内容正文:
检验菠菜中的铁
一、使用教材
人教版普通高中教科书《化学第一册(必修)》( 2019 年第 1 版)在铁及
其化合物的相互转化后,新增“研究与实践”活动——— 检验食品中的铁元素。
二、实验背景
1.教材给出了可供参考的实验方案:“①取新鲜的菠菜 10g,将菠菜剪碎后放在研钵中研磨,然后倒入烧杯中,加入 30mL 蒸馏水,搅拌。将上述浊液过滤,得到的滤液作为试验样品。②取少许试验样品加入试管中,然后加入少量稀硝酸,再滴加几滴 KSCN 溶液,振荡,观察现象”。
按教材方案完成实验,发现现象不明显,分析可能的原因:
①菠菜滤液中含大量叶绿素等,不利于观察;
②研磨后菠菜中的铁元素以难溶物形式存在,过滤后几乎完全存在于滤渣中被弃去,导致滤液中检测不到铁元素。
2.可能干扰实验的因素:
①氯离子和铁离子生成黄色的 FeCl4- ;
②浓度较大的硝酸遇 KSCN 溶液也会变为粉红色;
③H2O2 浓度过大会氧化 KSCN 导致不变色。
通过对照实验,选择了本次实验的药品及浓度: 3mol/LH2SO4、1% H2O2 溶液、 1mol/LHNO3 溶液、1mol/LKSCN 溶液。
3.查阅相关资料发现,吴尚[2]、陈慧娜等[3]认为菠菜经煮沸处理后,83.67%的草酸可以被除去;周萍[1]、陈慧娜等[3]、张俊华等[4]认为可以将菠菜灼烧成灰以排除叶绿素及其他色素、草酸等有机物的影响。叶绿素可溶于乙醇、乙醚和丙酮等溶剂,不溶于水,在 90℃以上降解速度急剧加快。叶绿素在中性和弱酸弱碱性条件下较稳定,黄持都等[5]认为当体系的 pH 值下降到 4 时,叶绿素脱镁反应的速度比较明显。
4.文献中的实验方案主要是以下 3 种:灼烧-酸浸检验法、水煮检验法和加酸煮沸检验法。
①水煮检验法
1
称取 100 g 新鲜菠菜、切碎、放入破壁机中搅碎,菠菜汁倒入小烧杯中,加热煮沸 3 min,过滤得到绿色液体;取两支试管分别加入 2 mL 的滤液,再分别加入
1 滴管 H2SO4 酸化的 H2O2 溶液、1 滴管 HNO3 溶液,再分别加 5 滴 KSCN 溶液,观察加硝酸的溶液略微变黄。
评价:新鲜菠菜中含有大量叶绿素及其他各种色素,加热煮沸对有机色素的破坏不彻底,这些有色物质影响对实验现象的观察。这种方法过滤耗时较长,现象不明显,而且加硝酸变黄可能是叶绿素等有机物的影响。②灼烧-酸浸检验法
将菠菜用剪刀剪碎后放人蒸发皿中灼烧,不断搅拌,烧成灰烬;将灰烬转移到小烧杯中,再分别加入 3mol/LH2SO4 酸化的 1% H2O2 溶液、1mol/LHNO3 溶液,五分钟过滤,得到滤液;取两支试管分别加入 2 mL 的滤液,再分别加 5 滴 KSCN 溶液,观察到 HNO3 浸出液略微变淡黄色。
评价:高温灼烧能使菠菜中的有机物分解,消除了大部分色素,检验 Fe 元素的现象较水煮法明显,加 HNO3 的现象更明显。这种方法灼烧、酸浸、过滤的过程都耗时较长,不适宜学生在课堂内完成。
③加酸煮沸检验法
2
称取 50 g 新鲜菠菜、切碎、放入破壁机中,加 100ml 水搅碎成菠菜泥,两支试管中分别加入两滴管菠菜泥,再分别加 1 滴管 H2SO4 酸化的 1% H2O2 溶液、 1mol/LHNO3 溶液,煮沸,过滤取滤液,再分别加 3 滴 KSCN 溶液,观察到颜色变化不太明显。
评价:在酸性条件下,叶绿素的破坏比较明显,但过滤耗时较长,且加 H2SO4 酸化 H2O2 溶液过滤得到的滤液仍然浑浊,不易观察后续颜色变化;加 HNO3 煮沸,更有利于有机物的沉降,滤液比较澄清,但滤液加 KSCN 溶液颜色变化不太明显。
小结:①③两种方案由于颜色较深,难以出现预期现象,三种方案均操作复杂,
耗时较长,因此有必要进一步改进实验,以简化实验操作,缩短实验时间。
三、实验创新
1.实验试剂:菠菜泥、1mol/LHNO3 溶液、3mol/LH2SO4、1% H2O2 溶液、 1mol/LKSCN 溶液。
2.实验用品:脱脂棉、注射器、滤纸、破壁机、天平、试管、试管夹、酒精灯、长滴管、剪刀、镊子等。
3.实验步骤:
①创新方案:取两支试管,分别加入两滴管菠菜泥。先煮沸,再分别加 1 滴管 H2SO4
酸化的 1% H2O2 溶液、1mol/LHNO3 溶液,继续煮沸,过滤取滤液,将滤液各分成两等份,分别加 5 滴 KSCN 溶液和蒸馏水,观察到试管 3 颜色变化最为明显。
菠菜泥煮沸后再加 H2SO4 酸化的
菠菜泥煮沸后再加 HNO3 溶液继续
H2O2 继续煮沸,过滤取滤液
煮沸,过滤取滤液
试管
1
2
3
4
滴加
KSCN 溶液
蒸馏水
KSCN 溶液
蒸馏水
3
实验现