1.2.1 分离、提纯-【赢在微点】轻松课堂2023-2024学年新教材高中化学选择性必修3（人教版，不定项）

第二节　研究有机化合物的一般方法 第1课时　分离、提纯 情境导入 　　 发酵法制乙醇是在酿酒的基础上发展起来的,在相当长的历史时期,曾是生产乙醇的唯一工业方法。其中发酵液中乙醇的质量分数为6%~7%,并含有其他一些有机杂质,工业酒精的质量分数为95%。 【问题】　(1)你知道工业上如何从发酵液中提纯制取95%的工业酒精的吗? (2)从植物体中提取有机化合物的方法还有哪些? 课前·预习新知 知|识|梳|理 知识点一　研究有机化合物的基本步骤 分离、提纯→确定实验式→确定分子式→确定分子结构 知识点二　分离、提纯 1.蒸馏 (1)适用范围及条件。 当液态有机化合物含有少量杂质,而且该有机化合物热稳定性较高,其沸点与杂质的沸点相差较大时,可用蒸馏法提纯。 (2)装置。 注意事项:①温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口处。 ②碎瓷片的作用:使液体平稳沸腾,防止暴沸。 ③冷凝管中水流的方向是下口进入,上口流出。 2.萃取 (1)萃取的分类和原理。 萃取包括液—液萃取和固—液萃取。 ①液—液萃取是利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 ②固—液萃取是用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程,在实验室和工厂中用专用的仪器和设备进行这一操作。 (2)萃取操作常用的玻璃仪器是分液漏斗。 (3)适用条件:有机化合物与杂质在某种溶剂中的溶解度有较大的差异。 3.重结晶 (1)适应范围及原理:提纯固体有机化合物常用的方法,利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。 (2)溶剂的选择。 ①杂质在所选溶剂中的溶解度很大或溶解度很小,易于除去。 ②被提纯的有机化合物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大,能够进行冷却结晶。 【微思考】　 1.[问题] 某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙,提纯苯甲酸需要经过哪些步骤? [资料] 苯甲酸可用作食品防腐剂。纯净的苯甲酸为无色结晶,其结构可表示为,熔点122 ℃,沸点249 ℃。苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂。苯甲酸在水中的溶解度如下: 温度/℃ 25 50 75 溶解度/g 0.34 0.85 2.2 [实验] 粗苯甲酸 不溶杂质和溶液 苯甲酸和溶于水的杂质形成溶液 苯甲酸晶体和溶于水的杂质 苯甲酸晶体 图示如图: [讨论] (1)溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么?趁热过滤的目的是什么? (2)实验操作中多次使用了玻璃棒,分别起到了哪些作用? (3)如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净? 提示:(1)促进苯甲酸的快速溶解;防止苯甲酸析出,使苯甲酸与不溶杂质分离。 (2)溶解时,搅拌,加速溶解;过滤时,引流。 (3)取提纯的苯甲酸少许,加入水溶解,然后加入硝酸酸化的AgNO3溶液,若无沉淀,说明苯甲酸中NaCl已除净。 2.在重结晶过程中进行趁热过滤后,要用少量热溶剂冲洗一遍,其目的是什么? 提示:洗涤不溶性固体表面的可溶性有机化合物。 微判断 1.分离和提纯都只利用物质的物理性质,不利用物质的化学性质。 (×) 2.蒸馏、结晶和萃取是分离提纯有机化合物的常用方法。 (√) 3.蒸馏时,冷却水从下口进,从上口出。 (√) 4.提纯粗苯甲酸的方法可以用重结晶法。 (√) 课堂·互动探究 　 微目标　从实验探究的严密性掌握有机化合物分离提纯的常用方法 1.物理方法 方法 作用原理 主要仪器名称 实例 蒸馏 利用某些互溶液体混合物的沸点差别较大对其进行分离 蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计、酒精灯 乙醇(乙醛) 重结晶 利用温度对物质溶解度的影响提纯物质 烧杯、酒精灯 提纯苯甲酸(溶解度受温度影响较大) 萃取 溶质在互不相溶的溶剂中溶解度不同 分液漏斗 用CCl4萃取溴水中的Br2 2.化学方法(外加试剂法) 方法 混合物 试剂 洗气 乙烷(乙烯) 溴水 乙炔(硫化氢) CuSO4溶液或NaOH溶液 分液 乙酸乙酯(乙酸) 饱和Na2CO3溶液 溴苯(溴) NaOH溶液 硝基苯(硝酸、硫酸) NaOH溶液 苯(苯甲酸) NaOH溶液 苯(苯酚) NaOH溶液 苯(甲苯) 酸性KMnO4溶液 蒸馏 乙醇(水) CaO 乙醇(乙酸) NaOH溶液 【例】　(不定项)下列有关苯甲酸重结晶实验中操作说法正确的是 (　　) A.粗苯甲酸加热溶解后可以直接趁热过滤 B.趁热过滤中,为了防止苯甲酸结晶,可先将漏斗进行预热 C.趁热过滤后,为了析出更多晶体,热滤液用冰盐水充分冷却,同时缩短结晶的时间 D.温度越低,苯甲酸的溶解度越小,但温度过低不利于苯甲酸的重结晶实验 解析　粗苯甲酸加热溶解后,考虑到过滤时溶液