大题02 化学实验综合题（逐空突破）-【大题精做】冲刺2024年高考化学大题突破+限时集训（江苏专用）

大题02 化学实验综合题 江苏省高考题实验综合主要结合一定信息情境或实验工艺流程，考查物质制备、性质探究、定量分析、实验方案设计等，难度大、涉及的知识面广，对学生的综合能力要求较高，主要考查学生分析问题、综合思维，解决问题的能力。从近三年高考试题的命题趋势来看，2024年题目的难度会保持稳定，考查工艺流程型实验的可能性比较大。 常设考向一 无机物的制备实验 【典例剖析1】（2023·江苏盐城中学校考二模）亚硝基硫酸(NOHSO4)常温下为颗粒状晶体，干燥时稳定，不溶于CCl4，在水溶液中难电离，制备原理为HNO3+SO2=NOHSO4.实验装置如图1。      已知：I．制备NOHSO4过程中控制温度不高于59°C。 II．发烟硝酸为含硝酸90%~97.5%的液体。 （1）NOHSO4的制备：反应过程中，NOHSO4和HNO3的物质的量随时间的变化如图2所示。生成NOHSO4的物质的量小于硝酸减少的物质的量，可能的原因是 。 【典例剖析2】（2023·江苏·校联考模拟预测）硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3•5H2O，M=248g•mol-1)易溶于水，难溶于乙醇，在中性和碱性环境中稳定，在酸性环境中易分解，在40～50℃熔化，48℃分解。用两种方法制取Na2S2O3•5H2O并加以应用。 Ⅰ.制备Na2S2O3•5H2O 方法二：硫化碱法，装置如图所示。    （3）①装置C中，将Na2S和Na2CO3以2：1的物质的量之比配成溶液再通入SO2，便可制得Na2S2O3和CO2。反应的化学方程式为 。 ②三颈烧瓶中两种固体溶解时，需先将Na2CO3固体溶于水配成溶液，再将Na2S固体溶于Na2CO3溶液中，其目的是 。 ③实验过程中，C装置中的澄清溶液先变浑浊，后变澄清时生成大量的Na2S2O3一段时间后，再次出现少量浑浊，此时须立刻停止通入SO2。为了保证Na2S2O3•5H2O的产量，实验中通入的SO2不能过量，原因是 。 【典例剖析3】（2023·江苏·联考模拟预测）和都是重要的锂的化合物。 I 电极材料是动力型锂离子电池的理想正极材料。它可以通过、LiOH和溶液发生共沉淀反应、将所得沉淀干燥、高温成型而制得。实验室制备的方法如下： 步骤1  将LiOH置于题图所示实验装置的三颈烧瓶中，加入煮沸过的蒸馏水，搅拌使其溶解。从分液漏斗中滴加溶液，并持续通入氮气。    步骤2  将固体溶于蒸馏水中，迅速倒入三颈烧瓶中，快速搅拌，充分反应后，过滤、洗涤滤渣得固体。 （1）共沉淀反应投料时，不将和LiOH溶液直接混合的原因是 。 （2）写出共沉淀反应的化学方程式： 。 （3）工业制取在高温成型前，常向中加入少量活性炭黑，其作用除了可以改善成型后的导电性能外，还能 。 【典例剖析4】（2023·江苏·模拟预测）氯化铁是重要的化工试剂，实验室采用FeCl3•6H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl3的装置如图所示。氯化铁熔点为306℃，沸点为315℃；易吸收空气中的水分而潮解。亚硫酰氯(SOCl2)常用作脱水剂，遇水剧烈水解生成两种酸性气体，回答下列问题： （1）在a中装有亚硫酰氯(SOCl2)，装置a的名称 ，实验开始先通N2。一段时间后，应先加热装置 (填“A”或“B”)。装置B内发生反应的化学方程式为 。 1．解答物质制备综合实验题的一般程序 （1）认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。 （2）仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。 （3）通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确解答。 2． 记住物质制备实验操作中应注意的四个问题 （1）实验操作顺序。如与气体有关实验的操作为：装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。 （2）加热操作的要求。主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后，再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。 （3）尾气处理方法。有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。