2.7萃取技术+2.8升华技术+2.9玻璃管加工技术(同步课件)《化学实验技术基础》化工版(第三版)同步精品课堂

2024-03-25
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2.7 萃取技术 2.8 升华技术 2.9 玻璃管的加工技术 初玉霞 主编《化学实验技术》化工社第三版 同步精品课堂 1 目录 目录 06 课堂小结 05 课堂练习 04 师生互动 03 新课教学 02 新课引入 01 学习目标 学 习 目 标 learning target 壹 学习目标 掌握萃取技术和升华技术的基本原理 掌握玻璃管的基本加工技能及仪器的连接与装配 熟练掌握蒸馏与分馏设备的搭建及操作技巧。 新 课 引 入 New Lessons Introduced 贰 新课引入 药物在空气中会吸湿,通过升华将其从固态转变为气态,除去水分的同时可以保留活性成分 升华技术在制药中的应用 石油馏分的分离和精制,石油中的烷烃和芳烃的分离、煤焦油的脱酚 萃取技术在石油精炼中的应用 干冰升华被广泛应用于冷藏食品和制造烟雾效果。 升华技术的应用 新 课 教 学 New Lesson Teaching 叁 萃取技术 萃取是利用不同物质在特定溶剂中溶解度的不同进行分离和提纯混合物的操作。通过萃取既可以进行混合物的分离也可以进行物质的除杂 萃取溶剂的选择 用于萃取的溶剂叫萃取剂。常用的萃取剂为有机溶剂、水、稀酸溶液、稀碱溶液和浓硫酸等。 (1)有机溶剂 苯、乙醇、乙醚和石油醚等有机溶剂可将混合物中的有机产物提取出来,也可用于除去杂质。 (2)水 水可用来提取混合物中的水溶性产物,也可用于洗去有机产物中的水溶性杂质。 (3)稀酸(或稀碱)溶液 稀酸或稀碱溶液常用于洗涤产物中的碱性或酸性杂质。 (4)浓硫酸 浓硫酸可用于除去产物中的醇、醚等少量有机杂质。 萃取技术 液体物质的萃取 液体物质的萃取(或洗涤)常在分液漏斗中进行。 分液漏斗的使用方法 (1)使用前的准备 将分液漏斗洗净后,取下旋塞,用滤纸吸干旋塞及旋塞孔道中的水分,在旋塞微孔的两 侧涂上薄薄一层凡士林,然后小心将其插入孔道并旋转几周。在旋塞细端伸出部分的圆槽内,套上一个橡胶圈,以防操作时旋塞脱落。 关好旋塞.在分液漏斗中装上水,观察旋塞两端有无渗漏现象,再开启旋塞,看液体是 否能通畅流下,然后,盖上顶塞,用手指抵住,倒置漏斗.检查其严密性。 (2)萃取操作 由分液漏斗上口倒入混合溶液与萃取剂,盖好顶塞。用右手握住顶塞部位,左手持旋塞部位,将漏斗颈端向上倾斜,并沿一个方向振摇。振摇几下后,打开旋塞,排出因振摇而产生的气体。反复振摇几次后,将分液漏斗放在铁圈中,打开顶塞使漏斗与 大气相通,静置分层。 (3)分离操作 当两层液体界面清晰后,缓慢旋开旋塞,放出下层液体。当液面间的界线移至旋塞孔的中心 时,关闭旋塞。最后把漏斗中的上层液体从上口倒入另一个容器中。 萃取技术 浸取法 即将固体物质浸泡在选好的溶剂中,将其中的易溶成分被浸取出来。这种方法适用于受热容易发生分解或变质物质的分离。但这种方法消耗溶剂量大,时间较长,效率较低。 用脂肪提取器萃取固体物质 脂肪提取器又叫索氏提取器,它是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质不断被新的纯溶剂浸泡,实现连续多次的萃取主要由圆底烧瓶、提取器和冷凝管三部分组成。 检查气密性→通入冷却水→进行加热→萃取→虹吸回流 脂肪提取装置 升华技术 有些固体物质具有较高的蒸气压。当对其进行加热时,可不经过液态直接变为气态,这个过程称为升华。升华是提纯固体物质的一种重要方法。利用升华可以除去不挥发性杂质,还可分离不同挥发度的固体混合物。 升华技术的使用条件 一是升华的固体在较低温度下具有较高的蒸气压; 二是固体与杂质的蒸气压差异较大。 升华技术 常压升华 常压升华装置由蒸发皿、滤纸和玻璃漏斗组成。 (1)先将固体干燥并研细,放入蒸发皿中。用一张刺满小孔的滤纸覆盖蒸发皿,滤纸上倒扣一个与蒸发皿口径相当的玻璃漏斗,漏斗颈部塞上一团疏松的棉花。 (2)用砂浴缓慢加热,将温度控制在固体的熔点以下,使其慢慢升华。蒸气穿过小孔遇冷后凝结为固体,黏附在滤纸及漏斗壁上。 (3)升华结束后用刮刀将产品从滤纸及漏斗壁上刮下,收集在干净的器皿中,即得纯净的产品。 减压升华 对于蒸气压较低或受热易分解的固体物质,可采用减压升华。减压升华装置由吸滤管和指形冷凝管组成。 (1)将待升华的固体混合物放入吸滤管内,与减压泵连接,指形冷凝管中通入冷却水。 (2)进行升华时,打开减压泵和冷却水,缓慢加热。 (3)受热升华的蒸汽遇冷凝结为固体吸附在指形冷凝管的外表面,收集后即得纯净产品。 玻璃管加工技术 玻璃管的切割 使用折断法和点炸法将干燥的玻璃管切割成加工制作所需的长度 折断法 (1)锉痕:把玻璃管平放在实验台的边缘上,左手按住玻璃管要切割的部位,将棱锋压在切割点,用力向前划, 在玻璃管上划出一道清晰细直的凹痕 (2)折断:在锉痕处滴上水(降低玻璃强度),然后两手分别握住锉痕的两

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