大题02 化学实验综合题（分类过关）-【大题精做】冲刺2024年高考化学大题突破+限时集训（江苏专用）

大题02 化学实验综合题 类型一 以物质制备为目的实验 1.（2023·江苏盐城中学校考期末）无水碘化钠是一种白色粉末被广泛地应用于石油探测、安检、环境监测等领域。按化学计量称取各原料，在三颈烧瓶中(如图)先加入适量的高纯水，然后按NaHCO3、I2和水合肼的投料顺序分批加入。 已知： ①I2＋2NaHCO3=NaI＋NaIO＋H2O＋2CO2↑ ∆H1＜0 3I2＋6NaHCO3=5NaI＋NaIO3＋3H2O＋6CO2↑ ∆H2＜0 ②I2(s)＋I－(aq) (aq) ΔH3 ③水合肼(N2H4·H2O)具有强还原性，可分别将IO－、IO和I2，还原为I－，自身被氧化为无污染的气体； （1）①写出I与NaHCO3反应生成IO的离子方程式： 。 ②加入稍过量水合肼与IO－反应的离子方程式为 。 ③常温常压时，I2与NaHCO3溶液反应慢，下列措施不能够加快反应速率的是 (填字母)。 a．将碘块研成粉末        b．起始时加少量NaI c．将溶液适当加热        d．加大高纯水的用量 （2）I2与NaHCO3溶液反应适宜温度为50～60℃，原因是 ，整个实验过程中都需要开动搅拌器，其目的是 。 （3）所得溶液(含SO)进行提纯，可制得较纯的NaI晶体。实验方案为： ，得到NaI晶体。[实验中须使用的试剂：HI溶液、Na2CO3溶液、Ba(OH)2溶液、高纯水：除常用仪器外须使用的仪器：pH计] 2.（2023·江苏苏州常熟中学校考期末）二氯异氰尿酸钠(，简称是一种高效、安全的消毒剂，常温下性质稳定，受热易分解，难溶于冰水。实验室通过以下原理和装置(夹持仪器已略去)可以制取DCCNa。 已知：(氰尿酸)+2NaClO+2NaOH+H2O 实验步骤如下： I、制备高浓度溶液：从进料口加入溶液，在10℃左右水浴，搅拌条件下通入至溶液约为8；再加入溶液，继续通入至溶液约为8。 （1）若无水浴降温可生成较多副产物，该副反应的离子方程式为 。 （2）为提高中的利用率，需对该装置进行改进的可行方法是 (一种即可)。 II、制备DCCNa晶体：待步骤I结束后，从进料口加入一定量氰尿酸，______，低温晾干得到较高产量的DCCNa晶体。 （3）请根据题给信息，设计完成上述实验步骤： III、DCCNa有效氯含量测定：称取样品，用蒸馏水于硔量瓶中溶解后，依次加入醋酸溶液和过量的溶液。用溶液滴定至溶液呈浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗溶液。 已知：+CH3COOH+2H2O+2HClO+ CH3COONa ；(样品有效氯) （4）①滴定终点的现象为 ； ②计算样品有效氯 。(写出必要的计算过程) 3.（2023·江苏连云港高三统考期中）和可以作为锂离子电池的正极材料。 （1）的制备。在氮气的氛围中，将一定量的溶液与、LiOH溶液中的一种混合，然后加入到三颈烧瓶中(如图)，在搅拌下通过滴液漏斗缓慢滴加剩余的另一种溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥得到粗产品。 ①滴液漏斗中的溶液是 。 ②与、LiOH反应得到和，该反应的离子方程式为 。已知。 ③在氮气氛围下，粗产品经150℃干燥、高温焙烧，即可得到锂离子电池的正极材料。焙烧时常向其中加入少量活性炭黑，其主要目的是 。 （2）的制备。取一定量比例的铁粉、磷酸、水放入容器中，加热充分反应，向反应后的溶液中加入一定量，同时加入适量水调节pH，静置后过滤、洗涤、干燥得到，高温煅烧，即可得到。 ①其他条件不变时，磷酸与水的混合比例对铁粉溶解速率的影响如图所示： 当时，随着水的比例增加，铁粉溶解速率迅速升高的原因是 。 ②为使反应过程中的完全被氧化，下列操作控制能达到目的的是 (填序号)。 a．用调节溶液    b．加热，使反应在较高温度下进行 c．缓慢滴加溶液并搅拌    d．加入适当过量的溶液 ③将与溶液混合可以得到。设计以与溶液为原料，补充完整制备的实验方案： ，干燥得到。［实验中必须使用的试剂：盐酸、溶液，开始沉淀的］ 4.（2023·江苏盐城中学联考）二氧化氯是一种高效消毒剂，易溶于水，沸点为11.0℃，浓度高时极易爆炸。 （1）实验室在60℃的条件下用闪锌矿(主要成份ZnS)与溶液、溶液制备二氧化氯，同时生成硫酸锌。 ①写出反应的离子方程式： 。 ②用如图所示的装置制备二氧化氯。则闪锌矿、溶液、溶液三种反应物的加料方式是 。 ③若闪锌矿加料过量太多，生成的量明显减少的原因是