3.1沸点的测定技术+3.2熔点与凝固点的测定技术（同步课件）-《化学实验技术基础》化工版（第三版）同步精品课堂

3.1 沸点的测定技术 3.2 熔点与凝固点的测定技术 初玉霞 主编《化学实验技术》化工版第三版 同步精品课堂 1 目录 目录 06 课堂小结 05 课堂练习 04 师生互动 03 新课教学 02 新课引入 01 学习目标 学 习 目 标 learning target 壹 学习目标 掌握沸点的测定原理和方法，能够熟练使用沸点计进行实验操作。 理解熔点和凝固点的概念，掌握其测定技术， 能够准确判断物质的熔点和凝固点。 了解不同物质沸点、熔点和凝固点的差异及其影响因素，能够解释相关现象。 新 课 引 入 New Lessons Introduced 贰 沸点测定技术的应用 在制药、食品等工业中，测量制备产品的沸点可以判断产品的纯度和质量。 熔点测定技术的应用 用于判断有机物质中含有的污染物的含量，从而控制有机物质的污染度和安全性。 凝固点测定技术的应用 食品工业应用、医药研发与制造、制冷技术等。 新课引入 新 课 教 学 New Lesson Teaching 叁 沸点的测定技术 沸点及其测定的意义 沸点是指液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。准确地测定沸点，对液体混合物的分离、提纯和正确使用，具有重要的指导意义。 测定沸点的装置 该装置是国家标准中规定的沸点测定装置，测得的沸点经温度、压力、纬度和露茎校正后，准确度较高，主要用于精密度要求较高的实验中。一般情况下，可以采用普通蒸馏装置测定液体物质的沸点。 沸点的测定技术 测定沸点的方法 (1)安装仪器 将三颈烧瓶固定在铁架台上，装入浴液,约占烧瓶容积的1/2。然后安装盛待测液的试管、测量温度计和辅助温度计。注意温度计刻度值应置于塞子开口侧并朝向操作者，辅助温度计用橡胶圈固定在测量温度计上，其水银球位于测量温度计露出胶塞以上的水银柱中部。最后在三颈烧瓶的两侧口分别装上普通温度计和塞子。 (2)测定沸点 选择适当的热源加热，当试管中的试液开始沸腾，测量温度计的示值保持恒定时，即为该待测液体的沸点。记录测量温度计和辅助温度计的示值、露茎高度、室温和大气压。 沸点的测定技术 (3)沸点测定值的校正 实验中测得的沸点值经如下公式校正，便可得准确值。 t=t₁+△t₂+△t₃+△t △ta=0.00016h(t₁-t₄) △tp=CV(1013.25-p₀) p₀=p₁-△p₁+△p₂ 式中 t——准确沸点值，℃； t₁——观测温度，即测量温度计的读数，℃； △t₂——测量温度计本身示值校正值，℃； △t₃——测量温度计露茎校正值，℃； △tp—沸点随气压变化校正值，℃； t₄——测量温度计露茎部分的平均温度，℃； h——测量温度计露茎部分的水银柱高度； CV——沸点随气压的变化率，℃/hPa； p₀——0℃时的气压，hPa； p₁——室温时的气压，hPa； △p₁——由室温时之气压换算至0℃时气压之校正值，hPa；△p₂——纬度重力校正值，hPa； 0.00016——水银对玻璃的膨胀系数。 熔点的测定 熔点及其测定的意义 熔点是指固体物质在大气压力下，固-液两态达到平衡时的温度。 纯固体物质从开始熔化(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔程或熔点范围。熔点测定是检验有机化合物纯度、鉴别未知物的良好手段，同时还可以通过测定若干高纯度标准有机化合物的熔点，进行温度计的校正。 测定熔点的装置 测熔点的热浴装置又称熔点浴，常用的熔点浴有 （1）双浴式 主要用于权威性的测定，其特点是样品受热均匀，测量温度可进行露茎校正，精确度较高。 （2）提勒管式 是目前实验室中较为广泛使用的熔点测定装置。其特点是操作简便、浴液用量少、节省测定时间，可用于一般的产品鉴定。 熔点的测定 测定熔点的方法 (1)填装样品 取约0.1g 样品，置于干燥而洁净的表面皿中，用玻璃钉研成粉末，聚成小堆。将熔点管(毛细管)开口端向粉末堆中插入几次，使样品进入管中。再把开口端向上，轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底。然后取一根长约40cm的玻璃管，垂直竖立于一块洁净的表面皿上，将熔点管开口端向上，由玻璃管上端投入，使其自由落下。重复操作几次，样品就被紧密结实地填装在熔点管底部，高度为2～3mm。 (2)安装仪器 将提勒管固定在铁架台上，装入浴液。按图3-5所示安装附有熔点管的温度计