1.2.2有机物的分离与提纯(重结晶) 课件 2023-2024学年高二下学期化学人教版(2019)选择性必修3

2024-04-19
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内容正文:

第一章 有机化合物的结构特点与研究方法 第二节 研究有机物的一般方法 单元主题:青蒿素的研究过程 第二课时 重结晶 青蒿素是从复合花序植物黄花蒿茎叶中提取的有过氧基团的倍半萜内酯的一种无色针状晶体,是一种高效的抗疟疾药,为无色针状晶体,易溶于丙酮、氯仿和苯中,在乙醇、乙醚中可溶解,在水中几乎不溶,熔点为156-157℃,热稳定性差。已知:乙醚沸点为35℃。提取青蒿素的主要工艺为:若要在实验室模拟上述工艺: (1)操作Ⅰ的名称是 ,其中需要用到的玻璃仪器有玻璃棒,烧杯, 。(2)操作Ⅱ的名称是 ,其原理是利用乙醚与粗品之间 不同进行分离。(3)操作Ⅲ的名称是 。 过滤 漏斗 蒸馏 沸点 重结晶 3、重结晶 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的 而将杂质除去。 (1)适用范围: 提纯 有机化合物的常用方法 (2)提纯原理: (3)溶剂要求:选择适当的溶剂 ②被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受 ,能够冷却结晶 ①杂质在此溶剂中溶解度很小或者很大,易于除去。 如果所得的晶体纯度不能达到要求,可多次重结晶 固体 溶解度不同 温度影响较大 溶解度很大,留在滤液里 溶解度很小,留在滤渣里 取样 溶解 过滤 结晶 加热 趁热 冷却 杂质在此溶剂中溶解度很小或者很大 被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大,能够冷却结晶 过滤 粗苯甲酸 悬浊液 泥沙 混合溶液 NaCl溶液 苯甲酸晶体 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 过滤 粗苯甲酸 悬浊液 泥沙 混合溶液 NaCl溶液 苯甲酸晶体 溶解 过滤 结晶 1.0g 0.54g 54% 泥沙难溶于水,氯化钠易溶于水,苯甲酸的溶解度受温度影响比较大。 加热:增大苯甲酸的溶解度,使苯甲酸充分溶解。 趁热过滤:除去泥沙,防止降低温度苯甲酸结晶析出。 加热溶解→搅拌,加速苯甲酸溶解; 过滤→引流 粗苯甲酸 悬浊液 泥沙 混合溶液 NaCl溶液 苯甲酸晶体 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 过滤 洗涤 最后一步对晶体进行洗涤的目的是什么? 沉淀洗涤的目的:除去... ...表面残留的... ... 除去苯甲酸晶体表面残留的NaCl(或Na+和Cl—) 为什么使用蒸馏水而不用乙醇来洗涤? 苯甲酸易溶于乙醇,用乙醇会损失较多的晶体。 常温下,苯甲酸微溶于水,NaCl易溶于水,故用蒸馏水洗涤。 如何洗涤沉淀或晶体? 洗涤沉淀或晶体的操作:沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水(或某溶剂、溶液等)至恰好浸没沉淀,待液体自然流出后,重复操作两至三次,直至晶体被洗净。 取最后一次洗涤滤出液于试管中,滴加稀硝酸酸化后再滴加AgNO3溶液,若无白色沉淀生成,则沉淀已洗涤干净。 检验是否有Cl—残留 检验沉淀是否洗涤干净的操作:(答题模板) 取最后一次洗涤滤出液于试管中,滴加... ...溶液,若... ...,则沉淀已洗涤干净。 蒸发结晶 冷却结晶 结晶 蒸发溶剂,适用于溶解度随温度变化不大的物质, 如粗盐的提纯。 将热的饱和溶液冷却后析出晶体,适用于溶解度随温度变化较大的物质。如苯甲酸的提纯 拓展延伸 蒸发浓缩 冷却结晶 根据几种固体的溶解度曲线图,分析: (1)如何从NaCl溶液析出NaCl晶体? 溶解、蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥 (2)如何除去NaCl固体中少量 KNO3? (3)如何除去KNO3固体中少量 NaCl? 蒸发结晶 首先析出的是NaCl,少量的KNO3仍残留在热的溶液中。 溶解、 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 过滤得到KNO3晶体,少量的NaCl留在滤液中。 南方微解读3(2) 青蒿素是从复合花序植物黄花蒿茎叶中提取的有过氧基团的倍半萜内酯的一种无色针状晶体,是一种高效的抗疟疾药,为无色针状晶体,易溶于丙酮、氯仿和苯中,在乙醇、乙醚中可溶解,在水中几乎不溶,熔点为156-157℃,热稳定性差。已知:乙醚沸点为35℃。提取青蒿素的主要工艺为:若要在实验室模拟上述工艺: (3)操作Ⅲ的名称是 。 青蒿素在乙醇中的溶解度随着温度升高而增大,操作Ⅲ的主要过程是加入95%的乙醇,减压浓缩, ,过滤,洗涤,干燥。操作Ⅲ中若温度过高,会降低青蒿素的产率,其原因可能是 。 重结晶 冷却结晶 青蒿素的热稳定性差, 温度过高易发生分解 色谱法 俄国植物学家茨卫特  1906年,茨卫特在一根玻璃管的细端塞上一小团绵花,在管中充填碳酸钙粉末,让溶有绿色植物

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