第八章重量分析法（讲义）-《分析化学》同步教学（化学工业出版社）

《分析化学》课程-微教材 微课编号 微课名称 重量分析法 所属模块 重量分析法 子模块 挥发重量分析法 关键词 重量分析法，挥发，直接法，间接法 是否通用 √通用 农产品 食品 是否重点建设 是 否 微课类型 讲授型 微课形式 PPT动画式 教学设计模式 讲授法 教学目标 1、 了解重量分析方法的含义 2、 掌握重量分析方法的分类和特点 3、掌握挥发重量分析方法 教学内容 知识点 技能点 1、重量分析方法 2、重量分析方法的分类和特点 3、挥发重量分析方法 1、能正确进行试验数据的分析 2 能够利用挥发重量分析方法进行试验设计 知识讲解 重量分析法是通过称量操作，测定试样中待测组分的质量，以确定其含量的一种分析方法。重量分析法大多用在无机物的分析中，准确度高，相对误差约 0.2％，直接用分析天平称量就可获得结果，不需要标准试样或基准物质进行比较，常用作对比方法和校正方法，但因操作繁琐、耗时较长，已逐渐为滴定法所取代。 一、重量分析法的分类和特点 根据分离方法的不同，重量分析法一般分为三类： 1．挥发法（气化法） 利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法，使试样中的被测组分挥发逸出，然后根据试样质量的减轻，计算该组分的含量；或者当该组分逸出时，选择适当吸附剂将其吸收，根据增加的质量，计算该组分的含量，如试样中湿存水或结晶水的测定。 2．电重量法 利用电解的原理，使待测金属离子在电极上还原析出，然后根据电极增加的质量，计算被测组分含量的方法称之为电重量法。本方法仅应用于铜、银、金等少数金属的分析。 3. 沉淀法 利用沉淀反应使待测组分以难溶化合物的形式沉淀出来，再将之转化为称量形式称量。本方法是重量分析法中应用最广泛的一种方法，通常所说的重量法即指沉淀法。如何获得纯净的沉淀形式和理想的称量形式是重量分析法成功的关键。 【想一想】重量分析法的基本原理是什么？ 二、重量分析对沉淀形式和称量形式的要求 在重量分析法中，向试液中加入沉淀剂，使被测组分沉淀下来，所得的沉淀就是沉淀形式；对沉淀形式经过过滤、洗涤、烘干或灼烧后所得的用于称量的物质，称为称量形式。沉淀形式和称量形式可能相同，也可能不同。同一待测元素，使用不同的沉淀剂，可得到不同的沉淀形式。同一沉淀形式，在不同的条件下烘干或灼烧，可能得到不同的称量形式。 如在Mg2+ 的测定中，沉淀形式是 MgNH4PO4·6H2O，称量形式是Mg2P2O7。而在有些情况下沉淀形式和称量形式是同一种化合物，如测定试液中SO2－ 4的含量时，其沉淀形式和称量形式都是BaSO4。 1．重量分析法对沉淀形式的要求 （1）沉淀要完全，沉淀的溶解度必须很小，以保证被测组分沉淀完全。即沉淀的溶解损失不超过分析天平的称量误差，亦即沉淀的溶解损失≤0.0001 g。 （2）沉淀力求纯净，尽量避免其他杂质的沾污。即确保分析结果具有较高的准确度。 （3）沉淀要便于洗涤和过滤。最好是粗大的晶形沉淀，因为颗粒小，易于穿过滤纸。即确保沉淀纯度高且便于操作。 （4）沉淀形式应易于转化为称量形式。 2．重量分析法对称量形式的要求 （1）组成必须与化学式完全符合，否则无法计算分析结果。 （2）称量形式要稳定，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，干燥、灼烧时不易分解等。 （3）称量形式的摩尔质量要尽量大，以少量的待测组分得到较大量的称量物质，可以提高分析灵敏度，减小称量误差和损失误差，提高分析的准确度。 三、重量分析结果的计算 1. 换算因数 重量分析是根据称量形式的质量来计算待测组分的含量。但是，在多数情况下沉淀法所得称量形式与被测组分的表示形式不同，这就需要将称量形式的质量换算成被测组分的质量。被测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量之比是常数，称为换算因数，常以 F 表示。 应注意的是，换算因数表达式中，分子分母中主要元素的原子数目应相等。 例：待测组分　　　　 　称量型　　　　　　　 　换算因数 　　 S　　　　　　 　 BaSO4　　　　　 　/= 0.1374 MgO　　　　　　 Mg2P2O7　　　　 /= 0.3622 注意分式上下待测元素的摩尔比要相同。 2. 分析结果的计算示例 待测组分的质量分数可按下式计算： 式中：m为待测组分称量形式的质量；ms为待测试样的质量；F为换算因数。 【例】测定岩石中 SiO2 的含量。称样0.2000 g，通过反应得到硅胶沉淀后，经一系列过程，最后灼烧成SiO2，得到0.1364 g。求试样中 SiO2 的含量。 解 【例】用重量分析法测定