1.2.1 有机化合物的分离、提纯 课件 2023-2024学年高二化学人教版（2019）选择性必修三

第一章 有机化合物的结构特点与研究方法 第二节 研究有机化合物的一般方法 第一课时 分离 提纯 1 新课导入 进行有机物组成、结构、性质和应用的研究 从天然资源中提取 工厂生产和实验室合成的 有机化合物粗品 纯净的有机化合物 分离、提纯 利用有机化合物与杂质物理性质的差异 2 新课导入 主要步骤 分离、提纯 波谱分析 研究有机化合物一般经过以下几个基本步骤 除杂质 定量分析 确定元素组成及比例 测定相对 分子质量 分子式 结构分析 结构式 确定实验式 确定分子式 确定分子结构 常用方法 蒸馏、萃取 重结晶等 实验目的 3 分离 提纯 化学方法：一般加入某种试剂进行化学反应 物理方法：利用有机物与杂质物理性质差异进行分离 分离、提纯 有机物分离的常用物理方法 蒸馏 萃取 分液 重结晶 分离提纯原则：不增（不增加新的杂质）；不减（不减少被提纯的物质）； 易分离（被提纯物质和杂质易分离）；易恢复（被提纯物质易恢复原状态）。 4 （1）适用范围： 蒸馏是分离、提纯液态有机化合物的常用方法。 ②有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃) （3）适用条件： ①有机物热稳定性较强 （2）原理： 利用有机物与杂质的沸点差异，将有机物以蒸汽的形式蒸出，再冷凝、收集得到产品。 1.蒸馏 5 气化 冷凝 接收 （4）实验室常用的蒸馏装置： 三颈烧瓶 用于蒸馏 用于冷凝回流 蒸馏烧瓶 冷凝管 牛角管 锥形瓶 温度计 萃取 重晶 ①使用前要检查装置的气密性; ②加热时应垫石棉网; ③烧瓶中放少量沸石或碎瓷片（防止暴沸）; ④蒸馏烧瓶中所盛液体体积：1/3≤V≤2/3; ⑤温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶支管口处; ⑥冷凝管中水的流向：下进上出; ⑦用锥形瓶收集馏分(蒸馏所得的产品)。 思考1：先加热还是先通冷凝水？ 思考2：实验中若发现未加沸石，应如何处理？ 酒精灯迟到早退、冷凝水早出晚归 立即停止加热，冷却后，补加沸石。 （5）注意事项 7 分离 提纯 萃取 萃取类型 原理 萃取剂的选择依据 利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 萃取剂和原溶剂互不相溶 萃取剂与原溶剂、溶质不反应 溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度 固—液萃取 液—液萃取 利用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程 8 分离 提纯 萃取 萃取装置 主要仪器用品 铁架台（带铁圈）、分液漏斗（梨形）、烧杯 常用萃取剂 密度小于水的萃取剂：苯、乙醚、乙酸乙酯； 密度大于水的萃取剂：氯仿(CHCl3）、四氯化碳等。 9 分液：将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作。 漏斗 恒压滴液漏斗 分液漏斗 振荡，放气→ 静置、分层→ 分液 检漏 →加液→ 注意： ①溶液不能超过分液漏斗容积的2/3； ②分液漏斗下端尖嘴部分紧靠烧杯内壁 ③分液时应打开上口的玻璃塞或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，使液体能够顺利滴下； ④分液时下层液体，从下口流出；上层液体，从上口倒出。 （下层下出，上层上出。） 操作步骤 10 分离 提纯 重结晶 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去 适用范围 提纯固体有机化合物的常用方法 提纯原理 溶剂要求 重结晶要选择适当的溶剂 重结晶所得的晶体纯度不能达到要求，可以再次进行重结晶以提高产物的纯度 不与被提纯物质发生化学反应; 杂质在此溶剂中溶解度很小(过滤)或很大(降温结晶再洗涤)，易除去; 被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大。 11 分离 提纯 重结晶 玻璃棒、烧杯、陶土网、铁架台、三脚架、 酒精灯、漏斗 步骤 注意事项 趁热过滤是为了除去不溶性杂质，同时防止提纯物质结晶析出； 为了减少趁热过滤过程中的损失，一般再加入少量蒸馏水； 降温时应慢慢冷却，不能骤冷，否则形成的结晶会吸附更多的杂质 仪器 加热溶解→趁热过滤→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 12 分离 提纯 重结晶 苯甲酸的提纯 1、溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？ 2、趁热过滤的目的是什么？ 3、实验操作中多次使用了玻璃棒，分别起到哪些作用？ 4、如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？ 思考与讨论 增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解。 除去泥沙，并防止苯甲酸晶体低温析出而损失。 ①溶解时搅拌，加快溶解速度；②过滤时引流；③称量时转移固体。 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入AgNO3溶液后，无明显现象，说明氯化钠已经除净 13 分离 提纯 重结晶 结晶方法 ①冷却法：将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体，此法适合于溶解度随温度变化较大的溶质，如KNO3 ②蒸发法：蒸发溶剂，析出溶质。此法适合于溶解度随温度变化不大的溶质，例如NaCl 14 科学视野