内容正文:
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2022年上学期 制作 05
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研究有机化合物的基本步骤
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分离、提纯
确定实验式
确定分子式
确定分子结构
蒸馏、萃取、分液、
重结晶等
元素定量分析
质谱法
波谱分析:
红外光谱、
核磁共振氢谱、
X射线衍射等
预测物质的性质
研究有机化合物的基本步骤
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(2)条件:
(1)原理:
利用沸点差异分离液体混合物。
1、蒸馏
工业乙醇
工业乙醇95.6%
无水乙醇99.5%以上
蒸馏
蒸馏
吸水剂
(生石灰)
③有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)
①液体有机物中含有少量杂质
②有机物热稳定性较强
一、分离和提纯
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冷凝管
蒸馏烧瓶
尾接管
锥形瓶
温度计
(4)温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处
(5)冷凝水,下口进,上口出
(3)投放沸石或瓷片防暴沸
(1)烧瓶底加垫石棉网
(2)溶液体积约为烧瓶体积1/3—2/3
(3)实验室常用的蒸馏装置:
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直形冷凝管
球形冷凝管:冷凝回流
蛇形冷凝管
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产物 二氯甲烷 三氯甲烷 四氯化碳
沸点 40℃ 62℃ 77℃
甲烷与氯气发生取代反应,反应历程如下:
分离液态混合物中含二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的方法
思考与讨论
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利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。
2、萃取
(1)主要仪器
分液漏斗,烧杯,铁架台
(2)操作步骤:
静置分层
振荡、排气
装液
分液
I2水 + CCl4 → I2 + 水
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——萃取用的溶剂
(3)萃取剂
①萃取剂与原溶剂互不相溶、不发生化学反应
②溶质不与萃取剂发生任何反应
③溶质在两溶剂中的溶解度有较大差别(在萃取剂中的溶解度大)
常用萃取剂:
密度小于水的:苯(烃类)、乙醚、乙酸乙酯;
密度大于水的:氯仿、四氯化碳等
分液漏斗,烧杯,铁架台
(4)主要仪器:
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(6)注意事项:
①分液漏斗使用前需检漏。
②分液漏斗内液体的总体积不超过容积的2/3。
③分液漏斗下端尖嘴部分紧靠烧杯内壁。
④分液漏斗通过打开上方的玻璃塞和下方的活塞。
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【问题】某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙,提纯苯甲酸需要经过哪些步骤?
温度/℃ 25 50 75
溶解度/g 0.34 0.85 2.2
【资料】苯甲酸可用作食品防腐剂。纯净的苯甲酸为无色结晶,其结构可表示为 , 熔点122℃,沸点249℃。苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂。苯甲酸在水中的溶解度如下
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【实验】
(1)观察粗苯甲酸样品的状态。
(2)将1g粗苯甲酸放入100mL烧杯,加入50mL蒸馏水。加热,搅拌,使粗苯甲酸充分溶解。
(3)使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。
(4)待滤液完全冷却后滤出晶体,并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上,晾干后称其质量。
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
重结晶
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取少量晶体溶于水,加入硝酸酸化的硝酸银溶液,若无白色沉淀生成,证明NaCl已经被除净。
思考:如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已经被除净?
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3、重结晶
(1)适用范围:
提纯固体有机化合物的常用方法
(2)溶剂要求:
②被提纯的有机化合物在