2024年高考化学二轮复习（新高考版）专题十三 化学实验

【第一部分】 专题十三 化学综合实验 【考情预测】实验综合题主要考查以物质制备和性质探究为主，通常为考生提供一个真实的实验环境，让考生用已有的化学原理和实验技能，结合新信息、新问题去研究和解决问题，预计2024年难度会有所增大，可能涉及到方案设计、定量分析等较高层次的要求。 【复习目标】 1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。 2.掌握常见气体的实验室制法(包括试剂、反应原理、仪器和收集方法)。 3.根据化学实验目的和要求，能做到：(1)设计实验方案； (2)正确选用实验装置； (3)掌握控制实验条件的方法； (4)预测或描述实验现象，分析或处理实验数据，得出合理结论； (5)评价或陈述实验方案。 【专题知识体系构建】 【核心精讲】 一、实验仪器的选择与连接顺序 1.常考仪器 （1）常见仪器 装置 仪器名称 作用或优点 仪器A球形冷凝管 仪器B恒压分液漏斗 仪器C三颈烧瓶 恒压滴液漏斗 ： 。 优 点： 。 三颈烧瓶：(1)液体和固体或液体间的反应器。 　　 (2)装配气体反应发生器(常温、加热)。 　 (3)蒸馏或分馏液体(用带支管烧瓶又称蒸馏烧瓶)。 　　 (4)用以条件严格的有机反应。 仪器a圆底烧瓶 仪器b分液漏斗 圆底烧瓶：反应容器，蒸馏（温度计插入液面以下） （圆形）分液漏斗： 。 仪器a球形干燥管 仪器b长颈漏斗 长颈漏斗： （2）冷凝管 直形冷凝管 球形冷凝管 环形冷凝管 冷却水：下进上出（目的：充分冷却气体） 冷凝效果：环形冷凝管>球形冷凝管直形冷凝管 （3）滴定管 酸式滴定管 碱式滴定管 酸性滴定管：装酸性溶液、强氧化剂、中性溶液（ eg：H2SO4、NaHSO4、KMnO4 、NaCl） 碱性滴定管：装碱性溶液、中性溶液（ eg：NaOH 、NaCl） ※注意：（1）使用前要提前检查是否漏水 （2） 装液前要提前用水清洗，并用待装液润洗2-3次 （3） 滴定管有“0”刻度，且小刻度在上，大刻度在下 （4） 精确度：0.01mL （4）创新仪器 ①分水器 在室温下，有机试剂和水互不相溶，但是可以形成共沸物，水的密度一般比有机溶剂大，当分水器中充满了液体，溶剂和水在分水器中分层，上层为有机溶剂层，下层为水层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层有机层会从左侧支管自动返流到反应体系中。 【核心点】：与水共沸不互溶，密度比水小，有机溶剂回流体系。 ②布氏漏斗及抽滤装置 a.安装好仪器后，将滤纸放入布氏漏斗内，滤纸大小应略小于漏斗内径，又能将全部小孔盖住。用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上。 b.转移溶液，溶液量不应超过漏斗容量的2/3 ，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀。 c.注意观察吸滤瓶内液面高度，当快达到支管口位置时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液，不要从支管口倒出溶液。 d．洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物。 e．吸滤完毕或中途需停止吸滤时，应注意先断开连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头，以防倒吸。 ③减压蒸馏 可在较低温度下得到高沸点物质。一些有机物加热到其正常沸点附近时，会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应，使其无法在常压下蒸馏，减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。 A—克氏蒸馏烧瓶；B—接收器；C—毛细管；D—螺旋夹；E—缓冲用的吸滤瓶；F—水银压力计；G—二通旋塞；H—导管。 ④水蒸气蒸馏 a.原理 许多不溶于水或微溶于水的有机化合物，无论是固体还是液体，只要在100 ℃左右具有一定的蒸气压，即有一定的挥发性时，若与水在一起加热就能与水同时蒸馏出来，这就称为水蒸气蒸馏。利用水蒸气蒸馏可把这些化合物同其他挥发性更低的物质分开而达到分离提纯的目的。水蒸气蒸馏也是从动植物中提取芳香油等天然产物最常用的方法之一。 b.装置 水蒸气蒸馏的装置一般由蒸气发生器和蒸馏装置两部分组成。这两部分在连接部分要尽可能紧凑，以防蒸气在通过长的管道后部分冷凝成水而影响水蒸气蒸馏的效率。 ⑤.恒压滴液漏斗 操作原理：通过支管保证液面上下的压强一致，从而使得液体能够顺利流下。一般的漏斗流下液体时，如果下方容器是封闭的，流出的液体会挤占原有气体