，有气体生成，故不能盖坩埚盖，A错误； B．工业上用焦炭还原冶炼铁，不能用铝热反应炼铁，B错误； C．图丙是碱式滴定管排气泡的操作，C错误； D．若从a口通入冷凝水，则冷凝水无法充满整个冷凝管，冷凝效果不好，需要用从b口通入，此时可以将冷凝水充满冷凝管。碘单质加热时升华，遇冷后又凝华，最终使碘和分开，因此图丁可以用于除去碘中混有的，D正确；故选D。 11．（2024·浙江·高考真题）根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是 实验目的 方案设计 现象 结论 A 探究和浓反应后溶液呈绿色的原因 将通入下列溶液至饱和： ①浓 ②和HNO3，混合溶液 ①无色变黄色 ②蓝色变绿色 和浓反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有 B 比较与结合的能力 向等物质的量浓度的和混合溶液中滴加几滴溶液，振荡 溶液颜色无明显变化 结合的能力： C 比较与的酸性 分别测定等物质的量浓度的与溶液的 前者小 酸性： D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的与溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，该反应速率加快 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．Cu和浓HNO3反应后生成二氧化氮，探究其溶液呈绿色的原因可以采用对比实验，即将NO2通入①浓HNO3，②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液至饱和，现象与原实验一致，可以说明Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2，故A正确； B．向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡，溶液颜色无明显变化，铁没有与SCN-结合而与F-结合，说明结合Fe3+的能力：F->SCN-，故B正确； C．不应该分别测定等物质的量浓度的与溶液的，因为铵根离子也要水解，且同浓度与的铵根离子浓度不等，不能比较，并且亚硫酸的酸性大于氢氟酸，结论也不对，故C错误； D．探究温度对反应速率的影响，只保留温度一个变量，温度高的溶液中先出现浑浊，能说明温度升高，反应速率加快，故D正确；故选C。 12．（2023·江苏·高考真题）室温下，探究溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的是 选项 探究目的 实验方案 A 溶液中是否含有 向溶液中滴加几滴新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化 B 是否有还原性 向溶液中滴加几滴酸性溶液，观察溶液颜色变化 C 是否水解 向溶液中滴加2~3滴酚酞试液，观察溶液颜色变化 D 能否催化分解 向溶液中滴加几滴溶液，观察气泡产生情况 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．检验溶液中是否含有应直接向待测液中滴加KSCN溶液，向待测液中滴加氯水会将氧化为干扰实验，A错误； B．向溶液中滴加几滴酸性溶液，若观察溶液紫色褪去，说明有还原性，B正确； C．发生水解反应使溶液显酸性，应向溶液中滴加2~3滴石蕊试液，观察溶液颜色变化，C错误； D．向溶液中滴加几滴溶液，若产生气泡有可能是的催化作用，D错误。 故选B。 13．（2023·江苏·高考真题）实验室制取的实验原理及装置均正确的是 A．制取 B．除去中的HCl C．收集 D．吸收尾气中的 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．实验室制取氯气使用的是浓盐酸和MnO2反应，不能使用稀盐酸，A错误； B．除去中的HCl可将气体通入饱和食盐水中，注意长口进入便于充分吸收，应该长进短出，B错误； C．氯气密度大于空气，可用向上排空气法收集氯气，多功能瓶收集气体注意长进短出，C正确； D．对氯气的尾气处理应选择氢氧化钠溶液吸收，水吸收效果不好，D错误。 故选C。 14．（2023·浙江·高考真题）探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是 实验方案 现象 结论 A 往碘的溶液中加入等体积浓溶液，振荡 分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色 碘在浓溶液中的溶解能力大于在中的溶解能力 B 用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在试纸上 试纸变白 次氯酸钠溶液呈中性 C 向溶液中先滴加4滴溶液，再滴加4滴溶液 先产生白色沉淀，再产生黄色沉淀 转化为，溶解度小于溶解度 D 取两份新制氯水，分别滴加溶液和淀粉溶液 前者有白色沉淀，后者溶液变蓝色 氯气与水的反应存在限度 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．向碘的四氯化碳溶液中加入等体积浓碘化钾溶液，振荡，静置，溶液分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色说明碘的四氯化碳溶液中的碘与碘化钾溶液中碘离子反应生成碘三离子使上层溶液呈棕黄色，证明碘在浓碘化钾溶液中的溶解能力大于在四氯化碳中的溶解能力，故A正确； B．次氯酸钠溶液具有强氧化性，会能使有机色质漂白褪色，无法用pH试纸测定次氯酸钠溶液的pH，故B错误； C．由题意可知，向硝酸银溶液中加入氯化钾溶液时，硝酸银溶液过量，再加入碘化钾溶液时，只存在沉淀的生成，不存在沉淀的转化，无法比较氯化银和碘化银的溶度积大小，故C错误； D．新制氯水中的氯气和次氯酸都能与碘化钾溶液反应生成使淀粉变蓝色的碘，则溶液变蓝色不能说明溶液中存在氯气分子，无法证明氯气与水的反应存在限度，故D错误；故选A。 15．（2023·浙江·高考真题）下列说法正确的是    A．图①装置可用于制取并收集氨气 B．图②操作可排出盛有溶液滴定管尖嘴内的气泡 C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大 D．图④装置盐桥中阳离子向溶液中迁移 【答案】C 【详解】A．氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，遇冷又化合生成氯化铵，则直接加热氯化铵无法制得氨气，实验室用加热氯化铵和氢氧化钙固体的方法制备氨气，故A错误； B．高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，所以高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管在，不能盛放在碱式滴定管中，故B错误； C．配制一定物质的量浓度的溶液时，俯视刻度线定容会使溶液的体积偏小，导致所配溶液浓度偏大，故C正确； D．由图可知，锌铜原电池中，锌电极为原电池的负极，铜为正极，盐桥中阳离子向硫酸铜溶液中迁移，故D错误；故选C。 1．（2024·黑龙江双鸭山·模拟预测）是最常见的硫的氧化物，某小组利用如图所示的装置制备并检验其性质。下列说法正确的是 A．装置Ⅰ中浓硫酸体现强氧化性 B．装置Ⅱ无明显变化，实验结束后向其中通入空气，也无明显变化 C．装置Ⅲ中现象证明具有漂白性，装置Ⅳ中现象证明具有氧化性 D．装置V中使用酸性高锰酸钾溶液也可达到实验目的 【答案】D 【分析】浓硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫，二氧化硫通入氯化钡溶液中，无明显变化，二氧化硫通入品红溶液中，品红褪色证明二氧化硫具有漂白性，二氧化硫通入含有淀粉的碘水中，溶液褪色说明二氧化硫与碘发生了反应，二氧化硫具有还原性，最后用NaOH溶液吸收多余的二氧化硫。 【详解】A．装置I中浓硫酸与亚硫酸钠发生复分解反应，浓硫酸不体现强氧化性，A错误； B．装置Ⅱ中生成了，易被氧化生成，通入空气后最终生成沉淀，B错误； C．装置Ⅲ中品红溶液褪色，体现漂白性，装置Ⅳ中发生反应，溶液蓝色褪去，体现还原性，C错误； D．酸性高锰酸钾溶液具有氧化性，具有还原性，酸性高锰酸钾溶液也可用于吸收，D正确； 故答案选D。 2．（2024·湖北·一模）下列实验能达到对应目的的是 选项 A B 实验 目的 干燥 制备 选项 C D 实验 目的 滴定未知物质的量浓度的溶液 制取碳酸氢钠 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．浓硫酸具有强氧化性，能氧化溴化氢，不能用浓硫酸干燥溴化氢，A错误； B．四氯化钛水解，因此加入四氯化钛溶液可以制备，B正确； C．亚铁离子和氯离子均能被酸性高锰酸钾溶液氧化，因此达不到实验目的，C错误； D．由于氨气极易溶于水，因此为防止倒吸，不能直接通入溶液中，D错误；答案选B。 3．（2024·湖北·高考真题）碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子是强还原剂。锂与液氨反应的装置如图(夹持装置略)。下列说法错误的是 A．碱石灰有利于逸出 B．锂片必须打磨出新鲜表面 C．干燥管中均可选用 D．双口烧瓶中发生的变化是 【答案】C 【分析】本题利用Li和液氨反应制备；碱石灰可以吸收浓氨水中的水分，同时吸水过程大量放热，使浓氨水受热分解产生氨气；利用集气瓶收集氨气；过量的氨气进入双口烧瓶中在冷却体系中发生反应生成；最后的球形干燥管中可装，除掉过量的氨气，同时防止空气的水进入引起副反应。 【详解】A．碱石灰为生石灰和氢氧化钠的混合物，可以吸收浓氨水中的水分，同时吸水过程大量放热，有利于逸出，A正确； B．锂片表面有Li2O，Li2O会阻碍Li和液氨的接触，所以必须打磨出新鲜表面，B正确； C．第一个干燥管目的是干燥氨气，为酸性干燥剂能与氨气反应，所以不能用，而装置末端的干燥管作用为吸收过量的氨气，可用，C错误； D．双口烧瓶中发生的变化是，D正确；故选C。 4．（2024·吉林·高考真题）下列实验方法或试剂使用合理的是 选项 实验目的 实验方法或试剂 A 检验溶液中是否含有 溶液 B 测定溶液中 用溶液滴定 C 除去乙醇中少量的水 加入金属，过滤 D 测定溶液的 使用试纸 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．溶液中含有Fe2+，可以与K3[Fe(CN)6]发生反应使溶液变成蓝色，A项合理； B．随着滴定的不断进行，溶液中S2-不断被消耗，但是溶液中的HS-还可以继续发生电离生成S2-，B项不合理； C．金属Na既可以和水发生反应又可以和乙醇发生反应，故不能用金属Na除去乙醇中少量的水，C项不合理； D．ClO-具有氧化性，不能用pH试纸测定其pH的大小，可以用pH计进行测量，D项不合理；故答案选A。 5．（2024·安徽·高考真题）下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是 A．过氧化钠和硫黄：加水，振荡 B．水晶和玻璃：X射线衍射实验 C．氯化钠和氯化钾：焰色试验 D．苯和甲苯：滴加溴水，振荡 【答案】D 【详解】A．过氧化钠可以与水发生反应生成可溶性的氢氧化钠，硫不溶于水，A可以鉴别； B．水晶为晶体，有独立的晶格结构，玻璃为非晶体，没有独立的晶格结构，可以用X射线衍射实验进行鉴别，B可以鉴别； C．钠的焰色为黄色，钾的焰色为紫色(需透过蓝色钴玻璃)，二者可以用焰色试验鉴别，C可以鉴别； D．苯和甲苯都可以溶解溴水中的溴且密度都比水小，二者都在上层，不能用溴水鉴别苯和甲苯，D不可以鉴别；故答案选D。 6．（2024·安徽·高考真题）仅用下表提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是 选项 实验目的 试剂 用品 A 比较镁和铝的金属性强弱 溶液、溶液、氨水 试管、胶头滴管 B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴 C 制备溶液 溶液、氨水 试管、胶头滴管 D 利用盐类水解制备胶体 饱和溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒精灯、火柴 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．MgCl2溶液、AlCl3溶液与过量氨水反应时现象相同，分别产生白色Mg(OH)2、Al(OH)3沉淀，不能比较Mg(OH)2和Al(OH)3碱性的强弱，从而不能比较Mg和Al的金属性强弱，可将氨水换成过量的NaOH溶液，A项不能实现实验目的； B．在一支试管中依次加入一定量的乙醇、浓硫酸、乙酸，并且放入几粒碎瓷片，另一支试管中加入适量饱和碳酸钠溶液，如图连接好装置，用酒精灯小心加热，乙酸与乙醇在浓硫酸存在、加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，在饱和碳酸钠溶液液面上收集乙酸乙酯，发生反应的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O，B项能实现实验目的； C．向盛有CuSO4溶液的试管中滴加氨水，首先产生蓝色Cu(OH)2沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解得到深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4溶液，发生反应的化学方程式为CuSO4+4NH3∙H2O=[Cu(NH3)4]SO4+4H2O，C项能实现实验目的； D．将烧杯中的蒸馏水加热至沸腾，向沸水中加入5~6滴饱和FeCl3溶液，继续加热至液体呈红褐色即制得Fe(OH)3胶体，反应的化学方程式为FeCl3+3H2OFe(OH)3(胶体)+3HCl，D项能实现实验目的； 答案选A。 7．（2024·吉林·高考真题）分解的“碘钟”反应美轮美奂。将一定浓度的三种溶液(①溶液；②淀粉、丙二酸和混合溶液；③、稀硫酸混合溶液)混合，溶液颜色在无色和蓝色之间来回振荡，周期性变色；几分钟后，稳定为蓝色。下列说法错误的是 A．无色→蓝色：生成 B．蓝色→无色：转化为化合态 C．起漂白作用 D．淀粉作指示剂 【答案】C 【分析】分析该“碘钟”反应的原理：①在Mn2+的催化下H2O2与IO反应生成I2，在淀粉指示剂的作用下溶液变蓝色；②生成的I2又会与H2O2反应生成IO，使溶液变回无色；③生成的I2可以与丙二酸反应生成琥珀色的ICH(COOH)2，溶液最终会变成蓝色。 【详解】A．根据分析，溶液由无色变为蓝色说明有I2生成，A正确； B．根据分析，溶液由蓝色变为无色，是将I2转化为IO，I2转化为为化合态，B正确； C．根据分析，H2O2在此过程中参加反应，不起到漂白作用，C错误； D．在此过程中，因为有I2的生成与消耗，淀粉在这个过程中起到指示剂的作用，D正确；故答案选C。 8．（2024·北京海淀·二模）某小组为探究与之间的反应，进行了如下实验。 实验 现象 ①产生土黄色沉淀，溶液为棕黄色 ②变为白色悬浊液，最后得到无色澄清溶液 ①产生土黄色沉淀，溶液为蓝绿色 ②开始变为浅蓝色悬浊液，逐渐变为黄绿色悬浊液，然后变为黄色溶液，最后得到无色溶液 已知：；为白色沉淀，可吸附；在溶液中不存在；呈无色，呈黄色。 下列结论或推断不合理的是 A．与能发生反应： B．与反应的速率快于与反应的速率 C．黄绿色悬浊液变为黄色溶液时，有、生成 D．与生成配合物反应的限度小于二者发生氧化还原反应的限度 【答案】B 【详解】A．为白色沉淀，可吸附而显土黄色，在溶液中不存在，故与能发生反应：，故A正确； B．已知，结合第一实验，逐滴加入Na2S2O3溶液的实验现象，应该是附着在CuI表面的I2先反应，故与反应的速率慢于与反应的速率，故B错误； C．第二个实验，①产生土黄色沉淀，溶液为蓝绿色，发生反应，Cu2+剩余，②逐滴加入Na2S2O3溶液时，开始变为浅蓝色悬浊液，逐渐变为黄绿色悬浊液，此时生成了和；黄绿色悬浊液变为黄色溶液时，说明溶液中的几乎全部转化为；最后黄色溶液变为无色溶液时，说明全部被还原为，故C正确； D．第二个实验中，溶液最后变为无色溶液，故最后溶液中主要为，故与生成配合物反应的限度小于二者发生氧化还原反应的限度，故D正确；故选B。 9．（2024·内蒙古·二模）实验是探究物质性质的重要方法，下列实验中，根据操作和现象得出的结论正确的是 选项 操作 现象 结论 A 向装有FeS固体的装置中加稀盐酸 有气体产生 非金属性： B 在烧瓶中加入木炭颗粒与浓硝酸，然后加热 烧瓶中出现红棕色气体 木炭具有还原性，能还原 C 向酸性溶液中加入溶液 产生气泡的速率先增大后减小 该反应一定为放热反应 D 向溶液中加入KI溶液，再加入苯，振荡后静置 上层呈紫红色，下层有白色沉淀生成 可以氧化，白色沉淀可能为CuI A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．不能根据氢化物的水溶液的酸性强弱判断非金属性强弱，故A项错误； B．浓硝酸加热分解也会产生红棕色气体，不能说明木炭将浓硝酸还原，故B项错误； C．酸性高镇酸钾溶液与草酸溶液生成二氧化碳的速率先加快是因为反应生成的锰离子做了反应的催化剂，后反应速率减慢是因为反应物浓度减小，产生二氧化碳的速率先增大后减小与反应是否为放热反应无直接关系，故C项错误； D．发生氧化还原反应，离子方程式为：与反应为，故D项正确；故选D。 10．（2024·山东·模拟预测）水果中维生素（摩尔质量为）的含量可用化学实验方法测定。酸性条件下，向含维生素的淀粉溶液中加入溶液，当溶液刚刚加入时，会与迅速发生氧化还原反应生成；然后生成的会与维生素发生反应（二者以物质的量之比反应），被迅速消耗；当溶液中的维生素全部反应后，与继续反应生成的会使淀粉变蓝色。实验步骤如下： （1）称取水果样品，切碎研磨，取其汁配成溶液待用； （2）取该溶液于锥形瓶中，向其中加入适量盐酸和过量淀粉溶液； （3）向滴定管中装入标准溶液，记录滴定管读数为； （4）用滴定管向锥形瓶中逐滴加入标准溶液至终点，记录滴定管读数为。 依据上述实验原理及实验步骤，下列叙述不正确的是 A．配制标准溶液，定容时俯视，测定结果将偏高 B．滴定前，滴定管用蒸馏水洗净后装入标准溶液 C．滴定前，锥形瓶用待测样品溶液润洗，测定结果将偏高 D．读数时，应把滴定管固定在铁架台的蝴蝶夹中使其竖直 【答案】B 【详解】A．配制cmol⋅L−1KIO3标准溶液时，定容时俯视，俯视读数比实际大，则实际值在刻度线以下，水少，测定结果将偏高，故A项正确； B．滴定前，酸式滴定管用蒸馏水洗净后，为防止附着在滴定管壁上残留的水稀释溶液，导致实验误差，在装液体前，应用标准溶液润洗滴定管，故B项错误； C．锥形瓶用待装液润洗，导致待测液的物质的量偏大，滴定过程中消耗的标准液体积偏大，测定结果偏高，故C项正确； D．读数时，应把滴定管固定在铁架台的蝴蝶夹中使其竖直或用两手指拿住滴定管的上端，使其与地面垂直，故D项正确；故本题选B。 11．（2024·安徽·模拟预测）化学实验是化学科学赖以形成和发展的基础，是检验化学科学知识真理性的标准；是化学教学中学生获取化学经验知识和检验化学知识的重要媒体和手段，是提高学生科学素质的重要内容和途径。下列实验操作、现象和结论均正确的是 选项 操作 现象 结论 A 将铜丝灼烧至表面变黑，伸入盛有某有机物的试管中 铜丝恢复亮红色 该有机物中一定含有醇羟基 B 向某溶液中先滴加溶液，再滴入KSCN溶液 溶液变成红色 原溶液一定含有 C 向某溶液中滴加溶液 有白色沉淀生成 溶液中一定含有 D 向淀粉溶液中加少量稀硫酸，加热几分钟后，冷却向其中加入少量新制悬浊液，加热至沸腾 无砖红色沉淀产生 淀粉可能发生水解 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．铜丝恢复红色，有机官能团除了醇羟基还有可能是羧基，羧基溶解氧化铜，故A错误； B．溶液具有氧化性，可将氧化为，加入KSCN溶液变为红色，原溶液中也可能含有，故B错误； C．溶液中滴加有白色沉淀生成，说明溶液中可能含有硫酸根离子、亚硫酸根等离子，故C错误； D．新制悬浊液检验醛基时需在碱性条件下，由于未加入NaOH中和稀硫酸，则没砖红色沉淀产生不能说明淀粉没有水解，故D正确。答案D。 12．（2024·湖北·一模）2，6-二溴吡啶是合成阿伐斯汀(抗组胺药)中间体，实验室制备过程如下： 步骤1：在三颈烧瓶中加入2，6-二氯吡啶、冰乙酸，搅拌，溶解后，在110℃下，通入HBr。 步骤2：反应完毕，利用如图装置回收乙酸。 步骤3：冷却至室温，析出晶体，过滤。母液回收溶剂，冷却，析出晶体，过滤，合并两次晶体，空气干燥。 已知：乙酸、2，6-二氯吡啶、2，6-二溴吡啶的沸点依次为117.9℃、206℃、249℃。油浴温度：100~250℃；砂浴温度：220~350℃。 下列叙述错误的是 A．步骤1中采用“油浴”加热三颈烧瓶 B．如图装置中毛细管起防暴沸和搅拌作用 C．接收瓶最先收集到2，6-二溴吡啶 D．实验中乙酸作溶剂，回收可循环利用 【答案】C 【详解】A．步骤1反应温度为110℃，在油浴温度范围内，A项正确； B．通过调节“螺口夹”，微量空气进入烧瓶，产生的小气泡可起到防暴沸、搅拌等作用，B项正确； C．蒸馏时沸点最低的物质最先气化，接收瓶最先收集到乙酸，C项错误； D．步骤1中2，6-二氯吡啶溶于乙酸(相似相溶)，乙酸作溶剂，回收乙酸可循环利用，D项正确；本题选C。 13．（2024·湖北武汉·模拟预测）实验是探究物质性质的重要方法，下列实验中，根据操作和现象得出的结论正确的是 选项 操作 现象 结论 A 向麦芽糖溶液中加少量稀硫酸，加热一段时间，冷却后加过量溶液至碱性，再加银氨溶液，水浴加热 出现银镜 麦芽糖的水解产物具有还原性 B 在烧瓶中加入木炭颗粒与浓硝酸，然后加热 出现红棕色气体 木炭具有还原性，能还原 C 向灯溶液中加入溶液，再加入几滴溶液 溶液变红 与的反应存在一定的限度 D 将与用导线相连，插入稀硫酸酸化的溶液，一段时间后，从电极区取出少量溶液，滴入2滴溶液 无明显现象 可以保护不被腐蚀 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．麦芽糖及水解生成的葡萄糖均具有还原性，均可发生银镜反应，则现象不能说明麦芽糖的水解产物具有还原性，故A错误； B．浓硝酸本身受热分解也生成红棕色二氧化氮气体，故B错误； C．从数据可以看出，与反应，过量，则溶液变红不能说明与的反应存在一定的限度，故C错误； D．电极区取出少量溶液，滴入2滴溶液，无现象，说明电极区没有，说明可以保护不被腐蚀，故D正确；答案D。 14．（2024·广东东莞·三模）某小组探究的催化氧化，实验装置图如下。③中气体颜色无明显变化，④中收集到红棕色气体，一段时间后，④中产生白烟。下列分析中正确的是 A．②中只放也可以制备 B．③中的反应是 C．④中白烟的主要成分是 D．⑤中只发生一个氧化还原反应 【答案】C 【分析】由图可知，①中高锰酸钾受热分解制备氧气，装置②中氯化铵与氢氧化钙共热反应制备氨气，装置③中氨气在催化剂作用下与氧气发生催化氧化反应生成一氧化氮，装置④中反应生成的一氧化氮与过量的氧气反应生成二氧化氮，二氧化氮与水蒸气反应生成硝酸，硝酸与氨气反应生成硝酸铵，会有白烟产生，装置⑤中氮的氧化物与氧气溶于水反应生成硝酸，硝酸与铜反应生成淡蓝色的硝酸铜。 【详解】A．氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，无法制得氨气，A错误； B．③中气体颜色无明显变化④中收集到红棕色气体，一段时间后产生白烟说明③中氨气在催化剂作用下与氧气发生催化氧化反应生成一氧化氮，反应的化学方程式为，B错误； C．④中白烟的主要成分是硝酸铵，C正确； D．装置⑤中氮的氧化物与氧气溶于水反应生成硝酸，硝酸与铜反应生成淡蓝色的硝酸铜，发生两个氧化还原反应，D错误； 故选C。 15.（2024·浙江·高考真题）下列实验装置使用不正确的是 A．图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气 B．图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液 C．图③装置用于测定中和反应的反应热 D．图④装置用于制备乙酸乙酯 【答案】A 【详解】A．图①装置没有加热装置，不适用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气，A错误； B．利用酸式滴定管中装有的标准酸溶液滴定未知碱溶液，装置和操作正确，B正确； C．图③装置用于测定中和反应的反应热，温度计测温度、玻璃搅拌器起搅拌作用，装置密封、隔热保温效果好，C正确； D．图④装置用于制备乙酸乙酯，导管末端不伸入液面下，利用饱和碳酸钠收集乙酸乙酯，D正确；故选A。 1．（2024·全国·高考真题）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： (1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。 (2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。 (3)“搅拌”的作用是 。 (4)“加热”方式为 。 (5)使用的“脱色剂”是 。 (6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。 (7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。 【答案】(1)酸式滴定管 (2) 铁架台 球形冷凝管 (3)使固液充分接触，加快反应速率 (4)水浴加热 (5)活性炭 (6) 防止产品结晶损失，提高产率 50%的乙醇溶液 (7)重结晶 【分析】将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂（脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭），回流20min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。 【详解】（1）己-2，5-二酮的摩尔质量为，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积为，又因为酮类对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管。 （2）③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。 （3）己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。 （4）由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。 （5）“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。 （6）由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。 （7）由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。 2．（2024·全国·高考真题）(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。 (二)过氧化脲性质检测 I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。 Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。 滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： (1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。 (2)过氧化脲的产率为 。 (3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。 (4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。 (5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。 A．溶液置于酸式滴定管中 B．用量筒量取过氧化脲溶液 C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 (6)以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。 A．容量瓶中液面超过刻度线 B．滴定管水洗后未用溶液润洗 C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 【答案】(1)烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答 (2)50% (3) 液体分层，上层为无色，下层为紫红色 还原性、氧化性 (4) 避免溶质损失 盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀 (5)BD (6)A 【详解】（1）过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。 （2）实验中加入尿素的质量为12.0g，物质的量为0.2mol，过氧化氢的质量为，物质的量约为0.245mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计算，理论上可得到过氧化脲0.2mol，质量为0.2mol×94g/mol=18.8g，实验中实际得到过氧化脲9.4g，故过氧化脲的产率为。 （3）在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性高锰酸钾氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，过氧化脲会将KI氧化为I2单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液体分层，上层为无色，下层为紫红色。 （4）操作a为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀。 （5）A．KMnO4溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，A项正确； B．量筒的精确度不能达到0.01mL，量取25.00mL的溶液应选用滴定管，B项错误； C．滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，C项正确； D．锥形瓶内溶液变色后，应等待30s，观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，D项错误； 故选BD。 （6）A．在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中页面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏低，导致测定结果偏低，A项符合题意； B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会导致KMnO4溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，B项不符合题意； C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，C项不符合题意； D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，D项不符合题意；故选A。 3．（2024·浙江·高考真题）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。 已知：①的沸点是，有毒： ②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。 请回答： (1)仪器X的名称是 。 (2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G (3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰 (4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。 (5)下列说法正确的是_______。 A．该实验操作须在通风橱中进行 B．装置D的主要作用是预冷却 C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生 D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收 (6)取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为 。 【答案】(1)圆底烧瓶 (2)E→C→D (3)BC (4)液封 (5)ABC (6)99% 【分析】A作为H2S的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却H2S的装置，C装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和尾气处理装置，据此回答。 【详解】（1）仪器X的名称是圆底烧瓶； （2）制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F； （3）H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC； （4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封； （5）A．H2S有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确； B．气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S，故B正确； C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C正确； D．该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S氧化为S单质，但是稀硝酸产生的NO或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D错误； 故选ABC。 （6）根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198mol，，硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S物质的量为0.0198mol，H2S的质量为0.6732g，产品纯度为。 4．（2024·湖北·高考真题）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题： (1)配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。 a．    b．     c．    d． (2)实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。 (3)实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。 实验Ⅳ： (4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。 【答案】(1)bc (2) 不能 与按物质的量之比4:1发生反应，实验中与的物质的量之比为32:3 (3)实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行 (4) 【分析】本题探究、能否催化的分解及相关性质。实验Ⅰ中无明显变化，证明 不能催化的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明易转化为；实验Ⅲ中溶液变为墨绿色，说明更易与反应生成，并且初步证明在的作用下易被氧化为；实验Ⅳ中溶液先变蓝后变红，并且前后均有气体生成，证明在酸性条件下，易转化为，氧化性强，可以把氧化为。 【详解】（1）配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等等，因此选bc。 （2）CoSO4溶液中存在大量的，向其中加入30%的后无明显变化，因此，实验I表明不能催化的分解。实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为，实验中与的物质的量之比为32:3，因此，大大过量的原因是：与按物质的量之比4:1发生反应，实验中与的物质的量之比为32:3。实验Ⅲ的实验现象表明在的作用下能与反应生成，然后能催化的分解，因此，在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为、 。 （3）实验I表明，反应难以正向进行。实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行。 （4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了，因此从A到C所产生的气体的分子式分别为和。 5．（2024·吉林·高考真题）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。 V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： (1)在反应中起 作用，用其代替浓的优点是 (答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A．无需分离 B．增大该反应平衡常数 C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 (5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至)。 (6)若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。 【答案】(1) 催化剂 无有毒气体二氧化硫产生 (2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率 (3)AD (4)分液漏斗 (5)73.5% (6)90 【分析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集馏分，得纯度为的乙酸乙酯。 【详解】（1）该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，所以在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生； （2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率； （3）A. 若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确； B. 反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误； C. 小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误； D. 由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确； 故答案为：AD； （4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗； （5）由反应可知，乙酸与乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为； （6）若改用作为反应物进行反应，则因为，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。 6．（2024·安徽·高考真题）测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。 【配制溶液】 ①标准溶液。 ②溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。 【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。 已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为。难以氧化；可被还原为。回答下列问题： (1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。 (2)结合离子方程式解释配制溶液时加入锡粒的原因： 。 (3)步骤I中“微热”的原因是 。 (4)步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (5)若消耗标准溶液，则试样中的质量分数为 (用含a、c、V的代数式表示)。 (6)滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用和将铁矿石试样中还原为，再用标准溶液滴定。 ①从环保角度分析，该方法相比于，滴定法的优点是 。 ②为探究溶液滴定时，在不同酸度下对测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴溶液，现象如下表： 溶液 现象 空白实验 溶液试剂X 紫红色不褪去 实验I 溶液硫酸 紫红色不褪去 实验ⅱ 溶液硫酸 紫红色明显变浅 表中试剂X为 ；根据该实验可得出的结论是 。 【答案】(1)容量瓶、量筒 (2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化 (3)助溶，使铁矿石在酸液中全部溶解 (4)偏小 (5) (6) 更安全，对环境更友好 H2O 酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值 【分析】浓盐酸与试样反应，使得试样中Fe元素以离子形式存在，滴加稍过量的SnCl2使Fe3+还原为Fe2+，冷却后滴加HgCl2，将多余的Sn2+氧化为Sn4+，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示剂，用K2Cr2O7进行滴定，将Fe2+氧化为Fe3+，化学方程式为。 【详解】（1）配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定管，因此给出仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒； （2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化； （3）步骤I中“微热”是为了助溶，使铁矿石在酸液中全部溶解； （4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，Fe2+易被空气中的O2氧化为Fe3+，导致测定的铁含量偏小； （5）根据方程式可得：，ag试样中Fe元素的质量为，质量分数为 （6）①方法中，HgCl2氧化Sn2+的离子方程式为：，生成的Hg有剧毒，因此相比于的优点是：更安全，对环境更友好； ②溶液+0.5mL试剂X，为空白试验，因此X为H2O；由表格可知，酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值。 7．（2023·辽宁·高考真题）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：    Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。 Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。 a．乙醇     b．水     c．甲苯     d．液氨 (2)噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是 。 (3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。 (4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。 (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。 (6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。    (7)产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。 【答案】(1)c (2)  中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高 (3)2+2Na2+H2 (4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热 (5)将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全 (6) 球形冷凝管和分液漏斗 除去水 (7)70.0% 【详解】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。 （2） 噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是：  中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。 （3） 步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na2+H2。 （4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。 （5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节的目的是将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全。 （6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水的作用是：除去水。 （7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入液体A和金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。 8．（2023·山东·高考真题）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题： (1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。 (2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为 。 (3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为 (填标号)。测得样品纯度为 (用含、的代数式表示)。 【答案】(1) 检查装置气密性 球形冷凝管下端不再有液体滴下 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置 (2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O (3) 高温灼烧 冷却 AC 【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。 【详解】（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当球形冷凝管下端不再有液体滴下，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；球形冷凝管下端不再有液体滴下；C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置； （2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O； （3）m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=，样品纯度为=，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；。 9．（2023·湖北·高考真题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题： (1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为 ，装置B的作用为 。    (2)铜与过量反应的探究如下：    实验②中Cu溶解的离子方程式为 ；产生的气体为 。比较实验①和②，从氧化还原角度说明的作用是 。 (3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，。X的化学式为 。 (4)取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是 ，粗品中X的相对含量为 。 【答案】(1) 具支试管 防倒吸 (2) Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O O2 既不是氧化剂，又不是还原剂，但可增强H2O2的氧化性 (3)CuO2 (4) 滴入最后半滴标准液,溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色 96% 【详解】（1）由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸； （2）根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离子方程式为：Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；在铜和过氧化氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发生变化，但反应现象明显，故从氧化还原角度说明的作用是：既不是氧化剂，又不是还原剂，但可增强H2O2氧化性； （3）在该反应中铜的质量m(Cu)=n×，因为，则m(O)=，则X的化学式中铜原子和氧原子的物质的量之比为：，则X为CuO2； （4）滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：滴入最后半滴标准液，溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色；在CuO2中铜为+2价，氧为-1价，根据，可以得到关系式：，则n(CuO2)=×0.1mol/L×0.015L=0.0005mol，粗品中X的相对含量为。 10.（2023·北京·高考真题）资料显示，可以将氧化为。某小组同学设计实验探究被氧化的产物及铜元素的价态。 已知：易溶于溶液，发生反应(红棕色)；和氧化性几乎相同。 I.将等体积的溶液加入到铜粉和的固体混合物中，振荡。 实验记录如下： 实验现象 实验Ⅰ 极少量溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色 实验Ⅱ 部分溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色 实验Ⅲ 完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色 (1)初始阶段，被氧化的反应速率：实验Ⅰ (填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。 (2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有(蓝色)或(无色)，进行以下实验探究： 步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入，多次萃取、分液。 步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。 ⅰ．步骤a的目的是 。 ⅱ．查阅资料，，(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶液中发生的变化： 。 (3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是 。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓溶液， (填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是 。 (4)上述实验结果，仅将氧化为价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了能将氧化为。装置如图所示，分别是 。    (5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中被氧化的产物中价态不同的原因： 。 【答案】(1)< (2) 除去，防止干扰后续实验 、 (3) 或 白色沉淀逐渐溶解，溶液变为无色 铜与碘的反应为可逆反应(或浓度小未能氧化全部的) (4)铜、含的的溶液 (5)在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中可以进一步与结合生成沉淀或，浓度减小使得氧化性增强，发生反应和。 【分析】因I2溶解度较小，Cu与I2接触不充分，将转化为可以提高Cu与的接触面积，提高反应速率。加入，平衡逆向移动，I2浓度减小，浓度增加，浓度增加，加入氨水后转化为，被氧化为，故而产生无色溶液变为蓝色溶液的现象。 【详解】（1）提高KI浓度，便于提高的浓度，与Cu接触更加充分，Cu与的反应速率加快，故实验Ⅰ<实验Ⅱ； （2）加入，I2浓度减小，平衡逆向移动， 浓度增加，其目的为：除去，防止干扰后续实验。加入浓氨水后转化为，无色的被氧化为蓝色的，方程式为、； （3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是或；反应为可逆反应，加入浓溶液，I2浓度减小，CuI转化为Cu和I2，故产生白色沉淀溶解，溶液变为无色，出现红色固体的过程；铜未完全反应的原因是铜与碘的反应为可逆反应(或浓度小未能氧化全部的)； （4）要验证能将氧化为，需设计原电池负极材料为Cu，b为含的的溶液； （5）含的的溶液铜与碘反应的体系在原电池装置中，将氧化为；而在实验Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中以形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中可以进一步与结合生成沉淀或，浓度减小使得氧化性增强，发生反应和。 ( 2 )原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 $$