1.2.1研究有机化合物的一般方法——分离提纯 课件 2023-2024学年高一化学人教版（2019）选择性必修3

组织建设 　研究有机化合物的一般方法 （第1课时 分离、提纯 ） 第一章 有机化合物的结构特点与研究方法 研究有机化合物要经过以下几个步骤: 粗产品 分离提纯 定性分析 定量分析 除杂质 确定组成元素 质量分析 测定分子量 结构分析 实验式或最简式 分子式 结构式 红外光谱 核磁共振氢谱 X射线衍射 (质谱) 20世纪60年代，人类饱受疟疾之害，屠呦呦通过整理中医药典籍、走访中医，汇集编写了640余种治疗疟疾的中药单秘验方集。 她以萃取原理为基础，通过乙醚浸提法和溶剂汽油浸提法，富集了青蒿的抗疟组分，最终带领团队于1972年发现了青蒿素。 思考：有机物分离与提纯的常用方法？ 新课导入 分离与提纯的区别 有机化合物的分离与提纯 将混合物中的各组分逐一分开，分别得到纯净物 分离 将混合物中的杂质去除，只保留被提纯物 提纯 一、分离、提纯 物理方法： 有机物提纯的常用物理方法 蒸馏 化学方法： 色谱法 萃取 重结晶 一般是加入或通过某种试剂进行化学反应 利用有机物与杂质物理性质差异进行分离 除杂原则： ①不增、不减、易分离、易复原 ②方法简便易行 ③途径最佳（步骤少、转化率高、无副产物等） (被提纯物质可增加) (还原为初始状态) 1、蒸馏 （2）用途: ①有机物热稳定性较强 （1）定义: ②与杂质的沸点相差较大（一般约大于30℃） 分离、提纯沸点不同的液态有机物 蒸馏装置 利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。如石油的分馏； （3）条件: 思考：直接蒸馏得到的酒精是否就是无水酒精？怎样才能得到无水 酒精？ 先加生石灰（CaO），再蒸馏 甲醇 乙醇 水 沸点/℃ 64.7 78.3 100 工业乙醇 工业乙醇95.6% 无水乙醇99.5%以上 蒸馏 蒸馏 吸水剂 （生石灰） 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 锥形瓶 蒸馏装置 牛角管 直型冷凝管 蒸馏烧瓶 尾接管 锥形瓶 温度计 (4)温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处 (5)冷凝水，下口流入，上口流出 (3)投放沸石或瓷片防止液体暴沸 (1)烧瓶底加垫石棉网 (2)溶液体积约为烧瓶体积1/3—2/3 （3）实验室常用的蒸馏装置： 牛角管 直形冷凝管 球形冷凝管： 冷凝回流 蛇形冷凝管 1.下列关于蒸馏的实验操作说法正确的是（ ） A.蒸馏的原理是利用混合物中各组分的沸点不同实现分离 B.蒸馏烧瓶可以用酒精灯直接加热 C.开始蒸馏时，应该先加热，再开冷凝水；蒸馏完毕，应该先关冷凝水再撤酒精灯 D.苯和水的混合物最好用蒸馏的方法进行分离 A 产物 二氯甲烷 三氯甲烷 四氯化碳 沸点 40℃ 62℃ 77℃ 甲烷与氯气发生取代反应，反应历程如下： 分离液态混合物中含二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的方法 思考与讨论 2、重结晶 （1）原理： 利用有机物和杂质在同一溶剂中溶解度的不同，使有机物从溶剂中析出的过程，是提纯固态有机物的常用方法。 （2）适用范围： ②被提纯有机物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大，容易冷却结晶析出晶体 ①杂质在此溶剂中溶解度很小或很大，且受温度已影响不大，易于除去 关键：选择适当的溶剂 【问题】某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸需要经过哪些步骤？ 温度/℃ 25 50 75 溶解度/g 0.34 0.85 2.2 【资料】苯甲酸可用作食品防腐剂。纯净的苯甲酸为无色结晶，其结构可表示为 , 熔点122℃，沸点249℃。苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂。苯甲酸在水中的溶解度如下 【实验】 （1）观察粗苯甲酸样品的状态。 （2）将1g粗苯甲酸放入100mL烧杯，加入50mL蒸馏水。加热，搅拌，使粗苯甲酸充分溶解。 （3）使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。 （4）待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称其质量。 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 重结晶 加热是为了增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解。趁热过滤是为了防止苯甲酸提前结晶析出,减少过滤过程中的溶质损失 回顾实验，回答下列问题 重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步骤？ 问题1 粗 产品 加热 溶解 趁热 过滤 冷却 结晶 提纯 产品 过滤 洗涤 干燥 称量 溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？ 问题2 原理：苯甲酸在不同温度的蒸馏水中溶解度不同 实验操作中多次用到了玻璃棒，分别起到了哪些作用？ 问题3 搅拌和引流 不是。因为温