7.3.3 高锰酸钾滴定液的配制与标定（讲义）-《分析化学》同步教学（化学工业出版社）

高锰酸钾滴定液的配制与标定 学习目标： 1. 掌握测定方法及特点。 2.掌握测定的原理。 一、实验内容 1. 0.02mol/LKMnO4溶液的配制。 2. 0.02mol/LKMnO4溶液的标定。 二、实验目的 1. 掌握KMnO4滴定液的配制方法和以Na2C2O4作为基准物质标定KMnO4滴定液的方法。 2. 学会对KMnO4法反应条件的控制及使用自身指示剂指示终点的方法。 3. 学会使用自身指示剂指示终点的方法。 三、实验仪器和试剂 1．【仪器】万分之一分析天平（或电子天平）、称量瓶、烧杯、酸式滴定管、玻璃棒、量筒、锥形瓶（250ml）、试剂瓶（500ml）、垂熔玻璃漏斗。 2．【试剂】 KMnO4（A.R），Na2C2O4（基准物质），H2SO4（A.R）。 四、实验原理 KMnO4中含有少量杂质，因此采用间接法配制。KMnO4的氧化能力很强，易被水中的微量还原性物质还原而产生MnO2沉淀。MnO2在水中能发生自行分解：该分解反应的速度较慢，但能被MnO2所加速，见光时分解得更快。为了得到稳定的KMnO4溶液，须将溶液中析出的MnO2沉淀滤掉，并置棕色瓶中保存。 标定KMnO4滴定液常用基准物质Na2C2O4，其标定反应为： 该反应的速度较慢,开始滴定时加入的KMnO4不能立即褪色，但一经反应生成Mn2+后,Mn2+对该反应有催化作用,反应速度加快。也常以滴定热溶液的方法来提高反应速率。由于KMnO4溶液本身有色，因此可作自身指示剂使用。终点前由于MnO4-被还原成Mn2+，溶液呈无色；终点时稍过量的KMnO4使溶液呈浅红色，指示终点到达。 五、实验步骤 1. 0.02mol/L KMnO4溶液的配制：取高锰酸钾3. 2 g ,加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀，置棕色玻璃瓶中。 2. 0.02mol/L KMnO4溶液的标定：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2 g ,精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml(边加边振摇，以避免产生沉淀) ，待褪色后，加热至65℃, 继续滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃ ,每1ml髙锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 六、数据记录与处理 KMnO4滴定液的标定记录 年 月 日 测定份数 n 1 2 3 基准Na2C2O4的质量 （g） m1= m2= m3= m2= m3= m4= Δm1= Δm2= Δm3= KMnO4滴定液 的体积 （ml） 终点读数 初始读数 KMnO4的浓度 （mol/L） 平均浓度 （mol/L） 绝对偏差 平均偏差 相对平均偏差 七、实践思考 1.用Na2C2O4标定KMnO4溶液的浓度时，能否用HCl或HNO3酸化溶液？ 2.过滤KMnO4溶液时，能否用滤纸过滤？为什么？ 硫酸亚铁含量的测定 学习目标： 1. 掌握硫酸亚铁含量测定方法及特点。 2.掌握硫酸亚铁含量测定原理。 一、硫酸亚铁简介 物理性质硬度2失水或羟基化者硬度稍增大纤维状、土状者硬度更低。性脆易碎。相对密度1.90左右。易溶于水味觉先涩而后甜。俗名为绿矾外形为柱状或粒状集合体呈不规则块状。蓝绿色、绿色伴有条痕白色。分子量为278.05 pH值为3 熔点为64摄氏度强热分解 溶于水、甘油不溶于乙醇。 天然绿矾主要含硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)。因产地不同常含有量比不同的杂质成分如铜、钙、镁、铝、锌、锰等。煅烧成绛矾则主要为氧化铁尚可出现含水不同的硫酸铁组成。 二、实验原理 氧化还原滴定法先用基准草酸钠标定高锰酸钾再用标定过后的高锰酸钾滴定硫亚铁。 滴定终点:标定高锰酸钾用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈淡粉红色30s不褪色即为终点。 滴定硫酸亚铁在酸性溶液内高锰酸钾与硫酸亚铁作用高锰酸根离子被还原铁离子被氧化。终点时稍过量和高锰酸钾使溶液呈现微红色。 三、实验仪器和试剂 仪器烧杯容量瓶量筒酸式滴定管包括铁架台分析天平玻璃棒洗耳球移液管锥形瓶称量瓶试剂瓶 试剂基准草酸钠试剂高锰酸钾试剂工业硫酸亚铁蒸馏水浓硫酸 四、实验步骤 1.高锰酸钾溶液的标定C1/5KMnO4=0.1 mol/L 1.1配制 称取3.3 g高锰酸钾