内容正文:
第一章 有机化合物的结构特点与研究方法
第二节 研究有机化合物的一般方法
第2课时 有机化合物的分离提纯
学习目标
1.熟悉有机物重结晶提纯的原理和应用。
2.掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。
3.通过苯甲酸重结晶的实验探究,感受科学研究的方法。
知识回顾:液体混合物分离的方法
两种液体
分液
沸点差别大
蒸馏
沸点差别不大
化学反应
蒸馏
一种易容于另一种溶剂
萃取
不相容
互容
沸点差别大
那么对于固体混合采用什么分离的方法呢?
固体混合物分离方法
两种固体
过滤
重结晶
一种可溶于水,另一种难溶于水
均能溶于同一溶剂,被提纯的物质的溶解度受温度的影响较大,杂质的溶解度要么很大,要么很小。
3.重结晶
(1)原理:
利用有机物和杂质在同一溶剂中溶解度的不同,使被提纯的有机物从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中或过滤除去,从而达到提纯的目的。是提纯固态有机物的常用方法。
(2)适用范围:
提纯可溶性物质与溶剂。
(3)溶剂的选择条件:
②被提纯有机物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大。
①杂质在此溶剂中溶解度很小或很大,易于除去。
探究——阅读教材P14-15并结合实验视频回答下列问题。
1.提纯苯甲酸需要经过哪些步骤?
2.分析以下步骤的主要目的是什么?
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
过滤
干燥
洗涤
称量
促进苯甲酸的溶解
除去泥沙,防止温度降低苯甲酸晶体析出
有利于苯甲酸大颗粒晶体析出
除去氯化钠
洗去苯甲酸晶体表面附着氯化钠杂质
加热溶解:
趁热过滤:
冷却结晶:
过 滤:
洗 涤:
项目 现象和数据
对比提纯前后苯甲酸的状态 苯甲酸粗品
苯甲酸晶体
对比过滤前后液体的状态 溶解苯甲酸粗品后的液体
趁热过滤后的滤液
计算重结晶收率 苯甲酸粗品的质量/g
苯甲酸晶体的质量/g
重结晶收率=
晶体质量
粗品质量
×100%
白色粉末状(含难溶泥沙)
白色针状晶体
含泥沙的浑浊液体
澄清液体
1g
0.54g
54%
实验记录和数据处理
重结晶法提纯苯甲酸实验步骤流程图解
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(1)重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么?
(2)实验操作中多次使用了玻璃棒,分别起到了哪些作用?
(3)如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已经被除净?
(4)温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好?
(5)晶体析出后,分离晶体和滤液时,要用少量的冷溶剂洗涤晶体,其洗涤的目的是什么?为什么要用冷溶剂?
(6)已知:苯甲酸的熔点为122℃(100℃左右开始升华)。干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是?
思考与交流:
(1)重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么?
(2)实验操作中多次使用了玻璃棒,分别起到了哪些作用?
泥沙难溶于水,氯化钠易溶于水,苯甲酸的溶解度受温度影响比较大。
玻璃棒:加热溶解——搅拌,加速苯甲酸溶解;
过 滤——引流;
干 燥——转移晶体。
思考与交流:
(3)如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已经被除净?
(4)温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好?
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,取一烧杯收集最后一次洗涤后的滤液,滴加几滴稀HNO3酸化的AgNO3溶液,观察是否有沉淀产生。若无,则氯化钠被除净。
不是。因为温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出,达不到提纯苯甲酸的目的。温度极低时,溶剂(水)也会结晶,不利于实验进行。
取少量晶体溶于水,加入几滴稀HNO3酸化的AgNO3溶液,若无白色沉淀生成,证明NaCl已经被除净。
思考与交流:
(5)晶体析出后,分离晶体和滤液时,要用少量的冷溶剂洗涤晶体,其洗涤的目的是什么?为什么要用冷溶剂?
(6)已知:苯甲酸的熔点为122℃(100℃左右开始升华)。干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是?
洗涤除去晶体表面附着的可溶性杂质;
用冷溶剂洗涤可降低洗涤过程中晶体的损耗。
温度过高,苯甲酸升华而损失。
思考与交流:
课堂练习1.下列有关苯甲酸重结晶实验中操作说法正确的是( )
A.粗苯甲酸加热溶解后可以直接趁热过滤
B.趁热过滤中,为了防止苯甲酸结晶,可先将漏斗进行预热
C.趁热过滤后,为了析出更多晶体,热滤液用冰盐水充分冷却,同时缩短结晶的时间
D.温度越低,苯甲酸的溶解度越小,所以温度越低越有利于苯甲酸的重结晶实验
B
课堂练习2.常温下,乙酰苯胺是一种具有解热镇痛作用的白色晶体,20℃时在乙醇中的溶解度为36.9g,在水中的溶解度如下表。某种乙酰苯胺样品中混入了少量氯化钠