第2节 分离、提纯实验-【高考零起点】2024年新高考化学总复习学用Word版

第二节　分离、提纯实验 一、基本概念 1．分离：将混合物中各组分分开得到纯物质叫分离。 2．提纯：只将杂质除去得到需要的纯物质叫提纯。 二、原则、方法及装置 1．提纯和分离物质的“四原则”和“三必须” “四原则”：不增(不引入新的杂质)、不减(不减少被提纯物质，即所加试剂不得与被提纯物质发生反应)、易分(被提纯物与杂质易分离)、易复原(被提纯物易复原)。 “三必须”：除杂试剂必须过量，过量的试剂必须除尽，除杂途径必须最佳。 2．分离提纯的方法 (1)物理分离操作有过滤、结晶、升华、蒸馏、分馏、液化、萃取、分液、渗析、盐析等。　　 常见物质分离提纯的常用方法及装置比较： 方法 原理 要点说明 实验装置 实验主要仪器 举例 过滤 从液体中分离出不溶固体 ①一贴，二低，三靠：一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸的边缘应略低于漏斗边缘，液面边缘低于滤纸边缘；三靠：烧杯口紧靠玻璃棒，玻璃棒底部紧靠三层滤纸处，漏斗的下端紧靠烧杯内壁。 ②若滤液浑浊，应再过滤一次，直到滤液澄清。 ③若要洗涤不溶物，就向漏斗中加入适量蒸馏水，使水没过不溶物，让水自然流下，连续操作2～3次 铁架台、漏斗、玻璃棒、烧杯、滤纸 除去氯化钠溶液中的泥沙 蒸发 从溶液中分离出固体溶质 ①蒸发皿中的液体体积不超过容积的2/3，以免加热时溅出； ②不断用玻璃棒搅拌，避免液体局部过热导致液体飞溅； ③当蒸发皿中出现较多固体时停止加热，利用余热将剩余液体蒸干； ④加热完毕不能立即把蒸发皿直接放在实验台上，以免烫坏实验台 铁架台、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯 蒸发食盐溶液获得食盐晶体 蒸馏 提纯或分离沸点不同而又互溶的液体混合物。多次蒸馏又叫分馏 ①蒸馏烧瓶中放少量沸石(或碎瓷片)，防止暴沸，忘加的话，要待溶液冷却后再加； ②温度计水银球的位置应位于蒸馏烧瓶的支管口处； ③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3； ④冷凝管中冷却水应下口进，上口出； ⑤实验开始时，先开冷凝水，后加热。实验结束时，先停止加热，后关冷凝水，溶液不可蒸干 铁架台、蒸馏烧瓶、酒精灯、石棉网、温度计、冷凝管、尾接管、锥形瓶 分离乙醇和水的混合物 萃取 利用溶解度不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来 ①萃取剂选择 a．萃取剂与原溶剂不相溶、不反应； b．溶质在两溶剂中的溶解度有较大差别(在萃取剂中的溶解度大)； c．溶质与萃取剂不发生反应，密度相差较大。 ②萃取的操作步骤：装液、振荡、静置、分液 ③常用有机萃取剂与无机溶剂的密度比较 a．汽油、 植物油、 苯等有机溶剂密度比水小； b．四氯化碳等有机溶剂密度比水大 铁架台、分液漏斗、烧杯 四氯化碳把溶于水里的碘萃取出来 分液 把互不相溶的两种液体分开 ①分液漏斗使用前要检漏； ②加入的液体不超过容积的3/4； ③振荡过程中要多次打开活塞，放出产生的气体，振荡后静置分液； ④放液时，上口塞子的凹槽和漏斗口颈上的小孔对准，或者直接拿掉塞子，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 分离柴油和水 渗析 提纯、精制胶体溶液 ①把混有离子或分子杂质的胶体溶液装入半透膜的袋子里，扎好袋口，系在玻璃棒上； ②悬挂在盛有蒸馏水的烧杯中； ③一定时间后，胶体中的离子、分子杂质便通过半透膜溶于水中，从胶体溶液中分离出来； ④半透膜常用胶棉薄膜、醋酸纤维素薄膜等 半透膜、烧杯、玻璃棒 提纯氢氧化铁胶体 (2)常用化学分离方法 化学方法是指利用两种物质的化学性质的差异，选用一种或几种试剂使之与混合物中的某一物质反应，生成沉淀或生成与水不相混溶的液体，或使其中之一反应生成易溶于水的物质，然后再用物理方法分离。化学分离方法有加热法、沉淀法、转化法、酸碱法、氧化还原反应法等。 ①加热法： 混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热使热稳定性差的物质分解而分离出去，有时受热后能变为被提纯的物质。例如：氯化钾中含有氯酸钾，纯碱中混有小苏打等。 ②沉淀法： 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该种方法一定要注意不能引入新物质。若使用多种试剂将溶液中不同粒子逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质。例如：加适量BaCl2溶液可除去NaCl中的Na2SO4。 ③转化法： 不能通过一次反应达到分离的目的，而要经过转化为其他物质才能分离，然后要将转化物质恢复为原物质。例如碳酸氢钠中混有少量的碳酸氢钙，先加入NaOH溶液后过滤，再向碳酸钠溶液中通入过量的CO2重新生成碳酸氢钠等。注意转化过程中尽量减少被分离物的损失。 ④酸碱法： 被提纯物不与酸反应，而杂质与酸可反应，用酸作除杂试剂；而被提纯物不与碱反应，而杂质